RU2589731C1

RU2589731C1 - Method of helium-neon laser cold cathode making

Info

Publication number: RU2589731C1
Application number: RU2015115991/07A
Authority: RU
Inventors: Олег Николаевич Крютченко; Михаил Викторович Чиркин; Алексей Владимирович Молчанов
Priority date: 2015-04-27
Filing date: 2015-04-27
Publication date: 2016-07-10

Abstract

FIELD: technological processes.

SUBSTANCE: invention relates to production of helium-neon lasers cold cathodes and can be used in gas-discharge equipment and microelectronics. Method includes heating of cathode billets from aluminium in vacuum of not less than 10^-5 mm Hg and subsequent thermal oxidation of its surface, characterised by that cathode billet of chemically pure aluminium is heated in oxygen at rate of 200 °C/h to temperature equal to 300-350 °C, held at this temperature for 1.5 hours and then cooled to room temperature at same rate. Said mode of thermal oxidation provides obtaining acceptable thickness of oxide coating at minimum possible amount of through pores.

EFFECT: increased service life of helium-neon laser cold cathode.

1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к технологии изготовления холодных катодов гелий-неоновых лазеров и может быть использовано в газоразрядной технике.The invention relates to a technology for manufacturing cold cathodes of helium-neon lasers and can be used in gas discharge technology.

Одна из важных проблем, возникающих при изготовлении холодных катодов гелий-неоновых лазеров, заключается в необходимости обеспечения их стабильной работы в течение более 50 тыс часов. Это достигается, в частности, созданием на поверхности холодного катода активного элемента лазера защитного окисного покрытия. Такое покрытие должно, в свою очередь, обладать высокой вторично-эмиссионной способностью и однородностью электрофизических свойств.One of the important problems arising in the manufacture of cold cathodes of helium-neon lasers is the need to ensure their stable operation for more than 50 thousand hours. This is achieved, in particular, by creating a protective oxide coating on the surface of the cold cathode of the active laser element. Such a coating should, in turn, have a high secondary emission ability and uniformity of electrophysical properties.

Известны различные способы нанесения окисных покрытий испарением в вакууме соответствующих материалов (Технология тонких пленок. Справочник под редакцией Л. Майссела, Р. Глэнга. - М.: Советское радио, 1977. - Т. 1-2).There are various methods of applying oxide coatings by vacuum evaporation of the corresponding materials (Technology of thin films. Handbook edited by L. Meissel, R. Glanga. - M .: Soviet Radio, 1977. - T. 1-2).

Однако использование данных способов затруднительно при формировании окисных покрытий на изделиях сложной формы с протяженной внутренней рабочей поверхностью.However, the use of these methods is difficult when forming oxide coatings on products of complex shape with an extended internal working surface.

Известен способ формирования окисных покрытий на поверхности холодных катодов из алюминия и его сплавов в плазме тлеющего разряда (Трофимов Е.А и др. Получение защитных окисных пленок на полых катодах в тлеющем разряде кислорода. - Электронная техника. Сер. 6. Материалы. - 1973. - Вып. 12. - С. 3-10).A known method of forming oxide coatings on the surface of cold cathodes of aluminum and its alloys in a glow discharge plasma (Trofimov E.A. et al. Obtaining protective oxide films on hollow cathodes in a glow discharge of oxygen. - Electronic technology. Ser. 6. Materials. - 1973 . - Issue 12. - S. 3-10).

Однако использование указанного способа при изготовлении катодов цилиндрической формы затруднено. Данное обстоятельство связано, во-первых, с особенностями распределения тока по поверхности катода. Эти распределения, контролируемые в разряде инертных газов и в смесях, содержащих кислород, существенно отличаются. При этом максимально окисленные участки катода не совпадают с зонами наибольшей токовой нагрузки в активных элементах лазеров.However, the use of this method in the manufacture of cylindrical cathodes is difficult. This circumstance is connected, firstly, with the peculiarities of the current distribution over the cathode surface. These distributions, controlled in the discharge of inert gases and in mixtures containing oxygen, differ significantly. In this case, the maximally oxidized sections of the cathode do not coincide with the zones of the highest current load in the active elements of the lasers.

Во-вторых, окисные покрытия, полученные в режиме катодного окисления, обладают высокой дефектностью, вызванной распылением потенциально «слабых» участков формируемых покрытий.Secondly, oxide coatings obtained in the cathodic oxidation mode have a high defect caused by spraying of potentially “weak” sections of the formed coatings.

Наиболее близким способом того же назначения к заявляемому объекту по совокупности признаков является способ изготовления холодного катода гелий-неонового лазера, включающий нагрев заготовки катода из алюминия в вакууме не ниже чем 5·10^-5 мм рт. ст. и последующее термическое окисление ее поверхности (Киселева Л.И., Косенкова О.Я., Крютченко О.Н. и др. Способ изготовления активного элемента газового лазера с холодным катодом. - Патент РФ №2012943, 1994 г. - прототип).The closest method of the same purpose to the claimed object by the totality of features is a method of manufacturing a cold cathode of a helium-neon laser, comprising heating the cathode blank from aluminum in vacuum not lower than 5 · 10 ^-5 mm RT. Art. and subsequent thermal oxidation of its surface (Kiseleva LI, Kosenkova O.Ya., Kryutchenko ON, etc. A method for manufacturing the active element of a gas laser with a cold cathode. - RF Patent No. 20132943, 1994 - prototype).

К причинам, препятствующим достижению требуемого технического результата при использовании известного способа, принятого за прототип, относится то, что он не обеспечивает полное исключение дефектов окисных покрытий в виде сквозных пор, сформированных на различных металлических основах, например, на поверхности химически чистого алюминия.For reasons that impede the achievement of the required technical result when using the known method adopted as a prototype, it does not ensure the complete exclusion of defects in oxide coatings in the form of through pores formed on various metal substrates, for example, on the surface of chemically pure aluminum.

Появление сквозных пор связано со структурными и фазовыми неоднородностями поверхности материала катода. В газовом разряде сквозные поры из-за зарядки поверхности окисного покрытия превращаются в электростатические микролинзы, фокусирующие ионный поток. В результате площадь пор подвергается усиленному распылению, который лимитирует ресурс работы катодов.The appearance of through pores is associated with structural and phase inhomogeneities of the surface of the cathode material. In a gas discharge, through pores, due to the charging of the surface of the oxide coating, turn into electrostatic microlenses that focus the ion flux. As a result, the pore area is subjected to enhanced atomization, which limits the life of the cathodes.

Задачей данного изобретения является повышение срока службы холодного катода гелий-неонового лазера.The objective of the invention is to increase the service life of the cold cathode of a helium-neon laser.

Данный технический результат достигается при осуществлении изобретения тем, что в известном способе изготовления холодного катода гелий-неонового лазера, включающем нагрев заготовок катода из алюминия в вакууме не ниже 5·10^-5 мм рт.ст. и последующее термическое окисление ее поверхности, заготовку катода из химически чистого алюминия нагревают в кислороде со скоростью 200°C/час до температуры, равной 300-350°C, выдерживают при данной температуре в течение 1,5 часа и затем охлаждают до комнатной температуры с той же скоростью.This technical result is achieved during the implementation of the invention by the fact that in the known method of manufacturing a cold cathode of a helium-neon laser, which includes heating the cathode blanks from aluminum in vacuum at least 5 · 10 ^-5 mm RT.article and subsequent thermal oxidation of its surface, a cathode blank of chemically pure aluminum is heated in oxygen at a rate of 200 ° C / hour to a temperature of 300-350 ° C, kept at this temperature for 1.5 hours and then cooled to room temperature with same speed.

Вышеизложенный технический результат достигается за счет выбора оптимального режима термического окисления поверхности заготовок катода из химически чистого алюминия, реализуемого при их нагреве со скоростью 200°C/час до достижения максимальной температуры, равной 300-350°C. В этом случае обеспечивается приемлемая толщина окисного покрытия при минимально возможном количестве сквозных пор.The above technical result is achieved by choosing the optimal regime of thermal oxidation of the surface of the cathode blanks of chemically pure aluminum, which is realized when they are heated at a rate of 200 ° C / h until a maximum temperature of 300-350 ° C is reached. In this case, an acceptable thickness of the oxide coating is provided with the smallest possible number of through pores.

Положительный эффект от использования изобретения обусловлен повышением долговечности холодного катода из химически чистого алюминия за счет получения на его поверхности малодефектного окисного покрытия, обладающего стабильными вторично-эмиссионными свойствами.The positive effect of the use of the invention is due to an increase in the durability of the cold cathode made of chemically pure aluminum due to the production of a low-defective oxide coating on its surface with stable secondary emission properties.

Таким образом, сопоставительный анализ предложенного технического решения и уровня техники позволил установить, что заявленное изобретение соответствует требованию "новизна" и "изобретательский уровень" по действующему законодательству.Thus, a comparative analysis of the proposed technical solution and the prior art allowed us to establish that the claimed invention meets the requirement of "novelty" and "inventive step" under the current law.

Предложенный способ изготовления холодного катода гелий-неонового лазера поясняется фиг. 1, на которой приведена зависимость средней пористости (кривая 1) и толщины (кривая 2) окисных покрытий, получаемых на поверхности заготовок катодов из химически чистого алюминия, от максимальной температуры окисления.The proposed method of manufacturing a cold helium-neon laser cathode is illustrated in FIG. 1, which shows the dependence of the average porosity (curve 1) and thickness (curve 2) of oxide coatings obtained on the surface of cathode blanks of chemically pure aluminum on the maximum oxidation temperature.

Способ реализуется следующим образом. Изготавливают заготовку катода требуемой формы из химически чистого алюминия (например, марки А99), подвергают ее химической обработке для удаления остатков масел и верхнего нарушенного слоя. Затем заготовку катода помещают в специальную стеклянную колбу, имеющую изолированный анодный электрод, которую откачивают до вакуума не хуже чем 5·10^-5 мм рт. ст., нагревают до температуры 350-400°C и выдерживают при данной температуре в течение 1,0-2,0 часов. После этого колбу охлаждают до комнатной температуры, напускают в нее кислород до давления 2-3 мм рт. ст. и нагревают со скоростью 200°C/час до температуры, равной 300-350°C, выдерживают колбу при данной температуре в течение 1,5 часа и затем охлаждают до комнатной температуры с той же скоростью.The method is implemented as follows. A cathode blank of the required shape is made of chemically pure aluminum (for example, grade A99), it is subjected to chemical treatment to remove residual oils and the upper broken layer. Then the cathode blank is placed in a special glass flask having an insulated anode electrode, which is pumped out to a vacuum no worse than 5 · 10 ^-5 mm RT. Art., heated to a temperature of 350-400 ° C and maintained at this temperature for 1.0-2.0 hours. After that, the flask is cooled to room temperature, oxygen is introduced into it to a pressure of 2-3 mm Hg. Art. and heated at a rate of 200 ° C / hr to a temperature of 300-350 ° C, kept the flask at this temperature for 1.5 hours and then cooled to room temperature at the same speed.

Затем колбу заполняют неоном до давления 3,0 мм. рт. ст. и зажигают тлеющий разряд между изготовленным катодом и анодом. Качество изготовленных окисных покрытий катодов оценивают по уровню напряжения поддержания разряда.Then the flask is filled with neon to a pressure of 3.0 mm. Hg. Art. and igniting a glow discharge between the fabricated cathode and the anode. The quality of the fabricated oxide coatings of the cathodes is evaluated by the level of the voltage to maintain the discharge.

Зависимость суммарной пористости окисных покрытий, сформированных на поверхности катодов из алюминия марки А99, от температуры окисления представлена на фиг. 1. Ее анализ показывает, что окисление катодов, осуществляемое по предлагаемому способу, обеспечивает минимальную пористость покрытий при их толщине, равной 20-25 нм. Данное обстоятельство способствуют повышению устойчивости поверхности холодных катодов в газовом разряде (сквозная пора - участок катода, подвергающийся избирательной усиленной ионной бомбардировке).The dependence of the total porosity of oxide coatings formed on the surface of A99 aluminum cathodes on the oxidation temperature is shown in FIG. 1. Her analysis shows that the cathode oxidation carried out by the proposed method provides the minimum porosity of the coatings with their thickness equal to 20-25 nm. This circumstance contributes to an increase in the stability of the surface of cold cathodes in a gas discharge (the through pore is a section of the cathode subjected to selective amplified ion bombardment).

Наблюдаемый положительный эффект связан с особенностями термического окисления катодов из алюминия марки А99. При температуре окисления, меньшей 300°C, толщина покрытия не превышает 20,0 нм, что ограничивает долговечность катода. При температуре, превышающей 350°C, наблюдается резкий рост пористости покрытий. Данное обстоятельство обусловлено растрескиванием покрытий из-за их частичной кристаллизации. Выдержка заготовок катодов при максимальной температуре составляет 1,5 часа. Дальнейшее увеличение этого времени не приводит к дополнительному росту толщины покрытий и поэтому нецелесообразно.The observed positive effect is associated with the features of thermal oxidation of aluminum cathodes of grade A99. At an oxidation temperature lower than 300 ° C, the coating thickness does not exceed 20.0 nm, which limits the durability of the cathode. At temperatures exceeding 350 ° C, a sharp increase in the porosity of the coatings is observed. This circumstance is due to cracking of the coatings due to their partial crystallization. The exposure of the cathode blanks at a maximum temperature of 1.5 hours. A further increase in this time does not lead to an additional increase in the thickness of the coatings and is therefore impractical.

Поддержание скорости нагрева заготовок катодов меньшей 200°C/час приводит к увеличению продолжительности процесса. Увеличение же скорости нагрева заготовок в диапазоне от 210 до 250°C/час сопровождается дополнительным ростом пористости покрытий на 3-10% из-за возникающих в них внутренних напряжений.Maintaining a heating rate of cathode blanks of less than 200 ° C / hr leads to an increase in the process time. An increase in the heating rate of billets in the range from 210 to 250 ° C / h is accompanied by an additional increase in the porosity of coatings by 3-10% due to internal stresses arising in them.

Прямые испытания предлагаемых холодных катодов из химически чистого алюминия в активных элементах гелий-неоновых лазеров показали увеличение времени их стабильной работы на 45-50%.Direct tests of the proposed cold cathodes made of chemically pure aluminum in the active elements of helium-neon lasers showed an increase in the time of their stable operation by 45-50%.

Claims

Способ изготовления холодного катода гелий-неонового лазера, включающий нагрев заготовок катода из алюминия в вакууме не ниже 5·10^-5 мм рт.ст. и последующее термическое окисление ее поверхности, отличающийся тем, что заготовку катода из химически чистого алюминия нагревают в кислороде со скоростью 200°С/час до температуры, равной 300-350°С, выдерживают при данной температуре в течение 1,5 часа и затем охлаждают до комнатной температуры с той же скоростью. A method of manufacturing a cold cathode of a helium-neon laser, comprising heating the cathode blanks from aluminum in a vacuum of at least 5 · 10 ^-5 mm Hg and subsequent thermal oxidation of its surface, characterized in that the cathode blank of chemically pure aluminum is heated in oxygen at a rate of 200 ° C / hour to a temperature of 300-350 ° C, kept at this temperature for 1.5 hours and then cooled to room temperature at the same speed.