RU2624531C1

RU2624531C1 - Method of obtaining chia seeds nanocapules (salvia hispanica) in alginate sodium

Info

Publication number: RU2624531C1
Application number: RU2016108724A
Authority: RU
Inventors: Александр Александрович Кролевец
Original assignee: Александр Александрович Кролевец
Priority date: 2016-03-10
Filing date: 2016-03-10
Publication date: 2017-07-04

Abstract

FIELD: nanotechnology.

SUBSTANCE: for shells of nanocapsules sodium alginate is used, and the chia seeds powder is slowly added to a suspension of sodium alginate in benzene in the presence of 0.01 g E472c as a surfactant, and then stirred at 1000 r/min and the carbon tetrachloride is poured, the resulting suspension is filtered and dried at room temperature, wherein the weight ratio of core: shell is 1:1 or 1:3.

EFFECT: simplification and acceleration of nanocapsule production, weight yield increase.

1 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к области нанотехнологии и пищевой промышленности.The invention relates to the field of nanotechnology and the food industry.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.Previously known methods for producing microcapsules.

В пат. 2173140, МПК А61К 009/50, А61К 009/127, Российская Федерация опубл. 10.09.2001, предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.In US Pat. 2173140, IPC A61K 009/50, A61K 009/127, Russian Federation publ. 09/10/2001, a method for producing silicon organolipid microcapsules using a rotary-cavitation unit with high shear forces and powerful sonar phenomena of sound and ultrasonic range for dispersion is proposed.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхождения.The disadvantage of this method is the use of special equipment - a rotary cavitation unit, which has an ultrasonic effect, which affects the formation of microcapsules and can cause adverse reactions due to the fact that ultrasound destructively affects polymers of a protein nature, therefore, the proposed method is applicable when work with polymers of synthetic origin.

В пат. 2359662, МПК А61К 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубл. 27.06.2009, Российская Федерация, предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.In US Pat. 2359662, IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, publ. 06/27/2009, Russian Federation, a method for producing sodium chloride microcapsules using spray cooling in a Niro spray tower is proposed under the following conditions: inlet air temperature 10 ° C, outlet air temperature 28 ° C, spray drum rotation speed of 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубл. 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4: 1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in US Pat. 2134967, IPC A01N 53/00, A01N 25/28, publ. 08.27.1999, Russian Federation (1999). A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining nanocapsules, reduce losses in obtaining nanocapsules (increase in yield by mass).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул семян чиа, отличающийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется альгинат натрия, а в качестве ядра - семена чиа при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением четыреххлористого углерода в качестве осадителя.The solution to the technical problem is achieved by the method of producing nanocapsules of chia seeds, characterized in that sodium alginate is used as the shell of the nanocapsules, and chia seeds are used as the core when nanocapsules are prepared by non-solvent precipitation using carbon tetrachloride as a precipitant.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием четыреххлористого углерода в качестве осадителя, а также использование альгината натрия в качестве оболочки частиц и семян чиа - в качестве ядра.A distinctive feature of the proposed method is the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation using carbon tetrachloride as a precipitant, as well as the use of sodium alginate as a shell of particles and chia seeds as a core.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул семян чиа в соотношении ядро : оболочка 1:1EXAMPLE 1. Obtaining nanocapsules of chia seeds in the ratio of core: shell 1: 1

1 г порошкообразного семян чиа медленно добавляют в суспензию 1 г альгината натрия в бензоле в присутствии 0,01 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота, как трехосновная, может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1000 об/мин. Далее приливают 6 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.1 g of powdered chia seeds is slowly added to a suspension of 1 g of sodium alginate in benzene in the presence of 0.01 g of the preparation E472c (glycerol ester with one or two molecules of food fatty acids and one or two molecules of citric acid, with citric acid as a tribasic, can be esterified with other glycerides and as an acid with other fatty acids. Free acid groups can be neutralized with sodium) as a surfactant with stirring at 1000 rpm. Next, 6 ml of carbon tetrachloride are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Received 2 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул семян чиа в соотношении ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 2. Obtaining nanocapsules of chia seeds in the ratio of core: shell 1: 3

1 г порошкообразного семян чиа медленно добавляют в суспензию 3 г альгината натрия в бензоле в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1000 об/мин. Далее приливают 8 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.1 g of powdered chia seeds is slowly added to a suspension of 3 g of sodium alginate in benzene in the presence of 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1000 rpm. Then pour 8 ml of carbon tetrachloride. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 4 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Received 4 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 3. Определение размеров нанокапсул методом NTA (см. рис. 1).EXAMPLE 3. Sizing of nanocapsules by the NTA method (see Fig. 1).

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт).The measurements were carried out on a Nanosight LM0 multiparameter nanoparticle analyzer manufactured by Nanosight Ltd (Great Britain) in the HS-BF configuration (Andor Luca high-sensitivity video camera, 405 nm semiconductor laser with a power of 45 mW).

Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM Е2834.The device is based on the method of analysis of trajectories of nanoparticles (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), described in ASTM E2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level=16, Detection Threshold=10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Auto, длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.The optimal dilution for dilution was 1: 100. For measurement, the device parameters were selected: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Auto, duration of a single measurement 215s, use of a syringe pump.

Claims

Способ получения нанокапсул семян чиа в альгинате натрия, характеризующийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используют альгинат натрия, при этом порошок семян чиа медленно добавляют в суспензию альгината натрия в бензоле в присутствии 0,01 г Е472с в качестве поверхностно-активного вещества, затем перемешивают при 1000 об/мин, далее приливают четыреххлористый углерод, после чего полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро:оболочка составляет 1:1 или 1:3.A method of producing nanocapsules of chia seeds in sodium alginate, characterized in that sodium alginate is used as a shell of nanocapsules, while chia seed powder is slowly added to a suspension of sodium alginate in benzene in the presence of 0.01 g of E472c as a surfactant, then mixed at 1000 rpm, carbon tetrachloride is then poured, after which the suspension obtained is filtered off and dried at room temperature, while the mass ratio of the core: shell is 1: 1 or 1: 3.