RU2487189C1 - Method of making sandwich coatings - Google Patents

Method of making sandwich coatings Download PDF

Info

Publication number
RU2487189C1
RU2487189C1 RU2012113192/02A RU2012113192A RU2487189C1 RU 2487189 C1 RU2487189 C1 RU 2487189C1 RU 2012113192/02 A RU2012113192/02 A RU 2012113192/02A RU 2012113192 A RU2012113192 A RU 2012113192A RU 2487189 C1 RU2487189 C1 RU 2487189C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
temperature
layer
deposition
titanium nitride
Prior art date
Application number
RU2012113192/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анна Львовна Каменева
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority to RU2012113192/02A priority Critical patent/RU2487189C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2487189C1 publication Critical patent/RU2487189C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)

Abstract

FIELD: machine building.
SUBSTANCE: substrate is subjected to ion-beam cleaning and heating at the rate of 70 K/min to 650 K. Bottom layer of titanium Ti is applied thereon in the medium of inert gas at final temperature of the coating after deposition of 615-630 K. Then, alternate layers of two-component titanium nitride TiN with polycrystalline structure and two-component titanium nitride TiN with nano-crystalline structure are applied in the medium of argon-nitrogen mix with nitrogen content of, at least, 90%. Layer of two-component titanium nitride TiN with polycrystalline structure is applied at gradual increase in coating temperature to 645-675 K at heating rate of 3.2-4.4 K/min. Layer of two-component titanium nitride TiN with nano-crystalline structure is applied at gradual increase in coating temperature to 695-725 K at heating rate of 3.7 K/min. Layers of coating are applied by evaporation of two titanium cathodes while deposition of alternating layers is reiterated no more than two times. Layer of two-component titanium nitride TiN with nano-crystalline structure is applied the last.
EFFECT: high-efficiency sandwich coating with stable mechanical properties.
5 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к способам получения многослойных покрытий с комплексом физико-механических и пластичных свойств в низкотемпературных условиях электродугового испарения (ЭДИ) на базе моделей структурных зон (МСЗ) и может быть использовано в машиностроительной, добывающей и перерабатывающей областях промышленности, инструментальном и ремонтном производствах для упрочнения инструмента и пар трения (подложки) из инструментальных и конструкционных сталей с низкой температурой отпуска, интенсивно разрушающихся в процессе эксплуатации подложки под действием истирающих и динамических теплосиловых нагрузок.The invention relates to methods for producing multilayer coatings with a complex of physico-mechanical and plastic properties in low temperature conditions of electric arc evaporation (EDI) based on models of structural zones (MSZ) and can be used in machine-building, mining and processing industries, tool and repair industries for hardening tools and friction pairs (substrates) made of tool and structural steels with a low tempering temperature, which are intensively destroyed during operation substrate substrate under the action of abrasive and dynamic heat force loads.

Известен способ получения покрытия нестехиометрического кубического нитрида титана TiNy в области его гомогенности, в соответствии с которым на закаленной быстрорежущей стали Р6М5 при постоянных технологических параметрах: токе дуги 85 А, расстоянии от испарителя до неподвижной подложки 250 мм, отрицательном потенциале смещения величиной 230 В и переменном давлении азота в камере в диапазоне 10-4…10-2 Торр (0,013…1,333 Па) сформировано покрытие нитрида титана толщиной 7 мкм (см. Шулаев В.М. Новые результаты исследований причин прироста твердости в наноструктурных покрытиях нестехиометрического кубического нитрида титана // Вестник ХНАДУ, вып.51, 2010. С.130-134).There is a method of obtaining a coating of non-stoichiometric cubic titanium nitride TiN y in the region of its homogeneity, according to which on hardened high-speed steel P6M5 with constant technological parameters: arc current 85 A, distance from the evaporator to the fixed substrate 250 mm, negative bias potential of 230 V and a variable pressure of nitrogen in the chamber in the range of 10 -4 ... 10 -2 Torr (0.013 ... 1.333 Pa) a coating of titanium nitride with a thickness of 7 μm was formed (see V. Shulaev. New results of studies of the causes of hardness increase anostructural coatings of non-stoichiometric cubic titanium nitride // Bulletin of KHNADU, issue 51, 2010. S.130-134).

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится то, что покрытия, полученные известным способом, характеризуются переменной твердостью в зависимости от давления с двойным случаем локального прироста твердости (45 и 47 ГПа при 0,2…0,8 Па соответственно). В результате в условиях постоянного увеличения давления азота в камере с неконтролируемым изменением температуры конденсации формируется покрытие с неконтролируемым изменением: структурного состояния, соотношения тугоплавкого металла Ti и неметалла N2 в покрытии, фазового состава, твердости и модуля упругости Е, а также характеристик стойкости материала покрытия к упругой деформации разрушения H/Е (индекс пластичности материала), сопротивления материала пластической деформации Н32. По вышеперечисленным причинам известное покрытие не может обладать комплексом стабильных физико-механических и пластичных свойств.The reasons that impede the achievement of the technical result indicated below when using the known method include the fact that coatings obtained by a known method are characterized by variable hardness depending on pressure with a double case of local increase in hardness (45 and 47 GPa at 0.2 ... 0.8 Pa, respectively). As a result, under conditions of a constant increase in nitrogen pressure in the chamber with an uncontrolled change in the condensation temperature, a coating forms with an uncontrolled change: the structural state, the ratio of the refractory metal Ti and nonmetal N 2 in the coating, the phase composition, hardness and elastic modulus E, as well as the resistance characteristics of the coating material to elastic fracture strain H / E (index of plasticity of the material), the resistance of the material to plastic deformation H 3 / E 2 . For the above reasons, the known coating cannot possess a complex of stable physical, mechanical and plastic properties.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по совокупности существенных признаков является способ получения многослойного покрытия для режущего инструмента, включающий ионную очистку подложки перед осаждением, вакуумно-плазменное нанесение трехслойного покрытия при различном давлении азота в камере установки и температуре: нижнего слоя Ti-Si-N - при 7,5·10-4 Па и 873 К, промежуточного слоя Ti-Si-Al-N - при 7,5·10-4 Па и 823 К, верхнего слоя Ti-Al-N при 4,3·10-3 Па и 773 К соответственно с толщиной всех слоев 2,0 мкм и микротвердостью всего покрытия 41,0 ГПа (патент РФ №2428509, МПК C23C 14/24).The closest to the claimed invention in terms of essential features is a method for producing a multilayer coating for a cutting tool, including ionic cleaning of the substrate before deposition, vacuum-plasma deposition of a three-layer coating at various nitrogen pressures in the installation chamber and temperature: the lower layer of Ti-Si-N - at 7.5 · 10 -4 Pa and 873 K, an intermediate layer of Ti-Si-Al-N - at 7.5 · 10 -4 Pa and 823 K, the upper layer of Ti-Al-N at 4.3 · 10 -3 Pa and 773 K, respectively, with a thickness of all layers of 2.0 μm and a microhardness of the entire coating of 41.0 GPa (Patent R F No. 2428509, IPC C23C 14/24).

Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого изобретения, - ионная очистка с нагревом подложки перед осаждением и вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия.Signs of the prototype, which coincides with the essential features of the claimed invention, are ion cleaning with heating of the substrate before deposition and vacuum-plasma deposition of a multilayer coating.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, принятого за прототип, относится то, что в известном способе, во-первых, осаждение слоев покрытия с понижением температуры приводит к нарушению стабильности структурообразования промежуточного и верхнего слоев; неконтролируемому изменению их структурного состояния, соотношения тугоплавкого металла Ti и неметалла N2 в покрытии, фазового состава и вышеуказанных свойств, а следовательно, к ухудшению стабильности эксплуатационных свойств покрытия, что недопустимо в условиях воздействия значительных знакопеременных истирающих и теплосиловых нагрузок; во-вторых, высокое значение микротвердости покрытия 41,0 ГПа свидетельствует о его хрупкости и невысоких характеристиках H/E и Н32, поэтому покрытие не будет обладать требуемым комплексом стабильных физико-механических и пластичных свойств. Кроме того, известный способ связан с трудоемким и дорогостоящим способом получения малопористых многокомпонентных мишеней с неметаллами.The reasons that impede the achievement of the technical result indicated below when using the known method adopted as a prototype include the fact that in the known method, firstly, the deposition of coating layers with decreasing temperature leads to a violation of the structural stability of the intermediate and upper layers; uncontrolled changes in their structural state, the ratio of the refractory metal Ti and non-metal N 2 in the coating, phase composition and the above properties, and therefore, to a deterioration in the stability of the operational properties of the coating, which is unacceptable under the conditions of significant alternating abrasive and heat stress loads; secondly, the high microhardness of the coating of 41.0 GPa indicates its fragility and low H / E and H 3 / E 2 characteristics, therefore, the coating will not have the required complex of stable physico-mechanical and plastic properties. In addition, the known method is associated with a time-consuming and expensive method for producing low-porous multicomponent targets with non-metals.

Задачей заявляемого технического решения является получение высокоэкономичного многослойного покрытия с комплексом стабильных физико-механических и пластичных свойств в низкотемпературных условиях электродугового испарения на базе моделей структурных зон для увеличения сопротивления поверхности подложки действию истирающих и динамических теплосиловых нагрузок.The objective of the proposed technical solution is to obtain a highly economical multilayer coating with a set of stable physicomechanical and ductile properties in low-temperature conditions of electric arc evaporation based on models of structural zones to increase the resistance of the substrate surface to abrasive and dynamic heat forces.

Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе получения многослойного покрытия, включающем ионную очистку с нагревом подложки перед осаждением и вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия, нагрев подложки перед осаждением покрытия осуществляют в процессе ионной очистки со скоростью нагрева 70 К/мин до температуры 650 К, наносят на подложку нижний слой титана Ti в среде инертного газа с окончательной температурой покрытия после осаждения 615÷630 К, затем в газовой смеси аргона и азота с содержанием азота в количестве не менее 90% наносят чередующиеся слои двухкомпонентного нитрида титана TiN с поликристаллической структурой и двухкомпонентного нитрида титана TiN с нанокристаллической структурой, причем слой TiN с поликристаллической структурой наносят при постепенном увеличении температуры покрытия до 645÷675 К со скоростью его нагрева 3,2÷4,4 К/мин, а слой TiN с нанокристаллической структурой наносят при постепенном увеличении температуры покрытия до 695÷725К со скоростью нагрева 3,7 К/мин, при этом нанесение слоев покрытия осуществляют испарением двух титановых катодов и осаждение чередующихся слоев повторяют не более двух раз, причем последним наносят слой двухкомпонентного нитрида титана TiN с нанокристаллической структурой.The problem was solved due to the fact that in the known method for producing a multilayer coating, including ion cleaning with heating the substrate before deposition and vacuum-plasma deposition of the multilayer coating, heating of the substrate before deposition of the coating is carried out in the process of ion cleaning with a heating rate of 70 K / min to temperature 650 K, the lower layer of titanium Ti is applied to the substrate in an inert gas medium with a final coating temperature after deposition of 615 ÷ 630 K, then in a gas mixture of argon and nitrogen with nitrogen content per At least 90%, alternating layers of bicomponent titanium nitride TiN with a polycrystalline structure and a bicomponent titanium nitride TiN with a nanocrystalline structure are applied, and a TiN layer with a polycrystalline structure is applied with a gradual increase in the temperature of the coating to 645 ÷ 675 K with a heating rate of 3.2 ÷ 4 , 4 K / min, and a TiN layer with a nanocrystalline structure is applied with a gradual increase in the coating temperature to 695–725 K with a heating rate of 3.7 K / min, while the deposition of coating layers is carried out by evaporation of two itanovyh cathodes and the deposition of the alternating layers is repeated at most twice, the last applied layer of the bicomponent titanium nitride TiN with a nanocrystalline structure.

Признаки заявляемого технического решения, отличительные от решения по прототипу, - нагрев подложки перед осаждением покрытия осуществляют в процессе ионной очистки со скоростью нагрева 70 К/мин до температуры 650 К; наносят на подложку нижний слой титана Ti в среде инертного газа с окончательной температурой покрытия после осаждения 615÷630 К; затем в газовой смеси аргона и азота с содержанием азота в количестве не менее 90% наносят чередующиеся слои двухкомпонентного нитрида титана TiN с поликристаллической структурой и двухкомпонентного нитрида титана TiN с нанокристаллической структурой; наносят слой TiN с поликристаллической структурой при постепенном увеличении температуры покрытия до 645÷675 К со скоростью его нагрева 3,2÷4,4 К/мин; наносят слой TiN с нанокристаллической структурой при постепенном увеличении температуры покрытия до 695÷725 К со скоростью нагрева 3,7 К/мин; нанесение слоев покрытия осуществляют испарением двух титановых катодов; осаждение чередующихся слоев повторяют не более двух раз, причем последним наносят слой двухкомпонентного нитрида титана TiN с нанокристаллической структурой.Signs of the proposed technical solution, distinctive from the solution of the prototype, - heating the substrate before deposition of the coating is carried out in the process of ion cleaning at a heating rate of 70 K / min to a temperature of 650 K; a lower layer of titanium Ti is applied to the substrate in an inert gas medium with a final coating temperature after deposition of 615 ÷ 630 K; then, in a gas mixture of argon and nitrogen with a nitrogen content of not less than 90%, alternating layers of bicomponent titanium nitride TiN with a polycrystalline structure and bicomponent titanium nitride TiN with a nanocrystalline structure are applied; a TiN layer with a polycrystalline structure is applied with a gradual increase in the coating temperature to 645–675 K with a heating rate of 3.2–4.4 K / min; a TiN layer with a nanocrystalline structure is applied with a gradual increase in the coating temperature to 695–725 K with a heating rate of 3.7 K / min; coating layers are applied by evaporation of two titanium cathodes; the deposition of alternating layers is repeated no more than two times, with the latter being applied a layer of bicomponent titanium nitride TiN with a nanocrystalline structure.

Нагрев подложки до температуры 650 К перед осаждением покрытия, осуществляемый в процессе ионной очистки со скоростью 70 К/мин, позволит равномерно нагреть подложку и термически активировать ее поверхность перед осаждением покрытия.Heating the substrate to a temperature of 650 K before coating deposition, carried out in the process of ion cleaning at a speed of 70 K / min, will evenly heat the substrate and thermally activate its surface before deposition of the coating.

Нанесение на очищенную и термически активированную поверхность подложки адгезионного слоя Ti, обладающего значительной кристаллохимической совместимостью с последующим нитридотитановым TiN слоем покрытия и материалом подложки с естественным понижением его до температуры 615÷630 К, позволит снизить напряжения на границе их раздела и повысить адгезию между ними.Application of a Ti adhesive layer on the cleaned and thermally activated surface of the substrate, which has significant crystallochemical compatibility with the subsequent nitridotitanium TiN coating layer and the substrate material with its natural decrease to a temperature of 615--630 K, will reduce stresses at their interface and increase adhesion between them.

Нанесение слоя двухкомпонентного нитрида титана TiN с поликристаллической структурой в газовой смеси аргона и азота с содержанием азота в количестве не менее 90% при постепенном увеличении температуры покрытия до 645÷675 К со скоростью его нагрева 3,2÷4,4 К/мин позволит получить слой покрытия с удовлетворительными физико-механическими (H=27 ГПа, We=69 ГПа, Н/Е=0,12 и Н3/E2=0,8) и высокими пластичными свойствами (Е=209 ГПа, близким к подложке). Это приведет к повышению сопротивляемости подложки к воздействию динамических силовых нагрузок.Applying a layer of bicomponent titanium nitride TiN with a polycrystalline structure in a gas mixture of argon and nitrogen with a nitrogen content of at least 90% with a gradual increase in the temperature of the coating to 645 ÷ 675 K with a heating rate of 3.2 ÷ 4.4 K / min coating layer with satisfactory physical and mechanical (H = 27 GPa, W e = 69 GPa, N / E = 0.12 and H 3 / E 2 = 0.8) and high plastic properties (E = 209 GPa, close to the substrate ) This will lead to an increase in the resistance of the substrate to dynamic power loads.

Нанесение двухкомпонентного слоя нитрида титана с нанокристаллической структурой в газовой смеси аргона и азота с содержанием азота в количестве не менее 90% при постепенном увеличении температуры покрытия до 695÷725 К со скоростью нагрева 3,7 К/мин позволит получить покрытие с оптимальным комплексом физико-механических (Н≥35 ГПа, We≥70 ГПа, Н/Е=0,1÷0,2 и Н32=0,8÷ 1,3), пластичных свойств (Е=200÷250 ГПа). Кроме того, слой обеспечит высокую трещиностойкость в связи с тем, что при деформации покрытий с нанокристаллической структурой происходит образование множества нанотрещин, которые не могут вырасти выше критического значения, определяемого размером кристаллитов. Это приведет к повышению сопротивляемости подложки к воздействию истирающих и динамических теплосиловых нагрузок за счет равномерного их распределения по поверхности покрытия.Application of a two-component layer of titanium nitride with a nanocrystalline structure in a gas mixture of argon and nitrogen with a nitrogen content of not less than 90% with a gradual increase in the temperature of the coating to 695–725 K with a heating rate of 3.7 K / min will make it possible to obtain a coating with an optimal complex of physical mechanical (N≥35 GPa, We≥70 GPa, N / E = 0.1 ÷ 0.2 and H 3 / E 2 = 0.8 ÷ 1.3), plastic properties (E = 200 ÷ 250 GPa). In addition, the layer will provide high crack resistance due to the fact that the deformation of coatings with a nanocrystalline structure leads to the formation of many nanocracks that cannot grow above a critical value determined by the crystallite size. This will lead to an increase in the resistance of the substrate to the effects of abrasive and dynamic heat forces due to their uniform distribution over the coating surface.

Осаждение слоев испарением двух титановых катодов покрытия позволит увеличить степень ионизации парового потока и скорость протекания плазмохимических реакций, снизить неравновесность процесса осаждения покрытия и получить покрытие стехиометрического состава со стабильными свойствами.The deposition of layers by evaporation of two titanium coating cathodes will increase the degree of ionization of the vapor stream and the rate of plasma chemical reactions, reduce the nonequilibrium deposition of the coating, and obtain a coating with a stoichiometric composition with stable properties.

Осаждение слоев с поликристаллической и нанокристаллической структурой повторяют не более двух раз в зависимости от эксплуатационного назначения подложки и величины действующих на них истирающих и теплосиловых нагрузок.The deposition of layers with a polycrystalline and nanocrystalline structure is repeated no more than two times depending on the operational purpose of the substrate and the magnitude of the abrasion and heat-stress loads acting on them.

Нанесение последним слоя с нанокристаллической структурой обеспечит увеличение сопротивляемости покрытия к воздействию различного типа динамических нагрузок.The application of the last layer with a nanocrystalline structure will increase the resistance of the coating to the effects of various types of dynamic loads.

На основании изучения эволюции структуры покрытия в зависимости от технологических и температурных параметров процесса осаждения покрытия (см. таблицу) были разработаны трехмерные модели структурных зон (МСЗ), четко иллюстрирующие причины изменения его структуры (ячеистая, глобулярная, зернистая, столбчатая, нанокристаллическая). В качестве температурного параметра, обеспечивающего необходимую структуру покрытия, использовали не гомологическую температуру Тг (отношение температуры подложки Т0 к температуре плавления материала осажденного покрытия Тп в градусах Кельвина), как принято в наиболее часто используемой модели Торнтона, а продолжительность и скорость нагрева подложки (Тнагр.подл. и Vнагр.подл.), начальную температуру (Тп) и скорость нагрева покрытия в процессе его формирования (Vнагр.п.). Именно благодаря использованию данных параметров для управления структурой получали требуемый комплекс стабильных физико-механических и пластичных свойств.Based on the study of the evolution of the coating structure depending on the technological and temperature parameters of the coating deposition process (see table), three-dimensional models of structural zones (MSZ) were developed that clearly illustrate the reasons for the change in its structure (cellular, globular, granular, columnar, nanocrystalline). As a temperature parameter providing the necessary coating structure, we used not a homologous temperature T g (the ratio of the substrate temperature T 0 to the melting temperature of the deposited coating material T p in Kelvin degrees), as is customary in the most frequently used Thornton model, but the duration and speed of heating the substrate (T heating charge and V heating charge ), the initial temperature (T p ) and the heating rate of the coating during its formation (V heating charge ). Due to the use of these parameters to control the structure, the required complex of stable physical, mechanical and plastic properties was obtained.

В разработанных МСЗ были использованы три оси с температурными: Тп, Vнагр.п. и технологическим параметрами (Uсм - напряжение смещения; Iд - ток дуги; Р - давление газовой смеси; L - расстояние катод - подложка; N2 - содержание азота в газовой смеси).In the developed MRZ, three axes with temperature were used: T p , V loading. and technological parameters (U cm is the bias voltage; I d is the arc current; P is the pressure of the gas mixture; L is the distance from the cathode to the substrate; N 2 is the nitrogen content in the gas mixture).

С использованием МСЗ установлены оптимальные температурные параметры Тп и Vнагр.п., при которых стабилизируется структура подложки, уменьшается диаметр первичных нанокристаллитов до 5 нм, увеличивается скорость протекания стадий формирования покрытия и в конечном итоге процесс структурообразования покрытия с нанокристаллической и поликристаллической структурой смещается в область более низких температур.Using the MSZ, the optimal temperature parameters T p and V heats were established. at which the substrate structure is stabilized, the diameter of the primary nanocrystallites decreases to 5 nm, the rate of the stages of coating formation increases, and ultimately, the process of structure formation of the coating with the nanocrystalline and polycrystalline structure shifts to lower temperatures.

Figure 00000001
Figure 00000001

Способ поясняется чертежами, представленными на фиг. 1-5.The method is illustrated by the drawings shown in FIG. 1-5.

На фиг.1-5 показаны модели структурных зон покрытий TiN, формируемых электродуговым испарением при переменных температурных параметрах Тп, Vнагр.п. за счет изменения одного их основных технологических параметров (Uсм; Iд; P; L; N2):Figure 1-5 shows a model of the structural zones of TiN coatings formed by electric arc evaporation at variable temperature parameters T p , V loading due to changes in one of the main technological parameters (U cm ; I d ; P; L; N 2 ):

на фиг.1 - напряжения смещения;figure 1 - bias voltage;

на фиг.2 - содержания азота в газовой смеси;figure 2 - nitrogen content in the gas mixture;

на фиг.3 - давления газовой смеси;figure 3 - pressure of the gas mixture;

на фиг.4 - тока дуги;figure 4 - arc current;

на фиг.5 - расстояния катод-подложка.figure 5 - cathode-substrate distance.

Способ получения многослойного покрытия осуществляется следующим образом.A method of obtaining a multilayer coating is as follows.

Подложку устанавливают на поворотное устройство в вакуумную камеру и проводят откачку камеры. Ионную очистку проводят одним электродуговым испарителем, расположенным на расстоянии 270 мм от подложки. Ионную очистку проводят в среде инертного газа аргона при давлении в камере 0,01 Па, токе дуги 80 А с постепенным увеличением высокого напряжения до 0,6 кэВ в течение 5 минут с нагревом подложки со скоростью Vнагр.подл.=70 К/мин до Тнагр.подл.=650 К, контролируемой пирометрическим методом.The substrate is mounted on a rotary device in a vacuum chamber and the chamber is pumped out. Ion cleaning is carried out by one electric arc evaporator located at a distance of 270 mm from the substrate. Ion purification is carried out in an inert argon gas at a pressure in the chamber of 0.01 Pa, an arc current of 80 A with a gradual increase in high voltage to 0.6 keV over 5 minutes with heating of the substrate at a speed of V heated. = 70 K / min to T heating load = 650 K, controlled by the pyrometric method.

Далее создают в вакуумной камере давление 1,0 Па, снимают высокое напряжение с подложки и подают опорное напряжение на подложку 200 В. В течение 3 минут в среде инертного газа аргона проводят осаждение слоя титана (адгезионный слой). Контролируют температуру слоя Ti, окончательная температура покрытия должна быть 615÷630 К.Then a pressure of 1.0 Pa is created in a vacuum chamber, a high voltage is removed from the substrate, and a reference voltage of 200 V is applied to the substrate. The titanium layer (adhesive layer) is deposited in an inert gas of argon for 3 minutes. The temperature of the Ti layer is controlled, the final temperature of the coating should be 615 ÷ 630 K.

Далее в среде реакционного (азот N2) и инертного (Ar) газов с содержанием N2 не менее 90% двумя электродуговыми испарителями, расположенными на расстоянии 270 мм от подложки, при постепенном увеличении температуры покрытия до 645÷675 К со скоростью его нагрева 3,2÷4,4 К/мин наносят слой нитрида титана TiN с поликристаллической структурой толщиной ~1,5 мкм в течение 10 минут. Увеличение температуры покрытия возможно осуществлять за счет увеличения либо напряжения смещения до 250 В, либо давления газовой смеси до 1,4 Па, либо тока дуги до 90 А.Further, in the medium of reaction (nitrogen N 2 ) and inert (Ar) gases with an N 2 content of at least 90%, two electric arc evaporators located at a distance of 270 mm from the substrate, with a gradual increase in the coating temperature to 645 ÷ 675 K with a heating rate of 3 , 2 ÷ 4.4 K / min, a layer of titanium nitride TiN with a polycrystalline structure ~ 1.5 μm thick is applied for 10 minutes. It is possible to increase the temperature of the coating by increasing either the bias voltage to 250 V, or the pressure of the gas mixture to 1.4 Pa, or the arc current to 90 A.

Далее двумя электродуговыми испарителями при постепенном увеличении температуры покрытия до значения 695÷725 К со скоростью нагрева 3,7 К/мин при напряжении смещения 200 В, токе дуги 80 А, давлении газовой смеси 1,0 Па, расстоянии катод-подложка 270 мм, наносят слой нитрида титана TiN с нанокристаллической структурой толщиной ~3,5 мкм в течение 22 минут. Нанесение слоя TiN с нанокристаллической структурой на подвижную подложку позволит ограничить диаметр и высоту нанокристаллитов до 5÷10 нм.Then, with two electric arc evaporators, with a gradual increase in the coating temperature to 695–725 K with a heating rate of 3.7 K / min with a bias voltage of 200 V, an arc current of 80 A, a gas mixture pressure of 1.0 Pa, a cathode-substrate distance of 270 mm, apply a layer of titanium nitride TiN with a nanocrystalline structure with a thickness of ~ 3.5 μm for 22 minutes. The deposition of a TiN layer with a nanocrystalline structure on a moving substrate will limit the diameter and height of nanocrystallites to 5–10 nm.

Разработанная на базе моделей структурных зон конструкция многослойного покрытия TiN-TiN с градиентом структуры позволяет в низкотемпературных условиях электродугового испарения улучшить, как сопротивление подложки к истирающим и теплосиловым нагрузкам, так и стойкость покрытия к упругой деформации разрушения, пластической деформации в условиях действия истирающих и знакопеременных динамических теплосиловых нагрузок.The TiN-TiN multilayer coating design with a structural gradient, developed on the basis of structural zone models, makes it possible to improve both the resistance of the substrate to abrasive and heat stress loads and the resistance of the coating to elastic fracture deformation, plastic deformation under conditions of abrasive and alternating dynamic dynamic conditions under low-temperature electric arc evaporation heat power loads.

Claims (1)

Способ получения многослойного покрытия, включающий ионную очистку с нагревом подложки перед осаждением и вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия, отличающийся тем, что нагрев подложки перед осаждением покрытия осуществляют в процессе ионной очистки со скоростью нагрева 70 К/мин до температуры 650 К, наносят на подложку нижний слой титана Ti в среде инертного газа с окончательной температурой покрытия после осаждения 615÷630 К, затем в газовой смеси аргона и азота с содержанием азота в количестве не менее 90% наносят чередующиеся слои двухкомпонентного нитрида титана TiN с поликристаллической структурой и двухкомпонентного нитрида титана TiN с нанокристаллической структурой, причем слой TiN с поликристаллической структурой наносят при постепенном увеличении температуры покрытия до 645÷675 К со скоростью его нагрева 3,2÷4,4 K/мин, а слой TiN с нанокристаллической структурой наносят при постепенном увеличении температуры покрытия до 695÷725 К со скоростью нагрева 3,7 К/мин, при этом нанесение слоев покрытия осуществляют испарением двух титановых катодов и осаждение чередующихся слоев повторяют не более двух раз, причем последним наносят слой двухкомпонентного нитрида титана TiN с нанокристаллической структурой. A method of obtaining a multilayer coating, including ion cleaning with heating the substrate before deposition and vacuum-plasma deposition of a multilayer coating, characterized in that the heating of the substrate before deposition of the coating is carried out in the process of ion cleaning with a heating rate of 70 K / min to a temperature of 650 K, applied to the substrate alternating lower titanium Ti layer in an inert gas medium with a final coating temperature after deposition of 615 ÷ 630 K, then alternating in a gas mixture of argon and nitrogen with a nitrogen content of not less than 90% layers of bicomponent titanium nitride TiN with a polycrystalline structure and bicomponent titanium nitride TiN with a nanocrystalline structure, and a TiN layer with a polycrystalline structure is applied with a gradual increase in the temperature of the coating to 645 ÷ 675 K with a heating rate of 3.2 ÷ 4.4 K / min, and a TiN layer with a nanocrystalline structure is deposited with a gradual increase in the coating temperature to 695–725 K with a heating rate of 3.7 K / min, while the deposition of the coating layers is carried out by the evaporation of two titanium cathodes and deposition of alternating These layers are repeated no more than two times, with the last to be applied is a layer of bicomponent titanium nitride TiN with a nanocrystalline structure.
RU2012113192/02A 2012-04-04 2012-04-04 Method of making sandwich coatings RU2487189C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012113192/02A RU2487189C1 (en) 2012-04-04 2012-04-04 Method of making sandwich coatings

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012113192/02A RU2487189C1 (en) 2012-04-04 2012-04-04 Method of making sandwich coatings

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2487189C1 true RU2487189C1 (en) 2013-07-10

Family

ID=48788254

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012113192/02A RU2487189C1 (en) 2012-04-04 2012-04-04 Method of making sandwich coatings

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2487189C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2538880C1 (en) * 2013-07-23 2015-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "ИННОВАТЕХПРОМ" ООО "ИННОВАТЕХПРОМ" Thin-film coating of pole tips of endocardial electrodes of cardiostimulators and method of its obtaining

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001288558A (en) * 2000-03-31 2001-10-19 Nisshin Steel Co Ltd Blue ceramics coated metallic material excellent in corrosion resistance
RU2361013C1 (en) * 2008-01-09 2009-07-10 Владимир Никитович Анциферов Method of wear-resistant coating receiving
RU2428509C1 (en) * 2010-04-13 2011-09-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ульяновский государственный технический университет" Procedure for production of multi-layer coating for cutting tool
RU2429311C1 (en) * 2010-01-11 2011-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" Method of obtaining complex nitride-based coating

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001288558A (en) * 2000-03-31 2001-10-19 Nisshin Steel Co Ltd Blue ceramics coated metallic material excellent in corrosion resistance
RU2361013C1 (en) * 2008-01-09 2009-07-10 Владимир Никитович Анциферов Method of wear-resistant coating receiving
RU2429311C1 (en) * 2010-01-11 2011-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" Method of obtaining complex nitride-based coating
RU2428509C1 (en) * 2010-04-13 2011-09-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ульяновский государственный технический университет" Procedure for production of multi-layer coating for cutting tool

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2538880C1 (en) * 2013-07-23 2015-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "ИННОВАТЕХПРОМ" ООО "ИННОВАТЕХПРОМ" Thin-film coating of pole tips of endocardial electrodes of cardiostimulators and method of its obtaining

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Bias effect on microstructure and mechanical properties of magnetron sputtered nanocrystalline titanium carbide thin films
Contreras et al. CrVN/TiN nanoscale multilayer coatings deposited by DC unbalanced magnetron sputtering
Pogrebnjak et al. The effect of the deposition parameters of nitrides of high-entropy alloys (TiZrHfVNb) N on their structure, composition, mechanical and tribological properties
RU2533576C1 (en) Method of obtaining multi-layered multifunctional coating
CN105705675B (en) The intermediate layer formed between the forming method in the intermediate layer formed between base material and DLC film, DLC film forming method and base material and DLC film
Deng et al. Effects of tailored nitriding layers on comprehensive properties of duplex plasma-treated AlTiN coatings
Peng et al. Hard and wear-resistant titanium nitride films for ceramic cutting tools by pulsed high energy density plasma
JP2008001951A (en) Diamond-like carbon film and method for forming the same
RU2429311C1 (en) Method of obtaining complex nitride-based coating
Ferreira et al. Diamond-like carbon coatings deposited by deep oscillation magnetron sputtering in Ar-Ne discharges
Sharipov et al. Increasing the resistance of the cutting tool during heat treatment and coating
Dai et al. Microstructure, mechanical property and thermal stability of diamond-like carbon coatings with Al, Cr and Si multi-doping
Podgornik et al. Wear and friction behaviour of duplex-treated AISI 4140 steel
Brögelmann et al. Understanding the deformation and cracking behavior of Cr-based coatings deposited by hybrid direct current and high power pulse magnetron sputtering: From nitrides to oxynitrides
CN110724923A (en) Preparation method of ion-impregnated tungsten carbide layer with surface gradient nanostructure
Wang et al. Microstructure and mechanical properties of Ag-containing diamond-like carbon films in mid-frequency dual-magnetron sputtering
Psiuk et al. Improved mechanical properties of W-Zr-B coatings deposited by hybrid RF magnetron–PLD method
Pham et al. Improving hardness of biomedical Co–Cr by deposition of dense and uniform TiN films using negative substrate bias during reactive sputtering
RU2487189C1 (en) Method of making sandwich coatings
Cicek et al. The effect of nitrogen flow rate on TiBN coatings deposited on cold work tool steel
RU2361013C1 (en) Method of wear-resistant coating receiving
RU2392351C2 (en) Procedure for application of anti-friction wear resistant coating on item out of metal or alloy
Lian et al. Experimental investigation of inductively coupled plasma etching on cemented carbides
Beresnev et al. Effect of the deposition parameters on the phase–structure state, hardness, and tribological characteristics of Mo 2 N/CrN vacuum–arc multilayer coatings
Zolotukhin et al. Electron beam synthesis of silicon-carbon coatings in the forevacuum pressure range

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190405