RU2486033C1 - Method of producing nano-sized powders of iron-nickel solid solution - Google Patents
Method of producing nano-sized powders of iron-nickel solid solution Download PDFInfo
- Publication number
- RU2486033C1 RU2486033C1 RU2012113465/02A RU2012113465A RU2486033C1 RU 2486033 C1 RU2486033 C1 RU 2486033C1 RU 2012113465/02 A RU2012113465/02 A RU 2012113465/02A RU 2012113465 A RU2012113465 A RU 2012113465A RU 2486033 C1 RU2486033 C1 RU 2486033C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iron
- nickel
- solution
- salts
- hydroxides
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения наноразмерных порошков металлов группы железа и касается способа получения наноразмерных монофазных порошков железо-никель (Fe-Ni), которые могут найти применение как магнитные среды хранения данных сверхвысокой плотности, реактивы для биомедицинского мечения, наномасштабная электроника, материалы для высокоэффективных источников лазерных лучей и очень яркие оптические устройства. Для такой широкой сферы применения способ получения монодисперсных наночастиц с заданным химическим и фазовым составами является очень важным ключевым фактором в контролировании основных характеристик базовых материалов, поскольку свойства данных наночастиц в большой степени зависят от размера и фазового состава наночастиц. В связи с тем что такие монодисперсные наночастицы можно использовать в широкой сфере применения, крайне желательно разработать способ получения базового материала наночастиц в большом количестве. Но известные до настоящего времени способы синтеза для получения монодисперсных наночастиц ограничиваются в основном количествами менее грамма.The invention relates to the field of producing nanosized powders of metals of the iron group and relates to a method for producing nanosized monophasic powders of iron-nickel (Fe-Ni), which can find application as magnetic media for storing ultra-high density data, reagents for biomedical labeling, nanoscale electronics, materials for highly efficient sources laser beams and very bright optical devices. For such a wide range of applications, the method of producing monodisperse nanoparticles with a given chemical and phase composition is a very important key factor in controlling the basic characteristics of base materials, since the properties of these nanoparticles largely depend on the size and phase composition of the nanoparticles. Due to the fact that such monodisperse nanoparticles can be used in a wide range of applications, it is highly desirable to develop a method for producing a large amount of nanoparticle base material. But the synthesis methods known to date for producing monodisperse nanoparticles are mainly limited to less than a gram.
Известен способ [Патент US 6262129 В1] получения наноразмерных частиц переходных металлов путем восстановления прекурсоров металлов при высокой температуре. Этот способ связан с большими экономическими и энергетическими затратами и является сложным для его применения для массового производства монодисперсных наночастиц.A known method [Patent US 6262129 B1] to obtain nanosized particles of transition metals by reducing metal precursors at high temperature. This method is associated with high economic and energy costs and is difficult for its application for mass production of monodisperse nanoparticles.
Этот способ имеет ряд недостатков - значительная длительность процесса, а также получение неоднородных по размеру частиц.This method has several disadvantages - a significant duration of the process, as well as obtaining inhomogeneous particle size.
Известен также другой способ синтеза [Hyeon, Т. «Synthesis of Highly-Crystalline and Monodisperse Maghemite Nanocrystallites without a Size-Selection Process», J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 12798] наноразмерных металлов термическим разложением комплексов переходных металлов с олеатом, полученных реакцией железа и олеиновой кислоты. Но используемый в качестве прекурсора пентакорбонил железа является крайне токсичным, и данный способ не пригоден для крупномасштабного производства монодисперсных наноразмерных частиц металлов.Another synthesis method is also known [Hyeon, T. "Synthesis of Highly-Crystalline and Monodisperse Maghemite Nanocrystallites without a Size-Selection Process", J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 12798] nanosized metals by thermal decomposition of transition metal complexes with oleate obtained by the reaction of iron and oleic acid. But the iron pentacorbonyl used as a precursor is extremely toxic, and this method is not suitable for large-scale production of monodisperse nanosized metal particles.
Авторы работы [Jana, N. et al. «Size- and Shape-Controlled Magnetic (Cr, Mn, Fe, Co, Ni) Oxide Nanoparticles via a Simple and General Approach», Chem. Mater. 2004, 16, 3931] предлагают получать наночастицы металлов с контролируемыми размером и формой методом пиролиза солей металлов жирных кислот. Предлагаемый способ синтеза имеет некоторые преимущества над известными техническими решениями, упомянутыми выше, в том, что используются относительно безопасные и недорогие соли металлов жирных кислот, недостаток данного способа заключается в очень трудных и отнимающих много времени стадиях нейтрализации и очистки, которые осуществляют с использованием реакции в одном котле смеси соли металла, жирной кислоты и NaOH для получения солей металлов жирных кислот. Данный недостаток затрудняет синтезирование монодисперсных наночастиц в большом количестве.The authors of the work [Jana, N. et al. “Size- and Shape-Controlled Magnetic (Cr, Mn, Fe, Co, Ni) Oxide Nanoparticles via a Simple and General Approach," Chem. Mater. 2004, 16, 3931] propose to obtain metal nanoparticles with controlled size and shape by the method of pyrolysis of metal salts of fatty acids. The proposed synthesis method has some advantages over the known technical solutions mentioned above in that relatively safe and inexpensive metal salts of fatty acids are used, the disadvantage of this method is the very difficult and time-consuming stages of neutralization and purification, which are carried out using the reaction in one boiler of a mixture of a metal salt of a fatty acid and NaOH to produce metal salts of fatty acids. This disadvantage makes it difficult to synthesize monodisperse nanoparticles in large quantities.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ [Патент: RU 2375153 С2] получения монодисперсного порошка, состоящий из нескольких последовательных стадий. На первой стадии проводят реакцию соли металла, растворенной в воде, с солью щелочного металла карбоновой кислоты С4-25, растворенной в первом растворителе, с получением карбоксилатного комплекса металла. Затем полученный комплекс растворяют во втором растворителе и далее нагревают с получением суспензии наночастиц, которую подвергают последующей сепарации.Closest to the proposed method is the method [Patent: RU 2375153 C2] for obtaining monodisperse powder, consisting of several successive stages. In the first stage, a metal salt dissolved in water is reacted with an alkali metal salt of a C 4-25 carboxylic acid dissolved in the first solvent to produce a metal carboxylate complex. Then, the resulting complex is dissolved in a second solvent and then heated to obtain a suspension of nanoparticles, which is subjected to subsequent separation.
Однако этот способ имеет следующие недостатки - в соответствии с данным изобретением раствор карбоксилатного комплекса металла нагревают до температуры между 200°С и температурой кипения второго растворителя. Кроме того, раствор карбоксилатного комплекса металла выдерживают при температуре между 200°С и температурой кипения второго растворителя, предпочтительнее между 300°С и температурой кипения второго растворителя до 24 часов. Перечисленные факторы приводят к увеличению энергоемкости и себестоимости процесса получения продукта. Кроме того, не известны фазовый состав и химическая устойчивость порошков.However, this method has the following disadvantages - in accordance with this invention, the solution of the carboxylate complex of the metal is heated to a temperature between 200 ° C and the boiling point of the second solvent. In addition, the solution of the carboxylate complex of the metal is maintained at a temperature between 200 ° C and the boiling point of the second solvent, preferably between 300 ° C and the boiling point of the second solvent for up to 24 hours. These factors lead to an increase in energy intensity and the cost of the process of obtaining the product. In addition, the phase composition and chemical stability of the powders are not known.
Задачами нашего изобретения являются:The objectives of our invention are:
- упрощение способа получения наноразмерного порошка твердого раствора Fe-Ni за счет уменьшения стадийности, исключения энергоемкого оборудования и использования повышенных температур, таким образом в итоге - снижение общих, в том числе энергозатрат при получении продукта;- simplification of the method for producing nanosized powder of Fe-Ni solid solution by reducing the staging, eliminating energy-intensive equipment and using elevated temperatures, thus resulting in a reduction in the total, including energy consumption, when receiving the product;
- достижение узкого распределения по размерам (монофракционность) наноразмерных кристаллитов и возможно более строгой монодисперсности составленных из них агломератов;- achieving a narrow size distribution (monofractionality) of nanoscale crystallites and possibly more stringent monodispersity of the agglomerates composed of them;
- получение монофазного твердого раствора, не содержащего окисно-гидроокисных соединений и диамагнитных примесей наноразмерного порошка Fe-Ni.- obtaining a monophasic solid solution that does not contain oxide-hydroxide compounds and diamagnetic impurities of nanosized powder Fe-Ni.
Для решения поставленных задач при получении твердого раствора наноразмерного порошка железо-никель путем приготовления раствора солей гептагидрата сульфата железа и гексагидрата хлорида никеля, его нагрева и осаждения щелочью металлов в виде гидроксидов железа и никеля при непрерывном перемешивании предлагается в ходе перемешивания осаждение проводить введением в раствор солей металлов 20-25 г сухого гидроксида натрия, после чего в раствор добавляют 20-40 мл раствора 65 масс.% гидразингидрата и выдерживают в течение 5-20 минут.To solve the problems in obtaining a solid solution of nanosized iron-nickel powder by preparing a solution of salts of iron sulfate heptahydrate and nickel chloride hexahydrate, heating it and precipitating with alkali metals in the form of iron and nickel hydroxides with continuous stirring, it is suggested that during mixing, precipitation be carried out by introducing salts into the solution metals 20-25 g of dry sodium hydroxide, after which 20-40 ml of a solution of 65 wt.% hydrazine hydrate are added to the solution and incubated for 5-20 minutes.
При этом в качестве солей железа и никеля используют гидраты сульфата железа и хлорида никеля.In this case, iron sulfate and nickel chloride hydrates are used as iron and nickel salts.
Перед осаждением раствор солей железа и никеля нагревают до 80-90°С.Before precipitation, the solution of iron and nickel salts is heated to 80-90 ° C.
Растворы солей железа и никеля готовят в следующем отношении, масс.%: железа 80-5, никеля 20-95.Solutions of salts of iron and nickel are prepared in the following respect, wt.%: Iron 80-5, nickel 20-95.
В основу предложенного метода положена возможность получения наноразмерного монофазного порошка твердого раствора Fe-Ni при восстановлении в определенных условиях солей металлов из водных растворов. Предложенный способ препаративно и аппаратурно несложен и малоэнергоемок.The proposed method is based on the possibility of obtaining nanosized monophasic powder of Fe-Ni solid solution upon reduction under certain conditions of metal salts from aqueous solutions. The proposed method is preparative and hardware simple and low-energy.
При осуществлении предлагаемого способа полученный наноразмерный порошок Fe-Ni имеет следующие основные (экспериментально определяемые) параметры:When implementing the proposed method, the obtained nanosized powder Fe-Ni has the following main (experimentally determined) parameters:
- дисперсность кристаллитов не более 5-20 нм и их агломератов - 60-120 нм;- the dispersion of crystallites is not more than 5-20 nm and their agglomerates - 60-120 nm;
- пассивация частиц и дезагрегация агломератов обеспечивают уменьшение массовой доли последних не менее чем в 2-3 раза и, таким образом, максимальное приближение к монофракционности;- passivation of particles and disaggregation of agglomerates provide a decrease in the mass fraction of the latter by at least 2-3 times and, thus, the maximum approximation to monofractionality;
- содержание удаляемых при 300-350°С захваченных летучих примесей составляет не более 4-5 вес.%, при этом предлагаемый способ обеспечивает удаление их на 80-90%;- the content of trapped volatile impurities removed at 300-350 ° C is not more than 4-5 wt.%, while the proposed method provides for their removal by 80-90%;
- суммарное содержание посторонних примесей не более 0,1 вес.%;- the total content of impurities is not more than 0.1 wt.%;
- удельное электросопротивление скомпактированных образцов не превышает 0,0004 Ом·см при нормальных условиях;- the electrical resistivity of the compacted samples does not exceed 0.0004 Ohm · cm under normal conditions;
- в интервале 5-300 К эти характеристики не отклоняются от приведенных значений более чем на 10%.- in the range of 5-300 K, these characteristics do not deviate from the given values by more than 10%.
Предлагаемый способ получения наноразмерных монофазных порошков железо-никель реализуется следующим образом.The proposed method for producing nanosized monophasic iron-nickel powders is implemented as follows.
Готовят при перемешивании на механической мешалке раствор, содержащий m1 гептагидрат сульфат железа, m2 гексагидрат хлорид никеля и 60-80 мл дистиллированной воды (Табл.1).A solution containing m1 ferric sulfate heptahydrate, m2 nickel chloride hexahydrate and 60-80 ml of distilled water is prepared with stirring on a mechanical stirrer (Table 1).
Раствор нагревают на нагревательном элементе до 80-90°С.The solution is heated on a heating element to 80-90 ° C.
Затем при постоянном перемешивании добавляют 20-25 г сухого гидроксида натрия для осаждения гидроксидов металлов железа и никеля. Было экспериментально установлено, что осаждение гидроксидов металлов в качестве промежуточного продукта является необходимым условием формирования твердого раствора наноразмерного порошка железо-никель. Гидроксид натрия добавляется также с целью увеличения восстановительной силы гидразингидрата, вводимого в раствор далее. Постоянное интенсивное перемешивание необходимо для реализации равномерности компонент по всему реакционному объему.Then, with constant stirring, 20-25 g of dry sodium hydroxide are added to precipitate the hydroxides of the iron and nickel metals. It was experimentally established that the deposition of metal hydroxides as an intermediate product is a necessary condition for the formation of a solid solution of nanosized iron-nickel powder. Sodium hydroxide is also added in order to increase the reducing force of the hydrazine hydrate introduced further into the solution. Constant intensive mixing is necessary to realize the uniformity of the components throughout the reaction volume.
После выдерживают смесь в течение 10-15 сек при постоянном перемешивании. Это время необходимо для полного осаждения гидроксидов железа и никеля.After the mixture is kept for 10-15 seconds with constant stirring. This time is necessary for the complete precipitation of iron and nickel hydroxides.
Затем, прекратив нагрев реакционной смеси, в смесь добавляют 20-40 мл раствора гидразингидрата. При помощи рентгенофлуоресцентного и рентгенофазового анализов было установлено, что оптимальным восстановителем, не вызывающим загрязнений продуктами своего окисления наноразмерных порошков железо-никель, является гидразингидрат (N2H4×H2O), в то время как при использовании растворов более сильных восстановителей - NaH2PO2 и тетрагидроборатов щелочных металлов - целевой продукт (монофазный порошок железо-кобальт) содержит от 5 до 20 вес.% фосфора, бора и их окислов. При этом в отличие от прототипа за счет исключения энергоемкого оборудования и использования повышенных температур происходит упрощение способа, таким образом достигается снижение энергозатрат при получении продукта.Then, having stopped heating the reaction mixture, 20-40 ml of hydrazine hydrate solution is added to the mixture. Using X-ray fluorescence and X-ray phase analysis, it was found that hydrazine hydrate (N 2 H 4 × H 2 O) is the optimal reducing agent that does not cause contamination by the products of its oxidation of nanosized iron-nickel powders, while when using solutions of stronger reducing agents - NaH 2 PO 2 and alkali metal tetrahydroborates - the target product (monophasic iron-cobalt powder) contains from 5 to 20 wt.% Phosphorus, boron and their oxides. In this case, unlike the prototype, due to the exclusion of energy-intensive equipment and the use of elevated temperatures, the method is simplified, thus reducing energy consumption when receiving the product.
Смесь выдерживают при постоянном перемешивании в течение 5-20 мин, оптимальное время выдерживания составляет 10 мин. По всему объему равномерно образуются нанодисперсные частицы железа-никеля, формирование которых фиксируется визуально. Равномерное формирование наночастиц во всем объеме реакционной смеси способствует снижению дисперсности порошков железо-никель.The mixture is maintained with constant stirring for 5-20 minutes, the optimal aging time is 10 minutes Across the entire volume, nanodispersed iron-nickel particles are uniformly formed, the formation of which is visually fixed. The uniform formation of nanoparticles in the entire volume of the reaction mixture helps to reduce the dispersion of iron-nickel powders.
Методики, которые использовались для проведения исследований наноразмерных порошков железо-никельMethods that were used to conduct research on nanosized iron-nickel powders
1. Методом рентгенографических исследований на малых углах (установка КРМ-1), а также электронно-микроскопически (растровый электронный микроскоп JEOL JSM 6390) определены размеры наночастиц. Установлено, что во всем диапазоне составов наноразмерных порошков железо-никель размеры частиц изменяются весьма незначительно: размер кристаллитов 5-20 им и их агломератов 60-120 нм (фиг.1, 2).1. The sizes of nanoparticles were determined by the method of small-angle X-ray diffraction studies (KRM-1 device), as well as electron microscopy (scanning electron microscope JEOL JSM 6390). It was found that in the whole range of compositions of nanosized iron-nickel powders, the particle sizes change very slightly: the crystallite size is 5-20 nm and their agglomerates 60-120 nm (Figs. 1, 2).
2. Методом рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа (установка ДРОН-3, Bruker Advance D8) установлено, что в диапазоне содержания никеля 20-95 масс.% Ni (железа 80-5 масс.% Fe) составы монофазны (твердый раствор Fe-Ni) и фазы чисто металлические, без включений окисно-гидроокисных фаз.2. By the method of X-ray phase and X-ray diffraction analysis (DRON-3 installation, Bruker Advance D8) it was found that in the nickel content range of 20-95 wt.% Ni (iron 80-5 wt.% Fe), the compositions are monophasic (solid solution Fe-Ni) and the phases are purely metallic, without inclusions of oxide-hydroxide phases.
3. Методом деривато-масс-спектрометрии (на дериватографе, совмещенном с масс-спектрометром NETZSCH STA 409 PC/PG) установлено, что на поверхности наноразмерных частиц железо-никель находятся наноостровковые гидроксиды и карбонаты.3. Using the method of derivative mass spectrometry (using a derivatograph combined with a NETZSCH STA 409 PC / PG mass spectrometer), it was found that nanoisland hydroxides and carbonates are located on the surface of nanosized iron-nickel particles.
4. О коррозионной устойчивости судили по сохранению фазового и химического состава методами рентгенофазового и рентгенофлуоресцентного анализов.4. Corrosion resistance was judged by the conservation of phase and chemical composition by X-ray phase and X-ray fluorescence analyzes.
Способ иллюстрируется следующими примерами выполнения.The method is illustrated by the following examples.
Пример 1. Готовят исходный реагирующий раствор, содержащий 0,4979 г гептагидрата сульфата железа, 7,705 г гексагидрата хлорида никеля и 75 мл дистиллированной воды, при постоянном перемешивании механической мешалкой (30 об./мин).Example 1. An initial reactive solution is prepared containing 0.4979 g of iron sulfate heptahydrate, 7.705 g of nickel chloride hexahydrate and 75 ml of distilled water, with constant stirring with a mechanical stirrer (30 rpm).
Приготовленный раствор солей железа и никеля нагревают на нагревательном элементе до 80°С.The prepared solution of iron and nickel salts is heated on a heating element to 80 ° C.
Затем при постоянном перемешивании добавляют 25 г сухого гидроксида натрия для осаждения гидроксидов металлов железа и никеля.Then, with constant stirring, 25 g of dry sodium hydroxide are added to precipitate the hydroxides of the iron and nickel metals.
После перемешивания в течение 10-15 сек в смесь добавляют 25 мл раствора гидразингидрата, предварительно прекратив нагрев реакционной смеси. При постоянном перемешивании в течение 10 мин по всему объему фиксируется образование нанодисперсных частиц железо-никель.After stirring for 10-15 seconds, 25 ml of a hydrazine hydrate solution is added to the mixture, having previously stopped heating the reaction mixture. With constant stirring for 10 min, the formation of nanodispersed iron-nickel particles is recorded throughout the entire volume.
После отстаивания полученную смесь фильтруют. Полученный черный осадок промывают дистиллированной водой, а затем изопропиловым спиртом для удаления побочных летучих продуктов реакции окисления-восстановления солей металлов.After settling, the resulting mixture was filtered. The resulting black precipitate is washed with distilled water and then with isopropyl alcohol to remove by-products of the oxidation-reduction reaction of metal salts.
Далее наноразмерный порошок железо-никель сушат в условиях слабого вакуума (10-2 мм рт.ст.) при температуре 40-50 градусов в течение часа. Хранят порошки в плотно закрытом бюксе, который помещают в эксикатор с P2O5.Next, the nanosized iron-nickel powder is dried under low vacuum (10 -2 mm Hg) at a temperature of 40-50 degrees for an hour. Powders are stored in a tightly closed bottle, which is placed in a desiccator with P 2 O 5 .
Примеры 2-17 выполнения предлагаемого способа получения твердых растворов наноразмерного порошка железо-никель в диапазоне концентраций Fe(100-x)Ni(x), где х от 20 до 95%, сведены в таблицу 1.Examples 2-17 of the proposed method for producing solid solutions of nanosized iron-nickel powder in the concentration range of Fe (100-x) Ni (x), where x is from 20 to 95%, are summarized in table 1.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012113465/02A RU2486033C1 (en) | 2012-04-06 | 2012-04-06 | Method of producing nano-sized powders of iron-nickel solid solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012113465/02A RU2486033C1 (en) | 2012-04-06 | 2012-04-06 | Method of producing nano-sized powders of iron-nickel solid solution |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2486033C1 true RU2486033C1 (en) | 2013-06-27 |
Family
ID=48702121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012113465/02A RU2486033C1 (en) | 2012-04-06 | 2012-04-06 | Method of producing nano-sized powders of iron-nickel solid solution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2486033C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104028772A (en) * | 2014-02-17 | 2014-09-10 | 瑞安市浙工大技术转移中心 | Preparation method of nickel nano particles |
| RU2541259C1 (en) * | 2013-11-07 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КНИТУ") | Production of powder containing iron and aluminium from water solutions |
| CN105215349A (en) * | 2015-03-02 | 2016-01-06 | 中国科学院理化技术研究所 | Micro-line of a kind of magnetic coupling and preparation method thereof |
| CN114226744A (en) * | 2021-11-25 | 2022-03-25 | 中国科学院金属研究所 | Preparation method of permalloy powder microwave absorbent with controllable shape |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2170647C1 (en) * | 2000-11-02 | 2001-07-20 | Закрытое акционерное общество "ИНВЕСТ-Технологии" | Method of production of ultradispersed metal powder |
| US20060090596A1 (en) * | 2004-10-29 | 2006-05-04 | Goia Dan V | Aqueous-based method for producing ultra-fine metal powders |
| RU2375153C2 (en) * | 2004-11-26 | 2009-12-10 | Сеул Нэшнл Юниверсити Индастри Фаундейшн | Novel method of mass production of monodispersed nanoparticles |
| US7749299B2 (en) * | 2005-01-14 | 2010-07-06 | Cabot Corporation | Production of metal nanoparticles |
| RU2410205C2 (en) * | 2008-12-22 | 2011-01-27 | Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Method of producing ultra-dispersed metal powder |
-
2012
- 2012-04-06 RU RU2012113465/02A patent/RU2486033C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2170647C1 (en) * | 2000-11-02 | 2001-07-20 | Закрытое акционерное общество "ИНВЕСТ-Технологии" | Method of production of ultradispersed metal powder |
| US20060090596A1 (en) * | 2004-10-29 | 2006-05-04 | Goia Dan V | Aqueous-based method for producing ultra-fine metal powders |
| RU2375153C2 (en) * | 2004-11-26 | 2009-12-10 | Сеул Нэшнл Юниверсити Индастри Фаундейшн | Novel method of mass production of monodispersed nanoparticles |
| US7749299B2 (en) * | 2005-01-14 | 2010-07-06 | Cabot Corporation | Production of metal nanoparticles |
| RU2410205C2 (en) * | 2008-12-22 | 2011-01-27 | Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Method of producing ultra-dispersed metal powder |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2541259C1 (en) * | 2013-11-07 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КНИТУ") | Production of powder containing iron and aluminium from water solutions |
| CN104028772A (en) * | 2014-02-17 | 2014-09-10 | 瑞安市浙工大技术转移中心 | Preparation method of nickel nano particles |
| CN104028772B (en) * | 2014-02-17 | 2017-06-06 | 瑞安市浙工大技术转移中心 | A kind of preparation method of nickel nano particle |
| CN105215349A (en) * | 2015-03-02 | 2016-01-06 | 中国科学院理化技术研究所 | Micro-line of a kind of magnetic coupling and preparation method thereof |
| CN105215349B (en) * | 2015-03-02 | 2017-08-25 | 中国科学院理化技术研究所 | A kind of magnetic coupling micro-line and preparation method thereof |
| CN114226744A (en) * | 2021-11-25 | 2022-03-25 | 中国科学院金属研究所 | Preparation method of permalloy powder microwave absorbent with controllable shape |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wongwailikhit et al. | The preparation of iron (III) oxide nanoparticles using W/O microemulsion | |
| Gandha et al. | Mesoporous iron oxide nanowires: synthesis, magnetic and photocatalytic properties | |
| Muradova et al. | Influence of temperature and synthesis time on shape and size distribution of Fe3O4 nanoparticles obtained by ageing method | |
| Wang et al. | Shape-control and characterization of magnetite prepared via a one-step solvothermal route | |
| Jankovský et al. | Synthesis of MnO, Mn2O3 and Mn3O4 nanocrystal clusters by thermal decomposition of manganese glycerolate | |
| RU2486033C1 (en) | Method of producing nano-sized powders of iron-nickel solid solution | |
| Cha et al. | Solid-state phase transformation mechanism for formation of magnetic multi-granule nanoclusters | |
| KR101671049B1 (en) | Nickel-cobalt nanoparticle and manufacturing method therefor | |
| Hakami et al. | Structural and magnetic study and cytotoxicity evaluation of tetra-metallic nanoparticles of Co0. 5Ni0. 5CrxFe2-xO4 prepared by co-precipitation | |
| Novopashin et al. | Methods of magnetic fluid synthesis | |
| Xia et al. | Facile synthesis of inorganic nanoparticles by a precipitation method in molten ε-caprolactam solvent | |
| de Medeiros et al. | Synthesis of CoFe2O4 nanocubes | |
| RU2432232C1 (en) | Method of producing nano-sized powders of iron-cobalt solid solution | |
| Landge et al. | Solvent-free synthesis of nanoparticles | |
| JP5769228B2 (en) | Method for producing silver / magnetite composite wire | |
| Singh et al. | Glycerol mediated low temperature synthesis of nickel nanoparticles by solution reduction method | |
| Tan et al. | The effect of additives on the size of Fe3O4 particles | |
| KR101350400B1 (en) | The magnetic metal oxide nano particles, the magnetic intermetallic compound nano particles and methods of making them | |
| Byrappa | Novel hydrothermal solution routes of advanced high melting nanomaterials processing | |
| KR101127864B1 (en) | The method for preparation of monodisperse iron oxide nanoparticles using electron beam irradiation and monodisperse iron oxide nanoparticles thereof | |
| Pal et al. | Dipentaerythritol: a novel additive for the precipitation of dispersed Ni particles in polyols | |
| Shirzadi-Ahodashti et al. | Nanostructures of Rare Earth Oxides (Ho2O3 and Nd2O3): Synthesis Methods, Properties, and Comparative Analysis | |
| Li et al. | A general microwave-assisted two-phase strategy for nanocrystals synthesis | |
| Ismail et al. | Compatibility of Concentrated NaOH as a Precipitation Agent in the Synthesis of Maghemite (γ-Fe 2 O 3) Nanoparticles via Co-precipitation Method | |
| Alavi et al. | An investigation on electroless nickel coating on yttria stabilized zirconia nanoparticles via single step surface activation methods |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190407 |