RU2600636C2 - Method of producing nanocrystalline powder of zirconium dioxide - Google Patents

Method of producing nanocrystalline powder of zirconium dioxide Download PDF

Info

Publication number
RU2600636C2
RU2600636C2 RU2015107652/05A RU2015107652A RU2600636C2 RU 2600636 C2 RU2600636 C2 RU 2600636C2 RU 2015107652/05 A RU2015107652/05 A RU 2015107652/05A RU 2015107652 A RU2015107652 A RU 2015107652A RU 2600636 C2 RU2600636 C2 RU 2600636C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
zirconium dioxide
producing
powder
zirconium
nanocrystalline
Prior art date
Application number
RU2015107652/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2015107652A (en
Inventor
Вадим Федорович Петрунин
Виктор Владимирович Попов
Сергей Александрович Коровин
Original Assignee
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом"
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом", Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) filed Critical Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом"
Priority to RU2015107652/05A priority Critical patent/RU2600636C2/en
Publication of RU2015107652A publication Critical patent/RU2015107652A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2600636C2 publication Critical patent/RU2600636C2/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to technology of inorganic materials, particularly to methods of producing nanocrystalline powder of zirconium dioxide, stabilised with additives of rare-earth elements, and can be used for production of catalysts and sorbents, technical ceramics for various purposes (heat-shielding materials, solid electrolytes for solid oxide fuel cells and so on). Described is a method of producing zirconium dioxide nanopowder, involving deposition of zirconium hydroxide with addition of rare-earth element, simultaneous drying and calcining of flushed precursor paste in a microwave oven under effect of microwave radiation with fixed frequency of 2,450 MHz, where deposition step is carried out using additive of dysprosium ions in amount of 7-10 mol% Dy2O3, wherein microwave radiation power is 1.5 kW, process time is 3.5 hours at temperature 800 °C.
EFFECT: technical result is obtaining single-phase, nanocrystalline, low-aggregated zirconium dioxide powder with cubic structure.
1 cl, 2 dwg, 2 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к технологии неорганических материалов, в частности к способам получения нанокристаллического порошка диоксида циркония, стабилизированного добавками редкоземельных элементов (РЗЭ), и может быть использовано для изготовления катализаторов и сорбентов, технической керамики различного назначения (теплозащитных материалов, твердых электролитов для твердооксидных топливных элементов и т.д.).The present invention relates to the technology of inorganic materials, in particular to methods for producing nanocrystalline zirconia powder stabilized by the addition of rare-earth elements (REE), and can be used for the manufacture of catalysts and sorbents, technical ceramics for various purposes (heat-shielding materials, solid electrolytes for solid oxide fuel cells etc.).

Наиболее эффективными способами получения нанокристаллического порошка диоксида циркония являются методы синтеза из водной фазы (соосаждение, золь-гель метод) с последующим прокаливанием прекурсоров до соответствующего оксида [1]. Диоксид циркония в зависимости от условий получения может находиться в трех полиморфных модификациях: моноклинной, тетрагональной и кубической. Главными недостатками получаемых материалов являются возможное наличие в них моноклинной фазы, а также высокая степень агрегации получаемых нанокристаллических порошков. Однако для получения катализаторов и сорбентов с высокой активной поверхностью, а также плотной керамики с высокой прочностью необходимо в качестве исходных веществ использовать малоагрегированные нанокристаллические порошки диоксида циркония, имеющие высокотемпературную (тетрагональную или кубическую) кристаллическую структуру.The most effective ways to obtain a nanocrystalline zirconia powder are the methods of synthesis from the aqueous phase (coprecipitation, sol-gel method), followed by calcining the precursors to the corresponding oxide [1]. Zirconium dioxide, depending on the production conditions, can be in three polymorphic modifications: monoclinic, tetragonal, and cubic. The main disadvantages of the materials obtained are the possible presence of a monoclinic phase in them, as well as a high degree of aggregation of the resulting nanocrystalline powders. However, to obtain catalysts and sorbents with a high active surface, as well as dense ceramics with high strength, it is necessary to use low-aggregated nanocrystalline zirconia powders having a high-temperature (tetragonal or cubic) crystalline structure as starting materials.

Одним из способов стабилизации высокотемпературных фаз ZrO2 является введение добавок структурно близких к нему оксидов, образующих устойчивые твердые растворы с кристаллической структурой типа флюорита. В качестве стабилизирующих добавок используют следующие оксиды: MgO, CaO, Y2O3, CeO2, ThO2, Ln2O3 (Ln - РЗЭ), образующих с ZrO2 твердые растворы [2].One of the methods for stabilizing the high-temperature phases of ZrO 2 is the introduction of additives of structurally close oxides forming stable solid solutions with a fluorite-type crystal structure. The following oxides are used as stabilizing additives: MgO, CaO, Y 2 O 3 , CeO 2 , ThO 2 , Ln 2 O 3 (Ln - REE), which form solid solutions with ZrO 2 [2].

Известен способ получения композиции на основе оксидов циркония, празеодима, лантана или неодима для использования в каталитической системе [3], по которому для получения материала с удельной поверхностью 29 м2/г после прокаливания при 1000°С в течение 10 ч смесь соединений циркония и добавки осаждается основанием, полученная суспензия нагревается и к ней добавляется анионный или неионогенный ПАВ и далее осадок прокаливается. Недостатком данного способа является добавление ПАВ, приводящее к возможному загрязнению углеродом конечного продукта, а также возможность агрегации частиц в ходе сушки и их спекания в процессе прокаливания.A known method of obtaining a composition based on zirconium, praseodymium, lanthanum or neodymium oxides for use in a catalytic system [3], according to which, to obtain a material with a specific surface area of 29 m 2 / g after calcination at 1000 ° C for 10 hours, a mixture of zirconium additives are precipitated with a base, the resulting suspension is heated and an anionic or nonionic surfactant is added to it, and then the precipitate is calcined. The disadvantage of this method is the addition of surfactants, leading to possible carbon contamination of the final product, as well as the possibility of aggregation of particles during drying and sintering during calcination.

В литературе описаны способы получения порошка диоксида циркония [4], согласно которым для снижения агрегации порошков диоксида циркония после осаждения гидроксида циркония (с добавкой ионов иттрия) промытый осадок подвергается действию СВЧ-сушки, импульсного магнитного поля (ИМП) и ультразвукой (УЗ) обработке, после чего прокаливают при температурах 350-900°С, что приводит к получению нанопорошка диоксида циркония с размером кристаллитов 5-25 нм, удельной поверхностью 40-135 м2/г и легко разрушающимися агломератами. Недостатком описанных в [4] способов является возможность агрегации частиц (кристаллитов) диоксида циркония из-за их спекания в процессе прокаливания с образованием агрегатов размером 500-1000 нм и более.The literature describes methods for producing zirconia powder [4], according to which, to reduce the aggregation of zirconia powders after the deposition of zirconium hydroxide (with the addition of yttrium ions), the washed precipitate is subjected to microwave drying, pulsed magnetic field (IMF) and ultrasound (US) processing and then calcined at temperatures of 350-900 ° C, which leads to the production of zirconia nanopowder with a crystallite size of 5-25 nm, a specific surface area of 40-135 m 2 / g and easily degradable agglomerates. The disadvantage of the methods described in [4] is the possibility of aggregation of particles (crystallites) of zirconium dioxide due to their sintering during calcination with the formation of aggregates with a size of 500-1000 nm or more.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению и принятым в качестве прототипа является способ получения диоксида циркония, описанный в патенте [5], согласно которому после осаждения гидроксида циркония (с добавкой ионов иттрия) стадии сушки и прокаливания проводят одновременно под действием СВЧ-излучения в частотном диапазоне 500-20000 МГц с непрерывной мощностью 3,0-50,0 кВт в течение 5-60 мин.Closest to the proposed invention and adopted as a prototype is the method for producing zirconium dioxide described in the patent [5], according to which, after the deposition of zirconium hydroxide (with the addition of yttrium ions), the drying and calcining stages are carried out simultaneously under the influence of microwave radiation in the frequency range 500 -20000 MHz with a continuous power of 3.0-50.0 kW for 5-60 minutes

Недостатком прототипа является получение только тетрагональной фазы ZrO2 (Y2O3).The disadvantage of the prototype is to obtain only the tetragonal phase ZrO 2 (Y 2 O 3 ).

Технический результат заключается в получении однофазного, нанокристаллического, малоагрегированного порошка диоксида циркония с кубической структурой.The technical result consists in obtaining a single-phase, nanocrystalline, low-aggregated cubic zirconia powder.

Это достигается тем, что в способе получения нанопорошка диоксида циркония, включающем осаждение гидроксида циркония с добавкой редкоземельного элемента, одновременное проведение сушки и прокаливания промытой пасты прекурсора в микроволновой печи под действием СВЧ-излучения с фиксированной частотой 2450 МГц, стадию осаждения проводят, используя добавку ионов диспрозия в количестве 7-10 мол. % Dy2O3, при этом мощность СВЧ-излучения составляет 1,5 кВт, время процесса 3,5 ч при температуре 800°С.This is achieved by the fact that in the method for producing zirconia nanopowder, including the deposition of zirconium hydroxide with the addition of a rare earth element, the drying and calcination of the washed precursor paste in a microwave oven under the influence of microwave radiation with a fixed frequency of 2450 MHz, the deposition stage is carried out using an ion addition dysprosium in an amount of 7-10 mol. % Dy 2 O 3 , while the microwave power is 1.5 kW, the process time is 3.5 hours at a temperature of 800 ° C.

Добавка оксида диспрозия в количестве 7-10 мол. % обеспечивает содержание ионов диспрозия для получения кубической фазы. Использование добавки оксида диспрозия в количестве менее 7 мол. % приводит к появлению примеси моноклинной фазы в порошке ZrO2(Dy2O3), использование добавки оксида диспрозия в количестве более 10 мол. % не приводит к изменению фазового состава порошка ZrO2(Dy2O3).The addition of dysprosium oxide in an amount of 7-10 mol. % provides the content of dysprosium ions to obtain a cubic phase. The use of dysprosium oxide additives in an amount of less than 7 mol. % leads to the appearance of an impurity of the monoclinic phase in the ZrO 2 (Dy 2 O 3 ) powder, the use of dysprosium oxide additives in an amount of more than 10 mol. % does not lead to a change in the phase composition of the ZrO 2 (Dy 2 O 3 ) powder.

Данный способ получения был реализован в микроволновой печи «HAMiLab-C1500». В качестве исходных веществ были использованы оксихлорид циркония ZrOCl2×8H2O, нитрат диспрозия Dy(NO3)3×5H2O, 25% водный раствор аммиака NH4OH, дистиллированная вода.This production method was implemented in a HAMiLab-C1500 microwave oven. Zirconium oxychloride ZrOCl 2 × 8H 2 O, dysprosium nitrate Dy (NO 3 ) 3 × 5H 2 O, 25% aqueous ammonia solution NH 4 OH, distilled water were used as starting materials.

Пример 1. 22,3 г ZrOCl2×8H2O и 5,1 г Dy(NO3)3×5H2O растворяли в 200 мл дистиллированной воды. Полученный раствор фильтровали для удаления нерастворимых взвешенных частиц, получая прозрачный раствор солей с рН 0,8-0,9. 19 мл 25% NH4OH доводили до 100 мл дистиллированной водой. При интенсивном перемешивании раствор смеси солей Zr и Dy дозировали в раствор аммиака, получая вязкую суспензию белого цвета с рН 9,5-10,0.Example 1. 22.3 g of ZrOCl 2 × 8H 2 O and 5.1 g of Dy (NO 3 ) 3 × 5H 2 O were dissolved in 200 ml of distilled water. The resulting solution was filtered to remove insoluble suspended particles, obtaining a clear salt solution with a pH of 0.8-0.9. 19 ml of 25% NH 4 OH was adjusted to 100 ml with distilled water. With vigorous stirring, a solution of a mixture of Zr and Dy salts was dosed into an ammonia solution, obtaining a viscous white suspension with a pH of 9.5-10.0.

Полученную суспензию фильтровали и далее осадок гидроксида циркония промывали дистиллированной водой до отсутствия в промывных водах растворимых анионов. Промытый осадок переносили в кварцевый тигель и помещали в микроволновую печь. Процесс сушки и прокаливания проводили под действием СВЧ-излучения с рабочей частотой 2450 МГц и непрерывной мощностью 1,5 кВт в течение 3 ч 30 мин (30 мин нагрев до 800°С, 3 ч изотермический отжиг при 800°С) с получением нанопорошка диоксида циркония, стабилизированного добавкой ионов оксида диспрозия, ZrO2(7,2 мол. % Dy2O3). Рентгенографический анализ показал наличие нанокристаллитов кубической фазы диоксида циркония c-ZrO2 с размером ОКР 22 нм (фиг. 1). Удельная поверхность (по БЭТ) полученного нанокристаллического порошка диоксида циркония составила 33 м2/г. Размер частиц (агрегатов) составил менее 1000 нм (фиг. 2).The resulting suspension was filtered and then the zirconium hydroxide precipitate was washed with distilled water until there were no soluble anions in the washings. The washed precipitate was transferred to a quartz crucible and placed in a microwave oven. The drying and calcination process was carried out under the influence of microwave radiation with an operating frequency of 2450 MHz and a continuous power of 1.5 kW for 3 h 30 min (30 min heating to 800 ° C, 3 h isothermal annealing at 800 ° C) to obtain dioxide nanopowder zirconium stabilized by the addition of dysprosium oxide ions, ZrO 2 (7.2 mol% Dy 2 O 3 ). X-ray diffraction analysis showed the presence of nanocrystallites of the cubic phase of zirconium dioxide c-ZrO 2 with a CSR size of 22 nm (Fig. 1). The specific surface area (according to BET) of the obtained nanocrystalline zirconia powder was 33 m 2 / g. The particle size (aggregate) was less than 1000 nm (Fig. 2).

Пример №2. Процесс получения гидроксида циркония и его дальнейшей обработки в микроволновой печи осуществляется, как описано в примере №1. Отличие состоит в том, что в ходе процесса масса добавки Dy(NO3)3×5H2O составила 3,85 г. Рентгенографический анализ полученного порошка ZrO2(5,6 мол. % Dy2O3) показал, что продукт имеет примесь моноклинной фазы в количестве 11%.Example No. 2. The process of obtaining zirconium hydroxide and its further processing in a microwave oven is carried out as described in example No. 1. The difference is that during the process the mass of the Dy (NO 3 ) 3 × 5H 2 O additive was 3.85 g. The X-ray diffraction analysis of the obtained ZrO 2 powder (5.6 mol% Dy 2 O 3 ) showed that the product has an admixture of the monoclinic phase in an amount of 11%.

Пример №3. Процесс получения гидроксида циркония и его дальнейшей обработки в микроволновой печи осуществляется, как описано в примере №1. Отличие состоит в том, что в ходе процесса масса добавки Dy(NO3)3×5H2O составила 8,2 г. Рентгенографический анализ полученного порошка ZrO2(10,6 мол.% Dy) показал наличие нанокристаллитов кубической фазы диоксида циркония c-ZrO2 с размером ОКР 20 нм. Удельная поверхность (по БЭТ) полученного нанокристаллического порошка диоксида циркония составила 35 м2/г.Example No. 3. The process of obtaining zirconium hydroxide and its further processing in a microwave oven is carried out as described in example No. 1. The difference is that during the process the mass of the Dy (NO 3 ) 3 × 5H 2 O additive was 8.2 g. The X-ray diffraction analysis of the obtained ZrO 2 powder (10.6 mol% Dy) showed the presence of nanocrystallites of the cubic zirconia phase c -ZrO 2 with an OCD size of 20 nm. The specific surface area (according to BET) of the obtained nanocrystalline zirconia powder was 35 m 2 / g.

Таким образом, приведенные примеры показывают, что введение добавки ионов диспрозия в гидроксид циркония на стадии осаждения в количестве 7-10 мол. % Dy2O3, а также проведение последующей сушки и прокаливания промытой пасты прекурсора в микроволновой печи под действием СВЧ-излучения позволяет получать однофазный, нанокристаллический, малоагрегированного порошка диоксида циркония с кубической структурой.Thus, the above examples show that the introduction of an additive of dysprosium ions in zirconium hydroxide at the precipitation stage in an amount of 7-10 mol. % Dy 2 O 3 , as well as subsequent drying and calcination of the washed precursor paste in a microwave oven under the influence of microwave radiation, allows to obtain a single-phase, nanocrystalline, low-aggregated cubic zirconia powder.

Предлагаемый способ может быть также распространен на диоксид циркония, стабилизированный добавками других РЗЭ.The proposed method can also be extended to zirconia stabilized with additives of other REEs.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫBIBLIOGRAPHY

1. Шабанова Н.А., Попов В.В., Саркисов П.Д. Химия и технология нанодисперсных оксидов. М.: Академкнига, 2006, 309 с. 1. Shabanova N.A., Popov V.V., Sarkisov P.D. Chemistry and technology of nanosized oxides. M .: Academic book, 2006, 309 p.

2. Рутман Д.С., Торопов Ю.С., Плинер С.Ю. и др. Высокоогнеупорные материалы из диоксида циркония. М.: Металлургия, 1985, 130 с. 2. Rutman D.S., Toropov Yu.S., Pliner S.Yu. et al. Highly refractory zirconia materials. M .: Metallurgy, 1985, 130 p.

3. Патент WO №2005082782, кл. B01D 53/94.3. Patent WO No. 200582782, cl. B01D 53/94.

4. Konstantinova Т.Е., et. al. The mechanisms of particle formation in Y-doped ZrO2 // Int. J. Nanotechnology, 2006, v. 3, №1, p. 29-38.4. Konstantinova T.E., et. al. The mechanisms of particle formation in Y-doped ZrO 2 // Int. J. Nanotechnology, 2006, v. 3, No. 1, p. 29-38.

5. Патент РФ №2404125, кл. C01G 25/02.5. RF patent No. 2404125, cl. C01G 25/02.

Claims (1)

Способ получения нанопорошка диоксида циркония, включающий осаждение гидроксида циркония с добавкой редкоземельного элемента, одновременное проведение сушки и прокаливания промытой пасты прекурсора в микроволновой печи под действием СВЧ-излучения с фиксированной частотой 2450 МГц, отличающийся тем, что стадию осаждения проводят, используя добавку ионов диспрозия в количестве 7-10 мол.% Dy2O3, при этом мощность СВЧ-излучения составляет 1,5 кВт, время процесса 3,5 ч при температуре 800°С. A method of producing a zirconia nanopowder, including the deposition of zirconium hydroxide with the addition of a rare earth element, the simultaneous drying and calcination of the washed precursor paste in a microwave oven under the influence of microwave radiation with a fixed frequency of 2450 MHz, characterized in that the deposition stage is carried out using an additive of dysprosium ions the amount of 7-10 mol.% Dy 2 O 3 , while the microwave power is 1.5 kW, the process time is 3.5 hours at a temperature of 800 ° C.
RU2015107652/05A 2015-03-04 2015-03-04 Method of producing nanocrystalline powder of zirconium dioxide RU2600636C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015107652/05A RU2600636C2 (en) 2015-03-04 2015-03-04 Method of producing nanocrystalline powder of zirconium dioxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015107652/05A RU2600636C2 (en) 2015-03-04 2015-03-04 Method of producing nanocrystalline powder of zirconium dioxide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015107652A RU2015107652A (en) 2016-09-27
RU2600636C2 true RU2600636C2 (en) 2016-10-27

Family

ID=57018287

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015107652/05A RU2600636C2 (en) 2015-03-04 2015-03-04 Method of producing nanocrystalline powder of zirconium dioxide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2600636C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019150049A1 (en) * 2018-02-02 2019-08-08 Rhodia Operations Process of preparing a cerium-based and/or zirconium-based oxide
WO2019150048A1 (en) * 2018-02-02 2019-08-08 Rhodia Operations Process of preparing a cerium-based and/or zirconium-based oxide

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2325467C2 (en) * 2002-09-25 2008-05-27 Вольво Аэро Корпорейшн Method of forming thermal barrier coating
RU2404125C2 (en) * 2008-11-05 2010-11-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) Method of preparing zirconium dioxide nanopowder

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2325467C2 (en) * 2002-09-25 2008-05-27 Вольво Аэро Корпорейшн Method of forming thermal barrier coating
RU2404125C2 (en) * 2008-11-05 2010-11-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) Method of preparing zirconium dioxide nanopowder

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A В.Г. ЗАВОДИНСКИЙ И ДР. О стабильности кубического. диоксида циркония и стехиометрических наночастиц диоксида. циркония, - Физика твердого тела, 2006, 48 (2), 343-347. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019150049A1 (en) * 2018-02-02 2019-08-08 Rhodia Operations Process of preparing a cerium-based and/or zirconium-based oxide
WO2019150048A1 (en) * 2018-02-02 2019-08-08 Rhodia Operations Process of preparing a cerium-based and/or zirconium-based oxide
FR3077567A1 (en) * 2018-02-02 2019-08-09 Rhodia Operations PROCESS FOR PREPARING A CERIUM AND / OR ZIRCONIUM OXIDE
FR3077566A1 (en) * 2018-02-02 2019-08-09 Rhodia Operations PROCESS FOR PREPARING A CERIUM AND / OR ZIRCONIUM OXIDE

Also Published As

Publication number Publication date
RU2015107652A (en) 2016-09-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101323697B1 (en) Zirconium oxide and method for the production thereof
CN101302019B (en) Method for preparing rare earth-doped yag nano-powder by partial liquid phase precipitation method
Li et al. A homogeneous co-precipitation method to synthesize highly sinterability YAG powders for transparent ceramics
Wang et al. Low-temperature fabrication and electrical property of 10 mol% Sm2O3-doped CeO2 ceramics
JP2012519060A (en) Novel zirconia ceria composition
Hajizadeh-Oghaz et al. Large-scale synthesis of YSZ nanopowder by Pechini method
Choy et al. Citrate route to the piezoelectric Pb (Zr, Ti) O3oxide
KR101121876B1 (en) Process for preparing zirconium oxides and zirconium-based mixed oxides
RU2600636C2 (en) Method of producing nanocrystalline powder of zirconium dioxide
Osman et al. Chelating agent size effect on thermal decomposition, phase formation and morphology characteristics of Y3+ doped Ba (Ce, Zr) O3 ceramics powder prepared by a sol-gel process
JP4162599B2 (en) Cerium-based composite oxide, its sintered body and production method
JPH0346407B2 (en)
RU2463276C2 (en) Mixture for producing material based on stabilised zirconium dioxide nanopowder
RU2467983C1 (en) Method of producing nanocrystalline powder and ceramic materials based on mixed oxides of rare-earth elements and subgroup ivb metals
JP7195482B2 (en) Zirconia powder, zirconia sintered body, and method for producing zirconia sintered body
Grabis et al. Characteristics and sinterability of ceria stabilized zirconia nanoparticles prepared by chemical methods
JP3355655B2 (en) Method for producing hydrated zirconia gel and zirconia powder
KR101143951B1 (en) Novel method and apparatus for preparing a zirconia powder
KR102005862B1 (en) Method for preparing ysz nano sol using solvothermal synthesis
KR100504937B1 (en) A process for producing ceo2 nano particles having a controlled particle size
Ciptasari et al. Effect of cobalt content on the structural properties of zirconia prepared by sol-gel method
Dudnik et al. Properties of nanocrystalline ZrO 2-Y 2 O 3-CeO 2-CoO-Al 2 O 3 powders
KR100473399B1 (en) Process for the preparation of fine ceramic powders
JP3146578B2 (en) Manufacturing method of zirconia fine powder
RU2820108C1 (en) Method of producing weakly aggregated dispersed zirconium dioxide powder