RU2485210C2 - Method for hybrid obtaining of wear-resistant coating on cutting tool - Google Patents

Method for hybrid obtaining of wear-resistant coating on cutting tool Download PDF

Info

Publication number
RU2485210C2
RU2485210C2 RU2011134262/02A RU2011134262A RU2485210C2 RU 2485210 C2 RU2485210 C2 RU 2485210C2 RU 2011134262/02 A RU2011134262/02 A RU 2011134262/02A RU 2011134262 A RU2011134262 A RU 2011134262A RU 2485210 C2 RU2485210 C2 RU 2485210C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
coatings
alloy
magnetron
wear
Prior art date
Application number
RU2011134262/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2011134262A (en
Inventor
Игорь Викторович Блинков
Алексей Олегович Волхонский
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2011134262/02A priority Critical patent/RU2485210C2/en
Publication of RU2011134262A publication Critical patent/RU2011134262A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2485210C2 publication Critical patent/RU2485210C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: machine building.
SUBSTANCE: bottom coating layer is applied onto a clean surface using a reaction gas by means of electric arc evaporation of a cathode from alloy BT5 together with magnetron sputtering of targets from alloy BT5 and zirconium till the coating thickness is 0.3 mcm. Further deposition of the coating to the specified thickness is performed by magnetron sputtering of targets from alloy BT5 and zirconium.
EFFECT: increasing adhesion strength of formed coatings and reducing the probability of occurrence and propagation of fatigue cracks in the coating body due to more homogeneous structure formed in the absence of cured microdrops that are formed when electric arc spraying equipment is used.
4 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к способам повышения износостойкости упрочняющих покрытий на режущем инструменте и может быть использовано в машиностроении, в частности в технологии металлообработки.The invention relates to methods for increasing the wear resistance of hardening coatings on a cutting tool and can be used in mechanical engineering, in particular in metal processing technology.

Известен способ магнетронного напыления покрытий, когда покрытия осаждаются в вакууме в плазме магнетронного разряда низкого давления. В газоразрядном промежутке создают магнитное поле и формируют сильноточный высоковольтный импульсный разряд. Данный способ позволяет значительно увеличить среднюю скорость нанесения покрытия по сравнению с существующими способами магнетронного нанесения покрытий, регулировать температурный режим новерхностно-обрабатываемого материала [RU 2058429 C1, Ходиченко и др. С23С 14/35, 20.04.1996].A known method of magnetron sputtering of coatings, when the coating is deposited in vacuum in a low pressure magnetron discharge plasma. A magnetic field is created in the gas-discharge gap and a high-current high-voltage pulse discharge is formed. This method allows to significantly increase the average coating rate compared to existing methods of magnetron coating, to regulate the temperature regime of the surface-treated material [RU 2058429 C1, Khodichenko et al. C23C 14/35, 04/20/1996].

Недостатком рассматриваемого способа является низкая адгезия покрытия к покрываемой поверхности, определяемая относительно невысокой энергией напыляемых частиц.The disadvantage of this method is the low adhesion of the coating to the surface to be coated, determined by the relatively low energy of the sprayed particles.

Известен способ осаждения магнетронных покрытий, позволяющий иметь дополнительные средства воздействия на процессы структуро-фазообразования формируемого покрытия и прочность его адгезии к подложке, использующий ассистирующий пучок высокоэнергетичных ионов с энергией ~100 кэВ (Ion Beam Assist Deposition IBAD). Покрытия характеризуются высокой однородностью структуры, отсутствием в их составе микровключений, в частности, затвердевших микрокапель, образующихся при распылении материала мишени электрической вакуумной дугой [RU 2339735 С1, Скворцов И.Н. и др. С23С 14/35, 12.02.2007].A known method of deposition of magnetron coatings, which allows you to have additional means of influencing the structure-phase formation of the formed coating and the strength of its adhesion to the substrate, using an assistant beam of high-energy ions with an energy of ~ 100 keV (Ion Beam Assist Deposition IBAD). The coatings are characterized by a high uniformity of the structure, the absence of microinclusions in their composition, in particular, hardened microdrops formed during the sputtering of the target material by an electric vacuum arc [RU 2339735 C1, I. Skvortsov and other S23C 14/35, 12/02/2007].

Недостатком рассматриваемого способа является техническая сложность его осуществления, связанная с дополнительными сложными устройствами, включая имплантер, а также значительные дополнительные энергозатраты на генерацию импульсного пучка высокоэнегретических ионов.The disadvantage of this method is the technical complexity of its implementation, associated with additional complex devices, including an implant, as well as significant additional energy consumption for the generation of a pulsed beam of highly energetic ions.

Известен способ получения износостойкого покрытия в вакууме, с использованием ионно-вакуумного дугового распыления, включающий предварительный нагрев инструментальной основы с очисткой поверхности основы бомбардировкой ионами наносимого материала, путем приложения напряжения к основе и последующее последовательное нанесение адгезионного подслоя и основного покрытия путем испарения исходного материала катода при одновременном снижении приложенного к основе напряжения. С учетом высокой степени ионизации распыляемых частиц, содержащихся в паро-плазменном потоке, в данном методе (как и в других, с использованием вакуумной распыляющей дуги) существует широкая возможность регулировать энергию напыляемых частиц за счет изменения отрицательного потенциала, подаваемого на напыляемый материал. Тем самым имеется возможность воздействия на процессы структуро-фазообразования в материале покрытий и на их адгезионную прочность с основой [RU 02203978 C2, Табаков В.Т. и др., С23С - 14/06].A known method of obtaining a wear-resistant coating in vacuum, using ion-vacuum arc spraying, comprising pre-heating the tool base with cleaning the surface of the base by ion bombardment of the applied material, by applying tension to the base and subsequent sequential application of the adhesive sublayer and the main coating by evaporation of the cathode starting material at at the same time reducing the voltage applied to the base. Given the high degree of ionization of the sprayed particles contained in the vapor-plasma stream, in this method (as in others using a vacuum spraying arc), there is a wide possibility to control the energy of the sprayed particles by changing the negative potential supplied to the sprayed material. Thus, it is possible to influence the processes of structure-phase formation in the coating material and their adhesive strength with a base [RU 02203978 C2, Tabakov V.T. and others, C23C - 14/06].

Существенным недостатком рассматриваемого способа является структурная неоднородность осаждаемых покрытий, связанная с присутствием в составе покрытий, формирующихся на атомарно-момолекулярном уровне, микровключений в виде затвердевших микрокапель, образующихся при использовании в качестве распылителя катодного узла, генерирующего сильноточную вакуумную дугу.A significant drawback of the method under consideration is the structural heterogeneity of the deposited coatings associated with the presence of microinclusions in the form of hardened microdrops formed in the composition of coatings formed at the atomic-molecular scale, which are formed when a cathode assembly generating a high-current vacuum arc is used as a sprayer.

Наличие микрочастиц в структуре покрытия и вызванная этим структурная неоднородность снижает эксплуатационные характеристики покрытий, особенно в условиях работы изделий с покрытием, испытывающих знакопеременные нагрузки. В частности, при использовании режущего инструмента с таким покрытием на операциях прерывистого резания (фрезерования).The presence of microparticles in the structure of the coating and the resulting structural heterogeneity reduces the operational characteristics of the coatings, especially in the conditions of operation of coated products undergoing alternating loads. In particular, when using a cutting tool with such a coating in intermittent cutting (milling) operations.

Использование дополнительных устройств различной конструкции для сепарации плазмы дугового испарителя от микрокапель не всегда эффективно, особенно в условиях высоких скоростей осаждения покрытий (RU 2173911 C2. Получение электродуговой плазмы в криволинейном плазмоводе и нанесение покрытия па подложку; заявка на изобретение RU 96114657 A. Устройство для очистки плазмы дугового испарителя от микрочастиц; SU 908113 A1 C23C 14/36. Способ получения покрытий в вакууме).The use of additional devices of various designs for separating the plasma of an arc evaporator from microdrops is not always effective, especially at high deposition rates of coatings (RU 2173911 C2. Production of an arc plasma in a curved plasma duct and coating on a substrate; patent application RU 96114657 A. Cleaning device microparticle arc evaporator plasma; SU 908113 A1 C23C 14/36. Method for producing coatings in vacuum).

Кроме этого, введение дополнительных конструктивных элементов в конструкцию установки усложняет ее эксплуатацию.In addition, the introduction of additional structural elements in the design of the installation complicates its operation.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения износостойкого покрытия, включающий очистку поверхности наносимого изделия, разогрев поверхности покрываемого инструмента до 300-350°С, затем нанесение нижнего слоя титана магнетронным распылением титановой мишени и последующее нанесение чередующихся слоев нитридов титана и циркония магнетронным распылением и электродуговым испарением соответственно (RU 2361013 C1), принятый за прототип.The closest in technical essence and the achieved results is a method of obtaining a wear-resistant coating, including cleaning the surface of the applied product, heating the surface of the coated tool to 300-350 ° C, then applying the lower layer of titanium by magnetron sputtering of a titanium target and the subsequent application of alternating layers of titanium nitride and zirconium magnetron by spraying and electric arc evaporation, respectively (RU 2361013 C1), adopted as a prototype.

Слои нитрида титана, осаждаемые магнетронным распылением, имеющие однородную наноструктуру, характеризуются высокой твердостью при сохранении относительной вязкости. Однако использование дугового испарителя при нанесении слоев ZrN приводит к появлению в покрытии микрокапель и неоднородности покрытия в целом (Экспериментальное исследование строения многокомпонентных наноструктурированных покрытий на основе Ti-Zr-N, сформированных ионно-плазменными методами / В.Н.Анциферов, А.Л.Каменева // Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. - 2007. - №1 - с.53-61). Это влияет на его усталостную прочность, снижается надежность инструмента в условиях резания. Кроме этого, причиной невысокой стойкости при резании инструмента с покрытием, полученным по рассматриваемому способу, является относительно небольшая прочность адгезии первого слоя покрытия из титана и его нитрида, а значит и всего покрытия, формируемого магнетронным напылением, характерная для данного способа нанесения покрытий, несмотря на активацию напыляемой поверхности в процессе ее очистки.Layers of titanium nitride deposited by magnetron sputtering, having a uniform nanostructure, are characterized by high hardness while maintaining relative viscosity. However, the use of an arc evaporator during the deposition of ZrN layers leads to the appearance of microdrops and the inhomogeneity of the coating as a whole (An experimental study of the structure of multicomponent nanostructured coatings based on Ti-Zr-N formed by ion-plasma methods / V.N. Antsiferov, A.L. Kameneva // University proceedings. Powder metallurgy and functional coatings. - 2007. - No. 1 - p. 53-61). This affects its fatigue strength, decreases the reliability of the tool in cutting conditions. In addition, the reason for the low resistance when cutting a tool with a coating obtained by the considered method is the relatively low adhesion strength of the first coating layer of titanium and its nitride, and hence the entire coating formed by magnetron sputtering, typical for this coating method, despite activation of the sprayed surface during its cleaning.

Технической задачей заявляемого технического решения является повышение надежности получаемого покрытия.The technical task of the proposed technical solution is to increase the reliability of the resulting coating.

Технический результат заключается в повышении стойкости режущего инструмента с предлагаемыми покрытиями на операциях непрерывного точения и прерывистого резания (фрезерование), способствующий расширению областей его применения, как на точение, так и на фрезерование. Технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что, как и в известном способе получения износостойкого покрытия, инструмент помещают в вакуумную камеру установки, оснащенную магнетронным и электродуговыми испарителями. Проводят очистку поверхности покрываемого инструмента и нанесение покрытия с использованием магнетронного и дугового распылителей. Особенность заявляемого способа заключается в том, что первый слой осаждаемого покрытия формируется распылением катода из титан-алюминиевого сплава ВТ5 с использованием дугового и магнетронных распылителей мишеней из сплава ВТ5 и циркония. Формирование высокой степени ионизации парового потока распыляемых компонентов катода, титана и алюминия (до 90-95%), на этом этапе осаждения и подача на покрываемый инструмент отрицательного электрического потенциала - 100-150 В способствует значительному увеличению энергии напыляемых ионов до значений 100-200 эВ. Это, в свою очередь, обеспечивает высокую прочность адгезии формируемого покрытия с покрываемой поверхностью. По истечении определенного времени (до достижения покрытием толщины слоя ~0,3 мкм) дуговой распылитель отключают, и формирование покрытия происходит за счет распыления мишени из сплава ВТ5 и циркония магнетронными испарителями. При этом происходит формирование однородной структуры покрытия заданной толщины без присутствия в нем затвердевших микрокапель, что в свою очередь определяет высокую когезионную (межслоевую, межчастичную) прочность осаждаемых покрытий.The technical result is to increase the resistance of the cutting tool with the proposed coatings on the operations of continuous turning and interrupted cutting (milling), which helps to expand the areas of its application, both for turning and milling. The technical result in the implementation of the invention is achieved by the fact that, as in the known method for producing a wear-resistant coating, the tool is placed in a vacuum chamber of the installation equipped with magnetron and electric arc evaporators. The surface of the coated tool is cleaned and coated using magnetron and arc sprays. A feature of the proposed method is that the first layer of the deposited coating is formed by sputtering a cathode of VT5 titanium-aluminum alloy using arc and magnetron sputtering targets of VT5 and zirconium alloy. The formation of a high degree of ionization of the vapor flow of the sputtered components of the cathode, titanium and aluminum (up to 90-95%), at this stage of deposition and supplying a negative electric potential of 100-150 V to the instrument to be coated, significantly increases the energy of the deposited ions to 100-200 eV . This, in turn, provides high adhesion strength of the formed coating with the surface to be coated. After a certain time (until the coating reaches a layer thickness of ~ 0.3 μm), the arc sprayer is turned off, and the coating is formed by sputtering the target from VT5 alloy and zirconium with magnetron evaporators. In this case, a uniform coating structure is formed of a given thickness without the presence of hardened microdrops in it, which in turn determines the high cohesive (interlayer, interparticle) strength of the deposited coatings.

Сущность изобретения заключается в повышении адгезионной прочности формируемых покрытий, уменьшении вероятности усталостных явлений в материале покрытий в процессе непрерывного и прерывистого резания.The essence of the invention is to increase the adhesive strength of the formed coatings, reducing the likelihood of fatigue phenomena in the coating material during continuous and intermittent cutting.

Для экспериментальной проверки предлагаемого способа были нанесены покрытия: с использованием только ионно-плазменного дугового осаждения (серия 1), магнетронного распыления мишеней (серия 2), по предлагаемому способу (серия 3), по способу-прототипу (серия 4).For experimental verification of the proposed method, the following coatings were applied: using only ion-plasma arc deposition (series 1), magnetron sputtering of targets (series 2), according to the proposed method (series 3), according to the prototype method (series 4).

Напыление покрытий серии №1 производилось методом ионно-плазменного напыления на установке ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»). Процесс осуществлялся в среде реакционного газа - азота.The spraying of coatings of series No. 1 was carried out by the method of ion-plasma spraying on a NNV-6.6-I1 installation (Bulat type). The process was carried out in a reaction gas - nitrogen.

Ионно-плазменный поток формировался с помощью двух катодов из сплава ВТ5 состава Ti-Al (6% мас.) и катода из циркония. Между корпусом установки (анодом) и катодами генерировалась электрическая дуга, в которой синтезировалась плазма. Для экстракции ионов из плазменного потока и их ускорения в направлении подложки на твердосплавные пластины подавался отрицательный потенциал смещения (опорное напряжение). Процесс проводился при следующих параметрах: температура подложки - 550-600°С, катодный ток - 75 А, опорное напряжение - 120 В, реакционная атмосфера - азот при начальном давлении 1,3*10-3 Па.The ion-plasma flow was formed using two VT5 alloy cathodes of the composition Ti-Al (6% wt.) And a zirconium cathode. An electric arc was generated between the casing of the apparatus (anode) and cathodes, in which the plasma was synthesized. For the extraction of ions from the plasma stream and their acceleration in the direction of the substrate, a negative bias potential (reference voltage) was applied to the carbide plates. The process was carried out with the following parameters: substrate temperature - 550-600 ° C, cathodic current - 75 A, reference voltage - 120 V, reaction atmosphere - nitrogen at an initial pressure of 1.3 * 10 -3 Pa.

Напыление образцов покрытия серии №2 осуществлялось на установке магнетронного напыления.The spraying of coating samples of series No. 2 was carried out on a magnetron sputtering apparatus.

В отличие от метода ионно-плазменного напыления, когда применялся точечный источник плазмы, при методе магнетронного распыления источник плазмы - линейный. Мишени магнетронов, изготовленные из сплава ВТ5 и циркония, были расположены по схеме «встречных пучков». Под влиянием магнитного поля, создаваемого постоянным магнитом, расположенным за катодом-мишенью, электроны совершали движение по циклоидальным траекториям в узкой зоне над мишенью. Магнитная система имела замкнутое магнитное поле, что в свою очередь позволило снизить потери напыляемого вещества и существенно повысить скорость нанесения покрытия. Процесс напыления производился при следующих параметрах: температура подложки - 550-600°С, катодный ток - 5 А, опорное напряжение - 90 В, давление реакционного газа азота - 1,3*10-3 Па.In contrast to the method of ion-plasma spraying, when a point source of plasma was used, with the method of magnetron sputtering, the plasma source is linear. The magnetron targets made of an alloy of VT5 and zirconium were arranged in a “counter beam” pattern. Under the influence of a magnetic field created by a permanent magnet located behind the target cathode, the electrons moved along cycloidal trajectories in a narrow zone above the target. The magnetic system had a closed magnetic field, which in turn allowed us to reduce the loss of the sprayed substance and significantly increase the speed of coating. The deposition process was carried out at the following parameters: substrate temperature - 550-600 ° C, cathode current - 5 A, reference voltage - 90 V, pressure of the reaction gas of nitrogen - 1.3 * 10 -3 Pa.

3-я серия образцов была получена на модернизированной установке магнетронного напыления. В конструкцию установки был добавлен один дуговой распылитель, аналогичный тому, который использовался в установке для дугового ионно-плазменного напыления. Таким образом, в процессе напыления «гибридного покрытия» участвовали три распылительных элемента: две магнетронные мишени состава Ti-Al (6% мас.) [ВТ5] и Zr и один катод ионно-дугового распылителя из сплава ВТ5.The 3rd series of samples was obtained on a modernized magnetron sputtering facility. A single arc sprayer was added to the installation design, similar to that used in the installation for arc ion-plasma spraying. Thus, three spray elements were involved in the deposition of the “hybrid coating”: two magnetron targets of the composition Ti-Al (6 wt%) [VT5] and Zr and one cathode of the ion-arc spray gun made of VT5 alloy.

В начальный период эксперимента дуговой распылитель и магнетронные мишени работали совместно при опорном напряжении 80 В, токе на магнетронах 5 А, катодном токе 75 А. По истечении тридцати минут дуговой испаритель был отключен. Далее в течение ста двадцати минут покрытие формировалось при совместной работе двух магнетронных мишеней при следующих параметрах: ток на магнетронах 5 А, напряжение смещения 80 В.In the initial period of the experiment, the arc sprayer and magnetron targets worked together at a reference voltage of 80 V, a current on magnetrons of 5 A, and a cathode current of 75 A. After thirty minutes, the arc evaporator was turned off. Then, within a hundred and twenty minutes, the coating was formed during the joint operation of two magnetron targets with the following parameters: current on magnetrons 5 A, bias voltage 80 V.

4-я серия образцов (по способу-прототипу) была получена на установке, аналогичной для получения образцов 3-й серии. В начале нижний слой титана и нитрида титана магнетронным распылением мишени из сплава ВТ5 и чередующиеся слои нитрида циркония и нитрида титана с использованием электродугового испарителя, снабженного катодом из Zr, и магнетронного распыления мишени из сплава ВТ5 для соответствующих слоев. Верхний слой покрытия осаждали одновременным магнетронным распылением мишени из сплава ВТ5 и электродуговым испарением циркониевого катода в среде смеси инертного газа и азота при начальном давлении 1,3*10-3 Па.The 4th series of samples (according to the prototype method) was obtained at a plant similar to receiving samples of the 3rd series. At the beginning, the lower layer of titanium and titanium nitride by magnetron sputtering of a VT5 alloy target and alternating layers of zirconium nitride and titanium nitride using an electric arc evaporator equipped with a Zr cathode and magnetron sputtering of a VT5 alloy target for the corresponding layers. The top layer of the coating was deposited by simultaneous magnetron sputtering of a VT5 alloy target and electric arc evaporation of a zirconium cathode in a mixture of an inert gas and nitrogen at an initial pressure of 1.3 * 10 -3 Pa.

Прочность адгезии покрытия с подложкой измеряли на приборе revetest CSM-Instruments (Швейцария) методом измерительного царапания.The adhesion strength of the coating with the substrate was measured on a revetest CSM-Instruments (Switzerland) using measuring scratching.

Твердость покрытий была измерена па микроиндентометре Micro-Hardness Tester - МНТ CSM-Instruments (Швейцария).The hardness of the coatings was measured on a Micro-Hardness Tester - MNT CSM-Instruments (Switzerland).

Аттестационные стойкостные испытания режущих свойств для непрерывного резания (продольного точения) проводили па токарном станке модели «16К20» с резцами со сменными многогранными пластинами. Обрабатываемый материал - серый чугун СЧ30. Режим резания: скорость резания V=150 м/мин, подача S=0,2 мм/об, глубина t=1,0 мм.Certification resistance tests of cutting properties for continuous cutting (longitudinal turning) were carried out on a model lathe “16K20” with cutters with interchangeable polyhedral inserts. The processed material is gray cast iron SCh30. Cutting mode: cutting speed V = 150 m / min, feed S = 0.2 mm / rev, depth t = 1.0 mm.

Аттестационные стойкостные испытания режущих свойств для прерывистого резания (поперечного фрезерования) проводили на универсальном фрезерном станке модели «675» с резцами со сменными многогранными пластинами. Обрабатываемый материал - серый чугун СЧ30.Certification resistance tests of cutting properties for interrupted cutting (transverse milling) were carried out on a universal milling machine model “675” with cutters with interchangeable polyhedral inserts. The processed material is gray cast iron SCh30.

Режим резания: число оборотов n=500 об/мин, подача минутная Sмин=100 мм/мин, подача на зуб Sz=0,2 мм/зуб, глубина t=1,0 мм.Cutting mode: speed n = 500 rpm, minute feed S min = 100 mm / min, feed per tooth S z = 0.2 mm / tooth, depth t = 1.0 mm.

Критерием износа служил износ по задней поверхности пластины, равный 0,5 мм для пластин без покрытия. Показателем режущих свойств пластины с покрытием является коэффициент стойкости Кст, который определяется отношением ее стойкости, выраженной во времени, в течение которого происходит затупление пластины до установленной величины износа, к стойкости пластины из материала основы, выраженной в свою очередь во времени, в течение которого происходит затупление пластины до величины износа, равной 0,8 мм.The wear criterion was wear on the back surface of the plate, equal to 0.5 mm for uncoated plates. An indicator of the cutting properties of a coated plate is the coefficient of resistance K st , which is determined by the ratio of its resistance, expressed in time, during which the plate becomes dull to a specified amount of wear, to the resistance of the plate from the base material, expressed in turn, in time, during which the plate becomes dull to a wear value of 0.8 mm.

Исследование фазового состава и микроструктуры осажденных покрытий осуществляли методом рентгеновской дифракции на дифрактометре ДРОН 4. Анализ элементного состава проводили на растровом электронном микроскопе JEOL JSM-6700F с приставкой для энерго-дисперсионной спектрометрии JED-2300F JEOL. В таблице 1 приведен фазовый, элементный состав и характеристики микроструктуры полученных покрытий.The phase composition and microstructure of the deposited coatings were studied by X-ray diffraction on a DRON 4 diffractometer. Elemental composition was analyzed on a JEOL JSM-6700F scanning electron microscope with an attachment for JED-2300F JEOL energy dispersive spectrometry. Table 1 shows the phase, elemental composition and characteristics of the microstructure of the resulting coatings.

Таблица 1Table 1 Результаты исследований элементного, фазового состава и микродеформаций решетки полученных покрытийThe results of studies of the elemental, phase composition and microdeformation of the lattice of the resulting coatings Номер примераExample Number Элементный состав покрытий, %The elemental composition of the coatings,% Фазовый составPhase composition Микродеформации решетки, %Microdeformation of the lattice,% TiTi AlAl ZrZr NN 1one 31,031,0 1,21,2 19,319.3 48,548.5 ZrNZrn 0,76±0,430.76 ± 0.43 Ti(Al)NTi (Al) N 1,52±0,101.52 ± 0.10 22 31,431,4 1,11,1 20,420,4 47,147.1 ZrNZrn 0,44±0,080.44 ± 0.08 Ti(Al)NTi (Al) N 0,63±0,140.63 ± 0.14 33 29,029.0 1,11,1 22,522.5 47,447.4 ZrNZrn 0,40±0,200.40 ± 0.20 Ti(Al)NTi (Al) N 1,13±0,071.13 ± 0.07 4four 32,132.1 0,90.9 18,818.8 48,248,2 ZrNZrn 0,50±0,080.50 ± 0.08 Ti(Al)NTi (Al) N 0,93±0,110.93 ± 0.11

Как видно из полученных результатов, все покрытия характеризуются двухфазным состоянием. В них присутствует нитрид циркония и сложный нитрид на основе TiN, в котором часть атомов титана замещена атомами алюминия, что приводит к искажению кристаллической решетки нитрида. При этом изменяется величина микродеформаций решетки, так для фазы на основе сложного нитрида TiN она изменяется от 1,60±0,11% до 1,33±0 07%. Для фазы ZrN микродеформации имеют существенно меньшие значения. Максимальные значения микродеформаций характерны для фаз ионно-плазменных дуговых покрытий (пример 1), что может быть связано с дополнительным эффектом ионного наклепа материала покрытия при воздействии на него ионного потока.As can be seen from the results obtained, all coatings are characterized by a two-phase state. They contain zirconium nitride and a complex nitride based on TiN, in which some of the titanium atoms are replaced by aluminum atoms, which leads to a distortion of the nitride crystal lattice. In this case, the magnitude of the microdeformations of the lattice changes, so for a phase based on complex TiN nitride, it varies from 1.60 ± 0.11% to 1.33 ± 0 07%. For the ZrN phase, microstrains have significantly lower values. The maximum values of microdeformations are characteristic of the phases of ion-plasma arc coatings (Example 1), which may be due to the additional effect of ion hardening of the coating material when exposed to an ion flux.

Таблица 2table 2 Результаты испытаний режущего инструмента с износостойким покрытиемWear Resistant Cutting Tool Test Results Номер примераExample Number Материал покрытияCoating material Микротвердость, ГПаMicrohardness, GPa Прочность адгезии покрытия с подложкой, HThe adhesion strength of the coating with the substrate, H Стойкость при операции точения, Кст The resistance during the operation of turning, To article Стойкость при операции фрезерования, Кст Resistance during milling operations, K st 1one ZrN, Ti(Al)NZrN, Ti (Al) N 3131 4040 2,22.2 1,91.9 22 ZrN, Ti(Al)NZrN, Ti (Al) N 2626 1919 1,41.4 1,11,1 33 ZrN, Ti(Al)NZrN, Ti (Al) N 30thirty 4343 более 4more than 4 3,53,5 4four ZrN, Ti(Al)NZrN, Ti (Al) N 3232 21-2321-23 2,42,4 2,32,3

Как видно из приведенных в таблице 2 эксплуатационных свойств режущего инструмента с покрытием, прочность адгезии между покрытием и подложкой максимальна для ионно-плазменных покрытий, получаемых по предлагаемому способу, что определяется, по-видимому, большей энергией напыляемых частиц при их генерации дуговым разрядом и ускорении электрическим потенциалом, прикладываемым к подложке. Это, в свою очередь, активирует диффузию атомов из покрытия в подложку. Наличие диффузионной зоны на границе раздела покрытия и подложки было подтверждено при исследовании твердосплавных пластин с покрытием, нанесенным указанным способом, на растровом электронном микроскопе JEOL JSM-6700F с приставкой для энерго-дисперсионной спектрометрии JRD-2300F JEOL (Япония).As can be seen from the operational properties of the coated cutting tool shown in Table 2, the adhesion strength between the coating and the substrate is maximum for ion-plasma coatings obtained by the proposed method, which is apparently determined by the higher energy of the sprayed particles when they are generated by arc discharge and acceleration electrical potential applied to the substrate. This, in turn, activates the diffusion of atoms from the coating to the substrate. The presence of a diffusion zone at the interface between the coating and the substrate was confirmed when examining carbide inserts with a coating deposited in the indicated manner using a JEOL JSM-6700F scanning electron microscope with an attachment for JRD-2300F JEOL energy-dispersive spectrometry (Japan).

На фигуре 1а, б, в, г представлены царапины, образующиеся в процессе скольжения индентора по поверхности ионно-плазменного дугового покрытия при разных приложенных нагрузках 23H, 28Н, 32H, 41Н соответственно.Figure 1a, b, c, d shows the scratches formed during the sliding of the indenter on the surface of the ion-plasma arc coating at different applied loads 23H, 28H, 32H, 41H, respectively.

Видно, что уже при относительно малых нагрузках, порядка 23H, 29Н (фигура 1а, б), по краям царапины появляются следы выкрашивания материала покрытия. Подобный характер разрушения обусловлен присутствием большого количества капельной фазы к структуре покрытия. Закристаллизовавшиеся капли, имеющие относительно плохое сцепление с материалом покрытия, выкрашиваются в процессе скрайбирования. По мере увеличения нагрузки до 32Н, 41H (фигура 1в, г) разрушение покрытия определяется отделением от него крупных фрагментов.It can be seen that even at relatively small loads, of the order of 23H, 29H (Figure 1a, b), traces of chipping of the coating material appear along the edges of the scratch. A similar nature of the destruction is due to the presence of a large amount of the drop phase to the coating structure. Crystallized droplets having a relatively poor adhesion to the coating material are painted during the scribing process. As the load increases to 32H, 41H (Figure 1c, d), the destruction of the coating is determined by the separation of large fragments from it.

На фигуре 2а, б, в, г, д, е показан внешний вид царапины, образующейся в процессе скольжения индентора по поверхности магнетронного покрытия при разных приложенных нагрузках 7Н, 20Н, 36H, 55Н, 75Н, 87Н. Характер разрушения магнетронного покрытия свидетельствует о преобладании более равномерного характера его разрушения по сравнению с ионно-плазменным дуговым покрытием, что подтверждается относительно гладкими краями царапины, сформировавшейся в процессе выдавливания материала покрытия алмазным индентором (фигура 2а, б, в, г). Выкрашивание материала покрытия, сопровождающееся его разрушением, происходит при больших величинах нагрузки (фигура 2д, е).Figure 2a, b, c, d, e, e shows the appearance of a scratch formed during the sliding of the indenter on the surface of the magnetron coating at different applied loads of 7H, 20H, 36H, 55H, 75H, 87H. The nature of the destruction of the magnetron coating indicates the predominance of a more uniform nature of its destruction compared to the ion-plasma arc coating, which is confirmed by the relatively smooth edges of the scratch formed during the extrusion of the coating material by a diamond indenter (Figure 2a, b, c, d). The spalling of the coating material, accompanied by its destruction, occurs at high loads (Figure 2e, e).

Равномерный характер разрушения магнетронного покрытия является, по-видимому, как следствием его меньшей твердости, так и однородности структуры.The uniform nature of the destruction of the magnetron coating is apparently due to both its lower hardness and the homogeneity of the structure.

На фигуре 3а, б, в, г, д, е показан внешний вид царапины, образующейся в процессе скольжения индентора по поверхности «гибридного» покрытия при разных приложенных нагрузках 10H, 26Н, 36Н, 75Н, 82Н, 87Н. Анализ внешнего вида царапин «гибридного покрытия» позволяет сделать вывод о том, что по характеру оно близко к равномерному разрушению, свойственному магнетронным покрытиям (фигура 3а, б, в).Figure 3a, b, c, d, e, e shows the appearance of a scratch formed during the sliding of the indenter on the surface of the "hybrid" coating at different applied loads of 10H, 26H, 36H, 75H, 82H, 87H. Analysis of the appearance of the scratches of the “hybrid coating” allows us to conclude that by its nature it is close to the uniform destruction characteristic of magnetron coatings (Figure 3a, b, c).

Отделение крупных фрагментов покрытий становится заметным для магнетронного и «гибридного» покрытий при нагрузках около 75H (см. фигура 2д, е и фигура 3г, д, е). По всей видимости, именно преобладанием такого равномерного характера разрушения можно объяснить тот факт, что коэффициент стойкости «гибридного» покрытия оказался выше коэффициента стойкости ионно-плазменного покрытия при практически одинаковых значениях адгезионной прочности.The separation of large fragments of coatings becomes noticeable for magnetron and "hybrid" coatings at loads of about 75H (see figure 2e, e and figure 3d, e, e). Most likely, it is the prevalence of such a uniform nature of failure that can explain the fact that the resistance coefficient of the “hybrid” coating turned out to be higher than the resistance coefficient of the ion-plasma coating at almost the same values of adhesive strength.

Следовательно, повышенная стойкость режущего инструмента с предлагаемым «гибридным покрытием» обусловлена сочетанием высокой адгезионной прочности, свойственной ионно-плазменным покрытиям, с равномерным характером его разрушения, присущим покрытиям, полученным методом магнетронного распыления, и его достаточно высокой твердостью.Therefore, the increased resistance of the cutting tool with the proposed "hybrid coating" is due to a combination of high adhesive strength inherent in ion-plasma coatings, with a uniform nature of its destruction, inherent in coatings obtained by magnetron sputtering, and its sufficiently high hardness.

На фигуре 4а, б, в, г, д, е показан внешний вид царапины, образующейся в процессе скольжения индентора по поверхности образца четвертой серии при разных приложенных нагрузках 3Н, 14H, 21H, 29H, 45H, 52Н. Анализ разрушения покрытия, полученного по способу прототипу, при его царапании свидетельствует о том, что характер его изнашивания связан с возникновением и распространением в объеме материала покрытия хрупких трещин и отделением от покрытия достаточно крупных фрагментов (фигура 4б, в, г, д, е), что определяется высокой твердостью материала покрытия и наличием в его структуре микрокапель.Figure 4a, b, c, d, e, e shows the appearance of a scratch formed during the sliding of the indenter on the surface of the fourth series specimen under different applied loads of 3H, 14H, 21H, 29H, 45H, 52H. Analysis of the destruction of the coating obtained by the method of the prototype when it is scratched indicates that the nature of its wear is associated with the occurrence and propagation of brittle cracks in the volume of the coating material and the separation of sufficiently large fragments from the coating (figure 4b, c, d, e, e) , which is determined by the high hardness of the coating material and the presence of microdrops in its structure.

Капли распыляемого материала катода из циркония, образующиеся при работе дугового распылителя и закристаллизовавшиеся в объеме покрытия, могут стать причиной возникновения механических деформаций, вследствие формирования микропор и микротрещин. Наличие слоистой структуры в покрытиях, полученных по способу прототипу, и межслойных границ не оказывает заметного влияния на этот процесс. Вскрытие подложки при этом происходит при нагрузке около 22-23Н.Drops of sprayed zirconium cathode material generated during the operation of the arc sprayer and crystallized in the coating volume can cause mechanical deformations due to the formation of micropores and microcracks. The presence of a layered structure in the coatings obtained by the method of the prototype, and interlayer boundaries does not have a noticeable effect on this process. Opening of the substrate in this case occurs at a load of about 22-23N.

Относительно невысокая прочность адгезии данных покрытий определяется, по-видимому, и тем, что первый слой покрытия формируется частицами невысоких энергий (до 20 эВ), генерируемыми магнетронным распылителем.The relatively low adhesion strength of these coatings is apparently determined by the fact that the first coating layer is formed by particles of low energies (up to 20 eV) generated by a magnetron atomizer.

Именно этими причинами можно объяснить меньшее значение коэффициента стойкости режущего инструмента с данными покрытиями по отношению к стойкости твердосплавного инструмента с покрытиями, получаемыми по предлагаемому способу (см. таблицу 2).It is these reasons that can explain the lower value of the coefficient of durability of a cutting tool with these coatings in relation to the resistance of a carbide tool with coatings obtained by the proposed method (see table 2).

Покрытие, нанесенное предлагаемым способом, расширяет область применения режущего инструмента, т.е. он может быть использован как при операциях прерывистого, так и непрерывного резания.The coating applied by the proposed method expands the scope of the cutting tool, i.e. It can be used both in intermittent and continuous cutting operations.

Claims (1)

Способ получения износостойкого покрытия на режущем инструменте, включающий очистку поверхности инструмента и вакуумно-плазменное нанесение многокомпонентного покрытия с использованием реакционного газа на установке, оснащенной магнетронами и электродуговым испарителем, отличающийся тем, что нанесение нижнего слоя покрытия осуществляют электродуговым испарением катода из сплава ВТ5 совместно с магнетронным распылением мишеней из сплава ВТ5 и циркония до толщины покрытия 0,3 мкм, после этого осаждение покрытия до заданной толщины проводят магнетронным распылением мишеней из сплава ВТ5 и циркония. A method of obtaining a wear-resistant coating on a cutting tool, including cleaning the surface of the tool and vacuum-plasma deposition of a multicomponent coating using a reaction gas in an apparatus equipped with magnetrons and an electric arc evaporator, characterized in that the lower coating layer is applied by electric arc evaporation of a cathode of VT5 alloy together with magnetron by spraying targets from VT5 and zirconium alloy to a coating thickness of 0.3 μm, after which deposition of the coating to a predetermined thickness of pr baked with magnetron sputtering of VT5 and zirconium alloy targets.
RU2011134262/02A 2011-08-16 2011-08-16 Method for hybrid obtaining of wear-resistant coating on cutting tool RU2485210C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011134262/02A RU2485210C2 (en) 2011-08-16 2011-08-16 Method for hybrid obtaining of wear-resistant coating on cutting tool

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011134262/02A RU2485210C2 (en) 2011-08-16 2011-08-16 Method for hybrid obtaining of wear-resistant coating on cutting tool

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011134262A RU2011134262A (en) 2013-02-27
RU2485210C2 true RU2485210C2 (en) 2013-06-20

Family

ID=48786604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011134262/02A RU2485210C2 (en) 2011-08-16 2011-08-16 Method for hybrid obtaining of wear-resistant coating on cutting tool

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2485210C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2574157C1 (en) * 2014-09-10 2016-02-10 Открытое акционерное общество "ВНИИИНСТРУМЕНТ" (ОАО "ВНИИИНСТРУМЕНТ") Production of coating from titanium nitride at carbide inserts in glow discharge with hollow cathode effect

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6033734A (en) * 1995-12-18 2000-03-07 Hauzer Industries B.V. Method of coating metallic and ceramic substrates
EP0833957B1 (en) * 1996-03-12 2001-02-21 Hauzer Industries B.V. Hard material coating with yttrium and method for its deposition
EP1078110B1 (en) * 1998-04-29 2002-11-27 Unaxis Trading AG Tool or machine component and method for making the same as well as a vacuumtreatmentdevice
RU2266350C2 (en) * 2003-10-31 2005-12-20 Ульяновский государственный технический университет Method of forming wear-resistant coating for cutting tools
EP1260603B1 (en) * 2001-05-21 2006-09-20 Sheffield Hallam University PVD coating process magnetron cathodic sputtering
US20070224350A1 (en) * 2006-03-21 2007-09-27 Sandvik Intellectual Property Ab Edge coating in continuous deposition line
EP2017366A1 (en) * 2007-07-13 2009-01-21 Hauzer Techno Coating BV A method for the manufacture of a hard material coating on a metal substrate and a coated substrate
EP2072637A2 (en) * 2007-12-21 2009-06-24 Sandvik Intellectual Property AB Coated cutting tool and a method of making a coated cutting tool
RU2361013C1 (en) * 2008-01-09 2009-07-10 Владимир Никитович Анциферов Method of wear-resistant coating receiving

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6033734A (en) * 1995-12-18 2000-03-07 Hauzer Industries B.V. Method of coating metallic and ceramic substrates
EP0833957B1 (en) * 1996-03-12 2001-02-21 Hauzer Industries B.V. Hard material coating with yttrium and method for its deposition
EP1078110B1 (en) * 1998-04-29 2002-11-27 Unaxis Trading AG Tool or machine component and method for making the same as well as a vacuumtreatmentdevice
EP1260603B1 (en) * 2001-05-21 2006-09-20 Sheffield Hallam University PVD coating process magnetron cathodic sputtering
RU2266350C2 (en) * 2003-10-31 2005-12-20 Ульяновский государственный технический университет Method of forming wear-resistant coating for cutting tools
US20070224350A1 (en) * 2006-03-21 2007-09-27 Sandvik Intellectual Property Ab Edge coating in continuous deposition line
EP2017366A1 (en) * 2007-07-13 2009-01-21 Hauzer Techno Coating BV A method for the manufacture of a hard material coating on a metal substrate and a coated substrate
EP2072637A2 (en) * 2007-12-21 2009-06-24 Sandvik Intellectual Property AB Coated cutting tool and a method of making a coated cutting tool
RU2361013C1 (en) * 2008-01-09 2009-07-10 Владимир Никитович Анциферов Method of wear-resistant coating receiving

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2574157C1 (en) * 2014-09-10 2016-02-10 Открытое акционерное общество "ВНИИИНСТРУМЕНТ" (ОАО "ВНИИИНСТРУМЕНТ") Production of coating from titanium nitride at carbide inserts in glow discharge with hollow cathode effect

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011134262A (en) 2013-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ferreira et al. CrN thin films deposited by HiPIMS in DOMS mode
US6261424B1 (en) Method of forming diamond-like carbon coating in vacuum
JP2015501371A5 (en)
RU2489514C1 (en) METHOD FOR OBTAINING WEAR-RESISTANT COATING BASED ON INTERMETALLIC COMPOUND OF Ti-Al SYSTEM
RU2012113242A (en) METHOD FOR PRELIMINARY PROCESSING OF SUBSTRATES FOR METHOD OF APPLICATION OF COATING BY DEPOSITION OF VAPORS
Oliveira et al. Reduced atomic shadowing in HiPIMS: Role of the thermalized metal ions
EP2829635B1 (en) Method for controlled production of diffusion based coatings by vacuum cathodic arc systems
EP1639149B1 (en) A method for forming a superhard amorphous carbon coating in vacuum
RU2608858C2 (en) Glass with optically transparent protective coating and method of its production
RU2599073C1 (en) Method of ion-plasma application of multilayer coating on articles from aluminium alloys
RU2415966C1 (en) Procedure for coating items out of hard alloys
RU2485210C2 (en) Method for hybrid obtaining of wear-resistant coating on cutting tool
CN105624617A (en) Method for preparing densified MCrAlRe type coating through arc ion plating
Kiryukhantsev-Korneev et al. Healing effect in coatings deposited by hybrid technology of vacuum electro-spark alloying, pulsed cathodic arc evaporation, and magnetron sputtering using Cr3C2-NiAl electrodes
DE102008022145B4 (en) Apparatus and method for high performance pulse-gas flow sputtering
Vetter et al. Domino platform: PVD coaters for arc evaporation and high current pulsed magnetron sputtering
Chodun et al. Characteristic STATE of substrate and coatings interface formed by Impulse Plasma Deposition method
Bagcivan et al. Comparison of (Cr0. 75Al0. 25) N Coatings Deposited by Conventional and High Power Pulsed Magnetron Sputtering
Zubizarreta et al. The effect of Bias configuration on the properties of AlCrN based thick coatings deposited by Cathodic Arc Evaporation
Krysina et al. Arc plasma-assisted deposition of nanocrystalline coatings
KR20150061617A (en) HIGH HARDNESS AND LOW FRICTION Cr-Ti-B-N COATING AND MANUFACTURING METHOD THEREOF
CN108368599A (en) A kind of surface to for coating carries out pretreated method
Volosova et al. Development of a methodology for the formation of surface systems with programmable nanostructure parameters for effective use in modern manufacturing
Urbahs et al. Protective antifriction multilayer nanostructured coating by ion-plasma sputtering
RU2697749C1 (en) Method of increasing resistance of metal cutting tool

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180817