RU2581610C1 - Method of creating anode oxide film of cold cathode of gas laser in direct current glow discharge - Google Patents
Method of creating anode oxide film of cold cathode of gas laser in direct current glow discharge Download PDFInfo
- Publication number
- RU2581610C1 RU2581610C1 RU2014151166/07A RU2014151166A RU2581610C1 RU 2581610 C1 RU2581610 C1 RU 2581610C1 RU 2014151166/07 A RU2014151166/07 A RU 2014151166/07A RU 2014151166 A RU2014151166 A RU 2014151166A RU 2581610 C1 RU2581610 C1 RU 2581610C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cold cathode
- glow discharge
- voltage
- gas laser
- cathode
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области квантовой электроники и может быть использовано при изготовлении газоразрядных приборов, в частности холодных катодов моноблочных газовых лазеров.The invention relates to the field of quantum electronics and can be used in the manufacture of gas-discharge devices, in particular cold cathodes of monoblock gas lasers.
Известен способ изготовления полого холодного катода газового лазера [1], при котором заготовку и эмитирующую пленку выполняют из алюминия, напаивают макет по общепринятой вакуумной технологии на высоковакуумный откачной пост. Проводят термообработку катода при давлении не выше 0,00133 Па при температуре 573-593 K в течение 30-40 мин. Перед формированием окисной пленки производят ионную очистку внутренней поверхности катода в тлеющем разряде неона на высоковакуумном откачном посту при давлении неона 240-290 Па током разряда плотностью 0,1-0,2 мА/см2 в течение 30-40 минут. Далее формируют окисную пленку в среде кислорода при токе разряда плотностью 0,15-0,9 мА/см2, давлении кислорода 40-80 Па в течение времени окисления 45-55 минут. Окончательно защитные свойства окисла получают обработкой в тлеющем разряде кислорода при токе разряда плотностью 0,15-0,3 мА/см2 при давлениях кислорода 150-200 Па в течение 25-35 минут. Стабилизацию холодного катода проводят в смеси «гелий-неон», аналогичной рабочему наполнению газового лазера, током разряда плотностью 0,1-0,15 мА/см2 в течение 300±30 минут, при давлении смеси 600±30 Па.A known method of manufacturing a hollow cold cathode of a gas laser [1], in which the workpiece and the emitting film is made of aluminum, solder the model according to conventional vacuum technology on a high-vacuum pumping station. Heat treatment of the cathode is carried out at a pressure not higher than 0.00133 Pa at a temperature of 573-593 K for 30-40 minutes. Prior to formation of the oxide film produced ionic cleaning the inner surface of the cathode in a glow discharge in a neon Highvacuum exhaust post neon at a pressure of 240-290 Pa discharge current density of 0.1-0.2 mA / cm 2 for 30-40 minutes. Next, an oxide film is formed in an oxygen medium at a discharge current with a density of 0.15-0.9 mA / cm 2 , an oxygen pressure of 40-80 Pa during an oxidation time of 45-55 minutes. Finally, the protective properties of the oxide are obtained by treatment in a glow discharge of oxygen at a discharge current with a density of 0.15-0.3 mA / cm 2 at oxygen pressures of 150-200 Pa for 25-35 minutes. Stabilization of the cold cathode is carried out in a helium-neon mixture, similar to the working filling of a gas laser, with a discharge current with a density of 0.1-0.15 mA / cm 2 for 300 ± 30 minutes, at a mixture pressure of 600 ± 30 Pa.
Известен способ формирования и окисления пленки катода [2], в котором на холодный катод, выполненный в виде проводящего покрытия на боковой поверхности герметизированной цилиндрической катодной полости, и на собственные аноды лазера подается постоянное напряжение для обработки в тлеющем разряде. Сначала обрабатывают холодный катод в паре с собственным анодом лазера в тлеющем разряде неона, затем после высоковакуумной откачки и смены полярности напряжения, подаваемого на электроды, наполняют лазер кислородом и окисляют холодный катод при положительной полярности в тлеющем разряде кислорода, далее после высоковакуумной откачки и смены полярности напряжения, подаваемого на электроды, наполняют лазер неоном и обрабатывают холодный катод в тлеющем разряде неона. Заканчивают обработку стабилизацией катода в гелий-неоновой смеси.A known method of forming and oxidizing a cathode film [2], in which a constant voltage is applied to the cold cathode, made in the form of a conductive coating on the side surface of the sealed cylindrical cathode cavity, and to the laser’s own anodes for processing in a glow discharge. First, the cold cathode is processed in conjunction with the laser’s own anode in a neon glow discharge, then after high-vacuum pumping and polarity reversal of the voltage supplied to the electrodes, the laser is filled with oxygen and the cold cathode is oxidized with a positive polarity in the oxygen glow discharge, then after high-vacuum pumping and polarity reversal voltage supplied to the electrodes, fill the laser with neon and process the cold cathode in a glow discharge of neon. Finish the treatment by stabilizing the cathode in a helium-neon mixture.
Недостатком способа окисления, предлагаемого в первом аналоге, является тот факт, что окислению в разряде кислорода подвергается катодная поверхность, предварительно подвергнутая только обработке в неоне при давлении 240-290 Па током плотностью 0,1-0,2 мА/см2. Такое относительно высокое давление неона не позволяет производить полноценного удаления с поверхности холодного катода жировых пленок и органических соединений. С нее удаляются посредством ионной бомбардировки ионами химически неактивного газа, например, неона, только поверхностные загрязнения и атмосферная влага. Жировые пленки и органические загрязнения остаются практически не удаленными с рабочей поверхности холодного катода. Их удаление возможно только при параметрах тлеющего разряда, при которых происходит катодное распыление материала, в частности, когда величина давления инертного газа не превышает 1,33 Па (процесс ионного травления поверхности).A disadvantage of the oxidation method proposed by the first analogue is the fact that oxidation in oxygen discharge exposed cathode surface, pre-treatment is only subjected to pressure neon at 240-290 Pa current density of 0.1-0.2 mA / cm 2. Such a relatively high pressure of neon does not allow complete removal of fatty films and organic compounds from the surface of the cold cathode. Only surface impurities and atmospheric moisture are removed from it by ion bombardment with ions of a chemically inactive gas, such as neon. Adipose films and organic impurities remain practically not removed from the working surface of the cold cathode. Their removal is possible only with glow discharge parameters at which cathodic sputtering of the material occurs, in particular, when the inert gas pressure does not exceed 1.33 Pa (the process of ion etching of the surface).
На следующей стадии обработки, при подаче на холодный катод в атмосфере кислорода положительной полярности, одновременно с окислением собственного материала холодного катода (алюминия), происходит также окисление загрязнений, не удаленных на предыдущем этапе, с образованием посторонних окислов. Известно [3], что работа выхода электронов из металла, определяющая интенсивность эмиссии электронов в газоразрядный промежуток, сильно зависит от состояния чистоты его поверхности и меняется в зависимости от типа загрязняющих поверхность атомов. В рассматриваемом случае вследствие недостаточной очистки эмигрирующей поверхности холодного катода имеет место непредсказуемая величина работы выхода и, как следствие, нестабильность параметров разряда, проявляющаяся в изменении напряжения зажигания и напряжения горения разряда и приводящая к колебательным и шумовым процессам в резонаторе газового лазера. Эти процессы недопустимы в моноблочном гелий-неоновом лазере, в котором для обеспечения рабочих параметров требуются особенно стабильные электрические характеристики холодного катода.At the next stage of processing, when oxygen of positive polarity is supplied to the cold cathode in an atmosphere of oxygen, simultaneously with the oxidation of the intrinsic material of the cold cathode (aluminum), contaminants not removed at the previous stage are also oxidized with the formation of extraneous oxides. It is known [3] that the work function of electrons from a metal, which determines the intensity of electron emission into a gas-discharge gap, strongly depends on the state of cleanliness of its surface and varies depending on the type of surface-polluting atoms. In the case under consideration, due to insufficient cleaning of the emigrating surface of the cold cathode, an unpredictable value of the work function takes place and, as a result, instability of the discharge parameters, which manifests itself in a change in the ignition voltage and the discharge burning voltage and leading to oscillatory and noise processes in the gas laser cavity. These processes are unacceptable in a monoblock helium-neon laser, in which particularly stable electrical characteristics of the cold cathode are required to ensure operating parameters.
Такие же недостатки имеются в процессе окисления холодного катода, предложенного во втором аналоге. Кроме того, известно, что чистота внутренней поверхности газового лазера является одним из основных параметров, обеспечивающих его работоспособность в течение заданного срока службы. В данном способе наряду с подачей напряжения положительной полярности на холодный катод в разряде кислорода вторым электродом, находящимся под отрицательным потенциалом напряжения, служит собственный анод газового лазера. Обладая значительно меньшими геометрическими размерами, чем собственный холодный катод, анод неизбежно должен распыляться и загрязнять внутреннюю поверхность газового лазера при плотностях тока разряда с катода до 0,45 мА/см2 и давлении кислорода 66,5 Па в течение предлагаемого времени горения разряда, равного 30 минутам. Поэтому из-за распыления собственного анода газового лазера такой способ окисления холодного катода является не подходящим для применения в моноблочном газовом лазере.The same disadvantages exist in the process of oxidation of a cold cathode, proposed in the second analogue. In addition, it is known that the cleanliness of the inner surface of a gas laser is one of the main parameters that ensure its operability for a given service life. In this method, along with applying a positive polarity voltage to the cold cathode in the oxygen discharge, the second electrode under the negative voltage potential serves as its own anode of the gas laser. Having significantly smaller geometrical dimensions than its own cold cathode, the anode must inevitably sputter and contaminate the internal surface of the gas laser at discharge current densities from the cathode up to 0.45 mA / cm 2 and an oxygen pressure of 66.5 Pa during the proposed discharge burning time equal to 30 minutes. Therefore, due to the sputtering of the intrinsic anode of a gas laser, such a method of oxidizing a cold cathode is not suitable for use in a single-block gas laser.
Кроме этого, в обоих аналогах не приводится сведений о критериях окончания процессов обработки холодных катодов. Катоды в технологическом цикле изготовления поступают на этап формирования окисной пленки с разной степенью остаточных загрязнений на их поверхностях, поэтому отсутствие объективных критериев окончания процессов обработки препятствует оптимизации окисления и получению холодных катодов с повторяемыми электрическими параметрами.In addition, both analogues do not provide information on the criteria for terminating the processing of cold cathodes. The cathodes in the manufacturing cycle go to the stage of formation of an oxide film with a different degree of residual contamination on their surfaces, therefore, the lack of objective criteria for the end of the processing processes impedes the optimization of oxidation and the production of cold cathodes with repeatable electrical parameters.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ окисления полого холодного катода в газовом разряде [4], при котором после сборки технологического прибора и установки в нем холодного катода и составного анода, расположенного коаксиально внутри катода и равноудаленного от его поверхности, технологический прибор напаивают на вакуумный пост, проверяют на вакуумную плотность, откачивают до высокого вакуума, наполняют неоном до давления в несколько мм рт.ст. (несколько сотен Па), присоединяют отрицательный вывод от источника питания постоянного тока к токоподводу холодного катода, положительный вывод - к выводу составного анода. Зажигают газовый разряд между рабочей частью анода, контактирующей с газовым разрядом, и внутренней поверхностью холодного катода. Проводят ионное травление (очистку) холодного катода. Затем снимают напряжение с токовых вводов, откачивают технологический прибор до высокого вакуума, наполняют кислородом до давления в несколько мм рт.ст. (несколько сотен Па). Меняют полярность постоянного тока на выводах электродов: отрицательный вывод источника присоединяют к выводу анода, положительный вывод - к токоподводу катода. Зажигают газовый разряд между рабочей частью анода и внутренней поверхностью катода. Проводят анодное окисление катода в течение нескольких десятков минут при плотности тока 0,1-0,4 мА/см2. Затем откачивают технологический прибор до высокого вакуума, наполняют рабочей лазерной смесью, например гелий-неоновой, до давления в несколько мм рт.ст. (несколько сотен Па), присоединяют отрицательный вывод от источника питания постоянного тока к выводу холодного катода, положительный вывод - к выводу составного анода. Зажигают газовый разряд между рабочей частью составного анода и внутренней поверхностью холодного катода. Проводят тренировку и стабилизацию рабочих свойств холодного катода при рабочих токах в течение времени, достаточного для достижения его стабильных электрических параметров. Далее технологический прибор с рабочим наполнением спаивают с откачного поста и передают на следующую технологическую операцию.The closest in technical essence to the present invention is a method for oxidizing a hollow cold cathode in a gas discharge [4], in which, after assembling the processing device and installing a cold cathode and a composite anode located coaxially inside the cathode and equidistant from its surface, the technological device is soldered at a vacuum post, checked for vacuum density, pumped to a high vacuum, filled with neon to a pressure of several mm Hg (several hundred Pa), connect the negative terminal from the DC power source to the cold cathode current supply, the positive terminal - to the composite anode terminal. A gas discharge is ignited between the working part of the anode in contact with the gas discharge and the inner surface of the cold cathode. Carry out ion etching (cleaning) of the cold cathode. Then the voltage is removed from the current inputs, the technological device is pumped out to a high vacuum, it is filled with oxygen to a pressure of several mmHg. (several hundred Pa). The polarity of the direct current at the terminals of the electrodes is changed: the negative terminal of the source is connected to the terminal of the anode, the positive terminal is connected to the current supply of the cathode. A gas discharge is ignited between the working part of the anode and the inner surface of the cathode. Anode oxidation of the cathode is carried out for several tens of minutes at a current density of 0.1-0.4 mA / cm 2 . Then the technological device is pumped out to a high vacuum, filled with a working laser mixture, for example helium-neon, to a pressure of several mm Hg. (several hundred Pa), connect the negative terminal from the DC power source to the terminal of the cold cathode, the positive terminal to the terminal of the composite anode. A gas discharge is ignited between the working part of the composite anode and the inner surface of the cold cathode. They conduct training and stabilization of the working properties of the cold cathode at operating currents for a time sufficient to achieve its stable electrical parameters. Next, the technological device with the working filling is soldered from the pumping station and transferred to the next technological operation.
Недостатком способа изготовления полого холодного катода газового лазера, предложенного в прототипе, является то, что сначала проводят ионное травление (очистку) холодного катода при давлении неона в несколько мм рт.ст. (несколько сотен Па), затем - анодное окисление холодного катода в течение нескольких десятков минут при плотности тока 0,1-0,4 мА/см2. При таких параметрах обработки рабочая поверхность холодного катода очищается недостаточно вследствие отсутствия полноценного удаления с обрабатываемой поверхности жировых пленок и органических соединений. Причины этого показаны в критике способа, приведенного в первом аналоге. При этом на следующем этапе обработки анодному окислению в тлеющем разряде подвергаются, наряду с материалом холодного катода, также оставшиеся на нем загрязнения. Получающиеся в результате окислы с различной по величине работой выхода электронов приводят к непостоянной эмиссии с холодного катода как с его поверхности, так и во времени работы. Это препятствует получению холодных катодов с близкими по величине электрическими параметрами (напряжением горения, напряжением зажигания), определяемыми чистотой и однородностью эмитирующей поверхности.The disadvantage of the method of manufacturing a hollow cold cathode of a gas laser proposed in the prototype is that they first conduct ion etching (cleaning) of the cold cathode at a neon pressure of several mm Hg. (several hundred Pa), then the anodic oxidation of the cold cathode for several tens of minutes at a current density of 0.1-0.4 mA / cm 2 . With these processing parameters, the working surface of the cold cathode is not sufficiently cleaned due to the lack of complete removal of grease films and organic compounds from the treated surface. The reasons for this are shown in criticism of the method described in the first analogue. In this case, at the next stage of treatment, along with the material of the cold cathode, also the contaminants remaining on it are exposed to anodic oxidation in a glow discharge. The resulting oxides with different electron work function lead to unstable emission from the cold cathode both from its surface and in operating time. This prevents the production of cold cathodes with similar electrical parameters (burning voltage, ignition voltage), determined by the purity and uniformity of the emitting surface.
Кроме этого, в прототипе не приведен критерий окончания процесса анодного окисления холодного катода, по которому можно определить оптимальную длительность времени окисления для каждого конкретного катода в отдельности, а указана только ориентировочная продолжительность процесса.In addition, the prototype does not provide a criterion for ending the process of anodic oxidation of a cold cathode, by which it is possible to determine the optimal duration of the oxidation time for each particular cathode separately, and only an approximate duration of the process is indicated.
Задачей данного изобретения является разработка способа создания оптимальной по толщине анодной окисной пленки на рабочей поверхности холодного катода газового лазера в тлеющем разряде постоянного тока в составе технологического прибора, гарантирующей стабильно повторяемые и пониженные не менее чем на 10-20% значения напряжения горения и зажигания газового разряда с холодным катодом, повышенную стойкость холодного катода к распылению в условиях тлеющего разряда и увеличенный не менее чем в 2 раза ресурс его работы в газовом лазере в результате более полной очистки рабочей поверхности холодного катода перед этапом анодного окисления, а также нахождение критерия определения окончания этапа анодного окисления холодного катода для каждого холодного катода в отдельности для получения оптимальной по толщине анодной окисной пленки на холодном катоде.The objective of the invention is to develop a method of creating an optimal thickness of the anode oxide film on the working surface of the cold cathode of a gas laser in a DC glow discharge as part of a technological device that guarantees stably repeated and reduced by at least 10-20% values of the combustion voltage and gas discharge ignition with a cold cathode, the increased resistance of the cold cathode to sputtering under the conditions of a glow discharge and the resource of its operation in a gas laser not less than 2 times ultate more complete cleaning of the working surface of a cold cathode before the step of anodic oxidation, as well as finding the criterion for determining the phase of closure of the anode oxidation for each cold cathode field emission cathode separately to obtain the optimum thickness of the anodic oxide film on the cold cathode.
Указанная задача решается тем, что в известном способе изготовления полого катода газового лазера, включающем сборку технологического прибора, установку холодного катода газового лазера и составного анода в конструкцию, напайку на вакуумный пост, проверку на вакуумную плотность, откачку до высокого вакуума, наполнение газом, зажигание тлеющего разряда между рабочей частью составного анода и холодным катодом, ионное травление (очистку) и анодное окисление холодного катода, тренировку и стабилизацию рабочих свойств холодного катода, после высоковакуумной откачки технологический прибор наполняют газообразным кислородом, проводят очистку рабочей поверхности холодного катода газового лазера в тлеющем разряде кислорода посредством зажигания и поддержания тлеющего разряда между холодным катодом, находящимся под отрицательным потенциалом напряжения постоянного тока, и составным анодом, после высоковакуумной откачки технологического прибора его наполняют инертным газом с массовым числом не менее 20, проводят ионную очистку рабочей поверхности холодного катода газового лазера в тлеющем разряде инертного газа с массовым числом не менее 20 посредством зажигания и поддержания тлеющего разряда между холодным катодом, находящимся под отрицательным потенциалом напряжения постоянного тока, и составным анодом, после высоковакуумной откачки наполняют технологический прибор газообразным кислородом до давления, превышающего давление наполнения кислородом на этапе очистки рабочей поверхности холодного катода, проводят очистку рабочей поверхности холодного катода газового лазера в тлеющем разряде кислорода посредством зажигания и поддержания тлеющего разряда между холодным катодом, находящимся под отрицательным потенциалом напряжения постоянного тока, и составным анодом, после высоковакуумной откачки наполняют технологический прибор газообразным кислородом, изменяют полярности напряжения, подаваемого на холодный катод газового лазера и технологический анод, на противоположные, проводят анодное окисление рабочей поверхности холодного катода газового лазера в тлеющем разряде кислорода посредством зажигания и поддержания тлеющего разряда между катодом, находящимся под положительным потенциалом напряжения постоянного тока, и составным анодом, изменяют полярности напряжения, подаваемого на холодный катод газового лазера и составной анод, на противоположные, проводят измерение величины напряжения горения в тлеющем разряде газообразного кислорода между катодом, находящимся под отрицательным потенциалом напряжения постоянного тока, и составным анодом при выбранном для измерения напряжения токе разряда в течение минимального времени, достаточного для проведения измерения, после этого меняют полярности напряжения, подаваемого на холодный катод газового лазера и составной анод, на противоположные, продолжают анодное окисление рабочей поверхности холодного катода газового лазера, находящегося под положительным потенциалом в тлеющем разряде кислорода, и заканчивают анодное окисление в тот момент, когда во время очередного измерения напряжения горения после смены полярности величина напряжения горения между холодным катодом, находящимся под отрицательным потенциалом, и технологическим анодом, стабилизируется или пройдет минимум при величине тока разряда, выбранной для измерения напряжения, причем величину тока тлеющих разрядов на всех этапах обработки устанавливают не ниже величины рабочего тока газового лазера, а величину давления газового наполнения технологического прибора на любом этапе обработки устанавливают не выше половины величины давления рабочего наполнения газового лазера.This problem is solved by the fact that in the known method of manufacturing a hollow cathode of a gas laser, including assembling a process device, installing a cold cathode of a gas laser and a composite anode in a structure, soldering in a vacuum post, checking for vacuum density, pumping to high vacuum, filling with gas, ignition glow discharge between the working part of the composite anode and the cold cathode, ion etching (cleaning) and anodic oxidation of the cold cathode, training and stabilization of the working properties of the cold cathode, After high-vacuum pumping, the technological device is filled with gaseous oxygen, the working surface of the cold cathode of the gas laser is cleaned in a glow discharge of oxygen by ignition and maintaining a glow discharge between the cold cathode, which is under the negative DC voltage potential, and the composite anode, after the high-vacuum pumping of the technological device, it is filled inert gas with a mass number of at least 20, conduct ion cleaning of the working surface of the cold cathode of the gas about a laser in a glow discharge of an inert gas with a mass number of at least 20 by igniting and maintaining a glow discharge between the cold cathode, which is at a negative DC voltage potential, and the composite anode, after high-vacuum pumping, fill the process device with gaseous oxygen to a pressure exceeding the oxygen filling pressure at the stage of cleaning the working surface of the cold cathode, carry out the cleaning of the working surface of the cold cathode of a gas laser in a glow discharge oxygen by igniting and maintaining a glow discharge between the cold cathode, which is under the negative potential of the DC voltage, and the composite anode, after high-vacuum pumping, the process device is filled with gaseous oxygen, the polarity of the voltage supplied to the cold cathode of the gas laser and the technological anode are reversed, the anode oxidation of the working surface of the cold cathode of a gas laser in a glow discharge of oxygen by ignition and maintaining a glow p the discharge between the cathode, which is under the positive potential of the DC voltage, and the composite anode, change the polarity of the voltage supplied to the cold cathode of the gas laser and the composite anode, on the opposite, measure the value of the combustion voltage in the glow discharge of gaseous oxygen between the cathode, which is at a negative potential DC voltage, and a composite anode with a discharge current selected for voltage measurement for a minimum time sufficient to conduct and After that, the polarities of the voltage applied to the cold cathode of the gas laser and the composite anode are reversed, the anodic oxidation of the working surface of the cold cathode of the gas laser, which is at a positive potential in the glow discharge of oxygen, is continued, and the anodic oxidation is terminated when time of the next measurement of the burning voltage after the polarity is changed, the value of the burning voltage between the cold cathode, which is at a negative potential, and the technological anode, s at least the discharge current is selected to measure the voltage, and the current value of glow discharges at all stages of processing is set not lower than the working current of the gas laser, and the gas filling pressure of the technological device at any stage of processing is set to not higher than half the working pressure filling the gas laser.
Сущность изобретения заключается в следующем.The invention consists in the following.
На первом этапе изготовления холодного катода газового лазера (табл. 1, этап 1) технологический прибор, конструктивно выполненный в соответствии с прототипом, с установленными в нем холодным катодом газового лазера и составным анодом, наполняют газообразным кислородом и проводят очистку рабочей поверхности холодного катода в тлеющем разряде кислорода в соответствии с режимами, указанными для первого этапа. Происходит воздействие на рабочую поверхность холодного катода, находящегося под отрицательным потенциалом напряжения, метастабильных атомов кислорода и небольшого количества его положительных ионов. Выбор кислорода обусловлен его высокой химической активностью в ионизированном состоянии, способностью разлагать органические примеси, а также относительно невысокой способностью диффундировать в стенки внутреннего объема прибора. Известно, что полностью удалить масляные или жировые пленки с металла практически невозможно никакими растворителями, поскольку адсорбционная связь жировых молекул и металла представляет собой чисто электрическую связь, так как полярные жировые молекулы образуют с металлом двойной электрический слой. Только при особо тщательной обработке растворителями сохраняется жировая пленка толщиной не более нескольких десятков молекулярных слоев. Вследствие распада молекул кислорода в тлеющем разряде на электроны, ионы и свободные радикалы, способные к химическим реакциям, происходит очистка поверхности от адсорбированной влаги, газов, жировых пленок и органических соединений, неизбежно остающихся на поверхности катода после предварительной химической очистки и отжига. Такие загрязнения образуют в результате взаимодействия с кислородной плазмой летучие соединения, в дальнейшем откачиваемые из объема технологического прибора, включая зону расположения холодного катода, вакуумным насосом.At the first stage of manufacturing the cold cathode of a gas laser (Table 1, stage 1), the technological device, structurally made in accordance with the prototype, with the cold cathode of the gas laser installed in it and the composite anode, is filled with gaseous oxygen and the working surface of the cold cathode is cleaned in smoldering discharge of oxygen in accordance with the modes indicated for the first stage. There is an effect on the working surface of a cold cathode, which is under a negative voltage potential, metastable oxygen atoms and a small amount of its positive ions. The choice of oxygen is due to its high chemical activity in the ionized state, the ability to decompose organic impurities, as well as the relatively low ability to diffuse into the walls of the internal volume of the device. It is known that it is practically impossible to completely remove oil or grease films from the metal with any solvents, since the adsorption bond of the fat molecules and the metal is a purely electric bond, since the polar fat molecules form a double electric layer with the metal. Only with particularly careful treatment with solvents does the grease film retain a thickness of no more than several tens of molecular layers. Due to the decay of oxygen molecules in a glow discharge into electrons, ions and free radicals capable of chemical reactions, the surface is cleaned of adsorbed moisture, gases, grease films and organic compounds that inevitably remain on the cathode surface after preliminary chemical cleaning and annealing. Such contaminants form volatile compounds as a result of interaction with oxygen plasma, which are subsequently pumped out of the volume of the technological device, including the area of the cold cathode, with a vacuum pump.
Параметры процесса (плотность тока 0,2-0,4 мА/см2, время обработки и давление наполнения 53,3-66,7 Па) выбираются с учетом того, чтобы не повреждалась поверхность холодного катода. Одновременно происходит окисление рабочей поверхности составного анода, что повышает его стойкость к распылению на последующих этапах обработки. Эффективность очистки иллюстрируется на фиг. 1, где представлена микрофотография поверхности холодного катода по окончанию этого этапа, полученная на электронном микроскопе EVO40, с одновременной регистрацией спектра химического состава поверхности из зоны глубиной до 3 мкм с помощью рентгеновского микроанализатора RONTEC.The process parameters (current density 0.2-0.4 mA / cm 2 , processing time and filling pressure 53.3-66.7 Pa) are selected so that the surface of the cold cathode is not damaged. At the same time, the working surface of the composite anode is oxidized, which increases its resistance to spraying at subsequent processing stages. The cleaning efficiency is illustrated in FIG. 1, which shows a micrograph of the surface of the cold cathode at the end of this step, obtained using an EVO40 electron microscope, while recording the spectrum of the chemical composition of the surface from a zone up to 3 μm in depth using an RONTEC X-ray microanalyzer.
Далее после высоковакуумной откачки технологический прибор наполняют инертным газом с массовым числом не менее 20 до давления 11,3-13,3 Па и проводят ионную очистку рабочей поверхности холодного катода газового лазера в тлеющем разряде инертного газа, в данном случае неона с массовым числом 20 (табл. 1, этап 2) посредством зажигания и поддержания тлеющего разряда между холодным катодом, находящимся под отрицательным потенциалом напряжения постоянного тока, и составным анодом при бомбардировке поверхности катода ускоренными ионами инертного газа, без химического взаимодействия между ионами газа и материалом катода. Выбор газа обусловлен тем, что неон имеет значительную атомную массу и является одним из компонентов лазерной гелий-неоновой смеси. Неэффективность применения инертного газа с массовым числом менее 20, например, гелия-4, связано с его малым атомным весом и с тем, что ионы гелия проникают вглубь окисла алюминия до глубины порядка 12 нм при первоначальной энергии в 100 эВ, тогда как для неона величина проникновения составляет 1 нм [5]. Если использовать гелий, то во время очистки происходит обогащение поверхности катода ионами гелия на глубину, превышающую толщину атмосферного окисла (3-4 нм), т.е. имеет место внедрение газа в материал катода и деградация его структуры. Поэтому применяют ионную очистку в разряде неона, когда его ионы обеспечивают эффективное удаление с поверхности катода оставшихся загрязнений посредством передачи своей кинетической энергии загрязнениям без вступления с ними в химические реакции. Также это позволяет существенно понизить высоту неровностей поверхности, то есть добиться ее полировки, не растравливая непосредственно материал катода и практически не внося повреждений в структуру его поверхности. При этом проникновение ионов неона при указанных параметрах разряда вглубь поверхности катода, например, выполненного из алюминия марки АД1, до величин 1-2 нм достаточно для снятия с поверхности материала катода пленочных загрязнений. Давление неона в диапазоне 11,3-13,3 Па выбрано с условием, чтобы происходило незначительное по глубине изменение рельефа поверхности холодного катода, в основном, сглаживание микровыступов, а также удаление рыхлого атмосферного естественного окисла, в данном случае Al2O3, с поверхности металла. Процесс удаления загрязнений при давлении неона менее 11,3 Па при плотностях тока 0,1-0,2 мА/см2 вследствие повышенных энергий, приобретаемых ионами неона при меньшем давлении наполнении технологического прибора, приводит к нежелательному травлению самого материала катода, нарушению его структуры и созданию поверхностных дефектов. Давление наполняющего неона выше верхнего предела диапазона недостаточно эффективно полирует поверхность катода и удлиняет процесс очистки. Продолжительность процесса травления зависит от степени загрязненности рабочей поверхности холодного катода и ее шероховатости (начальная шероховатость Ra лежит в диапазоне 0,07-0,25 мкм), и определяется по достижению стабилизации напряжения горения разряда, исходя из условий к требованиям допустимых изменений напряжения горения для конкретного вида газовых лазеров. В предлагаемом случае процесс травления в разряде неона считается законченным при выполнении условия: при заданном токе разряда изменение напряжения горения в течение интервала в 5 минут не отличается более чем на 1 Вольт от величины напряжения, измеренной в начале 5-минутного интервала, при частоте измерений напряжения, равной 30 сек. Это условие определяется требованиями к стабильности электрических параметров конкретного вида газового моноблочного лазера на смеси He:Ne, в данном случае лазера типа ЭК-104С. Нижние пределы времени ионной обработки определены экспериментально. Верхние - определяются критерием окончания процесса травления.Then, after high-vacuum pumping, the technological device is filled with inert gas with a mass number of at least 20 to a pressure of 11.3-13.3 Pa and ion cleaning of the working surface of the cold cathode of a gas laser is carried out in a glow discharge of an inert gas, in this case neon with a mass number of 20 ( Table 1, stage 2) by igniting and maintaining a glow discharge between a cold cathode under a negative DC voltage potential and a composite anode during the bombardment of the cathode surface by accelerated inert ions aza, without chemical interaction between gas ions and cathode material. The choice of gas is due to the fact that neon has a significant atomic mass and is one of the components of a laser helium-neon mixture. The inefficiency of using an inert gas with a mass number of less than 20, for example, helium-4, is associated with its low atomic weight and the fact that helium ions penetrate deep into aluminum oxide to a depth of about 12 nm at an initial energy of 100 eV, whereas for neon the value penetration is 1 nm [5]. If helium is used, then during cleaning, the cathode surface is enriched with helium ions to a depth exceeding the thickness of atmospheric oxide (3-4 nm), i.e. gas is introduced into the cathode material and its structure is degraded. Therefore, ion cleaning is used in the discharge of neon, when its ions provide effective removal of the remaining contaminants from the surface of the cathode by transferring their kinetic energy to the contaminants without entering into chemical reactions with them. It also allows to significantly reduce the height of surface irregularities, that is, to achieve its polishing without directly corroding the cathode material and practically without causing damage to its surface structure. In this case, the penetration of neon ions at the indicated discharge parameters deep into the surface of the cathode, for example, made of aluminum grade AD1, to values of 1-2 nm is sufficient to remove film contaminants from the surface of the cathode material. The neon pressure in the range 11.3–13.3 Pa was chosen so that a slight depth change in the surface relief of the cold cathode occurred, mainly smoothing of microprotrusions, as well as the removal of loose atmospheric natural oxide, in this case Al 2 O 3 , s metal surface. The process of removing contaminants at a neon pressure of less than 11.3 Pa at current densities of 0.1-0.2 mA / cm 2 due to the increased energies acquired by neon ions at a lower filling pressure of the process device leads to undesirable etching of the cathode material itself, a violation of its structure and creating surface defects. The pressure of the filling neon above the upper limit of the range does not sufficiently polish the cathode surface and lengthens the cleaning process. The duration of the etching process depends on the degree of contamination of the working surface of the cold cathode and its roughness (the initial roughness Ra lies in the range 0.07-0.25 μm), and is determined by achieving stabilization of the discharge burning voltage, based on the conditions for the requirements of permissible changes in the burning voltage for specific type of gas lasers. In the proposed case, the etching process in the neon discharge is considered complete when the condition is met: for a given discharge current, the change in the burning voltage during the 5-minute interval does not differ by more than 1 Volt from the voltage measured at the beginning of the 5-minute interval at the frequency of voltage measurements equal to 30 sec. This condition is determined by the requirements for the stability of the electrical parameters of a particular type of monoblock gas laser based on a He: Ne mixture, in this case, an EK-104C laser. The lower limits of the ion treatment time are determined experimentally. Upper - are determined by the criterion for the end of the etching process.
Одновременно с этим использование неона на этапе очистки положительно сказывается на стабильности состава газового наполнения при дальнейшей работе холодного катода в газовом лазере вследствие «замуровывания» некоторого количества неона по границам зерен в образовавшиеся после удаления загрязнений вакансии в приповерхностном слое металла холодного катода и выхода затем этого неона в разрядный объем лазера с гелий-неоновой смесью в результате диффузионных термических процессов при наработке катода в составе газового лазера. Этим частично компенсируется убыль неона из первоначальной смеси из-за процесса катодного распыления и его поглощения атомами алюминия. В результате срок службы газового лазера увеличивается.At the same time, the use of neon at the cleaning stage has a positive effect on the stability of the gas filling composition during further operation of the cold cathode in a gas laser due to the "wiping" of a certain amount of neon along the grain boundaries into the vacancies formed in the surface layer of the cold cathode after removal of contamination and then this neon is released into the discharge volume of a laser with a helium-neon mixture as a result of diffusion thermal processes during the production of a cathode in a gas laser. This partially compensates for the loss of neon from the initial mixture due to the cathodic sputtering process and its absorption by aluminum atoms. As a result, the life of the gas laser is increased.
После высоковакуумной откачки наполняют технологический прибор газообразным кислородом до давления, превышающего давление наполнения кислородом на этапе очистки рабочей поверхности холодного катода, проводят финишную очистку рабочей поверхности холодного катода газового лазера в тлеющем разряде кислорода посредством зажигания и поддержания тлеющего разряда между холодным катодом, находящимся под отрицательным потенциалом напряжения постоянного тока, и составным анодом (табл. 1, этап 3). Давление кислорода выбрано более высоким относительно первого этапа обработки в разряде кислорода с тем, чтобы не происходило нарушения очищенной от посторонних пленок структуры поверхности холодного катода. Цель обработки на этом этапе - финишная очистка рабочей поверхности холодного катода перед анодным окислением и создание плотной окисной анодной пленки на составном аноде, что является гарантией нераспыляемости составного анода на следующем этапе, когда он будет подвергаться катодной бомбардировке. Таким образом, на следующем этапе будет исключен массоперенос атомов с поверхности составного анода на окисляемую поверхность холодного катода, в результате чего предполагается получить на холодном катоде аморфный однородный слой окисла, в данном случае окисла алюминия, без посторонних включений и равномерного по толщине. Продолжительность процесса финишной очистки в разряде кислорода определяется по достижению стабилизации напряжения горения разряда, аналогично используемому на втором этапе обработки, но не менее 10 минут.After high-vacuum pumping, the process device is filled with gaseous oxygen to a pressure exceeding the oxygen filling pressure at the stage of cleaning the working surface of the cold cathode, the surface of the cold cathode of the gas laser is cleaned in the glow discharge of oxygen by ignition and the glow discharge is maintained between the cold cathode, which is at negative potential DC voltage, and a composite anode (table. 1, stage 3). The oxygen pressure was chosen higher relative to the first stage of processing in an oxygen discharge so that there was no disturbance in the surface structure of the cold cathode purified from extraneous films. The purpose of processing at this stage is the final cleaning of the working surface of the cold cathode before anodic oxidation and the creation of a dense oxide anode film on the composite anode, which guarantees the atomization of the composite anode at the next stage when it will undergo cathodic bombardment. Thus, at the next stage, mass transfer of atoms from the surface of the composite anode to the oxidizable surface of the cold cathode will be excluded, as a result of which it is supposed to obtain an amorphous uniform oxide layer, in this case aluminum oxide, without foreign inclusions and uniform in thickness on the cold cathode. The duration of the final cleaning process in an oxygen discharge is determined by achieving stabilization of the discharge burning voltage, similar to that used in the second stage of processing, but not less than 10 minutes.
Затем проводят высоковакуумную откачку, снова наполняют технологический прибор газообразным кислородом, изменяют полярности напряжения, подаваемого на холодный катод газового лазера и технологический анод, на противоположные, проводят анодное окисление рабочей поверхности холодного катода газового лазера в тлеющем разряде кислорода посредством зажигания и поддержания тлеющего разряда между холодным катодом, находящимся под положительным потенциалом напряжения постоянного тока, и составным анодом (табл. 1, этап 4). Преимуществом анодного способа создания окисной пленки при воздействии отрицательных ионов в плазме кислорода как электроотрицательного газа является ее аморфная и практически беспористая структура, значительно более стойкая к катодной бомбардировке в лазерной смеси, чем получаемая другими способами [6]. Создание окисла на предварительно тщательно очищенной и отполированной в тлеющем разряде поверхности приводит к существенному увеличению его однородности по толщине и стабильности по структуре.Then high-vacuum pumping is carried out, the technological device is again filled with gaseous oxygen, the polarity of the voltage supplied to the cold cathode of the gas laser and the technological anode are reversed, the anode oxidation of the working surface of the cold cathode of the gas laser is carried out in a glow discharge of oxygen by ignition and maintenance of a glow discharge between the cold a cathode located under the positive potential of the DC voltage, and a composite anode (table. 1, step 4). The advantage of the anodic method of creating an oxide film when negative ions are in the oxygen plasma as an electronegative gas is its amorphous and practically pore-free structure, which is much more resistant to cathodic bombardment in a laser mixture than obtained by other methods [6]. The creation of oxide on a surface previously thoroughly cleaned and polished in a glow discharge results in a significant increase in its uniformity in thickness and stability in structure.
Иллюстрацией эффективности предложенного способа окисления служат представленные на фиг. 2 микрофотографии поверхности разных областей (фиг. 2а) и (фиг. 2б) холодного катода по окончанию этапа анодного окисления, полученные на электронном микроскопе EVO40 при увеличении 3540х, а также совмещенные на одном графике (фиг. 2в) спектры химического состава поверхности катода из этих областей, полученные с помощью рентгеновского микроанализатора RONTEC.The effectiveness of the proposed oxidation method is illustrated in FIG. 2 micrographs of the surface of different regions (Fig. 2a) and (Fig. 2b) of the cold cathode at the end of the anodic oxidation stage, obtained using an EVO40 electron microscope at a magnification of 3540 x , as well as the spectra of the chemical composition of the cathode surface combined on a single graph (Fig. 2c) from these areas obtained using the RONTEC X-ray microanalyzer.
Как видно из фиг. 2в, полученной совмещением спектров элементного состава «светлой» области (фиг. 2а, область 11) и «темной» области (фиг. 2б, область 12), химический состав и интенсивности излучения кислорода из обеих областей практически полностью совпадают, что указывает на совпадение их состава и толщины, т.е. всюду на рабочей поверхности холодного катода присутствует окисел алюминия. Отличия в оттенках областей определяются различным по высоте рельефом поверхности. Оценка толщины окисла, созданного по предложенному способу, была проведена на просвечивающем электронном микроскопе JEM-2100 при ускоряющем напряжении 200 кВ в режиме светлого поля. Для определения толщины окисла в ПЭМ JEM-2100 сначала на электронно-ионном микроскопе JIB-4500 был изготовлен поперечный срез толщиной около 100 нм из области холодного катода, удаленной на расстоянии 7 мм от его края. Перед изготовлением поперечного среза область его вырезания запылялась углеродом (обозначенным на фиг. 3 символом «С»), сначала под электронным пучком слоем примерно 100 нм, затем под ионным пучком слоем около 1 мкм. Толщина слоя окисла алюминия составила около 70 нм. Окисел алюминия является сплошным и соответствует α-фазе Al2O3.As can be seen from FIG. 2c, obtained by combining the elemental composition spectra of the “bright” region (Fig. 2a, region 11) and the “dark” region (Fig. 2b, region 12), the chemical composition and oxygen emission intensities from both regions almost completely coincide, which indicates a coincidence their composition and thickness, i.e. aluminum oxide is present everywhere on the working surface of the cold cathode. Differences in the shades of the areas are determined by the different topography of the surface. The thickness of the oxide created by the proposed method was estimated using a JEM-2100 transmission electron microscope at an accelerating voltage of 200 kV in the bright field mode. To determine the thickness of the oxide in a JEM-2100 TEM, first, using a JIB-4500 electron-ion microscope, a cross section was made with a thickness of about 100 nm from a region of a cold cathode located at a distance of 7 mm from its edge. Before making the cross-section, the region of its cutting was dusted with carbon (indicated by the symbol “C” in Fig. 3), first under the electron beam with a layer of about 100 nm, then under the ion beam with a layer of about 1 μm. The thickness of the alumina layer was about 70 nm. The aluminum oxide is continuous and corresponds to the α phase of Al 2 O 3 .
Как известно, величина катодного падения напряжения обратно пропорциональна коэффициенту электронной эмиссии Таунсенда, которая зависит от поверхностных свойств катода [7]. Кислородные вакансии в диэлектрической окисной пленке приводят к снижению потенциального барьера на границе «диэлектрик-вакуум», т.е. облегчается выход электронов из металла [5]. Слой окисла сохраняет на границе с металлом отрицательный потенциал против положительного потенциала самого металла. Наружная поверхность слоя окисла имеет положительный потенциал, и он адсорбирует отрицательно заряженные ионы кислорода. В результате происходит снижение напряжения зажигания и горения промежутка «катод-анод» в тлеющем разряде. С одной стороны, слишком толстый слой окисла (более 100 нм) создает дополнительное сопротивление выходу электронов в газоразрядный промежуток, напряжение зажигания велико. С другой стороны, незначительный по толщине естественный слой окисла на неокисленном холодном катоде (толщиной 3-4 нм) не защищает холодный катод от распыления в течение времени наработки в тлеющем разряде свыше нескольких сотен часов. При определенной толщине окисла металла имеются оптимальные условия для выхода электронов в процессе ионно-электронной эмиссии с холодного катода, которые проявляются в снижении напряжения зажигания и напряжения горения. Поэтому предлагается критерий определения времени окончания процесса анодного окисления холодного катода, заключающийся в нахождении области минимального значения напряжения горения в процессе роста толщины окисной пленки.As is known, the magnitude of the cathodic voltage drop is inversely proportional to the Townsend electron emission coefficient, which depends on the surface properties of the cathode [7]. Oxygen vacancies in a dielectric oxide film lead to a decrease in the potential barrier at the insulator – vacuum interface, i.e. the release of electrons from the metal is facilitated [5]. The oxide layer retains a negative potential at the boundary with the metal versus the positive potential of the metal itself. The outer surface of the oxide layer has a positive potential, and it adsorbs negatively charged oxygen ions. As a result, there is a decrease in the ignition voltage and combustion of the cathode-anode gap in a glow discharge. On the one hand, an oxide layer that is too thick (more than 100 nm) creates additional resistance to the exit of electrons into the gas-discharge gap, and the ignition voltage is high. On the other hand, the natural oxide layer insignificant in thickness at the non-oxidized cold cathode (3-4 nm thick) does not protect the cold cathode from sputtering during the operating time in a glow discharge over several hundred hours. At a certain thickness of the metal oxide, there are optimal conditions for the release of electrons in the process of ion-electron emission from the cold cathode, which are manifested in a decrease in the ignition voltage and the combustion voltage. Therefore, a criterion is proposed for determining the end time of the process of anodic oxidation of a cold cathode, which consists in finding the region of the minimum value of the burning voltage during the growth of the thickness of the oxide film.
Известно, что подавляющая часть напряжения горения в тлеющем разряде с холодным катодом приходится на область катодного падения потенциала. Если не изменять полярность на катоде на отрицательную, при измерениях величины напряжения горения разряда промежутка «катод-анод» наибольший вклад в общий результат вносит катодное падение вблизи электрода под отрицательной полярностью напряжения, т.е. фиксируют состояние окисной пленки анода. Чтобы измерить вклад состояния поверхности холодного катода с учетом растущей на нем окисной пленки на этапе анодного окисления, необходимо перед каждым измерением изменять полярность напряжения на катоде на отрицательное, чтобы катодное падение потенциала располагалось вблизи его поверхности. Таким способом удается получить зависимость изменения напряжения горения во времени, целиком зависящую от состояния катодной поверхности, т.е. от анодно-создаваемой окисной пленки на холодном катоде. Поэтому измерения напряжения горения проводят с периодической сменой полярности напряжения на электродах в течение минимального времени (в пределах 10-30 сек), достаточного для проведения измерения, с тем, чтобы не сказывалось влияние тлеющего разряда на изменение состояния поверхности холодного катода.It is known that the vast majority of the burning voltage in a glow discharge with a cold cathode falls on the region of the cathodic potential drop. If the polarity at the cathode is not changed to negative, when measuring the value of the burning voltage of the discharge of the “cathode-anode” gap, the cathode drop near the electrode under the negative voltage polarity makes the largest contribution to the overall result. fix the state of the oxide film of the anode. In order to measure the contribution of the surface state of a cold cathode, taking into account the oxide film growing on it at the stage of anodic oxidation, it is necessary to change the polarity of the voltage at the cathode to negative before each measurement, so that the cathode potential drop is located near its surface. In this way, it is possible to obtain a time dependence of the burning voltage that depends entirely on the state of the cathode surface, i.e. from the anode-produced oxide film on the cold cathode. Therefore, the measurement of the burning voltage is carried out with a periodic change in the polarity of the voltage at the electrodes for a minimum time (within 10-30 seconds), sufficient for the measurement, so that the effect of the glow discharge on the change in the surface state of the cold cathode is not affected.
Критерий окончания процесса создания анодной окисной пленки холодного катода предлагают таким, что прекращают анодное окисление сразу после того, когда во время измерения напряжения горения при смене полярности величина напряжения горения между холодным катодом, находящимся под отрицательным потенциалом, и технологическим анодом, стабилизируется или пройдет минимум при величине тока разряда, выбранной для измерения напряжения. На практике оказалось достаточно 4-х смен полярности напряжения на холодном катоде для достижения минимума напряжения горения при токе 2 мА и давлении кислорода 160 Па (общее время около 25 минут).A criterion for ending the process of creating an anodic oxide film of a cold cathode is proposed such that the anodic oxidation is stopped immediately after the burning voltage between the cold cathode, which is at a negative potential, and the process anode, stabilizes or passes at a minimum when measuring the burning voltage when changing polarity the magnitude of the discharge current selected for voltage measurement. In practice, it turned out that 4 changes in the polarity of the voltage at the cold cathode were enough to achieve a minimum burning voltage at a current of 2 mA and an oxygen pressure of 160 Pa (total time about 25 minutes).
Оптимальный режим при выборе величины тока разряда для образования окисла, имеющего аморфную структуру, состоит в поддержании постоянной плотности тока путем равномерного увеличения потенциала на катоде. Известно [8], что в тлеющем разряде в среде гелия для алюминия с оксидом на его поверхности условие для существования устойчивого тлеющего разряда имеет вид:The optimal mode when choosing the value of the discharge current for the formation of an oxide having an amorphous structure consists in maintaining a constant current density by uniformly increasing the potential at the cathode. It is known [8] that in a glow discharge in a helium medium for aluminum with oxide on its surface, the condition for the existence of a stable glow discharge has the form:
где jн - нормальная плотность тока (мкА/см2), определяемая значением минимума плотности тока на вольт-амперной характеристике катодного слоя тлеющего разряда;where jn is the normal current density (µA / cm 2 ), determined by the value of the minimum current density on the current-voltage characteristic of the cathode layer of a glow discharge;
р - давление гелия (мм рт.ст.).p is the helium pressure (mmHg).
Были использованы режимы обработки катода, когда при выбранных давлениях кислорода (53,3-160 Па) величина jн. находится в пределах 0,1 мА/см2…0,4 мА/см2, что значительно превышает указанную величину (от 69,4 до 2500 мкА/(см·мм рт.ст.)). В этом случае вся поверхность катода покрыта тлеющим разрядом, что гарантирует одновременную обработку всей поверхности катода. Это справедливо также для всех остальных этапов обработки.The cathode treatment modes were used when, at the selected oxygen pressures (53.3-160 Pa), the value of jн. is in the range of 0.1 mA / cm 2 ... 0.4 mA / cm 2 , which significantly exceeds the specified value (from 69.4 to 2500 μA / (cm · mm Hg)). In this case, the entire surface of the cathode is covered by a glow discharge, which guarantees simultaneous processing of the entire surface of the cathode. This is also true for all other processing steps.
В таблице 2 представлены величины напряжений зажигания и горения в технологическом приборе в лазерной He:Ne смеси для холодных катодов из технического алюминия марки АД1 с различно подготовленными рабочими поверхностями: неокисленными, обработанными в тлеющем разряде кислорода при отрицательной полярности поданного на них напряжения постоянного тока, и по предлагаемому способу анодного окисления. Видно, что способ анодного окисления дает значения указанных параметров на 10-20% ниже по сравнению с холодными катодами, подготовленными другими способами.Table 2 shows the values of the ignition and combustion voltages in the technological device in a He: Ne laser mixture for cold cathodes made of technical aluminum grade AD1 with variously prepared working surfaces: unoxidized, treated in a glow discharge of oxygen with a negative polarity of the DC voltage applied to them, and by the proposed method of anodic oxidation. It can be seen that the method of anodic oxidation gives the values of these parameters 10-20% lower compared to cold cathodes prepared by other methods.
Заключительными операциями создания анодной окисной пленки являются традиционные процессы (табл. 1, этапы 5, 6): тренировка катода в разряде неона, когда происходит частичное насыщение окисла через его отдельные поры неоном, и стабилизация катода в лазерной гелий-неоновой смеси, когда окончательно формируются электрические параметры холодного катода.The final operations of creating an anodic oxide film are traditional processes (Table 1, steps 5, 6): training the cathode in a neon discharge, when partial oxidation of the oxide through its individual pores by neon occurs, and the cathode is stabilized in the laser helium-neon mixture when it is finally formed electrical parameters of the cold cathode.
Пример исполненияExecution example
Собирают технологический прибор в составе холодного катода газового лазера и составного анода, выполненных из алюминия марки АД1, в стеклянную конструкцию, напаивают на вакуумный пост, проверяют на вакуумную плотность, затем после высоковакуумной откачки обрабатывают холодный катод газового лазера в технологическом приборе в соответствии с режимами таблицы 1, причем между этапами обработки перед каждым следующим наполнением газом производят высоковакуумную откачку технологического прибора. Особенностью является выработка критерия окончания процесса окисления холодного катода газового лазера в тлеющем разряде кислорода: после первого цикла окисления холодного катода с положительной полярностью (в течение 3-5 мин) изменяют полярности напряжения, подаваемого на катод и технологический анод, на противоположные, проводят измерение величины напряжения горения в тлеющем разряде газообразного кислорода между холодным катодом, находящимся под отрицательным потенциалом напряжения постоянного тока, и составным анодом при выбранном для измерения напряжения токе разряда в течение минимального времени, достаточного для проведения измерения, после этого меняют полярности напряжения, подаваемого на холодный катод газового лазера и составной анод, на противоположные, прекращают анодное окисление рабочей поверхности холодного катода газового лазера, находящегося под положительным потенциалом в тлеющем разряде кислорода, сразу после того, когда во время измерения напряжения горения при смене полярности величина напряжения горения между холодным катодом, находящимся под отрицательным потенциалом, и технологическим анодом, стабилизируется или пройдет минимум при величине тока разряда, выбранной для измерения напряжения. На практике оказалось достаточно 4-х смен полярности напряжения на холодном катоде для достижения минимума напряжения горения при токе 2 мА и давлении кислорода 160 Па (около 25 минут). При этом напряжение зажигания также достигло минимальных значений, а толщина окисла алюминия на холодным катоде составила около 70 нм.A technological device is assembled as a part of a cold cathode of a gas laser and a composite anode made of aluminum of grade AD1 in a glass structure, soldered to a vacuum post, checked for vacuum density, then, after high-vacuum pumping, the cold cathode of a gas laser is processed in a technological device in accordance with the
Техническим результатом является создание оптимальной по толщине анодной окисной пленки на рабочей поверхности холодного катода газового лазера в составе технологического прибора в тлеющем разряде постоянного тока, гарантирующей стабильно повторяемые и пониженные на 10-20% значения напряжения горения и зажигания газового разряда с холодным катодом, повышенную стойкость холодного катода к распылению в условиях тлеющего разряда и увеличенный не менее чем в 2 раза ресурс его работы в газовом лазере, в результате более полной очистки рабочей поверхности холодного катода перед этапом анодного окисления и использования критерия определения окончания этапа анодного окисления для каждого холодного катода в отдельности.The technical result is the creation of an optimum thickness of the anode oxide film on the working surface of the cold cathode of a gas laser as a part of a technological device in a glow discharge of a direct current, which guarantees stably repeated values of combustion and ignition of a gas discharge with a cold cathode, reduced by 10-20%, increased resistance cold cathode to sputter under conditions of a glow discharge and its working life in a gas laser increased by at least 2 times, as a result of more complete cleaning of the working surface of the cold cathode before the anodic oxidation step and using the criterion for determining the end of the anodic oxidation step for each cold cathode individually.
Источники информацииInformation sources
1. Патент РФ №2419913 «Способ изготовления полого холодного катода газового лазера».1. RF patent No. 2419913 "A method of manufacturing a hollow cold cathode of a gas laser."
2. Патент РФ №2175804 «Газовый лазер на тлеющем разряде».2. RF patent No. 2175804 "Glow discharge laser laser."
3. М. Праттон. Введение в физику поверхности. - Ижевск: НИЦ «Регулярная и хаотическая динамика», 2000. - 256 стр.3. M. Pratton. Introduction to surface physics. - Izhevsk: Research Center "Regular and chaotic dynamics", 2000. - 256 pp.
4. Патент РФ №2525856 «Технологический прибор для обработки полого холодного катода в газовом разряде» - прототип.4. RF patent No. 2525856 "Technological device for processing a hollow cold cathode in a gas discharge" - prototype.
5. Никифоров Д.К. Эмигрирующие тонкопленочные структуры Al-Al2O3 и Ве-ВеО в условиях ионно-электронной бомбардировки, автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук, М., 2006.5. Nikiforov D.K. Emigrating thin-film structures of Al-Al 2 O 3 and Be-BeO under conditions of ion-electron bombardment, dissertation abstract for the degree of candidate of physical and mathematical sciences, M., 2006.
6. Кучеренко Е.Т. / Получение окисных пленок алюминия переменной толщины в плазме газового разряда // Вакуумные технологии и оборудование. - Харьков, 2001.6. Kucherenko E.T. / Obtaining oxide films of aluminum of variable thickness in a gas discharge plasma // Vacuum technologies and equipment. - Kharkov, 2001.
7. Чистяков П.Н. Стабилизаторы напряжения с электрическим разрядом в газе (стабилитроны). В сб.: «Успехи электровакуумной техники». М., Госэнергоиздат, 1956, с. 54.7. Chistyakov P.N. Voltage stabilizers with electric discharge in the gas (zener diodes). In Sat: “Advances in Electrovacuum Technology”. M., Gosenergoizdat, 1956, p. 54.
8. Зыкова Е.В., Кучеренко Е.Т., Айвазов В.Я. Исследование тлеющего разряда с холодными катодами, покрытыми диэлектрическими пленками // Радиотехника и электроника. - 1979. - Т. 24, №7, стр. 1464-1466.8. Zykova E.V., Kucherenko E.T., Ayvazov V.Ya. Investigation of a glow discharge with cold cathodes coated with dielectric films // Radio Engineering and Electronics. - 1979. - T. 24, No. 7, p. 1464-1466.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014151166/07A RU2581610C1 (en) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | Method of creating anode oxide film of cold cathode of gas laser in direct current glow discharge |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014151166/07A RU2581610C1 (en) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | Method of creating anode oxide film of cold cathode of gas laser in direct current glow discharge |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2581610C1 true RU2581610C1 (en) | 2016-04-20 |
Family
ID=56194901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014151166/07A RU2581610C1 (en) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | Method of creating anode oxide film of cold cathode of gas laser in direct current glow discharge |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2581610C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2713915C1 (en) * | 2019-09-11 | 2020-02-11 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха" | Method of producing oxide film of cold cathode of gas laser in glow discharge of direct current |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006120636A (en) * | 2004-10-19 | 2006-05-11 | Samsung Sdi Co Ltd | Composition for forming electron emission source, method for manufacturing electron emission source using the same, and electron emission source |
| WO2008069243A1 (en) * | 2006-12-06 | 2008-06-12 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Cold-cathode electron source, its manufacturing method, and light-emitting element using same |
| RU2419913C1 (en) * | 2010-03-03 | 2011-05-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт "Полюс" им. М.Ф Стельмаха" (ФГУП "НИИ "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха") | Method of making hollow cold cathode for gas laser |
| RU2525856C1 (en) * | 2013-04-16 | 2014-08-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха" (ОАО "НИИ "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха") | Process device for treatment of hollow cold cathode in gas discharge |
-
2014
- 2014-12-17 RU RU2014151166/07A patent/RU2581610C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006120636A (en) * | 2004-10-19 | 2006-05-11 | Samsung Sdi Co Ltd | Composition for forming electron emission source, method for manufacturing electron emission source using the same, and electron emission source |
| WO2008069243A1 (en) * | 2006-12-06 | 2008-06-12 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Cold-cathode electron source, its manufacturing method, and light-emitting element using same |
| RU2419913C1 (en) * | 2010-03-03 | 2011-05-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт "Полюс" им. М.Ф Стельмаха" (ФГУП "НИИ "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха") | Method of making hollow cold cathode for gas laser |
| RU2525856C1 (en) * | 2013-04-16 | 2014-08-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха" (ОАО "НИИ "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха") | Process device for treatment of hollow cold cathode in gas discharge |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2713915C1 (en) * | 2019-09-11 | 2020-02-11 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха" | Method of producing oxide film of cold cathode of gas laser in glow discharge of direct current |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8888982B2 (en) | Reduction of copper or trace metal contaminants in plasma electrolytic oxidation coatings | |
| BastaniNejad et al. | Evaluation of niobium as candidate electrode material for dc high voltage photoelectron guns | |
| RU2581610C1 (en) | Method of creating anode oxide film of cold cathode of gas laser in direct current glow discharge | |
| EP2677057A1 (en) | Methods for extending ion source life and improving ion source performance during carbon implantation | |
| US8163156B2 (en) | Method for vacuum-compression micro plasma oxidation | |
| TW201830502A (en) | Protective oxide coating with reduced metal concentrations | |
| CA2212681C (en) | A field emission cathode and methods in the production thereof | |
| KR20130128733A (en) | Apparatus and method for ion-implantation and sputtering deposition | |
| JP5684860B2 (en) | Composition for extending ion source lifetime and improving ion source performance during carbon implantation | |
| KR100324435B1 (en) | Plasma of use nitriding aluminum formative and apparatus | |
| US9824858B2 (en) | Covering material stripping method and stripping device using ion irradiation | |
| RU2713915C1 (en) | Method of producing oxide film of cold cathode of gas laser in glow discharge of direct current | |
| RU2562615C1 (en) | Ion-plasma cleaning of gas laser resonator inner surface | |
| KR20170055431A (en) | Metal component and manufacturing method thereof and process chamber having the metal component | |
| US7786660B2 (en) | Highly emissive cavity for discharge lamp and method and material relating thereto | |
| RU2199789C2 (en) | Process of manufacture of active element of helium-neon laser with cold cathode | |
| RU2599389C1 (en) | Method of producing electrodes of electronic devices | |
| SU947925A1 (en) | Method of finishing treatment of surface of insulators of cermet units of microwave devices | |
| Mousa | A study of the effect of hydrogen plasma on microfabricated field-emitter arrays | |
| RU2177275C1 (en) | Method for cleaning tooth metal prostheses in vacuum chamber before covering them with protective decorative ion plasma coating | |
| RU2439742C1 (en) | Method of plasma anodisation for metal or semiconductive object | |
| Lesnevskiy et al. | Influence and calculation of the cathode form in the formation of uniform thickness MAO-coatings | |
| Dovbnya et al. | Investigation of breakdown field increasing in linear electron accelerator | |
| KR200429141Y1 (en) | Cold Cathode Fluorescent Lamp Having A Electrode Coated With Diamond-Like Carbon | |
| RU57511U1 (en) | ION SOURCE |