RU2568121C1 - Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions - Google Patents
Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2568121C1 RU2568121C1 RU2014143317/04A RU2014143317A RU2568121C1 RU 2568121 C1 RU2568121 C1 RU 2568121C1 RU 2014143317/04 A RU2014143317/04 A RU 2014143317/04A RU 2014143317 A RU2014143317 A RU 2014143317A RU 2568121 C1 RU2568121 C1 RU 2568121C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tributyl phosphate
- pyrogallol
- mass
- polyurethane foam
- extraction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности.The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be recommended for analytical control of chemical compounds in the treated wastewater production of drugs and the chemical industry.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования пирогаллола жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [патент RU №2471764, МПК С07С 39/10, С07С 37/72, Б.И. №1 от 10.01.2013].The closest in technical essence and the achieved effect is a method of concentrating pyrogallol with rigid polyurethane foam (LPPU), modified tributyl phosphate [patent RU No. 2471764, IPC C07C 39/10, C07C 37/72, B.I. No. 1 dated January 10, 2013].
Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического растворителя трибутилфосфата.The disadvantages of the method: low concentration coefficient, high consumption of organic solvent tributyl phosphate.
Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования пирогаллола и степени его извлечения, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.An object of the invention is to increase the concentration coefficient of pyrogallol and its degree of extraction, reduce the consumption of organic solvent and the cost of analysis.
Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).The object of the invention is achieved in that in a method for concentrating pyrogallol from aqueous solutions, including extraction-sorption concentration of pyrogallol with a sorbent polyurethane foam modified with tributyl phosphate, it is new that an elastic polyurethane foam is used as a sorbent, on which the tributyl phosphate modifier is applied in bulk polyurethane foam: tributyl phosphate 1: (0.5-0.75).
Способ осуществляется по следующей методике.The method is carried out according to the following method.
Из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75). В 20 см3 водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм.A tablet weighing 0.050 ± 0.001 g is knocked out of a sheet of elastic polyurethane foam (EPPU) with a metal punch. The tablets are impregnated for 40 minutes with a solution of tributyl phosphate in hexane, then dried between layers of filter paper and kept in a desiccator to constant weight. The mass fraction of tributyl phosphate with respect to the mass (g) of polyurethane foam varies in the ratio of elastic polyurethane foam: tributyl phosphate 1: (0.50-0.75). In a 20 cm 3 aqueous solution of pyrogallol acidified to pH 2-3, a tributyl phosphate-modified elastic polyurethane foam tablet is introduced, shaken on a vibrating mixer for 15 minutes until interfacial equilibrium is established. After phase separation, an equilibrium aqueous solution is selected, the content of pyrogallol in which is determined photometrically by reaction with diazotized sulfanilic acid. The optical density is measured on a KFK-2 photoelectrocolorimeter at a wavelength of λ = 400 nm.
Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формулеThe degree of extraction of pyrogallol is calculated by the formula
R=(Сисх-Сравн)·100/Сисх, %,R = (C ref- C equal ) · 100 / C ref ,%,
где Сисх и Сравн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.where C ref and C equal - the concentration of pyrogallol in the initial and equilibrium solution, respectively.
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формулеThe coefficient of extraction-sorption concentration of pyrogallol is calculated by the formula
m=mвод/mорг,m = m water / m org
где m вод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.where m water and m org are the masses of the aqueous and organic phases, respectively.
Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формулеThe coefficient of extraction concentration of pyrogallol is calculated by the formula
m=mвод/mТБФ,m = m water / m TBP ,
где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.where m water and m TBP are the mass of the aqueous phase and the mass of tributyl phosphate, respectively.
В органическую фазу переходит 97,4-98,2% пирогаллола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 229-267.97.4-98.2% of pyrogallol passes into the organic phase compared to the initial content in the analyzed water sample, the coefficient of extraction-sorption concentration is 229-267.
Примеры осуществления способаExamples of the method
Пример 1 (по прототипу)Example 1 (prototype)
Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.Polyurethane foam is crushed, sieved through a sieve with a mesh size of ≤2-4 mm. To 20.0 cm 3 of the analyzed water sample, acidified to pH 2-3, containing pyrogallol, add 0.5 g of polyurethane foam coated with tributyl phosphate in a ratio of 1: 2.0 to the mass of polyurethane foam, extracted with a vibrating mixer for 15 minutes until interfacial equilibrium is established.
Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формулеThe degree of extraction of pyrogallol is calculated by the formula
R=(Сисх-Сравн)·100/Сисх, %,R = (C ref- C equal ) · 100 / C ref ,%,
где Сисх и Сравн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.where C ref and C equal - the concentration of pyrogallol in the initial and equilibrium solution, respectively.
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формулеThe coefficient of extraction-sorption concentration of pyrogallol is calculated by the formula
m=mвод/mорг,m = m water / m org
где mвод и mорг - массы водной и органической фаз (ТБФ и ППУ) соответственно.where m water and m org are the masses of the aqueous and organic phases (TBP and PUF), respectively.
Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формулеThe coefficient of extraction concentration of pyrogallol is calculated by the formula
m=mвод/mТБФ,m = m water / m TBP ,
где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Данные анализа представлены в таблице.where m water and m TBP are the mass of the aqueous phase and the mass of tributyl phosphate, respectively. The analysis data are presented in the table.
Пример 2Example 2
Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:0,50. В 20 см3 водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм. Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.A tablet weighing 0.050 ± 0.001 g is knocked out of a sheet of elastic polyurethane foam with a metal punch. The tablets are impregnated for 40 minutes with a solution of tributyl phosphate in hexane, then dried between layers of filter paper and kept in a desiccator to constant weight. The mass fraction of tributyl phosphate with respect to the mass (g) of polyurethane foam varies in the ratio of elastic polyurethane foam: tributyl phosphate 1: 0.50. In a 20 cm 3 aqueous solution of pyrogallol acidified to pH 2-3, a tributyl phosphate-modified elastic polyurethane foam tablet is introduced, shaken on a vibrating mixer for 15 minutes until interfacial equilibrium is established. After phase separation, an equilibrium aqueous solution is selected, the content of pyrogallol in which is determined photometrically by reaction with diazotized sulfanilic acid. The optical density is measured on a KFK-2 photoelectrocolorimeter at a wavelength of λ = 400 nm. Next, the calculation is carried out according to example 1. The analysis data are presented in the table.
Пример 3Example 3
Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:0,75. Далее проводят анализ и расчет по примеру 2. Данные анализа представлены в таблице.A tablet weighing 0.050 ± 0.001 g is knocked out of a sheet of elastic polyurethane foam with a metal punch. The tablets are impregnated for 40 minutes with a solution of tributyl phosphate in hexane, then dried between layers of filter paper and kept in a desiccator to constant weight. The mass fraction of tributyl phosphate with respect to the mass (g) of polyurethane foam varies in the ratio of elastic polyurethane foam: tributyl phosphate 1: 0.75. Next, carry out the analysis and calculation in example 2. The analysis data are presented in the table.
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.Comparative characteristics of the proposed method and prototype are given in the table.
Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирогаллола из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного раствором трибутилфосфата в гексане, массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (0,5-0,75):1. При увеличении массы трибутилфосфата уменьшается коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.As can be seen from the table, the proposed method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions is most effective when using elastic polyurethane foam modified with a solution of tributyl phosphate in hexane, the mass fraction of tributyl phosphate relative to the mass (g) of polyurethane foam varies in the ratio (0.5-0.75): 1 . With an increase in the mass of tributyl phosphate, the coefficient of extraction-sorption concentration decreases; a decrease in the mass of tributyl phosphate leads to a decrease in the degree of extraction.
Предлагаемый способ позволяет:The proposed method allows you to:
- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования в 6 раз;- increase the coefficient of extraction-sorption concentration by 6 times;
- увеличить степень извлечения до 98,2%;- increase the degree of extraction to 98.2%;
- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата в 12 раз;- reduce the consumption of the extractant tributyl phosphate 12 times;
- снизить себестоимость анализа.- reduce the cost of analysis.
Claims (1)
m=mвод/mТБФ,
где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.
. A method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions, including extraction-sorption concentration of pyrogallol with a tributyl phosphate modified polyurethane sorbent, characterized in that tablets with a mass of 0.050 ± 0.001 g are knocked out of a sheet of elastic polyurethane foam (EPPU), the tablets are impregnated with tributyl phosphate solution for 40 minutes with tributyl phosphate , then dried between the layers of filter paper and kept in a desiccator to constant weight; while the mass fraction of tributyl phosphate relative to the mass (g) of polyurethane foam changes in the ratio of elastic polyurethane foam: tributyl phosphate 1: (0.50-0.75), a modified tributyl phosphate is introduced into 20 cm 3 of an aqueous solution of pyrogallol acidified to pH 2-3 a tablet of flexible polyurethane foam, shaken on a vibratory mixer for 15 minutes until interfacial equilibrium is established, and after phase separation, an equilibrium aqueous solution is selected, the content of pyrogallol in which is determined photometrically by reaction with diazotized sulfanyl to acid the optical density is measured on a KFK-2 photoelectrocolorimeter at a wavelength of λ = 400 nm, the extraction concentration coefficient of pyrogallol is calculated by the formula
m = m water / m TBP ,
where m water and m TBP are the mass of the aqueous phase and the mass of tributyl phosphate, respectively.
.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014143317/04A RU2568121C1 (en) | 2014-10-27 | 2014-10-27 | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014143317/04A RU2568121C1 (en) | 2014-10-27 | 2014-10-27 | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2568121C1 true RU2568121C1 (en) | 2015-11-10 |
Family
ID=54537323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014143317/04A RU2568121C1 (en) | 2014-10-27 | 2014-10-27 | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2568121C1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU971090A3 (en) * | 1975-11-29 | 1982-10-30 | Физонз Лимитед(Фирма) | Process for producing derivatives of pyrogallone |
| RU2471764C1 (en) * | 2011-11-09 | 2013-01-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (ФГБОУ ВПО ВГТА) | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions |
-
2014
- 2014-10-27 RU RU2014143317/04A patent/RU2568121C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU971090A3 (en) * | 1975-11-29 | 1982-10-30 | Физонз Лимитед(Фирма) | Process for producing derivatives of pyrogallone |
| RU2471764C1 (en) * | 2011-11-09 | 2013-01-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (ФГБОУ ВПО ВГТА) | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chieng et al. | Enhancing adsorption capacity of toxic malachite green dye through chemically modified breadnut peel: equilibrium, thermodynamics, kinetics and regeneration studies | |
| Nethaji et al. | Adsorption of Malachite Green dye onto activated carbon derived from Borassus aethiopum flower biomass | |
| Sharma et al. | Removal of methylene blue from aqueous waste using rice husk and rice husk ash | |
| Guerrero-Coronilla et al. | Kinetic, isotherm and thermodynamic studies of amaranth dye biosorption from aqueous solution onto water hyacinth leaves | |
| Beyer et al. | Applications of sample preparation techniques in the analysis of pesticides and PCBs in food | |
| Torab-Mostaedi et al. | Biosorption of lanthanum and cerium from aqueous solutions by grapefruit peel: equilibrium, kinetic and thermodynamic studies | |
| Adane et al. | Kinetic, equilibrium and thermodynamic study of 2-chlorophenol adsorption onto Ricinus communis pericarp activated carbon from aqueous solutions | |
| Anirudhan et al. | Adsorption performance of amine functionalized cellulose grafted epichlorohydrin for the removal of nitrate from aqueous solutions | |
| Vieira et al. | The use of freshwater fish scale of the species Leporinus elongatus as adsorbent for anionic dyes: An isothermal calorimetric study | |
| Singh et al. | Effect of DBU (1, 8-diazobicyclo [5.4. 0] undec-7-ene) based protic ionic liquid on the volumetric and ultrasonic properties of ascorbic acid in aqueous solution | |
| CN103130298A (en) | Adsorption treatment method for waste water containing octenyl succinate | |
| RU2568121C1 (en) | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions | |
| Ruiz et al. | Production and characterization of activated carbon from oil-palm shell for carboxylic acid adsorption | |
| Du et al. | Efficient and simultaneous removal of aflatoxin B1, B2, G1, G2, and zearalenone from vegetable oil by use of a metal–organic framework absorbent | |
| Nunes et al. | Calorimetric aspects of adsorption of pesticides 2, 4-D, diuron and atrazine on a magadiite surface | |
| RU2682965C2 (en) | Method for concentrating hydroquinone from aqueous solutions | |
| Sanches et al. | Assessment of phenomena underlying the removal of micropollutants during water treatment by nanofiltration using multivariate statistical analysis | |
| RU2425021C1 (en) | Method of concentrating resorcinol from aqueous solutions | |
| RU2680394C2 (en) | Method for concentrating phloroglucine from aqueous solutions | |
| JP4981375B2 (en) | Method for extracting and separating capsinoid compounds from chili and chili extract | |
| Leite et al. | Removal of malachite green from aqueous medium employing polyurethane foam as adsorbent and sodium dodecylsulfate as carrier | |
| Adhikari et al. | Removal of chromium (VI) from aqueous solution using chemically-modified sweet lime (Citrus limetta) Peels as Adsorbent | |
| RU2471764C1 (en) | Method of concentrating pyrogallol from aqueous solutions | |
| RU2524693C1 (en) | Method of concentrating pyrocatechol from aqueous solutions | |
| RU2407005C1 (en) | Process of concentrating hydroquinone from aqueous solutions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161028 |