RU2542758C2

RU2542758C2 - Method for production and composition of watermelon seeds oil

Info

Publication number: RU2542758C2
Application number: RU2013115802/13A
Authority: RU
Inventors: Алексей Георгиевич Тырков; Анатолий Валериевич Великородов; Вячеслав Борисович Ковалев; Святослав Борисович Носачев; Михаил Юрьевич Пучков; Махомед Ахмед Абдельрахим
Priority date: 2013-04-08
Filing date: 2013-04-08
Publication date: 2015-02-27
Also published as: RU2013115802A

Abstract

FIELD: food industry.

SUBSTANCE: invention relates to food industry. Watermelon seeds oil is produced by way of treatment of watermelon seeds harvested in September by a supercritical fluid extraction method; one uses dried watermelon seeds milled into particles sized 2.0-4.0 mm; extraction is performed during 50 minutes under a pressure of 300 atm at a temperature of 40°C and the rate of carbon dioxide flow equal to 40 g/min.

EFFECT: invention allows to increase oil yield as well as extract ten additional oil components apart from linoleic acid.

3 cl, 1 dwg, 9 tbl, 27 ex

Description

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается способа получения масла арбузных семян, содержащего в качестве основного компонента линолевую кислоту, с помощью сверхкритической флюидной экстракции.The invention relates to the food industry and relates to a method for producing watermelon seed oil containing linoleic acid as a main component using supercritical fluid extraction.

Известен способ получения масла арбузных семян экстракцией органическими растворителями в апарате «Сокслет» или холодным прессованием при температуре не выше 60°С и последующим фильтрованием масла при 40°С [А.Н. Шиков, В.Г. Макаров, В.Е. Рыженков. Растительные масла и масляные экстракты: технология, стандартизация, свойства.- М.: Русский врач. 2004. C.413.].A known method of producing watermelon seed oil by extraction with organic solvents in a Soxhlet apparatus or by cold pressing at a temperature not exceeding 60 ° C and subsequent filtering of the oil at 40 ° C [A.N. Shikov, V.G. Makarov, V.E. Ryzhenkov. Vegetable oils and oil extracts: technology, standardization, properties .- M.: Russian doctor. 2004. C.413.].

Недостатками этих методов является то, что технология включает применение органических сольвентов, что может отрицательно сказываться на экологии и обслуживающем персонале, или он не позволяет получать масло с извлечением других биологически активных компонентов (количество извлекаемых компонентов 4).The disadvantages of these methods is that the technology includes the use of organic solvents, which may adversely affect the ecology and maintenance personnel, or it does not allow obtaining oil with the extraction of other biologically active components (the number of extracted components is 4).

Нами было найдено, что измельчение высушенного при 50-60°С в течение 15-20 минут растительного сырья арбузных семян сорта «Фотон» селекции Всероссийского научно-исследовательского института орошаемого бахчеводства до размера частиц 2,0-4,0 мм приводит к увеличению выхода масла при проведении экстракции в течение 50 минут (таблица 2), при давлении 300 атмосфер (таблица 4), температуре 40°С (таблица 5) и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин, (таблица 6). При этом увеличивается одновременно извлечение других компонентов. При более длительной экстракции происходит уменьшение выхода ценных компонентов, в частности линолевой кислоты и других компонентов (таблица 3).We found that the grinding of watermelon seeds of the Photon variety, dried at 50-60 ° C for 15-20 minutes, of the selection of the All-Russian Scientific-Research Institute of Irrigated Melon Growing to a particle size of 2.0-4.0 mm leads to an increase in yield oil during the extraction for 50 minutes (table 2), at a pressure of 300 atmospheres (table 4), a temperature of 40 ° C (table 5) and a flow rate of carbon dioxide of 40 g / min, (table 6). At the same time, the extraction of other components increases simultaneously. With a longer extraction, the yield of valuable components, in particular linoleic acid and other components, decreases (table 3).

Уменьшение количества ценных соединений является недостатком способа получения масла из арбузных семян в течение более длительной экстракции.Reducing the amount of valuable compounds is a disadvantage of the method of obtaining oil from watermelon seeds during a longer extraction.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является получение масла арбузных семян, включающего линолевую кислоту, с более высоким выходом масла и одновременным извлечением, кроме линолевой кислоты, 10 других компонентов (чертеж). Поставленная задача решается с помощью получения масла из растительного сырья, представляющего арбузные семена, включающего линолевую кислоту. Масло получено методом сверхкритической флюидной экстракцией высушенных при 50-60°С в течение 15-20 минут арбузных семян, измельченных до частиц размером 2,0-4,0 мм с последующей экстракцией в течение 50 минут, при давлении 300 атмосфер, температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин. Предпочтительно используют арбузные семена, собранные в сентябре, так как выход масла из семян в этот период максимален (таблица 7). Измельчение сырья арбузных семян до размера частиц 2,0-4,0 мм приводит к повышению выхода масла из арбузных семян. Одновременно с линолевой кислотой извлекаются и другие ценные биологически активные компоненты, которые при других условиях экстракции не извлекаются в таком количестве. Измельчение сырья до размера частиц менее 2,0 мм (1,0 мм) привело к понижению выхода масла с 20,4% до 18,5% (таблица 2, пример 9). Сырье, измельченное до размера частиц 2,0-4,0 мм, с последующей экстракцией в течение 50 минут, при давлении 300 атмосфер, температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин, позволяет получать масло из арбузных семян с более высоким содержанием и количеством активных компонентов, не нарушая их структуры. При более длительном времени экстракции, более 50 минут (таблица 3, пример 14), или более высоком давлении, более 300 атмосфер (таблица 4, пример 17), или более высокой температуре, более 40°С (таблица 5, пример 20), или при более высокой скорости потока диоксида углерода, более 40 г/мин (таблица 6, пример 24), могут происходить нежелательные процессы, что приводит к уменьшению выхода линолевой кислоты и ряда других компонентов (таблица 3, пример 14).The problem solved by the invention is the production of watermelon seed oil, including linoleic acid, with a higher oil yield and simultaneous extraction, in addition to linoleic acid, 10 other components (drawing). The problem is solved by obtaining oil from plant materials, representing watermelon seeds, including linoleic acid. The oil was obtained by supercritical fluid extraction of watermelon seeds dried at 50-60 ° C for 15-20 minutes, crushed to a particle size of 2.0-4.0 mm, followed by extraction for 50 minutes, at a pressure of 300 atmospheres, at a temperature of 40 ° C and a carbon dioxide flow rate of 40 g / min. Watermelon seeds collected in September are preferably used, since the yield of oil from the seeds during this period is maximum (table 7). Grinding raw watermelon seeds to a particle size of 2.0-4.0 mm leads to an increase in the yield of oil from watermelon seeds. Along with linoleic acid, other valuable biologically active components are also extracted, which under other extraction conditions are not extracted in such quantities. Grinding the raw material to a particle size of less than 2.0 mm (1.0 mm) led to a decrease in the oil yield from 20.4% to 18.5% (table 2, example 9). Raw materials, crushed to a particle size of 2.0-4.0 mm, followed by extraction for 50 minutes, at a pressure of 300 atmospheres, a temperature of 40 ° C and a flow rate of carbon dioxide of 40 g / min, allows you to get oil from watermelon seeds with more high content and amount of active components without disturbing their structure. With a longer extraction time, more than 50 minutes (table 3, example 14), or higher pressure, more than 300 atmospheres (table 4, example 17), or higher temperature, more than 40 ° C (table 5, example 20), or at a higher flow rate of carbon dioxide, more than 40 g / min (table 6, example 24), undesirable processes can occur, which leads to a decrease in the yield of linoleic acid and a number of other components (table 3, example 14).

При измельчении сырья до частиц размером 10 мм не достигается высокий выход масла (таблица 2, выход масла составляет 12,6%). При степени измельченности сырья 1,0 мм уменьшается количество линолевой кислоты с 20,4% (таблица 2, пример 7) до 18,5% (таблица 2, пример 9).When grinding raw materials to particles with a size of 10 mm, a high oil yield is not achieved (table 2, the oil yield is 12.6%). When the degree of grinding of raw materials 1.0 mm, the amount of linoleic acid decreases from 20.4% (table 2, example 7) to 18.5% (table 2, example 9).

Ниже показано содержание компонентов в полученном масле по заявляемому способу.The following shows the content of the components in the resulting oil according to the claimed method.

Отличие предлагаемого изобретения от ранее известного заключается в том, что в качестве сырья используют высушенные при 50-60°С в течение 15-20 минут арбузные семена, собранные в сентябре и измельченные до частиц размером 2,0-4,0 мм с последующей экстракцией в течение 50 минут, при давлении 300 атмосфер, температуре 40°С и скорости потока углекислого газа 40 г/мин. Техническим результатом предлагаемого решения является получение масла из арбузных семян, включающего линолевую кислоту, с более высоким выходом с одновременным извлечением 10 других биологически активных компонентов (таблица 8). Соотношение ненасыщенных и насыщенных кислот масла арбузных семян приведено в таблице 9.The difference of the present invention from the previously known is that as a raw material use dried at 50-60 ° C for 15-20 minutes, watermelon seeds collected in September and crushed to a particle size of 2.0-4.0 mm, followed by extraction for 50 minutes, at a pressure of 300 atmospheres, a temperature of 40 ° C and a flow rate of carbon dioxide of 40 g / min. The technical result of the proposed solution is to obtain oil from watermelon seeds, including linoleic acid, with a higher yield with the simultaneous extraction of 10 other biologically active components (table 8). The ratio of unsaturated and saturated acids of watermelon seed oil is shown in table 9.

Способ получения масла арбузных семян заключается в следующем.A method of obtaining watermelon seed oil is as follows.

Высушенные при 50-60°С в течение 15-20 минут и измельченные до размера частиц 2,0-4,0 мм арбузные семена, собранные предпочтительно в сентябре, массой 65 г засыпают в сепаратор объемом 200 мл сверхкритического экстрактора марки SFE-500 M1 (фирма THAR). Растительное сырье обрабатывают в среде сверхкритического диоксида углерода в течение 50 минут, давлении 300 атмосфер, при температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин, с последующим отделением масла.Dried at 50-60 ° C for 15-20 minutes and crushed to a particle size of 2.0-4.0 mm, watermelon seeds, preferably collected in September, weighing 65 g are poured into a separator with a volume of 200 ml of a supercritical extractor brand SFE-500 M1 (THAR company). Plant materials are treated in supercritical carbon dioxide for 50 minutes, a pressure of 300 atmospheres, at a temperature of 40 ° C and a flow rate of carbon dioxide of 40 g / min, followed by separation of the oil.

Химический состав полученных образцов масла исследовали методом хромато-масс-спектрометрии на приборе Agilent с библиотекой 40 тыс. химических соединений, количественное определение компонентов масла проводили методом газожидкостной хроматографии на хроматографе Shimadzu QP 2010 с масс-селективным детектором после превращения жирных кислот в соответствующие метиловые эфиры при обработке диазометаном. Эфирный раствор диазометана получали из N-нитрозо-N-метилмочевины по известной методике [Г. Беккер, Г. Домшке, Э. Фангхенель. Органикум: в 2 т.Т.2. - М.: 1979. С.248]. Для идентификации использовали библиотеку масс-спектров NIST 02. Хроматографирование осуществляли на колонке MDN-1 (метилсиликон, твердосвязанный) 30 м, диаметр - 0,25 мм. Режим хроматографирования: инжектор - 180°C; детектор - 200°С; интерфейс - 210°С; газ-носитель - гелий 1 мл/мин, при делении потока 20:1; термостат 60°С - 1 мин, 2 град/мин - до 70°С, 5 град/мин - до 90°С, 10 град/мин - до 180°С, 20 град/мин - до 280°С, далее изотерма - 1 мин. Содержание компонентов масла приведено в масс.%.The chemical composition of the obtained oil samples was studied by chromatography-mass spectrometry on an Agilent instrument with a library of 40 thousand chemical compounds, the quantitative determination of oil components was carried out by gas-liquid chromatography on a Shimadzu QP 2010 chromatograph with a mass-selective detector after conversion of fatty acids to the corresponding methyl esters at diazomethane treatment. The diazomethane ether solution was obtained from N-nitroso-N-methylurea by a known method [G. Becker, G. Domshke, E. Fanghenel. Organics: in 2 T.T.2. - M .: 1979. P.248]. The NIST 02 mass spectra library was used for identification. Chromatography was performed on an MDN-1 column (methyl silicone, solid bound) 30 m, diameter 0.25 mm. Chromatography mode: injector - 180 ° C; detector - 200 ° C; interface - 210 ° C; carrier gas - helium 1 ml / min, with the division of the flow of 20: 1; thermostat 60 ° С - 1 min, 2 degrees / min - up to 70 ° С, 5 degrees / min - up to 90 ° С, 10 degrees / min - up to 180 ° С, 20 degrees / min - up to 280 ° С, then the isotherm - 1 min. The content of oil components is given in wt.%.

Пример 1Example 1

Точную навеску сырья (65 г) арбузных семян, высушенных при 50-60°С в течение 15-20 минут и измельченных до размера частиц 10 мм, помещают в сепаратор объемом 200 мл сверхкритического экстрактора марки SFE-500 M1 (фирма THAR) и проводят экстракцию в среде сверхкритического диоксида углерода в течение 20 минут, давлении 300 атмосфер, при температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин. Давление сбрасывают до атмосферного, а масло собирается в приемнике, оно представляет собой жидкость желтовато-красного цвета, показатель преломления изменялся в незначительных пределах и равен $η_{D}^{20}$

1,4625-1,5045. Относительная плотность изменялась в пределах

d_{4}^{20}

0,9123-0,9570. Выход и состав основных компонентов масла приведены в таблице 1.An exact portion of the raw material (65 g) of watermelon seeds, dried at 50-60 ° C for 15-20 minutes and crushed to a particle size of 10 mm, is placed in a separator with a volume of 200 ml of a supercritical extractor brand SFE-500 M1 (company THAR) and spend extraction in a medium of supercritical carbon dioxide for 20 minutes, a pressure of 300 atmospheres, at a temperature of 40 ° C and a flow rate of carbon dioxide of 40 g / min The pressure is released to atmospheric pressure, and the oil is collected in the receiver, it is a yellowish-red liquid, the refractive index changed to insignificant limits and is equal to

η_{D}^{twenty}

1.4625-1.5045. The relative density varied within

d_{four}^{twenty}

0.9123-0.9570. The output and composition of the main components of the oil are shown in table 1.

Пример 2Example 2

Аналогичен примеру 1, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводят в течение 30 минут (выход и состав приведены в таблице 1).Similar to example 1, only the extraction of oil in a supercritical extractor is carried out for 30 minutes (yield and composition are shown in table 1).

Пример 3Example 3

Аналогичен примеру 1, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводят в течение 40 минут (выход и состав приведены в таблице 1).Similar to example 1, only the extraction of oil in a supercritical extractor is carried out for 40 minutes (yield and composition are shown in table 1).

Пример 4Example 4

Аналогичен примеру 1, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводят в течение 50 минут (выход и состав приведены в таблице 1).Similar to example 1, only the extraction of oil in a supercritical extractor is carried out for 50 minutes (yield and composition are shown in table 1).

Пример 5Example 5

Сырье (арбузные семена) измельченно до частиц размером 10 мм. Экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 50 минут при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 2).Raw materials (watermelon seeds) are crushed to particles with a size of 10 mm. Oil extraction in a supercritical extractor was carried out for 50 minutes, while observing the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 2).

Пример 6Example 6

Точную навеску сырья (65 г) арбузных семян, измельченного до частиц размером 7 мм, помещают в сверхкритический экстрактор. Экстракцию проводят 50 минут при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 2).An accurate sample of the raw material (65 g) of watermelon seeds, crushed to particles of 7 mm in size, is placed in a supercritical extractor. The extraction is carried out for 50 minutes, subject to the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 2).

Пример 7Example 7

Аналогичен примеру 5, только навеску сырья (65 г) арбузных семян измельчают до частиц размером 4 мм (выход и состав приведены в таблице 2).Similar to example 5, only a sample of raw materials (65 g) of watermelon seeds is crushed to particles with a size of 4 mm (yield and composition are shown in table 2).

Пример 8Example 8

Аналогичен примеру 5, только навеску сырья (65 г) арбузных семян измельчают до частиц размером 2 мм (выход и состав приведены в таблице 2).Similar to example 5, only a sample of raw materials (65 g) of watermelon seeds is crushed to particles 2 mm in size (yield and composition are shown in table 2).

Пример 9Example 9

Аналогичен примеру 5, только навеску сырья (65 г) арбузных семян измельчают до частиц размером 1 мм (выход и состав приведены в таблице 2).Similar to example 5, only a sample of raw materials (65 g) of watermelon seeds is crushed to particles 1 mm in size (yield and composition are shown in table 2).

Пример 10Example 10

Аналогичен примеру 5, только навеску сырья (65 г) арбузных семян измельчают до частиц размером 2,0 мм. Экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 20 минут (выход и состав приведены в таблице 3).Similar to example 5, only a sample of raw materials (65 g) of watermelon seeds is ground to a particle size of 2.0 mm Oil extraction in a supercritical extractor was carried out for 20 minutes (yield and composition are shown in table 3).

Пример 11Example 11

Аналогичен примеру 10, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 30 минут (выход и состав приведены в таблице 3).Similar to example 10, only the extraction of oil in a supercritical extractor was carried out for 30 minutes (yield and composition are shown in table 3).

Пример 12Example 12

Аналогичен примеру 10, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 40 минут (выход и состав приведены в таблице 3).Similar to example 10, only the extraction of oil in a supercritical extractor was carried out for 40 minutes (yield and composition are shown in table 3).

Пример 13Example 13

Аналогичен примеру 10, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 50 минут при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 3).Similar to example 10, only the extraction of oil in a supercritical extractor was carried out for 50 minutes, subject to the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 3).

Пример 14Example 14

Аналогичен примеру 10, только экстракцию масла в сверхкритическом экстракторе проводили 60 минут при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 3).Similar to example 10, only the extraction of oil in a supercritical extractor was carried out for 60 minutes, subject to the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 3).

Пример 15Example 15

Аналогичен примеру 13, только экстракцию проводили при давлении 200 атмосфер при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 4).Similar to example 13, only the extraction was carried out at a pressure of 200 atmospheres, while observing the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 4).

Пример 16Example 16

Аналогичен примеру 13, только экстракцию проводили при давлении 300 атмосфер при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 4).Similar to example 13, only the extraction was carried out at a pressure of 300 atmospheres while observing the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 4).

Пример 17Example 17

Аналогичен примеру 13, только экстракцию проводили при давлении 400 атмосфер при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 4).Similar to example 13, only the extraction was carried out at a pressure of 400 atmospheres while observing the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 4).

Пример 18Example 18

Аналогичен примеру 13, только экстракцию проводили при температуре 32°С при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 5).Similar to example 13, only the extraction was carried out at a temperature of 32 ° C, subject to the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 5).

Пример 19Example 19

Аналогичен примеру 18, только экстракцию проводили при температуре 40°С при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 5).Similar to example 18, only the extraction was carried out at a temperature of 40 ° C, subject to the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 5).

Пример 20Example 20

Аналогичен примеру 18, только экстракцию проводили при температуре 45°С при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 5).Similar to example 18, only the extraction was carried out at a temperature of 45 ° C while observing the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 5).

Пример 21Example 21

Аналогичен примеру 19, только экстракцию проводили при скорости потока диоксида углерода 20 г/мин при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 6).Similar to example 19, only the extraction was carried out at a flow rate of carbon dioxide of 20 g / min, subject to the technological parameters of the extractor, indicated in example 1 (yield and composition are shown in table 6).

Пример 22Example 22

Аналогичен примеру 21, только экстракцию проводили при скорости потока диоксида углерода 30 г/мин, при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 6).Similar to example 21, only the extraction was carried out at a flow rate of carbon dioxide of 30 g / min, subject to the technological parameters of the extractor specified in example 1 (yield and composition are shown in table 6).

Пример 23Example 23

Аналогичен примеру 21, только экстракцию проводили при скорости потока диоксида углерода 40 г/мин, при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 6).Similar to example 21, only the extraction was carried out at a flow rate of carbon dioxide of 40 g / min, subject to the technological parameters of the extractor specified in example 1 (yield and composition are shown in table 6).

Пример 24Example 24

Аналогичен примеру 21, только экстракцию проводили при скорости потока диоксида углерода 50 г/мин, при соблюдении технологических параметров работы экстрактора, указанных в примере 1 (выход и состав приведены в таблице 6).Similar to example 21, only extraction was carried out at a flow rate of carbon dioxide of 50 g / min, subject to the technological parameters of the extractor specified in example 1 (yield and composition are shown in table 6).

Пример 25Example 25

Аналогичен примеру 13, только сбор сырья арбузных семян производили в августе месяце (выход масла приведен в таблице 7).Similar to example 13, only the collection of raw watermelon seeds was carried out in the month of August (the oil yield is shown in table 7).

Пример 26Example 26

Аналогичен примеру 13, только сбор сырья арбузных семян производили в сентябре месяце (выход масла приведен в таблице 7).Similar to example 13, only the collection of raw watermelon seeds was made in the month of September (the oil yield is shown in table 7).

Пример 27Example 27

Аналогичен примеру 13, только сбор сырья арбузных семян производили в октябре месяце (выход масла приведен в таблице 7).Similar to example 13, only the collection of raw watermelon seeds was made in the month of October (the oil yield is shown in table 7).

Таким образом, в процессе поиска оптимальной степени измельченности сырья из арбузных семян, собранных преимущественно в сентябре, содержащих линолевую кислоту, установлено, что оптимальным для достижения поставленной задачи является использование частиц размером 2,0-4,0 мм с последующей экстракцией в течение 50 минут, при давлении 300 атмосфер, температуре 40°С и скорости потока углекислого газа 40 г/мин, так как при данных технологических условиях более высокий выход масла сочетается с более высоким содержанием линолевой кислоты и других биологически активных компонентов (таблица 2).Thus, in the process of searching for the optimum degree of fineness of raw materials from watermelon seeds, collected mainly in September, containing linoleic acid, it was found that the optimal use of particles with a size of 2.0-4.0 mm for subsequent extraction is carried out for 50 minutes at a pressure of 300 atmospheres, a temperature of 40 ° C and a carbon dioxide flow rate of 40 g / min, since under these technological conditions a higher oil yield is combined with a higher content of linoleic acid and other bi ecologically active components (table 2).

Приложения.Applications

Таблица 1Table 1 Выход масла из сырья арбузных семян, измельченного до размера частиц 10 мм, и содержание в нем линолевой кислоты, 9,12-октадекадиен-1-ола и пальмитиновой кислоты в зависимости от продолжительности экстракцииThe output of oil from raw watermelon seeds, crushed to a particle size of 10 mm, and the content of linoleic acid, 9,12-octadecadien-1-ol and palmitic acid, depending on the duration of extraction № примераExample No. Продолжительность экстракции, минутDuration of extraction, minutes Выход масла (в % от сухого сырья)The yield of oil (in% of dry raw materials) Количество основных компонентов масла (масс.% от цельного масла)The amount of the main components of the oil (wt.% Of whole oil) линолевая кислота linoleic acid пальмитиновая кислотаpalmitic acid 9,12-октадекадиен-1-ол9,12-octadecadien-1-ol 1one 20twenty 10,410,4 18,318.3 15,615.6 16,116.1 22 30thirty 18,218.2 21,521.5 13,313.3 15,815.8 33 4040 19,519.5 35,735.7 12,812.8 13,513.5 4four 50fifty 20,420,4 43,143.1 17,3717.37 15,0115.01

Таблица 2table 2 Выход масла из сырья арбузных семян и содержание в нем линолевой кислоты, 9,12-октадекадиен-1-ола и пальмитиновой кислоты в зависимости от степени измельченности (продолжительность экстракции 50 минут)The output of oil from the raw materials of watermelon seeds and the content of linoleic acid, 9,12-octadecadien-1-ol and palmitic acid in it, depending on the degree of grinding (extraction time 50 minutes) № примераExample No. Степень измельченности, ммThe degree of grinding, mm Выход масла (в % от сухого сырья)The yield of oil (in% of dry raw materials) Количество основных компонентов масла (масс.% от цельного масла)The amount of the main components of the oil (wt.% Of whole oil) линолевая кислотаlinoleic acid пальмитиновая кислотаpalmitic acid 9,12-октадекадиен-1-ол9,12-octadecadien-1-ol 55 1010 12,612.6 12,512.5 9,69.6 12,212,2 66 77 17,117.1 16,716.7 10,210,2 12,612.6 77 4four 20,420,4 40,240,2 16,816.8 14,214.2 88 22 20,220,2 43,143.1 17,417.4 15,0115.01 99 1one 18,518.5 20,520.5 6,36.3 13,413,4

Таблица 3Table 3 Выход масла из сырья арбузных семян, измельченного до размера частиц 2 мм, и содержание в нем линолевой кислоты, 9,12-октадекадиен-1-ола и пальмитиновой кислоты в зависимости от продолжительности экстракцииThe output of oil from raw watermelon seeds, crushed to a particle size of 2 mm, and the content of linoleic acid, 9,12-octadecadien-1-ol and palmitic acid, depending on the duration of extraction № примераExample No. Продолжительность экстракции, минутDuration of extraction, minutes Выход масла (в % от сухого сырья)The yield of oil (in% of dry raw materials) Количество основных компонентов масла (масс.% от цельного масла)The amount of the main components of the oil (wt.% Of whole oil) линолевая кислотаlinoleic acid пальмитиновая кислотаpalmitic acid 9,12-октадекадиен-1-ол9,12-octadecadien-1-ol 1010 20twenty 10,810.8 12,812.8 10,310.3 10,710.7 11eleven 30thirty 17,517.5 15,715.7 10,710.7 11,211,2 1212 4040 19,819.8 34,534.5 11,511.5 12,812.8 1313 50fifty 20,420,4 43,143.1 17,3717.37 15,0115.01 14fourteen 6060 19,519.5 37,237,2 11,111.1 14,114.1

Таблица 4Table 4 Выход масла из сырья арбузных семян, измельченного до размера частиц 2 мм, времени экстракции 50 минут и содержание в нем линолевой кислоты, 9,12-октадекадиен-1-ола и пальмитиновой кислоты в зависимости от величины давленияThe output of oil from raw watermelon seeds, crushed to a particle size of 2 mm, an extraction time of 50 minutes and the content of linoleic acid, 9,12-octadecadien-1-ol and palmitic acid, depending on the pressure № примераExample No. Величина давления, атмосферPressure, atmospheres Выход масла (в % от сухого сырья)The yield of oil (in% of dry raw materials) Количество основных компонентов масла (масс % от цельного масла)The amount of the main components of the oil (mass% of whole oil) линолевая кислотаlinoleic acid пальмитиновая кислотаpalmitic acid 9,12-октадекадиен-1-ол9,12-octadecadien-1-ol 15fifteen 200200 14,214.2 12,812.8 9,49,4 10,110.1 1616 300300 20,420,4 43,143.1 17,3717.37 15,0115.01 1717 400400 19,319.3 15,715.7 10,710.7 12,812.8

Таблица 5Table 5 Выход масла из сырья арбузных семян, измельченного до размера частиц 2 мм, времени экстракции 50 минут и содержание в нем линолевой кислоты. 9.12-октадекадиен-1-ола и пальмитиновой кислоты в зависимости от температурыThe output of oil from raw watermelon seeds, crushed to a particle size of 2 mm, an extraction time of 50 minutes and the content of linoleic acid in it. 9.12-octadecadien-1-ol and palmitic acid, depending on temperature № примераExample No. Температура, °СTemperature ° C Выход масла (в % от сухого сырья)The yield of oil (in% of dry raw materials) Количество основных компонентов масла (масс.% от цельного масла)The amount of the main components of the oil (wt.% Of whole oil) линолевая кислотаlinoleic acid пальмитиновая кислотаpalmitic acid 9,12-октадекадиен-1-ол9,12-octadecadien-1-ol 18eighteen 3232 12,612.6 22,622.6 9,49,4 13,413,4 1919 4040 20,420,4 43,143.1 17,3717.37 15,0115.01 20twenty 4545 18,118.1 35,835.8 10,310.3 14,214.2

Таблица 6Table 6 Выход масла из сырья арбузных семян, измельченного до размера частиц 2 мм, времени экстракции 50 минут и содержание в нем линолевой кислоты, 9,12-октадекадиен-1-ола и пальмитиновой кислоты в зависимости от скорости потока диоксида углеродаThe output of oil from raw watermelon seeds, crushed to a particle size of 2 mm, an extraction time of 50 minutes and the content of linoleic acid, 9,12-octadecadien-1-ol and palmitic acid, depending on the flow rate of carbon dioxide № примераExample No. Скорость потока диоксида углерода, г/минутаCarbon dioxide flow rate, g / min Выход масла (в % от сухого сырья)The yield of oil (in% of dry raw materials) Количество основных компонентов масла (масс.% от цельного масла)The amount of the main components of the oil (wt.% Of whole oil) линолевая кислотаlinoleic acid пальмитиновая кислотаpalmitic acid 9,12-октадекадиен-1-ол9,12-octadecadien-1-ol 2121 20twenty 9,79.7 15,815.8 8,48.4 9,29.2 2222 30thirty 15,515,5 32,532,5 10,510.5 12,612.6 2323 4040 20,420,4 43,143.1 17,3717.37 15,0115.01 2424 50fifty 20,120.1 39,239.2 11,311.3 12,312.3

Таблица 7Table 7 Выход масла из сырья арбузных семян, измельченного до размера частиц 2 мм, времени экстракции 50 минут в зависимости от времени сбораThe output of oil from raw watermelon seeds, crushed to a particle size of 2 mm, an extraction time of 50 minutes, depending on the time of collection № примераExample No. МесяцMonth Выход масла (в % от сухого сырья)The yield of oil (in% of dry raw materials) 2525 августAugust 18,518.5 2626 сентябрьSeptember 20,420,4 2727 октябрьOctober 19,219.2

Таблица 8Table 8 Количественный состав масла из арбузных семян по данным газовой хроматографииThe quantitative composition of oil from watermelon seeds according to gas chromatography № пикаPeak number Время выхода, минExit time, min Содержание, %Content% Идентифицированное соединениеIdentified connection 1one 5,755.75 0,210.21 Миристиновая кислотаMyristic acid 22 6,616.61 0,140.14 Пентадециловая кислотаPentadecyl acid 33 7,297.29 0,130.13 Пальмитолеиновая кислотаPalmitoleic acid 4four 7,527.52 17,3717.37 Пальмитиновая кислотаPalmitic acid 55 9,449.44 43,1243.12 Линолевая кислотаLinoleic acid 66 9,559.55 11,5911.59 Олеиновая кислотаOleic acid 77 9,639.63 0,690.69 цис-6-Октадеценовая кислотаcis-6-octadecenoic acid 88 10,0110.01 6,146.14 Стеариновая кислотаStearic acid 99 10,4710.47 15,0115.01 9,12-Октадекадиен-1-ол9,12-Octadecadien-1-ol 1010 16,2816.28 1,211.21 СкваленSqualene 11eleven 18,9118.91 4,394.39 СтеролSterol

Таблица 9Table 9 Соотношение ненасыщенных и насыщенных кислот масла арбузных семянThe ratio of unsaturated and saturated acids of watermelon seed oil Ненасыщенные кислотыUnsaturated acids Насыщенные кислотыSaturated Acids Линолевая кислотаLinoleic acid Пальмитиновая кислотаPalmitic acid Олеиновая кислотаOleic acid Стеариновая кислотаStearic acid цис-6-Октадеценовая кислотаcis-6-octadecenoic acid Миристиновая кислотаMyristic acid Пальмитолеиновая кислотаPalmitoleic acid Пентадециловая кислотаPentadecyl acid 2,322,32 1one

Claims

1. Масло арбузных семян, полученное обработкой арбузных семян, собранных в сентябре, методом сверхкритической флюидной экстракции, при этом используют высушенные арбузные семена, измельченные до частиц размером 2,0-4,0 мм, а экстракцию проводят в течение 50 минут при давлении 300 атмосфер, температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин.1. Watermelon seed oil obtained by treating watermelon seeds collected in September by supercritical fluid extraction, using dried watermelon seeds, crushed to a particle size of 2.0-4.0 mm, and the extraction is carried out for 50 minutes at a pressure of 300 atmospheres, a temperature of 40 ° C and a flow rate of carbon dioxide of 40 g / min.

2. Масло по п.1, включающее в качестве основного компонента линолевую кислоту в количестве 43,12 мас.% и дополнительно пальмитиновую кислоту 17,37 мас.%, 9,12-октадекадиен-1-ол 15,01 мас.%.2. The oil according to claim 1, comprising as the main component linoleic acid in an amount of 43.12 wt.% And additionally palmitic acid 17.37 wt.%, 9,12-octadecadien-1-ol 15.01 wt.%.

3. Способ получения масла арбузных семян по п.1, характеризующийся тем, что арбузные семена, собранные в сентябре и высушенные, измельчают до частиц размером 2,0-4,0 мм и проводят сверхкритическую флюидную экстракцию в течение 50 минут при давлении 300 атмосфер температуре 40°С и скорости потока диоксида углерода 40 г/мин с последующим отделением масла. 3. The method of obtaining watermelon seed oil according to claim 1, characterized in that the watermelon seeds collected in September and dried are ground to a particle size of 2.0-4.0 mm and supercritical fluid extraction is carried out for 50 minutes at a pressure of 300 atmospheres a temperature of 40 ° C and a flow rate of carbon dioxide of 40 g / min, followed by separation of the oil.