RU2572522C2 - Scanning probe microscope combined with device of object surface modification - Google Patents

Scanning probe microscope combined with device of object surface modification Download PDF

Info

Publication number
RU2572522C2
RU2572522C2 RU2012102492/28A RU2012102492A RU2572522C2 RU 2572522 C2 RU2572522 C2 RU 2572522C2 RU 2012102492/28 A RU2012102492/28 A RU 2012102492/28A RU 2012102492 A RU2012102492 A RU 2012102492A RU 2572522 C2 RU2572522 C2 RU 2572522C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sample
probe
drive
scanning
platform
Prior art date
Application number
RU2012102492/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012102492A (en
Inventor
Антон Евгеньевич Ефимов
Надежда Борисовна Мацко
Фердинанд Хофер
Дмитрий Юрьевич Соколов
Original Assignee
Антон Евгеньевич Ефимов
Надежда Борисовна Мацко
Грац Центре фор Электрон Микроскопи (ЦФЕ)
Дмитрий Юрьевич Соколов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Антон Евгеньевич Ефимов, Надежда Борисовна Мацко, Грац Центре фор Электрон Микроскопи (ЦФЕ), Дмитрий Юрьевич Соколов filed Critical Антон Евгеньевич Ефимов
Publication of RU2012102492A publication Critical patent/RU2012102492A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2572522C2 publication Critical patent/RU2572522C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)

Abstract

FIELD: physics, optics.
SUBSTANCE: invention relates to scanning probe microscopes adapted for measurement of sample surface obtained after of mechanical modification of this surface. The microscope has a base (1), a scanner (33) mounted on a sample (40) movement mechanism (6), the sample (40) fixed on the scanner (33), the first clamp (27) with the probe (28) adapted for sounding of the sample (6), the control unit adapted for control of the scanner (33) and the probe (28), and the platform (18) with the first and the second guide on which a sliding carriage (26) is installed. On the base a punch (2) with the first drive (4) and the sample (40) movement mechanism (6) with the second drive (7) are installed. The platform (18) is fixed on the sample (40) movement mechanism (6). The first clamp (27) with the probe (28) are installed on the sliding carriage (26).
EFFECT: minimising of error of measurement of sample surface.
11 cl, 12 dwg

Description

Изобретение относится к измерительной технике, а более конкретно к сканирующим зондовым микроскопам (сокращенно СЗМ), адаптированным для измерения поверхности объекта (образца), полученной после механической модификации этой поверхности, например после среза микротомом.The invention relates to measuring technique, and more particularly to scanning probe microscopes (abbreviated SPM), adapted to measure the surface of an object (sample) obtained after mechanical modification of this surface, for example, after cutting with a microtome.

Принцип работы сканирующего зондового микроскопа состоит в выполнении механического сканирования поверхности образца зондом для получения изображения поверхности образца. Характерные размеры острия используемого зонда обычно лежат в пределах от 1 нанометра до 20 нанометров. Детали изображения поверхности определяются локальными вариациями взаимодействия между зондом и образцом, обычно измеряемого как функция от положения зонда при растровом сканировании участка поверхности образца. Размеры сканируемой области обычно лежат в пределах от нанометров до сотен микрометров. Измеряемые величины могут характеризовать Ван-дерваальсово взаимодействие между зондом и образцом, а также электрические и магнитные силы между ними и туннелирование электронов между зондом и образцом.The principle of operation of a scanning probe microscope is to perform mechanical scanning of the surface of the sample with a probe to obtain an image of the surface of the sample. The characteristic sizes of the tip of the probe used are usually in the range from 1 nanometer to 20 nanometers. The details of the surface image are determined by local variations in the interaction between the probe and the sample, usually measured as a function of the position of the probe during raster scanning of the surface area of the sample. The sizes of the scanned area usually range from nanometers to hundreds of micrometers. The measured values can characterize the Van der Waals interaction between the probe and the sample, as well as the electric and magnetic forces between them and the tunneling of electrons between the probe and the sample.

Одним из важных аспектов исследований с помощью СЗМ является соответствующая подготовка поверхности образца перед измерениями. Для ряда материалов, например таких, как некоторые полимеры или биологические образцы, целесообразно производить механическую модификацию поверхности, такую как срез микротомом [1], для последующих измерений с помощью СЗМ.One of the important aspects of SPM studies is the appropriate preparation of the sample surface before measurements. For a number of materials, for example, such as some polymers or biological samples, it is advisable to mechanically modify the surface, such as a microtome section [1], for subsequent measurements using SPM.

Совмещение СЗМ с устройством модификации поверхности образца позволяет выполнять необходимую модификацию поверхности образца как перед, так и между последовательными измерениями. Например, если производятся последовательные тонкие срезы поверхности между измерениями поверхности в одной и той же области, то полученные изображения могут быть получены для послойной трехмерной реконструкции структур в объеме образца [2, 3].The combination of SPM with the device to modify the surface of the sample allows you to perform the necessary modification of the surface of the sample both before and between successive measurements. For example, if successive thin sections of the surface are made between surface measurements in the same region, then the resulting images can be obtained for layer-by-layer three-dimensional reconstruction of structures in the sample volume [2, 3].

Из патента Российской Федерации RU 2389032 C2 известен сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца, содержащий:From the patent of the Russian Federation RU 2389032 C2, a scanning probe microscope is known, combined with a device for modifying the surface of a sample, containing:

- основание, на котором установлены:- the base on which are installed:

- пуансон с первым приводом, адаптированный по меньшей мере для модификации поверхности образца, и- a punch with a first drive, adapted at least to modify the surface of the sample, and

- механизм перемещения образца со вторым приводом,- a sample transfer mechanism with a second drive,

- сканирующее устройство, установленое на механизме перемещения образца,- a scanning device mounted on a sample transfer mechanism,

- образец, закрепленный на сканирующем устройстве,- a sample mounted on a scanning device,

- первый зажим с зондом, адаптированным для зондирования образца, иa first clamp with a probe adapted to probe a sample, and

- блок управления, адаптированный для управления по меньшей мере сканирующим устройством и зондом.- a control unit adapted to control at least a scanning device and a probe.

Это устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения. Недостаток прототипа заключается в том, что механизм перемещения образца и первый зажим с зондом закреплены каждый на основании, что приводит к повышенным нефункциональным перемещениям их относительно друг друга и соответственно к повышению погрешности измерения поверхности образца.This device is selected as a prototype of the proposed solution. The disadvantage of the prototype is that the mechanism for moving the sample and the first clamp with the probe are each fixed on the base, which leads to increased non-functional movements of them relative to each other and, accordingly, to an increase in the error of measurement of the surface of the sample.

Технический результат изобретения заключается в снижении погрешности измерения поверхности образца.The technical result of the invention is to reduce the measurement error of the surface of the sample.

Указанный технический результат достигается тем, что сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца и соответствующий приведенному выше общему описанию, характеризуется тем, что он содержит платформу с первой и второй направляющими, на которых установлена подвижная каретка, тем, что платформа закреплена на механизме перемещения образца, и тем, что первый зажим с зондом установлены на подвижной каретке.The specified technical result is achieved in that the scanning probe microscope, combined with a device for modifying the surface of the sample and corresponding to the above general description, is characterized in that it contains a platform with first and second guides on which a movable carriage is mounted, in that the platform is fixed to the mechanism the movement of the sample, and the fact that the first clamp with the probe mounted on a movable carriage.

Существует первый вариант изобретения, в котором сканирующий зондовый микроскоп содержит третий привод, сопряженный с подвижной кареткой. При этом блок управления адаптирован для управления третьим приводом.There is a first embodiment of the invention in which a scanning probe microscope comprises a third drive coupled to a movable carriage. At the same time, the control unit is adapted to control the third drive.

В первом варианте изобретения третий привод может быть установлен либо на платформе, либо на основании.In the first embodiment of the invention, the third drive can be installed either on the platform or on the base.

Существует также альтернативный второй вариант изобретения, в котором первый привод сопряжен с подвижной кареткой. При этом блок управления адаптирован для управления первым приводом.There is also an alternative second embodiment of the invention in which the first drive is coupled to a movable carriage. The control unit is adapted to control the first drive.

Согласно изобретению, сканирующий зондовый микроскоп может содержать первый экран, установленный на платформе с возможностью подвижки относительно нее.According to the invention, the scanning probe microscope may include a first screen mounted on the platform with the possibility of movement relative to it.

Также согласно изобретению, сканирующий зондовый микроскоп может содержать второй экран, установленный на платформе с возможностью подвижки относительно нее.Also according to the invention, the scanning probe microscope may include a second screen mounted on the platform with the possibility of movement relative to it.

Также согласно изобретению, сканирующее устройство может быть закреплено на платформе.Also according to the invention, the scanning device can be mounted on a platform.

Также согласно изобретению на первом приводе может быть установлен модуль воздействия на зонд. При этом блок управления адаптирован для управления первым приводом.Also, according to the invention, a probe exposure module can be installed on the first drive. The control unit is adapted to control the first drive.

В частности, согласно изобретению, модуль воздействия на зонд может содержать держатель и кольцевой электрод с электролитом. При этом кольцевой электрод закреплен в держателе.In particular, according to the invention, the probe exposure module may comprise a holder and a ring electrode with electrolyte. In this case, the ring electrode is fixed in the holder.

Согласно изобретению пуансон, первый зажим с зондом и сканирующее устройство с образцом могут быть расположены в криогенной камере с возможностью их охлаждения.According to the invention, the punch, the first clamp with the probe and the scanning device with the sample can be located in the cryogenic chamber with the possibility of cooling.

Другие отличительные признаки и преимущества изобретения вытекают из описания, приведенного ниже для иллюстрации сущности изобретения и не являющегося ограничительным для последнего, со ссылками на прилагаемые фигуры 1-12.Other distinguishing features and advantages of the invention follow from the description below to illustrate the essence of the invention and not being restrictive to the latter, with reference to the accompanying figures 1-12.

На фигуре 1 схематично изображен упрощенный общий вид сбоку с частичным разрезом сканирующего зондового микроскопа, совмещенного с устройством модификации поверхности объекта, по одной из версий изобретения.The figure 1 schematically shows a simplified General side view with a partial section of a scanning probe microscope, combined with a device for modifying the surface of an object, according to one version of the invention.

На фигуре 2 схематично изображен упрощенный общий вид сверху сканирующего зондового микроскопа по фигуре 1 с частичным разрезом, без первого экрана.Figure 2 schematically shows a simplified general top view of the scanning probe microscope of Figure 1 with a partial section, without the first screen.

На фигуре 3 схематично изображено сечение в плоскости А-А по фигуре 1.The figure 3 schematically shows a section in the plane aa of figure 1.

На фигуре 4 схематично изображен вариант закрепления образца на виде сбоку с частичным разрезом.Figure 4 schematically shows a variant of fixing the sample in side view with a partial section.

На фигуре 5 схематично изображен вариант выполнения модуля воздействия на зонд на упрощенном виде сбоку с частичным разрезом.Figure 5 schematically shows an embodiment of a probe impact module in a simplified side view with a partial section.

На фигуре 6 схематично изображен вариант подвижки зонда по координате Y.Figure 6 schematically shows a variant of the movement of the probe along the Y coordinate.

На фигуре 7 схематично изображен вариант выполнения зонда в виде кварцевого резонатора с иглой, размещенной вдоль его плеча, на упрощенном виде сбоку.Figure 7 schematically shows an embodiment of a probe in the form of a quartz resonator with a needle placed along its shoulder, in a simplified side view.

На фигуре 8 схематично изображен на упрощенном виде сбоку с частичным разрезом вариант выполнения зонда в виде кварцевого резонатора с иглой, размещенной перпендикулярно его плечу, а также вариант подвижки зонда в плоскости ZX.Figure 8 schematically shows in a simplified side view, in partial section, an embodiment of the probe in the form of a quartz resonator with a needle placed perpendicular to its shoulder, as well as a variant of the probe moving in the ZX plane.

На фигуре 9 схематично изображен на упрощенном виде сбоку с частичным разрезом вариант установки третьего привода на основание.The figure 9 schematically depicts a simplified side view in partial section of a variant of the installation of the third drive on the base.

На фиг.10 схематично изображен на упрощенном виде сбоку с частичным разрезом вариант исполнения второго экрана.Figure 10 schematically depicted in a simplified side view with a partial sectional view of a second embodiment of the screen.

На фиг.11 схематично изображен на упрощенном виде сбоку с частичным разрезом вариант размещения устройства в криогенной камере.Figure 11 schematically depicts a simplified side view in partial section of a variant of the placement of the device in a cryogenic chamber.

На фиг.12 изображена блок-схема блока управления сканирующего зондового микроскопа.On Fig shows a block diagram of a control unit of a scanning probe microscope.

Как упомянуто выше и проиллюстрировано на фигурах 1-12, изобретение имеет отношение к сканирующим зондовым микроскопам, сокращенно «СЗМ», адаптированным для измерения поверхности образца 40, полученной после механической модификации этой поверхности, например после среза микротомом.As mentioned above and illustrated in figures 1-12, the invention relates to scanning probe microscopes, abbreviated as "SPM", adapted to measure the surface of a sample 40 obtained after mechanical modification of this surface, for example after cutting with a microtome.

Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца (40), содержит основание 1 (фиг.1, фиг.2), удлиненное вдоль координаты X (вдоль первой (геометрической) оси OO1), на котором установлен пуансон 2, закрепленный в держателе 3 и сопряженный с первым приводом 4. Первый привод 4 осуществляет перемещение держателя 3 с пуансоном 2 по координате X. Первый привод 4 может быть выполнен в виде инерционного шагового пьезодвигателя. На основании 1 посредством шарнира 5 установлен также механизм 6 перемещения образца 40, сопряженный со вторым приводом 7. Второй привод 7 может содержать первый эксцентрик 8, установленный на второй (механической) оси 9 (перпендикулярной первой оси OO1 на фиг.1) в первом корпусе 10 и сопряженный с приводом вращения 11.A scanning probe microscope, combined with a device for modifying the surface of a sample (40), contains a base 1 (Fig. 1, Fig. 2), elongated along the X coordinate (along the first (geometric) axis OO 1 ), on which a punch 2 is mounted, fixed in holder 3 and coupled to the first drive 4. The first drive 4 moves the holder 3 with the punch 2 along the coordinate X. The first drive 4 can be made in the form of an inertial step piezomotor. On the basis of 1, a mechanism 6 for moving the sample 40 is also mounted by means of the hinge 5, coupled to the second drive 7. The second drive 7 may comprise a first eccentric 8 mounted on the second (mechanical) axis 9 (perpendicular to the first axis OO 1 in FIG. 1) in the first the housing 10 and associated with the drive rotation 11.

Механизм 6 перемещения образца 40 может включать в себя:The mechanism 6 for moving the sample 40 may include:

- рычаг 12 с первым отверстием 13, сопряженным по скользящей посадке с шарниром 5,- the lever 12 with the first hole 13, paired on a sliding fit with a hinge 5,

- второй корпус 14, содержащий внутреннюю поверхностью 15, плоскость 16 и первый винт 17.- a second housing 14 comprising an inner surface 15, a plane 16, and a first screw 17.

Внутренняя поверхность 15 должна быть обработана до высоты микронеровностей не более 10 микрометров. Преимущественно внутренняя поверхность 15 обработана до высоты микронеровностей не более 5 микрометров. Это способствует снижению погрешности измерения поверхности образца 40.The inner surface 15 must be machined to a height of microroughness of not more than 10 micrometers. Advantageously, the inner surface 15 is machined to a microroughness height of not more than 5 micrometers. This helps to reduce the measurement error of the surface of the sample 40.

На механизме 6 перемещения образца 40 закреплена платформа 18, преимущественно изготовленная в виде одной детали сложной формы. Платформа 18 содержит базовый элемент 19, выступ 20, второе отверстие 21, первую направляющую 22 и вторую направляющую 23. Первая направляющая 22 может иметь продольную выемку вдоль координаты X. Сечение этой продольной выемки первой направляющей 22 в плоскости YZ, перпендикулярной координате X, может представлять V-образную (см. пример на фиг.3) или U-образную форму (не показана). Вторая направляющая 23 может быть лишена продольной выемки вдоль координаты X, аналогичной упомянутой выше продольной выемке первой направляющей 22. В этом случае вторая направляющая 23 считается «плоской». Платформа 18 может быть изготовлена из твердого сплава, а поверхности первой и второй направляющих 22 и 23 отполированы до высоты микронеровностей порядка 0,5 микрометра. В альтернативном варианте на первой и второй направляющих 22 и 23 могут быть наклеены, например, поликоровые пластины (не показаны). На первой и второй направляющих 22 и 23 посредством соответственно первых шариков 24 и второго шарика 25 установлена подвижная каретка 26, на которой закреплен первый зажим 27, который удерживает зонд 28. Подвижная каретка 26 может содержать по меньшей мере один первый магнит 29 для возможности поджатия к платформе 18. В этом случае платформа 18 должна быть изготовлена из магнитного материала, либо на ней под первым магнитом 29 может быть закреплена магнитная вставка (не показана). Подвижная каретка 26 посредством первого паза 30 сопряжена с третьим приводом 31. Третий привод 31 имеет первый толкатель 32 и установлен на платформе 18. Возможен вариант (не показан), в котором третий привод 31 закрепляют непосредственно на механизме 6 перемещения образца 40.On the mechanism 6 for moving the sample 40, a platform 18 is fixed, mainly made in the form of one part of complex shape. The platform 18 comprises a base member 19, a protrusion 20, a second hole 21, a first guide 22 and a second guide 23. The first guide 22 may have a longitudinal recess along the X coordinate. The cross section of this longitudinal recess of the first guide 22 in the YZ plane perpendicular to the X coordinate may represent V-shaped (see example in FIG. 3) or U-shaped (not shown). The second guide 23 may be devoid of a longitudinal recess along the X coordinate, similar to the aforementioned longitudinal recess of the first guide 22. In this case, the second guide 23 is considered “flat”. The platform 18 can be made of hard alloy, and the surfaces of the first and second guides 22 and 23 are polished to a microroughness height of the order of 0.5 micrometer. Alternatively, on the first and second guides 22 and 23, for example, polycorrhizal plates (not shown) may be glued. A movable carriage 26 is mounted on the first and second guides 22 and 23 by means of the first balls 24 and the second ball 25, on which a first clip 27 is fixed, which holds the probe 28. The movable carriage 26 may contain at least one first magnet 29 to be pressed against platform 18. In this case, the platform 18 must be made of magnetic material, or a magnetic insert (not shown) can be fixed on it under the first magnet 29. The movable carriage 26 by means of the first groove 30 is coupled to the third drive 31. The third drive 31 has a first plunger 32 and is mounted on the platform 18. A variant (not shown) is possible in which the third drive 31 is fixed directly to the mechanism 6 for moving the sample 40.

На платформе 18 закреплено сканирующее устройство (пьезосканер) 33. Оно содержит первый фланец 34, на котором закреплен, например посредством клея, первый конец первой пьезокерамической трубки 35. Сканирующее устройство (пьезосканер) 33 также содержит второй фланец 36, расположенный напротив (вдоль по координате X) первого фланца 34. На втором фланце 36 закреплен, например посредством клея, второй конец первой пьезокерамической трубки 35, противоположный ее первому концу. Также на втором фланце 36 закреплен, например посредством клея, первый конец второй пьезокерамической трубки 37. На противоположном ему (вдоль по координате X) втором конце второй пьезокерамической трубки 37 расположен захват 38 крепления 39 образца с образцом 40. Первая и вторая пьезокерамические трубки 35, 37 могут быть коаксиальными (фиг.1). Это способствует снижению погрешности измерения поверхности образца 40. Вторая пьезокерамическая трубка 37 может быть вложена в первую пьезокерамическую трубку 35. Это способствует упрощению архитектуры устройства и его сборки.A scanning device (piezoscanner) 33 is mounted on the platform 18. It contains a first flange 34, on which, for example, with adhesive, is fixed the first end of the first piezoceramic tube 35. The scanning device (piezoscanner) 33 also contains a second flange 36 located opposite (along the coordinate X) of the first flange 34. On the second flange 36 is fixed, for example by means of glue, the second end of the first piezoceramic tube 35, opposite its first end. Also, on the second flange 36, for example, the first end of the second piezoceramic tube 37 is fixed, by means of glue. On the opposite end (along the X coordinate) the second end of the second piezoceramic tube 37 is a grip 38 of the fastening 39 of the sample with the sample 40. The first and second piezoceramic tubes 35, 37 may be coaxial (FIG. 1). This helps to reduce the measurement error of the surface of the sample 40. The second piezoceramic tube 37 can be embedded in the first piezoceramic tube 35. This helps to simplify the architecture of the device and its assembly.

Существует вариант, в котором сканирующее устройство 33 может быть закреплено непосредственно на механизме 6 перемещения образца 40, а именно на плоскости корпуса 14 (не показано). Это способствует упрощению архитектуры устройства и его сборки.There is an option in which the scanning device 33 can be mounted directly on the mechanism 6 for moving the sample 40, namely on the plane of the housing 14 (not shown). This helps simplify the architecture of the device and its assembly.

На платформе 18 посредством крепежных элементов 41 установлен первый экран 42 с окном 43 и вторым пазом 44. Окно 43 может быть изготовлено из оптически прозрачного материала.On the platform 18, by means of fasteners 41, a first screen 42 with a window 43 and a second groove 44 is mounted. The window 43 can be made of optically transparent material.

Первый экран 42 может быть установлен на платформе 18 неподвижно или с возможностью перемещения по координате X. Для этого крепежные элементы 41 (фиг.3) могут состоять из первых втулок 45 и вторых втулок 46, выполненных, например, из капролона и закрепленных на платформе 18 вторыми винтами 47. В этом случае крепежные элементы 41 могут располагаться под первым углом B друг к другу, при этом 70°≤B≤90°. Для неподвижного закрепления первого экрана 42 между первыми и вторыми втулками 45, 46 с одной стороны и первым экраном 42 с другой стороны зазор отсутствует. Напротив, для подвижного закрепления первого экрана 42 между первыми и вторыми втулками 45, 46 с одной стороны и первым экраном 42 с другой стороны имеется зазор.The first screen 42 can be mounted on the platform 18 motionless or with the possibility of movement along the coordinate X. For this, the fastening elements 41 (Fig. 3) can consist of first bushes 45 and second bushes 46, made for example of caprolon and fixed on the platform 18 second screws 47. In this case, the fasteners 41 can be located at a first angle B to each other, with 70 ° ≤B≤90 °. To fix the first shield 42 between the first and second bushings 45, 46 on the one hand and the first shield 42 on the other hand, there is no gap. In contrast, there is a gap for movably securing the first shield 42 between the first and second bushings 45, 46 on the one hand and the first shield 42 on the other.

Как схематично изображено на фигуре 3, зонд 28 может быть закреплен в первом зажиме 27 третьим винтом 48. Зонд 28 показан условно, это может быть игла или кварцевый резонатор (см. ниже).As schematically shown in figure 3, the probe 28 can be mounted in the first clamp 27 with a third screw 48. The probe 28 is shown conditionally, it can be a needle or a quartz resonator (see below).

В одном из вариантов крепление 39 образца 40 выполнено из магнитного материала. Как показано на фигуре 4, крепление 39 имеет первый торец 50, а захват 38 имеет второй торец 51. При этом крепление 39 из магнитного материала может быть установлено своим первым торцом 50 на втором торце 51 захвата 38 посредством второго магнита 52, закрепленного в полом винте 53 со шлицом 54. Образец 40 с рабочей поверхностью 55 может быть закреплен в креплении 39 посредством клеевого шва 56. Захват 38 может быть закреплен во второй пьезокерамической трубке 37 (в частности, в упомянутом выше втором конце второй пьезокерамической трубки 37) посредством клея (не показано).In one embodiment, the fastening 39 of the sample 40 is made of magnetic material. As shown in FIG. 4, the fastener 39 has a first end 50, and the grip 38 has a second end 51. In this case, the magnetic fastener 39 can be mounted with its first end 50 at the second end 51 of the grip 38 by means of a second magnet 52 fixed in the hollow screw 53 with a slot 54. A sample 40 with a working surface 55 can be fixed in the fastener 39 by means of an adhesive seam 56. The grip 38 can be fixed in the second piezoceramic tube 37 (in particular, in the above second end of the second piezoceramic tube 37) by means of glue (not shown).

На первом приводе 4 может быть установлен модуль воздействия на зонд 28.On the first drive 4 can be installed module exposure to the probe 28.

В частности, модуль воздействия на зонд 28 может содержать держатель 3 (фиг.5) с установленным в нем кольцевым электродом 57 с электролитом 58. Кольцевой электрод 57 может содержать нить из токопроводящего материала, например металлическую проволоку. Для простоты один и тот же держатель 3 может быть использован и для пуансона 2 (как уже упоминалось выше), и для кольцевого электрода 57. В качестве электролита 58 может использоваться, например, раствор гидроксида калия (едкого калия) KOH в аммиаке. При этом зонд 28 может быть выполнен в виде первого кварцевого резонатора 59, на первом плече 60 которого закреплена первая игла 61. В примере на фиг.5 первый кварцевый резонатор 59 содержит первое плечо 60 и второе плечо, при этом первое плечо 60 расположено ближе, по координате Z, к основанию 1. Первая игла 61 может быть выполнена из вольфрама или сплава PtIr платины с иридием. При этом первую иглу 61 и кольцевой электрод 57 подсоединяют к блоку питания 62, который может быть выполнен в виде регулируемого источника переменного напряжения. Закрепление кольцевого электрода 57 в держателе 3 показано на фигуре 5 схематично. Это может быть осуществлено путем использования изоляторов из керамики, установленных вместо пуансона 2 (не показаны) или непроводящего клея.In particular, the probe exposure module 28 may comprise a holder 3 (FIG. 5) with an annular electrode 57 with electrolyte 58 installed therein. The annular electrode 57 may comprise a thread of conductive material, such as a metal wire. For simplicity, the same holder 3 can be used both for the punch 2 (as mentioned above) and for the ring electrode 57. As an electrolyte 58, for example, a solution of potassium hydroxide (potassium hydroxide) KOH in ammonia can be used. In this case, the probe 28 can be made in the form of a first quartz resonator 59, on the first shoulder 60 of which the first needle 61 is fixed. In the example in Fig. 5, the first quartz resonator 59 contains the first arm 60 and the second arm, with the first arm 60 being closer along the Z coordinate, to the base 1. The first needle 61 can be made of tungsten or an alloy of PtIr platinum with iridium. In this case, the first needle 61 and the ring electrode 57 are connected to the power supply 62, which can be made in the form of an adjustable source of alternating voltage. The fastening of the ring electrode 57 in the holder 3 is shown in figure 5 schematically. This can be done by using ceramic insulators installed in place of punch 2 (not shown) or non-conductive glue.

На подвижной каретке 26 может быть установлен второй зажим 63 зонда 28. Вариант подвижки по меньшей мере по координате Y второго зажима 63 (фиг.6) может быть осуществлен четвертым приводом 64, содержащим третьи направляющие 65, установленные на подвижной каретке 26 посредством четвертых винтов 66. Как показано на фиг.6, третьи направляющие 65 могут иметь П-образный профиль в плоскости XY. Во втором зажиме 63 зонда может быть выполнен прямоугольный паз 67, имеющий сопряжение со вторым эксцентриком 68. Второй эксцентрик 68 соединен с пятым винтом 69, установленным с возможностью вращения на каретке 26. На фиг.6 показано также закрепление зонда в виде второй иглы 70 с острием 71, закрепленным в третьем отверстии 72 второго зажима 63 с помощью шестого винта 73. Закрепление второго зажима 63 на каретке 26 может быть осуществлено крепежными седьмыми винтами 75. Подвижка второго зажима 63 по меньшей мере по координате Y осуществляется при отпускании крепежных седьмых винтов 75 в пределах зазоров между ними и их крепежными отверстиями (не показано).A second clamp 63 of the probe 28 can be mounted on the movable carriage 26. The option of moving at least along the Y coordinate of the second clamp 63 (Fig. 6) can be carried out by a fourth drive 64 containing third guides 65 mounted on the movable carriage 26 by means of fourth screws 66 As shown in Fig. 6, the third guides 65 may have a U-shaped profile in the XY plane. In the second probe clamp 63, a rectangular groove 67 may be formed, mating with the second eccentric 68. The second eccentric 68 is connected to a fifth screw 69 mounted for rotation on the carriage 26. FIG. 6 also shows the fixing of the probe in the form of a second needle 70 s the tip 71 fixed in the third hole 72 of the second clamp 63 with the sixth screw 73. The second clamp 63 can be secured to the carriage 26 by the fastening seventh screws 75. The second clamp 63 is moved at least in the Y coordinate when released and seventh fastening screws 75 within the gaps between them and their mounting holes (not shown).

В качестве модуля воздействия на зонд 28 может также выступать участок пуансона 2, который при необходимости может использоваться для среза или отгибания по меньшей мере предопределенной части зонда 28 (т.е. изменения ее угла наклона по отношению к по меньшей мере одной из координат, выбранной среди координат X, Y, Z), например, для отгибания острия 71 второй иглы 70, упомянутой выше.As a module of action on the probe 28, a portion of the punch 2 can also be used, which, if necessary, can be used to cut or bend at least a predetermined part of the probe 28 (i.e., change its tilt angle with respect to at least one of the coordinates selected among the coordinates X, Y, Z), for example, for bending the tip 71 of the second needle 70 mentioned above.

В одном из вариантов (фиг.7) в качестве зонда 28 может использоваться второй кварцевый резонатор 76, у которого на одном из плечей, определенным как «третье плечо 77», закреплена третья игла 78, а первые выводы 79 второго кварцевого резонатора 76 зажаты между первыми изоляторами 80 (например, между двумя первыми изоляторами 80, как изображено на фиг.7).In one embodiment (Fig. 7), a second quartz resonator 76 can be used as a probe 28, in which a third needle 78 is attached to one of the arms, defined as a “third arm 77”, and the first leads 79 of the second quartz resonator 76 are clamped between first insulators 80 (for example, between two first insulators 80, as shown in Fig.7).

В другом варианте (фиг.8) в качестве зонда 28 может использоваться третий кварцевый резонатор 81 с четвертой иглой 82, закрепленной на четвертом плече 83. При этом третий кварцевый резонатор 81 может быть установлен вторыми выводами 84 между вторым и третьим изоляторами 85 и 86, закрепленными на планке 87. При этом третий кварцевый резонатор 81 своим краем 88 может касаться третьего изолятора 86. Подвижка третьего кварцевого резонатора 81 по меньшей мере в плоскости ZX может быть осуществлена пятым приводом, содержащим восьмой винт 89, который установлен на планке 87 с возможностью подвижки. При этом сферический элемент 90 восьмого винта 89 находится во взаимодействии с фаской 91 третьего изолятора 86. Закрепление третьего изолятора 86 на планке 87 может быть осуществлено посредством плоской пружины 92, которая помимо ориентации в пространстве третьего кварцевого резонатора 81 обеспечивает поджим третьего изолятора 86 к сферическому элементу 90 восьмого винта 89. При подвижке третьего кварцевого резонатора 81 одновременно меняется второй угол C, измеряемый между четвертой иглой 82 и первой осью OO1, которая параллельна или совпадает с координатой X (фиг.8). Обычно достаточно подвижки в диапазоне 1 мм. В этом случае реальное изменение второго угла C происходит в диапазоне нескольких градусов. Это практически не оказывает никакого влияния на работу устройства. Более того благодаря изменению этого второго угла C может быть улучшено оптическое наблюдение зоны измерения, т.к. зонд 28 в этом случае меньше ее загораживает.In another embodiment (Fig. 8), a third quartz resonator 81 with a fourth needle 82 mounted on the fourth arm 83 can be used as a probe 28. In this case, the third quartz resonator 81 can be installed by the second terminals 84 between the second and third insulators 85 and 86, mounted on the bracket 87. In this case, the third quartz resonator 81 with its edge 88 may touch the third insulator 86. The third quartz resonator 81 can be moved at least in the ZX plane by a fifth drive containing an eighth screw 89, which is mounted on and the bar 87 with the possibility of movement. In this case, the spherical element 90 of the eighth screw 89 interacts with the chamfer 91 of the third insulator 86. The third insulator 86 can be fixed to the bar 87 by means of a flat spring 92, which in addition to the orientation in space of the third quartz resonator 81 provides the third insulator 86 to be pressed against the spherical element 90 of the eighth screw 89. When moving the third quartz resonator 81, the second angle C, measured between the fourth needle 82 and the first axis OO 1 , which is parallel or coincides with X coordinate (Fig. 8). Usually enough movement in the range of 1 mm. In this case, a real change in the second angle C occurs in the range of several degrees. This has practically no effect on the operation of the device. Moreover, by changing this second angle C, the optical observation of the measurement zone can be improved, since probe 28 in this case blocks it less.

В одном из вариантов третий привод 31 (фиг.9) может быть установлен на основании 1. В этом случае его второй толкатель 93 через выборку 94 в платформе 18 и второй паз 44 в первом экране 42 может взаимодействовать с подвижной кареткой 26 посредством первого паза 30.In one embodiment, the third drive 31 (Fig. 9) can be mounted on the base 1. In this case, its second pusher 93, through the sample 94 in the platform 18 and the second groove 44 in the first screen 42, can interact with the movable carriage 26 through the first groove 30 .

Возможен вариант, в котором второй толкатель 93 закреплен на первом приводе 4 (закрепление не показано), в результате чего подвижная каретка 26 может перемещаться первым приводом 4. Третий привод 31 в этом случае должен быть снят с основания 1. Это может использоваться в качестве вспомогательного режима работы устройства.A variant is possible in which the second pusher 93 is mounted on the first drive 4 (fixing is not shown), as a result of which the movable carriage 26 can be moved by the first drive 4. In this case, the third drive 31 must be removed from the base 1. This can be used as an auxiliary device operating mode.

В одном из вариантов (фиг.10) на первом экране 42 может быть установлен второй экран 95. Крепежный элемент 41 может содержать первую шайбу 96, вторую шайбу 97 и третью втулку 98, соединенные девятым винтом 99. Как показано на фиг.10, во втором экране 95 выполнен третий паз 100. Размеры первой и второй шайб 96 и 97 подобраны таким образом, что первый экран 42 будет зажат неподвижно, а второй экран 95 установлен с возможностью подвижки по координате X благодаря третьему пазу 100. Первая шайба 96, вторая шайба 97 и третья втулка 98 могут быть изготовлены из капролона, а толщина первой и второй шайб 96, 97 может быть в пределах от 0,2 мм до 0,3 мм. В первом экране 42 выполнен четвертый паз 101 (фиг.10), расположенный напротив второго отверстия 21. Для возможности подвижки второй экран 95 может иметь селективную зону (например, четвертое отверстие 102, как на фиг.10, или надолб (не показано), или выемку (не показано), или зону повышенного трения), посредством которой оператор может осуществлять захват второго экрана 95 и его подвижку по координате X.In one embodiment (FIG. 10), a second screen 95 may be installed on the first screen 42. The fastener 41 may include a first washer 96, a second washer 97 and a third sleeve 98 connected by a ninth screw 99. As shown in FIG. 10, the second screen 95 is the third groove 100. The dimensions of the first and second washers 96 and 97 are selected so that the first screen 42 is clamped motionless, and the second screen 95 is mounted with the possibility of movement along the X coordinate due to the third groove 100. The first washer 96, the second washer 97 and the third sleeve 98 can be made of caprolon, and t lschina first and second washers 96, 97 may be in the range from 0.2 mm to 0.3 mm. In the first screen 42, a fourth groove 101 is made (FIG. 10), located opposite the second hole 21. For the possibility of movement, the second screen 95 may have a selective zone (for example, a fourth hole 102, as in FIG. 10, or a groove (not shown), or a recess (not shown), or a zone of increased friction), through which the operator can capture the second screen 95 and move it along the X coordinate.

В одном из вариантов пуансон 2 с первым приводом 4, механизм 6 перемещения образца и третий привод 31 могут быть расположены в криогенной камере 103 (фиг.11) с крышкой 104. Криогенная камера 103, первый привод 4, второй привод 7 и блок охлаждения 105 подключены к первому блоку управления 106, который обеспечивает необходимый режим охлаждения и срез образца 40.In one embodiment, the punch 2 with the first drive 4, the sample transfer mechanism 6 and the third drive 31 can be located in the cryogenic chamber 103 (11) with a cover 104. The cryogenic chamber 103, the first drive 4, the second drive 7 and the cooling unit 105 connected to the first control unit 106, which provides the necessary cooling mode and a slice of the sample 40.

Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца (40), содержит второй блок управления 107, к которому подключены по меньшей мере сканирующее устройство (пьезосканер) 33 и зонд 28. Второй блок управления 107 адаптирован для управления по меньшей мере сканирующим устройством (33) и зондом (28). Как показано на фиг.11, третий привод 31 может быть подключен ко второму блоку управления 107. В этом случае второй блок управления 107 также адаптирован для управления третьим приводом 31 и может содержать модуль центрального процессора 110 (фиг.12), построенный, например, на основе 32-разрядного цифрового сигнального процессора, сокращенно ЦСП. Модуль центрального процессора 110 сопряжен с модулем цифрового синхронного детектора 111, который подсоединен к зонду 28 трехканальным блоком цифроаналоговых преобразователей (сокращенно ЦАП) 112 и контроллером 115 третьего привода 31. Трехканальный блок ЦАП 112, в свою очередь, может быть сопряжен с трехканальным блоком высоковольтных усилителей 113, который соединен со сканирующим устройством (пьезосканером) 33. В состав модуля центрального процессора 110 может входить аналого-цифровой преобразователь (АЦП) и набор интерфейсов для связи с другими устройствами, входящими в состав второго блока управления 107, а также с управляющим компьютером 116. Модуль цифрового синхронного детектора 111 может быть выполнен с применением высокоскоростных АЦП/ЦАП и программируемой логической интегральной схемы и содержать высокоточный усилитель сигнала и высокостабильный генератор возбуждающего сигнала, подсоединенные к зонду 28.A scanning probe microscope, combined with a sample surface modification device (40), contains a second control unit 107, to which at least a scanning device (piezoscanner) 33 and a probe 28 are connected. The second control unit 107 is adapted to control at least a scanning device (33 ) and a probe (28). As shown in FIG. 11, the third drive 31 may be connected to the second control unit 107. In this case, the second control unit 107 is also adapted to control the third drive 31 and may comprise a central processing unit 110 (FIG. 12), constructed for example based on a 32-bit digital signal processor, abbreviated as DSP. The module of the central processor 110 is coupled to the module of the digital synchronous detector 111, which is connected to the probe 28 by a three-channel block of digital-to-analog converters (DAC for short) 112 and by the controller 115 of the third drive 31. The three-channel block of the DAC 112, in turn, can be coupled to a three-channel block of high-voltage amplifiers 113, which is connected to a scanning device (piezoscanner) 33. The central processor module 110 may include an analog-to-digital converter (ADC) and a set of interfaces for communicating with another devices included in the second control unit 107, as well as with a control computer 116. The digital synchronous detector module 111 can be implemented using high-speed ADC / DAC and a programmable logic integrated circuit and contain a high-precision signal amplifier and a highly stable excitation signal generator connected to the probe 28.

Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца (40), работает следующим образом. Закрепляют пуансон 2 (фиг.1) в держателе 3. Закрепляют образец 40 в креплении 39. В качестве образцов 40 могут выступать полимерные, эластомерные или биологические материалы. Затем приводят в действие второй привод 7, который с использованием первого эксцентрика 8:A scanning probe microscope, combined with a device for modifying the surface of a sample (40), works as follows. The punch 2 is fixed (Fig. 1) in the holder 3. The sample 40 is fixed in the fastener 39. Polymeric, elastomeric or biological materials can act as samples 40. Then drive the second drive 7, which using the first eccentric 8:

- опускает механизм 6 перемещения образца и образец 40 вниз (т.е. по направлению к основанию 1) по координате Z и- lowers the mechanism 6 for moving the sample and the sample 40 down (i.e. towards the base 1) along the Z coordinate and

- осуществляет его механическую модификацию по рабочей поверхности пуансона 2.- carries out its mechanical modification along the working surface of the punch 2.

Если в качестве пуансона 2 используют нож, то таким образом осуществляют срез образца 40. Далее, используя тот же первый эксцентрик 8, поднимают механизм 6 перемещения образца в исходное положение.If a knife is used as the punch 2, then the sample 40 is cut. Thus, using the same first eccentric 8, the mechanism 6 for moving the sample is raised to its original position.

В варианте, когда на первом экране 42 установлен второй экран 95 (фиг.10), после осуществления среза образца 40 второй экран 95 передвигают таким образом, чтобы он закрывал второе отверстие 21.In an embodiment, when a second screen 95 is installed on the first screen 42 (FIG. 10), after cutting the sample 40, the second screen 95 is moved so that it covers the second hole 21.

После этого осуществляют подвод зонда 28 к поверхности образца 40. Для этого приводят в действие третий привод 31, который первым толкателем 32 перемещает подвижную каретку 26 по координате X в сторону образца 40. После того как острие зонда 28 достигает поверхности образца 40, первый толкатель 32 уходит в зазор первого паза 30, чтобы не оказывать механического воздействия на измерение поверхности образца 40.After that, the probe 28 is connected to the surface of the sample 40. To do this, the third drive 31 is actuated, which moves the movable carriage 26 along the X coordinate towards the sample 40 with the first pusher 32. After the tip of the probe 28 reaches the surface of the sample 40, the first pusher 32 leaves in the gap of the first groove 30 so as not to exert a mechanical effect on the measurement of the surface of the sample 40.

В варианте закрепления зонда 28 в виде второй иглы 70 на втором зажиме 63 с возможностью его подвижки по меньшей мере по координате Y с помощью четвертого привода 64 (фиг.6) перед окончательным подводом зонда 28 (второй иглы 70) к поверхности образца 40 можно осуществлять дополнительную юстировку положения зонда 28 по координате Y с помощью пятого винта 69. После выполнения юстировки положение зонда 28 (второй иглы 70 на фиг.6) фиксируется крепежными седьмыми винтами 75.In the embodiment of fixing the probe 28 in the form of a second needle 70 on the second clamp 63 with the possibility of its movement at least along the Y coordinate using the fourth drive 64 (Fig.6) before the final supply of the probe 28 (second needle 70) to the surface of the sample 40 can be carried out additional adjustment of the position of the probe 28 in the Y coordinate using the fifth screw 69. After completing the adjustment, the position of the probe 28 (second needle 70 in FIG. 6) is fixed by the fastening seventh screws 75.

В варианте (фиг.8) установки зонда 28 в виде третьего кварцевого резонатора 81 с четвертой иглой 82 на подвижной каретке 26 (с возможностью подвижки по меньшей мере в плоскости ZX с помощью пятого привода) перед окончательным подводом зонда 28 (третьего кварцевого резонатора 81) к поверхности можно осуществлять дополнительную юстировку положения зонда 28 (четвертой иглой 82) по координате Z и по второму углу C наклона четвертой иглы 82 к первой оси OO1 (или к координате X). Эта дополнительная юстировка делается с помощью восьмого винта 89 за счет взаимодействия его сферического элемента 90 с фаской 91 третьего изолятора 86. Учитывая колебательный режим функционирования третьего кварцевого резонатора 81, важен однозначный и стабильный (т.е. устойчивый) механический контакт края 88 и третьего изолятора 86. Он может быть обеспечен за счет линейного (по координате Y на толщину третьего кварцевого резонатора 81) контакта между краем 88 и третьим изолятором 86. Подобный контакт минимизирует количество возможных загрязнений контактной зоны и связанных с ними механических нестабильностей за счет минимальной его площади. Характерная толщина кварцевого резонатора 81:0,3 мм, а радиус закругления края 88:0,1 мм. Это, в свою очередь, обеспечивает стабильность добротности третьего кварцевого резонатора 81 во времени и повышает точность измерения.In the embodiment (Fig. 8), the installation of the probe 28 in the form of a third quartz resonator 81 with the fourth needle 82 on the movable carriage 26 (with the possibility of moving at least in the ZX plane using the fifth drive) before the final supply of the probe 28 (third quartz resonator 81) to the surface, you can perform additional adjustment of the position of the probe 28 (fourth needle 82) in the Z coordinate and in the second angle C of the tilt of the fourth needle 82 to the first axis OO 1 (or to the X coordinate). This additional adjustment is done using the eighth screw 89 due to the interaction of its spherical element 90 with the chamfer 91 of the third insulator 86. Given the vibrational mode of operation of the third quartz resonator 81, an unambiguous and stable (ie stable) mechanical contact of the edge 88 and the third insulator is important 86. It can be achieved by linear (in the Y coordinate on the thickness of the third quartz resonator 81) contact between the edge 88 and the third insulator 86. Such a contact minimizes the amount of possible contamination th contact zone and associated mechanical instabilities due to its minimum area. The characteristic thickness of the quartz resonator is 81: 0.3 mm, and the radius of curvature of the edge is 88: 0.1 mm. This, in turn, ensures the stability of the quality factor of the third quartz resonator 81 in time and improves the measurement accuracy.

Во время подобной юстировки положения зонда 28 (четвертой иглы 82) первый экран 42 может быть сдвинут по координате X для обеспечения доступа к пятому и восьмому винтам 69 и 89 соответственно.During this alignment of the probe 28 (fourth needle 82), the first screen 42 can be shifted along the X coordinate to provide access to the fifth and eighth screws 69 and 89, respectively.

После подвода зонда 28 к поверхности образца 40 выполняют растровое сканирование заданного участка поверхности образца 40 с заданным шагом растра при помощи сканирующего устройства (пьезосканера) 33. При выполнении зонда 28 в виде второго кварцевого резонатора 76 с закрепленной на одном из его плечей (третьем плече 77) третьей иглой 78 (фиг.7) в каждой точке растра производится измерение амплитуды колебаний второго кварцевого резонатора 76 модулем цифрового синхронного детектора 111 (фиг.12). После этого модуль центрального процессора 110 сопряженный с трехканальным блоком цифроаналоговых преобразователей 112 и трехканальным блоком высоковольтных усилителей 113 по заданному алгоритму обратной связи подает напряжение на пьезосканер 33. Вследствие этого пьезосканер 33 перемещает образец 40 по координате X. При этом амплитуда колебаний второго кварцевого резонатора 76 поддерживается настолько близкой к изначально заданной величине, насколько возможно. Подаваемое на пьезосканер 33 напряжение, управляющее перемещением образца 40 по координате X, в каждой точке растра пересчитывается модулем центрального процессора 110 в координату X, соответствующую данной точке поверхности образца 40. Это позволяет получить трехмерное изображение топографии исследуемого участка поверхности образца 40. Дополнительное измерение сдвига фазы колебаний второго кварцевого резонатора 76 относительно опорного сигнала от высокостабильного генератора возбуждающего сигнала в каждой точке растра позволяет получить информацию о механических свойствах поверхности образца 40 в соответствующих точках.After the probe 28 is brought to the surface of the sample 40, a raster scan of a given portion of the surface of the sample 40 is performed with a predetermined raster pitch using a scanning device (piezoscanner) 33. When the probe 28 is made in the form of a second quartz resonator 76 mounted on one of its shoulders (third shoulder 77 ) the third needle 78 (Fig.7) at each point of the raster, the amplitude of oscillations of the second quartz resonator 76 is measured by the digital synchronous detector module 111 (Fig.12). After that, the module of the central processor 110 coupled to the three-channel block of digital-to-analog converters 112 and the three-channel block of high-voltage amplifiers 113 feeds the piezoscanner 33 according to the specified feedback algorithm. As a result, the piezoscanner 33 moves the sample 40 along the X coordinate. In this case, the oscillation amplitude of the second quartz resonator 76 is supported as close to the originally set value as possible. The voltage applied to the piezoscanner 33, which controls the movement of the sample 40 along the X coordinate, at each point of the raster is converted by the CPU module 110 to the X coordinate corresponding to a given point on the surface of the sample 40. This allows you to get a three-dimensional image of the topography of the investigated area of the surface of the sample 40. An additional measurement of phase shift oscillations of the second quartz resonator 76 relative to the reference signal from a highly stable generator of the exciting signal at each point of the raster allows to obtain s information about the mechanical properties of the sample surface 40 at appropriate locations.

После завершения измерения снова приводят в действие третий привод 31. Первый толкатель 32 (фиг.1) отводит подвижную каретку 26 с закрепленным на ней зондом 28 от поверхности образца 40 благодаря взаимодействию его с первым пазом 30.After the measurement is completed, the third drive 31 is again actuated. The first pusher 32 (FIG. 1) retracts the movable carriage 26 with the probe 28 mounted on it from the surface of the sample 40 due to its interaction with the first groove 30.

В варианте, когда на первом экране 42 установлен второй экран 95 (фиг.10), после осуществления измерения образца 40 второй экран 95 передвигают таким образом, чтобы четвертый паз 101 оказался напротив второго отверстия 21.In an embodiment, when a second screen 95 is installed on the first screen 42 (FIG. 10), after measuring the sample 40, the second screen 95 is moved so that the fourth groove 101 is opposite the second hole 21.

Далее проводят следующий срез образца 40 и производят следующее измерение его поверхности, в результате чего можно исследовать образцы 40 по трем координатам X, Y, Z. Каждый последующий срез образца 40 происходит благодаря перемещению первым приводом 4 держателя 3 с пуансоном 2 по координате X на расстояние, соответствующеее толщине среза, которая обычно лежит в переделах от 10 нанометров до 1 микрометра.Next, the next cut of the sample 40 is carried out and the next measurement of its surface is performed, as a result of which it is possible to examine the samples 40 in three coordinates X, Y, Z. Each subsequent cut of the sample 40 occurs due to the movement of the first drive 4 of the holder 3 with the punch 2 along the X coordinate by a distance corresponding to the thickness of the slice, which usually lies in the range from 10 nanometers to 1 micrometer.

При использовании модуля воздействия на зонд 28 (фиг.5) перед измерениями поверхности образца 40 может производиться дополнительная заточка первой иглы 61 зонда 28 путем электрохимического травления в электролите 58. Для этого кольцевой электрод 57, закрепленный в держателе 3, позиционируется необходимым образом с помощью первого привода 4, после чего зонд 28 (первая игла 61) позиционируется необходимым образом с помощью второго привода 7 и механизма 6 перемещения образца 40 и подводится к поверхности электролита 58 с помощью третьего привода 31. Далее на первую иглу 61 зонда 28 и кольцевой электрод 57 подается контролируемое переменное напряжение с помощью блока питания 62. Обычно прикладываемое напряжение лежит в пределах от 1 вольта до 20 вольт. После заточки первой иглы 61 зонда 28 в держатель 3 вместо кольцевого электрода 57 соответственно устанавливают пуансон 2. При использовании участка пуансона 2 в качестве модуля воздействия на зонд 28 и при закреплении зонда 28 (второй иглы 70) по фиг.6 четвертый привод 64 может быть использован для дополнительной юстировки относительного положения пуансона 2 и зонда 28 в виде второй иглы 70 по координате Z, после чего приводится в действие второй привод 7 и производится необходимый срез или загиб острия 71 второй иглы 70 (зонда 28) с помощью пуансона 2.When using the probe exposure module 28 (Fig. 5), before sharpening the surface of the sample 40, the first needle 61 of the probe 28 can be sharpened by electrochemical etching in the electrolyte 58. For this, the ring electrode 57 fixed in the holder 3 is positioned using the first drive 4, after which the probe 28 (first needle 61) is positioned as necessary using the second drive 7 and the sample transfer mechanism 6 and is brought to the surface of the electrolyte 58 using the third drive 31. e, a controlled alternating voltage is applied to the first needle 61 of the probe 28 and the ring electrode 57 using a power supply 62. Typically, the applied voltage is in the range from 1 volt to 20 volts. After sharpening the first needle 61 of the probe 28 in the holder 3, instead of the ring electrode 57, respectively install the punch 2. When using the plot of the punch 2 as a module for influencing the probe 28 and when fixing the probe 28 (second needle 70) of FIG. 6, the fourth drive 64 may be used to further adjust the relative position of the punch 2 and the probe 28 in the form of a second needle 70 along the Z coordinate, after which the second drive 7 is activated and the tip 71 of the second needle 70 (probe 28) is cut or bent using the punch 2.

При расположении пуансона 2, первого зажима 27 с зондом 28 и сканирующего устройства (пьезосканера) 33 с образцом 40 в криогенной камере 103 (фиг.11) возможно охлаждение образца 40, выполнение его среза (модификации) пуансоном 2 и измерения поверхности образца 40 в охлажденном состоянии. В охлажденном состоянии целесообразно исследовать биологические объекты, жидкости и так называемые «мягкие» полимерные и эластомерные материалы, т.е. полимерные и эластомерные материалы, имеющие температуру стеклования TC ниже комнатной: TC<20°C. При этом охлаждение образца 40 осуществляется до температуры TO оптимальной для выполнения его среза (модификации) пуансоном 2. Например, для образца 40, сделанного из мягкого полимерного материала или эластомера, такой оптимальной для выполнения среза (модификации) пуансоном 2 температурой TO может считаться температура, равная или ниже его температуры стеклования TC:TO≤TC. Собственно степень охлаждения (и/или замораживания) образца 40 определяется возможностями криогенной камеры 103. Например, при использовании в криогенной камере 103 в качестве хладагента жидкого азота возможно охлаждать образец 40 до температуры порядка -190°C.With the location of the punch 2, the first clamp 27 with the probe 28 and the scanning device (piezoscanner) 33 with the sample 40 in the cryogenic chamber 103 (11) it is possible to cool the sample 40, perform its cut (modification) with the punch 2 and measure the surface of the sample 40 in chilled condition. In a cooled state, it is advisable to examine biological objects, liquids, and the so-called “soft” polymer and elastomeric materials, i.e. polymer and elastomeric materials having a glass transition temperature T C below room temperature: T C <20 ° C. In this case, the cooling of the sample 40 is carried out to a temperature T O optimal for performing a cut (modification) of the punch 2. For example, for a sample 40 made of soft polymeric material or elastomer, such an optimal temperature for performing a cut (modification) of the punch 2 with a temperature T O can be considered a temperature equal to or lower than its glass transition temperature T C : T O ≤T C. Actually, the degree of cooling (and / or freezing) of the sample 40 is determined by the capabilities of the cryogenic chamber 103. For example, when using liquid nitrogen as a refrigerant in the cryogenic chamber 103, it is possible to cool the sample 40 to a temperature of about -190 ° C.

Введение в устройство платформы 18 с первой и второй направляющими 22, 23, закрепленными на механизме 6 перемещения образца 40, уменьшает количество промежуточных деталей между зондом 28 и образцом 40. Это способствует уменьшению их нефункциональных перемещений относительно друг друга и повышает точность измерения.The introduction into the device of the platform 18 with the first and second guides 22, 23, mounted on the mechanism 6 for moving the sample 40, reduces the number of intermediate parts between the probe 28 and the sample 40. This helps to reduce their non-functional movements relative to each other and improves the accuracy of measurement.

Закрепление образца 40 на сканирующем устройстве (пьезосканере) 33 и его установка на механизме 6 перемещения образца 40 позволяет за счет уменьшения общей массы сканирующих частей увеличить механические резонансные частоты системы, что повышает ее виброзащищенность и соответственно повышает точность измерения.Fixing the sample 40 on a scanning device (piezoscanner) 33 and installing it on the mechanism 6 for moving the sample 40 allows increasing the mechanical resonance frequencies of the system by reducing the total mass of the scanning parts, which increases its vibration resistance and, accordingly, increases the measurement accuracy.

Установка первого зажима 27 с зондом 28 на подвижной каретке 26 разгружает по массе сканирующее устройство (пьезосканер) 33 и в соответствии с предыдущим пунктом повышает точность измерения. Помимо этого повышается надежность устройства, так как манипуляции с зондом 28, такие как его установка, подключение и ориентация, становятся менее трудоемкими. А это, в свою очередь, понижает вероятность поломки сканирующего устройства (пьезосканера) 33 по сравнению с упомянутым выше прототипом из патента Российской Федерации RU 2389032 C2.The installation of the first clamp 27 with the probe 28 on the movable carriage 26 unloads the mass scanning device (piezoscanner) 33 and, in accordance with the previous paragraph, improves the measurement accuracy. In addition, the reliability of the device is increased, since manipulations with the probe 28, such as its installation, connection and orientation, become less time-consuming. And this, in turn, reduces the likelihood of breakdown of the scanning device (piezoscanner) 33 in comparison with the aforementioned prototype from the patent of the Russian Federation RU 2389032 C2.

Снабжение устройства третьим приводом 31, сопряженным с подвижной кареткой 26, помимо основного эффекта - облегчения сближения зонда 28 и образца 40 - расширяет возможности манипуляции с зондом 28, например, при его наблюдении в штатный оптический микроскоп и при его оперативном заострении во время работы (см. ниже). Это позволяет проводить измерения зондом 28 высокого качества и, соответственно, повышает точность измерения.The supply of the device with a third drive 31 coupled to the movable carriage 26, in addition to the main effect of facilitating the proximity of the probe 28 and the sample 40, expands the possibilities of manipulating the probe 28, for example, when it is observed in a standard optical microscope and when it is sharpened sharply during operation (see . below). This allows you to measure the probe 28 of high quality and, accordingly, improves the accuracy of the measurement.

Снабжение устройства первым и/или вторым экранами 42, 95, установленными на платформе 18, защищает зонд 28 от конвективного тепломассообмена и электрических помех, что повышает точность измерения.The supply of the device with the first and / or second screens 42, 95 mounted on the platform 18 protects the probe 28 from convective heat and mass transfer and electrical noise, which increases the accuracy of the measurement.

Закрепление сканирующего устройства (пьезосканера) 33 непосредственно на платформе 18 упрощает юстировку сканирующего зондового микроскопа, так как появляется возможность извлечения платформы 18 со сканирующим устройством (пьезосканером) 33 из механизма 6 перемещения образца 40 и ее настройки в автономном режиме. Это способствует повышению качества юстировки и, соответственно, точности измерения.Fixing the scanning device (piezoscanner) 33 directly on the platform 18 simplifies the adjustment of the scanning probe microscope, since it becomes possible to remove the platform 18 with the scanning device (piezoscanner) 33 from the mechanism 6 for moving the sample 40 and configure it offline. This helps to improve the quality of alignment and, consequently, the accuracy of the measurement.

Возможность сопряжения первого привода 4 с подвижной кареткой 26 в отдельных случаях позволяет исключить из конструкции третий привод 31, и таким образом разгрузить платформу 18 по массе, что повышает ее виброзащищенность и, соответственно, повышает точность измерения.The possibility of coupling the first drive 4 with the movable carriage 26 in some cases allows you to exclude the third drive 31 from the structure, and thus unload the platform 18 by weight, which increases its vibration resistance and, accordingly, increases the measurement accuracy.

Введение модуля воздействия (на зонд 28) с кольцевым электродом 57 и электролитом 58 позволяет производить оперативное заострение зонда 28 (первой иглы 61). Это расширяет функциональные возможности устройства. Кроме того, это позволяет сократить время и трудоемкость заточки зонда 28 (первой иглы 61). Таким образом возможно выполнять измерения зондом 28 лучшего качества, что, в конечном итоге, способствует повышению точности измерения.The introduction of the exposure module (on the probe 28) with the ring electrode 57 and the electrolyte 58 allows for the operational sharpening of the probe 28 (first needle 61). This extends the functionality of the device. In addition, this reduces the time and complexity of sharpening the probe 28 (first needle 61). Thus, it is possible to perform measurements with the probe 28 of better quality, which ultimately helps to improve the accuracy of the measurement.

Использование криокамеры 103 для охлаждения пуансона 2, образца 40 и зонда 28 позволяет производить модификацию (срез) поверхности образца 40 с помощью пуансона 2 при температуре TO ниже комнатной. Для ряда материалов, например, таких как мягкие полимеры с температурой стеклования TC ниже комнатной (TC<20°C), выполнение срезов при температуре TO равной или ниже температуры стеклования TC(TO≤TC) снижает уровень вызываемых срезом структурных нарушений поверхности, что, в свою очередь, повышает точность анализа структуры образцов 40.The use of a cryochamber 103 for cooling the punch 2, sample 40 and probe 28 allows modification (slice) of the surface of sample 40 using the punch 2 at a temperature T O below room temperature. For a number of materials, such as soft polymers with a glass transition temperature T C below room temperature (T C <20 ° C), slicing at a temperature T O equal to or lower than the glass transition temperature T C (T O ≤T C ) reduces the level caused by shear structural disturbances of the surface, which, in turn, increases the accuracy of the analysis of the structure of samples 40.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ на английском языке:BIBLIOGRAPHIC LINKS in English:

[1] Dykstra, Michael J., Reuss, Laura E., “Biological Electron Microscopy: Theory, Techniques, and Troubleshooting”, 2nd ed., 2003, ISBN: 978-0-306-47749-2, Springer-Verlag New-York Heidelberg, pp. 153-158.[1] Dykstra, Michael J., Reuss, Laura E., “Biological Electron Microscopy: Theory, Techniques, and Troubleshooting”, 2nd ed., 2003, ISBN: 978-0-306-47749-2, Springer-Verlag New -York Heidelberg, pp. 153-158.

[2] A.E. Efimov, A.G: Tonevitsky, M. Dittrich & N.B. Matsko “Atomic force microscope (AFM) combined with the ultramicrotome: a novel device for the serial section tomography and AFM/TEM complementary structural analysis of biological and polymer samples”. Journal of Microscopy, Vol. 226, Pt 3, June 2007, pp. 207-217.[2] A.E. Efimov, A.G.: Tonevitsky, M. Dittrich & N.B. Matsko “Atomic force microscope (AFM) combined with the ultramicrotome: a novel device for the serial section tomography and AFM / TEM complementary structural analysis of biological and polymer samples”. Journal of Microscopy, Vol. 226, Pt 3, June 2007, pp. 207-217.

[3] A. Alekseev, A. Efimov, K. Lu, J. Loos. “Three-dimensional electrical property reconstruction of conductive nanocomposites with nanometer resolution”, Advanced Materials, Vol. 21, 48 (2009), pp. 4915-4919.[3] A. Alekseev, A. Efimov, K. Lu, J. Loos. “Three-dimensional electrical property reconstruction of conductive nanocomposites with nanometer resolution”, Advanced Materials, Vol. 21, 48 (2009), pp. 4915-4919.

Claims (11)

1. Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца (40), содержащий:
- основание (1), на котором установлены:
- пуансон (2) с первым приводом (4), адаптированный по меньшей мере для модификации поверхности образца (40), и
- механизм (6) перемещения образца (40) со вторым приводом (7),
- сканирующее устройство (33), установленое на механизме (6) перемещения образца (40),
- образец (40), закрепленный на сканирующем устройстве (33),
- первый зажим (27) с зондом (28), адаптированным для зондирования образца (6), и
- блок управления (107), адаптированный для управления по меньшей мере сканирующим устройством (33) и зондом (28),
характеризующийся тем, что он содержит платформу (18) с первой и второй направляющими (22), (23), на которых установлена подвижная каретка (26),
тем, что платформа (18) закреплена на механизме (6) перемещения образца (40), и
тем, что первый зажим (27) с зондом (28) установлены на подвижной каретке (26).
1. Scanning probe microscope, combined with a device for modifying the surface of a sample (40), containing:
- base (1) on which are installed:
- a punch (2) with a first drive (4), adapted at least to modify the surface of the sample (40), and
- a mechanism (6) for moving the sample (40) with a second drive (7),
- a scanning device (33) mounted on the mechanism (6) for moving the sample (40),
- a sample (40) mounted on a scanning device (33),
a first clamp (27) with a probe (28) adapted to probe the sample (6), and
- a control unit (107) adapted to control at least a scanning device (33) and a probe (28),
characterized in that it comprises a platform (18) with first and second guides (22), (23), on which a movable carriage (26) is mounted,
the fact that the platform (18) is mounted on the mechanism (6) for moving the sample (40), and
in that the first clamp (27) with the probe (28) is mounted on the movable carriage (26).
2. Сканирующий зондовый микроскоп по п.1, характеризующийся тем, что он содержит третий привод (31), сопряженный с подвижной кареткой (26), и тем, что блок управления (107) адаптирован для управления третьим приводом (31).2. A scanning probe microscope according to claim 1, characterized in that it contains a third drive (31) coupled to a movable carriage (26), and that the control unit (107) is adapted to control the third drive (31). 3. Сканирующий зондовый микроскоп по п.2, характеризующийся тем, что третий привод (31) установлен на платформе (18).3. A scanning probe microscope according to claim 2, characterized in that the third drive (31) is mounted on the platform (18). 4. Сканирующий зондовый микроскоп по п.2, характеризующийся тем, что третий привод (31) установлен на основании (1).4. Scanning probe microscope according to claim 2, characterized in that the third drive (31) is installed on the basis of (1). 5. Сканирующий зондовый микроскоп по п.1, характеризующийся тем, что первый привод (4) сопряжен с подвижной кареткой (26), и тем, что блок управления (107) адаптирован для управления первым приводом (4).5. Scanning probe microscope according to claim 1, characterized in that the first drive (4) is paired with a movable carriage (26), and that the control unit (107) is adapted to control the first drive (4). 6. Сканирующий зондовый микроскоп по любому одному из пп.1-5, характеризующийся тем, что он содержит первый экран (42), установленный на платформе (18) с возможностью подвижки относительно нее.6. Scanning probe microscope according to any one of claims 1 to 5, characterized in that it contains a first screen (42) mounted on the platform (18) with the possibility of movement relative to it. 7. Сканирующий зондовый микроскоп по п.6, характеризующийся тем, что он содержит второй экран (95), установленный на платформе (18) с возможностью подвижки относительно нее.7. Scanning probe microscope according to claim 6, characterized in that it contains a second screen (95) mounted on the platform (18) with the possibility of movement relative to it. 8. Сканирующий зондовый микроскоп по п.1, характеризующийся тем, что сканирующее устройство (33) закреплено на платформе (18).8. Scanning probe microscope according to claim 1, characterized in that the scanning device (33) is mounted on the platform (18). 9. Сканирующий зондовый микроскоп по п.1, характеризующийся тем, что на первом приводе (4) установлен модуль воздействия на зонд (28), и тем, что блок управления (107) адаптирован для управления первым приводом (4).9. A scanning probe microscope according to claim 1, characterized in that a probe exposure module (28) is installed on the first drive (4), and that the control unit (107) is adapted to control the first drive (4). 10. Сканирующий зондовый микроскоп по п.9, характеризующийся тем, что модуль воздействия на зонд (28) содержит держатель (3) и кольцевой электрод (57) с электролитом (58), и тем, что кольцевой электрод (57) закреплен в держателе (3).10. A scanning probe microscope according to claim 9, characterized in that the probe exposure module (28) comprises a holder (3) and an annular electrode (57) with an electrolyte (58), and that the annular electrode (57) is fixed in the holder (3). 11. Сканирующий зондовый микроскоп по п.1, характеризующийся тем, что пуансон (2), первый зажим (27) с зондом (28) и сканирующее устройство (33) с образцом (40) расположены в криогенной камере (103) с возможностью их охлаждения. 11. Scanning probe microscope according to claim 1, characterized in that the punch (2), the first clamp (27) with the probe (28) and the scanning device (33) with the sample (40) are located in the cryogenic chamber (103) with the possibility of their cooling.
RU2012102492/28A 2011-01-31 2012-01-26 Scanning probe microscope combined with device of object surface modification RU2572522C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP1115796 2011-01-31
EP2011015796 2011-01-31

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012102492A RU2012102492A (en) 2014-03-27
RU2572522C2 true RU2572522C2 (en) 2016-01-20

Family

ID=50342562

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012102492/28A RU2572522C2 (en) 2011-01-31 2012-01-26 Scanning probe microscope combined with device of object surface modification

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2572522C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2653190C1 (en) * 2017-02-06 2018-05-07 Константин Евгеньевич Мочалов Scanning probe microscope combined with sample surface modification device
RU2703607C1 (en) * 2019-04-09 2019-10-21 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Device for compensation of natural oscillations of a probe needle of a scanning microscope

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11237186B2 (en) 2016-05-18 2022-02-01 Chastnoe Uchrezhdenie Nazarbayev University Research And Innovation System Wide-field scanning probe microscope combined with an apparatus for modifying an object
WO2017200365A1 (en) 2016-05-18 2017-11-23 Частное Учреждение "Nazarbayev University Research And Innovation System" Scanning probe nanotomograph comprising an optical analysis module
WO2017200363A1 (en) 2016-05-18 2017-11-23 Частное Учреждение "Назарбаев Университет Рисеч Энд Инновэйшн Систэм" Scanning probe microscope combined with a device for acting on a probe and a specimen

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5672816A (en) * 1992-03-13 1997-09-30 Park Scientific Instruments Large stage system for scanning probe microscopes and other instruments
JP2002062243A (en) * 2000-08-18 2002-02-28 Seiko Instruments Inc Scanning probe microscope, and sample stage therefor
RU2282257C1 (en) * 2005-08-24 2006-08-20 Зао "Нт-Мдт" Scanning probing microscope, combined with device for modifying surface of object
RU2389032C2 (en) * 2008-07-24 2010-05-10 Антон Евгеньевич Ефимов Scanning probe microscope combined with device for modifying surface of object

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5672816A (en) * 1992-03-13 1997-09-30 Park Scientific Instruments Large stage system for scanning probe microscopes and other instruments
JP2002062243A (en) * 2000-08-18 2002-02-28 Seiko Instruments Inc Scanning probe microscope, and sample stage therefor
RU2282257C1 (en) * 2005-08-24 2006-08-20 Зао "Нт-Мдт" Scanning probing microscope, combined with device for modifying surface of object
RU2389032C2 (en) * 2008-07-24 2010-05-10 Антон Евгеньевич Ефимов Scanning probe microscope combined with device for modifying surface of object

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2653190C1 (en) * 2017-02-06 2018-05-07 Константин Евгеньевич Мочалов Scanning probe microscope combined with sample surface modification device
RU2703607C1 (en) * 2019-04-09 2019-10-21 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Device for compensation of natural oscillations of a probe needle of a scanning microscope

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012102492A (en) 2014-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2572522C2 (en) Scanning probe microscope combined with device of object surface modification
CN106461515B (en) Miniature serial segmentation slicer for the imaging of block face
RU2389032C2 (en) Scanning probe microscope combined with device for modifying surface of object
US9476816B2 (en) Probe tip heating assembly
JP2598851B2 (en) Positioning device
JP5094788B2 (en) Electron microscope and its sample holder
US6912893B2 (en) Apparatus and method for improving tuning of a probe-based instrument
JP2015515021A (en) Microscope objective lens machine inspection equipment
EP2482080B1 (en) Scanning probe microscope combined with a device for modification of the object surface
US10054613B2 (en) Scanning probe microscope combined with a device for modifying the surface of an object
JPH05251524A (en) Probe equipment and integrated circuit inspecting equipment
RU2653190C1 (en) Scanning probe microscope combined with sample surface modification device
JP2008256422A (en) Device and method for evaluating thin film
KR101382111B1 (en) Sample stage for scanning electron microscope of movable prove and scanning electron microscope of the same
RU2306524C1 (en) Multi-probe module for scanning microscope
Sadeghian et al. Demonstration of parallel scanning probe microscope for high throughput metrology and inspection
NL2029303B1 (en) Active dither balancing of motion stage for scanning probe microscopy
EP1436636B1 (en) Method and apparatus for sub-micron imaging and probing on probe station
US11237186B2 (en) Wide-field scanning probe microscope combined with an apparatus for modifying an object
JP6219256B2 (en) Fine structure measuring probe and fine structure measuring apparatus
RU2271583C1 (en) Cryogenic scanning probing microscope
Brockman Shear-Force Acoustic Near-Field Microscopy and Its Implementation in the Study of Confined Mesoscopic Fluids
KR20230071417A (en) Atomic force microscope
JPH04179043A (en) Positioning device
JPH0526661A (en) Positioning device

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180127