RU2556154C1 - Method of making of composite material - pseudoalloy - Google Patents

Method of making of composite material - pseudoalloy Download PDF

Info

Publication number
RU2556154C1
RU2556154C1 RU2014102021/02A RU2014102021A RU2556154C1 RU 2556154 C1 RU2556154 C1 RU 2556154C1 RU 2014102021/02 A RU2014102021/02 A RU 2014102021/02A RU 2014102021 A RU2014102021 A RU 2014102021A RU 2556154 C1 RU2556154 C1 RU 2556154C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pseudo
alloy
temperature
copper
mpa
Prior art date
Application number
RU2014102021/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Назар Дмитриевич Урсуляк
Алексей Григорьевич Налогин
Галина Васильевна Дровненкова
Максим Николаевич Хабачев
Original Assignee
Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И.Шокина" (АО "НПП "Исток" им.Шокина")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И.Шокина" (АО "НПП "Исток" им.Шокина") filed Critical Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И.Шокина" (АО "НПП "Исток" им.Шокина")
Priority to RU2014102021/02A priority Critical patent/RU2556154C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2556154C1 publication Critical patent/RU2556154C1/en

Links

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: charge is prepared containing metal components of specified composition of the pseudoalloy by their mixing, the prepared charge is pressed. Billet is annealed in vacuum at pressure 1.33×10-2 Pa maximum, at temperature 300°C minimum and not exceeding melt temperature of low-melting component of the pseudoalloy for at least 1 h. Pseudoalloy billet is sintered in hydrogen atmosphere by two stages. At the first stage heating to temperature 800°C minimum is performed, at the second stage - to sintering temperature of specified charge with holding at these temperatures for at least 1 h, respectively. After sintering additionally axial pressing of the pseudoalloy billet is performed at pressure decreasing from 300 MPa to 80 MPa with rate 80 MPa/min max.
EFFECT: increased electrical conductivity and thermal conductivity of the composite material due to increasing of its homogeneity and reduction of temperature coefficient of linear expansion upon keeping high limit density.
2 cl, 1 tbl, 6 ex

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению композиционных материалов псевдосплавов, в частности псевдосплавов молибден-медь, молибден-медь-никель, вольфрам-медь.The invention relates to powder metallurgy, in particular to the production of composite materials of pseudo-alloys, in particular pseudo-alloys molybdenum-copper, molybdenum-copper-nickel, tungsten-copper.

Композиционные материалы псевдосплавов (далее псевдосплавы), благодаря сочетанию физико-механических свойств составляющих компонентов, обладают рядом комплексно-улучшенных характеристик - высокими электропроводностью и теплопроводностью, заданной плотностью, термическим коэффициентом линейного расширения (ТКЛР), хорошо согласующимся с ТКЛР других материалов и прежде всего с керамическими и полупроводниковыми материалами.Composite materials of pseudo-alloys (hereinafter referred to as pseudo-alloys), due to the combination of physicomechanical properties of constituent components, possess a number of complex-improved characteristics - high electrical conductivity and thermal conductivity, given density, thermal coefficient of linear expansion (TEC), which is in good agreement with the TEC of other materials, and especially with ceramic and semiconductor materials.

Это обеспечивает псевдосплавам широкое применение в различных областях техники и прежде всего в электронной технике СВЧ.This provides pseudo-alloys with widespread use in various fields of technology, and especially in microwave electronics.

Известен способ изготовления спеченных пористых изделий из псевдосплава на основе вольфрама, включающий приготовление шихты состава вольфрам (W) 92,3 - никель (Ni) 1,3 - медь (Cu) 6,4 мас.% с добавлением порообразователя двууглекислого аммония, прессование, удаление порообразователя и жидкофазное спекание, в котором с целью повышения качества заготовки, а именно увеличения прочности, ликвидации трещинообразования в спеченных крупногабаритных заготовках за счет оптимизации технологических режимов изготовления, а именно - используют вольфрамовый порошок со средним размером частиц по Фишеру 0,8-3,9 мкм и - порообразователь дисперсностью менее 0,071 мм, прессование шихты производят давлением не более 150 МПа, а спекание проводят при температуре 1080-1300°С в течение 1-2 ч [1].A known method of manufacturing sintered porous products from a pseudo-alloy based on tungsten, including the preparation of a mixture of tungsten (W) 92.3 - nickel (Ni) 1.3 - copper (Cu) 6.4 wt.% With the addition of a pore former of ammonium bicarbonate, pressing, removal of the blowing agent and liquid-phase sintering, in which, in order to improve the quality of the workpiece, namely, to increase strength, eliminate crack formation in sintered large-sized workpieces by optimizing the manufacturing technological conditions, namely, tungsten is used powder with an average Fischer particle size of 0.8-3.9 μm and a pore former with a fineness of less than 0.071 mm, pressing the mixture is carried out with a pressure of not more than 150 MPa, and sintering is carried out at a temperature of 1080-1300 ° C for 1-2 hours [1 ].

Данный способ обеспечивает получение псевдосплава с предусмотренной низкой плотностью.This method provides a pseudo-alloy with a specified low density.

Однако это затрудняет его использование в других случаях, например, в случае необходимости его электрохимической обработки, его использования в качестве подложек СВЧ-микросхем.However, this makes it difficult to use it in other cases, for example, if it is necessary to electrochemically treat it, and use it as substrates for microwave circuits.

Известен способ получения облицовки для кумулятивного заряда из композиционного материала псевдосплава молибден-медь (Мо-Cu), включающий приготовление шихты путем перемешивания промышленных порошков Mo-Ni, прессование шихты с усилием не более 150 МПа, поэтапное спекание в среде водорода, в котором с целью получения композиционного материала псевдосплава Мо-Cu с относительной плотностью 99%, абсолютной разноплотностью А=0,18 г/см3, относительной разноплотностью - λ=1,83%, проводят первоначальный нагрев до температуры восстановительной выдержки не менее 800°С, выдержку при этой температуре не менее 1 ч, нагрев до окончательной температуры спекания со скоростью не более 10°С/мин, выдержку при этой температуре в течение не менее 0,5 ч и пропитку заготовки расплавом меди при температуре не менее 1250°С [2].A known method of producing a lining for a cumulative charge from a composite material of a pseudo-alloy of molybdenum-copper (Mo-Cu), including the preparation of a mixture by mixing industrial powders Mo-Ni, pressing the mixture with an effort of not more than 150 MPa, stage-by-stage sintering in a hydrogen medium, in which obtaining composite Mo-Cu pseudoalloy having a relative density of 99% absolute a different-density = 0.18 g / cm 3, a relative density differences - λ = 1,83%, initial heating is carried out until the reduction aging temperature n less than 800 ° C, holding at this temperature for at least 1 h, heating to the final sintering temperature at a speed of no more than 10 ° C / min, holding at this temperature for at least 0.5 h and impregnating the workpiece with a copper melt at a temperature of at least 1250 ° C [2].

Данный способ обеспечивает получение псевдосплава Мо 61,4% - Cu 37,8% - Ni 0,8% с относительной плотностью 99%, что является высоким результатом.This method provides the production of Mo pseudo-alloy 61.4% - Cu 37.8% - Ni 0.8% with a relative density of 99%, which is a high result.

Однако данный способ в силу наличия технологической добавки никеля не позволяет получать псевдосплавы с высокой электропроводностью и теплопроводностью.However, this method due to the presence of technological additives of Nickel does not allow to obtain pseudo-alloys with high electrical conductivity and thermal conductivity.

Известен способ получения композиционного материала псевдосплава молибден-медного, включающий приготовление шихты путем размола и перемешивания промышленных порошков, прессование, спекание, в котором с целью получения материала с относительной плотностью не менее 98%, с низкой разноплотностью, спекание проводят поэтапно в среде водорода, первоначальный нагрев осуществляют до температуры восстановительной выдержки не менее 800°С, выдерживают при этой температуре не менее 1 ч и продолжают нагрев до окончательной температуры спекания со скоростью не более 10°С в минуту и выдерживают при этой температуре в течение не менее 0,5 ч, причем приготовление шихты осуществляют в высокоэнергетической шаровой планетарной мельнице, обеспечивающей центростремительное ускорение мелющих тел не менее 40 g, в течение не менее 10 мин, прессование производят усилием не более 150 МПа [3].A known method for producing a composite material of a pseudo-alloy of molybdenum-copper, including the preparation of a mixture by grinding and mixing industrial powders, pressing, sintering, in which, in order to obtain a material with a relative density of at least 98%, with a low density, the sintering is carried out in stages in a hydrogen medium, the initial heating is carried out to a temperature of reductive exposure of at least 800 ° C, maintained at this temperature for at least 1 h and continue heating to a final sintering temperature of at a rate of not more than 10 ° C per minute and maintained at this temperature for at least 0.5 hours, moreover, the preparation of the charge is carried out in a high-energy ball planetary mill, providing centripetal acceleration of the grinding media for at least 40 g, for at least 10 minutes, pressing produce an effort of not more than 150 MPa [3].

Данный способ, как и предыдущий, обеспечивает получение псевдосплава с высокой относительной плотностью не менее 98%.This method, like the previous one, provides a pseudo-alloy with a high relative density of at least 98%.

Недостатками данного способа получения псевдосплава являются:The disadvantages of this method of obtaining a pseudo-alloy are:

во-первых, невысокая электропроводность псевдосплава из-за существенного загрязнения шихты металлических порошков материалом мелющих тел при центростремительном ускорении;firstly, the low electrical conductivity of the pseudo-alloy due to the significant contamination of the charge of metal powders with the material of grinding media under centripetal acceleration;

во-вторых, неэкологичность способа из-за значительного пылевыделения токсичных компонентов шихты;secondly, non-environmental method due to the significant dust emission of toxic components of the mixture;

в-третьих, отсутствие серийного промышленного оборудования.thirdly, the lack of serial industrial equipment.

Известен способ изготовления изделий на основе псевдосплавов вольфрам-медь или молибден-медь, включающий приготовление вольфрамовой или молибденовой шихты, прессование заготовок, спекание заготовок до получения вольфрамовых или молибденовых каркасов и пропитку спеченных каркасов медью, в котором с целью уменьшения вредного воздействия на окружающую среду технологического процесса изготовления изделий при одновременном улучшении качественных характеристик и снижения себестоимости изделий перед пропиткой каркасов их поверхность, за исключением участков, через которые производят пропитку медью, покрывают как минимум монослоем материала, устойчивого к температуре пропитки и не смачиваемого расплавленной медью [4] - прототип.A known method of manufacturing products based on pseudo-alloys of tungsten-copper or molybdenum-copper, including the preparation of a tungsten or molybdenum mixture, pressing the workpieces, sintering the workpieces to obtain tungsten or molybdenum frames and impregnating the sintered frames with copper, in which to reduce the environmental impact of the technological the process of manufacturing products while improving quality characteristics and reducing the cost of products before the impregnation of frames their surface, with the exception of the areas through which copper impregnation is carried out, at least a monolayer of material resistant to the temperature of impregnation and not wetted by molten copper is covered with a prototype [4].

Недостатками данного способа получения псевдосплава, как и предыдущего, являетсяThe disadvantages of this method of obtaining a pseudo-alloy, as well as the previous one, is

во-первых, не высокая электропроводность псевдосплава из-за:firstly, not high conductivity of the pseudo-alloy due to:

а) неизбежного наличия в шихте металлических порошков остаточных количеств органического связующего - поливинилового спирта,a) the inevitable presence in the mixture of metal powders of residual amounts of an organic binder - polyvinyl alcohol,

б) необходимость обработки поверхности заготовки псевдосплава перед спеканием графитосодержащими материалами,b) the need for surface treatment of the pseudo-alloy preform before sintering with graphite-containing materials,

во-вторых, высокая трудоемкость изготовления из-за наличия необходимых дополнительных операций (выжигание поливинилового спирта, фрезерования для удаления наплывов меди и остатков графитосодержащих материалов),secondly, the high complexity of manufacturing due to the presence of the necessary additional operations (burning polyvinyl alcohol, milling to remove the influx of copper and residues of graphite-containing materials),

в-третьих, неэкологичность способа из-за значительного пылевыделения токсичных компонентов шихты,thirdly, the environmental friendliness of the method due to the significant dust emission of toxic components of the charge,

в-четвертых, отсутствие серийного промышленного оборудования.fourthly, the lack of serial industrial equipment.

Техническим результатом изобретения является повышение электропроводности и теплопроводности материала псевдосплава путем повышения его однородности, снижение температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР), при сохранении его высокой предельной плотности, снижение себестоимости, повышение экологичности способа.The technical result of the invention is to increase the electrical conductivity and thermal conductivity of the material of the pseudo-alloy by increasing its uniformity, reducing the temperature coefficient of linear expansion (TEC), while maintaining its high ultimate density, reducing costs, increasing the environmental friendliness of the method.

Данный технический результат достигается заявленным способом получения композиционного материала псевдосплава, включающим приготовление шихты металлических порошков заданного состава псевдосплава путем их перемешивания, последующее прессование упомянутой шихты, спекание заготовки псевдосплава в среде водорода в два этапа, при этом на первом этапе осуществляют нагрев до температуры не менее 800°С, на втором - до температуры спекания упомянутой шихты с выдержкой при этих температурах не менее 1 ч соответственно, в котором перед спеканием заготовки псевдосплава проводят ее отжиг в вакууме при давлении не более 1,33×10-2 Па, при температуре не ниже 300°С и не выше температуры плавления легкоплавкого компонента псевдосплава в течение не менее 1 ч,This technical result is achieved by the claimed method of producing a composite material of a pseudo-alloy, including the preparation of a mixture of metal powders of a given composition of a pseudo-alloy by mixing them, subsequent pressing of the said mixture, sintering the billet of a pseudo-alloy in a hydrogen medium in two stages, while the first stage is heated to a temperature of at least 800 ° C, on the second - to the sintering temperature of the aforementioned charge with exposure at these temperatures for at least 1 hour, respectively, in which before sintering Pseudo-alloy preforms are annealed in vacuum at a pressure of not more than 1.33 × 10 -2 Pa, at a temperature of not lower than 300 ° C and not higher than the melting temperature of the low-melting component of the pseudo-alloy for at least 1 h,

а после спекания дополнительно проводят осевое прессование заготовки псевдосплава при снижении давления от 300 МПа до 80 МПа со скоростью не более 80 МПа/мин.and after sintering, axial pressing of the pseudo-alloy billet is additionally carried out with a pressure decrease from 300 MPa to 80 MPa at a speed of not more than 80 MPa / min.

Композиционный материал псевдосплава представляет собой сплав молибден-медь, либо молибден-медь-никель либо вольфрам-медь.The pseudo-alloy composite material is a molybdenum-copper alloy, or molybdenum-copper-nickel, or tungsten-copper.

Раскрытие сущности изобретения.Disclosure of the invention.

Совокупность существенных признаков заявленного способа получения композиционного материала псевдосплава, а именно:The set of essential features of the claimed method for producing a composite material of a pseudo-alloy, namely:

проведение перед спеканием заготовки отжига в вакууме при давлении не более 1,3 3×10-2 Па, при температуре не ниже 300°С и не выше температуры плавления легкоплавкого компонента псевдосплава в течение не менее 1 ч обеспечивает эффективную дегазацию материала заготовки и тем самым повышение газопроницаемости для водорода при спекании, и тем самым - повышение смачиваемости молибденовых частиц медью равномерно по всему объему заготовки, и тем самым повышение однородности материала псевдосплава и, как следствие, - повышение электропроводности, теплопроводности при сохранении его высокой предельной плотности.prior to sintering the billet annealing in vacuum at a pressure of not more than 1.3 3 × 10 -2 Pa, at a temperature of not lower than 300 ° C and not higher than the melting temperature of the low-melting component of the pseudo-alloy for at least 1 h, ensures effective degassing of the billet material and thereby increasing gas permeability to hydrogen during sintering, and thereby increasing the wettability of molybdenum particles by copper uniformly throughout the volume of the workpiece, and thereby increasing the uniformity of the material of the pseudo-alloy and, as a result, increasing the electrical conductivity, eploprovodnosti while maintaining its high density limit.

Дополнительное осевое прессование заготовки при снижении давления от 300 МПа до 80 МПа со скоростью не более 80 МПа/мин в совокупности с высокой пластичностью медной матрицы псевдосплава, полученной в процессе предыдущей технологической операции (спекании), обеспечивает сохранение предельной плотности и целостности материала псевдосплава и практически полное отсутствие внутренних напряжений и, как следствие, - повышение его однородности и соответственно повышение электропроводности и теплопроводности материала псевдосплава, снижение температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР).Additional axial pressing of the workpiece with a pressure drop from 300 MPa to 80 MPa with a speed of no more than 80 MPa / min, together with the high ductility of the copper matrix of the pseudo-alloy obtained in the previous technological operation (sintering), ensures the preservation of the ultimate density and integrity of the material of the pseudo-alloy the complete absence of internal stresses and, as a consequence, an increase in its uniformity and, accordingly, an increase in the electrical conductivity and thermal conductivity of the pseudo-alloy material, a decrease in t temperature coefficient of linear expansion (TEC).

Наличие иных технологических операции (отжиг и осевое прессование), иная последовательность их проведения обеспечивают относительно способа прототипа исключение ряда технологических операций, таких как пропитка молибденовых каркасов медью, механическая обработка поверхности материала псевдосплава и тем самым обеспечивает повышение однородности материала псевдосплава по химическому его составу и, как следствие этого:The presence of other technological operations (annealing and axial pressing), a different sequence of their implementation provides for the prototype method the exclusion of a number of technological operations, such as impregnation of molybdenum skeletons with copper, mechanical treatment of the surface of the pseudo-alloy material and thereby increases the uniformity of the pseudo-alloy material in its chemical composition and, as a consequence of this:

во-первых, повышение электропроводности и теплопроводности, снижение температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР)firstly, an increase in electrical conductivity and thermal conductivity, a decrease in the temperature coefficient of linear expansion (TEC)

при сохранении его высокой предельной плотности;while maintaining its high ultimate density;

во-вторых, снижение себестоимости;secondly, cost reduction;

в-третьих, повышение экологичности способа благодаря возможности исключения технологических операций, вызывающих значительное пылевыделение.thirdly, increasing the environmental friendliness of the method due to the possibility of eliminating technological operations that cause significant dust emission.

Примеры конкретного выполнения заявленного способа получения композиционного материала псевдосплава.Examples of specific performance of the claimed method for producing composite material of a pseudo-alloy.

Пример 1.Example 1

Приготавливают шихту металлических порошков заданного состава псевдосплава молибден-медь (50 и 50), мас.% соответственно путем их перемешивания в вибросмесителе (СКБ В НИИНСМ).A mixture of metal powders of a given composition of a pseudo-alloy of molybdenum-copper (50 and 50), wt.%, Respectively, is prepared by mixing them in a vibratory mixer (SKB V NIINSM).

Далее проводят прессование шихты на гидравлическом прессе (DWM) давлением 100 МПа.Next, the mixture is pressed onto a hydraulic press (DWM) with a pressure of 100 MPa.

Далее проводят отжиг заготовки псевдосплава в вакуумной печи (СНВЭ) при давлении 1,33×10-2 Па, при температуре 300°С, в течение 1 ч.Next, annealing of the pseudo-alloy preform is carried out in a vacuum furnace (STCE) at a pressure of 1.33 × 10 -2 Pa, at a temperature of 300 ° C, for 1 h.

Далее проводят спекание заготовки псевдосплава в муфельной проточно-водородной печи (СТН) в два этапа, при этом на первом этапе осуществляют нагрев до температуры 960°С, на втором - 1100°С (что соответствует температуре спекания шихты указанного состава (молибден-медь) с выдержкой при этих температурах в течение 1 ч и 2 ч соответственно.Next, sintering of the pseudo-alloy billet in a muffle flow-through-hydrogen furnace (STN) is carried out in two stages, while the first stage is heated to a temperature of 960 ° C, the second - 1100 ° C (which corresponds to the sintering temperature of a charge of the specified composition (molybdenum-copper) with exposure at these temperatures for 1 h and 2 h, respectively.

Далее после спекания дополнительно проводят осевое прессование с использованием гидравлического пресса (DWM) при снижении давлении от 300 МПа до 80 МПа со скоростью 80 Мпа/мин и отжиг в водороде.Then, after sintering, axial pressing is additionally carried out using a hydraulic press (DWM) with a pressure decrease from 300 MPa to 80 MPa at a speed of 80 MPa / min and annealing in hydrogen.

Примеры 2-5.Examples 2-5.

Аналогично примеру 1 получены образцы материала псевдосплава, но при других технологических режимах и/или для других его заданных составов.Analogously to example 1, samples of the pseudo-alloy material were obtained, but under other technological conditions and / or for other specified compositions.

Пример 6.Example 6

Образец материала псевдосплава получен согласно способу прототипа.A pseudo-alloy material sample was obtained according to the prototype method.

На изготовленных образцах были измерены:On the manufactured samples were measured:

- удельная электропроводность, (МСм/м),- electrical conductivity, (MSm / m),

- теплопроводность, (Вт/м×град),- thermal conductivity, (W / m × deg),

- плотность, (г/см3),- density, (g / cm 3 ),

- термический коэффициент линейного расширения, (град-1)- thermal coefficient of linear expansion, (deg -1 )

согласно КРПГ.28803.00033, КРПГ.28803.00034, КРПГ.25 803.00032 соответственно.according to KRPG. 28803.00033, KRP. 28803.00034, KRP. 25 803.00032 respectively.

Рассчитана себестоимость, исходя из материалоемкости заданного изделия, например, теплоотводящего основания КРПГ. 741542.183 для изделий СВЧ техники.The cost is calculated on the basis of the material consumption of a given product, for example, a heat sink base КРПГ. 741542.183 for products of microwave equipment.

Данные сведены в таблицу.The data are tabulated.

Как видно из таблицы, образцы материала псевдосплава, изготовленные согласно заявленному способу (примеры 1-5), имеют:As can be seen from the table, samples of the pseudo-alloy material made according to the claimed method (examples 1-5) have:

Удельную электропроводностьElectrical conductivity

(37,4-37,7) МСм/м (50, вес.% медь и 50, вес.% молибден) (примеры 1-3),(37.4-37.7) MSm / m (50, wt.% Copper and 50, wt.% Molybdenum) (examples 1-3),

27 МСм/м (25, вес.% медь и 75, вес.% молибден) (пример 4),27 MSm / m (25, wt.% Copper and 75, wt.% Molybdenum) (example 4),

5,7 МСм/м (40, вес.% медь, 50, вес.% молибден, 10, вес.% никель) (пример 5).5.7 MSm / m (40, wt.% Copper, 50, wt.% Molybdenum, 10, wt.% Nickel) (example 5).

Удельная электропроводность образца - прототипа - 30,7 МСм/м (50, вес.% медь и 50, вес.% молибден) (пример 6).The electrical conductivity of the sample prototype is 30.7 MSm / m (50, wt.% Copper and 50, wt.% Molybdenum) (example 6).

Теплопроводность - 285 Вт/м×град (50, вес.% медь и 50, вес.% молибден).Thermal conductivity - 285 W / m × deg (50, wt.% Copper and 50, wt.% Molybdenum).

Теплопроводность прототипа - 200 Вт/м×град (50, вес.% медь и 50, вес.% молибден).The thermal conductivity of the prototype is 200 W / m × deg (50, wt.% Copper and 50, wt.% Molybdenum).

При этом предельная расчетная теплопроводность - 288 Вт/м×град (50, вес.% медь и 50, вес.% молибден).The maximum calculated thermal conductivity is 288 W / m × deg (50, wt.% Copper and 50, wt.% Molybdenum).

Термический коэффициент линейного расширения (ТКЛР)Thermal coefficient of linear expansion (TEC)

9,6×10-6 град-1 (50, вес.% медь и 50, вес.% молибден),9.6 × 10 -6 deg -1 (50, wt.% Copper and 50, wt.% Molybdenum),

7,8×10-6 град-1 (25, вес.% медь и 75, вес.% молибден).7.8 × 10 -6 deg -1 (25, wt.% Copper and 75, wt.% Molybdenum).

Термический коэффициент линейного расширения (ТКЛР) образца прототипа 12,2×10-6 град-1 (50, вес.% медь и 50, вес.% молибден).The thermal coefficient of linear expansion (TEC) of the prototype sample 12.2 × 10 -6 deg -1 (50, wt.% Copper and 50, wt.% Molybdenum).

Относительная плотность составляет:The relative density is:

99,7% (50, вес.% медь и 50, вес.% молибден),99.7% (50, wt.% Copper and 50, wt.% Molybdenum),

27 МСм/м (25, вес.% медь и 75, вес.% молибден),27 MSm / m (25, wt.% Copper and 75, wt.% Molybdenum),

5,7 МСм/м (40, вес.% медь, 50, вес.% молибден, 10, вес.% никель).5.7 MSm / m (40, wt.% Copper, 50, wt.% Molybdenum, 10, wt.% Nickel).

Относительная плотность образца прототипа - 99,9%.The relative density of the prototype sample is 99.9%.

Таким образом, заявленный способ получения композиционного материала псевдосплава по сравнению с прототипом обеспечит:Thus, the claimed method of obtaining a composite material of a pseudo-alloy in comparison with the prototype will provide:

повышение электропроводности примерно на 20%,an increase in electrical conductivity of about 20%,

снижение температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) более 20%,a decrease in the temperature coefficient of linear expansion (TEC) of more than 20%,

при сохранении высокой относительной плотности псевдосплава примерно 99,7%.while maintaining a high relative density of the pseudo-alloy of approximately 99.7%.

снижение себестоимости примерно более 50%.cost reduction of approximately more than 50%.

Кроме того, повышена экологичность способа получения.In addition, increased environmental friendliness of the production method.

Кроме того, использование псевдосплава, изготовленного заявленным способом обеспечит существенную экономию исходного сырья (псевдосплава), благодаря высокой однородности технических характеристик по образцу псевдосплава.In addition, the use of a pseudo-alloy made by the claimed method will provide significant savings in feedstock (pseudo-alloy), due to the high uniformity of technical characteristics of the sample pseudo-alloy.

Образцы псевдосплава молибден-медь были опробованы для изготовления опытной партии теплоотводящих оснований для специальных изделий СВЧ электроники, последние показали увеличение выхода годных изделий примерно в два раза.Samples of the molybdenum-copper pseudo-alloy were tested for the manufacture of an experimental batch of heat sinks for special products of microwave electronics, the latter showed an increase in yield by about two times.

Источники информацииInformation sources

1. Патент РФ №2414329, МПК B22F 3/12, С22С 1/04, приоритет 02.09.09, опубл. 20.03.11.1. RF patent No. 2414329, IPC B22F 3/12, C22C 1/04, priority 02.09.09, publ. 03/20/11.

2. Патент РФ №2337308, МПК С22С 1/04, B22F 3/12, приоритет 03.10.06, опубл. 27.10.08.2. RF patent No. 2337308, IPC С22С 1/04, B22F 3/12, priority 03.10.06, publ. 10/27/08.

3. Патент РФ №2292988, МПК B22F 3/12, С22С 1/04, приоритет 05.07.05, опубл. 10.02.07.3. RF patent No. 2292988, IPC B22F 3/12, C22C 1/04, priority 05.07.05, publ. 02/10/07.

4. Патент РФ №2460610, МПК B22F 3/12, С22С 1/04, приоритет 05.07.05, опубл. 10.02.07 - приоритет.4. RF patent No. 2460610, IPC B22F 3/12, C22C 1/04, priority 05.07.05, publ. 02/10/07 - priority.

ТАБЛИЦАTABLE № примера п/пExample No. Состав шихты металлических порошковThe composition of the charge of metal powders Технологический режимTechnological mode Результаты измеренийMeasurement results Расход компонентов псевдосплава на изготовление основания КРПГ. 741542.183, граммConsumption of pseudo-alloy components for the manufacture of base coatings 741542.183 gram Отжиг перед спеканием заготовкиAnnealing before sintering the workpiece Осевое прессование после спекания псевдосплаваAxial pressing after sintering of a pseudo-alloy Удельная электропроводность МС м/мElectrical conductivity MS m / m ТКЛР, ×10-6 град-1 TKLR, × 10 -6 deg -1 Теплопроводность, Вт/м×градThermal conductivity, W / m × deg Относительная плотность, %Relative density, % Температура, °СTemperature ° C Давление вакуумирования, ПаVacuum pressure, Pa Начальное давление, МПаInitial pressure, MPa Скорость снижения давления, МПа/минPressure reduction rate, MPa / min 1one медь - 50 вес.%copper - 50 wt.% 300300 1,33×10-2 1.33 × 10 -2 300300 8080 37,737.7 9,69.6 285285 99,799.7 33,333.3 молибден - 50 вес.%molybdenum - 50 wt.% 22 медь - 50 вес.%copper - 50 wt.% 600600 «" «" «" 37,437,4 9,59.5 280280 99,699.6 нет данныхthere is no data молибден - 50 вес.%molybdenum - 50 wt.% 33 медь - 50 вес.%copper - 50 wt.% 900900 «" «" «" 37,637.6 9,69.6 282282 99,799.7 нет данныхthere is no data молибден - 50 вес.%molybdenum - 50 wt.% 4four медь - 25 вес.%copper - 25 wt.% «" «" «" «" 27,027.0 7,87.8 нет данныхthere is no data 99,499,4 нет данныхthere is no data молибден - 75 вес.%molybdenum - 75 wt.% 55 медь- 40 вес.% молибден - 50 вес.%copper - 40 wt.% molybdenum - 50 wt.% «" «" «" «" 5,75.7 нет данныхthere is no data нет данныхthere is no data 99,099.0 нет данныхthere is no data никель - 10 вес.%nickel - 10 wt.% 66 медь - 50 вес.%copper - 50 wt.% Не проводилсяNot carried out Не проводилосьNot carried out 30,730.7 12,212,2 200200 99,999.9 53,053.0 ПрототипPrototype молибден-50 вес.%molybdenum-50 wt.%

Claims (2)

1. Способ получения композиционного материала псевдосплава, включающий приготовление шихты из металлических компонентов заданного состава псевдосплава путем их перемешивания, последующее прессование упомянутой шихты, спекание заготовки псевдосплава в среде водорода в два этапа, на первом этапе осуществляют нагрев до температуры не менее 800°С, на втором - до температуры спекания упомянутой шихты с выдержкой при этих температурах не менее 1 ч соответственно, отличающийся тем, что перед спеканием заготовки псевдосплава проводят ее отжиг в вакууме при давлении не более 1,33×10-2 Па, при температуре не ниже 300°С и не выше температуры плавления легкоплавкого компонента псевдосплава, в течение не менее 1 ч, а после спекания дополнительно проводят осевое прессование заготовки псевдосплава при снижении давления от 300 МПа до 80 МПа со скоростью не более 80 МПа/мин.1. A method of obtaining a composite material of a pseudo-alloy, including the preparation of a charge from metal components of a given composition of the pseudo-alloy by mixing them, the subsequent pressing of the above-mentioned mixture, sintering of the pseudo-alloy billet in a hydrogen medium in two stages, the first stage is heated to a temperature of at least 800 ° C, the second - to the sintering temperature of the aforementioned charge with exposure at these temperatures for at least 1 h, respectively, characterized in that before sintering the billet of the pseudo-alloy, it is annealed vacuo at a pressure of not more than 1,33 × 10 -2 Pa, at a temperature not lower than 300 ° C and not higher than the melting temperature fusible component pseudoalloy, for at least 1 hour and the sintering is carried further axial preform molding pseudoalloy at lower pressure from 300 MPa to 80 MPa with a speed of not more than 80 MPa / min. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что псевдосплав представляет собой, например, сплав молибден-медь либо молибден-медь-никель, либо вольфрам-медь. 2. The method according to claim 1, characterized in that the pseudo-alloy is, for example, a molybdenum-copper alloy or molybdenum-copper-nickel, or tungsten-copper.
RU2014102021/02A 2014-01-22 2014-01-22 Method of making of composite material - pseudoalloy RU2556154C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014102021/02A RU2556154C1 (en) 2014-01-22 2014-01-22 Method of making of composite material - pseudoalloy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014102021/02A RU2556154C1 (en) 2014-01-22 2014-01-22 Method of making of composite material - pseudoalloy

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2556154C1 true RU2556154C1 (en) 2015-07-10

Family

ID=53538697

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014102021/02A RU2556154C1 (en) 2014-01-22 2014-01-22 Method of making of composite material - pseudoalloy

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2556154C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4710223A (en) * 1986-03-21 1987-12-01 Rockwell International Corporation Infiltrated sintered articles
SU1615996A1 (en) * 1989-02-17 1995-02-20 В.А. Пономарев Based on copper and refractory materials composition materials production method
US6103392A (en) * 1994-12-22 2000-08-15 Osram Sylvania Inc. Tungsten-copper composite powder
RU2243855C1 (en) * 2003-06-24 2005-01-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") Method of manufacturing products from tungsten/copper pseudoalloy
RU2292988C1 (en) * 2005-07-05 2007-02-10 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии Method for producing molybdenum-copper composition material
RU2460610C1 (en) * 2011-07-12 2012-09-10 Михаил Валерьевич Инюхин Manufacturing method of products based on tungsten-copper and molybdenum-copper pseudoalloys

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4710223A (en) * 1986-03-21 1987-12-01 Rockwell International Corporation Infiltrated sintered articles
SU1615996A1 (en) * 1989-02-17 1995-02-20 В.А. Пономарев Based on copper and refractory materials composition materials production method
US6103392A (en) * 1994-12-22 2000-08-15 Osram Sylvania Inc. Tungsten-copper composite powder
RU2243855C1 (en) * 2003-06-24 2005-01-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") Method of manufacturing products from tungsten/copper pseudoalloy
RU2292988C1 (en) * 2005-07-05 2007-02-10 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии Method for producing molybdenum-copper composition material
RU2460610C1 (en) * 2011-07-12 2012-09-10 Михаил Валерьевич Инюхин Manufacturing method of products based on tungsten-copper and molybdenum-copper pseudoalloys

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102383016B (en) Microwave sintering and heat treatment method for preparing high-performance tungsten-based high-density alloy
TWI545214B (en) Tungsten target manufacturing method
JPWO2019239655A1 (en) Manufacturing method of copper alloy powder, additive manufacturing and additive manufacturing, and various metal parts
KR20170118302A (en) Method for manufacturing high purity spherical titanium powder
CN113427008B (en) Tantalum-tungsten alloy powder and preparation method thereof
JPS62156240A (en) Powder metallurgical production of copper-nickel-tin spinodal alloy
CN112030120A (en) Preparation method of tantalum-silicon alloy sputtering target material
WO2019118991A1 (en) A process and method for producing titanium and titanium alloy billets, spherical and non-spherical powder
JP2017512897A (en) High purity tantalum powder and preparation method thereof
CN108160995A (en) The preparation method of pure rhenium product
JP2006207007A (en) Method for producing tungsten alloy and the tungsten alloy
KR20190060711A (en) Titanium-aluminium base alloy for 3d printing having excellent high temperature property and method of manufacturing the same
KR101288592B1 (en) Method of manufacturing an oxide dispersion strengthened platinum-rhodium alloy
CN114318037A (en) High-tungsten-content tungsten-nickel alloy material based on laser additive manufacturing and preparation method thereof
RU2556154C1 (en) Method of making of composite material - pseudoalloy
RU2292988C1 (en) Method for producing molybdenum-copper composition material
CN112111719B (en) Tungsten titanium silicon alloy sputtering target material and preparation method thereof
JPH02301545A (en) Production of high temperature creep resist- ing semifinished product or molded parts made of high melting temperature metal
JP2022092544A (en) Niobium powder, niobium-powder producing member, method of making them, and method of manufacturing niobium member
CN112620631A (en) Method for preparing Mo-Cu alloy by field-assisted activation sintering
JP2013112860A (en) Titanium alloy and manufacturing method therefor
KR20040047451A (en) SINTERING METHOD FOR W-Cu COMPOSITE MATERIAL WITHOUT EXUDING OF Cu
KR101419443B1 (en) Method of an oxide dispersion strengthened platinum-gold alloy
EP3279366A1 (en) Cu-Ga ALLOY SPUTTERING TARGET AND PROCESS FOR PRODUCING Cu-Ga ALLOY SPUTTERING TARGET
CN109371304B (en) Molybdenum-based composite material reinforced by in-situ generated molybdenum carbide and preparation method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190123