RU2486034C1 - Method of obtaining lead nanoparticles - Google Patents
Method of obtaining lead nanoparticles Download PDFInfo
- Publication number
- RU2486034C1 RU2486034C1 RU2012109977/02A RU2012109977A RU2486034C1 RU 2486034 C1 RU2486034 C1 RU 2486034C1 RU 2012109977/02 A RU2012109977/02 A RU 2012109977/02A RU 2012109977 A RU2012109977 A RU 2012109977A RU 2486034 C1 RU2486034 C1 RU 2486034C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lead
- nanoparticles
- solution
- particles
- size
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к нанотехнологии и наноматериалам, в частности к способу получения наночастиц свинца разложением стеарата свинца в н-октаноле.The invention relates to nanotechnology and nanomaterials, in particular to a method for producing lead nanoparticles by decomposition of lead stearate in n-octanol.
Использование материалов на основе наночастиц, т.е. частиц, имеющих линейные размеры от 1 нм до 100 нм, обусловлено изменением оптических, каталитических, механических, электрических, магнитных и других свойств этих частиц, не характерных для микрокристаллических образцов благодаря проявлению квантоворазмерного эффекта. Наиболее сильно квантоворазмерный эффект выражен у наночастиц, имеющих размеры от 1 нм до 10 нм, поэтому проблема получения наночастиц, которые имеют размер менее 10 нм является одной из центральных в современных исследованиях (Г.Б.Сергеев. Нанохимия. - М.: Университет, 2006. 336 с).The use of materials based on nanoparticles, i.e. particles having linear sizes from 1 nm to 100 nm, due to a change in the optical, catalytic, mechanical, electrical, magnetic and other properties of these particles, not typical for microcrystalline samples due to the manifestation of the quantum-size effect. The most strongly quantum-sized effect is expressed in nanoparticles having sizes from 1 nm to 10 nm, therefore, the problem of obtaining nanoparticles that have a size of less than 10 nm is one of the central in modern research (G.B.Sergeev. Nanochemistry. - M .: University, 2006.336 s).
Свинец является образцовым материалом для изучения термодинамических, кинетических и сверхпроводящих свойств, а также общепринятым смазочным и термоэлектрическим легкоплавким материалом. Использование наночастиц свинца в качестве таких материалов весьма перспективно. В связи с этим, в настоящее время большое внимание уделяется совершенствованию имеющихся и разработке новых способов синтеза наночастиц свинца.Lead is an exemplary material for studying the thermodynamic, kinetic and superconducting properties, as well as the generally accepted lubricating and thermoelectric fusible material. The use of lead nanoparticles as such materials is very promising. In this regard, much attention is currently being paid to improving existing and developing new methods for the synthesis of lead nanoparticles.
Известен способ получения наночастиц свинца при электролитическом осаждении из водных растворов, который был предложен Y.-T.Pang, G.-W.Meng, L.-D.Zhang, Y.Qin, X.-Y.Gao, A.-W.Zhao, Q.Fang (Arrays of ordered Pb nanowires and theiroptical properties for laminated polarizers. Advanced Functional Materials. 2002. V.12. №10. P.719). Синтез наночастиц свинца со средним диаметром 40 нм проводили в наноканалах оксидно-алюминиевой мембраны, пропуская ток плотностью 2,0 мА/см2 через свинецсодержащие растворы в течение 10 часов с последующим выделением наночастиц при растворении оксидно-алюминиевой мембраны в 5% растворе H3PO4 или 5% растворе NaOH. Основными недостатками известного способа являются энергетические затраты, обусловленные длительностью процесса электролиза, что удорожает конечный продукт; уменьшение выхода наночастиц свинца при растворении оксидно-алюминиевой мембраны в растворе H3PO4 или 5% растворе NaOH, а также невозможность получения частиц свинца размером менее 10 нм.A known method of producing lead nanoparticles by electrolytic deposition from aqueous solutions, which was proposed by Y.-T. Pang, G.-W. Meng, L.-D.Zhang, Y.Qin, X.-Y. Gao, A.- W. Zhao, Q. Fang (Arrays of ordered Pb nanowires and theiroptical properties for laminated polarizers. Advanced Functional Materials. 2002. V.12. No. 10. P.719). The synthesis of lead nanoparticles with an average diameter of 40 nm was carried out in nanochannels of an aluminum oxide membrane, passing a current with a density of 2.0 mA / cm 2 through lead-containing solutions for 10 hours, followed by the isolation of nanoparticles when the aluminum oxide membrane was dissolved in a 5% H 3 PO solution 4 or 5% NaOH solution. The main disadvantages of this method are energy costs due to the duration of the electrolysis process, which increases the cost of the final product; a decrease in the yield of lead nanoparticles upon dissolution of the aluminum oxide membrane in a H 3 PO 4 solution or a 5% NaOH solution, as well as the impossibility of producing lead particles less than 10 nm in size.
Способ получения наночастиц свинца при восстановлении свинецорганических соединений в полимерных матрицах был предложен Michael Veith, Sanjay Mathur, Peter Konig, Christian Cavelius, Julia Biegler, Andreas Rammo, Volker Huch, Hao Shen, Gunter Schmid (Template-assisted ordering of Pb nanoparticles prepared from molecular-level colloidal processing. C.R.Chimie. 2004. №7. P.509). Частицы, размер которых варьировался от 10-200 нм, были получены путем взаимодействия [Pb{N(SiMe3)2}2] с восстановителем [H2Al(OtBu)]2 в порах оксидно-алюминиевой мембраны с размерами пор 60 нм. Предложенный способ не позволяет надежно контролировать получение наночастиц свинца менее 10 нм, кроме этого, в качестве исходных веществ используются нетривиальные и токсичные соединения.A method for producing lead nanoparticles in the reduction of organo lead compounds in polymer matrices was proposed by Michael Veith, Sanjay Mathur, Peter Konig, Christian Cavelius, Julia Biegler, Andreas Rammo, Volker Huch, Hao Shen, Gunter Schmid (Template-assisted ordering of Pb nanoparticles prepared from molecular -level colloidal processing. CR Chimie. 2004. No. 7. P.509). Particles with sizes ranging from 10–200 nm were obtained by the interaction of [Pb {N (SiMe 3 ) 2 } 2 ] with a reducing agent [H 2 Al (OtBu)] 2 in the pores of an aluminum oxide membrane with pore sizes of 60 nm. The proposed method does not allow reliable control of the production of lead nanoparticles of less than 10 nm, in addition, non-trivial and toxic compounds are used as starting materials.
Yanbao Zhao, Zhijun Zhang, (Fabrication and tribological properties of Pb nanoparticles. Journal of Nanoparticle Research. 2004. V.6. №1. P.47) предложили способ получения наночастиц свинца при диспергировании расплава свинца в растворе высококипящего керосина, содержащего стеариновую кислоту при температуре выше 330°C. Полученные таким образом наночастицы свинца имеют средний размер 40 нм. Недостатком данного способа является проведение процесса синтеза при повышенной температуре, что приводит к росту больших частиц за счет более малых и, как следствие, не позволяет надежно контролировать и получать наночастицы свинца менее 10 нм.Yanbao Zhao, Zhijun Zhang, (Fabrication and tribological properties of Pb nanoparticles. Journal of Nanoparticle Research. 2004. V.6. No. 1. P.47) proposed a method for producing lead nanoparticles by dispersing lead melt in a solution of high boiling kerosene containing stearic acid at temperatures above 330 ° C. The lead nanoparticles thus obtained have an average size of 40 nm. The disadvantage of this method is the synthesis process at elevated temperatures, which leads to the growth of large particles due to smaller ones and, as a result, does not allow reliable control and production of lead nanoparticles of less than 10 nm.
Получение наночастиц свинца в алюминиевой матрице в процессе совместного измельчения металлических алюминия и свинца в шаровой мельнице предложено Chen Xiao-Ming, Fei Guang - Tao and Cui Ping (Size - dependent melting behaviour of nanometre-sized Pb particles studied by dynamic mechanical analysis. Chinese physics letters. 2006. V.23. №6. P.1548). Варьированием времени измельчения от 2 до 12 часов были получены наночастицы свинца, средний размер которых составил от 36 до 80 нм. В предложенном способе невозможно получать наночастицы свинца менее 10 нм и требуются значительные энергетические затраты, обусловленные длительностью процесса измельчения.The preparation of lead nanoparticles in an aluminum matrix in the process of co-grinding metallic aluminum and lead in a ball mill was proposed by Chen Xiao-Ming, Fei Guang - Tao and Cui Ping (Size - dependent melting behavior of nanometer-sized Pb particles studied by dynamic mechanical analysis. Chinese physics letters. 2006. V.23. No. 6. P.1548). By varying the grinding time from 2 to 12 hours, lead nanoparticles were obtained, the average size of which ranged from 36 to 80 nm. In the proposed method, it is impossible to obtain lead nanoparticles less than 10 nm and require significant energy costs due to the duration of the grinding process.
Способ получения наночастиц свинца при фотолизе тетраэтилсвинца (Pb(C2H5)4) в газовой фазе описан L.J.Rigby (Photodeposition from tetra ethyl lead. Trans. Faraday Soc. 1969. V.65. P.2421). При облучении УФ-излучением Pb(C2H5)4 образуются наночастицы свинца, которые осаждаются в виде пленки на внутренней поверхности кварцевого реактора. Недостатками данного способа синтеза наночастиц являются низкий выход наночастиц свинца, невозможность надежно контролировать получение частиц определенного размера в связи с радикальным механизмом реакции фотолиза, а также токсичность исходного соединения.A method for producing lead nanoparticles by photolysis of tetraethyl lead (Pb (C 2 H 5 ) 4 ) in the gas phase is described by LJ Rigby (Photodeposition from tetra ethyl lead. Trans. Faraday Soc. 1969. V.65. P.2421). When Pb (C 2 H 5 ) 4 is irradiated with UV radiation, lead nanoparticles are formed, which are deposited in the form of a film on the inner surface of a quartz reactor. The disadvantages of this method of synthesis of nanoparticles are the low yield of lead nanoparticles, the inability to reliably control the production of particles of a certain size due to the radical mechanism of the photolysis reaction, as well as the toxicity of the starting compound.
Arnim Henglein (Chemisorption effects on colloidal lead nanoparticles. J. Phys. Chem. B. 1999. V.103. P.9302) предложил способ получения наночастиц свинца радиолизом. Частицы образуются при γ-облучении (60Co) раствора Pb(ClO4)2 в присутствии полиэтиленимина, размер полученных частиц соответствует 10 нм. Существенными недостатками данного метода являются использование дорогого и небезопасного источника ионизирующего излучения, низкий выход частиц свинца. Кроме того, конечный раствор будет обладать некоторым остаточным уровнем радиации.Arnim Henglein (Chemisorption effects on colloidal lead nanoparticles. J. Phys. Chem. B. 1999. V.103. P.9302) proposed a method for producing lead nanoparticles by radiolysis. Particles are formed upon γ-irradiation ( 60 Co) of a solution of Pb (ClO 4 ) 2 in the presence of polyethyleneimine, the size of the resulting particles corresponds to 10 nm. Significant disadvantages of this method are the use of an expensive and unsafe source of ionizing radiation, low yield of lead particles. In addition, the final solution will have some residual radiation level.
Xiaoli Lu, Wei Wang, Genqiang Zhang, Xiaoguang Li (Dual-activity controlled asymmetric synthesis of superconducting lead hemispheres. Adv. Funct. Mater. 2007. V.17. P.2198) предложили метод получения наночастиц свинца при термолизе Pb(CH3COO)2 в присутствии цетилтриметиламмония бромида, поливинилпирролидона и этиленгликоля. Эксперимент проводился при 200°C в течение 400 мин в закрытом автоклаве. При данных условиях образовывались полусферические частицы с размером 80-200 нм. Недостатком данной методики является невозможность получения наночастиц свинца менее 10 нм.Xiaoli Lu, Wei Wang, Genqiang Zhang, Xiaoguang Li (Dual-activity controlled asymmetric synthesis of superconducting lead hemispheres. Adv. Funct. Mater. 2007. V.17. P.2198) proposed a method for producing lead nanoparticles during Pb thermolysis (CH 3 COO) 2 in the presence of cetyltrimethylammonium bromide, polyvinylpyrrolidone and ethylene glycol. The experiment was carried out at 200 ° C for 400 min in a closed autoclave. Under these conditions, hemispherical particles with a size of 80-200 nm were formed. The disadvantage of this technique is the impossibility of producing lead nanoparticles of less than 10 nm.
Криосинтез наночастиц свинца с применением тиолов предложен Е.В.Шмановой, В.Е.Боченковым, Г.Б.Сергеевым (Наночастицы свинца. Получение и свойства. Saarbrucken: LAP LAMBERT Academic Publishing GmbH & Co. KG, 2011. 107 с.). В данном способе для синтеза наночастиц свинца используется совместная конденсация паров свинца и тиола (1,9-нонандитиола или 1-додекантиола) на охлажденную до 193°C медную подложку в вакууме порядка 13 мПа. Синтез осуществляется в криостате с двумя встроенными испарителями: один - для металла с температурой нагрева до 700°C, другой - для тиолов с температурой нагрева до 100°C. Были получены стабилизированные тиолом наночастицы свинца с размером от 2 до 6 нм. Недостатками данного способа является использование сложного оборудования, невозможность надежно контролировать получение наночастиц определенного размера и их низкий выход.Cryosynthesis of lead nanoparticles using thiols was proposed by E.V.Shmanova, V.E. Bochenkov, G.B.Sergeev (Lead nanoparticles. Preparation and properties. Saarbrucken: LAP LAMBERT Academic Publishing GmbH & Co. KG, 2011.107 p.) . In this method, for the synthesis of lead nanoparticles, the joint condensation of lead and thiol vapors (1,9-nonanedithiol or 1-dodecantiol) on a copper substrate cooled to 193 ° C in a vacuum of about 13 MPa is used. The synthesis is carried out in a cryostat with two built-in evaporators: one for metal with a heating temperature of up to 700 ° C, the other for thiols with a heating temperature of up to 100 ° C. Thiol-stabilized lead nanoparticles with a size of 2 to 6 nm were obtained. The disadvantages of this method is the use of sophisticated equipment, the inability to reliably control the production of nanoparticles of a certain size and their low yield.
Таким образом, в настоящее время не существует способа получения наночастиц свинца с размерами менее 10 нм и позволяющего производить за один эксперимент наночастицы свинца в больших количествах без использования энергоемкой и сложной вакуумной и низкотемпературной техники.Thus, at present, there is no method for producing lead nanoparticles with sizes less than 10 nm and which allows producing lead nanoparticles in large quantities in one experiment without the use of energy-intensive and complex vacuum and low-temperature technology.
Известен способ получения наночастиц свинца, описанный Г.А. Сучковой, К.В. Кузнецовой, И.О. Лопатиным и Ю.М. Юхиным (Синтез и термические превращения формиатов и стеаратов свинца и висмута. Материалы Международной научной конференции "Химия, химическая технология и биотехнология на рубеже тысячелетий". Томск, 2006. С.177).A known method of producing lead nanoparticles described by G.A. Suchkova, K.V. Kuznetsova, I.O. Lopatin and Yu.M. Yukhin (Synthesis and thermal transformations of lead and bismuth formates and stearates. Materials of the International Scientific Conference "Chemistry, Chemical Technology and Biotechnology at the Turn of the Millennium". Tomsk, 2006. P.177).
Согласно этому способу порошок стеарата свинца растворяли при нагревании в бензиловом спирте и кипятили в течение 5 часов при 200°C. Получали порошок металлического свинца, частицы которого имели размер 100-500 нм. В предложенном способе получения наночастиц свинца невозможно надежно контролировать получение частиц определенного размера и невозможно получить наночастицы свинца размером менее 10 нм.According to this method, the lead stearate powder was dissolved by heating in benzyl alcohol and boiled for 5 hours at 200 ° C. Received a powder of metallic lead, particles of which had a size of 100-500 nm. In the proposed method for producing lead nanoparticles, it is impossible to reliably control the production of particles of a certain size and it is impossible to obtain lead nanoparticles with a size of less than 10 nm.
Задачей настоящего изобретения является получение наночастиц свинца с размерами менее 10 нм и высоким выходом.The present invention is to obtain lead nanoparticles with sizes less than 10 nm and a high yield.
Технический результат изобретения заключается в том, что оно позволяет получать наночастицы свинца размером менее 10 нм, которые характеризуются узкой дисперсией размеров и высоким выходом.The technical result of the invention lies in the fact that it allows to obtain lead nanoparticles with a size of less than 10 nm, which are characterized by a narrow dispersion of sizes and high yield.
Поставленная задача достигается получением раствора стеарата свинца в н-октаноле с последующим его кипячением при температуре 195°C в течение 6 часов, охлаждением полученного раствора до температуры окружающей среды, отделением декантацией или фильтрацией от раствора неразложившегося стеарата свинца и продуктов его разложения, осаждением наночастиц свинца центрифугированием и промывкой их толуолом.The problem is achieved by obtaining a solution of lead stearate in n-octanol, followed by boiling it at a temperature of 195 ° C for 6 hours, cooling the resulting solution to ambient temperature, separating by decantation or filtration from a solution of undecomposed lead stearate and its decomposition products, by precipitation of lead nanoparticles centrifugation and washing with toluene.
Пример. Используют промытый и высушенный стеарат свинца, который получают осаждением из водных растворов после добавления водного раствора нитрата свинца к водному раствору стеарата натрия (Б.Н.Горбунов, Я.А.Гурвич, И.П.Маслова. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. М.: Химия, 1981, 368 с.), а также н-октанол (чда) в качестве растворителя для приготовления исходного раствора и толуол (чда) в качестве промывочного раствора.Example. Washed and dried lead stearate is used, which is obtained by precipitation from aqueous solutions after adding an aqueous solution of lead nitrate to an aqueous solution of sodium stearate (B.N. Gorbunov, Ya.A. Gurvich, I.P. Maslova. Chemistry and technology of stabilizers of polymeric materials. M .: Chemistry, 1981, 368 pp.), As well as n-octanol (chda) as a solvent for the preparation of the initial solution and toluene (chda) as a washing solution.
Растворяют 0,375 г стеарата свинца при нагревании в 10 мл н-октанола (0,05 М раствор) и кипятят приготовленный раствор в течение 6 часов при температуре 195°C. С увеличением времени кипячения цвет раствора меняется от соломенно-желтого до коричнево-красного. После кипячения раствор охлаждают до температуры окружающей среды, при этом из него выделяются неразложившийся стеарат свинца и продукты его разложения. Полученный надосадочный раствор центрифугируют, осаждают наночастицы свинца и промывают их толуолом. Выход наночастиц свинца составляет 19%.0.375 g of lead stearate is dissolved by heating in 10 ml of n-octanol (0.05 M solution) and the prepared solution is boiled for 6 hours at a temperature of 195 ° C. With increasing boiling time, the color of the solution changes from straw yellow to brown red. After boiling, the solution is cooled to ambient temperature, while undecomposed lead stearate and its decomposition products are released from it. The resulting supernatant is centrifuged, lead nanoparticles are precipitated and washed with toluene. The yield of lead nanoparticles is 19%.
На фиг.1 представлены кривые распределения частиц свинца по размерам, образующихся в зависимости от концентрации стеарата свинца в н-октаноле при кипячении раствора 2 часа, на фиг.2 представлены кривые распределения частиц свинца по размерам, образующихся в 0,05 М растворе стеарата свинца в н-октаноле в зависимости от времени кипячения. Распределение частиц свинца по размерам определяли на дисковой центрифуге CPS DC 24000.Figure 1 shows the size distribution curves of lead particles, depending on the concentration of lead stearate in n-octanol when the solution is boiled for 2 hours, figure 2 shows the size distribution curves of lead particles formed in a 0.05 M solution of lead stearate in n-octanol, depending on the boiling time. The size distribution of lead particles was determined on a CPS DC 24000 disk centrifuge.
Как видно из фиг.1, кипячение растворов с концентрациями 0,01 М и 0,05 М стеарата свинца в н-октаноле приводит к образованию частиц свинца, имеющих размер от 7 до 13 нм с преобладанием частиц размером 9 нм. При кипячении раствора с 0,1 М концентрацией происходит образование частиц свинца с более широким распределением по размерам - от 7 до 21 нм с преобладанием частиц размером ~10 нм. После термолиза в течение от 2 до 6 часов в растворах с концентрацией 0,05 М присутствуют частицы от 7 до 14 нм с преобладанием частиц, имеющих размер 9 нм. Более продолжительное кипячение раствора приводит к образованию в растворе частиц свинца с широким распределением по размерам.As can be seen from figure 1, the boiling of solutions with concentrations of 0.01 M and 0.05 M lead stearate in n-octanol leads to the formation of lead particles having a size of from 7 to 13 nm with a predominance of particles with a size of 9 nm. When the solution is boiled with a 0.1 M concentration, lead particles are formed with a wider size distribution - from 7 to 21 nm with a predominance of particles with a size of ~ 10 nm. After thermolysis for 2 to 6 hours in solutions with a concentration of 0.05 M there are particles from 7 to 14 nm with a predominance of particles having a size of 9 nm. A longer boiling of the solution leads to the formation of lead particles in the solution with a wide size distribution.
На фиг.3 показана микрофотография наночастиц свинца, находящихся в надосадочном растворе.Figure 3 shows a micrograph of lead nanoparticles in the supernatant.
Электронно-микроскопические исследования проводили на электронном микроскопе JEM-100 CXII с использованием сеток с формваровой подложкой. Каплю исследуемого раствора наносили на формваровую подложку, выдерживали определенное время и для удаления избытка раствора подложку промывали толуолом.Electron microscopy studies were carried out on a JEM-100 CXII electron microscope using form-wired grids. A drop of the test solution was applied to the formar substrate, kept for a certain time, and the substrate was washed with toluene to remove excess solution.
На фиг.4 показана рентгенограмма наночастиц свинца после их отмывки толуолом. На рентгенограмме наблюдаются все рефлексы, относящиеся к металлическому свинцу dhkl=2,832; 2,442; 1,730; 1,479; 1,423. Рентгенограммы записывали на дифрактометре Shimadzu XRD 6000 CuKα-излучение.Figure 4 shows the x-ray of the lead nanoparticles after washing with toluene. On the radiograph, all reflexes related to metallic lead are observed d hkl = 2,832; 2,442; 1,730; 1.479; 1.423. X-ray diffraction patterns were recorded on a Shimadzu XRD 6000 CuK α radiation diffractometer.
Использование данного способа позволяет получать наночастицы свинца размером до 10 нм с узким распределением частиц по размерам и возможностью производить за один эксперимент наночастицы свинца в больших количествах.Using this method allows to obtain lead nanoparticles up to 10 nm in size with a narrow particle size distribution and the ability to produce lead nanoparticles in large quantities in one experiment.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012109977/02A RU2486034C1 (en) | 2012-03-14 | 2012-03-14 | Method of obtaining lead nanoparticles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012109977/02A RU2486034C1 (en) | 2012-03-14 | 2012-03-14 | Method of obtaining lead nanoparticles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2486034C1 true RU2486034C1 (en) | 2013-06-27 |
Family
ID=48702122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012109977/02A RU2486034C1 (en) | 2012-03-14 | 2012-03-14 | Method of obtaining lead nanoparticles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2486034C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02213404A (en) * | 1989-02-14 | 1990-08-24 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Manufacture of metal fine particles |
| RU2134728C1 (en) * | 1998-03-10 | 1999-08-20 | Воропанова Лидия Алексеевна | Method of extraction of lead from aqueous solutions |
| JP2010040506A (en) * | 2008-08-05 | 2010-02-18 | Samsung Electro Mechanics Co Ltd | Metallic particle dispersion solution |
| RU2415185C1 (en) * | 2010-03-03 | 2011-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Procedure for production of metal lead |
-
2012
- 2012-03-14 RU RU2012109977/02A patent/RU2486034C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02213404A (en) * | 1989-02-14 | 1990-08-24 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Manufacture of metal fine particles |
| RU2134728C1 (en) * | 1998-03-10 | 1999-08-20 | Воропанова Лидия Алексеевна | Method of extraction of lead from aqueous solutions |
| JP2010040506A (en) * | 2008-08-05 | 2010-02-18 | Samsung Electro Mechanics Co Ltd | Metallic particle dispersion solution |
| RU2415185C1 (en) * | 2010-03-03 | 2011-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Procedure for production of metal lead |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Андриенко О.С. и др. Получение частиц свинца при термическом разложении стеарата свинца в октаноле. - Известия высших учебных заведений: Физика, No.11/2, 2010, с.92-94. * |
| Андриенко О.С. и др. Получение частиц свинца при термическом разложении стеарата свинца в октаноле. - Известия высших учебных заведений: Физика, №11/2, 2010, с.92-94. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Van Hoang et al. | Amorphous nanoparticles—Experiments and computer simulations | |
| Barreto et al. | Microwave assisted synthesis of ZnO nanoparticles: effect of precursor reagents, temperature, irradiation time, and additives on nano-ZnO morphology development | |
| Dwivedi et al. | An organic acid-induced synthesis and characterization of selenium nanoparticles | |
| Dunne et al. | The rapid size-and shape-controlled continuous hydrothermal synthesis of metal sulphide nanomaterials | |
| Nouroozi et al. | Synthesis and characterization of brush-like ZnO nanorods using albumen as biotemplate | |
| Kan et al. | Gold microplates with well‐defined shapes | |
| Liang et al. | X-shaped hollow α-FeOOH penetration twins and their conversion to α-Fe2O3 nanocrystals bound by high-index facets with enhanced photocatalytic activity | |
| Marandi et al. | Sonochemical synthesis and characterization of three nano zinc (II) coordination polymers; Precursors for preparation of zinc (II) oxide nanoparticles | |
| Lu et al. | Fabrication, characterization, and formation mechanism of hollow spindle-like hematite via a solvothermal process | |
| Wu et al. | Converting 2D inorganic–organic ZnSe–DETA hybrid nanosheets into 3D hierarchical nanosheet-based ZnSe microspheres with enhanced visible-light-driven photocatalytic performances | |
| RU2552454C2 (en) | METHOD FOR SYNTHESIS OF METAL-CARBON NANOCOMPOSITE FeCo/C | |
| Zhang et al. | Microwave-assisted solution-phase preparation and growth mechanism of FeMoO 4 hierarchical hollow spheres | |
| Meenatchi et al. | Size-controlled synthesis of chalcogen and chalcogenide nanoparticles using protic ionic liquids with imidazolium cation | |
| Logutenko et al. | Synthesis of nickel nanoparticles by the reduction of its salts using the modified polyol method in the presence of sodium polyacrylates with various molecular weights | |
| RU2486034C1 (en) | Method of obtaining lead nanoparticles | |
| Dong et al. | Two-minute synthesis of PbS nanocubes with high yield and good dispersibility at room temperature | |
| Ranjbar et al. | Synthesis and characterization of cadmium-thioacetamide nanocomposites using a facile sonochemical approach: a precursor for producing CdS nanoparticles via thermal decomposition | |
| Cai et al. | Spherically aggregated Cu 2 O–Ta hybrid sub-microparticles with modulated size and improved chemical stability | |
| RU2486033C1 (en) | Method of producing nano-sized powders of iron-nickel solid solution | |
| Zhang et al. | Facile synthesis of antimony selenide with lamellar nanostructures and their efficient catalysis for the hydrogenation of p-nitrophenol | |
| Sun et al. | Microwave-assisted synthesis of flower-like PbS crystals | |
| Chen et al. | Hydrothermal synthesis of high densified CdS polycrystalline microspheres under high gravity | |
| Zhao et al. | Fabrication and characterization of monodisperse zinc sulfide hollow spheres by gamma-ray irradiation using PSMA spheres as templates | |
| Sharma et al. | A thermal decomposition approach for the synthesis of iron oxide microspheres | |
| Agasti et al. | A facile route for synthesis of octyl amine capped silver nanoparticle |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140315 |