RU2576337C1 - Flow gas chromatograph - Google Patents

Flow gas chromatograph Download PDF

Info

Publication number
RU2576337C1
RU2576337C1 RU2014148131/28A RU2014148131A RU2576337C1 RU 2576337 C1 RU2576337 C1 RU 2576337C1 RU 2014148131/28 A RU2014148131/28 A RU 2014148131/28A RU 2014148131 A RU2014148131 A RU 2014148131A RU 2576337 C1 RU2576337 C1 RU 2576337C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gas
chromatograph
valves
control unit
chromatograph according
Prior art date
Application number
RU2014148131/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вячеслав Аркадиевич Андронов
Виктор Викторович Коршунов
Лев Константинович Неровня
Максим Анатольевич Попов
Михаил Владимирович Сироткин
Ростислав Константинович Ясновский
Original Assignee
ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф") filed Critical ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф")
Priority to RU2014148131/28A priority Critical patent/RU2576337C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2576337C1 publication Critical patent/RU2576337C1/en

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: measuring equipment.
SUBSTANCE: flow gas chromatograph is designed to determine qualitative and quantitative composition of different gases, e.g. natural gas for process streams enterprises gas, petrochemical and other industries. Chromatograph includes housing (1, 2) with nozzles (3.1-3.6) intended for supply and discharge of gases and located in housing of device (5) for preparation and samples inputting, heat-insulated analytical unit (13), system of pipelines connecting functional components of chromatograph with each other and nozzles for gas input and output; as well as gas flow direction controls. Device (5) for preparation and inputting samples includes pressure regulators (6, 7) and flow rate (8), flow meter (9) and throttle (10), and analytical unit (13) contains thermostat (14) comprising chromatographic analytical column (15), detector (16) and dosing volume (17). Gas flow direction controls include electronic unit (4) and associated controlled shut-off valves (11.1-11.20) fitted in appropriate pipelines, electronic control unit (4) with possibility of independent control by each shutoff valve.
EFFECT: technical result is higher accuracy of gas composition measurement and higher level of automation during maintenance works, broader functional capabilities of chromatograph and areas of its application.
9 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к потоковым газовым хроматографам во взрывозащищенном исполнении, предназначенным для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности.The invention relates to analytical instrumentation, in particular to gas flow chromatographs in explosion-proof execution, designed to determine the qualitative and quantitative composition of various gases, for example, natural gas in process streams of gas, oil refining and other industries.

Известен промышленный газовый хроматограф «ЦветПоток» (ХПУ-2) (http://www.tswet.ru/products/tsvp.html). Данный промышленный газовый хроматограф содержит цилиндрический металлический корпус, выполненный в виде кожуха с закрепленным на его торце фланцем, соединенным с основанием, на котором закреплены электронный блок управления, формирователи потоков газа-носителя и анализируемого газа, а также теплоизолированный от корпуса и электронного блока с формирователями потоков газа аналитический блок, включающий в себя детектор, размещенный в термостатированном цилиндрическом корпусе, на наружной поверхности которого размещена хроматографическая колонка, выполненная в виде спирали из заполненной сорбентом металлической трубки и соединенная своим выходом с детектором, а входом -с краном-дозатором с дозирующей петлей, связанной своими входами с выходами формирователей потоков газа-носителя и анализируемого газа.Known industrial gas chromatograph "TsvetPotok" (KhPU-2) (http://www.tswet.ru/products/tsvp.html). This industrial gas chromatograph contains a cylindrical metal case made in the form of a casing with a flange fixed to its end, connected to the base, on which the electronic control unit, flow drivers of the carrier gas and the analyzed gas are fixed, as well as heat insulated from the case and the electronic unit with formers gas flow analysis unit, which includes a detector located in a thermostatically controlled cylindrical body, on the outer surface of which chromatography is placed A column made in the form of a spiral from a metal tube filled with a sorbent and connected with its outlet to the detector and with a metering tap with a metering loop connected to its inlets with the outlets of the carrier gas and analyzed gas flow formers.

В этом хроматографе хроматографическая колонка расположена на наружной поверхности термостата детектора, имеющего большую массу, что требует большого времени выхода на режим и потребления большой мощности.In this chromatograph, the chromatographic column is located on the outer surface of the detector thermostat, which has a large mass, which requires a long time to enter the mode and consume high power.

Кроме того, на результаты анализа влияет изменение температуры окружающей среды (изменение температуры и градиента температуры по длине хроматографической колонки), что не позволяет добиться максимальной эффективности колонки.In addition, the analysis results are affected by changes in ambient temperature (changes in temperature and temperature gradient along the length of the chromatographic column), which does not allow to achieve maximum column efficiency.

Наиболее близким к настоящему изобретению является потоковый хроматограф по патенту RU 2468363, который содержит корпус с закрепленными на нем штуцером для ввода газа-носителя, штуцером для ввода анализируемого газа, штуцером для подвода градуировочного газа, штуцером для сброса анализируемого газа и штуцером для сброса газа, поступающего из измерительной ячейки детектора. В корпусе расположено устройство для подготовки и ввода пробы, включающее в себя регулятор расхода газа, измеритель расхода газа, прецизионный регулятор давления, четырехпортовый кран и три пневмосопротивления. Кроме того, в корпусе имеется термостатированный отсек, в котором расположены детектор, хроматографическая колонка и кран-дозатор с дозирующей петлей. Детектор включает в себя сравнительную ячейку по теплопроводности и измерительную ячейку. Предпочтительно регулятор расхода газа и измеритель расхода газа выполнены электронными. Прецизионный регулятор давления также может быть выполнен электронным. Штуцер для ввода газа-носителя соединен с первым входом четырехпортового крана через первое пневмосопротивление и с входом регулятора расхода газа, выход которого соединен с входом сравнительной ячейки детектора. Штуцер для ввода анализируемого газа соединен со вторым входом четырехпортового крана и через третье пневмосопротивление со штуцером для сброса анализируемого газа, который, в свою очередь, через второе пневмосопротивление соединен с краном-дозатором. Штуцер для подвода градуировочного газа соединен с третьим входом четырехпортового крана. Штуцер для сброса газа соединен с выходом измерителя расхода газа, вход которого соединен с выходом измерительной ячейки детектора. Выход четырехпортового крана соединен с входом прецизионного регулятора давления, выход которого соединен с краном-дозатором. Кран-дозатор соединен также с выходом сравнительной ячейки детектора и с входом хроматографической колонки, выход которой соединен с входом измерительной ячейки детектора.Closest to the present invention is a stream chromatograph according to the patent RU 2468363, which comprises a housing with a fitting for introducing a carrier gas, a fitting for introducing a test gas, a fitting for supplying a calibration gas, a fitting for discharging a test gas and a fitting for discharging gas, coming from the measuring cell of the detector. In the case there is a device for sample preparation and injection, which includes a gas flow regulator, a gas flow meter, a precision pressure regulator, a four-port valve and three pneumatic resistors. In addition, the casing has a thermostatically controlled compartment in which a detector, a chromatographic column, and a metering valve with a dosing loop are located. The detector includes a comparative cell for thermal conductivity and a measuring cell. Preferably, the gas flow controller and gas flow meter are electronic. A precision pressure regulator can also be made electronic. The carrier gas inlet is connected to the first input of the four-port valve through the first pneumatic resistance and to the input of the gas flow regulator, the output of which is connected to the input of the detector comparative cell. The test gas inlet is connected to the second inlet of the four-port valve and through the third pneumatic resistance to the test gas outlet, which, in turn, is connected to the metering valve through the second pneumatic resistance. The fitting for the supply of calibration gas is connected to the third inlet of the four-port crane. The gas discharge fitting is connected to the output of the gas flow meter, the input of which is connected to the output of the measuring cell of the detector. The output of the four-port tap is connected to the input of a precision pressure regulator, the output of which is connected to a metering tap. The dispensing crane is also connected to the output of the detector’s comparative cell and to the input of the chromatographic column, the output of which is connected to the input of the detector’s measuring cell.

Хроматограф работает в двух режимах - в режиме «Анализ», в котором производят продувку, и в режиме «Ввод пробы», в котором производят ввод анализируемой смеси и осуществляют градуировку прибора.The chromatograph operates in two modes - in the “Analysis” mode, in which the purge is performed, and in the “Sample input” mode, in which the analyzed mixture is introduced and the instrument is calibrated.

Однако в данном хроматографе система управления газовыми потоками всех устройств хроматографа завязаны на два узла - 4-портовый кран и многопортовый кран-дозатор, что приводит к увеличению длины и внутреннего объема коммуникаций, в которых задерживаются остатки предыдущих проб, что оказывает отрицательное влияние на точность дозирования пробы и результаты анализа.However, in this chromatograph, the gas flow control system of all chromatograph devices is tied to two nodes - a 4-port valve and a multi-port metering valve, which leads to an increase in the length and internal volume of communications in which the remains of previous samples are delayed, which negatively affects the metering accuracy samples and analysis results.

Кроме того, показания измерителя расхода газа позволяют установить только факт нарушения герметичности газовой схемы, хотя для потоковых хроматографов важной проблемой является локализация места нарушения герметичности, что невозможно сделать без отключения и вскрытия хроматографа на месте эксплуатации.In addition, the readings of the gas flow meter allow us to establish only the fact of a leak in the gas circuit, although for flow chromatographs an important problem is the location of the place of the leak, which cannot be done without shutting down and opening the chromatograph at the place of operation.

Наличие у известного хроматографа только двух режимов работы ограничивает функциональные возможности его использования на потоках, требующих исполнения методик в режимах, зависящих от различных аналитических задач.The presence of a well-known chromatograph has only two operating modes limits the functionality of its use on flows requiring the execution of techniques in modes depending on various analytical tasks.

Задачей изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации при регламентных работах, расширение функциональных возможностей хроматографа и областей его применения.The objective of the invention is to increase the accuracy of measuring the composition of the gas and increase the level of automation during routine maintenance, expanding the functionality of the chromatograph and its applications.

Указанные задачи решены в потоковом хроматографе, содержащем корпус со штуцерами ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство для подготовки и ввода пробы, включающее в себя регуляторы давления и расхода, измеритель расхода и дроссель; теплоизолированный аналитический блок, включающий термостат, в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка, детектор и дозирующий объем; систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; средства управления направлениями газовых потоков.These problems are solved in a flow chromatograph containing a housing with gas inlet and outlet fittings and a device for preparing and introducing a sample located in the housing, including pressure and flow controllers, a flow meter and a throttle; a thermally insulated analytical unit, including a thermostat, in which a chromatographic analytical column, a detector, and a dosing volume are placed; a system of pipelines connecting the functional components of the chromatograph with each other and with gas inlet and outlet fittings; means for controlling the directions of gas flows.

Согласно изобретению средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок управления и связанные с ним посредством коммутатора управляемые 2-портовые запорные клапаны, установленные в соответствующих трубопроводах при этом электронный блок управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном.According to the invention, the means for controlling the directions of the gas flows include an electronic control unit and connected via a switch controlled 2-port shut-off valves installed in the respective pipelines, while the electronic control unit is capable of independently controlling each shut-off valve.

Электронный блок управления, связанный с управляемыми 2-портовыми клапанами, обеспечивает возможность независимого управления каждым запорным клапаном в отдельности. Это позволяет осуществлять различные режимы работы хроматографа, в частности определять места нарушения герметичности газовой схемы путем изоляции ее отдельных участков, комбинируя сочетания открытых и закрытых клапанов.An electronic control unit connected to controlled 2-port valves allows independent control of each shut-off valve individually. This allows you to implement various modes of operation of the chromatograph, in particular to determine the place of violation of the tightness of the gas circuit by isolating its individual sections, combining combinations of open and closed valves.

Предпочтительно электронный блок управления содержит коммутатор связи с запорными клапанами, образуя распределенную систему управления потоками.Preferably, the electronic control unit comprises a communication switch with shut-off valves, forming a distributed flow control system.

Предпочтительно управляемые 2-портовые запорные клапаны установлены в трубопроводах в непосредственной близости к функциональным компонентам хроматографа, что позволяет в несколько раз сократить внутренние объемы и адсорбирующие поверхности вблизи функциональных узлов, чувствительных к следам предыдущих анализов в подводящих к ним коммуникациях, повышая тем самым точность измерения состава газа.Preferably, controlled 2-port shut-off valves are installed in pipelines in close proximity to the functional components of the chromatograph, which allows several times to reduce internal volumes and adsorbing surfaces near functional units that are sensitive to traces of previous analyzes in the communications that lead to them, thereby increasing the accuracy of composition measurement gas.

Предпочтительно хроматограф дополнительно содержит датчик давления, датчик температуры и нагреватель, функционально связанные с блоком управления.Preferably, the chromatograph further comprises a pressure sensor, a temperature sensor and a heater operatively coupled to the control unit.

Корпус хроматографа образован основанием и кожухом, герметично соединенными между собой, а его внутренний объем может быть заполнен газом-носителем, в частности гелием, под избыточным давлением 0,5 атм. Это обеспечивает защиту внутренних устройств от внешних загрязнений и защищает нагревающиеся электронные компоненты от перегрева, повышая тем самым надежность хроматографа и увеличивая межрегламентный и межремонтный ресурсы.The chromatograph body is formed by a base and a casing sealed to each other, and its internal volume can be filled with a carrier gas, in particular helium, under an overpressure of 0.5 atm. This protects internal devices from external contaminants and protects heating electronic components from overheating, thereby increasing the reliability of the chromatograph and increasing inter-maintenance and overhaul resources.

Предпочтительно в качестве газа-носителя использован гелий.Preferably, helium is used as the carrier gas.

Для повышения надежности идентификации порога чувствительности и точности определения тяжелых компонентов пробы в аналитическом блоке хроматографа может быть дополнительно установлена форколонка, снабженная собственным нагревателем.To increase the reliability of the identification of the sensitivity threshold and the accuracy of determination of the heavy components of the sample, an additional column equipped with its own heater can be additionally installed in the analytical unit of the chromatograph.

Предпочтительно трубопроводы выполнены в виде гибких фторопластовых трубок, что облегчает монтажные работы в процессе производства, регламентных и ремонтных работ, а также вследствие низких адсорбционных свойств фторопласта снижает вредную адсорбцию компонентов пробы.Preferably, the pipelines are made in the form of flexible fluoroplastic tubes, which facilitates installation work during the manufacturing process, routine maintenance and repair work, and also due to the low adsorption properties of the fluoroplastic reduces harmful adsorption of sample components.

Изобретение поясняется чертежом.The invention is illustrated in the drawing.

На фигуре представлена принципиальная схема хроматографа.The figure shows a schematic diagram of a chromatograph.

Хроматограф содержит корпус, состоящий из кожуха 1 и герметично соединенного с ним основания 2. Внутренний объем корпуса заполнен газом-носителем, в частности гелием, под избыточным давлением 0,5 атм. На основании 2 размещены штуцеры 3.1 и 3.2 ввода стандартных образцов, штуцер 3.3 ввода анализируемого газа, штуцер 3.4 ввода газа-носителя и штуцеры 3.5 и 3.6 сброса газов. На основании 2 также размещены электронный блок управления 4, включающий в себя коммутатор связи с запорными клапанами (условно не показан) и устройство 5 подготовки и ввода пробы, которое включает в себя два регулятора 6 и 7 давления, регулятор 8 расхода, измеритель 9 расхода, дроссель 10, первую группу клапанов 11.1-11.6 и датчик 12 давления. В корпусе также расположен аналитический блок 13, включающий в себя термостат 14, в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка 15, детектор 16 с измерительной и сравнительной ячейками 16.1 и 16.2, соответственно, дозирующий объем 17, форколонка 18, снабженная собственным нагревателем (условно не показан), и вторая группа запорных клапанов 11.7-11.20. Кроме того, на основании 2 размещены датчик 19 температуры и нагреватель 20.The chromatograph contains a casing consisting of a casing 1 and a base 2 hermetically connected to it. The internal volume of the casing is filled with a carrier gas, in particular helium, under an overpressure of 0.5 atm. On the basis of 2 placed fittings 3.1 and 3.2 of the input standard samples, fitting 3.3 of the input of the analyzed gas, fitting 3.4 of the input of the carrier gas and fittings 3.5 and 3.6 of the gas discharge. Based on 2, an electronic control unit 4 is also located, including a communication switch with shut-off valves (not shown conventionally) and a sample preparation and injection device 5, which includes two pressure regulators 6 and 7, a flow regulator 8, a flow meter 9, throttle 10, the first group of valves 11.1-11.6 and pressure sensor 12. An analytical unit 13 is also located in the housing, including a thermostat 14, in which a chromatographic analytical column 15, a detector 16 with measuring and comparative cells 16.1 and 16.2, respectively, a dosing volume 17, a forcolumn 18 equipped with its own heater (not shown conventionally) are placed , and the second group of shutoff valves 11.7-11.20. In addition, on the base 2 there is a temperature sensor 19 and a heater 20.

Штуцеры 3.1-3.3 соединены с клапанами 11.1-11.3, выходы которых через регулятор давления 6 соединены с клапаном 11.7. Штуцер 3.4 через клапан 11.4, регулятор давления 7 и регулятор расхода 8 соединен с входом сравнительной ячейки 16.2 детектора 16. Выход дозирующего объема 17 через клапаны 11.8, 11.10, дроссель 10 и клапан 11.5 соединен со штуцером сброса 3.5, а через клапаны 11.8 и 11.11 через форколонку 18 и клапан 11.14 соединен с входом аналитической колонки 15. Выход аналитической колонки 15 через клапаны 11.17 и 11.20 соединен с входом измерительной ячейки 16.1. Выход измерительной ячейки 16.1 детектора 16 через измеритель расхода 9 и клапан 11.6 соединен со штуцером сброса 3.6.The fittings 3.1-3.3 are connected to the valves 11.1-11.3, the outlets of which through the pressure regulator 6 are connected to the valve 11.7. The union 3.4 through the valve 11.4, the pressure regulator 7 and the flow regulator 8 is connected to the input of the comparative cell 16.2 of the detector 16. The output of the dosing volume 17 through the valves 11.8, 11.10, the throttle 10 and the valve 11.5 is connected to the discharge fitting 3.5, and through the valves 11.8 and 11.11 through the pre-column 18 and the valve 11.14 are connected to the input of the analytical column 15. The output of the analytical column 15 through the valves 11.17 and 11.20 is connected to the input of the measuring cell 16.1. The output of the measuring cell 16.1 of the detector 16 through the flow meter 9 and the valve 11.6 is connected to the discharge fitting 3.6.

Блок 4 управления соединен с клапанами 11.1-11.20, а также с датчиком 12 давления, датчиком 19 температуры и нагревателем 20.The control unit 4 is connected to the valves 11.1-11.20, as well as to a pressure sensor 12, a temperature sensor 19 and a heater 20.

Хроматограф работает следующим образом.The chromatograph operates as follows.

В исходном состоянии блок 4 управления посредством коммутатора связи с запорными клапанами переводит клапаны 11.4, 11.6, 11.13, 11.17 и 11.20 в открытое положение, а остальные клапаны - в закрытое положение. В штуцер 3.4 подают газ-носитель, который через клапан 11.4, регулятор давления 7, регулятор расхода 8, сравнительную ячейку 16.2 детектора 16, и клапан 11.13 поступает на аналитическую колонку 15, а через клапаны 11.17 и 11.20 - на измерительную ячейку 16.1 детектора 16 и далее через измеритель расхода 9, клапан 11,6 на штуцер сброса 3.6. При этом равенство расходов газа по регулятору 8 расхода и измерителю 9 расхода свидетельствует об отсутствии течей, а стабилизация нулевой линии детектора 16 - о готовности хроматографа к выполнению анализа градуировочного или анализируемого газа.In the initial state, the control unit 4, through the communication switch with shut-off valves, puts the valves 11.4, 11.6, 11.13, 11.17 and 11.20 in the open position, and the rest of the valves in the closed position. Carrier gas is supplied to nozzle 3.4, which through valve 11.4, pressure regulator 7, flow regulator 8, comparative cell 16.2 of detector 16, and valve 11.13 enters the analytic column 15, and through valves 11.17 and 11.20 to the measuring cell 16.1 of detector 16 and then through the flow meter 9, the valve 11.6 on the discharge fitting 3.6. In this case, the equality of the gas flow rate in the flow controller 8 and the flow meter 9 indicates the absence of leaks, and the stabilization of the zero line of the detector 16 indicates the readiness of the chromatograph to perform the analysis of a calibration or analyzed gas.

Пример 1. Анализ сухого природного газа.Example 1. Analysis of dry natural gas.

После приведения хроматографа в описанное выше исходное состояние (клапаны 11.4, 11.6, 11.13, 11.17 и 11.20 открыты, остальные закрыты) к штуцеру 3.1 подводится проба газа. Блок 4 управления посредством коммутатора связи с запорными клапанами открывает клапаны 11.1, 11.7, 11.8, 11.10, 11.5, и проба газа через клапан 11.1, регулятор давления 6 и клапан 11.7 продувает дозирующий объем 17 и сбрасывается через клапаны 11.8, 11.10, дроссель 10, клапан 11.5 и штуцер 3.5 сброса. Затем закрывается клапан 11.13 и открываются клапаны 11.9, 11.11, 11.12. При этом поток газа-носителя с выхода ячейки 16.2 детектора 16 через клапан 11.9 выносит анализируемую пробу из дозирующего объема 17 через клапаны 11.8,11.11 и 11.12 на аналитическую колонку 15, где происходит разделение компонентов пробы. С выхода колонки 15 поток газа через клапаны 11,17, 11.20 поступает на измерительную ячейку 16.1 детектора 16 и далее на сброс через измеритель расхода 9 и клапан 11.6After bringing the chromatograph to the initial state described above (valves 11.4, 11.6, 11.13, 11.17 and 11.20 are open, the rest are closed) a gas sample is supplied to the nozzle 3.1. The control unit 4 through the communication switch with shut-off valves opens the valves 11.1, 11.7, 11.8, 11.10, 11.5, and a gas sample through the valve 11.1, pressure regulator 6 and valve 11.7 blows the dosing volume 17 and is discharged through the valves 11.8, 11.10, throttle 10, valve 11.5 and fitting 3.5 dump. Then the valve 11.13 closes and the valves 11.9, 11.11, 11.12 open. In this case, the carrier gas stream from the outlet of the cell 16.2 of the detector 16 through the valve 11.9 carries the analyzed sample from the dosing volume 17 through the valves 11.8,11.11 and 11.12 to the analytical column 15, where the separation of the sample components occurs. From the output of column 15, the gas flow through the valves 11.17, 11.20 enters the measuring cell 16.1 of the detector 16 and then to the discharge through the flow meter 9 and valve 11.6

Пример 2. Анализ газа, содержащего тяжелые углеводороды.Example 2. Analysis of a gas containing heavy hydrocarbons.

При таком анализе существует проблема, заключающаяся в том, что с увеличением времени удерживания происходит размывание хроматографических профилей тяжелых компонентов до уровня ниже порога чувствительности и наложение профилей компонентов. В этом случае отбор и анализ пробы производится следующим образом.With such an analysis, there is a problem in that, as the retention time increases, the chromatographic profiles of the heavy components are eroded to a level below the sensitivity threshold and the component profiles are superimposed. In this case, the selection and analysis of the sample is as follows.

После приведения хроматографа в описанное выше исходное состояние (клапаны 11.4, 11.6, 11.13, 11.17 и 11.20 открыты, остальные закрыты) к штуцеру 3.2 подводится проба газа. Блок 4 управления посредством коммутатора связи с запорными клапанами открывает клапаны 11.2, 11.7, 11.8, 11.11 и 11.16, и проба газа через клапан 11.2, регулятор давления 6, клапан 11.7, дозирующий объем 17 и клапаны 11.8 и 11.11 поступают на форколонку 18. С выхода форколонки 18 газ через клапаны 11.16, 11.20, ячейку 16.1 детектора 16, измеритель расхода 9 и клапан 11.6 поступает на штуцер сброса 3.6. В это время газ-носитель от выхода сравнительной ячейки 16.2 детектора 16 через клапан 11.13 поступает на вход аналитической колонки 15. Через заданное программой время закрываются клапаны 11.11 и 11.13 и открываются клапаны 11.14, 11.15 и 11.18. За это время в форколонке 18 накапливается количество легких компонентов пробы, пропорциональное объему форколонки и коэффициентам Генри, и количество компонентов пробы, пропорциональное объему пропущенной через форколонку пробы с учетом их коэффициентов Генри, причем объемная концентрация накопленных в форколонке 18 тяжелых компонентов существенно выше, чем в пробе, протекающей через дозирующий объем.After bringing the chromatograph to the initial state described above (valves 11.4, 11.6, 11.13, 11.17 and 11.20 are open, the rest are closed), a gas sample is supplied to nozzle 3.2. The control unit 4, through a communication switch with shut-off valves, opens valves 11.2, 11.7, 11.8, 11.11 and 11.16, and a gas sample through valve 11.2, pressure regulator 6, valve 11.7, dosing volume 17 and valves 11.8 and 11.11 are fed to the front-end 18. From the outlet precolumn 18 gas through the valves 11.16, 11.20, the cell 16.1 of the detector 16, the flow meter 9 and the valve 11.6 enters the discharge fitting 3.6. At this time, the carrier gas from the output of the comparative cell 16.2 of the detector 16 through the valve 11.13 enters the input of the analytical column 15. After the time set by the program, the valves 11.11 and 11.13 are closed and the valves 11.14, 11.15 and 11.18 open. During this time, the number of light components of the sample, proportional to the volume of the column and Henry coefficients, and the number of components of the sample, proportional to the volume of the sample passed through the column, taking into account their Henry coefficients, accumulate in the forcolumn 18, and the volume concentration of heavy components accumulated in the forcolumn 18 is significantly higher than in sample flowing through the dosing volume.

Газ-носитель от выхода сравнительной ячейки 16.2 детектора 16 через клапаны 11.18 и 11.15 выносит легкие компоненты пробы из форколонки 18 через клапан 11.14 в аналитическую колонку 15. После поступления в детектор 16 последнего из легких компонентов пробы включается собственный нагреватель форколонки 18, и тяжелые компоненты пробы поступают на вход аналитической колонки 15 в режиме термоадсорбционного концентрирования.The carrier gas from the output of the comparative cell 16.2 of the detector 16 through the valves 11.18 and 11.15 discharges the light components of the sample from the pre-column 18 through the valve 11.14 into the analytical column 15. After the last of the light components of the sample enters the detector 16, its own pre-column heater 18 is turned on, and the heavy components of the sample arrive at the input of the analytical column 15 in the thermal adsorption concentration mode.

Распределенная система управления направлениями газовых потоков позволяет осуществить и многие другие варианты, в частности, при определении мест нарушения герметичности газовой схемы путем изоляции ее отдельных участков, комбинируя сочетания открытых и закрытых клапанов.The distributed control system for the directions of gas flows allows many other options to be implemented, in particular, when determining the places of violation of the tightness of the gas circuit by isolating its individual sections, combining combinations of open and closed valves.

Claims (9)

1. Потоковый газовый хроматограф, содержащий корпус со штуцерами ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство для подготовки и ввода пробы, включающее в себя регуляторы давления и расхода, измеритель расхода и дроссель; теплоизолированный аналитический блок, включающий в себя термостат, в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка, детектор и дозирующий объем; систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; и средства управления направлениями газовых потоков, отличающиеся тем, что средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок управления и связанные с ним управляемые запорные клапаны, установленные в соответствующих трубопроводах, при этом электронный блок управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном.1. Stream gas chromatograph comprising a housing with gas inlet and outlet fittings and a device for preparing and introducing a sample located in the housing, including pressure and flow controllers, a flow meter and a throttle; a thermally insulated analytical unit, including a thermostat, in which a chromatographic analytical column, detector, and dosing volume are placed; a system of pipelines connecting the functional components of the chromatograph with each other and with gas inlet and outlet fittings; and means for controlling the directions of gas flows, characterized in that the means for controlling the directions of gas flows include an electronic control unit and associated controlled shut-off valves installed in respective pipelines, wherein the electronic control unit is capable of independently controlling each shut-off valve. 2. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что электронный блок управления содержит коммутатор связи с запорными клапанами, образуя распределенную систему управления потоками.2. The chromatograph according to claim 1, characterized in that the electronic control unit comprises a communication switch with shut-off valves, forming a distributed flow control system. 3. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что запорные клапаны установлены в трубопроводах в непосредственной близости к функциональным компонентам хроматографа.3. The chromatograph according to claim 1, characterized in that the shut-off valves are installed in the pipelines in close proximity to the functional components of the chromatograph. 4. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что содержит датчик давления, датчик температуры и нагреватель, функционально связанные с электронным блоком управления.4. The chromatograph according to claim 1, characterized in that it comprises a pressure sensor, a temperature sensor and a heater, functionally associated with the electronic control unit. 5. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что корпус образован основанием и кожухом, герметично соединенными между собой.5. Chromatograph according to claim 1, characterized in that the body is formed by a base and a casing sealed together. 6. Хроматограф по п. 5, отличающийся тем, что внутренний объем корпуса заполнен газом-носителем под избыточным давлением 0,5 атм.6. Chromatograph according to claim 5, characterized in that the internal volume of the body is filled with carrier gas under an overpressure of 0.5 atm. 7. Хроматограф по п. 6, отличающийся тем, что в качестве газа-носителя использован гелий.7. Chromatograph according to claim 6, characterized in that helium is used as a carrier gas. 8. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что в аналитическом блоке дополнительно установлена форколонка, снабженная собственным нагревателем.8. Chromatograph according to claim 1, characterized in that a forcolumn equipped with its own heater is additionally installed in the analytical unit. 9. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что трубопроводы выполнены из гибких фторопластовых трубок. 9. Chromatograph according to claim 1, characterized in that the pipelines are made of flexible fluoroplastic tubes.
RU2014148131/28A 2014-11-28 2014-11-28 Flow gas chromatograph RU2576337C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014148131/28A RU2576337C1 (en) 2014-11-28 2014-11-28 Flow gas chromatograph

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014148131/28A RU2576337C1 (en) 2014-11-28 2014-11-28 Flow gas chromatograph

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2576337C1 true RU2576337C1 (en) 2016-02-27

Family

ID=55435780

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014148131/28A RU2576337C1 (en) 2014-11-28 2014-11-28 Flow gas chromatograph

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2576337C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU89238U1 (en) * 2009-07-23 2009-11-27 Общество С Ограниченной Ответственностью Научно-Техническая Фирма "Бакс" STREAM ANALYZER
RU2468363C1 (en) * 2011-07-20 2012-11-27 ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф") Flow chromatograph
WO2013174640A1 (en) * 2012-05-25 2013-11-28 Wessling Gmbh Separating column oven
RU2013108698A (en) * 2010-07-30 2014-09-10 Джойнт Энелитикл Системс Гмбх HYDROPHIL CHROMATOGRAPHY COLUMN DEVICE AND ENRICHMENT DEVICE WITH SOLID-PHASE EXTRACTION FOR PREPARATION OF SAMPLES AND ANALYSIS OF PESTICIDES

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU89238U1 (en) * 2009-07-23 2009-11-27 Общество С Ограниченной Ответственностью Научно-Техническая Фирма "Бакс" STREAM ANALYZER
RU2013108698A (en) * 2010-07-30 2014-09-10 Джойнт Энелитикл Системс Гмбх HYDROPHIL CHROMATOGRAPHY COLUMN DEVICE AND ENRICHMENT DEVICE WITH SOLID-PHASE EXTRACTION FOR PREPARATION OF SAMPLES AND ANALYSIS OF PESTICIDES
RU2468363C1 (en) * 2011-07-20 2012-11-27 ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф") Flow chromatograph
WO2013174640A1 (en) * 2012-05-25 2013-11-28 Wessling Gmbh Separating column oven

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106237877B (en) A kind of dynamic gas-liquid mixed distributing instrument
CN205426869U (en) Adopt portable designing's non -methane total hydrocarbon analysis module
CN102645492B (en) Continuous gas liquid phase microextraction device in conjunction with gas chromatography
CN105334278B (en) Gas chromatograph inlet end trace gas controller
US9746450B2 (en) Online gas chromatograph operation with reduced usage of calibration gas
CN105973954A (en) Oxygen content calibration gas sampling device and online oxygen content calibration method
CN206064202U (en) A kind of dynamic gas-liquid mixed distributing instrument
CN202041512U (en) Analysis device
RU2576337C1 (en) Flow gas chromatograph
CN205175975U (en) Gas chromatograph inlet end trace gas control ware
CN102183595A (en) Analysis method and device
CN108195950A (en) The dilution error detection device and its detection method of calibrating gas dilution device based on gas chromatograph
US10591936B2 (en) Devices, systems and methods for purging and loading sorbent tubes
RU2468363C1 (en) Flow chromatograph
CN104390831A (en) Method and device for preparing standard methacrylic acid gas sample
CN205643265U (en) Non -methane total hydrocarbon autosampler
CN110244008B (en) Multicomponent competitive adsorption penetration curve analyzer
RU2552604C1 (en) Method to detect impact of gas medium factors at operability of electromechanical instruments and device for its realisation
EP3098601A1 (en) A system for producing reference gas mixtures, especially smell ones
CN207502473U (en) The dilution error detection device of calibrating gas dilution device based on gas chromatograph
RU2660392C1 (en) Planar microdoser with changing fixed amount of analyzed gas in dose
RU2634077C2 (en) Planary microdoser for gas chromatography
RU154434U1 (en) SYSTEM FOR ANALYSIS OF COMPOSITIONS OF GAS AND / OR LIQUID TECHNOLOGICAL FLOWS OF CHEMICAL PRODUCTION
RU2480744C2 (en) Universal chemical analysis system for gas chromatography, sampling valve and gas density detector
CN210021993U (en) Gas diluting device