RU2614457C1 - Butyl rubber synthesis method - Google Patents
Butyl rubber synthesis method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2614457C1 RU2614457C1 RU2016118537A RU2016118537A RU2614457C1 RU 2614457 C1 RU2614457 C1 RU 2614457C1 RU 2016118537 A RU2016118537 A RU 2016118537A RU 2016118537 A RU2016118537 A RU 2016118537A RU 2614457 C1 RU2614457 C1 RU 2614457C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- isobutylene
- alcl
- isoprene
- molar ratio
- mixture
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к промышленности синтетического каучука, а именно к получению бутилкаучука, который используется в производстве ездовых камер и камер форматоров-вулканизаторов в шинной промышленности. Бутилкаучук получают путем низкотемпературной суспензионной сополимеризации изобутилена с небольшим количеством изопрена в среде хлорметила на катионном катализаторе - хлористом алюминии.The invention relates to the synthetic rubber industry, in particular to the production of butyl rubber, which is used in the manufacture of driving chambers and chambers of formators-vulcanizers in the tire industry. Butyl rubber is obtained by low-temperature suspension copolymerization of isobutylene with a small amount of isoprene in a medium of chloromethyl on a cationic catalyst - aluminum chloride.
Известен способ получения бутилкаучука, заключающийся в сополимеризации изобутилена с изопреном в среде углеводородного растворителя или разбавителя в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса, например треххлористого алюминия, растворенного в хлорметиле с концентрацией около 0,1% мас. или ниже, при температуре минус 90°С, подаваемого в реактор полимеризации, куда также вводят углеводородную шихту, содержащую изобутилен, изопрен и разбавитель [Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука. П.А. Кирпичников, В.В. Берестнев, Л.М. Попова, Л.: Химия, 1986, с. 145-151]. Основным недостатком этого способа является низкая активность катализатора, большой его расход и низкие пробеги полимеризаторов. Повышение активности катализатора возможно за счет добавления к раствору хлористого алюминия воды или безводного хлористого водорода [ЕР 0279456, 00/40624, US 4385560, 5169914, 5506316], однако при этом не удается установить четкую дозировку этих компонентов в связи с тем, что параллельно образованию активного каталитического комплекса хлористого алюминия с катионогеном протекает реакция гидролиза с образованием неконтролируемого количества хлористого водорода.A known method of producing butyl rubber, which consists in the copolymerization of isobutylene with isoprene in a hydrocarbon solvent or diluent in the presence of a Friedel-Crafts catalyst, for example aluminum trichloride dissolved in chloromethyl with a concentration of about 0.1% wt. or lower, at a temperature of minus 90 ° C, fed to the polymerization reactor, where a hydrocarbon mixture containing isobutylene, isoprene and diluent is also introduced [Album of technological schemes of the main industries of the synthetic rubber industry. P.A. Kirpichnikov, V.V. Berestnev, L.M. Popova, L .: Chemistry, 1986, p. 145-151]. The main disadvantage of this method is the low activity of the catalyst, its high consumption and low ranges of polymerizers. The increase in catalyst activity is possible due to the addition of water or anhydrous hydrogen chloride to the aluminum chloride solution [EP 0279456, 00/40624, US 4385560, 5169914, 5506316], however, it is not possible to establish a clear dosage of these components due to the fact that parallel to the formation of the active catalytic complex of aluminum chloride with a cationogen, a hydrolysis reaction proceeds with the formation of an uncontrolled amount of hydrogen chloride.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения бутилкаучука, включающий приготовление шихты из изобутилена, изопрена и возвратных продуктов, сополимеризацию шихты в среде разбавителя - метилхлорида в нескольких параллельно работающих реакторах в присутствии катализатора - хлористого алюминия, включающий дегазацию каучука, переработку незаполимеризовавшихся мономеров и разбавителя - метилхлорида, усреднение, сушку готового полимера на машинах экструзионного типа и его брикетирование, а процесс сополимеризации проводят в присутствии двух модификаторов катализатора, один из которых вода, а второй выбран из группы органических веществ с общей формулой С6Н5-X, где X - галоген или радикал с формулой - CnH2nHal, где n=1, 2, при этом мольное соотношение AlCl3 : Н2О выдерживается в пределах 0,5-20, а мольное соотношение AlCl3 : С6Н5-X - в пределах 50-350. Способ позволяет получать стабильно активный каталитический комплекс хлористого алюминия в процессе получения бутилкаучука, снижать первоначальную скорость реакции сополимеризации, что необходимо для эффективного отведения тепла, без снижения конверсии изобутилена за время пребывания в реакторе, увеличить концентрацию изобутилена в шихте без снижения продолжительности пробегов полимеризаторов. Недостатком способа является то, что при высокой конверсии, позволяющей достигнуть хорошей выработки каучука, не удается получить полимер заданной молекулярной массы и заданной вязкости по Муни, которая является макрохарактеристикой молекулярной массы. Кроме того, каталитический комплекс заявляемого состава плохо катализирует полимеризацию и сополимеризацию изопрена и для достижения заданной непредельности, определяемой как мольное содержание изопреновых звеньев в каучуке, дозировка изопрена должна быть выше, что и приводит к падению молекулярного веса и вязкости по Муни, а также к ускоренной вулканизации готового полимера.Closest to the claimed is a method for producing butyl rubber, including the preparation of a mixture of isobutylene, isoprene and return products, copolymerization of the mixture in a diluent — methyl chloride in several reactors in parallel in the presence of a catalyst — aluminum chloride, including rubber degassing, processing of non-polymerized monomers and a methyl chloride diluent. , averaging, drying the finished polymer on extrusion machines and its briquetting, and the copolymerization process is carried out in in the presence of two catalyst modifiers, one of which is water, and the second is selected from the group of organic substances with the general formula C 6 H 5 -X, where X is halogen or a radical with the formula C n H 2n Hal, where n = 1, 2, at this molar ratio of AlCl 3 : H 2 O is maintained in the range of 0.5-20, and the molar ratio of AlCl 3 : C 6 H 5 -X is in the range of 50-350. The method allows to obtain a stably active catalytic complex of aluminum chloride in the process of producing butyl rubber, to reduce the initial copolymerization reaction rate, which is necessary for effective heat removal, without reducing the conversion of isobutylene during residence in the reactor, to increase the concentration of isobutylene in the charge without reducing the duration of the polymerization runs. The disadvantage of this method is that with a high conversion, which allows to achieve a good rubber production, it is not possible to obtain a polymer of a given molecular weight and a given Mooney viscosity, which is a macro characteristic of the molecular weight. In addition, the catalytic complex of the claimed composition poorly catalyzes the polymerization and copolymerization of isoprene and to achieve a given unsaturation, defined as the molar content of isoprene units in the rubber, the dosage of isoprene should be higher, which leads to a decrease in molecular weight and Mooney viscosity, as well as accelerated vulcanization of the finished polymer.
Задачей заявляемого способа является увеличение выработки бутилкаучука при стабильной молекулярной массе полимера с использованием каталитического комплекса, который в одинаковой степени повышает конверсию и изобутилена и изопрена в реакции сополимеризации.The objective of the proposed method is to increase the production of butyl rubber with a stable molecular weight of the polymer using a catalytic complex, which equally increases the conversion of both isobutylene and isoprene in the copolymerization reaction.
Поставленная задача решается получением бутилкаучука способом, включающим приготовление шихты из изобутилена, изопрена и возвратных продуктов, сополимеризацию шихты в среде разбавителя - метилхлорида в нескольких параллельно работающих реакторах в присутствии катализатора на основе хлористого алюминия, включающим дегазацию каучука, переработку оставшихся мономеров и разбавителя - метилхлорида, усреднение, сушку готового полимера на машинах экструзионного типа и его брикетирование, при этом процесс сополимеризации проводят в присутствии каталитического комплекса следующего состава: AlCl3⋅Н2О⋅CnH2n+1Х⋅С6Н5 CRR'X, где R=H, R'=CnH2n+1, либо R=R=H, либо R=R'=CnH2n+1, где n≥1, а X=Cl, Br, причем мольное соотношение AlCl3 : C6H5RR'X находится в пределах 50-250, а мольное соотношение H2O : CnH2n+1X в пределах 4-50.The problem is solved by producing butyl rubber in a manner that includes the preparation of a mixture of isobutylene, isoprene and return products, copolymerization of the mixture in a diluent — methyl chloride in several reactors in parallel in the presence of an aluminum chloride catalyst, including rubber degassing, processing of the remaining monomers and a diluent — methyl chloride, averaging, drying of the finished polymer on extrusion machines and its briquetting, while the copolymerization process is carried out in of catalytic complex of the following composition: AlCl 3 ⋅N 2 O⋅C n H 2n + 1 H⋅S 6 H 5 CRR'X, where R = H, R '= C n H 2n + 1 or R = R = H or R = R '= C n H 2n + 1 , where n≥1, and X = Cl, Br, and the molar ratio of AlCl 3 : C 6 H 5 RR'X is in the range of 50-250, and the molar ratio of H 2 O: C n H 2n + 1 X in the range of 4-50.
В отличие от известных методов в предлагаемом способе для получения стабильно активного первоначального карбкатиона, позволяющего достигнуть заявленных целей, используется каталитический комплекс, сформированный из компонентов, каждый из которых выполняет свою функцию, а итогом их совместного действия является образование достаточного количества активных и в то же время стабильных каталитических центров, позволяющих протекать процессу сополимеризации с высокой конверсией как изобутилена, так и изопрена; при этом при высокой конверсии получается сополимер заданного молекулярного веса. В этом преимущество заявляемого способа. Подобное комбинированное использование модификаторов хлористого алюминия предлагается впервые.In contrast to the known methods, the proposed method for obtaining a stably active initial carbocation, allowing to achieve the stated goals, uses a catalytic complex formed from components, each of which performs its function, and the result of their combined action is the formation of a sufficient number of active and at the same time stable catalytic centers allowing the copolymerization process to proceed with high conversion of both isobutylene and isoprene; in this case, at high conversion, a copolymer of a given molecular weight is obtained. This is the advantage of the proposed method. This combined use of aluminum chloride modifiers is being proposed for the first time.
Предлагаемый способ получения бутилкаучука осуществляется, например, по приведенной схеме (фигура 1) следующим образом.The proposed method for producing butyl rubber is carried out, for example, according to the above scheme (figure 1) as follows.
Шихта для получения бутилкаучука готовится смешением в трубопроводе изобутилена, изопрена и возвратной изобутиленхлорметильной фракции (ИХФ) и содержит 25-30% изобутилена, 0,5-0,7% изопрена, остальное - хлорметил. Изобутилен подается на смешение через емкость поз. 1 по линии 2, изопрен подается на смешение через емкость поз. 3 по линии 4, возвратная ИХФ через емкость поз. 5 по линии 6. Шихта по линии 7 направляется в реактора с мешалкой поз. 8, куда по линии 9 вводят раствор катализатора Фриделя-Крафтса, например треххлористый алюминий в растворе хлористого метила.The mixture for producing butyl rubber is prepared by mixing in the pipeline isobutylene, isoprene and the return isobutylene chloromethyl fraction (ICP) and contains 25-30% isobutylene, 0.5-0.7% isoprene, the rest is chloromethyl. Isobutylene is mixed through the container pos. 1 along
Температуру в реакторе выдерживают за счет испарения этилена, подаваемого в пучки встроенного теплообменника. Образовавшуюся суспензию бутилкаучука в хлорметиле направляют по линии 10 через крошкообразователь поз. 11 в дегазатор поз. 12, куда по линии 13 и 14 подают острый пар и циркуляционную воду. В циркуляционную воду по линии 15 для стабилизации крошки каучука вводят антиагломератор - стеарат кальция. Дисперсию каучука в воде из дегазатора поз. 12 выводят по линии 16 в вакуумный дегазатор поз. 17. В линию 16 по линии 18 вводят суспензию антиоксиданта в воде для стабилизации полимера от окислительной деструкции. Дисперсия каучука в воде после дегазатора поз. 17 по линии 19 идет на усреднение в аппарат поз. 20, затем по линии поз. 21 на сушку в аппарат экструзионного типа поз. 22 и по линии 23 на брикетирование.The temperature in the reactor is maintained due to the evaporation of ethylene supplied to the bundles of the built-in heat exchanger. The resulting suspension of butyl rubber in chloromethyl is sent along
Отогнанные при дегазации углеводороды с небольшим количеством водяного пара из дегазаторов поз. 12 и 17 по линии 24 уходят в систему выделения возвратных продуктов. При проведении процесса в соответствии с заявляемым техническим решением в линию подачи шихты в полимеризаторы или в линию подачи катализаторного раствора в полимеризаторы дозируются компоненты каталитического комплекса.Hydrocarbons distilled during degassing with a small amount of water vapor from degassers pos. 12 and 17 on
Способ иллюстрируют следующие примеры.The method is illustrated by the following examples.
Пример 1 (по прототипу). Изобутилен в количестве 25 т/ч подается на приготовление шихты, изопрен подается на приготовление шихты в количестве 0.75 т/ч, ИХФ подается на приготовление шихты в количестве 70,5 т/ч с содержанием в ней изобутилена до 5% мас., при этом концентрация изобутилена в шихте составляет 32%. Шихта подается параллельно в шесть реакторов при температуре минус 90 - минус 94°С, туда же подается раствор хлористого алюминия в хлорметиле с концентрацией 0,06% мас. В линию подачи катализатора в полимеризаторы дозируется вода в количестве 100 мл в час. В среднем подается 600 литров катализаторного раствора в час на каждый реактор с температурой минус 90 - минус 94°С (3600 литров катализаторного раствора на 6 полимеризаторов). В линию подачи шихты дозируют 22,5 г хлористого бензила. Крошку каучука на первой ступени дегазации заправляют суспензией стеарата кальция в воде из расчета 0,8-1,0% мас. на полимер, а перед вводом в вакуумный дегазатор - смесью антиоксидантов Агидол-2 и Ирганокс 1010 из расчета 0,05-0,15% мас. на полимер. Далее каучук идет на сушку и брикетирование. Отогнанные при дегазации углеводороды проходят систему конденсаторов и сепараторов, затем подвергаются компримированию, осушке и ректификации, после чего изобутилен-хлорметильная фракция подается на шихтование.Example 1 (prototype). Isobutylene in the amount of 25 t / h is fed to the preparation of the mixture, isoprene is fed to the preparation of the mixture in the amount of 0.75 t / h, IHP is fed to the preparation of the mixture in the amount of 70.5 t / h with the content of isobutylene up to 5% wt., the concentration of isobutylene in the mixture is 32%. The mixture is fed in parallel to six reactors at a temperature of minus 90 - minus 94 ° C, and a solution of aluminum chloride in chloromethyl with a concentration of 0.06% wt. 100 ml per hour of water are dosed into the catalyst feed line to the polymerizers. On average, 600 liters of catalyst solution per hour are supplied to each reactor with a temperature of minus 90 - minus 94 ° C (3600 liters of catalyst solution for 6 polymerizers). 22.5 g of benzyl chloride are metered into the charge supply line. The rubber crumb in the first stage of degassing is filled with a suspension of calcium stearate in water at a rate of 0.8-1.0% wt. on the polymer, and before entering into the vacuum degasser - with a mixture of antioxidants Agidol-2 and Irganox 1010 at the rate of 0.05-0.15% wt. on the polymer. Further, the rubber goes for drying and briquetting. The hydrocarbons distilled during degassing go through a system of condensers and separators, then they are compressed, dried and rectified, after which the isobutylene-chloromethyl fraction is fed to the charge.
Пример 2. Способ осуществляется, как в примере 1, за исключением того, что в линию шихты вместе с 22,5 г хлористого бензила дополнительно дозируют 13,9 г хлористого этила, при этом соотношение AlCl3 : C6H5RR'X будет составлять 100:1, а соотношение H2O : CnH2n+1X - 20:1.Example 2. The method is carried out as in example 1, except that in the charge line along with 22.5 g of benzyl chloride, 13.9 g of ethyl chloride are additionally dosed, while the ratio of AlCl 3 : C 6 H 5 RR'X will be be 100: 1, and the ratio of H 2 O: C n H 2n + 1 X is 20: 1.
Пример 3. Способ осуществляется, как в примере 2, за исключением того, что в линию шихты вместо хлористого бензила дозируют хлористый кумил в количестве 27,5 г, при этом соотношение AlCl3 : C6H5RR'X будет составлять 100:1.Example 3. The method is carried out as in example 2, except that instead of benzyl chloride, cumyl chloride is dosed in an amount of 27.5 g, while the ratio of AlCl 3 : C 6 H 5 RR'X will be 100: 1 .
Примеры 4-7. Способ осуществляется, как в примере 3, за исключением того, что соотношение AlCl3 : C6H5RR'Х составляет 25:1 (пример 4), 50:1 (пример 5), 250:1 (пример 6), 300:1 (пример 7).Examples 4-7. The method is carried out as in example 3, except that the ratio of AlCl 3 : C 6 H 5 RR'X is 25: 1 (example 4), 50: 1 (example 5), 250: 1 (example 6), 300 : 1 (example 7).
Примеры 8-11. Способ осуществляется, как в примере 3, за исключением того, что соотношение H2O : CnH2n+1X составляет 3:1 (пример 8), 4:1 (пример 9), 50:1 (пример 10), 60:1 (пример 11).Examples 8-11. The method is carried out as in example 3, except that the ratio of H 2 O: C n H 2n + 1 X is 3: 1 (example 8), 4: 1 (example 9), 50: 1 (example 10), 60: 1 (Example 11).
Пример 12. Способ осуществляется, как в примере 2, за исключением того, что в линию шихты вместо хлористого бензила дозируют 24,7 г α-хлорэтилбензола, при этом мольное соотношение AlCl3 :C6H5RR'X будет составлять 100:1.Example 12. The method is carried out as in example 2, except that 24.7 g of α-chloroethylbenzene is dosed instead of benzyl chloride in the charge line, while the molar ratio of AlCl 3 : C 6 H 5 RR'X will be 100: 1 .
Пример 13. Способ осуществляется, как в примере 2, за исключением того, что в линию шихты вместо хлористого бензила дозируют 35,8 г бромистого кумила, при этом мольное соотношение AlCl3 : C6H5RR'X будет составлять 100:1.Example 13. The method is carried out as in example 2, except that 35.8 g of cumyl bromide are dosed instead of benzyl chloride in the charge line, while the molar ratio of AlCl 3 : C 6 H 5 RR'X will be 100: 1.
Пример 14. Способ осуществляется, как в примере 2, за исключением того, что в линию шихты вместо хлористого бензила дозируют 42,4 г (α-хлор, α-метил)октилбензола, при этом мольное соотношение AlCl3 : C6H5RR'X будет составлять 100:1.Example 14. The method is carried out as in example 2, except that 42.4 g of (α-chloro, α-methyl) octylbenzene are metered into the charge line instead of benzyl chloride, with the molar ratio AlCl 3 : C 6 H 5 RR 'X will be 100: 1.
Пример 15. Способ осуществляется, как в примере 2, за исключением того, что в линию шихты вместо хлористого бензила дозируют 72,3 г (α-хлор, α,α-дидецил)метилбензола, при этом мольное соотношение AlCl3 : C6H5RR'X будет составлять 100:1.Example 15. The method is carried out as in example 2, except that 72.3 g of (α-chloro, α, α-didecyl) methylbenzene are metered in the charge line instead of benzyl chloride, while the molar ratio of AlCl 3 : C 6 H 5 RR'X will be 100: 1.
Пример 16. Способ осуществляется, как в примере 2, за исключением того, что в линию шихты вместо хлористого этила дозируют 16,9 г изопропилхлорида, при этом соотношение H2O : CnH2n+1X будет составлять 20:1.Example 16. The method is carried out as in example 2, except that 16.9 g of isopropyl chloride are dosed in the charge line instead of ethyl chloride, and the ratio of H 2 O: C n H 2n + 1 X will be 20: 1.
Пример 17. Способ осуществляется, как в примере 2, за исключением того, что в линию шихты вместо хлористого этила дозируют 26,5 г изопропилбромида при этом соотношение H2O : CnH2n+1X будет составлять 20:1.Example 17. The method is carried out as in example 2, except that 26.5 g of isopropyl bromide are dosed in the charge line instead of ethyl chloride, with the ratio of H 2 O: C n H 2n + 1 X being 20: 1.
Пример 18. Способ осуществляется, как в примере 2, за исключением того, что в линию шихты вместо хлористого этила дозируют 35,5 г бромистого гексила, при этом соотношение H2O : CnH2n+1Х будет составлять 20:1.Example 18. The method is carried out as in example 2, except that instead of ethyl chloride, 35.5 g of hexyl bromide are metered into the charge line, the ratio of H 2 O: C n H 2n + 1 X being 20: 1.
Пример 19. Способ осуществляется, как в примере 2, за исключением того, что 27,8 г хлористого кумила и 13,9 г хлористого этила дозируют в линию катализаторного раствора.Example 19. The method is carried out as in example 2, except that 27.8 g of cumyl chloride and 13.9 g of ethyl chloride are metered into the line of the catalyst solution.
Результаты, полученные при осуществлении способа в соответствии с примерами 1-19, приведены в таблице.The results obtained by implementing the method in accordance with examples 1-19 are shown in the table.
Из данных таблицы следует, что в способе получения бутилкаучука при проведении процесса сополимеризации в присутствии каталитического комплекса следующего состава: AlCl3⋅H2O⋅CnH2n+1X⋅C6H5CRR'X, где R=H, R'=CnH2n+1, либо R=R'=H, либо R=R'=CnH2n+1, а Х=Cl, Br повышается конверсия как изобутилена, так и изопрена, что приводит к повышению выработки с одного полимеризатора, а так как при этом увеличивается время пробега полимеризаторов, то при постоянной возможности работы одновременно на шести полимеризационных системах увеличится и суточная выработка каучука. При увеличении конверсии изобутилена и изопрена не происходит снижения молекулярной массы и имеется возможность получения заданной вязкости по Муни при повышенной производительности.From the table it follows that in the method for producing butyl rubber during the copolymerization process in the presence of a catalytic complex of the following composition: AlCl 3 ⋅H 2 O⋅C n H 2n + 1 X⋅C 6 H 5 CRR'X, where R = H, R '= C n H 2n + 1 , or R = R' = H, or R = R '= C n H 2n + 1 , and X = Cl, Br the conversion of both isobutylene and isoprene increases, which leads to an increase in production from one polymerization unit, and since the travel time of the polymerization units is increased, with the constant possibility of working simultaneously on six polymerization systems, the daily production of rubber will increase ka. With an increase in the conversion of isobutylene and isoprene, there is no decrease in molecular weight and it is possible to obtain a given Mooney viscosity with increased productivity.
Оптимальное мольное соотношение AlCl3 : C6H5RR'X находится в пределах 50-250. При снижении этого соотношения (пример 4) получается слишком активный каталитический комплекс, приводящий к увеличению начальной скорости полимеризации и трудности съема тепла, что в свою очередь приводит к снижению пробега полимеризаторов и вязкости по Муни готового каучука. При увеличении этого соотношения выше заявляемых пределов (пример 7) активность каталитического комплекса значительно падает. Снижается конверсия как изобутилена, так и изопрена и соответственно производительность.The optimal molar ratio of AlCl 3 : C 6 H 5 RR'X is in the range of 50-250. By reducing this ratio (Example 4), a too active catalytic complex is obtained, leading to an increase in the initial polymerization rate and difficulty in heat removal, which in turn leads to a decrease in the polymerization path and the Mooney viscosity of the finished rubber. With an increase in this ratio above the claimed limits (example 7), the activity of the catalytic complex decreases significantly. The conversion of both isobutylene and isoprene is reduced and, accordingly, productivity.
Оптимальное мольное соотношение H2O : CnH2n+1X находится в пределах 4-50. При снижении этого соотношения (пример 8) снижается активность каталитического комплекса в процессе сополимеризации изопрена, падает конверсия изопрена и из-за необходимости большей его дозировки снижается молекулярная масса и вязкость по Муни готового каучука. При увеличении этого соотношения (пример 11) значительно повышается активность каталитического комплекса и падает молекулярная масса каучука, вязкость по Муни и продолжительность пробега полимеризаторов.The optimal molar ratio of H 2 O: C n H 2n + 1 X is in the range of 4-50. By reducing this ratio (Example 8), the activity of the catalytic complex in the process of isoprene copolymerization decreases, the conversion of isoprene decreases, and due to the need for a larger dosage, the molecular weight and Mooney viscosity of the finished rubber decreases. With an increase in this ratio (Example 11), the activity of the catalytic complex increases significantly and the molecular weight of the rubber, the Mooney viscosity and the length of the run of the polymerizers decrease.
Смена хлора на бром в молекулах алкилгалогенидов, участвующих в формировании каталитического комплекса, не меняет параметров процесса полимеризации и цель изобретения достигается и в этом случае, а также при изменении длины радикалов в C6H5CRR'X- и CnH2n+1Х-компонентах каталитического комплекса. Место ввода компонентов каталитического комплекса (шихта или катализаторный раствор) при оптимальных их соотношениях также не влияет на результат, цель изобретения достигается в обоих случаях.The change of chlorine to bromine in the molecules of the alkyl halides involved in the formation of the catalytic complex does not change the parameters of the polymerization process and the aim of the invention is achieved in this case as well, as well as by changing the length of the radicals in C 6 H 5 CRR'X- and C n H 2n + 1 X-components of the catalytic complex. The place of introduction of the components of the catalytic complex (charge or catalyst solution) at their optimum ratios also does not affect the result, the aim of the invention is achieved in both cases.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016118537A RU2614457C1 (en) | 2016-05-13 | 2016-05-13 | Butyl rubber synthesis method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016118537A RU2614457C1 (en) | 2016-05-13 | 2016-05-13 | Butyl rubber synthesis method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2614457C1 true RU2614457C1 (en) | 2017-03-28 |
Family
ID=58505471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016118537A RU2614457C1 (en) | 2016-05-13 | 2016-05-13 | Butyl rubber synthesis method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2614457C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2753679C1 (en) * | 2020-12-23 | 2021-08-19 | Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" | Method for producing butyl rubber |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6403747B2 (en) * | 1998-10-30 | 2002-06-11 | Bayer Inc. | Process for preparation of butyl rubber using activated alkylaluminum halides |
| RU2394844C1 (en) * | 2009-01-11 | 2010-07-20 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Butyl rubber synthesis method |
| RU2415154C1 (en) * | 2009-09-16 | 2011-03-27 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Butyl rubber synthesis method |
| RU2565759C1 (en) * | 2014-12-30 | 2015-10-20 | Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" | Method of obtaining butylcaoutchouc |
-
2016
- 2016-05-13 RU RU2016118537A patent/RU2614457C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6403747B2 (en) * | 1998-10-30 | 2002-06-11 | Bayer Inc. | Process for preparation of butyl rubber using activated alkylaluminum halides |
| RU2394844C1 (en) * | 2009-01-11 | 2010-07-20 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Butyl rubber synthesis method |
| RU2415154C1 (en) * | 2009-09-16 | 2011-03-27 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Butyl rubber synthesis method |
| RU2565759C1 (en) * | 2014-12-30 | 2015-10-20 | Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" | Method of obtaining butylcaoutchouc |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2753679C1 (en) * | 2020-12-23 | 2021-08-19 | Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" | Method for producing butyl rubber |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1104448C (en) | Process for preparing low molecular, highly reactive polyisobutylene | |
| CN1178967C (en) | Production of polyisobutenes | |
| AU2013277339A1 (en) | Polyisobutylene composition having internal vinylidene and process for preparing the polyisobutylene polymer composition | |
| CN1179985C (en) | Method for producing polyisobutenes | |
| CN103249747A (en) | Polymers of isobutene from renewable sources | |
| RU2415154C1 (en) | Butyl rubber synthesis method | |
| RU2614457C1 (en) | Butyl rubber synthesis method | |
| WO2002048216A2 (en) | Method for producing homopolymers and copolymers of isobutene | |
| RU2565759C1 (en) | Method of obtaining butylcaoutchouc | |
| JPS6015410A (en) | Solution process for manufacturing polymers of alpha-olefins | |
| CN1323317A (en) | Process for the synthesis of high molecular weight predominantly amorphous polymers with improved color and adhesive properties | |
| RU2394844C1 (en) | Butyl rubber synthesis method | |
| CN109134719A (en) | The method of polymerization initiating system and production high response alkene functional polymer | |
| RU2753679C1 (en) | Method for producing butyl rubber | |
| RU2659075C1 (en) | Butyl rubber synthesis method | |
| CN105859918A (en) | Solution polymerization method capable of regulating molecular weight distribution of butyl rubber | |
| RU2288235C1 (en) | Method for producing synthetic rubber | |
| CN112125818A (en) | System and process for preparing N, N-diethylacrylamide | |
| RU2184123C1 (en) | Method of synthesis of cis-1,4-polyisoprene | |
| US3450786A (en) | Process for polymerizing normal mono-1-alkenes | |
| RU2155195C1 (en) | Butyl rubber production process | |
| RU2270839C1 (en) | Butyl rubber production process | |
| CN102875716B (en) | Solution method for synthesizing butyl rubber | |
| RU2101297C1 (en) | Method of butylrubber production | |
| RU2148590C1 (en) | Method of synthesis of polyisobutylene |