RU2485111C1 - СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ α-ТОКОФЕРОЛА ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ - Google Patents
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ α-ТОКОФЕРОЛА ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ Download PDFInfo
- Publication number
- RU2485111C1 RU2485111C1 RU2012112501/04A RU2012112501A RU2485111C1 RU 2485111 C1 RU2485111 C1 RU 2485111C1 RU 2012112501/04 A RU2012112501/04 A RU 2012112501/04A RU 2012112501 A RU2012112501 A RU 2012112501A RU 2485111 C1 RU2485111 C1 RU 2485111C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tocopherol
- sorbent
- ethanol
- unsaponifiable
- concentration
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pyrane Compounds (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу концентрирования α-токоферола из растительного масла, включающий выделение неомыляемой части из растительного масла, приготовление ее этанольного раствора с концентрацией неомыляемой части 5,2-5,6 г/л, сорбцию α-токоферола на кислотноактивированном природном клиноптилолитовом туфе из неомыляемой части, при соотношении сорбент : этиловый раствор неомыляемой части - 1:1, в течение 8 часов при температуре 23°С при постоянном перемешивании, выделение сорбента методом фильтрования, извлечение α-токоферола из сорбента 96% этанолом, нагретым до 50°С при соотношении сорбент этиловый спирт - 5:1. Предлагаемое изобретение позволяет упрощенным способом выделить α-токоферол с использованием веществ, рекомендованных к применению в технологии пищевых и лекарственных препаратов. 2 пр.
Description
Изобретение относиться к аналитической химии органических соединений и может быть применено для выделения и концентрирования α-токоферола из различных объектов растительного и животного происхождения.
Известен способ определения и концентрирования витамина из растительного масла (Ulberth Franz, J.High. Одновременное определение изомеров витамина Е и холестерина методом газожидкостной хроматографии // Resolut Chromatograf, 1991, 14, N5, p.343-344). Способ заключается в щелочном омылении экстракта неомыляемой части, разделении методом тонкослойной хроматографии, элюировании цветного комплекса с пластинки и концентрировании элюента. Недостатком описанного метода является многоэтапность и, как следствие, достаточная продолжительность по времени, а также низкая точность определения.
Наиболее близок по своей технической сути к заявленному является способ получения и концентрирования витамина Е (Pat. US 2327766, 24.09.1943). В его основе лежит использование высокого вакуума. Дистилляты витамина Е могут быть концентрированы методом экстракции с применением алифатических спиртов, в том числе многоатомных спиртов и их эфиров. Вещества, присутствующие в дистиллятах с витамином Е в условиях высокого вакуума, в используемых растворителях нерастворимы. Таким образом, присутствующие примеси, в том числе глицериды, стерины и свободные жирные кислоты, легко удаляются из раствора после экстракции растворителем.
Недостатком способа является использование вакуума, высоких температур, набора различных растворителей, которые не рекомендованы к применению в технологии пищевых и лекарственных препаратов.
Задача изобретения - преодоление вышеуказанных недостатков аналогов и прототипов.
Технический результат изобретения заключается в упрощении способа и использовании веществ, рекомендованных к применению в технологии пищевых и лекарственных препаратов.
Технический результат достигается тем, что способ концентрирования α-токоферола из растительного масла включает выделение неомыляемой части из растительного масла, приготовление ее этанольного раствора с концентрацией неомыляемой части 5,2-5,6 г/л, сорбцию α-токоферола на кислотноактивированном природном клиноптилолитовом туфе из неомыляемой части, при соотношении сорбент : этиловый раствор неомыляемой части - 1:1, в течение 8 часов при температуре 23°С и постоянном перемешивании, выделение сорбента методом фильтрования, извлечение α-токоферола из сорбента 96% этанолом, нагретым до 50°С при соотношении сорбент : этанол - 5:1.
Предпочтительность использования данного метода обусловлена следующим. Применение в качестве сорбента кислотноактивированного природного клиноптилолитового туфа «Климонт» (OOO НПО «Интерлит», цеолитовый туф Люльинского месторождения, которое в административном отношении расположено на территории Березовского района Ханты-Мансийского автономного округа Югры, в 25 км юго-западнее п.Саранпауль, в среднем течении р. Большая Люлья), прошедшего клинические испытания и рекомендованного в качестве энтеросорбента, позволяет избирательно отделять α-токоферол от примесей. Для десорбции α-токоферола используется 96% этиловый спирт, нагретый до 50°С, рекомендованный в качестве растворителя для медицинского и пищевого применения. При соотношении сорбент : этанол, равном 5:1, извлекается максимальное количество α-токоферола. Важным результатом является большая селективность активированного клиноптилолитового туфа к α-токоферолу при сорбции его из этанольного раствора, по сравнению с гексанолом и этилацетатом.
Пример 1
Выделение неомыляемой фракции из подсолнечного масла проводят по методике ГОСТ 30417-96 (Методы определения массовой доли витамина Е в растительных маслах. - Введ. 1998-01-01. - М.: Изд-во стандартов, 1997. - 102 с.). Для выделения альфа-токоферола брали навеску 3,0000±0,0002 г растительного масла, добавляли 0,2000±0002 г аскорбиновой кислоты и 30 мл свежеприготовленного раствора КОН с концентрацией 2,0 моль/л. Смесь нагревали с обратным холодильником в кипящей водяной бане в течение 15 мин, начиная с момента закипания раствора в колбе. Содержимое колбы охлаждали и количественно переносили в делительную воронку тремя порциями дистиллированной воды общим объемом 100 мл. Неомыляемые вещества экстрагировали тремя порциями по 60 мл диэтилового эфира. Объединенный эфирный экстракт промывали в делительной воронке до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину. Промытый эфирный экстракт помещали в сухую колбу и высушивали над безводным Na2SO4, затем фильтровали через бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывали тремя порциями по 10 мл диэтилового эфира. Эфир из объединенного фильтрата отгоняли на роторном испарителе до объема 0,5-0,6 мл. В результате получают неомыляемую часть масляного экстракта, которая содержит различные примеси.
0,5623 г масляного экстракта растворяли в 100,0 мл этилового спирта (96%). Концентрация α-токоферола в этанольном растворе неомыляемой части составляет 96,0 мг/л.
Далее в полученный этанольный раствор неомыляемой части, объемом 100 мл, добавляли кислотноактивированный клиноптилолитовый туф, массой 0,10 г. Процесс твердофазной экстракции (сорбция α-токоферола) протекает в течение 8 часов при температуре 23°С при постоянном перемешивании. Сорбент и раствор, содержащий примеси, разделяют фильтрованием. Количество закрепленного альфа-токоферола, пересчитанного на 1 г сорбента, составляет 14,4 мг/г.
Извлечение α-токоферола с сорбента проводили 20,0 мл 96% этилового спирта, нагретого до 50°С, при соотношении сорбент : этиловый спирт - 5:1. В спиртовом растворе концентрация α-токоферола составила 71,2 мг/л. Для определения содержания α-токоферола в исследуемых растворах использовали метод спектрофотометрии (Надиров Н.К. Токоферолы и их использование в медицине и сельском хозяйстве/ Надиров Н.К. - М.: Наука, 1991. - 336 с.).
Пример 2
Выделение неомыляемой фракции из оливкового масла проводят по методике, как в примере 1. Этапы выделения, концентрирования и определения α-токоферола в различных растительных маслах не различаются, поэтому ход эксперимента по концентрированию и химической очистки α-токоферола в оливковом масле аналогичен концентрированию данного вещества в подсолнечном масле, подробно описанному в примере 1. В результате получают неомыляемую часть масляного экстракта, которая содержит различные примеси.
0,5281 г масляного экстракта растворяли в 100,0 мл этилового спирта (96%). В результате эксперимента концентрация α-токоферола в неомыляемой части составляет 50,8 мг/л. Количество закрепленного α-токоферола на кислотноактивированном клиноптилолитовом туфе, пересчитанного на 1 г сорбента, составляет 13,9 мг/г.
Извлечение α-токоферола с сорбента проводили 20,0 мл 96% этилового спирта, нагретого до 50°С, при соотношении сорбент : этиловый спирт - 5:1. В спиртовом растворе концентрация α-токоферола составила 40,0 мг/л.
Claims (1)
- Способ концентрирования α-токоферола из растительного масла, включающий выделение неомыляемой части из растительного масла, приготовление ее этанольного раствора с концентрацией неомыляемой части 5,2-5,6 г/л, сорбцию α-токоферола на кислотно-активированном природном клиноптилолитовом туфе из неомыляемой части, при соотношении сорбент:этиловый раствор неомыляемой части - 1:1, в течение 8 ч при температуре 23°С при постоянном перемешивании, выделение сорбента методом фильтрования, извлечение α-токоферола из сорбента 96% этанолом, нагретым до 50°С, при соотношении сорбент:этиловый спирт - 5:1.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012112501/04A RU2485111C1 (ru) | 2012-03-30 | 2012-03-30 | СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ α-ТОКОФЕРОЛА ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012112501/04A RU2485111C1 (ru) | 2012-03-30 | 2012-03-30 | СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ α-ТОКОФЕРОЛА ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2485111C1 true RU2485111C1 (ru) | 2013-06-20 |
Family
ID=48786269
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012112501/04A RU2485111C1 (ru) | 2012-03-30 | 2012-03-30 | СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ α-ТОКОФЕРОЛА ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2485111C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2605126C1 (ru) * | 2014-06-05 | 2016-12-20 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБУ ВПО ВГУ) | Способ получения гидрофобизированного клиноптилолитового туфа |
RU2793048C1 (ru) * | 2022-08-01 | 2023-03-28 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФОСФАТИДИЛХОЛИНА И α-ТОКОФЕРОЛА МЕЗОПОРИСТЫМ СОРБЕНТОМ |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2327766A (en) * | 1941-01-07 | 1943-08-24 | Distillation Products Inc | Preparation of vitamin e in concentrated form |
SU1370131A1 (ru) * | 1986-08-18 | 1988-01-30 | Кемеровский технологический институт пищевой промышленности | Способ очистки растительных масел |
CN102382095A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-03-21 | 浙江华源制药科技开发有限公司 | 树脂吸附法分离混合生育酚中d-α-生育酚的方法 |
-
2012
- 2012-03-30 RU RU2012112501/04A patent/RU2485111C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2327766A (en) * | 1941-01-07 | 1943-08-24 | Distillation Products Inc | Preparation of vitamin e in concentrated form |
SU1370131A1 (ru) * | 1986-08-18 | 1988-01-30 | Кемеровский технологический институт пищевой промышленности | Способ очистки растительных масел |
CN102382095A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-03-21 | 浙江华源制药科技开发有限公司 | 树脂吸附法分离混合生育酚中d-α-生育酚的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
Bono A. et al. Liquid phase adsorption of alpha-tocopherol by activated carbon. Journal of Applied Sciences, 2007, 7(15), 2080-2083. * |
Bono A. et al. Liquid phase adsorption of α-tocopherol by activated carbon. Journal of Applied Sciences, 2007, 7(15), 2080-2083. Васильева С.Ю. и др. Клиноптилолитовый туф - носитель витамина Е. "Пути и формы совершенствования фармацевтического образования. Поиск новых физиологически активных веществ". Материалы 4-й всероссийской с международным участием научно-методической конференции "Фармобразование 2010" Часть II. "Научные основы создания новых лекарственных средств". 20-22 апреля 2010 г.Воронеж: Воронежский гос. университет, 2010, 97-99. * |
Васильева С.Ю. и др. Клиноптилолитовый туф - носитель витамина Е. "Пути и формы совершенствования фармацевтического образования. Поиск новых физиологически активных веществ". Материалы 4-й всероссийской с международным участием научно-методической конференции "Фармобразование 2010" Часть II. "Научные основы создания н * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2605126C1 (ru) * | 2014-06-05 | 2016-12-20 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБУ ВПО ВГУ) | Способ получения гидрофобизированного клиноптилолитового туфа |
RU2793048C1 (ru) * | 2022-08-01 | 2023-03-28 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФОСФАТИДИЛХОЛИНА И α-ТОКОФЕРОЛА МЕЗОПОРИСТЫМ СОРБЕНТОМ |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2019057994A1 (en) | NOVEL COMPOSITION AND METHOD FOR PREPARING THE SAME | |
CN103804337B (zh) | 多级逆流液-液萃取法提取维生素e和角鲨烯的工艺 | |
CN108802255B (zh) | 测定复方制剂中灵芝三萜类成分含量的方法 | |
CN103254993B (zh) | 一种米糠毛油分离方法 | |
CN110642826A (zh) | 一种使用分子蒸馏技术从茶油脱臭馏出物中提取维生素e的方法 | |
RU2485111C1 (ru) | СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ α-ТОКОФЕРОЛА ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ | |
CN108143836B (zh) | 用低共熔溶剂提取茶叶籽油不同形态酚类化合物的方法 | |
JP7134644B2 (ja) | 油脂中のジアルキルケトンの定量方法 | |
CN110760376B (zh) | 一种新的藻油提纯法 | |
CN104140391B (zh) | 一种从千金子中分离制备千金二萜醇二乙酸烟酸酯的方法 | |
CN103130817B (zh) | 一种新的银杏内酯b化合物及其制备方法 | |
CN105418575A (zh) | 一种采用两步反萃取法提取天然维生素e的方法 | |
CN101838285B (zh) | 一种分离纯化油料中磷脂的方法 | |
CN103145729B (zh) | 银杏内酯b化合物及其制备方法 | |
CN104262388A (zh) | 一种高纯度磷脂酰胆碱的制备工艺 | |
CN104356172B (zh) | 一种糖脂分离纯化的方法 | |
CN102643319A (zh) | 短果茴芹中β-谷甾醇的提取分离方法 | |
TW200944588A (en) | Method for preparing sesamin and sesamolin | |
WO2013040706A1 (en) | Method, apparatus and kit for the extraction of lipid-soluble compounds | |
CN101780130A (zh) | 一种亳菊花的工业提取方法 | |
CN105985351B (zh) | 高纯度芝麻素单体和芝麻林素单体的制备方法 | |
RU2802958C1 (ru) | Способ получения концентрата фитостеролов и токоферолов, а также свободных жирных кислот | |
CN111044626B (zh) | 一种人参花提取物的制备方法 | |
CN102798566A (zh) | 一种高效提取土壤样品中磷脂脂肪酸的方法 | |
CN102115477B (zh) | 2”,2”-二甲基-吡喃-[5”,6”:7,8]黄酮的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150331 |