RU2566129C1 - Method of producing thin nanocrystalline intermetallic film on glass substrate - Google Patents
Method of producing thin nanocrystalline intermetallic film on glass substrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2566129C1 RU2566129C1 RU2014111841/02A RU2014111841A RU2566129C1 RU 2566129 C1 RU2566129 C1 RU 2566129C1 RU 2014111841/02 A RU2014111841/02 A RU 2014111841/02A RU 2014111841 A RU2014111841 A RU 2014111841A RU 2566129 C1 RU2566129 C1 RU 2566129C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- intermetallic
- film
- synthesis
- thin
- phase
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно тонких металлических пленок, способу их получения, формированию наноразмерной тонкопленочной структуры и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания новых материалов.The invention relates to the field of physics of low-dimensional structures, namely, thin metal films, the method for their preparation, the formation of a nanoscale thin-film structure and can be used in various high-tech fields of industry and science to create new materials.
Известна воспламеняющаяся гетерогенная слоистая структура для осуществления экзотермической химической реакции в виде расширяющегося волнового фронта и способ получения наноструктурных многослойных пленок (патент США №5538795, 1996), включающий: выбор первого и второго экзотермического материала, попеременного составления их в единое целое, где каждый материал имеет толщину в диапазоне 0,002-1,0 мкм. Система обеспечивает экзотермическую реакцию, распространяющуюся со скоростью в диапазоне 0,2-100 метров в секунду в зависимости от пропорций слоев, синтезируется слой интерметаллического соединения, имеющий толщину в диапазоне 0,0003-0,018 мкм, расположенный между слоями первого и второго материалов и повторяющийся с периодом D в диапазоне 0,005-2,0 мкм.Known flammable heterogeneous layered structure for the implementation of an exothermic chemical reaction in the form of an expanding wavefront and a method for producing nanostructured multilayer films (US patent No. 5538795, 1996), including: the choice of the first and second exothermic material, alternately compiling them into a single unit, where each material has thickness in the range of 0.002-1.0 microns. The system provides an exothermic reaction propagating at a speed in the range of 0.2-100 meters per second depending on the proportions of the layers, an intermetallic compound layer is synthesized having a thickness in the range of 0.0003-0.018 μm, located between the layers of the first and second materials and repeating with period D in the range of 0.005-2.0 microns.
Способ не позволяет получить однородный тонкопленочный продукт, в виде статистически распределенных островков интерметаллической фазы. Волновой процесс синтеза, базовые параметры которого определяются самим процессом, а именно производством энтальпии и потерями тепла, не позволяют управлять синтезом интерметаллической фазы.The method does not allow to obtain a homogeneous thin-film product in the form of statistically distributed islands of the intermetallic phase. The wave process of synthesis, the basic parameters of which are determined by the process itself, namely the production of enthalpy and heat loss, do not allow the synthesis of the intermetallic phase to be controlled.
Известен - «Способ синтеза сверхпроводящего интерметаллических соединений в пленках» - (Патент РФ №2285743, заявка №2005104854/02 от 22.02.2005 г., Бюл. 29 от 20.10.06).Known - "Method for the synthesis of superconducting intermetallic compounds in films" - (RF Patent No. 2285743, application No. 2005104854/02 of 02.22.2005, Bull. 29 of 10.20.06).
Согласно способу наносят с помощью ионно-плазменного совместного распыления исходных металлических мишеней из ниобия и олова, конденсации несверхпроводящей пленки твердого раствора исходных металлов и последующего воздействия потоком ионизирующего излучения заданной интенсивности для синтеза интерметаллического соединения, путем сканирования потока по поверхности пленки или относительно потока.According to the method, it is applied using ion-plasma co-sputtering of initial metal targets from niobium and tin, condensation of a nonsuperconducting film of a solid solution of starting metals and subsequent exposure to a stream of ionizing radiation of a given intensity to synthesize an intermetallic compound by scanning the stream over the film surface or relative to the stream.
Данный способ не позволяет получить состав твердого раствора нужной стехиометрии (в анализируемом способе это интерметаллическое соединение Nb3Sn), в связи с тем, что в ходе облучения будет синтезироваться данное соединения и другие соединения системы Nb-Sn, кроме того останется одна из металлических компонент, что не позволяет сформировать сверхпроводящий монофазный слой на заданной глубине пленки.This method does not allow to obtain the composition of the solid solution of the desired stoichiometry (in the analyzed method it is an Nb 3 Sn intermetallic compound), due to the fact that during the irradiation this compound and other compounds of the Nb-Sn system will be synthesized, in addition, one of the metal components will remain , which does not allow to form a superconducting single-phase layer at a given depth of the film.
Известен способ реализации самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и твердофазных реакций в двухслойных тонких пленках Al/Ni, Al/Fe, Al/Со (Мягков В.Г. и др. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез и твердофазные реакции в двухслойных тонких пленках // ЖТФ, 1998, т. 68, №10, с. 58-62), взятый за прототип. Волна синтеза реализуется при интенсивном нагреве до температуры инициирования реакции, которая на 300-350 градусов ниже, чем в макроскопических объемах порошковых экзотермических системах. Степень превращения исходных пленочных компонент составляет 0,6-0,8. В двухслойных системах практически невозможно избежать многофазного структурного состояния по окончанию синтеза в связи со сложностью поддержания стехиометрического соотношения элементов в металлических слоях. Процесс синтеза носит неуправляемый характер, из-за самоподдерживающегося характера волнового процесса, который определяется внутренними параметрами системы. Для инициирования, а в ряде случаев и поддержания волны реакции, требуется интенсивный внешний источник энергии, компенсирующий потери энергии в результате теплоотвода.A known method for the implementation of self-propagating high-temperature synthesis and solid-state reactions in two-layer thin films Al / Ni, Al / Fe, Al / Co (Myagkov V.G. et al. Self-propagating high-temperature synthesis and solid-phase reactions in two-layer thin films // ZhTF, 1998, t . 68, No. 10, pp. 58-62), taken as a prototype. The synthesis wave is realized with intense heating to the reaction initiation temperature, which is 300-350 degrees lower than in macroscopic volumes of exothermic powder systems. The degree of conversion of the starting film components is 0.6-0.8. In two-layer systems, it is practically impossible to avoid a multiphase structural state at the end of synthesis due to the difficulty of maintaining the stoichiometric ratio of elements in metal layers. The synthesis process is uncontrollable, due to the self-sustaining nature of the wave process, which is determined by the internal parameters of the system. To initiate, and in some cases maintain a reaction wave, an intense external energy source is required to compensate for the energy loss resulting from heat removal.
Данный способ не позволяет осуществлять синтез интерметаллического соединения нужной концентрации интерметаллических островков в связи с невозможностью управлять процессом синтеза и формированием структуры тонкопленочного агрегата в ходе автоволнового процесса.This method does not allow the synthesis of an intermetallic compound of the desired concentration of intermetallic islands due to the inability to control the synthesis process and the formation of the structure of a thin-film aggregate during the autowave process.
Задача изобретения - получение интерметаллических тонких пленок для создания наноструктурных материалов с регулируемой плотностью распределения интерметаллической фазы в тонкопленочном состоянии.The objective of the invention is the production of intermetallic thin films to create nanostructured materials with an adjustable distribution density of the intermetallic phase in the thin-film state.
Сущность изобретения:The invention:
Предлагаемый способ получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке осуществляется путем нанесения на подложку в вакууме не менее шести металлических слоев в последовательности Cu/Sn/Cu/Sn/Cu/Sn для системы Cu-Sn и последующего релаксационного отжига в вакууме путем ступенчатого нагрева пленок в интервале температур от комнатной температуры до 100, 200°C, 300°C и выше. В процессе отжига происходит зарождение и рост множества островков интерметаллической фазы, плотность которых регулируется при ступенчатом нагреве, то есть получаются интерметаллические тонкие пленки с заданной плотностью распределения островков интерметаллической фазы.The proposed method for producing a thin nanocrystalline intermetallic film on a glass substrate is carried out by applying at least six metal layers to the substrate in vacuum in the sequence Cu / Sn / Cu / Sn / Cu / Sn for the Cu-Sn system and subsequent relaxation annealing in vacuum by stepwise heating of the films in the temperature range from room temperature to 100, 200 ° C, 300 ° C and above. In the process of annealing, the nucleation and growth of many islands of the intermetallic phase occur, the density of which is regulated by stepwise heating, i.e., intermetallic thin films with a given density distribution of islands of the intermetallic phase are obtained.
Островки интерметаллической фазы на стадии зарождения представляют собой точечные объекты нанометрового масштаба, обладающие особыми свойствами электронной подсистемы низкоразмерного (нульмерного) объекта. Регулируя концентрацию островков интерметаллической фазы, получают тонкие пленки с заданными электрофизическими свойствами.The islands of the intermetallic phase at the nucleation stage are point objects of a nanometer scale that have special properties of the electronic subsystem of a low-dimensional (zero-dimensional) object. By adjusting the concentration of islands of the intermetallic phase, thin films with desired electrophysical properties are obtained.
Осуществление изобретенияThe implementation of the invention
Способ получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке осуществляется следующим образом:A method of obtaining a thin nanocrystalline intermetallic film on a glass substrate is as follows:
1. выбор бинарной металлической системы, для синтезирования интерметаллических соединений системы Cu-Sn в пленке Cu/Sn/Cu/Sn/Cu/Sn;1. the choice of a binary metal system for the synthesis of intermetallic compounds of the Cu-Sn system in a film of Cu / Sn / Cu / Sn / Cu / Sn;
2. нанесение на подложку из силикатного стекла в вакууме при остаточном давлении не хуже 10-5 торр не менее шести металлических слоев, толщиной каждого слоя 30-60 нм;2. deposition on a silicate glass substrate in vacuum at a residual pressure of no worse than 10 -5 torr of at least six metal layers, each layer 30-60 nm thick;
3. нагревают со скоростью 1 град/с от комнатной температуры от 20°C до 300°C ступенчато вплоть до получения тонкой интерметаллической пленки с плотностью интерметаллической фазы зависящей от конечной температуры нагрева.3. Heated at a speed of 1 deg / s from room temperature from 20 ° C to 300 ° C stepwise until a thin intermetallic film is obtained with an intermetallic phase density depending on the final heating temperature.
Выполнение перечисленных операций позволяет избежать ряд негативных процессов сопровождающих получение тонких интерметаллических пленок в режиме волны синтеза:Performing the above operations avoids a number of negative processes accompanying the production of thin intermetallic films in the synthesis wave mode:
во-первых, при автоволновом синтезе нельзя вмешиваться в процесс и осуществлять регулирование этого процесса;firstly, during autowave synthesis it is impossible to interfere in the process and regulate this process;
во-вторых, при автоволновом синтезе интерметаллической пленки из двухслойной невозможно осуществить управление структурированием синтезируемого интерметаллического соединения из-заsecondly, in autowave synthesis of an intermetallic film from a two-layer film, it is impossible to control the structuring of the synthesized intermetallic compound due to
самоподдерживающегося характера автоволновой реакции и нарушения стехиометрии между слоями металлов. В то же время при нанесении мультислоев (в связи с тем, что флуктуация состава возможна как в ту, так и другую сторону) в среднем стехиометрия интерметаллического соединения выдерживается точнее, что увеличивает вероятность зарождения как при конденсации из паров, так и в ходе термоактивируемого зарождения реакционных островков при ступенчатом нагреве. Контролируемый ступенчатый нагрев от комнатной температуры до 100°C, 200°C, 300°C, конденсированной системы металлических слоев приводит к синтезу инерметаллического соединения заданной стехиометрии и заданной концентрации реакционных островков (островков интерметаллической фазы). Реакция реализуется управляемо - в виде синтеза, путем зарождения в объеме пленки множества реакционных островков вплоть до коалесценции островков в сплошную нанокристаллическую интерметаллическую пленку…self-sustaining nature of the autowave reaction and violation of stoichiometry between metal layers. At the same time, when multilayers are deposited (due to the fact that composition fluctuations are possible both ways), the average stoichiometry of the intermetallic compound is maintained more accurately, which increases the probability of nucleation both during condensation from vapors and during thermally activated nucleation reaction islands with step heating. The controlled stepwise heating from room temperature to 100 ° C, 200 ° C, 300 ° C, of a condensed system of metal layers leads to the synthesis of an inermetallic compound of a given stoichiometry and a given concentration of reaction islands (islands of the intermetallic phase). The reaction is realized in a controlled manner - in the form of synthesis, by nucleating many reaction islands in the film volume up to the coalescence of islands in a continuous nanocrystalline intermetallic film ...
Пример 1.Example 1
Выбор металлической системы для осуществления синтеза интерметаллических соединений и получения многослойной тонкопленочной структуры, обусловлен возможностью протекания химических, в том числе и экзотермических реакций, конечным продуктом которых являются интерметаллические соединения. Рассмотрим диаграммы состояния двойных металлических систем Cu-Sn (рис. 1).The choice of a metal system for the synthesis of intermetallic compounds and the production of a multilayer thin-film structure is due to the possibility of chemical, including exothermic, reactions, the end product of which are intermetallic compounds. Consider the state diagrams of binary metal systems Cu-Sn (Fig. 1).
Из анализа диаграммы состояния медь - олово (рис. 1) следует, что в системе со стороны олова возможен эвтектический распад с образованием двухфазной структуры из чистого олова и интерметаллического соединения Cu6Sn5 при температуре 227°C. Со стороны меди в системе возможно образование твердого раствора олова в меди и интерметаллического соединения Cu3Sn (Cu - 25 ат.%Sn) при температуре 640°C.An analysis of the copper – tin state diagram (Fig. 1) shows that eutectic decomposition is possible on the tin side of the system with the formation of a two-phase structure of pure tin and the Cu 6 Sn 5 intermetallic compound at a temperature of 227 ° C. On the part of copper in the system, the formation of a solid solution of tin in copper and the intermetallic compound Cu 3 Sn (Cu - 25 at.% Sn) at a temperature of 640 ° C is possible.
Пример 2.Example 2
Рассмотрим бинарные металлические пленки Cu/Sn, полученные последовательной конденсацией из паровой фазы на стеклянные подложки пленок меди и олова, толщиной каждого слоя 30-60 нм. После получения пленки подвергаются отжигу путем нагрева с умеренной скоростью 1 град/с до 600°C в вакууме с остаточным давление 10-5 torr. Проведен рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ структурно-фазового состояния бинарных пленок, табл. 1.Let us consider binary metal Cu / Sn films obtained by successive condensation from the vapor phase onto glass substrates of copper and tin films, each
Уширение рефлексов аномально большое. Это свидетельствует о том, что структурное состояние тонкопленочного конденсата после проведения отжига характеризуется, как наноструктурное. Как следует из данных табл 1. тонкопленочный конденсат после проведения отжига и осуществления структурной релаксации двухфазный.Reflex broadening is abnormally large. This indicates that the structural state of the thin-film condensate after annealing is characterized as nanostructured. As follows from the data in Table 1. Thin-film condensate after annealing and structural relaxation is two-phase.
Пример 3.Example 3
Рассмотрим многослойные (шестислойные) металлические пленки системы Cu/Sn/Cu/Sn/Cu/Sn. Как и в примере 2, пленки получены последовательной конденсацией из паровой фазы на стеклянные подложки пленок меди и олова. После конденсации в пленках осуществлен синтез в виде волнового процесса. Волна синтеза инициируется интенсивным подогревом пленки и подложки в вакууме. В табл. 2 представлены данные по структурно-фазовому состоянию пленок после осуществления синтеза.Let us consider multilayer (six-layer) metal films of the Cu / Sn / Cu / Sn / Cu / Sn system. As in Example 2, the films were obtained by sequential condensation from the vapor phase onto the glass substrates of copper and tin films. After condensation in the films, synthesis was carried out in the form of a wave process. The synthesis wave is initiated by intense heating of the film and substrate in a vacuum. In the table. 2 presents data on the structural phase state of the films after synthesis.
Расчет размера зон когерентного рассеяния D производился по стандартной методике по упрощенной формуле:The calculation of the size of the coherent scattering zones D was carried out according to the standard method according to the simplified formula:
λ - длина волны рентгеновского излучения в нм,λ is the wavelength of x-ray radiation in nm,
β - уширение рентгеновского рефлекса в радианах,β is the broadening of the x-ray reflex in radians,
Θ - угловое положение рентгеновского рефлекса.Θ is the angular position of the x-ray reflex.
Как показано в табл. 2 фазовый состав в мультислойной системе Cu-Sn в ходе отжига синтезируется интерметаллическое соединение Cu3Sn и твердый раствор олова в меди. Размер наночастиц составил 33-55 нм. Уровень напряжения значительно ниже. Относительное изменение межплоскостного расстояния Δd/d в тонкопленочной системе Cu-Sn составило 1.2 10-3. В системе конечное структурное состояние представляет собой поликристаллический наноразмерный агрегат. Фазовый состав представлен интерметаллическим соединением Cu3Sn - 72,4%, интерметаллическим соединением, которое идентифицировано как Cu3,02Sn0,98 и остаточной Cu - 3,8%.As shown in the table.
Таким образом, при проведении синтеза в виде автоволнового процесса формируется многофазный тонкопленочный продукт, управлять процессом синтеза нельзя в силу именно самоподдерживающегося характера реакции.Thus, during synthesis in the form of an autowave process, a multiphase thin-film product is formed, and the synthesis process cannot be controlled due to the self-sustaining nature of the reaction.
Пример 4.Example 4
После получения многослойного металлического конденсата и автоволнового синтеза интерметаллических соединений как в п. 3 рассмотрим структуру волны синтеза. Как показано, (рис. 2) в системе Cu-Sn волна синтеза представляет собой сильно фрагментированную область реакционных островков разной плотности. На рис. 3 приведены 3 зоны волны синтеза системы Cu-Sn (а, б, в, г, на рис. 3 характеризуют структурно-фазовое состояние тонкой пленки на разных стадиях формирования интерметаллической фазы).After obtaining multilayer metal condensate and autowave synthesis of intermetallic compounds, as in Sec. 3, we consider the structure of the synthesis wave. As shown, (Fig. 2) in the Cu – Sn system, the synthesis wave is a highly fragmented region of reaction islands of different densities. In fig. Figure 3 shows 3 zones of the synthesis wave of the Cu-Sn system (a, b, c, d, Fig. 3 characterizes the structural phase state of a thin film at different stages of the formation of the intermetallic phase).
Зона 1 (рис. 3а) - стадия зародышеобразования в исходной фазе реакционных островков интерметаллической фазы - представляет собой область появления овальных (дискообразных) объектов новой фазы (островков), в некоторых из которых начинается хорошо разрешимый субструктурный процесс формирования вторичных фаз. Хорошо заметна по изменению контраста некоторая фазовая последовательность от периферии к центру островка.Zone 1 (Fig.3a), the stage of nucleation in the initial phase of the reaction islands of the intermetallic phase, is the region where oval (disk-shaped) objects of the new phase (islands) appear, in some of which a well-resolved substructural process of formation of secondary phases begins. A certain phase sequence from the periphery to the center of the island is clearly visible by the change in contrast.
Зона 2 - стадия множественного зарождения, роста и вторичного реагирования (рис. 3б, 3в) - представляет собой локализованную у границы зародышей область реакции, в которой наблюдается субструктурные объекты, расположенные по периферии двумерного овального элемента. Эта область разрастается (рис. 3в), а субструктурные объекты объединяются в овальные цепочки, которые можно рассматривать как фрактальные субструктурные элементы.
Зона 3 (рис. 3г) - стадия коалесценции представляет собой область формирования конечного продукта реакции в тонкопленочной системе Cu-Sn.Zone 3 (Fig. 3d) - the coalescence stage is the region of formation of the final reaction product in the Cu-Sn thin-film system.
Таким образом, процесс синтеза интерметаллических соединений представляет собой эволюцию структуры от стадии зародышеобразования до стадии коалесценции растущих реакционных островков.Thus, the synthesis of intermetallic compounds represents the evolution of the structure from the nucleation stage to the coalescence stage of the growing reaction islands.
Пример 5.Example 5
После получения многослойного металлического тонкопленочного агрегата или композиции, как в п. 3 и 4 фиксируют процесс синтеза, на стадии формирования зоны 1 или 2 с разной концентрацией интерметаллической фазы. Последующую термообработку от комнатной температуры проводят путем нагрева пленки и подложки в вакууме со скоростью 1 град./с. Если остановить нагрев, при температуре 100°C, 200°C, 300°C, то фиксируются промежуточные структурные состояния стадии 1 или 2 и т.д. Процесс синтеза происходит во всем объеме многослойной пленки путем множественного зарождения островков интерметаллической фазы без формирования волны синтеза, т.е. создается композиционный тонкопленочный агрегат, при синтезе интерметаллического соединения заданной стехиометрии до получения тонкой интерметаллической пленки с плотностью интерметаллической фазы зависящей от конечной температуры нагрева. Как показывают рентгеновские исследования (рис. 4) уже при конденсации металлических слоев, системы Cu-Sn наблюдают рентгеновские рефлексы интерметаллической фазы Cu6Sn5 наряду с рефлексами Cu и Sn.After obtaining a multilayer metal thin-film aggregate or composition, as described in clauses 3 and 4, the synthesis process is fixed at the stage of formation of
Из проведенного анализа рентгенограммы следует, что исходное структурное состояние представляет собой пленку - композицию с определенной совокупностью интерметаллических наноразмерных реакционных островков, статистически распределенных в исходной металлической матрице. При ступенчатом нагреве исходной многослойной тонкопленочной системы от комнатной температуры до 100°C и выше до 300°C увеличивают концентрации островков интерметаллической фазы вплоть до монофазного состояния, как показано на рентгенограмме, рис. 5.From the analysis of the x-ray diffraction it follows that the initial structural state is a film — a composition with a certain set of intermetallic nanoscale reaction islands, statistically distributed in the initial metal matrix. With stepwise heating of the initial multilayer thin-film system from room temperature to 100 ° C and higher to 300 ° C, the concentration of islands of the intermetallic phase is increased up to a monophasic state, as shown in the x-ray diffraction pattern, Fig. 5.
На рис. 6 и 7 приведены 3-х мерные изображения, полученные в атомно-силовом микроскопе, композиция с определенной совокупностью структуры пленки и интерметаллических островков в ходе их зарождения и росте при температуре 300°C.In fig. Figures 6 and 7 show 3-dimensional images obtained using an atomic force microscope, a composition with a certain combination of film structure and intermetallic islands during their nucleation and growth at a temperature of 300 ° C.
Интерметаллический островок (рис. 7) представляет собой наноразмерный трехмерный объект конусной формы диаметром около 500 нм и высотой 200 нм, расположенный в своеобразной ямке (ямка сформирована за счет аномально высокого диффузионного массопереноса вещества пленки в зону реакции островка). Островки, плотность которых зависит от стадии формирования интерметаллической фазы, статистически случайным образом распределены по исходной многослойной матрице (рис. 6).An intermetallic island (Fig. 7) is a nanoscale three-dimensional cone-shaped object with a diameter of about 500 nm and a height of 200 nm, located in a kind of pit (the pit is formed due to an abnormally high diffusion mass transfer of the film substance to the island reaction zone). The islands, whose density depends on the stage of formation of the intermetallic phase, are statistically randomly distributed over the initial multilayer matrix (Fig. 6).
Пример 6.Example 6
После получения многослойной тонкой пленки системы Cu-Sn, как в примерах 3 и 5, проводят отжиг тонкопленочного конденсата путем ступенчатого нагрева до 300°C с одновременной регистрацией проводимости (электросопротивления) интерметаллической пленки (рис. 8), связанной с проводимостью обратной зависимостью. Величина проводимости (электросопротивления) характеризует концентрацию интерметаллической фазы композиции. Чем выше электросопротивление, тем выше концентрация интерметаллической фазы. Как показано на рис. 8 нагрев до указанной выше температуры (200-300°C) приводит к росту электросопротивления примерно до 15 ом при 200°C и до 140 ом при 300°C, то есть увеличивается почти в 10 раз. Очевидно, концентрация интерметаллической фазы увеличивается также в 10 раз. В соответствие с данными примера 5, структурное состояние пленки представляет собой систему реакционных островков интерметаллической фазы, случайным образом распределенных в исходной тонкопленочной металлической многослойной матрице, рост сопротивления отражает рост концентрации реакционных островков.After obtaining a multilayer thin film of the Cu-Sn system, as in examples 3 and 5, the thin-film condensate is annealed by stepwise heating to 300 ° C with simultaneous recording of the conductivity (electrical resistance) of the intermetallic film (Fig. 8), which is related to the conductivity by an inverse relationship. The conductivity (electrical resistance) characterizes the concentration of the intermetallic phase of the composition. The higher the electrical resistance, the higher the concentration of the intermetallic phase. As shown in fig. 8 heating to the above temperature (200-300 ° C) leads to an increase in electrical resistance to about 15 ohms at 200 ° C and to 140 ohms at 300 ° C, that is, it increases almost 10 times. Obviously, the concentration of the intermetallic phase also increases 10 times. In accordance with the data of Example 5, the structural state of the film is a system of reaction islands of the intermetallic phase randomly distributed in the initial thin-film metal multilayer matrix, an increase in resistance reflects an increase in the concentration of reaction islands.
Таким образом, контролируемый ступенчатый нагрев конденсированной системы металлических мультислоев со скоростью примерно 1 град./с от комнатной температуры при синтезе интерметаллического соединения заданной стехиометрии в виде статистически случайного распределения реакционных островков, плотность которых зависит от конечной температуры нагрева системы вплоть до образования структуры тонкой интерметаллической пленки. Такая структура свидетельствует об объемном характере синтеза в отсутствие автоволнового процесса.Thus, a controlled stepwise heating of a condensed system of metal multilayers at a rate of about 1 deg / s from room temperature during the synthesis of an intermetallic compound of a given stoichiometry in the form of a statistically random distribution of reaction islands, the density of which depends on the final temperature of the heating system up to the formation of a thin intermetallic film structure . Such a structure indicates the bulk nature of the synthesis in the absence of an autowave process.
Композиции, сформированные путем нагрева многослойной пленки могут быть использованы в качестве тест объектов оптических приборов, катализаторов в химических и электрохимических процессах.Compositions formed by heating a multilayer film can be used as test objects of optical devices, catalysts in chemical and electrochemical processes.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014111841/02A RU2566129C1 (en) | 2014-03-26 | 2014-03-26 | Method of producing thin nanocrystalline intermetallic film on glass substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014111841/02A RU2566129C1 (en) | 2014-03-26 | 2014-03-26 | Method of producing thin nanocrystalline intermetallic film on glass substrate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2014111841A RU2014111841A (en) | 2015-10-10 |
| RU2566129C1 true RU2566129C1 (en) | 2015-10-20 |
Family
ID=54289258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014111841/02A RU2566129C1 (en) | 2014-03-26 | 2014-03-26 | Method of producing thin nanocrystalline intermetallic film on glass substrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2566129C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2680072C1 (en) * | 2017-12-27 | 2019-02-14 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Thin nanocrystalline inter-metallic film on glass substrate production method |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110306199B (en) * | 2019-06-10 | 2021-08-31 | 深圳大学 | Carbon dioxide electrocatalytic reduction film and preparation method and application thereof |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1445344A1 (en) * | 2003-02-07 | 2004-08-11 | General Electric Company | Physical vapor deposition apparatus and process |
| RU2285743C1 (en) * | 2004-04-12 | 2006-10-20 | Дочернее государственное предприятие (на праве хозяйственного ведения) "Институт ядерной физики" Республиканского государственного предприятия (на праве хозяйственного ведения) "Национальный ядерный центр Республики Казахстан" Министерства энергетики и минеральных ресурсов Республики Казахстан | Method of synthesis of superconducting inter-metallic joint in films |
| RU2342469C2 (en) * | 2006-12-07 | 2008-12-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный университет (СПбГУ) | Method of depositing thin stoichiometric films of binary compounds |
-
2014
- 2014-03-26 RU RU2014111841/02A patent/RU2566129C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1445344A1 (en) * | 2003-02-07 | 2004-08-11 | General Electric Company | Physical vapor deposition apparatus and process |
| RU2285743C1 (en) * | 2004-04-12 | 2006-10-20 | Дочернее государственное предприятие (на праве хозяйственного ведения) "Институт ядерной физики" Республиканского государственного предприятия (на праве хозяйственного ведения) "Национальный ядерный центр Республики Казахстан" Министерства энергетики и минеральных ресурсов Республики Казахстан | Method of synthesis of superconducting inter-metallic joint in films |
| RU2342469C2 (en) * | 2006-12-07 | 2008-12-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный университет (СПбГУ) | Method of depositing thin stoichiometric films of binary compounds |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Мягков В.Г. и др., Самораспространяющийся высокотемпературный синтез и твердофазные реакции в двухслойных тонких пленках. Журнал технической физики, 1998, т.68, N10, с.58-62. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2680072C1 (en) * | 2017-12-27 | 2019-02-14 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Thin nanocrystalline inter-metallic film on glass substrate production method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2014111841A (en) | 2015-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Arora et al. | Block copolymer self-assembly–directed single-crystal homo-and heteroepitaxial nanostructures | |
| Chevalier-César et al. | Growth mechanism studies of ZnO nanowire arrays via hydrothermal method | |
| Mahjouri-Samani et al. | Nonequilibrium synthesis of TiO2 nanoparticle “building blocks” for crystal growth by sequential attachment in pulsed laser deposition | |
| Noh et al. | Control of reaction pathway and the nanostructure of final products through the design of modulated elemental reactants | |
| Mihailescu et al. | Pulsed Laser Ablation: Advances and Applications in Nanoparticles and Nanostructuring Thin Films | |
| Xue et al. | High-temperature in situ investigation of chemical vapor deposition to reveal growth mechanisms of monolayer molybdenum disulfide | |
| RU2566129C1 (en) | Method of producing thin nanocrystalline intermetallic film on glass substrate | |
| JP2010280977A (en) | Method for producing metal nanosheet, and metal nanosheet | |
| Boschker et al. | Consequences of high adatom energy during pulsed laser deposition of La0. 7Sr0. 3MnO3 | |
| Gromov et al. | Specific features of the formation of arrays of silver clusters from a thin film on a SiO 2 surface | |
| Raj et al. | Nanomolding of gold and gold–silicon heterostructures at room temperature | |
| RU2553148C1 (en) | Method of producing monophase intermetallic thin film | |
| RU2598723C1 (en) | Method of producing monophase intermetallic thin film | |
| Park et al. | Eventual chemical transformation of metals and chalcogens into metal chalcogenide nanoplates through a surface nucleation-detachment-reorganization mechanism | |
| RU2601365C1 (en) | Method of producing thin nanocrystalline intermetallic film on glass substrate | |
| RU2680072C1 (en) | Thin nanocrystalline inter-metallic film on glass substrate production method | |
| Biehler et al. | Controlled synthesis of ZnO nanorods using different seed layers | |
| Wang et al. | Triangular PbS nano-pyramids, square nanoplates, and nanorods formed at the air/water interface | |
| Li et al. | Liquid metal catalyzed chemical vapor deposition towards morphology engineering of 2D epitaxial heterostructures | |
| Pin et al. | Role of interfacial energy and crystallographic orientation on the mechanism of the ZnO+ Al2O3→ ZnAl2O4 solid-state reaction: I. reactivity of films deposited onto the sapphire (110) and (012) faces | |
| Ng et al. | From Thin Films to Nanopillars: Tunable Morphology of Covellite via Radio Frequency Magnetron Sputtering for Cost-Effective Photothermal Vaporization | |
| Ahn et al. | Phase separated bi-metallic PtNi nanoparticles formed by pulsed laser dewetting | |
| Pedraza-Chan et al. | Emulation of evolutionary selection as the growth mechanism of supported layered double hydroxide frameworks | |
| Kim et al. | Hydrodynamic fabrication of structurally gradient ZnO nanorods | |
| Kim et al. | A single crystal 2d hexagonal array in a centimeter scale with a self-directed assembly of diblock copolymer spheres |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180327 |