RU2611535C1 - Production method of quantum dots, functionalized by dendrimers - Google Patents
Production method of quantum dots, functionalized by dendrimers Download PDFInfo
- Publication number
- RU2611535C1 RU2611535C1 RU2015152449A RU2015152449A RU2611535C1 RU 2611535 C1 RU2611535 C1 RU 2611535C1 RU 2015152449 A RU2015152449 A RU 2015152449A RU 2015152449 A RU2015152449 A RU 2015152449A RU 2611535 C1 RU2611535 C1 RU 2611535C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- quantum dots
- dendrimer
- solution
- polyamidoamine
- dissolved
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
- B82B3/0061—Methods for manipulating nanostructures
- B82B3/0076—Methods for manipulating nanostructures not provided for in groups B82B3/0066 - B82B3/0071
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/0805—Chalcogenides
- C09K11/0811—Chalcogenides with zinc or cadmium
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано для получения стабильных в водных средах полупроводниковых квантовых точек (КТ) с применением дендримеров в качестве стабилизаторов. Такая КТ имеет в качестве поверхностных лигандов молекулы дендримера с поверхностными аминогруппами, обеспечивающими коллоидную стабильность в водной среде. The present invention relates to nanotechnology and can be used to obtain semiconductor quantum dots (QDs) stable in aqueous media using dendrimers as stabilizers. Such a QD has dendrimer molecules with surface amino groups providing colloidal stability in an aqueous medium as surface ligands.
В качестве подходящего дендримера может применяться дендример с поверхностными функциональными группами, аналогичными функциональным группам исходных лигандов, связанным с поверхностью КТ. Под исходными лигандами подразумеваются лиганды, стабилизирующие КТ в органических растворителях, в том числе применяемых в ходе синтеза КТ.As a suitable dendrimer, a dendrimer with surface functional groups similar to the functional groups of the starting ligands bonded to the surface of the CT can be used. Under the original ligands are meant ligands that stabilize QDs in organic solvents, including those used in the synthesis of QDs.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения квантовых точек на основе золота, функционализированных с помощью дендримеров (Method for making a ligand-quantum dot conjugate, USA Patent № US8216549B2). Closest to the claimed technical solution is a method for producing quantum dots based on gold functionalized using dendrimers (Method for making a ligand-quantum dot conjugate, USA Patent No. US8216549B2).
Указанный способ включает получение раствора, содержащего КТ на основе золота в дистиллированной воде с концентрацией 0,2 масс. %, смешивание полученного раствора с раствором полиамидоаминного дендримера с поверхностными гидроксильными группами в метаноле с концентрацией 10 масс. %.The specified method includes obtaining a solution containing a CT based on gold in distilled water with a concentration of 0.2 mass. %, mixing the resulting solution with a solution of a polyamidoamine dendrimer with surface hydroxyl groups in methanol with a concentration of 10 mass. %
Задачей изобретения является разработка способа получения стабильных в водных средах КТ с высоким квантовым выходом флуоресценции на основе КТ, синтезированных в органических растворителях, путём реакции лигандного обмена с применением дендримеров. The objective of the invention is to develop a method of obtaining stable in aqueous media QD with a high quantum yield of fluorescence based on QD synthesized in organic solvents by means of a ligand exchange reaction using dendrimers.
Технический результат заявляемого изобретения заключается в более высоком квантовом выходе КТ (выше 40%) в водной среде за счёт применения КТ на основе селенида кадмия, синтезированных в органических растворителях при высокой температуре. Заявляемый способ отличается простотой процесса, пригодностью полученных частиц для дальнейшего связывания с биомолекулами за счёт большого числа функциональных групп, высоким квантовым выходом полученных КТ и их коллоидной стабильностью в водных средах. Кроме того, заявляемый способ позволяет избежать расходования больших объёмов органических растворителей и применения способов обработки, отличающихся большой длительностью и требующих специального оборудования, таких как, например, ультразвуковая обработка и выпаривание на роторном испарителе.The technical result of the claimed invention consists in a higher quantum yield of quantum dots (above 40%) in the aquatic environment due to the use of quantum dots based on cadmium selenide synthesized in organic solvents at high temperature. The inventive method is distinguished by the simplicity of the process, the suitability of the obtained particles for further binding to biomolecules due to the large number of functional groups, high quantum yield of the obtained QDs and their colloidal stability in aqueous media. In addition, the inventive method avoids the expenditure of large volumes of organic solvents and the use of processing methods that differ in long duration and require special equipment, such as, for example, ultrasonic treatment and evaporation on a rotary evaporator.
Указанный технический результат достигается тем, что квантовые точки (КТ) на основе селенида кадмия, полученные в органической среде, добавляют в хлороформ с получением концентрации КТ 4⋅10-8М, смешивают полученный раствор с раствором полиамидоаминного дендримера с поверхностными аминогруппами в метаноле так, чтобы мольное соотношение квантовых точек к дендримеру составляло от 1:700 до 1:1100. Said technical result is achieved in that the quantum dots (QD) based on cadmium selenide prepared in an organic medium, was added to chloroform to obtain a concentration of CT 4⋅10 -8 M, the resulting solution was mixed with a solution of polyamidoamine dendrimers with amino surface in methanol so so that the molar ratio of quantum dots to dendrimer is from 1: 700 to 1: 1100.
Полученные квантовые точки, функционализированные дендримерами, могут быть подвергнуты переосаждению, включая осаждение путём добавления этилацетата, дальнейшей очистке и последующему растворению или диспергированию в подходящем растворителе, включая воду и буферные растворы, с целью определения оптических, гидродинамических и иных характеристик полученных частиц в указанных растворах.The obtained quantum dots functionalized by dendrimers can be reprecipitated, including precipitation by adding ethyl acetate, further purification and subsequent dissolution or dispersion in a suitable solvent, including water and buffer solutions, in order to determine the optical, hydrodynamic and other characteristics of the obtained particles in these solutions.
Возможно использование полиамидоамина 4-го поколения, при этом мольное соотношение квантовых точек к дендримеру составляет от 1:900 до 1:1100, предпочтительно 1:1000, либо полиамидоамина 5-го поколения, при этом мольное соотношение квантовых точек к дендримеру составляет от 1:700 до 1:900, предпочтительно 1:800. It is possible to use polyamidoamine of the 4th generation, while the molar ratio of quantum dots to dendrimer is from 1: 900 to 1: 1100, preferably 1: 1000, or polyamidoamine of the 5th generation, while the molar ratio of quantum dots to dendrimer is from 1: 700 to 1: 900, preferably 1: 800.
В качестве квантовых точек можно использовать квантовые точки на основе CdSe с оболочкой из других полупроводников, внешний слой которой представляет собой ZnS.As quantum dots, CdSe based quantum dots with a shell of other semiconductors, the outer layer of which is ZnS, can be used.
Пример 1. КТ структуры CdSe/CdS/ZnS получали по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). Полученные таким образом КТ растворяли в 1 мл хлороформа с обеспечением концентрации КТ 4⋅10-8 М. Затем в реакционный сосуд с магнитной мешалкой добавляли полученный раствор КТ в хлороформе и 1 мл раствора полиамидоамина 4-го поколения в метаноле при мольном соотношении КТ:полиамидоамин 1:1000. Реакцию проводили в течение 4 часов при перемешивании при температуре 45 °C. Полученную смесь дважды промывали этилацетатом (4 мл) при центрифугировании при 5000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость отбирали и осадок растворяли в воде или требуемом буферном растворе. Example 1. CT scans of the CdSe / CdS / ZnS structure were obtained according to the known method (Speranskaya et all. Polymer-coated fl uorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). CT thus obtained was dissolved in 1 ml of chloroform concentration with providing CT 4⋅10 -8 M. Next, to the reaction vessel with magnetic stirrer was added the resulting solution CT in chloroform and 1 ml of a solution polyamidoamine 4th generation in methanol at a molar ratio of CT: polyamidoamine 1: 1000. The reaction was carried out for 4 hours with stirring at a temperature of 45 ° C. The resulting mixture was washed twice with ethyl acetate (4 ml) by centrifugation at 5000 rpm for 10 minutes. The supernatant was taken and the precipitate was dissolved in water or the desired buffer solution.
Осадок полностью растворялся с образованием прозрачного раствора без видимых частиц, что свидетельствует об отсутствии крупных агрегатов вследствие избытка дендримера и о его достаточном количестве для гидрофилизации КТ. Полученные частицы имели поверхностный заряд, равный примерно -50 мВ, что свидетельствует о высокой коллоидной стабильности частиц.The precipitate was completely dissolved with the formation of a transparent solution without visible particles, which indicates the absence of large aggregates due to the excess dendrimer and its sufficient amount for hydrophilization of CT. The resulting particles had a surface charge of approximately -50 mV, indicating a high colloidal stability of the particles.
Снижение квантового выхода КТ после перевода в водную среду составляло 22%. Квантовый выход КТ после перевода в водную среду составлял 41% (согласно измерениям на приборе для измерения абсолютного квантового выхода Quantaurus QY фирмы Hamamatsu). The decrease in the quantum yield of QD after transfer to the aquatic environment was 22%. The quantum yield of quantum dots after transfer to the aquatic environment was 41% (according to measurements on a Hamamatsu Quantaurus QY absolute quantum yield instrument).
Пример 2. КТ структуры CdSe/CdS/ZnS получали по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). Полученные таким образом КТ растворяли в 1 мл хлороформа с обеспечением концентрации КТ 4⋅10-8 М. Затем в реакционный сосуд с магнитной мешалкой добавляли полученный раствор КТ в хлороформе и 1 мл раствора полиамидоамина 4-го поколения в метаноле при мольном соотношении КТ:полиамидоамин 1:900. Реакцию проводили в течение 4 часов при перемешивании при температуре 45 °C. Полученную смесь дважды промывали этилацетатом (4 мл) при центрифугировании при 5000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость отбирали и осадок растворяли в воде или требуемом буферном растворе. Example 2. CT scans of the CdSe / CdS / ZnS structure were obtained according to a known method (Speranskaya et all. Polymer-coated fl uorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). CT thus obtained was dissolved in 1 ml of chloroform concentration with providing CT 4⋅10 -8 M. Next, to the reaction vessel with magnetic stirrer was added the resulting solution CT in chloroform and 1 ml of a solution polyamidoamine 4th generation in methanol at a molar ratio of CT: polyamidoamine 1: 900. The reaction was carried out for 4 hours with stirring at a temperature of 45 ° C. The resulting mixture was washed twice with ethyl acetate (4 ml) by centrifugation at 5000 rpm for 10 minutes. The supernatant was taken and the precipitate was dissolved in water or the desired buffer solution.
Осадок полностью растворялся с образованием прозрачного раствора без видимых частиц, что свидетельствует об отсутствии крупных агрегатов вследствие избытка дендримера и о его достаточном количестве для гидрофилизации КТ. Полученные частицы имели поверхностный заряд, равный примерно -50 мВ, что свидетельствует о высокой коллоидной стабильности частиц.The precipitate was completely dissolved with the formation of a transparent solution without visible particles, which indicates the absence of large aggregates due to the excess dendrimer and its sufficient amount for hydrophilization of CT. The resulting particles had a surface charge of approximately -50 mV, indicating a high colloidal stability of the particles.
Снижение квантового выхода КТ после перевода в водную среду составляло 22%. Квантовый выход КТ после перевода в водную среду составлял 40% (согласно измерениям на приборе для измерения абсолютного квантового выхода Quantaurus QY фирмы Hamamatsu). The decrease in the quantum yield of QD after transfer to the aquatic environment was 22%. The quantum yield of QD after transfer to the aquatic environment was 40% (according to measurements on a Hamamatsu Quantaurus QY absolute quantum yield instrument).
Пример 3. КТ структуры CdSe/CdS/ZnS получали по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). Полученные таким образом КТ растворяли в 1 мл хлороформа с обеспечением концентрации КТ 4⋅10-8 М. Затем в реакционный сосуд с магнитной мешалкой добавляли полученный раствор КТ в хлороформе и 1 мл раствора полиамидоамина 4-го поколения в метаноле при мольном соотношении КТ:полиамидоамин 1:1100. Реакцию проводили в течение 4 часов при перемешивании при температуре 45 °C. Полученную смесь дважды промывали этилацетатом (4 мл) при центрифугировании при 5000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость отбирали и осадок растворяли в воде или требуемом буферном растворе. Example 3. CT scans of the CdSe / CdS / ZnS structure were obtained according to the known method (Speranskaya et all. Polymer-coated ores uorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). CT thus obtained was dissolved in 1 ml of chloroform concentration with providing CT 4⋅10 -8 M. Next, to the reaction vessel with magnetic stirrer was added the resulting solution CT in chloroform and 1 ml of a solution polyamidoamine 4th generation in methanol at a molar ratio of CT: polyamidoamine 1: 1100. The reaction was carried out for 4 hours with stirring at a temperature of 45 ° C. The resulting mixture was washed twice with ethyl acetate (4 ml) by centrifugation at 5000 rpm for 10 minutes. The supernatant was taken and the precipitate was dissolved in water or the desired buffer solution.
Осадок полностью растворялся с образованием прозрачного раствора без видимых частиц, что свидетельствует об отсутствии крупных агрегатов вследствие избытка дендримера и о его достаточном количестве для гидрофилизации КТ. Полученные частицы имели поверхностный заряд, равный примерно -50 мВ, что свидетельствует о высокой коллоидной стабильности частиц.The precipitate was completely dissolved with the formation of a transparent solution without visible particles, which indicates the absence of large aggregates due to the excess dendrimer and its sufficient amount for hydrophilization of CT. The resulting particles had a surface charge of approximately -50 mV, indicating a high colloidal stability of the particles.
Снижение квантового выхода КТ после перевода в водную среду составляло 22%. Квантовый выход КТ после перевода в водную среду составлял 40% (согласно измерениям на приборе для измерения абсолютного квантового выхода Quantaurus QY фирмы Hamamatsu). The decrease in the quantum yield of QD after transfer to the aquatic environment was 22%. The quantum yield of QD after transfer to the aquatic environment was 40% (according to measurements on a Hamamatsu Quantaurus QY absolute quantum yield instrument).
Пример 4. КТ структуры CdSe/CdS/ZnS получали по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). Полученные таким образом КТ растворяли в 1 мл хлороформа с обеспечением концентрации КТ 4⋅10-8 М. Затем в реакционный сосуд с магнитной мешалкой добавляли полученный раствор КТ в хлороформе и 1 мл раствора полиамидоамина 4-го поколения в метаноле при мольном соотношении КТ:полиамидоамин 1:800. Реакцию проводили в течение 4 часов при перемешивании при температуре 45 °C. Полученную смесь дважды промывали этилацетатом (4 мл) при центрифугировании при 5000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость отбирали и осадок растворяли в воде или требуемом буферном растворе. Example 4. CT scans of the CdSe / CdS / ZnS structure were obtained according to the known method (Speranskaya et all. Polymer-coated fl uorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). CT thus obtained was dissolved in 1 ml of chloroform concentration with providing CT 4⋅10 -8 M. Next, to the reaction vessel with magnetic stirrer was added the resulting solution CT in chloroform and 1 ml of a solution polyamidoamine 4th generation in methanol at a molar ratio of CT: polyamidoamine 1: 800. The reaction was carried out for 4 hours with stirring at a temperature of 45 ° C. The resulting mixture was washed twice with ethyl acetate (4 ml) by centrifugation at 5000 rpm for 10 minutes. The supernatant was taken and the precipitate was dissolved in water or the desired buffer solution.
Осадок растворялся не полностью, после добавления избытка воды или буферного раствора наблюдались оседающие КТ, что свидетельствует о недостаточном для стабилизации КТ количестве дендримера. The precipitate did not completely dissolve; after adding excess water or buffer solution, precipitating QDs were observed, which indicates the amount of dendrimer insufficient for QD stabilization.
Пример 5. КТ структуры CdSe/CdS/ZnS получали по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). Полученные таким образом КТ растворяли в 1 мл хлороформа с обеспечением концентрации КТ 4⋅10-8 М. Затем в реакционный сосуд с магнитной мешалкой добавляли полученный раствор КТ в хлороформе и 1 мл раствора полиамидоамина 4-го поколения в метаноле при мольном соотношении КТ:полиамидоамин 1:1200. Реакцию проводили в течение 4 часов при перемешивании при температуре 45 °C. Полученную смесь дважды промывали этилацетатом (4 мл) при центрифугировании при 5000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость отбирали и осадок растворяли в воде или требуемом буферном растворе. Example 5. CT scans of the CdSe / CdS / ZnS structure were obtained by a known method (Speranskaya et all. Polymer-coated fl uorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). CT thus obtained was dissolved in 1 ml of chloroform concentration with providing CT 4⋅10 -8 M. Next, to the reaction vessel with magnetic stirrer was added the resulting solution CT in chloroform and 1 ml of a solution polyamidoamine 4th generation in methanol at a molar ratio of CT: polyamidoamine 1: 1200. The reaction was carried out for 4 hours with stirring at a temperature of 45 ° C. The resulting mixture was washed twice with ethyl acetate (4 ml) by centrifugation at 5000 rpm for 10 minutes. The supernatant was taken and the precipitate was dissolved in water or the desired buffer solution.
Осадок полностью растворялся с образованием мутного раствора, что свидетельствует об образовании крупных рассеивающих свет агрегатов вследствие избытка дендримера.The precipitate completely dissolved with the formation of a cloudy solution, which indicates the formation of large light-scattering aggregates due to excess dendrimer.
Пример 6. КТ структуры CdSe/CdS/ZnS получали по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). Полученные таким образом КТ растворяли в 1 мл хлороформа с обеспечением концентрации КТ 4⋅10-8 М. Затем в реакционный сосуд с магнитной мешалкой добавляли полученный раствор КТ в хлороформе и 1 мл раствора полиамидоамина 5-го поколения в метаноле при мольном соотношении КТ:полиамидоамин 1:800. Реакцию проводили в течение 4 часов при перемешивании при температуре 45 °C. Полученную смесь дважды промывали этилацетатом (4 мл) при центрифугировании при 5000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость отбирали и осадок растворяли в воде или требуемом буферном растворе.Example 6. CT scans of the CdSe / CdS / ZnS structure were obtained by a known method (Speranskaya et all. Polymer-coated fl uorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). CT thus obtained was dissolved in 1 ml of chloroform concentration with providing CT 4⋅10 -8 M. Next, to the reaction vessel with magnetic stirrer was added the resulting solution CT in chloroform and 1 ml of a solution polyamidoamine 5th generation in methanol at a molar ratio of CT: polyamidoamine 1: 800. The reaction was carried out for 4 hours with stirring at a temperature of 45 ° C. The resulting mixture was washed twice with ethyl acetate (4 ml) by centrifugation at 5000 rpm for 10 minutes. The supernatant was taken and the precipitate was dissolved in water or the desired buffer solution.
Осадок полностью растворялся с образованием прозрачного раствора без видимых частиц, что свидетельствует об отсутствии крупных агрегатов вследствие избытка дендримера и о его достаточном количестве для гидрофилизации КТ. Полученные частицы имели поверхностный заряд, равный примерно -50 мВ, что свидетельствует о высокой коллоидной стабильности частиц.The precipitate was completely dissolved with the formation of a transparent solution without visible particles, which indicates the absence of large aggregates due to the excess dendrimer and its sufficient amount for hydrophilization of CT. The resulting particles had a surface charge of approximately -50 mV, indicating a high colloidal stability of the particles.
Снижение квантового выхода КТ после перевода в водную среду составляло 21%. Квантовый выход КТ после перевода в водную среду составлял 41% (согласно измерениям на приборе для измерения абсолютного квантового выхода Quantaurus QY фирмы Hamamatsu). The decrease in the quantum yield of QD after transfer to the aquatic environment was 21%. The quantum yield of quantum dots after transfer to the aquatic environment was 41% (according to measurements on a Hamamatsu Quantaurus QY absolute quantum yield instrument).
Пример 7. КТ структуры CdSe/CdS/ZnS получали по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). Полученные таким образом КТ растворяли в 1 мл хлороформа с обеспечением концентрации КТ 4⋅10-8 М. Затем в реакционный сосуд с магнитной мешалкой добавляли полученный раствор КТ в хлороформе и 1 мл раствора полиамидоамина 5-го поколения в метаноле при мольном соотношении КТ:полиамидоамин 1:700. Реакцию проводили в течение 4 часов при перемешивании при температуре 45 °C. Полученную смесь дважды промывали этилацетатом (4 мл) при центрифугировании при 5000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость отбирали и осадок растворяли в воде или требуемом буферном растворе. Example 7. CT scans of the CdSe / CdS / ZnS structure were obtained according to the known method (Speranskaya et all. Polymer-coated fl uorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). CT thus obtained was dissolved in 1 ml of chloroform concentration with providing CT 4⋅10 -8 M. Next, to the reaction vessel with magnetic stirrer was added the resulting solution CT in chloroform and 1 ml of a solution polyamidoamine 5th generation in methanol at a molar ratio of CT: polyamidoamine 1: 700. The reaction was carried out for 4 hours with stirring at a temperature of 45 ° C. The resulting mixture was washed twice with ethyl acetate (4 ml) by centrifugation at 5000 rpm for 10 minutes. The supernatant was taken and the precipitate was dissolved in water or the desired buffer solution.
Осадок полностью растворялся с образованием прозрачного раствора без видимых частиц, что свидетельствует об отсутствии крупных агрегатов вследствие избытка дендримера и о его достаточном количестве для гидрофилизации КТ. Полученные частицы имели поверхностный заряд, равный примерно -50 мВ, что свидетельствует о высокой коллоидной стабильности частиц.The precipitate was completely dissolved with the formation of a transparent solution without visible particles, which indicates the absence of large aggregates due to the excess dendrimer and its sufficient amount for hydrophilization of CT. The resulting particles had a surface charge of approximately -50 mV, indicating a high colloidal stability of the particles.
Снижение квантового выхода КТ после перевода в водную среду составляло 21%. Квантовый выход КТ после перевода в водную среду составлял 41% (согласно измерениям на приборе для измерения абсолютного квантового выхода Quantaurus QY фирмы Hamamatsu). The decrease in the quantum yield of QD after transfer to the aquatic environment was 21%. The quantum yield of quantum dots after transfer to the aquatic environment was 41% (according to measurements on a Hamamatsu Quantaurus QY absolute quantum yield instrument).
Пример 8. КТ структуры CdSe/CdS/ZnS получали по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). Полученные таким образом КТ растворяли в 1 мл хлороформа с обеспечением концентрации КТ 4⋅10-8 М. Затем в реакционный сосуд с магнитной мешалкой добавляли полученный раствор КТ в хлороформе и 1 мл раствора полиамидоамина 5-го поколения в метаноле при мольном соотношении КТ:полиамидоамин 1:900. Реакцию проводили в течение 4 часов при перемешивании при температуре 45 °C. Полученную смесь дважды промывали этилацетатом (4 мл) при центрифугировании при 5000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость отбирали и осадок растворяли в воде или требуемом буферном растворе. Example 8. CT of the CdSe / CdS / ZnS structure was obtained according to the known method (Speranskaya et all. Polymer-coated ores uorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). CT thus obtained was dissolved in 1 ml of chloroform concentration with providing CT 4⋅10 -8 M. Next, to the reaction vessel with magnetic stirrer was added the resulting solution CT in chloroform and 1 ml of a solution polyamidoamine 5th generation in methanol at a molar ratio of CT: polyamidoamine 1: 900. The reaction was carried out for 4 hours with stirring at a temperature of 45 ° C. The resulting mixture was washed twice with ethyl acetate (4 ml) by centrifugation at 5000 rpm for 10 minutes. The supernatant was taken and the precipitate was dissolved in water or the desired buffer solution.
Осадок полностью растворялся с образованием прозрачного раствора без видимых частиц, что свидетельствует об отсутствии крупных агрегатов вследствие избытка дендримера и о его достаточном количестве для гидрофилизации КТ. Полученные частицы имели поверхностный заряд, равный примерно -50 мВ, что свидетельствует о высокой коллоидной стабильности частиц.The precipitate was completely dissolved with the formation of a transparent solution without visible particles, which indicates the absence of large aggregates due to the excess dendrimer and its sufficient amount for hydrophilization of CT. The resulting particles had a surface charge of approximately -50 mV, indicating a high colloidal stability of the particles.
Снижение квантового выхода КТ после перевода в водную среду составляло 21%. Квантовый выход КТ после перевода в водную среду составлял 41% (согласно измерениям на приборе для измерения абсолютного квантового выхода Quantaurus QY фирмы Hamamatsu). The decrease in the quantum yield of QD after transfer to the aquatic environment was 21%. The quantum yield of quantum dots after transfer to the aquatic environment was 41% (according to measurements on a Hamamatsu Quantaurus QY absolute quantum yield instrument).
Пример 9. КТ структуры CdSe/CdS/ZnS получали по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). Полученные таким образом КТ растворяли в 1 мл хлороформа с обеспечением концентрации КТ 4⋅10-8 М. Затем в реакционный сосуд с магнитной мешалкой добавляли полученный раствор КТ в хлороформе и 1 мл раствора полиамидоамина 5-го поколения в метаноле при мольном соотношении КТ:полиамидоамин 1:600. Реакцию проводили в течение 4 часов при перемешивании при температуре 45 °C. Полученную смесь дважды промывали этилацетатом (4 мл) при центрифугировании при 5000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость отбирали и осадок растворяли в воде или требуемом буферном растворе. Example 9. CT of the CdSe / CdS / ZnS structure was obtained according to the known method (Speranskaya et all. Polymer-coated fl uorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). CT thus obtained was dissolved in 1 ml of chloroform concentration with providing CT 4⋅10 -8 M. Next, to the reaction vessel with magnetic stirrer was added the resulting solution CT in chloroform and 1 ml of a solution polyamidoamine 5th generation in methanol at a molar ratio of CT: polyamidoamine 1: 600. The reaction was carried out for 4 hours with stirring at a temperature of 45 ° C. The resulting mixture was washed twice with ethyl acetate (4 ml) by centrifugation at 5000 rpm for 10 minutes. The supernatant was taken and the precipitate was dissolved in water or the desired buffer solution.
Осадок растворялся не полностью, после добавления избытка воды или буферного раствора наблюдались оседающие КТ, что свидетельствует о недостаточном для стабилизации КТ количестве дендримера. The precipitate did not completely dissolve; after adding excess water or buffer solution, precipitating QDs were observed, which indicates the amount of dendrimer insufficient for QD stabilization.
Пример 10. КТ структуры CdSe/CdS/ZnS получали по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). Полученные таким образом КТ растворяли в 1 мл хлороформа с обеспечением концентрации КТ 4⋅10-8 М. Затем в реакционный сосуд с магнитной мешалкой добавляли полученный раствор КТ в хлороформе и 1 мл раствора полиамидоамина 5-го поколения в метаноле при мольном соотношении КТ:полиамидоамин 1:1000. Реакцию проводили в течение 4 часов при перемешивании при температуре 45 °C. Полученную смесь дважды промывали этилацетатом (4 мл) при центрифугировании при 5000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочную жидкость отбирали и осадок растворяли в воде или требуемом буферном растворе. Example 10. CT scans of the CdSe / CdS / ZnS structure were obtained according to the known method (Speranskaya et all. Polymer-coated ores uorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics 53. 2014. 225–231). CT thus obtained was dissolved in 1 ml of chloroform concentration with providing CT 4⋅10 -8 M. Next, to the reaction vessel with magnetic stirrer was added the resulting solution CT in chloroform and 1 ml of a solution polyamidoamine 5th generation in methanol at a molar ratio of CT: polyamidoamine 1: 1000. The reaction was carried out for 4 hours with stirring at a temperature of 45 ° C. The resulting mixture was washed twice with ethyl acetate (4 ml) by centrifugation at 5000 rpm for 10 minutes. The supernatant was taken and the precipitate was dissolved in water or the desired buffer solution.
Осадок полностью растворялся с образованием мутного раствора, что свидетельствует об образовании крупных рассеивающих свет агрегатов вследствие избытка дендримера.The precipitate completely dissolved with the formation of a cloudy solution, which indicates the formation of large light-scattering aggregates due to excess dendrimer.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015152449A RU2611535C1 (en) | 2015-12-08 | 2015-12-08 | Production method of quantum dots, functionalized by dendrimers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015152449A RU2611535C1 (en) | 2015-12-08 | 2015-12-08 | Production method of quantum dots, functionalized by dendrimers |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2611535C1 true RU2611535C1 (en) | 2017-02-28 |
Family
ID=58459077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015152449A RU2611535C1 (en) | 2015-12-08 | 2015-12-08 | Production method of quantum dots, functionalized by dendrimers |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2611535C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107382744A (en) * | 2017-07-04 | 2017-11-24 | 青岛海信电器股份有限公司 | A kind of perovskite quantum dot film and preparation method thereof, backlight module and display device |
| CN111234523A (en) * | 2018-11-28 | 2020-06-05 | Tcl集团股份有限公司 | Quantum dot color film and preparation method thereof |
| RU2774829C1 (en) * | 2021-08-10 | 2022-06-23 | Общество с ограниченной ответственностью "Старт-Волга" | Method for colloidal synthesis of quantum dots of binary semiconductors |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040109842A1 (en) * | 2001-10-26 | 2004-06-10 | Baker James R. | Ballistic transfection with dendrimers |
| US20100021957A1 (en) * | 2008-07-25 | 2010-01-28 | National Health Research Institutes | Functionalized quantum dots and methods for preparing them |
| US20110129944A1 (en) * | 2005-01-17 | 2011-06-02 | Agency For Science, Technology And Research | Water-soluble nanocrystals and methods of preparing them |
| RU2567909C2 (en) * | 2013-12-30 | 2015-11-10 | ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ "Некс-Т" | Method of producing material for producing light-correcting polymer film |
-
2015
- 2015-12-08 RU RU2015152449A patent/RU2611535C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040109842A1 (en) * | 2001-10-26 | 2004-06-10 | Baker James R. | Ballistic transfection with dendrimers |
| US20110129944A1 (en) * | 2005-01-17 | 2011-06-02 | Agency For Science, Technology And Research | Water-soluble nanocrystals and methods of preparing them |
| US20100021957A1 (en) * | 2008-07-25 | 2010-01-28 | National Health Research Institutes | Functionalized quantum dots and methods for preparing them |
| RU2567909C2 (en) * | 2013-12-30 | 2015-11-10 | ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ "Некс-Т" | Method of producing material for producing light-correcting polymer film |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЯББАРОВ Н.Г. и др. Мультифункциональные дендритные молекулы: перспективы применения в медицине и биологии. Молекулярная медицина, 2012, no. 6, раздел "Ковалентное связывание ЛП с дендримерами". E. ROLAND MENZEL, Recent Advances in Photoluminecsence Detection of Fingerprints, TheScientificWorld, 2001, v. 1, p.p. 498-509. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107382744A (en) * | 2017-07-04 | 2017-11-24 | 青岛海信电器股份有限公司 | A kind of perovskite quantum dot film and preparation method thereof, backlight module and display device |
| CN111234523A (en) * | 2018-11-28 | 2020-06-05 | Tcl集团股份有限公司 | Quantum dot color film and preparation method thereof |
| RU2774829C1 (en) * | 2021-08-10 | 2022-06-23 | Общество с ограниченной ответственностью "Старт-Волга" | Method for colloidal synthesis of quantum dots of binary semiconductors |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liu et al. | Carbon dots: synthesis, formation mechanism, fluorescence origin and sensing applications | |
| Ganguly et al. | Advancement in science and technology of carbon dot-polymer hybrid composites: a review | |
| Wang et al. | Deep eutectic solvent-assisted preparation of nitrogen/chloride-doped carbon dots for intracellular biological sensing and live cell imaging | |
| Ye et al. | Formation of N, S-codoped fluorescent carbon dots from biomass and their application for the selective detection of mercury and iron ion | |
| Zuo et al. | Fluorine-doped cationic carbon dots for efficient gene delivery | |
| Copur et al. | Nanopaper-based photoluminescent enantioselective sensing of L-Lysine by L-Cysteine modified carbon quantum dots | |
| Wu et al. | Carbon dots: materials, synthesis, properties and approaches to long-wavelength and multicolor emission | |
| Shi et al. | Improved biocompatibility of surface functionalized dendrimer-entrapped gold nanoparticles | |
| Ali et al. | Red fluorescent carbon nanoparticle-based cell imaging probe | |
| Shi et al. | Fluorescent carbon dots for bioimaging and biosensing applications | |
| Yu et al. | Stable functionalization of small semiconducting polymer dots via covalent cross-linking and their application for specific cellular imaging | |
| CN103980894B (en) | A kind of have the fluorescent carbon quantum dot of targets identification function, preparation method and application thereof to cancer cells | |
| Liu et al. | Microwave synthesis of carbon dots with multi-response using denatured proteins as carbon source | |
| Liu et al. | Preparation of carbon quantum dots with a high quantum yield and the application in labeling bovine serum albumin | |
| JP2004300253A (en) | Polyethylene glycol modified semiconductor fine particle, method for producing the same and material for biological diagnosis | |
| RU2611535C1 (en) | Production method of quantum dots, functionalized by dendrimers | |
| Kosynkin et al. | Oil industry first interwell trial of reservoir nanoagent tracers | |
| CN102658373A (en) | Preparation method of silver nanoring | |
| Song et al. | Highly bright and photostable two-dimensional nanomaterials assembled from sequence-defined peptoids | |
| Kwan et al. | Carbon-dot dispersal in PVA thin film for food colorant sensing | |
| Narikiyo et al. | Development of the optical sensor for discriminating isomers of fatty acids based on emissive network polymers composed of polyhedral oligomeric silsesquioxane | |
| CN104020147A (en) | Preparation method for fluorescent molecular imprinted probe | |
| CN104062275A (en) | MWCNTs-QDs-based nano fluorescence bionic sensor and preparation method thereof | |
| WO2019088266A1 (en) | Aggregated nanoparticles and fluorescent labeling material | |
| Cong et al. | Application of dendrimers in analytical chemistry |