RU2490356C1 - Ultra-fine grain two-phase alpha-beta titanium alloy with improved level of mechanical properties, and method for its obtainment - Google Patents

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: invention refers to nanostructured materials with ultra-fine grain structure, and namely two-phase alpha-beta titanium alloys which can be used for manufacture of semi-finished products and products in different branches of engineering, machine-building industry and medicine. Proposed alloy has microstructure consisting of ultra-fine grains of alpha-phase and beta-phase with the size of less than 0.5 mcm. In alloy microstructure the amount of grains with grain shape coefficient of not more than 2 is not less than 90%; at that, more than 40% of grains have wide-angle borders, and average density of dislocation is not more than 10¹⁴ m^-2. the method for obtaining ultra-fine grain two-phase alpha-beta titanium alloy involves heat treatment with heating of a billet at the temperature of not more than 0.6 T_"пп", further multicycle intense plastic deformation with achievement of accumulated true deformation degree e≥4. Then, plastic deformation is performed so that the billet shape is changed at the rate of less than 10^-1 s^-1 in several cycles to provide deformation degree ε≥50%.

EFFECT: improving strength and fatigue properties and preserving high ductility.

5 cl, 2 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области наноструктурных материалов с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой, в частности, двухфазных альфа-бета (α+β)-титановых сплавов, которые могут быть использованы для изготовления полуфабрикатов и изделий в различных отраслях техники, машиностроения, медицины, а также к способам обработки указанных материалов для формирования структур, обеспечивающих повышенный уровень механических свойств.The invention relates to the field of nanostructured materials with an ultrafine-grained (UFG) structure, in particular, two-phase alpha-beta (α + β) -titanium alloys, which can be used for the manufacture of semi-finished products and products in various branches of technology, engineering, medicine, and methods of processing these materials to form structures that provide an increased level of mechanical properties.

Двухфазные (α+β)- титановые сплавы по степени легирования относятся к классу сплавов с эквивалентом по молибдену [Мо]_экв.. равным от 2,5 до 10% [Колачев Б.А., Полькин И.С., Талалаев, В.Д. Титановые сплавы разных стран: Справочник. // М.: ВИЛС. 2000, 316 с. (с.13-16)]. Такие сплавы обычно легируют алюминием и β-стабилизаторами для фиксации β-фазы. В сплавах этого класса в отожженном состоянии количество β-фазы может колебаться от 5 до 50%. В связи с этим механические свойства изменяются в довольно широких пределах. Эти сплавы получили наибольшее распространение в России и за рубежом, особенно сплав Ti-6Al-4V, что объясняется его удачным легированием [Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, R.Boyer, G.Welsch, E.Collings, - ASM International, 1998, 1048 p. (p.486-488)]. Алюминий в данном сплаве повышает прочностные и жаропрочные свойства, а ванадий относится к числу немногих элементов, которые повышают не только прочностные свойства, но и пластичность. Из сплавов системы Ti-6Al-4V получают прутки, трубы, профили, поковки, штамповки, плиты, листы, ленту и фольгу. Их используют для изготовления сварных и сборных конструкций летательных аппаратов, целого ряда конструктивных элементов, авиационной, ракетной техники, а также для изготовления медицинских имплантатов в травматологии, ортопедии, стоматологии.Two-phase (α + β) - titanium alloys according to the degree of alloying belong to the class of alloys with the molybdenum equivalent [Mo] _equiv. . equal from 2.5 to 10% [Kolachev B.A., Polkin I.S., Talalaev, V.D. Titanium alloys from different countries: a Handbook. // M .: VILS. 2000, 316 p. (p.13-16)]. Such alloys are usually alloyed with aluminum and β-stabilizers to fix the β-phase. In alloys of this class in the annealed state, the amount of β-phase can vary from 5 to 50%. In this regard, the mechanical properties vary over a fairly wide range. These alloys are most widely used in Russia and abroad, especially the Ti-6Al-4V alloy, due to its successful alloying [Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, R. Boyer, G. Welsch, E. Collings, - ASM International, 1998, 1048 p. (p.486-488)]. Aluminum in this alloy increases strength and heat-resistant properties, and vanadium is one of the few elements that increase not only strength properties, but also ductility. From alloys of the Ti-6Al-4V system, rods, pipes, profiles, forgings, stampings, plates, sheets, tape and foil are obtained. They are used for the manufacture of welded and prefabricated aircraft structures, a number of structural elements, aviation, rocket technology, as well as for the manufacture of medical implants in traumatology, orthopedics, dentistry.

Механические свойства (α+β)-титановых сплавов зависят от параметров формирующейся микроструктуры в процессе получения полуфабриката и его термомеханической обработки [Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, R.Boyer, G.Welsch, E.Collings, - ASM International, 1998, p.522-527; Колачев Б.А., Полькин И.С., Талалаев, В.Д. Титановые сплавы разных стран: Справочник. // М.: ВИЛС. 2000, 316 с. (с.37, 96-152)].The mechanical properties of (α + β) -titanium alloys depend on the parameters of the forming microstructure during the preparation of the semi-finished product and its thermomechanical processing [Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, R. Boyer, G. Welsch, E. Collings, - ASM International, 1998, p .522-527; Kolachev B.A., Polkin I.S., Talalaev, V.D. Titanium alloys from different countries: a Handbook. // M .: VILS. 2000, 316 p. (p. 37, 96-152)].

Формирование пластинчатых (ламеллярных) структур в сплаве приводит к повышению прочности при некотором снижении пластичности, при этом они обладают хорошей трещиностойкостью и вязкостью разрушения. Равноосная структура (обычно с размером зерен α-фазы 15-20 мкм) обеспечивает оптимальное сочетание прочности и пластичности и, как следствие, сопротивление усталости [Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, R.Boyer, G.Welsch, E.Collings, - ASM International, 1998, 1048 p. (p.533-539); Колачев Б.А., Полькин И.С., Талалаев, В.Д. Титановые сплавы разных стран: Справочник. // М.: ВИЛС. 2000, 316 с. (с.183-186)]. При этом уменьшение размеров структурных составляющих (зерен первичной α-фазы и/или пластин вторичной α-фазы) способствует повышению сопротивления усталостному разрушению. Например, в сплаве Ti-6Al-4V с размером зерна 2 мкм, предел выносливости может достигать 650 МПа при симметричном цикле нагружения (R=-1) [Колачев Б.А., Полькин И.С., Талалаев, В.Д. Титановые сплавы разных стран: Справочник. // М.: ВИЛС. 2000, 316 с. (с.184)].The formation of lamellar (lamellar) structures in the alloy leads to an increase in strength with a slight decrease in ductility, while they have good crack resistance and fracture toughness. The equiaxial structure (usually with an α-phase grain size of 15–20 μm) provides an optimal combination of strength and ductility and, as a result, fatigue resistance [Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, R. Boyer, G. Welsch, E. Collings, - ASM International, 1998, 1048 p. (p.533-539); Kolachev B.A., Polkin I.S., Talalaev, V.D. Titanium alloys from different countries: a Handbook. // M .: VILS. 2000, 316 p. (p.183-186)]. Moreover, a decrease in the size of structural components (grains of the primary α-phase and / or plates of the secondary α-phase) contributes to an increase in resistance to fatigue fracture. For example, in a Ti-6Al-4V alloy with a grain size of 2 μm, the endurance limit can reach 650 MPa with a symmetric loading cycle (R = -1) [Kolachev B.A., Polkin I.S., Talalaev, V.D. Titanium alloys from different countries: a Handbook. // M .: VILS. 2000, 316 p. (p. 184)].

С целью достижения оптимального сочетания усталостной прочности и вязкости разрушения большинство известных способов термомеханической обработки направлены на создание в полуфабрикатах смешанной глобулярно-пластинчатой или мелкозернистой равноосной структуры.In order to achieve the optimal combination of fatigue strength and fracture toughness, most of the known methods of thermomechanical processing are aimed at creating a mixed globular-lamellar or fine-grained equiaxed structure in semi-finished products.

Например, смешанная глобулярно-пластинчатая микроструктура в полуфабрикате может быть получена прокаткой в β-области с регламентируемой скоростью охлаждения, а потом штамповкой при температуре не выше температуры полиморфного превращения (Т_пп) на 100°С (JP 3219060, МПК С22С 14/00, C22F 1/18, опубл. 26.09.1991 г.); термомеханической обработкой, включающей прокатку и термообработку для трансформации (α+β) структуры в микроструктуру (α+α₂+β) (ЕР 0843021, МПК C22F 1/18, опубл. 20.05.1998 г.); горячим деформированием последовательно ври (α+β)-областях температур (RU №2266171, МПК C22F 1/18, опубл. 20.12.2005 г); термической обработкой с нагревом в интервале выше температуры рекристаллизации и ниже Т_пп с последующим быстрым охлаждением (ЕР 1849880, МПК C22F 1/18, опубл. 31.10.2007 г.); сочетанием термической обработки при температуре до или выше Т_пп и изотермической штамповки со степенью деформации ε=50…80% при температуре на 300°С ниже Т_пп (ЕР 2172576, МПК C22F 1/18, опубл. 07.04.2010 г.).For example, a mixed globular-lamellar microstructure in a semi-finished product can be obtained by rolling in the β-region with a controlled cooling rate, and then stamping at a temperature not higher than the polymorphic transformation temperature (T _pp ) by 100 ° С (JP 3219060, MPC С22С 14/00, C22F 1/18, publ. 09/26/1991); thermomechanical treatment, including rolling and heat treatment to transform the (α + β) structure into a microstructure (α + α ₂ + β) (EP 0843021, IPC C22F 1/18, publ. 05.20.1998); hot deformation sequentially in the (α + β) temperature regions (RU No. 2266171, IPC C22F 1/18, publ. December 20, 2005); heat treatment with heating in the range above the recrystallization temperature and below T _pp , followed by rapid cooling (EP 1849880, IPC C22F 1/18, published on October 31, 2007); a combination of heat treatment at temperatures up to or above T _pp and isothermal stamping with a degree of deformation ε = 50 ... 80% at a temperature of 300 ° C lower than T _pp (EP 2172576, IPC C22F 1/18, publ. 07.04.2010).

Мелкозернистая равноосная микроструктура с размером зерна α-фазы примерно 1-5 мкм может быть получена, например, термоводородной обработкой (RU №2115759, МПК C22F 1/18, опубл. 20.07.1998 г.); ступенчатой деформацией при температуре в (α+β)-области (RU №2196189, МПК, C22F 1/18, опубл. 10.01.2003 г.); сочетанием термической обработки в β-области, горячей штамповки в (α+β)-области и заключительной термообработки (US 2009133786, МПК C22F 1/18, опубл. 28.05.2009 г).A fine-grained equiaxial microstructure with an α-phase grain size of about 1-5 μm can be obtained, for example, by thermohydrogen treatment (RU No. 2115759, IPC C22F 1/18, published on July 20, 1998); stepwise deformation at a temperature in the (α + β) region (RU No. 2196189, IPC, C22F 1/18, publ. 10.01.2003); a combination of heat treatment in the β-region, hot stamping in the (α + β) -region and final heat treatment (US 2009133786, IPC C22F 1/18, publ. 05.28.2009).

Все описанные способы позволяют получать повышенный уровень прочности и пластичности за счет формирования либо мелкозернистой, либо смешанной глобулярно-пластинчатой микроструктуры. При этом увеличение доли структурных элементов пластинчатой формы снижает усталостную прочность, но увеличивает вязкость разрушения. И наоборот, увеличение доли мелкозернистой равноосной структуры приводит к повышению предела выносливости с одновременным снижением вязкости разрушения. Однако данные способы не позволяют получать в двухфазных титановых сплавах микроструктуру с размером зерен α-фазы менее 1 мкм.All the described methods make it possible to obtain an increased level of strength and ductility due to the formation of either a fine-grained or mixed globular-lamellar microstructure. At the same time, an increase in the proportion of structural elements of the plate shape reduces the fatigue strength, but increases the fracture toughness. Conversely, an increase in the proportion of fine-grained equiaxial structure leads to an increase in the endurance limit with a simultaneous decrease in fracture toughness. However, these methods do not allow to obtain a microstructure in biphasic titanium alloys with α-phase grain sizes less than 1 μm.

Металлы и сплавы с размером зерен менее одного микрона представляют собой ультрамелкозернистые (УМЗ) материалы. В последние годы для их получения широко используют методы интенсивной пластической деформации (ИПД). Вместе с тем, внутри ультрамелких зерен в структуре, полученной методами ИПД, имеются другие наноструктурные элементы: вторичные фазы, дислокационные субструктуры, нанодвойники и др., поэтому такие УМЗ материалы относят к классу объемных наноструктурных материалов [Р.З. Валиев, И.В. Александров. Объемные наноструктурные металлические материалы. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007 - 308 с. (стр.3)]. Вместе с тем формирование УМЗ структур, содержащих преимущественно большеугловые границы (БУГ), разориентированные относительно соседних зерен на углы от 15 до 90°, позволяет достичь в металлах и сплавах уникальных свойств, в том числе, повышенных прочностных и усталостных. Например, наноструктурный титан имеет прочность, в 2-2,5 раза выше, чем обычный титан [RU №2383654, МПК C22F 1/18, В82В 3/00, опубл. 10.03.2010].Metals and alloys with a grain size of less than one micron are ultrafine-grained (UFG) materials. In recent years, intensive plastic deformation (IPD) methods have been widely used to obtain them. At the same time, inside the ultrafine grains in the structure obtained by the IPD methods, there are other nanostructured elements: secondary phases, dislocation substructures, nanodoubles, etc., therefore, such UFG materials belong to the class of bulk nanostructured materials [R.Z. Valiev, I.V. Alexandrov. Volumetric nanostructured metallic materials. - M.: IKC "Akademkniga", 2007 - 308 p. (p. 3)]. At the same time, the formation of UFG structures containing predominantly large-angle boundaries (BAGs), misoriented relative to neighboring grains by angles from 15 to 90 °, makes it possible to achieve unique properties in metals and alloys, including increased strength and fatigue. For example, nanostructured titanium has a strength of 2-2.5 times higher than ordinary titanium [RU No. 2383654, IPC C22F 1/18, B82B 3/00, publ. 03/10/2010].

Известен сплав Ti-6Al-4V с субмикрокристаллической структурой, полученной ИПД методом всесторонней ковки. Микроструктура сплава характеризовалась зернами и субзернами α и β-фазы со средним размером 0,4 мкм, высоким уровнем внутренних напряжений и упругих искажений кристаллической решетки, о чем свидетельствовали неоднородный дифракционный контраст и высокая плотность дислокации на электронноскопических изображениях структуры. [S. Zherebtsov, G. Salishchev, R. Galeyev, K. Maekawa, Mechanical properties of Ti-6Al-4V titanium alloy with submicrocrystalline structure produced by severe plastic deformation. // Materials Transactions. 2005; V.46(9): 2020-2025.]. Указанное техническое решение, как наиболее близкое к заявленному техническому решению, принято в качестве прототипа.Known alloy Ti-6Al-4V with a submicrocrystalline structure obtained by SPD by comprehensive forging. The microstructure of the alloy was characterized by grains and subgrains of the α and β phase with an average size of 0.4 μm, a high level of internal stresses and elastic distortions of the crystal lattice, as evidenced by the inhomogeneous diffraction contrast and high dislocation density on the electron-microscopic images of the structure. [S. Zherebtsov, G. Salishchev, R. Galeyev, K. Maekawa, Mechanical properties of Ti-6Al-4V titanium alloy with submicrocrystalline structure produced by severe plastic deformation. // Materials Transactions. 2005; V.46 (9): 2020-2025.]. The specified technical solution, as closest to the claimed technical solution, was adopted as a prototype.

Известен способ получения в сплаве Ti-6Al-4V равноосной наноструктуры с размером зерен α-фазы около 80 нм, высокой плотностью дислокации, используя интенсивную пластическую деформацию кручением (ИПДК) при комнатной температуре. Одним из недостатков данного способа является очень маленькие размеры образцов - диски диаметром 10 мм и толщиной 1 мм, что ограничивает их практическое применение. Прочность сплава после ИПДК достигала высоких значений (1750 МПа), однако пластичность настолько мала, что сплав становится очень хрупким. [Stolyarov V.V., Shestakova L.O., Zharikov A.I., Latysh V.V., Valiev R.Z., Zhu Y.T., Lowe T.C. Mechanical properties of nanostructured titanium alloys processed using severe plastic deformation. // In: Proceeding of 9^th Int. Conf. Titanium-99, Nauka. 2001. V.1. p.466].A known method of producing equiaxed nanostructures in a Ti-6Al-4V alloy with an α-phase grain size of about 80 nm, a high dislocation density using intense torsional plastic deformation (IPDC) at room temperature. One of the disadvantages of this method is the very small size of the samples - disks with a diameter of 10 mm and a thickness of 1 mm, which limits their practical application. The strength of the alloy after IPDK reached high values (1750 MPa), however, the ductility is so small that the alloy becomes very brittle. [Stolyarov VV, Shestakova LO, Zharikov AI, Latysh VV, Valiev RZ, Zhu YT, Lowe TC Mechanical properties of nanostructured titanium alloys processed using severe plastic deformation. // In: Proceeding of 9 ^th Int. Conf. Titanium-99, Nauka. 2001. V.1. p.466].

Известны способы получения УМЗ структуры с размером элементов менее 1 мкм в массивных заготовках, позволяющих повысить уровень прочностных и усталостных характеристик двухфазных титановых сплавов. Например, способ всесторонней ковки, по которому заготовку подвергают последовательному сжатию по осям Z, Х и Y с обеспечением свободного пластического течения ее материала, после чего полученную заготовку в форме выпуклой призмы подвергают постадийному деформированию (RU №2388566, МПК C22F 1/18, опубл. 22.07.2008 г.). Формирование СМК структуры со средним размером зерна 0,4 мкм в сплаве Ti-6Al-4V всесторонней ковкой в интервале температур 450-800°С с предварительным получением мартенситной микроструктуры в заготовке позволило увеличить прочность до значений 1300 МПа с относительным удлинением 7% [S.Zherebtsov, G.Salishchev, R.Galeyev, K.Maekawa, Mechanical properties of Ti-6Al-4V titanium alloy with submicrocrystalline structure produced by severe plastic deformation. // Materials Transactions. 2005; V.46(9): 2020-2025.].Known methods for producing a UFG structure with an element size of less than 1 μm in massive billets, allowing to increase the level of strength and fatigue characteristics of two-phase titanium alloys. For example, a comprehensive forging method, in which the workpiece is subjected to sequential compression along the Z, X, and Y axes to ensure free plastic flow of its material, after which the obtained workpiece in the form of a convex prism is subjected to stepwise deformation (RU No. 2388566, IPC C22F 1/18, publ. July 22, 2008). The formation of an SMC structure with an average grain size of 0.4 μm in the Ti-6Al-4V alloy by comprehensive forging in the temperature range 450-800 ° C with preliminary preparation of a martensitic microstructure in the workpiece made it possible to increase the strength to 1300 MPa with a relative elongation of 7% [S. Zherebtsov, G. Salishchev, R. Galeyev, K. Maekawa, Mechanical properties of Ti-6Al-4V titanium alloy with submicrocrystalline structure produced by severe plastic deformation. // Materials Transactions. 2005; V.46 (9): 2020-2025.].

Известен способ комбинированной термомеханической обработки двухфазных титановых сплавов, включающий термическую обработку, интенсивную пластическую деформацию заготовки методом равноканального углового прессования (РКУП) при температуре 600°С и экструдирование при температуре 300°С с коэффициентом вытяжки не менее 1,2 в несколько проходов (RU №2285740, МПК C22F 1/18, B21J 5/00, опубл. 20.10.2006 г.). Данный способ, как наиболее близкий к заявленному техническому решению, выбран в качестве прототипа. В результате такой обработки в заготовке из сплава Ti-6Al-4V формируется УМЗ структура с размером зерен/субзерен α-фазы в диапазоне от 0.2 до 0.5 мкм. При этом значения прочности достигали значений σ_B=1360 МПа, что на 40% выше исходного значения, тогда как пластичность сплава составляла около 8% [Саитова Л.Р., Семенова И.П., Рааб Г.И., Валиев Р.З. Повышение механических свойств сплава Ti-6Al-4V, используя равноканальное угловое прессование и последующую пластическую деформацию // Физика и техника высоких давлений, Донецк, 2004, том 14, №4. - С.19-24].A known method of combined thermomechanical treatment of two-phase titanium alloys, including heat treatment, intense plastic deformation of the workpiece by equal channel angular pressing (ECAP) at a temperature of 600 ° C and extrusion at a temperature of 300 ° C with a drawing ratio of at least 1.2 in several passes (RU No. 2285740, IPC C22F 1/18, B21J 5/00, published on October 20, 2006). This method, as the closest to the claimed technical solution, is selected as a prototype. As a result of this treatment, an UFG structure with a grain size / sub-grain size of the α phase in the range from 0.2 to 0.5 μm is formed in the Ti-6Al-4V alloy billet. The strength values reached σ _B = 1360 MPa, which is 40% higher than the initial value, while the ductility of the alloy was about 8% [Saitova LR, Semenova IP, Raab GI, Valiev R. Z. Improving the mechanical properties of the Ti-6Al-4V alloy using equal channel angular pressing and subsequent plastic deformation // Physics and High Pressure Engineering, Donetsk, 2004, Volume 14, No. 4. - S.19-24].

Вышеперечисленные способы приводят к формированию УМЗ структуры в массивных заготовках, однако уменьшить размер зерен α-фазы ниже 0.4…0.5 мкм не удается, поэтому предел прочности выше 1400 МПа достичь практически невозможно. При этом сформированная в заготовках микроструктура обладает обычно высокими внутренними напряжениями из-за сильных искажений кристаллической решетки и повышенной плотностью дислокации (около 10¹⁵ м^-2), что снижает запас пластичности материала, и относительное удлинение падает до 6-7% [S. Zherebtsov, G. Salishchev, R. Galeyev, K. Maekawa, Mechanical properties of Ti-6Al-4V titanium alloy with submicrocrystalline structure produced by severe plastic deformation. // Materials Transactions. 2005; V.46(9): 2020-2025; Саитова Л.Р., Семенова И.П., Рааб Г.И., Валиев Р.З. Повышение механических свойств сплава Ti-6Al-4V, используя равноканальное угловое прессование и последующую пластическую деформацию // Физика и техника высоких давлений, Донецк, 2004, том 14, №4. - С.19-24].The above methods lead to the formation of an UFG structure in massive preforms, however, it is not possible to reduce the grain size of the α phase below 0.4 ... 0.5 μm, so it is almost impossible to achieve a tensile strength above 1400 MPa. In this case, the microstructure formed in the workpieces usually has high internal stresses due to strong distortions of the crystal lattice and an increased dislocation density (about 10 ¹⁵ m ^-2 ), which reduces the ductility margin of the material, and the relative elongation drops to 6-7% [S. Zherebtsov, G. Salishchev, R. Galeyev, K. Maekawa, Mechanical properties of Ti-6Al-4V titanium alloy with submicrocrystalline structure produced by severe plastic deformation. // Materials Transactions. 2005; V.46 (9): 2020-2025; Saitova L.R., Semenova I.P., Raab G.I., Valiev R.Z. Improving the mechanical properties of the Ti-6Al-4V alloy using equal channel angular pressing and subsequent plastic deformation // Physics and High Pressure Engineering, Donetsk, 2004, Volume 14, No. 4. - S.19-24].

Задачей изобретения является повышение прочностных и усталостных свойств с сохранением хорошей пластичности (α+β) - титановых сплавов за счет создания однородной в продольном и поперечном сечении заготовки ультрамелкозернистой структуры.The objective of the invention is to increase the strength and fatigue properties while maintaining good ductility (α + β) - titanium alloys by creating a uniform in the longitudinal and transverse sections of the workpiece ultrafine-grained structure.

Поставленная задача решается двухфазным альфа-бета титановым сплавом, имеющим микроструктуру, состоящую из ультрамелких зерен альфа-фазы и бета-фазы с размером менее 0.5 мкм, в котором в отличие от прототипа в микроструктуре сплава доля зерен с коэффициентом формы зерен не более 2 составляет не менее 90%, причем более чем 40% зерен имеют большеугловые границы, а средняя плотность дислокации не выше чем 10¹⁴ м^-2.The problem is solved by a two-phase alpha-beta titanium alloy having a microstructure consisting of ultrafine grains of the alpha phase and beta phase with a size of less than 0.5 μm, in which, in contrast to the prototype, in the microstructure of the alloy, the proportion of grains with a grain shape coefficient of no more than 2 is not less than 90%, more than 40% of the grains have larger-angle boundaries, and the average dislocation density is not higher than 10 ¹⁴ m ^-2 .

Поставленная задача решается также способом получения УМЗ двухфазного альфа-бета титанового сплава, включающим термическую обработку с нагревом заготовки при температуре не выше Т_пп, ИПД с количеством циклов, обеспечивающих необходимую накопленную истинную степень деформации, затем последующую пластическую деформацию с изменением формы заготовки, в котором в отличие от прототипа после нагрева заготовку сразу подвергают многоцикловой ИПД с достижением накопленной истинной степени деформации е≥4, которую осуществляют при температуре не выше Т=0.6 Т_пп, после чего проводят пластическую деформацию с изменением формы заготовки со скоростью менее 10^-1 с^-1 в несколько циклов для обеспечения степени деформации ε≥50%.The problem is also solved by the method of obtaining UFG of a two-phase alpha-beta titanium alloy, including heat treatment with heating the workpiece at a temperature not higher than T _pp , IPD with the number of cycles that provide the necessary accumulated true degree of deformation, then subsequent plastic deformation with a change in the shape of the workpiece, in which in contrast to the prototype, after heating, the workpiece is immediately subjected to a multi-cycle IPD to achieve the accumulated true degree of deformation e≥4, which is carried out at not higher than T = 0.6 T _pp , after which plastic deformation is carried out with a change in the shape of the workpiece at a rate of less than 10 ^-1 s ^-1 in several cycles to ensure the degree of deformation ε≥50%.

Согласно изобретению ИПД осуществляют равноканальным угловым прессованием (РКУП) или равноканальным угловым прессованием по схеме Conform (РКУП-К).According to the invention, the IPD is carried out by equal channel angular pressing (ECAP) or equal channel angular pressing according to the Conform scheme (ECAP-K).

Согласно изобретению, пластическую деформацию заготовки с изменением формы заготовки осуществляют экструдированием, или прокаткой, или волочением.According to the invention, the plastic deformation of the preform with a change in the shape of the preform is carried out by extrusion, or rolling, or drawing.

Согласно изобретению заготовку после пластической деформации с изменением формы подвергают отжигу при температуре не выше Т=0.4 Т_пп в течение 1…4 часов.According to the invention, the workpiece after plastic deformation with a change in shape is subjected to annealing at a temperature not exceeding T = 0.4 T _PP for 1 ... 4 hours.

Предлагаемая УМЗ структура сплава и способы ее получения обеспечивают более высокий уровень прочностных и усталостных свойств.The proposed UFG alloy structure and methods for its preparation provide a higher level of strength and fatigue properties.

Указанный технический результат достигается благодаря ряду структурных и фазовых превращений в двухфазных титановых сплавах.The specified technical result is achieved due to a number of structural and phase transformations in two-phase titanium alloys.

Нагрев заготовки из сплава Ti-6Al-4V при температуре ниже Т_пп позволяет уменьшить долю глобулярной первичной α-фазы до 20%, которые сдерживают рост зерен β-твердого раствора. Если нагреть сплав выше Т_пп, происходит неконтролируемый рост зерен β-фазы, размер которых может достигать 200-300 мкм. [Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, R. Boyer, G. Welsch, E. Collings, - ASM International, 1998, 1048 p. (p.490)]. Последующая деформация заготовки в деформирующей оснастке, которая нагрета до температуры не выше Т=0.6 Т_пп, сопровождается фазовым превращением β-твердого раствора β→α'(α)+β_ост с образованием пластинок α-фазы, размер которых ограничен размерами зерен β-фазы. При этом в структуре остается небольшое количество зерен первичной α_п-фазы. Полученная на 1-ом цикле ИПД (α+β) смешанная микроструктура, в которой около 80% составляют пластины вторичной α-фазы, между которыми расположены прослойки β-фазы, и 20% - зерна α_п-фазы, обеспечивает хорошую деформационную способность материала в ходе последующих циклов ИПД [Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, R. Boyer, G. Welsch, E. Collings, - ASM International, 1998, 1048 p. (p.490)].Heating a Ti-6Al-4V alloy billet at a temperature below T _pp allows reducing the fraction of the globular primary α-phase to 20%, which inhibits the growth of β-solid solution grains. If the alloy is heated above T _pp , uncontrolled growth of β-phase grains occurs, the size of which can reach 200-300 microns. [Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, R. Boyer, G. Welsch, E. Collings, - ASM International, 1998, 1048 p. (p.490)]. Subsequent deformation of the workpiece in a deforming tooling, which is heated to a temperature not higher than T = 0.6 _Tpp , is accompanied by a phase transformation of a β-solid solution β → α '(α) + _βcost with the formation of α-phase plates, the size of which is limited by β- grain sizes phase. In this case, a small number of grains of the primary α _p phase remain in the structure. The mixed microstructure obtained on the 1st cycle of IPD (α + β), in which about 80% are plates of the secondary α-phase, between which are interlayers of the β-phase, and 20% are grains of the α _p- phase, provides good deformation ability of the material in subsequent IPD cycles [Materials Properties Handbook: Titanium Alloys, R. Boyer, G. Welsch, E. Collings, - ASM International, 1998, 1048 p. (p.490)].

Известно, что необходимыми условиями формирования УМЗ структуры, содержащей преимущественно большеугловые границы, которая позволяет достичь необычно высокой прочности в металлических материалах, является реализация интенсивной пластической деформации при относительно низких температурах (ниже температуры рекристаллизации) и достижения истинной накопленной степени деформации е≥4 [Р.З. Валиев, И.В. Александров. Объемные наноструктуры металлические материалы. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007 - 308 с. (стр.322-328)]. Данный подход реализуется в ходе интенсивной пластической деформации методом многопроходного равноканального углового прессования (РКУП) или его модификацией РКУП по схеме Conform при относительно низких температурах, т.е. не выше Т=0.6 Т_пп. При этом в микроструктуре с развитием двойникования и скольжения дислокации в зернах первичной α_п-фазы и пластинах вторичной α-фазы формируются новые дислокационные субграницы, которые с ростом накопленной степени деформации трансформируются в большеугловые. Обычно о появлении в микроструктуре большеугловых границ свидетельствует увеличение количества рефлексов и их более равномерное распределение по концентрическим окружностям на электронограммах, снятых с исследуемого участка структуры. Размер зерен и субзерен α-фазы после РКУП уменьшается примерно до 0.4 мкм [Р.З. Валиев, И.В. Александров. Объемные наноструктуры металлические материалы. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007 - 308 с. (стр.322-328)]. Одновременно с измельчением α-фазы, β-фаза локализуется в обособленных участках в виде зерен размером не более 1 мкм, ее объемная доля после ИПД в результате распада β-твердого раствора уменьшается с 12 до 8% [Демаков С.Л., Елкина О.А., Илларионов А.Г., Карабаналов М.С., Попов А.А., Семенова И.П., Саитова Л.Р., Щетников Н.В. Влияние условий деформации прокатной на формирование ультрамелкозернистой структуры в двухфазном сплаве, полученном интенсивной пластической деформацией // Физика металлов и металловедение, 2008, т.105, No. 6, С.638-646].It is known that the necessary conditions for the formation of an UFG structure containing mainly high-angle boundaries, which makes it possible to achieve an unusually high strength in metallic materials, is the implementation of intense plastic deformation at relatively low temperatures (below the recrystallization temperature) and the true accumulated degree of deformation e≥4 [R. Z. Valiev, I.V. Alexandrov. Volumetric nanostructures are metallic materials. - M.: IKC "Akademkniga", 2007 - 308 p. (p. 322-328)]. This approach is implemented during intense plastic deformation by the method of multi-pass equal channel angular pressing (ECAP) or its modification of ECAP according to the Conform scheme at relatively low temperatures, i.e. not higher than T = 0.6 T _pp . In this case, in the microstructure with the development of twinning and slip of the dislocation in the grains of the primary α _p phase and the plates of the secondary α phase, new dislocation subboundaries are formed, which, with an increase in the accumulated degree of deformation, transform into higher angle ones. Usually, the appearance of higher-angle boundaries in the microstructure is evidenced by an increase in the number of reflections and their more uniform distribution over concentric circles in electron diffraction patterns taken from the studied section of the structure. The size of grains and subgrains of the α phase after ECAP decreases to about 0.4 μm [R.Z. Valiev, I.V. Alexandrov. Volumetric nanostructures are metallic materials. - M.: IKC "Akademkniga", 2007 - 308 p. (p. 322-328)]. Simultaneously with the grinding of the α phase, the β phase is localized in isolated areas in the form of grains no larger than 1 μm in size, its volume fraction after SPD as a result of the decay of the β-solid solution decreases from 12 to 8% [Demakov S. L., Elkina O .A., Illarionov A.G., Karabanalov M.S., Popov A.A., Semenova I.P., Saitova L.R., Shchetnikov N.V. Influence of rolling deformation conditions on the formation of an ultrafine-grained structure in a two-phase alloy obtained by intense plastic deformation // Physics of Metals and Metallurgy, 2008, v.105, No. 6, S.638-646].

Последующая после ИПД пластическая деформация при температурах не выше Т=0.6 Т_пп, например, с вытяжкой заготовки не менее 50% приводит к дополнительному измельчению микроструктуры, т.е. уменьшению размеров зерен и субзерен α- и β-фаз за счет появления новых дислокационных границ и трансформации малоугловых границ в большеугловые [Саитова Л.Р., Семенова И.П., Рааб Г.И., Валиев Р.З. Повышение механических свойств сплава Ti-6Al-4V, используя равноканальное угловое прессование и последующую пластическую деформацию // Физика и техника высоких давлений, Донецк, 2004, том 14, №4. - С.19-24]. При этом температурно-скоростные условия деформации (скорость менее 10^-1 c^-1; температура Т=0.6Т_пп), используемые в предложенном способе обработки, близки к проявлению признаков сверхпластичности в УМЗ сплаве, что способствует получению зерен α- и β-фаз с коэффициентом формы не более 1:2 с относительно равновесными границами и большеугловой разориентацией за счет термоактивируемых процессов возврата, а также динамической рекристаллизации, характерных для сверхпластической деформации [Семенова И.П., Саитова Л.Р., Рааб Г.И., Валиев Р.З. Сверпластическое поведение ультрамелкозернистого сплава Ti-6Al-4V ELI, полученного интенсивной пластической деформацией // Физика и техника высоких давлений, Донецк, 2006, т.16, №4. - С.84-89., Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Semenova I.P. Superplasticity in nanostructured materials: New challenges // Materials Science and Engineering A, Vol.463 (2007), P.2-7]. Заключительный отжиг при температуре не выше Т=0.4 Т_пп в течение 1…4 часов позволяет дополнительно уменьшить общую плотность решеточных дислокации внутри зерен почти до 10¹⁴ м^-2, которую можно оценить рентгеноструктурным анализом и/или просвечивающей электронной микроскопией. При более высоких температурах отжига и/или увеличенной продолжительности нагрева наряду с процессами возврата происходят процессы рекристаллизации, которые могут привести к неоднородному росту зерен и значительному укрупнению структуры, что приведет к неизбежному падению прочности.The subsequent plastic deformation after SPD at temperatures no higher than T = 0.6 T _pp , for example, with a billet extraction of at least 50%, leads to additional grinding of the microstructure, i.e. a decrease in the size of grains and subgrains of the α and β phases due to the appearance of new dislocation boundaries and the transformation of small angle boundaries into higher angle [Saitova LR, Semenova IP, Raab GI, Valiev RZ Improving the mechanical properties of the Ti-6Al-4V alloy using equal channel angular pressing and subsequent plastic deformation // Physics and High Pressure Engineering, Donetsk, 2004, Volume 14, No. 4. - S.19-24]. In this temperature-strain rate conditions (speed of less than 10 ^-1 c ^-1; temperature T = 0.6T _claims) used in the proposed treatment method, similar to the appearance of the superplasticity characteristics in UMP alloy, thereby obtaining grains of α- and β-phases with a shape factor of not more than 1: 2 with relatively equilibrium boundaries and a larger-angle misorientation due to thermally activated recovery processes, as well as dynamic recrystallization characteristic of superplastic deformation [Semenova IP, Saitova LR, Raab GI, Valiev R.Z. Superplastic behavior of the ultrafine-grained Ti-6Al-4V ELI alloy obtained by intense plastic deformation // Physics and High-Pressure Engineering, Donetsk, 2006, v. 16, No. 4. - P.84-89., Valiev RZ, Islamgaliev RK, Semenova IP Superplasticity in nanostructured materials: New challenges // Materials Science and Engineering A, Vol.463 (2007), P.2-7]. Final annealing at a temperature no higher than T = 0.4 T _pp for 1 ... 4 hours allows us to further reduce the total density of lattice dislocations inside the grains to almost 10 ¹⁴ m ^-2 , which can be estimated by X-ray diffraction analysis and / or transmission electron microscopy. At higher annealing temperatures and / or increased heating times, recrystallization processes occur along with the return processes, which can lead to inhomogeneous grain growth and significant coarsening of the structure, which will lead to an inevitable decrease in strength.

Таким образом, в повышение прочности сплава наибольший вклад вносят зернограничное упрочнение за счет уменьшения размера зерен α-фазы менее 0.5 мкм в соответствии с известным соотношением Холла-Петча для предела текучести [Кокс Ю.В., Физика прочности и пластичности. Пер. с англ., сборник. М.: Металлургия, 1972. 304 с.], а также за счет формирования большеугловых границ зерен, общая доля которых не менее 60%, которые в сравнении с малоугловыми и специальными границами обеспечивают наибольший вклад в упрочнение. При этом большеугловые границы зерен способствуют повышению пластичности за счет вовлечения в деформацию зернограничных процессов, в частности, накопления дислокации на границах зерен. Наличие межфазных границ отдельных ультрамелких зерен β-фазы, распределенных в структуре, увеличивают общую протяженность большеугловых границ [R.Z. Valiev, Nanostructuring of metals by severe plastic deformation for advanced properties. // Nature Materials, 2004, V.3, pp.511-516.; R.Z. Valiev, T.G. Langdon, The art and science of tailoring materials by nanostructuring for advanced properties using SPD techniques, Adv. Eng. Mater. (special issue: Bulk Nanostructured Materials, eds.: R.Z. Valiev, H. Hahn, T.G. Langdon), Vol.12, issue 8 (210), pp.677-691.]. Дополнительный вклад в пластичность дает также относительная невысокая плотность дислокации (менее 10¹⁴ м^-2) внутри ультрамелких зерен, их равноосная форма, которая характеризуется коэффициентом не более 1:2, относительно равновесные границы, что повышает однородность пластического течения и снижает вероятность ранней локализации деформации, что обычно характеризуется повышением равномерного удлинения на кривых растяжения [E. Ma. Eight routes to improve the tensile ductility of bulk nanostructured metals and alloys, JOM (2006) P.49].Thus, grain boundary hardening makes the greatest contribution to increasing the strength of the alloy by reducing the grain size of the α phase to less than 0.5 μm in accordance with the well-known Hall-Petch relation for yield strength [Yu.V. Koks, Physics of Strength and Plasticity. Per. from English., collection. M .: Metallurgy, 1972. 304 pp.], As well as due to the formation of high-angle grain boundaries, the total share of which is not less than 60%, which, in comparison with small-angle and special borders, make the largest contribution to hardening. In this case, the larger-angle grain boundaries contribute to an increase in plasticity due to the involvement of grain-boundary processes in the deformation, in particular, the accumulation of dislocation at the grain boundaries. The presence of interphase boundaries of individual ultrafine β-phase grains distributed in the structure increases the total length of the high-angle boundaries [RZ Valiev, Nanostructuring of metals by severe plastic deformation for advanced properties. // Nature Materials, 2004, V.3, pp. 511-516 .; RZ Valiev, TG Langdon, The art and science of tailoring materials by nanostructuring for advanced properties using SPD techniques, Adv. Eng. Mater. (special issue: Bulk Nanostructured Materials, eds .: RZ Valiev, H. Hahn, TG Langdon), Vol. 12, issue 8 (210), pp.677-691.]. An additional contribution to plasticity is also made by the relatively low dislocation density (less than 10 ¹⁴ m ^-2 ) inside ultrafine grains, their equiaxed shape, which is characterized by a coefficient of not more than 1: 2, relatively equilibrium boundaries, which increases the uniformity of the plastic flow and reduces the likelihood of early deformation localization , which is usually characterized by an increase in uniform elongation on the tensile curves [E. Ma Eight routes to improve the tensile ductility of bulk nanostructured metals and alloys, JOM (2006) P.49].

Зависимость предела выносливости от размера зерна часто описывают формулой, аналогичной зависимости Холла-Петча для предела текучести. При этом в большинстве случаев при уменьшении размера зерна до ультрамелкого диапазона (менее 1 мкм) усталостные свойства металлических материалов повышаются [A. Vinogradov, S. Hashimoto, Multiscale phenomena in fatigue of ultra-fine grain materials - an overview. // Materials Transactions. 2011. V.42(1). pp.74-84]. Однако формирование в металлах и сплавах УМЗ структуры не всегда приводит к увеличению усталостной долговечности, что может быть связано с их ограниченной пластичностью, которая зависит не только от размеров зерен, но и от таких особенностей структуры, как состояние границ, форма зерен, распределение вторых фаз и др. В частности, достаточная пластичность УМЗ сплава, полученного предложенным способом, обеспечивается формированием относительно равновесных границ зерен α и β-фаз, плотностью дислокации не выше 10¹⁴ м^-2, а также равноосной формой зерен, способствующей снижению концентрации напряжений на границах в ходе деформации растяжением. Достижение высокой прочности и пластичности в сплаве позволяет обеспечить повышенный уровень усталостной долговечности [Semenova I.P., Yakushina E.B., Nurgaleeva V.V., Valiev R.Z. Nanostructuring of Ti-alloys by SPD processing to achieve superior fatigue properties // International Joint Materials Research (formerly Z. Metallk.), Vol.100 (2009), 12, P.1691-1696]. При этом, формирование ультрамелких преимущественно равноосных α- и β-зерен, с одной стороны, увеличивает путь распространения трещины, а межфазные границы увеличивают частоту остановок трещины, что способствует сохранению достаточной вязкости разрушения, тем самым дает вклад в общую долговечность УМЗ сплава.The dependence of the fatigue limit on the grain size is often described by a formula similar to the Hall-Petch dependence for the yield strength. Moreover, in most cases, with a decrease in grain size to the ultrafine range (less than 1 μm), the fatigue properties of metallic materials increase [A. Vinogradov, S. Hashimoto, Multiscale phenomena in fatigue of ultra-fine grain materials - an overview. // Materials Transactions. 2011. V. 42 (1). pp. 74-84]. However, the formation of a UFG structure in metals and alloys does not always lead to an increase in fatigue life, which may be due to their limited ductility, which depends not only on grain sizes, but also on such structural features as state of boundaries, grain shape, distribution of second phases et al. In particular, sufficient ductility UMP alloy prepared by the proposed method, ensures the formation of the equilibrium with respect to the grain boundaries of α and β-phase, the dislocation density of not higher than 10 ¹⁴ m ^-2, and equiaxed Fur oh grains contributing to reduce stress concentration at the boundaries during stretching deformation. Achieving high strength and ductility in the alloy allows for an increased level of fatigue life [Semenova IP, Yakushina EB, Nurgaleeva VV, Valiev RZ Nanostructuring of Ti-alloys by SPD processing to achieve superior fatigue properties // International Joint Materials Research (formerly Z. Metallk. ), Vol.100 (2009), 12, P.1691-1696]. At the same time, the formation of ultrafine predominantly equiaxial α and β grains, on the one hand, increases the crack propagation path, and the interphase boundaries increase the frequency of crack stops, which helps to maintain a sufficient fracture toughness, thereby contributing to the overall durability of the UFG alloy.

В целом, формирование описанной, выше УМЗ структуры в (α+β)-титановых сплавах в предложенной совокупности признаков изобретения приводит к повышению их механической прочности при сохранении достаточной пластичности и сопротивления усталости.In General, the formation of the above-described UFG structure in (α + β) -titanium alloys in the proposed combination of features of the invention leads to an increase in their mechanical strength while maintaining sufficient ductility and fatigue resistance.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 показано схематическое изображение УМЗ структуры двухфазного сплава после обработки по предлагаемому способу, а на фиг.2 - изображения микроструктуры сплава ВТ6, полученные методом просвечивающей электронной микроскопии после обработки по предлагаемому способу: светлопольное изображение (а), отдельное зерно β-фазы (b); электронограмма (с).The invention is illustrated by drawings, where Fig. 1 shows a schematic representation of the UFG structure of a two-phase alloy after processing by the proposed method, and Fig. 2 shows microstructure images of VT6 alloy obtained by transmission electron microscopy after processing by the proposed method: bright-field image (a) , single β-phase grain (b); electron diffraction pattern (s).

Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.

Заготовку из двухфазного (α+β)-титанового сплава подвергают термической обработке, т.е. нагреву ниже температуры Т_пп на 15°С не менее 1 мин на 1 мм сечения, после чего структура материала состоит из β-твердого раствора и первичных зерен α-фазы с соотношением их объемных долей примерно 80% и 20%, соответственно. Далее заготовки подвергают многоцикловой интенсивной пластической деформации с достижением накопленной истинной степени деформации е≥4, которую осуществляют при температуре не выше Т=0.6 Т_пп. После охлаждения деформированной заготовки до комнатной температуры в ней формируется ультрамелкозернистая структура с размером зерен α-фазы менее 0.5 мкм, β-фаза локализуется в обособленных участках в виде зерен размером не более 1 мкм (фиг.1).The billet of a two-phase (α + β) -titanium alloy is subjected to heat treatment, i.e. heating below the temperature T _PP by 15 ° C for at least 1 min per 1 mm section, after which the material structure consists of a β-solid solution and primary grains of the α phase with a ratio of their volume fractions of about 80% and 20%, respectively. Next, the workpieces are subjected to intense multi-cycle plastic deformation to achieve the accumulated true degree of deformation e≥4, which is carried out at a temperature not higher than T = 0.6 T _PP . After cooling the deformed preform to room temperature, an ultrafine-grained structure is formed in it with the grain size of the α phase less than 0.5 μm, the β phase is localized in isolated areas in the form of grains no larger than 1 μm (Fig. 1).

Последующая после ИПД пластическая деформация с изменением формы заготовки при температуре не выше Т=0.6 Т_пп со скоростью менее 10^-1 с^-1 в несколько циклов для обеспечения степени деформации ε≥50% приводит к дополнительному измельчению структуры, в результате которой размер зерен и субзерен α- и β-фазы может достигать 100…200 нм. При этом зерна α- и β-фаз имеют преимущественно большеугловые границы. Пониженная скорость деформации способствует формированию равноосной формы зерен и трансформации малоугловых границ в большеугловые.The subsequent plastic deformation after SPD with a change in the shape of the workpiece at a temperature no higher than T = 0.6 T _pp at a rate of less than 10 ^-1 s ^-1 in several cycles to ensure the degree of deformation ε≥50% leads to additional refinement of the structure, as a result of which the grain size and subgrains of the α and β phases can reach 100 ... 200 nm. In this case, the grains of the α and β phases predominantly have high angle boundaries. The reduced strain rate contributes to the formation of equiaxed shape of the grains and the transformation of small-angle boundaries into high-angle ones.

Интенсивная пластическая деформация заготовки может быть осуществлена методами равноканального углового прессования или равноканального углового прессования по схеме Conform.Intensive plastic deformation of the workpiece can be carried out by methods of equal channel angular pressing or equal channel angular pressing according to the Conform scheme.

Пластическая деформация с изменением формы зерен может быть проведена методами экструдирования, прокатки или волочения.Plastic deformation with a change in the shape of the grains can be carried out by extrusion, rolling or drawing.

Заготовки могут быть подвергнуты отжигу при температуре не выше Т=0.4 Т_пп в течение 1…4 часов с целью дополнительного снижения общей плотности дислокации.The billets can be annealed at a temperature not higher than T = 0.4 T _pp for 1 ... 4 hours in order to further reduce the total density of the dislocation.

После окончания обработки проводят контроль механических свойств при комнатной температуре и контроль микроструктуры.After processing, control the mechanical properties at room temperature and control the microstructure.

Пример конкретного применения.An example of a specific application.

Брали пруток из двухфазного (α+β)-титанового сплава ВТ6 диаметром 20 мм и длиной 100 мм. Температура полиморфного превращения сплава составляла 965°С. Пруток нагревали до температуры 950°С в течение 20 минут. Нагретый пруток перемещали в деформирующую оснастку и подвергали РКУ-прессованию в несколько циклов по описанному выше способу. Температура нагрева деформирующей оснастки составляла 550°С. Угол пересечения каналов Ф=120°. Число последовательных циклов РКУП было равно 6, в результате была достигнута накопленная истинная степень деформации е=4,2. Полученные заготовки были обточены до диаметра 19 мм.They took a bar from a two-phase (α + β) -titanium alloy VT6 with a diameter of 20 mm and a length of 100 mm. The temperature of the polymorphic transformation of the alloy was 965 ° C. The rod was heated to a temperature of 950 ° C for 20 minutes. The heated rod was transferred to a deforming tooling and subjected to ECA pressing in several cycles according to the method described above. The heating temperature of the deforming tooling was 550 ° C. The angle of intersection of the channels f = 120 °. The number of consecutive ECAP cycles was 6; as a result, the accumulated true degree of deformation e = 4.2 was achieved. The resulting blanks were turned to a diameter of 19 mm.

На следующем этапе, пруток подвергали экструзии со скоростью деформации не выше 10^-1 с^-1 с общим количеством циклов равным 6. При этом температура на первых 2-х циклах составляла 450°С, а на последующих 2 циклах была снижена до 350 и 250°С, соответственно. Последние 2 цикла экструзии проводили при температуре 450°С с минимальной скоростью деформации (около 10^-2 с^-1). В результате экструзии диаметр заготовки уменьшился с 19 до 10 мм (ε~70%). После деформации заготовки подвергали отжигу на воздухе при температуре 300°С в течение 4 часов.In the next step, the bar was extruded with a deformation rate of no higher than 10 ^-1 s ^-1 with a total number of cycles equal to 6. The temperature in the first 2 cycles was 450 ° C, and in the next 2 cycles it was reduced to 350 and 250 ° C, respectively. The last 2 extrusion cycles were carried out at a temperature of 450 ° C with a minimum strain rate (about 10 ^-2 s ^-1 ). As a result of extrusion, the diameter of the workpiece decreased from 19 to 10 mm (ε ~ 70%). After deformation, the preforms were annealed in air at a temperature of 300 ° C for 4 hours.

Из полученной заготовки были изготовлены образцы для исследования микроструктуры и механических свойств. Анализ микроструктуры осуществляли методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), на микроскопе Jeol 2100 EX. С помощью рентгеноструктурного анализа (РСА) на дифрактометре Rigaku проводили фазовый анализ и оценку плотности дислокации. Механические испытания образцов осуществляли в соответствии с требованиями ГОСТ 1497-84.Samples for studying the microstructure and mechanical properties were made from the obtained preform. The microstructure was analyzed by transmission electron microscopy (TEM) using a Jeol 2100 EX microscope. Using X-ray diffraction analysis (XRD) on a Rigaku diffractometer, a phase analysis and an estimation of the dislocation density were carried out. Mechanical testing of the samples was carried out in accordance with the requirements of GOST 1497-84.

Полученная УМЗ структура в заготовке сплава (фиг.2а, b), которая была сформирована в ходе реализации предлагаемого способа обработки, имеет средний размер зерна 150 нм. Границы зерен имеют четкий дифракционный контраст на электронноскопических изображениях структуры (фиг.2а, b), что свидетельствует об их большеугловой разориентации. Электронограмма (фиг.2с) характеризуется равномерно расположенными по окружности рефлексами без значительного азимутального размытия, что также указывает на формирование большеугловых границ зерен. Внутри зерен плотность дислокации не превышает 10¹⁴ м^-2, что также подтверждается методом рентгеноструктурного анализа. β-фаза распределена в микроструктуре в виде отдельных зерен со средним размером 120 нм, по оценке методом РФА ее объемная доля составляла примерно 8%.The obtained UFG structure in the alloy preform (Fig. 2a, b), which was formed during the implementation of the proposed processing method, has an average grain size of 150 nm. The grain boundaries have a clear diffraction contrast on the electron-microscopic images of the structure (figa, b), which indicates their high-angle disorientation. The electron diffraction pattern (Fig. 2c) is characterized by reflexes uniformly spaced around the circumference without significant azimuthal blur, which also indicates the formation of high-angle grain boundaries. Inside the grains, the dislocation density does not exceed 10 ¹⁴ m ^-2 , which is also confirmed by the method of X-ray diffraction analysis. The β phase is distributed in the microstructure in the form of individual grains with an average size of 120 nm; according to the XRD method, its volume fraction was approximately 8%.

Контроль механических свойств при комнатной температуре показал значения, приведенные в таблице. Для сравнения в таблице приведены механические свойства сплава до термомеханической обработки по предлагаемому способу, а также свойства после обработки по известному способу-прототипу.The control of mechanical properties at room temperature showed the values given in the table. For comparison, the table shows the mechanical properties of the alloy before thermomechanical processing according to the proposed method, as well as properties after processing according to the known prototype method.

ТаблицаTable Механические свойства сплаваThe mechanical properties of the alloy Состояние сплаваAlloy condition Состояние поставкиDelivery status После обработки по способу-прототипуAfter processing by the prototype method После обработки по предлагаемому способуAfter processing the proposed method Предел прочности, МПаTensile strength, MPa 940940 13701370 16151615 Предел текучести, МПаYield Strength, MPa 840840 12701270 15351535 Общее относительное удлинение, %Total elongation,% 1616 11eleven 99 Равномерное удлинение, %Uniform elongation,% 88 1,01,0 3,53,5 Относительное сужение, %Relative narrowing,% 4545 3737 4545 Предел выносливости (изгиб с вращением), МПаEndurance limit (bending with rotation), MPa 550550 695695 740740

Данные, приведенные в таблице, показывают, что в результате обработки по предлагаемому способу достигаются значительно более высокие показатели прочности и предела выносливости с сохранением хорошей пластичности по сравнению с обработкой в соответствии с прототипом. Предложенный тип УМЗ структуры имеет потенциал для дальнейшего увеличения прочности сплава. В частности, получение в сплаве УМЗ структуры с еще меньшим размером зерен 100…80 нм позволит обеспечить предел прочности вплоть до 1750 МПа. При этом важными параметрами УМЗ структуры следует отметить большеугловую ориентацию границ, невысокую плотность решеточных дислокации, что способствует более равномерному течению пластической деформации и снижает вероятность ранней локализации деформации. Наряду со значительным упрочнением данный тип УМЗ структуры позволяет сохранить хорошую пластичность, которая характеризуется повышенными значениями относительного и равномерного удлинения в отличие от УМЗ структуры, получаемой по известному способу-прототипу.The data shown in the table show that as a result of processing by the proposed method, significantly higher strength and endurance limits are achieved while maintaining good ductility compared to processing in accordance with the prototype. The proposed type of UFG structure has the potential to further increase the strength of the alloy. In particular, obtaining in the UFG alloy a structure with an even smaller grain size of 100 ... 80 nm will provide a tensile strength of up to 1750 MPa. In this case, the important parameters of the UFG structure should be noted the larger-angle orientation of the boundaries, the low density of lattice dislocations, which contributes to a more uniform flow of plastic deformation and reduces the likelihood of early localization of the deformation. Along with significant hardening, this type of UFG structure allows maintaining good ductility, which is characterized by increased values of relative and uniform elongation, in contrast to UFG structure obtained by the known prototype method.

Таким образом, предложенное изобретение позволяет формировать в двухфазных (α+β)-титановых сплавах ультрамелкозернистую структуру, обеспечивающую материалу повышенную механическую и усталостную прочность с сохранением хорошей пластичности, что достигается использованием интенсивной пластической деформации сплавов в определенных температурно-скоростных режимах.Thus, the proposed invention allows the formation of ultrafine-grained structure in biphasic (α + β) -titanium alloys, which provides the material with increased mechanical and fatigue strength while maintaining good ductility, which is achieved by using intensive plastic deformation of the alloys in certain temperature and speed conditions.

Claims (5)

1. Двухфазный альфа-бета титановый сплав, имеющий микроструктуру, состоящую из ультрамелких зерен альфа-фазы и бета-фазы с размером менее 0,5 мкм, отличающийся тем, что в микроструктуре сплава доля зерен с коэффициентом формы зерен не более 2 составляет не менее 90%, причем более чем 40% зерен имеют большеугловые границы, а средняя плотность дислокации не выше 10¹⁴ м^-2.1. Two-phase alpha-beta titanium alloy having a microstructure consisting of ultrafine grains of alpha phase and beta phase with a size of less than 0.5 microns, characterized in that in the microstructure of the alloy the proportion of grains with a grain shape coefficient of not more than 2 is not less than 90%, more than 40% of the grains have larger-angle boundaries, and the average dislocation density is not higher than 10 ¹⁴ m ^-2 . 2. Способ получения двухфазного альфа-бета титанового сплава с ультрамелкозернистой структурой, включающий термическую обработку с нагревом заготовки при температуре не выше температуры полиморфного превращения (Т_пп), интенсивную пластическую деформацию с количеством циклов, обеспечивающих необходимую накопленную истинную деформацию, затем последующую пластическую деформацию с изменением формы заготовки, отличающийся тем, что после нагрева заготовку сразу подвергают многоцикловой интенсивной пластической деформации с достижением накопленной истинной степени деформации е≥4, которую осуществляют при температуре не выше Т=0,6 Т_пп, после чего проводят пластическую деформацию с изменением формы заготовки со скоростью менее 10^-1 с^-1 в несколько циклов для обеспечения степени деформации ε≥50%.2. A method of producing a two-phase alpha-beta titanium alloy with an ultrafine-grained structure, including heat treatment with heating the workpiece at a temperature not higher than the polymorphic transformation temperature (T _pp ), intense plastic deformation with the number of cycles that provide the necessary accumulated true deformation, then subsequent plastic deformation with changing the shape of the workpiece, characterized in that after heating the workpiece is immediately subjected to high-cycle intensive plastic deformation to achieve m accumulated e≥4 true degree of deformation which is performed at a temperature not higher than T _BTT = 0.6, followed by plastic deformation with change of the blank form at a rate of less than 10 ^-1 s ^-1 in several cycles to provide a degree of deformation ε≥ fifty%. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что интенсивную пластическую деформацию осуществляют равноканальным угловым прессованием или равноканальным угловым прессованием по схеме Conform.3. The method according to claim 2, characterized in that the intense plastic deformation is carried out by equal-channel angular pressing or equal-channel angular pressing according to the Conform scheme. 4. Способ по п.2, отличающийся тем, что пластическую деформацию с изменением формы заготовки осуществляют экструдированием, или прокаткой, или волочением.4. The method according to claim 2, characterized in that the plastic deformation with a change in the shape of the workpiece is carried out by extrusion, or rolling, or drawing. 5. Способ по п.2, отличающийся тем, что заготовку после пластической деформации с изменением формы подвергают отжигу при температуре не выше Т=0,4 Т_пп в течение 1…4 ч. 5. The method according to claim 2, characterized in that the billet after plastic deformation with a change in shape is subjected to annealing at a temperature not exceeding T = 0.4 T _PP for 1 ... 4 hours

Images