RU2747499C1 - Method for manufacture of items from reactive-sintered composite material - Google Patents
Method for manufacture of items from reactive-sintered composite material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2747499C1 RU2747499C1 RU2020120888A RU2020120888A RU2747499C1 RU 2747499 C1 RU2747499 C1 RU 2747499C1 RU 2020120888 A RU2020120888 A RU 2020120888A RU 2020120888 A RU2020120888 A RU 2020120888A RU 2747499 C1 RU2747499 C1 RU 2747499C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- workpiece
- compound
- siliconizing
- active
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/65—Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области конструкционных материалов на основе карбида кремния, применяемых для оборудования нефтегазодобывающей и нефтегазоперерабатывающей промышленности (подшипники и уплотнения насосов, погружные агрегаты) и химических установок, в авиационной промышленности (детали поршневого, роторно-поршневого и газотурбинного двигателя) и других отраслях, где необходимы высокотемпературные, износостойкие и коррозионностойкие материалы.The invention relates to the field of structural materials based on silicon carbide used for equipment in the oil and gas production and oil and gas processing industry (bearings and pump seals, submersible units) and chemical plants, in the aviation industry (parts of a piston, rotary piston and gas turbine engine) and other industries where high temperature, wear-resistant and corrosion-resistant materials are required.
Из уровня техники известен способ изготовления изделий из карбида кремния (SiC), представляющий собой формование заготовки на основе мелкодисперсного наполнителя, и термопластичного связующего с последующим спеканием при высоких температурах и давлениях [Гнесин Г.Г., "Карбидокремниевые материалы". - М.: Металлургия, 1977 г.].From the prior art, there is a known method of manufacturing silicon carbide (SiC) products, which is the formation of a workpiece based on a finely dispersed filler and a thermoplastic binder, followed by sintering at high temperatures and pressures [Gnesin G.G., "Silicon carbide materials". - M .: Metallurgy, 1977].
Недостатком этого способа является необходимость применения высоких давлений и температур, что влечет за собой значительные энергетические затраты и увеличение стоимости изделий.The disadvantage of this method is the need to use high pressures and temperatures, which entails significant energy costs and an increase in the cost of products.
Известен способ получения карбидокремниевых материалов из газовой фазы с использованием газотранспортных реакций, приводящих к получению карбида кремния (SiC) в результате термической диссоциации кремний органических соединений (метилхлорсилана, диметилхлорсилана и других). [Косолапова Т.А. и др., "Неметаллические тугоплавкие соединения". - М. Металлургия, 1985 г.]A known method of obtaining silicon carbide materials from the gas phase using gas transport reactions leading to the production of silicon carbide (SiC) as a result of thermal dissociation of silicon organic compounds (methylchlorosilane, dimethylchlorosilane and others). [Kosolapova T.A. et al., "Non-metallic refractory compounds". - M. Metallurgy, 1985]
Недостатком этого способа является его низкая экологичность, из-за выделения большого количества хлорорганических соединений и недостаточная прочность материала.The disadvantage of this method is its low environmental friendliness, due to the release of a large amount of organochlorine compounds and insufficient strength of the material.
Известен способ изготовления изделий из композиционных материалов, включающий формование заготовки на основе композиции, состоящей из мелкодисперсного наполнителя, представляющего смесь порошков, инертных к кремнию при технологических параметрах процесса силицирования и активных к нему элементов или соединений, образующих при взаимодействии с ним тугоплавкие карбиды, силициды или тройные соединения и временного связующего, обжиг сформованной заготовки при температуре, соответствующей полному удалению связующего и силицированию ["Конструкционные карбидокремниевые материалы". - Л.: Машиностроение, 1975 г.].There is a known method of manufacturing products from composite materials, including molding a workpiece based on a composition consisting of a finely dispersed filler, representing a mixture of powders inert to silicon under the technological parameters of the siliconizing process and active elements or compounds that form refractory carbides, silicides or ternary compounds and a temporary binder, annealing the formed workpiece at a temperature corresponding to the complete removal of the binder and siliconization ["Structural silicon carbide materials." - L .: Mechanical engineering, 1975].
В соответствие с этим способом, в качестве инертного к кремнию порошка использовали карбид кремния, а в качестве активного - углерод в виде кокса. При этом порошок карбида кремния и кокса брали с размером частиц не более 50 мкм, а силицирование осуществляли жидкофазным методом.In accordance with this method, silicon carbide was used as a powder inert to silicon, and carbon in the form of coke was used as an active one. In this case, the powder of silicon carbide and coke was taken with a particle size of not more than 50 μm, and siliconizing was carried out by the liquid-phase method.
Недостатком данного способа является применение высоких температур и высокий процент брака изделий (наличие трещин и сколов), возрастающий при увеличении размеров (так называемый «масштабный» фактор), причиной которого является использование компонентов, имеющих высокую степень загрязнения органическими соединениями, повышающими количество дефектов, при этом очистка от загрязнений является сложным и дорогостоящим процессом.The disadvantage of this method is the use of high temperatures and a high percentage of product rejects (the presence of cracks and chips), which increases with an increase in size (the so-called "scale" factor), the reason for which is the use of components that have a high degree of contamination with organic compounds that increase the number of defects, when This cleaning from contamination is a complex and costly process.
Наиболее близким по технической сущности и назначению к предлагаемому изобретению является способ изготовления изделий из реакционно-спеченного композиционного материала, включающий формование заготовки на основе композиции, состоящей из мелкодисперсного наполнителя, представляющего смесь инертного к кремнию при технологических параметрах процесса силицирования соединения в качестве которого используют карбид кремния, и активных к нему элементов или соединений, образующих при взаимодействии с ним тугоплавкие карбиды, силициды или тройные соединения, и временного связующего, обжиг сформованной заготовки при конечной температуре, соответствующей температуре полного удаления летучих продуктов из временного связующего, и ее силицирование при массопереносе кремния в поры материала заготовки путем капиллярной конденсации паров за счет создания низкой степени пересыщения (патент RU2670819, 2018 г.).The closest in technical essence and purpose to the proposed invention is a method of manufacturing products from a reaction-sintered composite material, including molding a workpiece based on a composition consisting of a finely dispersed filler representing a mixture inert to silicon with the technological parameters of the siliconizing process of the compound, which is used as silicon carbide , and active elements or compounds to it, forming refractory carbides, silicides or ternary compounds when interacting with it, and a temporary binder, annealing the formed workpiece at the final temperature corresponding to the temperature of complete removal of volatile products from the temporary binder, and siliconizing it during the mass transfer of silicon into pores of the workpiece material by capillary condensation of vapors due to the creation of a low degree of supersaturation (patent RU2670819, 2018).
В известном техническом решении размер частиц активного и пассивного (инертного) к кремнию элементов берут в соотношении не менее чем 1:5 при неизменном их гранулометрическом составе, причем размер частиц инертного к кремнию соединения не превышает 25 мкм, а силицирование осуществляется при массопереносе кремния в поры материала заготовки путем капиллярной конденсации его паров за счет создания низкой степени их насыщения при конечной температуре 1300-1400°С.In the known technical solution, the particle size of the active and passive (inert) elements to silicon is taken in a ratio of not less than 1: 5 with their particle size distribution unchanged, and the particle size of the compound inert to silicon does not exceed 25 μm, and siliciding is carried out during the mass transfer of silicon into the pores workpiece material by capillary condensation of its vapors due to the creation of a low degree of saturation at a final temperature of 1300-1400 ° C.
Существенным недостатком известного технического решения является сравнительно большое содержание в порах материала заготовки свободного кремния и свободного углерода, что приводит к неравномерному распределению матрицы в объеме композита, и как следствие не обеспечивает требуемый уровень прочностных характеристик материала (прочности, твердости, трещиностойкости и др.) и увеличивает процент брака.A significant disadvantage of the known technical solution is the relatively high content of free silicon and free carbon in the pores of the workpiece material, which leads to an uneven distribution of the matrix in the bulk of the composite, and as a result does not provide the required level of strength characteristics of the material (strength, hardness, crack resistance, etc.) and increases the percentage of rejects.
Техническая проблема, решаемая заявляемым изобретением, заключается в создании способа изготовления изделий из реакционно-спеченного композиционного материала, обеспечивающего повышение качества изделий.The technical problem solved by the claimed invention is to create a method for manufacturing products from a reaction-sintered composite material, which improves the quality of products.
Технический результат, достигаемый при реализации настоящего изобретения, заключается в повышении стабильности прочностных характеристик изделий и снижение величины брака.The technical result achieved with the implementation of the present invention is to increase the stability of the strength characteristics of products and reduce the amount of rejects.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе изготовления изделий из реакционно-спеченного композиционного материала, включающем формование заготовки на основе композиции, состоящей из мелкодисперсного наполнителя, представляющего смесь инертного к кремнию при технологических параметрах процесса силицирования соединения, в качестве которого используют карбид кремния, и активных к нему элементов или соединений, образующих при взаимодействии с ним тугоплавкие карбиды, силициды или тройные соединения, и временного связующего, обжиг сформованной заготовки при конечной температуре, соответствующей температуре полного удаления летучих продуктов из временного связующего, и ее силицирование при массопереносе кремния в поры материала заготовки путем капиллярной конденсации паров за счет создания низкой степени пересыщения, согласно изобретению порошки активного к кремнию элемента или соединения и инертного к нему элемента или соединения берут в соотношении 1:10 по гранулометрическому составу, а силицирование осуществляется в вакууме в парах кремния при конечной температуре 1500-1550°С.The problem is solved due to the fact that in the method of manufacturing products from a reaction-sintered composite material, including molding a workpiece based on a composition consisting of a finely dispersed filler, which is a mixture of a compound inert to silicon under the technological parameters of the siliconizing process, silicon carbide is used as, and elements or compounds active to it, forming refractory carbides, silicides or ternary compounds when interacting with it, and a temporary binder, annealing the formed workpiece at a final temperature corresponding to the temperature of complete removal of volatile products from the temporary binder, and its siliconization during the mass transfer of silicon into the pores material of the workpiece by capillary condensation of vapors due to the creation of a low degree of supersaturation, according to the invention, powders of an element or compound active to silicon and an element or compound inert to it are taken in a ratio of 1:10 according to the granulometric composition, and siliconizing is carried out in vacuum in silicon vapor at a final temperature of 1500-1550 ° C.
В предлагаемом варианте использования способа, порошок активного к кремнию элемента берут в следующем соотношении по гранулометрическому составу, в мас.%: частицы размером 0,5 мкм - 30%, частицы размером 1,0 мкм - 30%, частицы размером 1,5 мкм - 40%, а порошок инертного к кремнию соединения берут в следующем соотношении по гранулометрическому составу, в мас.%: частицы размером 5,0 мкм - 30%, частицы размером 10,0 мкм - 30%, частицы размером 15,0 мкм - 40%.In the proposed variant of using the method, the powder of an active element to silicon is taken in the following ratio in terms of particle size distribution, in wt%: particles of 0.5 μm - 30%, particles of 1.0 μm - 30%, particles of 1.5 μm - 40%, and the powder of a compound inert to silicon is taken in the following ratio in terms of particle size distribution, in wt%: particles with a size of 5.0 μm - 30%, particles with a size of 10.0 μm - 30%, particles with a size of 15.0 μm - 40%.
Использование порошков активного к кремнию элемента и инертного к нему соединения с размерами частиц от 0,5 до 15,0 мкм, позволяет увеличить полноту протекания реакции карбидообразования за счет эпитаксиального роста вторичного карбида кремния на первичном. Получающиеся при этом малые размеры пор ограничивают количество входящего в них кремния. Следствием этого является снижение остаточного содержания свободного кремния, а использование в качестве активного к кремнию углерода снижает также остаточное содержание свободного углерода.The use of powders of an element active to silicon and a compound inert to it with a particle size of 0.5 to 15.0 microns makes it possible to increase the completeness of the carbide formation reaction due to the epitaxial growth of secondary silicon carbide on the primary one. The resulting small pore sizes limit the amount of silicon entering them. The consequence of this is a decrease in the residual content of free silicon, and the use of carbon as active to silicon also reduces the residual content of free carbon.
Применение порошка активного к кремнию элемента с размерами частиц по гранулометрическому составу значительно меньших (до 10 раз) размеров порошка, инертного к кремнию, обеспечивает возможность формирования структуры материала по типу не только замещения, но и внедрения, последняя образуется в них в тем большей степени, чем больше разница в размерах частиц активного и инертного к кремнию порошков.The use of a powder of an element active to silicon with particle sizes in terms of particle size distribution of much smaller (up to 10 times) sizes of a powder inert to silicon provides the possibility of forming a material structure of the type of not only substitution, but also insertion, the latter being formed in them to an even greater extent. the greater the difference in particle size between active and silicon-inert powders.
При этом с увеличением степени образования структуры внедрения, уменьшаются размеры и количество мелких пор в материале заготовки перед процессом силицирования. В связи с этим, возникают предпосылки для проведения силицирования при более низких температурах с возможностью получения композиционного материал, имеющего низкое остаточное содержание свободного кремния, равномерно распределенного по объему материала.In this case, with an increase in the degree of formation of the interstitial structure, the size and number of small pores in the workpiece material before the siliconizing process decrease. In this regard, there are prerequisites for siliconizing at lower temperatures with the possibility of obtaining a composite material with a low residual content of free silicon, uniformly distributed over the volume of the material.
Применение способа массопереноса кремния в поры материала заготовки путем капиллярной конденсации за счет создания низкой степени пересыщения его паров обеспечивает заполнение кремнием сколь угодно мелких пор. Причем пропитка осуществляется более чистым, чем расплав металлургического кремния, поэтому даже высокая активность углерода, являющегося причиной науглероживания жидкого кремния, не является помехой пропитке. Тем самым обеспечивается равномерность пропитки кремнием по всей толщине заготовки. Возможность заполнения мелких пор материала заготовки кремнием, позволяет существенно уменьшить его объем на локальных участках композиционного материала и исключает возможность зарождения трещин при расширении кремния вследствие его затвердевания.The use of the method of mass transfer of silicon into the pores of the workpiece material by capillary condensation due to the creation of a low degree of supersaturation of its vapors ensures the filling of arbitrarily small pores with silicon. Moreover, the impregnation is carried out more purely than the melt of metallurgical silicon; therefore, even the high activity of carbon, which is the reason for the carburization of liquid silicon, does not interfere with the impregnation. This ensures the uniformity of silicon impregnation throughout the entire thickness of the workpiece. The possibility of filling small pores of the workpiece material with silicon allows one to significantly reduce its volume in local areas of the composite material and excludes the possibility of crack initiation during the expansion of silicon due to its solidification.
Способ осуществляется следующим образом: формуют заготовку на основе композиции, состоящей из мелкодисперсного наполнителя, представляющего собой смесь инертного к кремнию при технологических параметрах процесса силицирования соединения карбида кремния, и активного(ых) к нему элемента(ов), например, углерода, и/или соединения(ий), образующих при взаимодействии с ним тугоплавкие карбиды, силициды или тройные соединения, и временного связующего, например, 10%-ного спиртовой раствора жидкого бакелита марки БЖ-3. При этом порошки активного к кремнию соединения(ий) и инертного к нему элемента(ов) или соединения(ий) берут в соотношении 1:10 по гранулометрическому составу. После этого заготовку обжигают при температуре, соответствующей полному удалению летучих продуктов из временного связующего (от 300 до 700°С).The method is carried out as follows: a preform is formed on the basis of a composition consisting of a finely dispersed filler, which is a mixture of a silicon carbide compound inert to silicon under the technological parameters of the siliconizing process, and an active element (s) to it, for example, carbon, and / or compounds (s) that form refractory carbides, silicides or ternary compounds when interacting with them, and a temporary binder, for example, a 10% alcohol solution of liquid bakelite of the BZh-3 brand. In this case, the powders of the compound (s) active to silicon and the element (s) inert to it or the compound (s) are taken in a ratio of 1:10 according to the granulometric composition. After that, the workpiece is fired at a temperature corresponding to the complete removal of volatile products from the temporary binder (from 300 to 700 ° C).
Порошок активного к кремнию элемента, берут в следующем соотношении по гранулометрическому составу: 0,5 мкм - 30%, 1,0 мкм - 30%, 1,5 мкм - 40%, а порошок инертного к кремнию соединения, берут в следующем соотношении по гранулометрическому составу: 5,0 мкм - 30%, 10,0 мкм - 30%, 15,0 мкм - 40%. Затем заготовку силицируют при конечной температуре 1500-1550°С и массопереносе кремния в поры материала заготовки путем капиллярной конденсации паров за счет создания низкой степени пересыщения. Для этого заготовку и тигли с кремнием размещают в реторте, после чего осуществляют нагрев заготовок и тиглей с кремнием в вакууме, создавая тем или иным способом минимальный перепад температур между парами кремния и заготовкой, достаточный для создания условий образования в окрестностях силицируемых заготовок пересыщенного состояния паров кремния. Образующийся при этом конденсат паров кремния пропитывает материал заготовки. В таком случае, конденсат паров кремния образуется только в мелких порах по механизму капиллярной конденсации. И только по мере заполнения мелких пор конденсатом паров кремния, происходит его перетекания в более крупные поры, что приводит к уменьшению их размеров и, в конечном счете, к созданию условий для протекания в них капиллярной конденсации паров кремния.The powder of an element active to silicon is taken in the following ratio in terms of particle size distribution: 0.5 μm - 30%, 1.0 μm - 30%, 1.5 μm - 40%, and the powder of a compound inert to silicon is taken in the following ratio according to particle size distribution: 5.0 microns - 30%, 10.0 microns - 30%, 15.0 microns - 40%. Then the workpiece is silicified at a final temperature of 1500-1550 ° C and mass transfer of silicon into the pores of the workpiece material by capillary vapor condensation due to the creation of a low degree of supersaturation. For this, the workpiece and crucibles with silicon are placed in a retort, after which the workpieces and crucibles with silicon are heated in vacuum, creating in one way or another a minimum temperature difference between the silicon vapor and the workpiece, sufficient to create conditions for the formation of a supersaturated state of silicon vapor in the vicinity of the siliconized workpieces. ... The resulting silicon vapor condensate impregnates the workpiece material. In this case, silicon vapor condensate is formed only in small pores by the mechanism of capillary condensation. And only as the small pores are filled with silicon vapor condensate, it flows into larger pores, which leads to a decrease in their size and, ultimately, to the creation of conditions for capillary condensation of silicon vapor in them.
После выдержки при конечной температуре производят регулируемое охлаждение заготовок и извлечение их из реактора.After holding at the final temperature, the billets are cooled and removed from the reactor under control.
Ниже подробнее показаны примеры изготовления заготовок из реакционно-спеченного композиционного материала на основе карбида кремния.Below are shown in more detail examples of making preforms from a reaction-sintered composite material based on silicon carbide.
Пример 1Example 1
Отформовали заготовку на основе композиции, состоящей из мелкодисперсного наполнителя, инертного к кремнию карбида кремния и углерода, а также временного связующего на основе 10%-ного спиртовой раствора жидкого бакелита марки БЖ-3.A preform was molded on the basis of a composition consisting of a finely dispersed filler, inert to silicon, silicon carbide and carbon, as well as a temporary binder based on a 10% alcohol solution of liquid bakelite grade BZh-3.
Порошок инертного к кремнию карбида кремния брали с размерами частиц не более 20 мкм, а активного к кремнию технического углерода брали с размером частиц в соотношении 1:10 по гранулометрическому составу, а именно в размере не более 2 мкм. После этого заготовку обжигали при температуре, соответствующей полному удалению летучих продуктов из временного связующего (от 300 до 700°С). Затем заготовку и тигли с кремнием размещали в реторте и проводили силицирование при конечной температуре 1500-1550°С для обеспечения массопереноса кремния в поры материала заготовки путем капиллярной конденсации паров кремния за счет создания низкой степени пересыщения.Powder of silicon carbide inert to silicon was taken with a particle size of not more than 20 μm, and carbon black active to silicon was taken with a particle size of 1:10 in terms of particle size distribution, namely, in a size of not more than 2 μm. After that, the workpiece was fired at a temperature corresponding to the complete removal of volatile products from the temporary binder (from 300 to 700 ° C). Then the workpiece and crucibles with silicon were placed in a retort and siliconized at a final temperature of 1500-1550 ° C to ensure the mass transfer of silicon into the pores of the workpiece material by capillary condensation of silicon vapor by creating a low degree of supersaturation.
После выдержки при конечной температуре производили регулируемое охлаждение заготовки и извлечение ее из реактора.After holding at the final temperature, the billet was cooled in a controlled manner and removed from the reactor.
Последовательность данных технологических операций позволила обеспечить повышение прочностных характеристик заготовки и получить следующие прочностные характеристики заготовки из композиционного материала (КМ): предел прочности на изгиб Gизг - 452 МПа, твердости - 34 ГПа, снижение процента брака до 14%.The sequence of data processing steps enabled the increase of strength characteristics of the preform and have the following mechanical characteristics of the composite preform (CM): flexural strength G mfd - 452 MPa, hardness - 34 GPa, reduced reject rate to 14%.
Подробные свойства полученной заготовки из КМ приведены в таблице 1.Detailed properties of the obtained CM workpiece are shown in Table 1.
Пример 2Example 2
Заготовку из КМ изготавливали аналогично примеру 1 с тем существенным отличием, что в качестве активного к кремнию элемента использовали технический углерод, который брали в следующем соотношении по гранулометрическому составу: 0,5 мкм - 30%, 1,0 мкм - 30%, 1,5 мкм - 40%, а порошок инертного к кремнию соединения на основе карбида кремния брали в следующем соотношении по гранулометрическому составу: 5,0 мкм - 30%, 10,0 мкм - 30%, 15,0 мкм - 40%.A preform made of CM was made analogously to example 1 with the significant difference that carbon black was used as an active element for silicon, which was taken in the following ratio in terms of particle size distribution: 0.5 μm - 30%, 1.0 μm - 30%, 1, 5 μm - 40%, and the powder of a silicon carbide-based compound inert to silicon was taken in the following ratio in terms of particle size distribution: 5.0 μm - 30%, 10.0 μm - 30%, 15.0 μm - 40%.
Данная рецептура позволила обеспечить получение следующих прочностных характеристик заготовки из КМ: предел прочности на изгиб Gизг - 470 МПа, твердость - 34 ГПа и снижение процента брака до 7%.This formulation made it possible to obtain the following strength characteristics of the CM workpiece: ultimate bending strength G of the outgrowth - 470 MPa, hardness - 34 GPa and a decrease in the percentage of scrap to 7%.
Подробные свойства полученной заготовки из КМ приведены в таблице 1.Detailed properties of the obtained CM workpiece are shown in Table 1.
Пример 3Example 3
Заготовку из КМ изготавливали аналогично примеру 1 с тем существенным отличием, что в качестве активного к кремнию элемента использовали смесь коллоидного графита с молибденом (Мо) в следующем соотношении по гранулометрическому составу: коллоидный графит - не более 2,0 мкм, молибден - не более 4,0 мкм.A CM workpiece was made analogously to example 1 with the significant difference that a mixture of colloidal graphite with molybdenum (Mo) was used as an active element for silicon in the following ratio in terms of particle size distribution: colloidal graphite - no more than 2.0 μm, molybdenum - no more than 4 , 0 μm.
Данная рецептура позволила обеспечить получение следующих прочностных характеристик заготовки из КМ: предел прочности на изгиб Gизг - 425 МПа, твердость - 34 ГПа и снижение процента брака до 17%.This formulation made it possible to obtain the following strength characteristics of the CM workpiece: ultimate bending strength G of the outgrowth - 425 MPa, hardness - 34 GPa and a decrease in the percentage of rejects to 17%.
Подробные свойства полученной заготовки из КМ приведены в таблице 1.Detailed properties of the obtained CM workpiece are shown in Table 1.
Пример 4Example 4
Заготовку из КМ изготавливали аналогично примеру 3 с тем существенным отличием, что смесь активного к кремнию элемента брали в следующем соотношении по гранулометрическому составу: коллоидный графит - не более 1,5 мкм, молибден - не более 1,5 мкм.A CM blank was made analogously to example 3 with the significant difference that the mixture of an element active to silicon was taken in the following ratio in terms of particle size distribution: colloidal graphite - no more than 1.5 microns, molybdenum - no more than 1.5 microns.
Данная рецептура позволила обеспечить получение следующих прочностных характеристик заготовки из КМ: предел прочности на изгиб Gизг - 482 МПа, твердость - 34 ГПа и снижение процента брака до 9%.This formulation made it possible to obtain the following strength characteristics of the CM workpiece: ultimate bending strength G of the product - 482 MPa, hardness - 34 GPa and a decrease in the percentage of rejects to 9%.
Подробные свойства полученной заготовки из КМ приведены в таблице 1.Detailed properties of the obtained CM workpiece are shown in Table 1.
Пример 5Example 5
Заготовку из КМ изготавливали аналогично примеру 3 с тем существенным отличием, что в качестве активного к кремнию элемента использовали смесь коллоидного графита с карбидом молибдена (Мo2С) в следующем соотношении по гранулометрическому составу: коллоидный графит - не более 2,0 мкм, карбид молибдена - не более 2,0 мкм.A CM workpiece was made similarly to example 3 with the significant difference that a mixture of colloidal graphite with molybdenum carbide (Mo 2 C) was used as an active element for silicon in the following ratio in terms of particle size distribution: colloidal graphite - no more than 2.0 μm, molybdenum carbide - no more than 2.0 microns.
Данная рецептура позволила обеспечить получение следующих прочностных характеристик заготовки из КМ: предел прочности на изгиб Gизг - 435 МПа, твердость - 34 ГПа и снижение процента брака до 16%.This formulation made it possible to obtain the following strength characteristics of the CM workpiece: ultimate bending strength G of the product - 435 MPa, hardness - 34 GPa and a decrease in the percentage of scrap to 16%.
Подробные свойства полученной заготовки из КМ приведены в таблице 1.Detailed properties of the obtained CM workpiece are shown in Table 1.
Пример 6Example 6
Заготовку из КМ изготавливали аналогично примеру 5 с тем существенным отличием, что смесь активного к кремнию элемента брали в следующем соотношении по гранулометрическому составу: коллоидный графит - не более 1,5 мкм, карбид молибдена - не более 1,5 мкм.A CM workpiece was made analogously to example 5 with the significant difference that the mixture of an element active to silicon was taken in the following ratio in terms of particle size distribution: colloidal graphite - no more than 1.5 μm, molybdenum carbide - no more than 1.5 μm.
Данная рецептура позволила обеспечить получение следующих прочностных характеристик заготовки из КМ: предел прочности на изгиб Gизг - 482 МПа, твердость - 38 ГПа и снижение процента брака до 5%.This formulation made it possible to obtain the following strength characteristics of the CM workpiece: ultimate bending strength G of the outgrowth - 482 MPa, hardness - 38 GPa and a decrease in the percentage of scrap to 5%.
Подробные свойства полученной заготовки из КМ приведены в таблице 1.Detailed properties of the obtained CM workpiece are shown in Table 1.
Таким образом, выбор гранулометрического состава порошкообразного керамического материала, представляющего собой смесь активных к кремнию элементов или соединений и инертного к нему соединения, в качестве которого используют карбид кремния в соотношении 1:10 и силицирование в парах кремния при конечной температуре 1500-1550°С обеспечивает создание способа изготовления изделия из реакционно-спеченного композиционного материала, характеристики которого удовлетворяют требованиям повышения стабильности прочностных характеристик изделий и снижения величины брака.Thus, the choice of the granulometric composition of the powdery ceramic material, which is a mixture of elements or compounds active to silicon and an inert compound to it, which is silicon carbide in a ratio of 1:10 and siliconizing in silicon vapor at a final temperature of 1500-1550 ° C provides creation of a method for manufacturing a product from a reaction-sintered composite material, the characteristics of which meet the requirements of increasing the stability of the strength characteristics of products and reducing the amount of rejects.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020120888A RU2747499C1 (en) | 2020-06-23 | 2020-06-23 | Method for manufacture of items from reactive-sintered composite material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020120888A RU2747499C1 (en) | 2020-06-23 | 2020-06-23 | Method for manufacture of items from reactive-sintered composite material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2747499C1 true RU2747499C1 (en) | 2021-05-05 |
Family
ID=75850951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020120888A RU2747499C1 (en) | 2020-06-23 | 2020-06-23 | Method for manufacture of items from reactive-sintered composite material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2747499C1 (en) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1170911A (en) * | 1967-01-03 | 1969-11-19 | Carborundum Co | Improvements in or relating to the Production of Silicon Carbide Articles. |
| DE3466869D1 (en) * | 1983-09-09 | 1987-11-26 | Atomic Energy Authority Uk | Production of reaction-bonded silicon carbide artefacts |
| RU2511415C1 (en) * | 2012-09-17 | 2014-04-10 | Максим Вячеславович Бушуев | Ceramic material based on silicon carbide and nitride and method of manufacturing products from it |
| RU2514041C2 (en) * | 2012-06-29 | 2014-04-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Carbon-containing composition for producing reaction-bonded silicon carbide |
| RU2539465C2 (en) * | 2013-04-24 | 2015-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" | Method for manufacturing products of reaction-sintered composite material |
| RU2554645C2 (en) * | 2013-04-24 | 2015-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" | Method of producing articles from sintered composites |
| RU2670819C1 (en) * | 2017-11-24 | 2018-10-25 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный институт авиационного моторостроения имени П.И. Баранова" | Method of manufacturing products from reactive sand-made composite material |
-
2020
- 2020-06-23 RU RU2020120888A patent/RU2747499C1/en active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1170911A (en) * | 1967-01-03 | 1969-11-19 | Carborundum Co | Improvements in or relating to the Production of Silicon Carbide Articles. |
| DE3466869D1 (en) * | 1983-09-09 | 1987-11-26 | Atomic Energy Authority Uk | Production of reaction-bonded silicon carbide artefacts |
| RU2514041C2 (en) * | 2012-06-29 | 2014-04-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Carbon-containing composition for producing reaction-bonded silicon carbide |
| RU2511415C1 (en) * | 2012-09-17 | 2014-04-10 | Максим Вячеславович Бушуев | Ceramic material based on silicon carbide and nitride and method of manufacturing products from it |
| RU2539465C2 (en) * | 2013-04-24 | 2015-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" | Method for manufacturing products of reaction-sintered composite material |
| RU2554645C2 (en) * | 2013-04-24 | 2015-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" | Method of producing articles from sintered composites |
| RU2670819C1 (en) * | 2017-11-24 | 2018-10-25 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный институт авиационного моторостроения имени П.И. Баранова" | Method of manufacturing products from reactive sand-made composite material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11795112B2 (en) | 3-D printing of a ceramic component | |
| RU2486163C2 (en) | Method of making articles from ceramic-matrix composite material | |
| RU2480433C2 (en) | Method of making airgtight articles from carbon-silicon carbide material | |
| HUE029210T2 (en) | Volume-change resistant silicon oxynitride bonded silicon carbide - based product | |
| Perevislov et al. | Effect of SiC dispersed composition on physical and mechanical properties of reaction-sintered silicon carbide | |
| US10723658B2 (en) | Method of fabricating a ceramic from a chemical reaction | |
| US4172109A (en) | Pressureless sintering beryllium containing silicon carbide powder composition | |
| RU2747499C1 (en) | Method for manufacture of items from reactive-sintered composite material | |
| RU2670819C1 (en) | Method of manufacturing products from reactive sand-made composite material | |
| RU2539465C2 (en) | Method for manufacturing products of reaction-sintered composite material | |
| JP2011063453A (en) | Boron carbide-silicon carbide composite ceramic and method for producing the same | |
| Peters et al. | Isovolumetric synthesis of chromium carbide for selective laser reaction sintering (SLRS) | |
| Pourali et al. | Microstructures and Mechanical Behavior of Ti 3 SiC 2/Al 2 O 3-Ni Composites Synthesized by Pulse Discharge Sintering | |
| RU2554645C2 (en) | Method of producing articles from sintered composites | |
| Kenawy | Synthesis and characterization of aluminum borate ceramic whiskers | |
| Ivanov | Investigation of Physical-Mechanical Properties and Structure of Layered Cermet Al–Al 2 O 3–Al 4 C 3 | |
| RU2494998C2 (en) | Method of making articles from carbon-silicon carbide material | |
| Ivzhenko et al. | Production and properties of hot-pressed materials based on silicon carbide with additions of boron and titanium carbides | |
| RU2730092C1 (en) | Composition with carbon nanotubes for producing carbon billet for high-density sic/c/si ceramics and method of producing articles from sic/c/si ceramics | |
| RU2788686C1 (en) | Composition for high-temperature ceramics and method for production of high-temperature ceramics based on silicon carbide and molybdenum silicide | |
| EP3321383B1 (en) | Process for producing aluminum-based metal composite, aluminum-based composite obtained by using the same, and aluminum-based structure having the aluminum-based composite | |
| RU2511415C1 (en) | Ceramic material based on silicon carbide and nitride and method of manufacturing products from it | |
| KR20000067656A (en) | Manufacturing Method of Silicon Carbide Ceramic Seals by Liquid Phase Reaction Sintering | |
| JP4612608B2 (en) | Method for producing silicon / silicon carbide composite material | |
| RU2699641C1 (en) | Method of making articles from ultra-fine grained silicon graphite |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20220112 Effective date: 20220112 |
|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20220330 Effective date: 20220330 |