RU2538743C2 - Production of parts from powders of compounds of carbide series and binder to this end - Google Patents
Production of parts from powders of compounds of carbide series and binder to this end Download PDFInfo
- Publication number
- RU2538743C2 RU2538743C2 RU2012132855/02A RU2012132855A RU2538743C2 RU 2538743 C2 RU2538743 C2 RU 2538743C2 RU 2012132855/02 A RU2012132855/02 A RU 2012132855/02A RU 2012132855 A RU2012132855 A RU 2012132855A RU 2538743 C2 RU2538743 C2 RU 2538743C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- binder
- carbide
- temporary binder
- powders
- weight ratio
- Prior art date
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно технологии производства изделий методом экструзии или прессования порошков неорганических материалов на основе карбидов и последующего термического удаления временной связки при низком остаточном давлении и спекания тела изделия при избыточном давлении инертного газа. Способ относится к энерго- и ресурсосберегающим технологиям изделий твердых сплавов и требует только доводочной обработки изделия, при этом обеспечивает высокие эксплуатационные характеристики конечного продукта. Качество спеченного изделия определяется наличием неоднородностей, пор, не релаксированных механических напряжений несоответствия параметров решетки сопрягаемых неорганических материалов. Поры и неоднородности обусловлены, с одной стороны, выбором связующего, обеспечивающего гомогенизацию смеси и способность ее к формообразованию, с другой - технологическим приемом его удаления.The invention relates to the field of powder metallurgy, namely, the technology for the production of products by extrusion or pressing of powders of inorganic materials based on carbides and the subsequent thermal removal of the temporary binder at a low residual pressure and sintering of the body of the product at an inert gas overpressure. The method relates to energy and resource-saving technologies for hard alloy products and requires only finishing processing of the product, while ensuring high performance characteristics of the final product. The quality of the sintered product is determined by the presence of inhomogeneities, pores, un relaxed mechanical stresses, mismatch of the lattice parameters of the conjugated inorganic materials. Pores and inhomogeneities are caused, on the one hand, by the choice of a binder that ensures the homogenization of the mixture and its ability to form, on the other hand, by the technological method of its removal.
Известны составы и соотношения компонентов неорганических наполнителей однокарбидных, двухкарбидных и трехкарбидных твердых сплавов с постоянной связкой кобальта, известно влияние степени дисперсности тугоплавкой фазы на физико-химические и механические свойства конечного изделия, например, из обзорного материала «Твердые сплавы» Симсталь (http://simstal.ru/ri/material/tviordye-splavy), свойства которых приведены в таблице для сравнения.The compositions and ratios of the components of inorganic fillers of single carbide, two carbide and three carbide hard alloys with a constant cobalt binder are known, the influence of the degree of dispersion of the refractory phase on the physicochemical and mechanical properties of the final product is known, for example, from the Simstal hard alloys survey material (http: // simstal.ru/ri/material/tviordye-splavy), the properties of which are given in the table for comparison.
Близким аналогом предлагаемого технического решения, обеспечивающего получение качественного изделия методом порошковой металлургии, может быть патент РФ №2046114, дата публикации 20.101995 г., МПК С04В 35/00, патентообладатель Хехст А.Г. название «Формовочная масса и способ ее приготовления», в котором формовочную массу, включающую керамический или металлический порошкообразный наполнитель, расплав воска и сополимера этиленвинилацетата, органические перекиси, перемешивают и создают условия для полимеризации и фиксирования формы изделию, подвергают термическому удалению временной связки в среде, обогащенной кислородом, со скоростью от 2 до 5°С/мин до температуры 1400°С и спекают. Недостатком данного технического решения являются жесткие требования к физико-химическим свойствам номенклатуры исходных связок, необходимость в кислороде для их термического удаления при избыточном давлении.A close analogue of the proposed technical solution providing a quality product by powder metallurgy may be RF patent No. 2046114, publication date 20.101995, IPC С04В 35/00, patent holder Hekhst A.G. the name "Molding mass and method of its preparation", in which the molding mass, comprising a ceramic or metal powder filler, a melt of wax and a copolymer of ethylene vinyl acetate, organic peroxides, is mixed and conditions are created for polymerization and form fixing of the product, they are subjected to thermal removal of the temporary binder in the medium, enriched with oxygen, at a speed of 2 to 5 ° C / min to a temperature of 1400 ° C and sinter. The disadvantage of this technical solution is the strict requirements for the physicochemical properties of the nomenclature of the starting ligaments, the need for oxygen for their thermal removal at overpressure.
Наиболее близким аналогом предлагаемого технического решения является патент РФ №2169056, дата публикации 20.06.2001 г., МПК B22F3/20, заявитель Карпентер Технолоджи Корпорейшн (US) «Способ изготовления деталей из неорганического порошкообразного материала (варианты) и связующая композиция для осуществления способа», в котором используют многокомпонентное связующее, вводимое в расплавленном виде. Основным критерием подбора компонентов связующего является соотношение давления их насыщенных паров при температуре разложения наиболее нестабильного, что обеспечивает постепенное удаление временной связки по мере повышения температуры спекания со скоростью 0,5-10°С/мин, кроме того, возможна выдержка при максимальной температуре 180 мин. Общее время спекания менее 12 часов. Недостатком данного технического решения является то, что термическая обработка по удалению связующего и спекание осуществляют в едином процессе, что экономически нецелесообразно, т.к. на низкотемпературном участке удаления связующего можно использовать менее дорогостоящее в эксплуатации оборудование, кроме того, удаление связующего целесообразнее производить в условиях вакуума, обеспечивающего уплотнение тела детали.The closest analogue of the proposed technical solution is RF patent No. 2169056, publication date 06/20/2001, IPC B22F3 / 20, applicant Carpenter Technology Corporation (US) “Method for manufacturing parts from inorganic powder material (options) and a binder composition for implementing the method” , which use a multicomponent binder, introduced in the molten form. The main criterion for the selection of binder components is the ratio of the pressure of their saturated vapors at the most unstable decomposition temperature, which ensures the gradual removal of the temporary binder as the sintering temperature increases at a speed of 0.5-10 ° C / min, in addition, holding at a maximum temperature of 180 min is possible . Total sintering time is less than 12 hours. The disadvantage of this technical solution is that the heat treatment to remove the binder and sintering is carried out in a single process, which is not economically feasible, because equipment that is less expensive to operate can be used in the low-temperature binder removal section; moreover, it is more expedient to remove the binder in a vacuum environment, which ensures the compaction of the body of the part.
Целью настоящего изобретения является энерго- и ресурсосбережение, при сохранении достигнутого качества, использование номенклатуры компонентов временной связки, не относящихся к категории вредных или опасных.The aim of the present invention is energy and resource saving, while maintaining the achieved quality, the use of a nomenclature of components of a temporary bundle that are not classified as harmful or dangerous.
Поставленная задача решается посредством удаления связующего в две стадии, что обеспечивает:The problem is solved by removing the binder in two stages, which ensures:
- дифференцированную загрузку вакуумного оборудования: для низкотемпературной стадии удаления связующего используют вакуумный сушильный шкаф, а высокотемпературной - вакуумную печь;- differential loading of vacuum equipment: for the low-temperature stage of binder removal, a vacuum oven is used, and for a high-temperature stage, a vacuum oven is used;
- смену стадий сопровождают термоударом, что обеспечивает релаксацию накопленных межзеренных механических напряжений в местах их сопряжений в системе «связка - неорганический наполнитель»;- the change of stages is accompanied by thermal shock, which provides relaxation of the accumulated intergrain mechanical stresses in the places of their conjugation in the system "bunch - inorganic filler";
- контролируемый выход продуктов разложения временной связки и скорость усадки обеспечивают согласованным поддержанием температуры и остаточного давления в вакуумной камере известными способами на всех стадиях удаления временного связующего;- the controlled yield of decomposition products of the temporary binder and the rate of shrinkage provide consistent maintenance of temperature and residual pressure in the vacuum chamber by known methods at all stages of removal of the temporary binder;
- сохранение достигнутых качественных результатов обеспечивается посредством использования во временном связующем комбинации функционально раличающихся компонентов: диспергатор и смазочную добавку.- the preservation of the achieved qualitative results is ensured through the use in a temporary binder of a combination of functionally dispersed components: a dispersant and a lubricant additive.
Диспергатор (поверхностно-активное вещество) двухкомпонентный:The dispersant (surfactant) is two-component:
- пчелиный воск, который в процессе удаления связующего конденсируют и возвращают в производство;- beeswax, which in the process of removing the binder is condensed and returned to production;
- винилацетат, продукты разложения которого откачиваются вакуумным насосом.- vinyl acetate, the decomposition products of which are pumped out by a vacuum pump.
Смазочная добавка двухкомпонентная, обеспечивает выполнение своих псевдоожижающих функций в широком диапазоне температур:The two-component lubricant additive provides the performance of its fluidizing functions in a wide temperature range:
- вазелиновое масло с длиной алкановой цепи (от С11 до С14);- petrolatum oil with an alkane chain length (from C 11 to C 14 );
- парафин с длиной алкановой цепи (от С20 до С30).- paraffin with an alkane chain length (from C 20 to C 30 ).
Парафиновые компоненты, которые раздельно конденсируют на стадии удаления связующего, возвращают в производство.Paraffin components, which are separately condensed in the binder removal step, are returned to production.
Согласованные изотермические и изобарические выдержки обеспечивают оптимизацию скорости усадки изделия и удаления временного связующего.Coordinated isothermal and isobaric extracts provide optimization of the product shrinkage rate and the removal of temporary binder.
В качестве исходного неорганического наполнителя используют смесь порошков, в которой основная фаза - это карбид вольфрама, присадками служат фазы карбида тантала, карбида хрома, карбида ванадия, роль постоянной связки выполняет порошок кобальта. Соотношение компонентов определяет конечные свойства твердого сплава и возможные области его применения.A mixture of powders is used as the initial inorganic filler, in which the main phase is tungsten carbide, the phases are tantalum carbide, chromium carbide, vanadium carbide, and cobalt powder acts as a permanent binder. The ratio of components determines the final properties of the hard alloy and its possible applications.
Способ по настоящему изобретению проиллюстрирован примерами конкретного выполнения.The method of the present invention is illustrated by examples of specific performance.
Пример 1.Example 1
1.1. Приготовление связки для смеси неорганического порошкообразного материала. Перемешивают доведенные путем плавления до жидкого состояния 2 г пчелиного воска, 3 г сивилена (коммерческое название этиленвинилацетата) с 0.4 г вазелинового масла и 53 г парафина.1.1. Preparation of a binder for a mixture of inorganic powder material. 2 g of beeswax, 3 g of sivilene (commercial name ethylene vinyl acetate) are mixed with 0.4 g of liquid paraffin and 53 g of paraffin.
1.2. Перемешивают известным способом 100 г порошка кобальта гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм, 0,5 г порошка карбида хрома гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм, 0,5 г порошка карбида ванадия гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм, 20 г порошка карбида тантала гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм и 880 г порошка карбида вольфрама гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм.1.2. 100 g of cobalt powder of particle size distribution гран 50 = 0.5 μm, 0.5 g of chromium carbide powder of particle size distribution ида 50 = 0.5 μm, 0.5 g of vanadium carbide powder of particle size ⌀ 50 = 0.5 μm are mixed , 20 g of tantalum carbide powder of particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm and 880 g of tungsten carbide powder of particle size distribution ул 50 = 0.5 μm.
1.3. Приготовление массы для формообразования детали.1.3. Preparation of the mass for the shaping of the part.
Перемешивают 58.4 г жидкой временной связки с 1001 г неорганической порошкообразной смеси до однородного пластичного состояния системы с температурой в диапазоне от 100 до 120°С.58.4 g of a liquid temporary binder are mixed with 1001 g of an inorganic powder mixture until a uniform plastic state of the system with a temperature in the range from 100 to 120 ° C.
1.4. Придание геометрической формы изделиям известными методами и стабилизация его формы при комнатной температуре, благодаря соответственно эффектам тиксотропии (смазочная добавка) и гелеобразования (поверхностно-активная добавка).1.4. Giving geometrical shape to products by known methods and stabilizing its shape at room temperature, due to the effects of thixotropy (lubricant additive) and gelation (surface-active additive), respectively.
1.5. Предварительное низкотемпературное удаление временной связки в вакуумном термошкафу (первая стадия).1.5. Preliminary low-temperature removal of a temporary ligament in a vacuum oven (first stage).
Изделия загружают в вакуумный термошкаф, камеру откачивают до остаточного давления 13 Па. Нагревают со скоростью в диапазоне от 10 градусов в час, обеспечивая вышеприведенное остаточное давление в камере или, другими словами, скорость ухода временной связки из тела изделия в режиме дросселирования. Изотермические выдержки для обеспечения вышеприведенного остаточного давления соответствуют температурам 50 и 120°С. Первая стадия до температуры 300°С выполнена на типовом оборудовании SPT-200.The products are loaded into a vacuum oven, the chamber is pumped out to a residual pressure of 13 Pa. Heated at a speed in the range of 10 degrees per hour, providing the above residual pressure in the chamber or, in other words, the rate of departure of the temporary ligament from the body of the product in the throttling mode. Isothermal extracts to ensure the above residual pressure correspond to temperatures of 50 and 120 ° C. The first stage to a temperature of 300 ° C was performed on standard equipment SPT-200.
1.6. Высокотемпературное удаление временной связки в вакуумной печи (вторая стадия).1.6. High-temperature removal of temporary ligaments in a vacuum furnace (second stage).
Изделия перемещают из вакуумного термостата в вакуумную печь, подвергая его термоудару до комнатной температуры, что обеспечивает релаксацию механических напряжений несоответствия накопившихся в области сопряжения фазовых границ. Камеру вакуумной печи откачивают до остаточного давления 1.3 Па. Нагревают изделия со скоростью от 20 градусов в час до температуры 300°С и 180 градусов в час до температуры 1370°С в режиме дросселирования для поддержания остаточного давления 0.13 Па.Products are transferred from a vacuum thermostat to a vacuum oven, subjecting it to thermal shock to room temperature, which provides relaxation of the mechanical stress of the mismatch accumulated in the interface region of the phase boundaries. The chamber of the vacuum furnace is pumped out to a residual pressure of 1.3 Pa. Heated products at a speed of 20 degrees per hour to a temperature of 300 ° C and 180 degrees per hour to a temperature of 1370 ° C in the throttling mode to maintain a residual pressure of 0.13 Pa.
1.7. Спекают изделия при температуре 1370°С в атмосфере аргона при давлении 4.5·106 Па. Вторая стадия выполнялась на типовом оборудовании СНВ 1.31, подходят для этой цели вакуумно-компрессионные печи спекания типа COD733RL.1.7. Sinter products at a temperature of 1370 ° C in an argon atmosphere at a pressure of 4.5 · 10 6 PA. The second stage was carried out on standard START 1.31 equipment; vacuum compression sintering furnaces of the COD733RL type are suitable for this purpose.
Пример 2.Example 2
2.1. Приготовление связки для смеси неорганического порошкообразного материала. Перемешивают доведенные путем плавления до жидкого состояния 8 г пчелиного воска, 9 г сивилена (коммерческое название этиленвинилацетата) с 1 г вазелинового масла и 60 г парафина.2.1. Preparation of a binder for a mixture of inorganic powder material. 8 g of beeswax, 9 g of sivilene (commercial name ethylene vinyl acetate) are mixed with 1 g of liquid paraffin and 60 g of paraffin.
2.2. Приготовление неорганической порошкообразной смеси материалов. Перемешивают известным способом 100 г порошка кобальта гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм, 1.5 г порошка карбида хрома гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм, 1.5 г порошка карбида ванадия гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм, 20 г порошка карбида тантала гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм и 880 г порошка карбида вольфрама гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм.2.2. Preparation of an inorganic powdery mixture of materials. 100 g of cobalt powder of particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm, 1.5 g of powder of chromium carbide powder of particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm, 1.5 g of vanadium carbide powder of particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm, 20 g of powder are mixed tantalum carbide particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm and 880 g of tungsten carbide powder particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm.
2.3. Приготовление массы для формообразования детали. Перемешивают 78 г жидкой временной связки с 1003 г неорганической порошкообразной смеси до однородного пластичного состояния системы с температурой в диапазоне от 100 до 120°С.2.3. Preparation of the mass for the shaping of the part. 78 g of a liquid temporary binder are mixed with 1003 g of an inorganic powder mixture until a uniform plastic state of the system with a temperature in the range from 100 to 120 ° C.
2.4. Придание геометрической формы изделиям известными методами и стабилизация его формы при комнатной температуре, благодаря соответственно эффектам тиксотропии (смазочная добавка) и гелеобразования (поверхностно-активная добавка).2.4. Giving geometrical shape to products by known methods and stabilizing its shape at room temperature, due to the effects of thixotropy (lubricant additive) and gelation (surface-active additive), respectively.
2.5. Предварительное низкотемпературное удаление временной связки в вакуумном термошкафу (первая стадия).2.5. Preliminary low-temperature removal of a temporary ligament in a vacuum oven (first stage).
Изделия загружают в вакуумный термошкаф, камеру откачивают до остаточного давления 1.3 Па. Нагревают со скоростью 20 градусов в час, обеспечивая вышеприведенное остаточное давление в камере или, другими словами, скорость ухода временной связки из тела изделия в режиме дросселирования. Изотермические выдержки для обеспечения вышеприведенного остаточного давления соответствуют температурам 50 и 120°С. Первая стадия до температуры 300°С выполнена на типовом оборудовании SPT-200.The products are loaded into a vacuum oven, the chamber is pumped out to a residual pressure of 1.3 Pa. Heated at a speed of 20 degrees per hour, providing the above residual pressure in the chamber or, in other words, the rate of departure of the temporary ligament from the body of the product in the throttling mode. Isothermal extracts to ensure the above residual pressure correspond to temperatures of 50 and 120 ° C. The first stage to a temperature of 300 ° C was performed on standard equipment SPT-200.
2.6. Высокотемпературное удаление временной связки в вакуумной печи (вторая стадия).2.6. High-temperature removal of temporary ligaments in a vacuum furnace (second stage).
Изделия перемещают из вакуумного термостата в вакуумную печь, подвергая его термоудару до комнатной температуры, что обеспечивает релаксацию механических напряжений несоответствия накопившихся в области сопряжения фазовых границ. Камеру вакуумной печи откачивают до остаточного давления 0.13 Па. Нагревают изделия со скоростью 30 градусов в час до температуры 300°С и 180 градусов в час до температуры 1390°С в режиме дросселирования для поддержания остаточного давления 0.13 Па.Products are transferred from a vacuum thermostat to a vacuum oven, subjecting it to thermal shock to room temperature, which provides relaxation of the mechanical stress of the mismatch accumulated in the interface region of the phase boundaries. The chamber of the vacuum furnace is pumped out to a residual pressure of 0.13 Pa. Heated products at a speed of 30 degrees per hour to a temperature of 300 ° C and 180 degrees per hour to a temperature of 1390 ° C in the throttling mode to maintain a residual pressure of 0.13 Pa.
2.7. Спекают изделия при температуре 1390°С в атмосфере аргона при давлении 5.5·106 Па. Вторая стадия выполнялась на типовом оборудовании СНВ 1.31, подходят для этой цели вакуумно-компрессионные печи спекания типа COD733RL.2.7. Sinter products at a temperature of 1390 ° C in an argon atmosphere at a pressure of 5.5 · 10 6 PA. The second stage was carried out on standard START 1.31 equipment; vacuum compression sintering furnaces of the COD733RL type are suitable for this purpose.
Пример 3.Example 3
3.1. Приготовление связки для смеси неорганического порошкообразного материала.3.1. Preparation of a binder for a mixture of inorganic powder material.
Перемешивают доведенные путем плавления до жидкого состояния 2 г пчелиного воска, 2 г сивилена (коммерческое название этиленвинилацетата) с 0.5 г вазелинового масла и 52 г парафина.2 g of beeswax, 2 g of sivilene (commercial name ethylene vinyl acetate) are mixed with 0.5 g of liquid paraffin and 52 g of paraffin.
3.2. Перемешивают известным способом 100 г порошка кобальта гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм, 0.5 г порошка карбида хрома гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм, 0.5 г порошка карбида ванадия гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм и 900 г порошка карбида вольфрама гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм.3.2. 100 g of cobalt powder of particle size distribution гран 50 = 0.5 μm, 0.5 g of powder of chromium carbide powder of particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm, 0.5 g of powder of vanadium carbide particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm and 900 g of powder are mixed tungsten carbide particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm.
3.3. Приготовление массы для формообразования детали.3.3. Preparation of the mass for the shaping of the part.
Перемешивают 56.5 г жидкой временной связки с 1001 г неорганической порошкообразной смеси до однородного пластичного состояния системы с температурой в диапазоне от 100 до 120°С.Mix 56.5 g of a liquid temporary binder with 1001 g of inorganic powder mixture until a uniform plastic state of the system with a temperature in the range from 100 to 120 ° C.
3.4. Придание геометрической формы изделиям известными методами и стабилизация его формы при комнатной температуре, благодаря соответственно эффектам тиксотропии (смазочная добавка) и гелеобразования (поверхностно-активная добавка).3.4. Giving geometrical shape to products by known methods and stabilizing its shape at room temperature, due to the effects of thixotropy (lubricant additive) and gelation (surface-active additive), respectively.
3.5. Предварительное низкотемпературное удаление временной связки в вакуумном термошкафу (первая стадия).3.5. Preliminary low-temperature removal of a temporary ligament in a vacuum oven (first stage).
Изделия загружают в вакуумный термошкаф, камеру откачивают до остаточного давления 13 Па. Нагревают со скоростью 10 градусов в час, обеспечивая вышеприведенное остаточное давление в камере или, другими словами, скорость ухода временной связки из тела изделия в режиме дросселирования. Изотермические выдержки для обеспечения вышеприведенного остаточного давления соответствуют температурам 50 и 120°С. Первая стадия до температуры 300°С выполнена на типовом оборудовании SPT-200.The products are loaded into a vacuum oven, the chamber is pumped out to a residual pressure of 13 Pa. Heated at a speed of 10 degrees per hour, providing the above residual pressure in the chamber or, in other words, the rate of departure of the temporary ligament from the body of the product in the throttling mode. Isothermal extracts to ensure the above residual pressure correspond to temperatures of 50 and 120 ° C. The first stage to a temperature of 300 ° C was performed on standard equipment SPT-200.
3.6. Высокотемпературное удаление временной связки в вакуумной печи (вторая стадия). Изделия перемещают из вакуумного термостата в вакуумную печь, подвергая его термоудару до комнатной температуры, что обеспечивает релаксацию механических напряжений несоответствия накопившихся в области сопряжения фазовых границ. Камеру вакуумной печи откачивают до остаточного давления 1.3 Па. Нагревают изделия со скоростью 20 градусов в час до температуры 300°С и 180 градусов в час до температуры 1370°С в режиме дросселирования для поддержания остаточного давления 0.13 Па.3.6. High-temperature removal of temporary ligaments in a vacuum furnace (second stage). Products are transferred from a vacuum thermostat to a vacuum oven, subjecting it to thermal shock to room temperature, which provides relaxation of the mechanical stress of the mismatch accumulated in the interface region of the phase boundaries. The chamber of the vacuum furnace is pumped out to a residual pressure of 1.3 Pa. Heated products at a speed of 20 degrees per hour to a temperature of 300 ° C and 180 degrees per hour to a temperature of 1370 ° C in the throttling mode to maintain a residual pressure of 0.13 Pa.
3.7. Спекают изделия при температуре 1370°С в атмосфере аргона при давлении 4.5·106 Па. Вторая стадия выполнялась на типовом оборудовании СНВ 1.31, подходят для этой цели вакуумно-компрессионные печи спекания типа COD733RL.3.7. Sinter products at a temperature of 1370 ° C in an argon atmosphere at a pressure of 4.5 · 10 6 PA. The second stage was carried out on standard START 1.31 equipment; vacuum compression sintering furnaces of the COD733RL type are suitable for this purpose.
Пример 4.Example 4
4.1. Приготовление связки для смеси неорганического порошкообразного материала.4.1. Preparation of a binder for a mixture of inorganic powder material.
Перемешивают доведенные путем плавления до жидкого состояния 7 г пчелиного воска, 8 г сивилена (коммерческое название этиленвинилацетата) с 1 г вазелинового масла и 59 г парафина.7 g of beeswax, 8 g of sivilene (commercial name ethylene vinyl acetate) are mixed with 1 g of liquid paraffin and 59 g of paraffin.
4.2. Приготовление неорганической порошкообразной смеси материалов.4.2. Preparation of an inorganic powdery mixture of materials.
Перемешивают известным способом 100 г порошка кобальта гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм, 1.5 г порошка карбида хрома гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм, 1.5 г порошка карбида ванадия гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм и 900 г порошка карбида вольфрама гранулометрического состава ⌀50=0,5 мкм.100 g of cobalt powder of particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm, 1.5 g of powder of chromium carbide powder of particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm, 1.5 g of powder of vanadium carbide particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm and 900 g of powder are mixed tungsten carbide particle size distribution ⌀ 50 = 0.5 μm.
4.3. Приготовление массы для формообразования детали.4.3. Preparation of the mass for the shaping of the part.
Перемешивают 75 г жидкой временной связки с 1003 г неорганической порошкообразной смеси до однородного пластичного состояния системы с температурой в диапазоне от 100 до 120°С.75 g of a liquid temporary binder are mixed with 1003 g of an inorganic powder mixture until a uniform plastic state of the system with a temperature in the range from 100 to 120 ° C.
4.4. Придание геометрической формы изделиям известными методами и стабилизация его формы при комнатной температуре, благодаря соответственно эффектам тиксотропии (смазочная добавка) и гелеобразования (поверхностно-активная добавка).4.4. Giving geometrical shape to products by known methods and stabilizing its shape at room temperature, due to the effects of thixotropy (lubricant additive) and gelation (surface-active additive), respectively.
4.5. Предварительное низкотемпературное удаление временной связки в вакуумном термошкафу (первая стадия).4.5. Preliminary low-temperature removal of a temporary ligament in a vacuum oven (first stage).
Изделия загружают в вакуумный термошкаф, камеру откачивают до остаточного давления 1.3 Па. Нагревают со скоростью 20 градусов в час, обеспечивая вышеприведенное остаточное давление в камере или, другими словами, скорость ухода временной связки из тела изделия в режиме дросселирования. Изотермические выдержки для обеспечения вышеприведенного остаточного давления соответствуют температурам 50 и 120°С. Первая стадия до температуры 300°С выполнена на типовом оборудовании SPT-200.The products are loaded into a vacuum oven, the chamber is pumped out to a residual pressure of 1.3 Pa. Heated at a speed of 20 degrees per hour, providing the above residual pressure in the chamber or, in other words, the rate of departure of the temporary ligament from the body of the product in the throttling mode. Isothermal extracts to ensure the above residual pressure correspond to temperatures of 50 and 120 ° C. The first stage to a temperature of 300 ° C was performed on standard equipment SPT-200.
4.6. Высокотемпературное удаление временной связки в вакуумной печи (вторая стадия).4.6. High-temperature removal of temporary ligaments in a vacuum furnace (second stage).
Изделия перемещают из вакуумного термостата в вакуумную печь, подвергая его термоудару до комнатной температуры, что обеспечивает релаксацию механических напряжений несоответствия накопившихся в области сопряжения фазовых границ. Камеру вакуумной печи откачивают до остаточного давления 0.13 Па. Нагревают изделия со скоростью 30 градусов в час до температуры 300°С и 180 градусов в час до температуры 1390°С в режиме дросселирования для поддержания остаточного давления 0.13 Па.Products are transferred from a vacuum thermostat to a vacuum oven, subjecting it to thermal shock to room temperature, which provides relaxation of the mechanical stress of the mismatch accumulated in the interface region of the phase boundaries. The chamber of the vacuum furnace is pumped out to a residual pressure of 0.13 Pa. Heated products at a speed of 30 degrees per hour to a temperature of 300 ° C and 180 degrees per hour to a temperature of 1390 ° C in the throttling mode to maintain a residual pressure of 0.13 Pa.
4.7. Спекают изделия при температуре 1390°С в атмосфере аргона при давлении 5.5·106 Па. Вторая стадия выполнялась на типовом оборудовании СНВ 1.31, подходят для этой цели вакуумно-компрессионные печи спекания типа COD733RL.4.7. Sinter products at a temperature of 1390 ° C in an argon atmosphere at a pressure of 5.5 · 10 6 PA. The second stage was carried out on standard START 1.31 equipment; vacuum compression sintering furnaces of the COD733RL type are suitable for this purpose.
Сравнительные физико-химические и механические характеристики качества полученных изделий приведены в таблицеComparative physico-chemical and mechanical characteristics of the quality of the products obtained are given in the table
Т.о. предлагается способ изготовления изделий твердых сплавов из порошков соединений ряда карбидов, включающий перемешивание со связкой, придание геометрической формы детали, термическое удаление временного связующего и спекание детали, при этом термическое удаление временного связующего производят в два этапа в вакууме, причем на первом этапе остаточное давление и температуру поддерживают в диапазоне от 13 до 1.3 Па в диапазоне температур от комнатной до 300°С, на втором этапе - в интервале значений от 1.3 до 0.13 Па в диапазоне температур от комнатной до 1350°С, затем деталь спекают под избыточным давлением инертного газа в диапазоне температур от 1370 до 1390°С. При остаточном давлении продуктов разложения временной связки от 13 до 1.3 Па и от 1.3 до 0.13 Па при температурах 50°С и 120°С выполняют изотермическую выдержку до стабилизации остаточного давления в приведенных интервалах. Изделие спекают в атмосфере инертного газа под давлением от 4.5·106 до 5.5·106 Па в диапазоне температур от 1370 до 1390°С.T.O. A method for manufacturing carbide products from powders of compounds of a number of carbides is proposed, including mixing with a binder, geometrical shaping of the part, thermal removal of the temporary binder and sintering of the part, while thermal removal of the temporary binder is carried out in two stages in a vacuum, with the residual pressure at the first stage and the temperature is maintained in the range from 13 to 1.3 Pa in the temperature range from room temperature to 300 ° C; in the second stage, in the range of values from 1.3 to 0.13 Pa in the temperature range from room temperature tnoj to 1350 ° C, then sintered item pressurized inert gas at temperatures ranging from 1370 to 1390 ° C. At a residual pressure of the products of decomposition of the temporary binder from 13 to 1.3 Pa and from 1.3 to 0.13 Pa at temperatures of 50 ° C and 120 ° C, isothermal exposure is performed until the residual pressure is stabilized in the above ranges. The product is sintered in an inert gas atmosphere under pressure from 4.5 · 10 6 to 5.5 · 10 6 Pa in the temperature range from 1370 to 1390 ° C.
Также предлагается связующая композиция для осуществления способа, включающая временную связку и постоянную для порошкообразных смесей компонентов ряда карбидов и состоящая из двухкомпонентного диспергатора и двухкомпонентной смазочной добавки в соотношении (вес.) от 1:3.6 до 1:13.1. В состав временной связки входит двухкомпонентный диспергатор: пчелиный воск и этиленвинилацетат в соотношении (вес.) от 1:1 до 1:1.15; также двухкомпонентная смазочная добавка: вазелиновое масло (от С11 до С14) и парафин (от С20 до С30) в соотношении от 1:104 до 1:132. В качестве постоянной связки использован кобальт в соотношении (вес.) с неорганическими материалами порошков карбида хрома, карбида ванадия, карбида тантала и карбида вольфрама соответственно от 66.6:1:1:13.3:586.6 до 200:1:1:40:1760 одного гранулометрического состава от 0.5 до 1.0 мкм. В качестве постоянной связки использован кобальт в соотношении (вес.) с неорганическими материалами порошков карбида хрома, карбида ванадия и карбида вольфрама соответственно от 66:1:1:600 до 200:1:1:1800 одного гранулометрического состава от 0.5 до 1.0 мкм. Соотношение (вес.) временной связки и порошкообразной смеси неорганических компонентов до формообразования составляет соответственно от 1:12.8 до 1:17.7.Also provided is a binder composition for implementing the method, comprising a temporary binder and a constant for powder mixtures of the components of a number of carbides and consisting of a two-component dispersant and a two-component lubricant additive in a ratio (weight) from 1: 3.6 to 1: 13.1. The composition of the temporary ligament includes a two-component dispersant: beeswax and ethylene vinyl acetate in a ratio (weight) from 1: 1 to 1: 1.15; also a two-component lubricant additive: liquid paraffin (C 11 to C 14 ) and paraffin (C 20 to C 30 ) in a ratio of 1: 104 to 1: 132. As a constant bond, cobalt was used in the ratio (wt.) With inorganic materials of powders of chromium carbide, vanadium carbide, tantalum carbide and tungsten carbide, respectively, from 66.6: 1: 1: 13.3: 586.6 to 200: 1: 1: 40: 1760 of one particle size distribution composition from 0.5 to 1.0 microns. As a constant bond, cobalt was used in the ratio (wt.) With inorganic materials of powders of chromium carbide, vanadium carbide, and tungsten carbide, respectively, from 66: 1: 1: 600 to 200: 1: 1: 1800 of one particle size distribution from 0.5 to 1.0 μm. The ratio (wt.) Of the temporary binder and the powder mixture of inorganic components before shaping is, respectively, from 1: 12.8 to 1: 17.7.
В данной заявке показаны качественные показатели предлагаемого технического решения, его практическая применимость, изобретательский уровень, новизна.This application shows the quality indicators of the proposed technical solution, its practical applicability, inventive step, novelty.
Claims (9)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012132855/02A RU2538743C2 (en) | 2012-07-31 | 2012-07-31 | Production of parts from powders of compounds of carbide series and binder to this end |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012132855/02A RU2538743C2 (en) | 2012-07-31 | 2012-07-31 | Production of parts from powders of compounds of carbide series and binder to this end |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012132855A RU2012132855A (en) | 2014-02-10 |
| RU2538743C2 true RU2538743C2 (en) | 2015-01-10 |
Family
ID=50031863
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012132855/02A RU2538743C2 (en) | 2012-07-31 | 2012-07-31 | Production of parts from powders of compounds of carbide series and binder to this end |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2538743C2 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU36651A1 (en) * | 1932-12-02 | 1934-05-31 | А.А. Абиндер | The method of obtaining products from hard alloys |
| WO1991007364A1 (en) * | 1989-11-13 | 1991-05-30 | Hoechst Celanese Corporation | Process for removing polyacetal binder from molded ceramic green bodies |
| RU2138575C1 (en) * | 1994-08-15 | 1999-09-27 | Искар ЛТД | Easy-to-cake powder mixture for production of material in the form of bound carbides on tungsten basis |
| US5972286A (en) * | 1995-12-15 | 1999-10-26 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. | Process for manufacturing hard metal parts |
| RU2169056C2 (en) * | 1995-09-29 | 2001-06-20 | Карпентер Технолоджи Корпорейшн | METHOD OF MANUFACTURE OF PARTS FROM INORGANIC POWDERY MATERIAL (Versions) AND BINDING COMPOSITION FOR METHOD EMBODIMENT |
-
2012
- 2012-07-31 RU RU2012132855/02A patent/RU2538743C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU36651A1 (en) * | 1932-12-02 | 1934-05-31 | А.А. Абиндер | The method of obtaining products from hard alloys |
| WO1991007364A1 (en) * | 1989-11-13 | 1991-05-30 | Hoechst Celanese Corporation | Process for removing polyacetal binder from molded ceramic green bodies |
| RU2138575C1 (en) * | 1994-08-15 | 1999-09-27 | Искар ЛТД | Easy-to-cake powder mixture for production of material in the form of bound carbides on tungsten basis |
| RU2169056C2 (en) * | 1995-09-29 | 2001-06-20 | Карпентер Технолоджи Корпорейшн | METHOD OF MANUFACTURE OF PARTS FROM INORGANIC POWDERY MATERIAL (Versions) AND BINDING COMPOSITION FOR METHOD EMBODIMENT |
| US5972286A (en) * | 1995-12-15 | 1999-10-26 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. | Process for manufacturing hard metal parts |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012132855A (en) | 2014-02-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2015105024A1 (en) | Titanium powder material, titanium material, and method for producing oxygen solid solution titanium powder material | |
| US20170283909A1 (en) | Titanium-based compositions, methods of manufacture and uses thereof | |
| RU2691207C1 (en) | Method of producing porous ceramic with bimodal porosity distribution | |
| RU2538743C2 (en) | Production of parts from powders of compounds of carbide series and binder to this end | |
| KR101454797B1 (en) | method of manufacturing powder injection structure | |
| Molero et al. | Ti/Ti3SiC2 (/TiC) bulk and foam composites by pyrolysis of polycarbosilane and TiH2 mixtures | |
| RU2410197C1 (en) | Method of producing composite ti2sic2-based material | |
| RU2718523C1 (en) | Method for production of powdered copper-based composite with improved strength characteristics | |
| FR3051186B1 (en) | METHOD FOR MANUFACTURING A METAL-CERAMIC POWDER SUITABLE FOR THE PRODUCTION OF A HARD CERAMIC PIECE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME | |
| RU2539465C2 (en) | Method for manufacturing products of reaction-sintered composite material | |
| RU2695854C2 (en) | Method of producing high-temperature composite antifriction material | |
| KR101635792B1 (en) | The preparing method of aluminum/silicon carbide metal matrix composites and the aluminum/silicon carbide metal matrix composites thereby | |
| CA2817590A1 (en) | Improved aluminum alloy power metal with transition elements | |
| RU2569446C1 (en) | Charge for composite cathode and method for its manufacture | |
| JP4701402B2 (en) | Functionally gradient material and manufacturing method thereof | |
| KR101664603B1 (en) | Powder metallurgical method | |
| RU2554645C2 (en) | Method of producing articles from sintered composites | |
| RU2540674C2 (en) | Method of making articles from silicon nitride | |
| UA92714C2 (en) | METHOD FOR PRODUCing articles FROM TITANIUM ALLOYS | |
| JP2005516116A (en) | Stretched material by refractory metal powder metallurgy with stabilized grain size | |
| RU2796870C1 (en) | Method for producing antifriction aluminium matrix composite material | |
| RU2770773C1 (en) | Method for producing a charge for manufacturing composite boron carbide - zirconium diboride ceramics | |
| RU2747499C1 (en) | Method for manufacture of items from reactive-sintered composite material | |
| JP6658226B2 (en) | Sliding material, sliding member, and method of manufacturing sliding material | |
| RU2173307C2 (en) | Method of preparing composite carbide-containing product |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150801 |