RU2468363C1 - Flow chromatograph - Google Patents

Flow chromatograph Download PDF

Info

Publication number
RU2468363C1
RU2468363C1 RU2011130382/28A RU2011130382A RU2468363C1 RU 2468363 C1 RU2468363 C1 RU 2468363C1 RU 2011130382/28 A RU2011130382/28 A RU 2011130382/28A RU 2011130382 A RU2011130382 A RU 2011130382A RU 2468363 C1 RU2468363 C1 RU 2468363C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gas
detector
output
inlet
input
Prior art date
Application number
RU2011130382/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Викторович Астахов
Владимир Авангардович Лапин
Виталий Алексеевич Овчинников
Виктор Викторович Коршунов
Михаил Владимирович Сироткин
Ростислав Константинович Ясновский
Original Assignee
ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф") filed Critical ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф")
Priority to RU2011130382/28A priority Critical patent/RU2468363C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2468363C1 publication Critical patent/RU2468363C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: physics.SUBSTANCE: flow chromatograph has a housing (1) fitted with nozzles (2, 3, 4) for inlet of carrier gas, analysed gas and calibrating mixture, first and second nozzles (5, 6) for releasing gases, a sample preparation and inputting device, as well as temperature-controlled chromatographic column (16), detector (15) and sampling valve (17) with a batching loop (18) in one position which connects the detector (15) with the chromatographic column (16) directly and in another position - through the batching loop (18). According to the invention, the sample preparation and inputting device has a gas flow regulator (7) mounted on the inlet line of the carrier gas at the input of the detector (15), and a gas flow metre (8) mounted between the second release nozzle (6) and the output of the detector (15), a precision pressure regulator (9), a four-port tap (10) and three fluidic resistors (11, 12, 13). The first input (22) of the four-port tap (10) is connected to the nozzle (2) for inlet of the carrier gas through the first fluidic resistor (11), the second and third inputs (21, 23) are connected to nozzles (3, 4) for inlet of the analysed and calibration gases, respectively, and the output (24) of the four-port tap (10) is connected to the input of the precision pressure regulator (9), whose output is connected to the sampling valve (17), in one position which connects the output of the precision pressure regulator (9) to the batching loop (18) and through it to the second fluidic resistor (12), and in another position - directly with the second fluidic resistor (12), connected to the first release nozzle (5) which is connected through the third fluidic resistor (13) to the nozzle (3) for inlet of the analysed gas.EFFECT: design of a device which provides highly accurate and reproducible batching, while eliminating the effect of pressure fluctuation in analysed gas and calibration mixture lines and temperature and atmospheric pressure fluctuation on accuracy of batching and analysis results, as well as the effect of sample residues from previous analyses on analysis results.3 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к области приборов для анализа состава вещества, а именно к потоковым хроматографам для анализа состава газов, в частности природного газа, например, на газораспределительных и газоизмерительных станциях при транспортировке газа по трубопроводам.The invention relates to the field of instruments for analyzing the composition of a substance, namely to streaming chromatographs for analyzing the composition of gases, in particular natural gas, for example, at gas distribution and gas measuring stations during gas transportation through pipelines.

Известен потоковый газовый хроматограф по патенту RU 2073862, содержащий герметичный резервуар с газом-носителем. Во внутреннем объеме резервуара расположен анализатор, содержащий соединенные между собой блок переключения потоков газа, блок хроматографических колонок и блок детектора. Во внутреннем объеме резервуара расположен также вход газа-носителя, соединенный с блоком переключения потоков, представляющим собой систему клапанов, насос-дозатор для анализируемой среды, соединенный через блок переключения потоков с выходом для сброса пробы анализируемой среды. Вне резервуара размещены вход анализируемой среды и выход газа-носителя и пробы анализируемой среды, соединенный с блоком детектора. Анализатор включает также расположенные во внутреннем объеме резервуара компрессор, соединенный с входом газа-носителя и блоком хроматографических колонок, и два фильтра-поглотителя. Компрессор соединен с входом газа-носителя через блок клапанов и фильтр-поглотитель, а с блоком хроматографических колонок - через блок клапанов, причем выход газа-носителя размещен во внутреннем объеме резервуара и соединен с блоком детектора через второй фильтр-поглотитель.Known stream gas chromatograph according to patent RU 2073862, containing a sealed reservoir with carrier gas. An analyzer is located in the internal volume of the tank, which contains a gas flow switching unit, a chromatographic column unit, and a detector unit interconnected. In the internal volume of the tank there is also a carrier gas inlet connected to a flow switching unit, which is a valve system, a dosing pump for the analyzed medium, connected through the flow switching unit to the outlet for dumping the sample of the analyzed medium. Outside the reservoir, the input of the analyzed medium and the output of the carrier gas and the sample of the analyzed medium connected to the detector block are placed. The analyzer also includes a compressor located in the internal volume of the tank, connected to the inlet of the carrier gas and the chromatographic column unit, and two filter-absorbers. The compressor is connected to the inlet of the carrier gas through the valve block and the filter-absorber, and to the chromatographic column block through the valve block, and the outlet of the carrier gas is located in the internal volume of the tank and connected to the detector block through a second filter-absorber.

Недостатками данного хроматографа являются низкая точность измерения, обусловленная низкой точностью (повторяемостью) дозирования анализируемого газа, которая зависит от величины давления анализируемого газа и атмосферного давления.The disadvantages of this chromatograph are the low accuracy of the measurement, due to the low accuracy (repeatability) of the dosing of the analyzed gas, which depends on the pressure of the analyzed gas and atmospheric pressure.

Наиболее близким к настоящему изобретению является хроматограф ХПУ-2 (Руководство по эксплуатации 5Е1.550.146 РЭ, 2005 г., г.Дзержинск). Данный хроматограф содержит корпус с закрепленными на нем штуцерами для ввода газа-носителя, анализируемого газа и градуировочной смеси, два штуцера для сброса газов, устройство для подготовки и ввода пробы, термостатированные кран с дозирующей петлей, хроматографическую колонку и детектор.Closest to the present invention is a KhPU-2 chromatograph (Operating Instructions 5E1.550.146 RE, 2005, Dzerzhinsk). This chromatograph contains a housing with fittings mounted on it for introducing carrier gas, analyzed gas and calibration mixture, two fittings for venting gases, a device for preparing and introducing a sample, a thermostatic valve with a metering loop, a chromatographic column and a detector.

Данный хроматограф имеет следующие недостатки.This chromatograph has the following disadvantages.

Известно, что количество анализируемого газа в дозирующем объеме пропорционально давлению газа и обратно пропорционально абсолютной температуре. В процессе отбора пробы постоянство давления в дозирующем объеме зависит от перепада давлений на входе в линию подачи анализируемого газа и на выходе из линии сброса анализируемого газа. В устройстве для подготовки и ввода пробы известного хроматографа на линии подачи анализируемого газа отсутствуют регуляторы давления, а на линии сброса пробы регулирование давления осуществляется вручную с помощью переменного дросселя под визуальным контролем по манометру. Такой режим отбора пробы не обеспечивает постоянства давления в дозирующем объеме и, следовательно, количества вещества, вводимого в хроматографическую колонку при анализе и градуировке, что ведет к снижению точности измерений компонентного состава анализируемого газа.It is known that the amount of the analyzed gas in the dosing volume is proportional to the gas pressure and inversely proportional to the absolute temperature. During the sampling process, the constancy of pressure in the dosing volume depends on the pressure difference at the inlet to the supply line of the analyzed gas and at the outlet of the discharge line of the analyzed gas. In the device for preparing and introducing a sample of a known chromatograph, there are no pressure regulators on the sample gas supply line, and on the sample discharge line, pressure control is carried out manually using an variable throttle under visual control by a manometer. This mode of sampling does not provide a constant pressure in the dosing volume and, therefore, the amount of substance introduced into the chromatographic column during analysis and calibration, which leads to a decrease in the accuracy of measurements of the component composition of the analyzed gas.

В известном устройстве продувка дозирующего объема от остатков пробы осуществляется таким образом, что остатки пробы выдуваются в хроматографическую колонку, что приводит к дополнительному размыванию хроматографических пиков, увеличению шумов и, как следствие, к дополнительному ограничению точности измерений и увеличению времени продувки магистрали перед новым анализом.In the known device, the dosing volume is purged from the sample residues in such a way that the sample residues are blown into the chromatographic column, which leads to additional erosion of the chromatographic peaks, an increase in noise and, as a result, to an additional limitation of measurement accuracy and an increase in the purge time of the line before a new analysis.

Кроме того, в данном устройстве регулирование потока на линии сброса анализируемого газа осуществляется вручную под визуальным контролем по манометру, что ограничивает уровень автоматизации анализа.In addition, in this device, the flow control on the discharge line of the analyzed gas is carried out manually under visual control by a manometer, which limits the level of analysis automation.

Задачей изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации анализа.The objective of the invention is to improve the accuracy of measuring the composition of the gas and increase the level of automation of the analysis.

Указанная задача решена в потоковом хроматографе, содержащем корпус с установленными на нем штуцерами ввода газа-носителя, анализируемого газа и градуировочной смеси, первым и вторым штуцерами сброса газов, устройство для подготовки и ввода пробы, а также термостатированные хроматографическую колонку, детектор и кран-дозатор с дозирующей петлей, в одном положении соединяющий детектор с хроматографической колонкой непосредственно, а в другом - через дозирующую петлю. Согласно изобретению устройство подготовки и ввода пробы содержит регулятор расхода газа, установленный на линии ввода газа-носителя на входе в детектор, измеритель расхода газа, установленный между вторым штуцером сброса и выходом детектора, прецизионный регулятор давления, четырехпортовый кран и три пневмосопротивления, при этом первый вход четырехпортового крана соединен со штуцером ввода газа-носителя через первое пневмосопротивление, второй и третий входы четырехпортового крана соединены со штуцерами ввода анализируемого и градуировочного газов соответственно, а выход четырехпортового крана соединен с входом прецизионного регулятора давления, выход которого связан с краном-дозатором, в одном положении соединяющим выход прецизионного регулятора давления с дозирующей петлей и через нее со вторым пневмосопротивлением, а в другом положении - непосредственно со вторым пневмосопртивлением, соединенным с первым штуцером сброса, который через третье пневмосопротивление соединен со штуцером ввода анализируемого газа.The indicated problem was solved in a flow chromatograph containing a body with fittings for introducing carrier gas, analyzed gas and calibration mixture, first and second fittings for gas discharge, a device for preparing and introducing a sample, as well as a thermostated chromatographic column, detector, and metering valve with a dosing loop, in one position connecting the detector to the chromatographic column directly, and in the other through a dosing loop. According to the invention, the sample preparation and injection device comprises a gas flow regulator installed on the carrier gas inlet line at the detector inlet, a gas flow meter installed between the second discharge fitting and the detector output, a precision pressure regulator, a four-port valve and three pneumatic resistances, the first the inlet of the four-port valve is connected to the inlet of the carrier gas through the first pneumatic resistance, the second and third inputs of the four-port valve are connected to the inlets of the analyzed and exhaust gas, respectively, and the output of the four-port valve is connected to the input of the precision pressure regulator, the output of which is connected to the metering valve, in one position connecting the output of the precision pressure regulator with the metering loop and through it with the second pneumatic resistance, and in the other position, directly with the second pneumatic resistance connected to the first discharge fitting, which through the third pneumatic resistance is connected to the test gas inlet fitting.

Такое выполнение хроматографа позволяет поддерживать с высокой точностью давление в дозирующей петле, что в сочетании с термостатированием крана-дозатора с дозирующей петлей обеспечивает высокую сходимость при дозировании газа, вводимого в хроматографическую колонку. Кроме того, за счет поддержания избыточного давления в дозирующей петле относительно атмосферного давления обеспечивается автоматическая компенсация изменения атмосферного давления, что дополнительно повышает точность дозирования. За счет сжимаемости газа путем изменения величины давления в дозирующей петле обеспечивается изменение объема вводимой в хроматограф пробы и, следовательно, регулирование чувствительности хроматографа. Продувка всех объемов устройства подготовки и ввода пробы газом-носителем исключает возможность накопления в устройстве и последующего несанкционированного ввода в хроматограф остатков пробы от предыдущего анализа и, следовательно, устраняет влияние предыдущего анализа на последующие, что очень важно при значительных изменениях концентрации компонентов анализируемого газа, протекающего по трубопроводу.This embodiment of the chromatograph makes it possible to maintain with high accuracy the pressure in the metering loop, which, in combination with thermostating of the metering valve with the metering loop, ensures high convergence when metering the gas introduced into the chromatographic column. In addition, by maintaining excess pressure in the dosing loop relative to atmospheric pressure, automatic compensation of changes in atmospheric pressure is provided, which further increases the accuracy of dosing. Due to the compressibility of the gas by changing the pressure in the dosing loop, a change in the volume of the sample introduced into the chromatograph is ensured and, therefore, the sensitivity of the chromatograph is regulated. The purge of all volumes of the sample preparation and injection device with a carrier gas eliminates the possibility of accumulation of sample residues from the previous analysis in the device and subsequent unauthorized entry into the chromatograph and, therefore, eliminates the influence of the previous analysis on the subsequent ones, which is very important for significant changes in the concentration of components of the analyzed gas flowing through the pipeline.

Предпочтительно регулятор расхода и измеритель расхода выполнены электронными, что обеспечивает возможность сравнения в автоматическом режиме величины расхода потока газа-носителя, формируемого электронным регулятором расхода, на входе хроматографа с величиной расхода газа на выходе хроматографа (детектора), измеренного электронным измерителем расхода, как во время проведения анализа, так и во время ввода пробы. Это позволяет контролировать герметичность магистралей и узлов хроматографа, влияющую на достоверность результатов анализа.Preferably, the flow controller and flow meter are made electronic, which makes it possible to automatically compare the flow rate of the carrier gas generated by the electronic flow controller at the inlet of the chromatograph with the gas flow rate at the output of the chromatograph (detector) measured by the electronic flow meter, as during analysis, and during the injection of the sample. This allows you to control the tightness of the lines and nodes of the chromatograph, affecting the reliability of the analysis results.

На фиг.1 показана принципиальная схема хроматографа, находящегося в режиме «Анализ»;Figure 1 shows a schematic diagram of a chromatograph in the "Analysis" mode;

на фиг.2 - принципиальная схема хроматографа, находящегося в режиме «Ввод пробы»;figure 2 is a schematic diagram of a chromatograph in the mode of "Sample input";

на фиг.3 - то же, но при градуировке прибора.figure 3 is the same, but when calibrating the device.

Как показано на фиг.1, хроматограф содержит корпус 1 с закрепленными на нем штуцером 2 для ввода газа-носителя, штуцером 3 для ввода анализируемого газа, штуцером 4 для подвода градуировочного газа, штуцером 5 для сброса анализируемого газа и штуцером 6 для сброса газа. В корпусе 1 расположено устройство для подготовки и ввода пробы, включающее в себя регулятор 7 расхода газа, измеритель 8 расхода газа, прецизионный регулятор 9 давления, четырехпортовый кран 10 и три пневмосопротивления 11, 12 и 13. Кроме того, в корпусе 1 имеется термостатированный отсек 14, в котором расположены детектор 15, хроматографическая колонка 16 и кран-дозатор 17 с дозирующей петлей 18. Детектор 15 включает в себя сравнительную ячейку 19 по теплопроводности и измерительную ячейку 20. Предпочтительно регулятор 7 расхода газа и измеритель 8 расхода газа выполнены электронными. Прецизионный регулятор 9 давления также может быть выполнен электронным.As shown in figure 1, the chromatograph contains a housing 1 with a fitting 2 for introducing a carrier gas, a fitting 3 for introducing a test gas, a fitting 4 for supplying a calibration gas, a fitting 5 for discharging the analyzed gas and a fitting 6 for discharging gas. In the case 1, there is a device for preparing and introducing a sample, including a gas flow regulator 7, a gas flow meter 8, a precision pressure regulator 9, a four-port valve 10 and three pneumatic resistors 11, 12 and 13. In addition, there is a thermostatic compartment in the housing 1 14, in which the detector 15, the chromatographic column 16, and the metering valve 17 with the metering loop 18 are located. The detector 15 includes a thermal conductivity comparative cell 19 and a measuring cell 20. Preferably, the gas flow controller 7 and the flow meter 8 Yes gas made electronic. The precision pressure regulator 9 may also be electronic.

Штуцер 2 для ввода газа-носителя соединен с первым входом 22 четырехпортового крана 10 через первое пневмосопротивление 11 и с входом регулятора 7 расхода газа, выход которого соединен с входом сравнительной ячейки 19 детектора 15. Штуцер 3 для ввода анализируемого газа соединен со вторым входом 21 четырехпортового крана 10 и через третье пневмосопротивление 13 со штуцером 5 для сброса анализируемого газа, который, в свою очередь, через второе пневмосопротивление 12 соединен с краном-дозатором 17. Штуцер 4 для подвода градуировочного газа соединен с третьим входом 23 четырехпортового крана 10. Штуцер 6 для сброса газа соединен с выходом измерителя 8 расхода газа, вход которого соединен с выходом измерительной ячейки 20 детектора 15. Выход 24 четырехпортового крана 10 соединен с входом прецизионного регулятора 9 давления, выход которого соединен с краном-дозатором 17. Кран-дозатор 17 соединен также с выходом сравнительной ячейки 19 детектора 15 и с входом хроматографической колонки 16, выход которой соединен с входом измерительной ячейки 20 детектора 15.The nozzle 2 for introducing carrier gas is connected to the first input 22 of the four-port valve 10 through the first pneumatic resistance 11 and to the input of the gas flow regulator 7, the output of which is connected to the input of the comparative cell 19 of the detector 15. The nozzle 3 for introducing the analyzed gas is connected to the second input 21 of the four-port 10 and through the third pneumatic resistance 13 with a fitting 5 for dumping the analyzed gas, which, in turn, through the second pneumatic resistance 12 is connected to the metering valve 17. The fitting 4 for supplying the calibration gas is connected to the third input 23 of the four-port valve 10. The nozzle 6 for gas discharge is connected to the output of the gas flow meter 8, the input of which is connected to the output of the measuring cell 20 of the detector 15. The output 24 of the four-port valve 10 is connected to the input of the precision pressure regulator 9, the output of which is connected to the the dispenser 17. The dispensing crane 17 is also connected to the output of the comparative cell 19 of the detector 15 and to the input of the chromatographic column 16, the output of which is connected to the input of the measuring cell 20 of the detector 15.

Хроматограф работает в двух режимах - в режиме «Анализ», в котором производят продувку, и в режиме «Ввод пробы», в котором производят ввод анализируемой смеси и осуществляют градуировку прибора.The chromatograph operates in two modes - in the “Analysis” mode, in which the purge is performed, and in the “Sample input” mode, in which the analyzed mixture is introduced and the instrument is calibrated.

В режиме «Анализ» (фиг.1) кран-дозатор 17 устанавливается в положение, при котором вход хроматографической колонки 1 6 соединен с выходом сравнительной ячейки 19 детектора 15, а дозирующая петля 18 крана-дозатора 17 соединяется одним концом с выходом прецизионного регулятора 9 давления, а другим концом - через второе пневмосопротивление 12 со штуцером 5 сброса анализируемого газа. При этом четырехпортовый кран 10 устанавливается в положение, в котором с его выходом 24 соединен его первый вход 22.In the "Analysis" mode (Fig. 1), the metering valve 17 is set to the position where the input of the chromatographic column 1 6 is connected to the output of the comparative cell 19 of the detector 15, and the metering loop 18 of the metering valve 17 is connected at one end to the output of the precision regulator 9 pressure, and the other end through the second pneumatic resistance 12 with the fitting 5 of the discharge of the analyzed gas. In this case, the four-port crane 10 is installed in a position in which its first input 22 is connected to its output 24.

В режиме «Ввод пробы» (фиг.2) кран-дозатор 17 устанавливается в положение, при котором вход хроматографической колонки 16 соединен через дозирующую петлю 18 крана-дозатора 17 с выходом сравнительной ячейки 19 детектора 15, а выход прецизионного регулятора 9 давления - через второе пневмосопротивление 12 со штуцером 5 сброса анализируемого газа. При этом четырехпортовый кран 10 устанавливается в положение, в котором с его выходом 24 соединен его второй вход 21.In the "Sample entry" mode (Fig. 2), the metering valve 17 is set to the position where the input of the chromatographic column 16 is connected through the metering loop 18 of the metering valve 17 to the output of the comparative cell 19 of the detector 15, and the output of the precision pressure regulator 9 through the second pneumatic resistance 12 with a fitting 5 discharge of the analyzed gas. In this case, the four-port crane 10 is installed in a position in which its second input 21 is connected to its output 24.

При градуировке прибора (фиг.3) кран-дозатор 17 устанавливается в то же положение, что и в режиме «Анализ», а четырехпортовый кран 10 устанавливается в положение, в котором с его выходом 24 соединен его третий вход 23.When calibrating the device (figure 3), the metering valve 17 is installed in the same position as in the "Analysis" mode, and the four-port valve 10 is installed in the position in which its third input 23 is connected to its output 24.

Хроматограф работает следующим образом.The chromatograph operates as follows.

Через штуцер 2 в хроматограф подается газ-носитель (гелий). Электронным регулятором расхода 7 формируется поток газа-носителя, величина расхода которого определяется режимом работы хроматографической колонки 16. Из регулятора расхода 7 газ-носитель поступает в сравнительную ячейку 19 детектора 15 по теплопроводности, а затем через кран-дозатор 17 в хроматографическую колонку 16, выход которой соединен с измерительной ячейкой 20 детектора 15. От выхода измерительной ячейки 20 детектора 15 газ-носитель через измеритель расхода 8 поступает на штуцер 6 сброса газа в атмосферу. Величина расхода газа-носителя, формируемого регулятором расхода 7, сравнивается с величиной расхода газа-носителя, проходящего через измеритель расхода 8, их равенство означает наличие герметичности в магистралях и узлах хроматографа и, следовательно, готовность его к работе.Through the nozzle 2, a carrier gas (helium) is supplied to the chromatograph. An electronic flow regulator 7 forms a carrier gas stream, the flow rate of which is determined by the operating mode of the chromatographic column 16. From the flow regulator 7, the carrier gas enters the comparative cell 19 of the detector 15 for thermal conductivity, and then through the metering valve 17 to the chromatographic column 16, exit which is connected to the measuring cell 20 of the detector 15. From the output of the measuring cell 20 of the detector 15, the carrier gas through the flow meter 8 is supplied to the nozzle 6 of the gas discharge into the atmosphere. The flow rate of the carrier gas generated by the flow regulator 7 is compared with the flow rate of the carrier gas passing through the flow meter 8, their equality means the presence of tightness in the lines and nodes of the chromatograph and, therefore, its readiness for operation.

Затем осуществляется нагрев расположенных в термостатированном отсеке 14 крана-дозатора 17, хроматографической колонки 16 и детектора 15 до рабочей температуры, после чего подается питающее напряжение на чувствительные элементы сравнительной 19 и измерительной 20 ячеек детектора 15. В то же время газ-носитель через первое пневмосопротивление 11 поступает на первый вход 22 четырехпортового крана 10. В исходном положении (режим «Анализ») четырехпортового крана 10 его первый вход 22 соединен с его выходом 24, соединенным, в свою очередь, с входом электронного прецизионного регулятора давления 9, выход которого через дозирующую петлю 18 крана-дозатора 17 соединен со вторым пневмосопротивлением 12, выход которого соединен со штуцером 5 сброса анализируемого газа.Then, the chromatographic column 16 and the detector 15 located in the thermostated compartment 14 of the metering valve 17 are heated to a working temperature, after which a supply voltage is applied to the sensitive elements of the comparative 19 and measuring 20 cells of the detector 15. At the same time, the carrier gas through the first pneumatic resistance 11 is supplied to the first input 22 of the four-port crane 10. In the initial position ("Analysis" mode) of the four-port crane 10, its first input 22 is connected to its output 24, which, in turn, is connected to the input of the electric a precision precision pressure regulator 9, the output of which through the metering loop 18 of the metering valve 17 is connected to the second pneumatic resistance 12, the output of which is connected to the test gas discharge fitting 5.

На выходе из прецизионного регулятора давления 9 формируется избыточное давление (0,1-0,05 атм), величина которого в сочетании с проходным сечением второго пневмосопротивления 12 определяет величину расхода газа через устройство подготовки и ввода пробы.At the outlet of the precision pressure regulator 9, an overpressure (0.1-0.05 atm) is formed, the value of which, in combination with the flow cross section of the second pneumatic resistance 12, determines the gas flow rate through the sample preparation and injection device.

В режиме «Анализ» потоком газа-носителя осуществляется продувка системы подготовки и ввода пробы, т.е. из нее удаляются воздух и другие газы, находившиеся в системе перед началом ее работы, удаляются также, при их наличии, остатки проб от проводившихся ранее анализов. После выхода хроматографа на режим и готовности к проведению анализа хроматограф переводится в режим подготовки к вводу пробы, для чего четырехпортовый кран 10 переводится в положение, при котором его второй вход 21 крана, соединенный со штуцером 3, соединяется с его выходом 24, и анализируемый газ начинает поступать в систему подготовки и ввода проб. На выходе прецезионного регулятора давления 9 формируется давление, соответствующее необходимому объему пробы, предназначенной для ввода в хроматографическую колонку 16. Оптимальным давлением в дозирующей петле 18 будет давление, равное давлению перед хроматографической колонкой 16. В этом случае при вводе пробы краном-дозатором 17 будет отсутствовать скачок давления и соответственно реакция детектора 15 на ввод пробы, т.е. будут отсутствовать ложные сигналы и дрейф базовой линии при вводе пробы. Для обеспечения представительности пробы, т.е. соответствия состава анализируемого газа с составом газа, протекающего в настоящий момент времени через контролируемый участок газопровода, анализируемый газ из штуцера 3 постоянно перетекает через третье пневмосопротивление 13 в штуцер 5 сброса анализируемого газа. Таким образом, за счет постоянной продувки магистрали, соединяющей газопровод с хроматографом, обеспечивается представительность пробы газа, вводимой в хроматограф.In the “Analysis” mode, the carrier gas stream purges the sample preparation and injection system, i.e. air and other gases that were in the system before the start of its operation are removed from it, and, if available, the remains of samples from previous analyzes are also removed. After the chromatograph enters the mode and is ready for analysis, the chromatograph is put into preparation preparation mode, for which the four-port valve 10 is put into a position in which its second inlet 21 of the valve connected to the nozzle 3 is connected to its outlet 24, and the analyzed gas begins to enter the sample preparation and injection system. At the output of the precision pressure regulator 9, a pressure is formed corresponding to the required volume of the sample, intended for introduction into the chromatographic column 16. The optimum pressure in the metering loop 18 will be the pressure equal to the pressure in front of the chromatographic column 16. In this case, when the sample is introduced, the metering valve 17 will be absent a pressure jump and, accordingly, the response of the detector 15 to the injection of the sample, i.e. there will be no false signals and baseline drift when entering the sample. To ensure representativeness of the sample, i.e. According to the composition of the analyzed gas with the composition of the gas currently flowing through the controlled section of the gas pipeline, the analyzed gas from the nozzle 3 constantly flows through the third pneumatic resistance 13 into the nozzle 5 of the discharge of the analyzed gas. Thus, due to the constant purge of the line connecting the gas pipeline to the chromatograph, the representativeness of the gas sample introduced into the chromatograph is ensured.

После заполнения и продувки устройства подготовки и ввода проб анализируемым газом осуществляется перевод хроматографа в режим «Ввод пробы», для чего кран-дозатор 17 переводится из положения «Отбор», в котором он находился в режиме «Анализ», в положение «Ввод пробы» (фиг.2), соответствующее описанному выше режиму «Ввод пробы». При переводе крана-дозатора 17 в это положение дозирующая петля 18 включается в разрыв между выходом сравнительной ячейки 19 детектора 15 и входом хроматографической колонки 16. Потоком газа-носителя, формируемым регулятором расхода 7, анализируемый газ вытесняется из дозирующей петли 18 в хроматографическую колонку 16, в которой происходит деление анализируемого газа на компоненты и осуществляется их регистрация по мере прохождения через детектор 15. Длительность ввода пробы определяется объемом дозирующей петли 18 и расходом газа-носителя до полного перехода анализируемого газа в хроматографическую колонку 16, после чего кран-дозатор 17 возвращается в положение «Анализ» (фиг.1), и дозирующая петля 18 подключается к выходу электронного прецизионного регулятора давления 9, выходное давление которого снижается до величины, выбранной ранее для режима продувки газом-носителем устройства подготовки и ввода проб.After filling and purging the sample preparation and injection device with the analyzed gas, the chromatograph is switched to the “Sample input” mode, for which the metering valve 17 is switched from the “Sampling” position, in which it was in the “Analysis” mode, to the “Sample input” position (FIG. 2) corresponding to the “Sample Inlet” mode described above. When transferring the metering valve 17 to this position, the metering loop 18 is included in the gap between the output of the comparative cell 19 of the detector 15 and the input of the chromatographic column 16. The flow of carrier gas formed by the flow regulator 7, the analyzed gas is forced out of the metering loop 18 into the chromatographic column 16, in which the gas to be analyzed is divided into components and recorded as it passes through the detector 15. The duration of the injection of the sample is determined by the volume of the metering loop 18 and the flow rate of the carrier gas to a complete transition of the analyzed gas to the chromatographic column 16, after which the metering valve 17 returns to the “Analysis” position (FIG. 1), and the metering loop 18 is connected to the output of the electronic precision pressure regulator 9, the output pressure of which decreases to the value chosen previously for carrier gas purge mode of sample preparation and injection device.

Аналогично осуществляется градуировка хроматографа (фиг.3), только в этом случае четырехпортовый кран 10 переводится в положение, в котором его выход 24 соединяется с его третьим входом 23, соединенным со штуцером 4 для подвода градуировочного газа.Similarly, the chromatograph is calibrated (Fig. 3), only in this case the four-port valve 10 is moved to the position in which its outlet 24 is connected to its third inlet 23 connected to the fitting 4 for supplying the calibration gas.

Сочетание продувки системы подготовки и ввода проб газом-носителем с поддержанием с высокой точностью давления в термостатированной дозирующей петле относительно изменяющегося атмосферного давления позволяет производить дозирование с высокой точностью и повторяемостью, исключая при этом влияние на точность дозирования и результаты анализа колебаний давления в магистралях анализируемого газа и градуировочной смеси, колебаний температуры и атмосферного давления, а также влияния остатков пробы от предыдущих анализов на результаты анализа.The combination of purging of the sample preparation and injection system with a carrier gas while maintaining the pressure in the thermostated dosing loop with high accuracy with respect to the changing atmospheric pressure allows dosing with high accuracy and repeatability, eliminating the effect on the metering accuracy and the results of the analysis of pressure fluctuations in the analyzed gas lines and calibration mixture, temperature and atmospheric pressure fluctuations, as well as the influence of sample residues from previous analyzes on the results a naliza.

Claims (3)

1. Потоковый хроматограф для анализа состава газа, содержащий корпус с установленными на нем штуцерами ввода газа-носителя, анализируемого газа и градуировочной смеси, первым и вторым штуцерами сброса газов, устройство для подготовки и ввода пробы, а также термостатированные хроматографическую колонку, детектор и кран-дозатор с дозирующей петлей, в одном положении соединяющий детектор с хроматографической колонкой непосредственно, а в другом - через дозирующую петлю, отличающийся тем, что устройство подготовки и ввода пробы содержит регулятор расхода газа, установленный на линии ввода газа-носителя на входе в детектор, измеритель расхода газа, установленный между вторым штуцером сброса и выходом детектора, прецизионный регулятор давления, четырехпортовый кран и три пневмосопротивления, при этом первый вход четырехпортового крана соединен со штуцером ввода газа-носителя через первое пневмосопротивление, второй и третий входы соединены со штуцерами ввода анализируемого и градуировочного газов, соответственно, а выход четырехпортового крана соединен с входом прецизионного регулятора давления, выход которого связан с краном-дозатором, в одном положении соединяющим выход прецизионного регулятора давления с дозирующей петлей и через нее со вторым пневмосопротивлением, а в другом положении - непосредственно с вторым пневмосопротивлением, соединенным с первым штуцером сброса, который через третье пневмосопротивление соединен со штуцером ввода анализируемого газа.1. Stream chromatograph for analyzing the composition of the gas, comprising a housing with fittings for introducing carrier gas, analyte gas and calibration mixture, first and second fittings for venting gases, a device for preparing and introducing a sample, as well as a thermostated chromatographic column, detector and cock -doser with a dosing loop, in one position connecting the detector to the chromatographic column directly, and in the other through a dosing loop, characterized in that the sample preparation and injection device contains a gas flow monitor installed on the carrier gas inlet line at the detector inlet, a gas flow meter installed between the second discharge fitting and the detector output, a precision pressure regulator, a four-port valve and three pneumatic resistances, while the first inlet of the four-port valve is connected to the gas inlet the carrier through the first pneumatic resistance, the second and third inputs are connected to the fittings of the input of the analyzed and calibration gases, respectively, and the output of the four-port valve is connected to the input of precision pressure regulator, the output of which is connected to the metering valve, in one position connecting the output of the precision pressure regulator with the metering loop and through it with the second pneumatic resistance, and in the other position, directly with the second pneumatic resistance connected to the first discharge fitting, which through the third pneumatic resistance connected to the test gas inlet fitting. 2. Потоковый хроматограф по п.1, отличающийся тем, что регулятор расхода газа и измеритель расхода газа выполнены электронными.2. The flow chromatograph according to claim 1, characterized in that the gas flow regulator and gas flow meter are made electronic. 3. Потоковый хроматограф по п.1, отличающийся тем, что прецизионный регулятор давления выполнен электронным. 3. The stream chromatograph according to claim 1, characterized in that the precision pressure regulator is electronic.
RU2011130382/28A 2011-07-20 2011-07-20 Flow chromatograph RU2468363C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011130382/28A RU2468363C1 (en) 2011-07-20 2011-07-20 Flow chromatograph

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011130382/28A RU2468363C1 (en) 2011-07-20 2011-07-20 Flow chromatograph

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2468363C1 true RU2468363C1 (en) 2012-11-27

Family

ID=49254977

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011130382/28A RU2468363C1 (en) 2011-07-20 2011-07-20 Flow chromatograph

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2468363C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2576337C1 (en) * 2014-11-28 2016-02-27 ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф") Flow gas chromatograph
CN109164186A (en) * 2018-10-10 2019-01-08 兰州东立龙信息技术有限公司 A kind of Liftable type chromatography block system

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU289355A1 (en) * Специальное конструкторское бюро автоматике нефтепереработке INDUSTRIAL GAS CHROMATOGRAPH
SU370521A1 (en) * 1970-09-25 1973-02-15 Специальное конструкторское бюро института органической химии Зелинского СССР ALL-UNION i
EP1764603A1 (en) * 2005-09-20 2007-03-21 AC Analytical Controls Holding B.V. Sampler system
RU89238U1 (en) * 2009-07-23 2009-11-27 Общество С Ограниченной Ответственностью Научно-Техническая Фирма "Бакс" STREAM ANALYZER

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU289355A1 (en) * Специальное конструкторское бюро автоматике нефтепереработке INDUSTRIAL GAS CHROMATOGRAPH
SU370521A1 (en) * 1970-09-25 1973-02-15 Специальное конструкторское бюро института органической химии Зелинского СССР ALL-UNION i
EP1764603A1 (en) * 2005-09-20 2007-03-21 AC Analytical Controls Holding B.V. Sampler system
RU89238U1 (en) * 2009-07-23 2009-11-27 Общество С Ограниченной Ответственностью Научно-Техническая Фирма "Бакс" STREAM ANALYZER

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Руководство по эксплуатации 5Е1.550.146 РЭ, г.Дзержинск, 2005 г. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2576337C1 (en) * 2014-11-28 2016-02-27 ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "Росшельф") Flow gas chromatograph
CN109164186A (en) * 2018-10-10 2019-01-08 兰州东立龙信息技术有限公司 A kind of Liftable type chromatography block system
CN109164186B (en) * 2018-10-10 2023-06-02 兰州东立龙信息技术有限公司 Liftable chromatographic block system

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3629329B2 (en) Gas chromatograph
US5214952A (en) Calibration for ultra high purity gas analysis
JP4691603B2 (en) Method for measuring the value of one or more specific parameters of a chromatographic system
EP3480593B1 (en) Method and system for calibrating a gas analysis apparatus
US5542286A (en) Method and apparatus for correcting flow and pressure sensor drift in a gas chromatograph
CN108226387B (en) Vehicle-mounted exhaust gas analysis system, inspection method thereof, storage medium, and inspection system
CN109716092B (en) Gas delivery unit for an exhaust gas analysis unit for measuring exhaust gases of an internal combustion engine
JPH07280786A (en) Chromatographic analysis method of fluid
US5866794A (en) Device for calibrating a gas meter
US20220130637A1 (en) Electron microscope sample holder fluid handling with independent pressure and flow control
US4114419A (en) Method of testing an analyzer to determine the accuracy thereof and a volumetric primary standard apparatus for doing same
EP0840116B1 (en) Calibration method for a chromatography column
RU2468363C1 (en) Flow chromatograph
CN202041512U (en) Analysis device
US4151741A (en) Method and apparatus for gas chromatographic analysis
CN102183595A (en) Analysis method and device
US20230236168A1 (en) Test system
US5524473A (en) Gas chromatograph flow calibrator
JP2015222251A (en) Inspection system
JP5364957B2 (en) Trace moisture generator and standard gas generator
RU2480744C2 (en) Universal chemical analysis system for gas chromatography, sampling valve and gas density detector
JP6342096B1 (en) Equipment for evaluating gas responsiveness of test specimens
RU2576337C1 (en) Flow gas chromatograph
AU729790B2 (en) Flow regulation in gas chromatograph
JP2023536141A (en) Method and system for gas chromatography carrier gas identification

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20130906