RU2476243C1 - Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала (варианты) - Google Patents

Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала (варианты) Download PDF

Info

Publication number
RU2476243C1
RU2476243C1 RU2012101028/15A RU2012101028A RU2476243C1 RU 2476243 C1 RU2476243 C1 RU 2476243C1 RU 2012101028/15 A RU2012101028/15 A RU 2012101028/15A RU 2012101028 A RU2012101028 A RU 2012101028A RU 2476243 C1 RU2476243 C1 RU 2476243C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
implant
coating
argon
target
calcium phosphate
Prior art date
Application number
RU2012101028/15A
Other languages
English (en)
Inventor
Юрий Алексеевич Глушко
Ксения Сергеевна Куляшова
Юрий Петрович Шаркеев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН)
Priority to RU2012101028/15A priority Critical patent/RU2476243C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2476243C1 publication Critical patent/RU2476243C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, который заключается в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(PO4)6(ОН)2 в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, при этом в качестве биоинертного материала используют наноструктурированный титан марки ВТ 1-0 со структурированным поверхностным слоем, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм, а также к способу, который заключается в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(PO4)6(ОН)2 в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона при вышеуказанных технологических параметрах, но при этом в качестве биоинертного материала используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония. Кальцийфосфатное покрытие на имплантате из биоинертного материала обладает повышенной долговечностью в условиях циклических нагрузок, присущих костям живого организма. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.

Description

Изобретение относится к области биоматериалов для медицины, а именно для травматологии, стоматологии, ортопедии, реконструктивно-восстановительной хирургии и др.
Известен способ получения на подложке кальцийфосфатного покрытия (патент РФ №2372101 C1, A61L 27/32, С30В 23/02, С30В 29/10, В82В 3/00, опубл. 10.11.2009), включающий высокочастотное магнетронное распыление мишени из гидроксиапатита Са10(РO4)6(ОН)2 в течение 15-150 мин с использованием в качестве рабочего газа аргона при его давлении в рабочей камере 0,1 Па. При этом осаждение покрытия проводят на подложку, размещенную над кольцевой областью прикатодного пространства магнетрона, где силовыми линиями магнитного поля магнетрона локализована плазма высокочастотного разряда и воздействие заряженных частиц на подложку максимально, при удельной мощности высокочастотного разряда 50 Вт·см-2, что обеспечивает формирование состава покрытия, соответствующего составу стехиометрического гидроксиапатита Са10(РO4)6(ОН)2. При использовании способа происходит активизация кристаллизации покрытия в процессе его роста с образованием конечной фазы, соответствующей составу мишени.
Недостатком известного изобретения является то, что в силу большой неоднородности потока распыляемых частиц (место напыления над и вне зоны эрозии мишени), заявленный способ не позволяет получить равномерно распределенное по поверхности изделия однородное кальцийфосфатное покрытие на реальных имплантатах с габаритом в несколько сантиметров.
Известен способ получения кальцийфосфатного покрытия на образце (патент РФ №2400423 C1, C01B 25/32, A61L 27/1, опубл. 27.10.2010), который включает распыление мишени из стехиометрического гидроксиапатита - Са10(РО)6(ОН)2 (Са/Р=1,67) в вакуумной камере в атмосфере аргона, а покрытие получают при плотности мощности высокочастотного разряда от 0,1 до 1 Вт/см2, давлении аргона от 0,1 до 1 Па, отрицательном смещении на подложкодержателе от 0 до 100 В, расположении образцов и в области эрозии мишени и вне области эрозии мишени при времени формирования покрытия от 15 до 180 мин.
Недостатком известного изобретения является то, что магнетронное напыление в данном способе предполагает отрицательное смещение на подложкодержателе (90-100 В) для увеличения концентрации кальция в покрытии, что не эффективно при конденсации покрытия на подложки, изготовленные из диэлектрических материалов, в том числе на керамику из диоксида циркония.
Известен способ получения кальцийфосфатных микро/наноструктур на образце (патент РФ №2421245 C1, A61L 27/12, A61F 2/02, опубл. 20.06.2011), который включает распыление мишени из гидроксиапатита - Са10(РО)6(ОН)2 в вакуумной камере в атмосфере или аргона, или кислорода на расстоянии между мишенью и подложкодержателем в интервале от 40 до 50 мм, а микро/наноструктуры получают при плотности мощности высокочастотного разряда от 0,1 до 0,5 Вт/см2, давлении или аргона, или кислорода от 0,1 до 1 Па, отрицательном смещении на подложкодержателе от 90 до 100 В при времени формирования от 15 до 180 мин. Изобретение направлено на расширение арсенала средств и может быть использовано в стоматологии, травматологии и ортопедии.
Недостатком известного изобретения является то, что магнетронное напыление в этом способе также предполагает отрицательное смещение на подложкодержателе (90-100 В) для увеличения концентрации кальция в покрытии, что неэффективно при конденсации покрытия на подложки, изготовленные из диэлектрических материалов, в том числе на керамику из диоксида циркония.
Задачей изобретения является разработка способа получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате, обладающего повышенной долговечностью в условиях циклических нагрузок, присущих костям живого организма, уменьшение сроков его интеграции с тканями биообъекта.
Поставленная задача достигается тем, что способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, заключающийся в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(РO4)6(ОН)2, в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, при этом в качестве биоинертного материала используют наноструктурированный титан марки ВТ 1-0 со структурированным поверхностным слоем, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм.
Структурированный поверхностный слой титанового имплантата получают с помощью пескоструйной обработки и последующего химического травления.
Пескоструйную обработку поверхности титанового имплантата проводят с использованием порошка окиси алюминия Аl2О3 или окиси кремния SiO2 фракции 250-380 мкм с получением шероховатости 1,5-5 мкм.
Химическое травление проводят путем протравливания поверхности титанового имплантата в кислотном травителе, нагретом до температуры кипения, на основе соляной и серной кислот, следующего состава: 10 частей НСl (30%), 80 частей H2SO4 (60%) и 10 частей Н2О с формированием пор размером 1-2 мкм.
Поставленная задача достигается также тем, что способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, заключающийся в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(РO4)6(ОН)2 в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, при этом в качестве биоинертного материала используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм.
Перед формированием покрытия проводят ионную очистку поверхности имплантата из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 или металлокерамики на основе стабилизированного диоксида циркония в вакууме в среде инертного и/или реакционного газов, например аргона, кислорода.
Покрытие формируется толщиной 0,2-1,0 мкм и содержит фосфаты кальция, атомы и ионы элементов, входящих в биоинертный материал имплантата.
Сущность изобретения заключается в том, что на имплантат из биоинертного материала наносят путем распыления мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(РO4)6(ОН)2, в вакуумной камере в атмосфере аргона, при этом покрытие на имплантате формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при рабочем давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, расстояние от мишени до имплантата 45-60 мм.
Выбранные диапазоны параметров ВЧ-магнетронного процесса обеспечивают стабильные и контролируемые физико-механические свойства формируемых кальцийфосфатных покрытий на поверхности имплантата в течение продолжительного времени без деградации зоны эрозии мишени. Это, в свою очередь, приводит к формированию более однородного по элементному составу и физико-механическим характеристикам покрытия на образцах различной формы и размера.
В первом варианте изобретения в качестве биоинертного материала имплантата используют наноструктурированный титан марки ВТ 1-0. Во втором варианте изобретения в качестве биоинертного материала имплантата используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония, желательно, с распределением пор материала по размерам в интервалах от 50 до 100 мкм и от 5 до 10 мкм, сформированных в процессе ее спекания.
Исследованный, в первом варианте способа, в качестве биоинертного материала имплантата наноструктурированный титан марки ВТ 1-0 обладает высокой прочностью, стойкостью в биологических условиях и при знакопеременных нагрузках. Исследования влияния шероховатости, полученной после пескоструйной обработки, на адгезионные характеристики покрытий показали, что с ростом шероховатости увеличивается прочность сцепления покрытия с титановыми имплантатами. Это объясняется в первую очередь увеличением истинной поверхности шероховатых титановых имплантатов.
Поэтому на имплантате из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 перед нанесением кальцийфосфатного покрытия авторы предлагают получить структурированный поверхностный слой, желательно, с формированием размеров пор 1-2 мкм и шероховатостью 1,5-5 мкм.
Структурированный поверхностный слой имплантата из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 перед нанесением кальцийфосфатного покрытия получают, например, с помощью пескоструйной обработки и последующего химического травления. Эксперименты показали, что пескоструйную обработку поверхностного слоя имплантата из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 лучше проводить с использованием порошка окиси алюминия Аl2О3 или окиси кремния SiO2 фракции 250-380 мкм с получением шероховатости 1,5-5 мкм.
Последующее химическое травление поверхностного слоя имплантата из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 проводят путем протравливания поверхности титанового имплантата в кислотном травителе, нагретом до температуры кипения, на основе соляной и серной кислот, следующего состава: 10 частей НСl (30%), 80 частей H2SO4 (60%) и 10 частей Н2О, с формированием пор размером 1-2 мкм.
Вышеуказанные параметры структурированного поверхностного слоя имплантата из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 дают высокую адгезию нанесенного на него путем распыления мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(РO4)6(ОН)2, в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона кальцийфосфатного покрытия.
Развитая пористая структура поверхностного слоя имплантата имеет стабильные показатели биоактивности при контакте с живой тканью и значительно возрастает при наличии в микрорельефе поверхности естественных для организма фосфатов кальция.
Прочность наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 при циклических нагрузках высока и не уступает высокопрочным титановым сплавам, содержащим при этом вредные для организма легирующие элементы.
Напыление фосфатов кальция в плазме ВЧ-магнетронного разряда приводит к упрочнению поверхностного слоя имплантата, как за счет самого покрытия, так и за счет температурно-диффузионных процессов, стабилизирующих структуру основы, в том числе пористую. В частности микротвердость поверхности титана ВТ 1-0 в наноструктурированном состоянии с кальцийфосфатным покрытием более чем в три раза превышает исходную и достигает 15 ГПа.
Во втором варианте изобретения в качестве биоинертного материала имплантата используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония, желательно, с распределением пор материала по размерам в интервалах от 50 до 100 мкм и от 5 до 10 мкм, полученных в процессе ее спекания.
На представленной фигуре изображены оптические фотографии кальцийфосфатных покрытий на металлокерамике на основе стабилизированного диоксида циркония после скретч-теста, где: а) «рыхлые» кальцийфосфатные покрытия; б) «плотные» кальцийфосфатные покрытия.
Предлагаемый способ позволяет формировать как плотные, так и более рыхлые кальцийфосфатные покрытия (см. чертеж) с отношением Са/Р, находящемся в интервале 0,7-1,67.
Совместное соосаждение атомов и ионов фосфатов кальция и элементов, входящих в состав биоинертного материала имплантата, также обеспечивает прочность сцепления покрытия с биоинертным материалом имплантата при конденсации покрытия, в том числе внутри пор.
Толщина кальцийфосфатного покрытия в 0,2-1,0 мкм достаточна для придания остеокондуктивных и остеоиндуктивных свойств биоинертным поверхностям наноструктурированного титана и металлокерамики на основе стабилизированного диоксида циркония.
Проведенные исследования адгезионных свойств кальцийфосфатных покрытий с использованием метода склерометрии (скретч-теста) показали, что покрытия имеют высокую адгезию к материалу имплантата 25-300 МПа.
Повышение вязкости разрушения при циклических нагрузках металлокерамики на основе стабилизированного диоксида циркония достигается стабилизацией ее соответствующими интерметаллидами, оксидами до значений, удовлетворяющих практике применения в биоимплантологии.
Примеры реализации изобретения:
Пример 1.
В качестве образца имплантата использовали пластины из наноструктурированного титана марки ВТ1-0, полученного интенсивной пластической деформацией, а именно методом abc-прессования с последующей прокаткой. Поверхность пластины подвергали шлифованию с помощью абразивных материалов до Ra <1,0 мкм (выше 7 класса по ГОСТ 2789-73). Шероховатость поверхности определялась на профилометре «Профилометр-296» по Ra (ГОСТ 2789-73). Для создания шероховатой поверхности титановой пластины применялась пескоструйная воздушно-абразивная обработка с использованием пескоструйного аппарата пневматического действия АПС-22. Пескоструйную обработку проводили с использованием порошка окиси алюминия Аl2О3 фракции 250-380 мкм с получением оптимальной шероховатости 1,5-5 мкм.
Последующее химическое протравливание проводилось в кислотном травителе на основе соляной и серной кислот, следующего состава: 10 частей НСl (30%), 80 частей H2SO4 (60%) и 10 частей Н2O, нагретом до температуры кипения, с формированием пор размером 1-2 мкм.
После пескоструйной обработки и химического протравливания для очистки поверхности пластины титановых имплантатов помещались в ультразвуковую мойку Elmasonic 515H.
Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности пластин в вакууме в среде кислорода.
Пластины размещали в вакуумной камере установки на расстоянии 50 мм от мишени из гидроксиапатита. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 0,25 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 200 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 20 мин. Толщина биоактивного кальцийфосфатного слоя составляла 0,2 мкм.
Пример 2.
В качестве образца имплантата использовали пластины из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0, полученного интенсивной пластической деформацией, а именно методом abc-прессования с последующей прокаткой. Поверхность пластины подвергали шлифованию с помощью абразивных материалов до Ra <1,0 мкм (выше 7 класса по ГОСТ 2789-73). Шероховатость поверхности определялась на профилометре «Профилометр-296» по Ra (ГОСТ 2789-73). Для создания шероховатой поверхности титановой пластины применялась пескоструйная воздушно-абразивная обработка с использованием пескоструйного аппарата пневматического действия АПС-22. Пескоструйную обработку проводили с использованием порошка окиси алюминия Аl2О3 фракции 250-380 мкм с получением оптимальной шероховатости 1,5-5 мкм.
Последующее химическое протравливание проводилось в кислотном травителе на основе соляной и серной кислот следующего состава: 10 частей НСl (30%), 80 частей Н2SO4 (60%) и 10 частей Н2O, нагретом до температуры кипения, с формированием пор размером 1-2 мкм
После пескоструйной обработки и химического протравливания для очистки поверхности пластины титановых имплантатов помещались в ультразвуковую мойку Elmasonic 515H.
Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности пластин в вакууме в среде аргона и кислорода.
Пластины размещали в вакуумной камере ВЧ-магнетронной установки на расстоянии 60 мм от мишени из гидроксиапатита. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 1,5 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 250 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 300 мин. Толщина биоактивного слоя составляла 1,0 мкм.
Пример 3.
В качестве образца имплантата использовали пластины из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0, полученного интенсивной пластической деформацией, а именно методом abc-прессования с последующей прокаткой. Поверхность пластины подвергали шлифованию с помощью абразивных материалов до Ra<1,0 мкм (выше 7 класса по ГОСТ 2789-73). Шероховатость поверхности определялась на профилометре «Профилометр-296» по Ra (ГОСТ 2789-73). Для создания шероховатой поверхности титановой пластины применялась пескоструйная воздушно-абразивная обработка с использованием пескоструйного аппарата пневматического действия АПС-22.
Пескоструйную обработку проводили с использованием порошка окиси кремния SiO2 фракции 250-380 мкм с получением оптимальной шероховатости 1,5-5 мкм.
Последующее химическое протравливание проводилось в кислотном травителе на основе соляной и серной кислот, следующего состава: 10 частей НСl (30%), 80 частей H2SO4 (60%) и 10 частей H2O, нагретом до температуры кипения, с формированием пор размером 1-2 мкм.
После пескоструйной обработки и химического протравливания для очистки поверхности пластины титановых имплантатов помещались в ультразвуковую мойку Elmasonic 515H.
Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности пластин в вакууме в среде аргона.
Пластины размещали в вакуумной камере ВЧ-магнетронной установки на расстоянии 45 мм от мишени из гидроксиапатита. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 0,9 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 150 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 150 мин. Толщина биоактивного слоя составляла 0,6 мкм.
Пример 4.
В качестве образца имплантата использовали диск из металлокерамики на основе диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, с распределением пор материала по размерам в интервалах от 50 до 100 мкм и от 5 до 10 мкм, сформированным в процессе спекания.
Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности дисков в вакууме в среде аргона и кислорода.
Диск из спеченной металлокерамики на основе диоксида циркония размещали в вакуумной камере установки на расстоянии 60 мм от мишени из ГА. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 0,25 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 150 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 20 мин. Толщина биоактивного слоя составляла 0,2 мкм.
Пример 5.
В качестве образца имплантата использовали диск из металлокерамики на основе диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, с распределением пор материала по размерам в интервалах от 50 до 100 мкм и от 5 до 10 мкм, сформированным в процессе спекания.
Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности дисков в вакууме в среде аргона.
Диск из спеченной металлокерамики на основе диоксида циркония размещали в вакуумной камере установки на расстоянии 50 мм от мишени из гидроксиапатита. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 1,0 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 220 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 300 мин. Толщина биоактивного слоя составляла 0,6 мкм.
Пример 6.
В качестве образца имплантата использовали диск из металлокерамики на основе диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, с распределением пор материала по размерам в интервалах от 50 до 100 мкм и от 5 до 10 мкм, сформированным в процессе спекания.
Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности диска в вакууме в среде кислорода.
Диск из спеченной металлокерамики на основе диоксида циркония размещали в вакуумной камере установки на расстоянии 45 мм от мишени из гидроксиапатита. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 1,5 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 300 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 180 мин. Толщина биоактивного слоя составляла 1,0 мкм.

Claims (9)

1. Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, состоящий в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(PO4)6(ОН)2, в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, отличающийся тем, что в качестве биоинертного материала используют наноструктурированный титан марки ВТ1-0 со структурированным поверхностным слоем, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что структурированный поверхностный слой имплантата получают с помощью пескоструйной обработки и последующего химического травления.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что пескоструйную обработку поверхности имплантата проводят с использованием порошка окиси алюминия Al2O3 или окиси кремния SiO2 фракции 250-380 мкм с получением шероховатости 1,5-5 мкм.
4. Способ по п.2, отличающийся тем, что химическое травление проводят путем протравливания поверхности имплантата в кислотном травителе, нагретом до температуры кипения, на основе соляной и серной кислот следующего состава: 10 частей HCl (30%), 80 частей H2SO4 (60%) и 10 частей Н2О с формированием пор размером 1-2 мкм.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед формированием покрытия проводят ионную очистку поверхности имплантата в вакууме в среде инертного и/или реакционного газов, например аргона, кислорода.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что покрытие формируют толщиной 0,2-1,0 мкм и содержит фосфаты кальция, атомы и ионы элементов, входящих в биоинертный материал имплантата.
7. Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, состоящий в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(PO4)6(ОН)2, в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, отличающийся тем, что в качестве биоинертного материала используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что перед формированием покрытия проводят ионную очистку поверхности имплантата в вакууме в среде инертного и/или реакционного газов, например аргона, кислорода.
9. Способ по п.7, отличающийся тем, что покрытие формируют толщиной 0,2-1,0 мкм и оно содержит фосфаты кальция, атомы и ионы элементов, входящих в биоинертный материал имплантата.
RU2012101028/15A 2012-01-11 2012-01-11 Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала (варианты) RU2476243C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012101028/15A RU2476243C1 (ru) 2012-01-11 2012-01-11 Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала (варианты)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012101028/15A RU2476243C1 (ru) 2012-01-11 2012-01-11 Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала (варианты)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2476243C1 true RU2476243C1 (ru) 2013-02-27

Family

ID=49121316

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012101028/15A RU2476243C1 (ru) 2012-01-11 2012-01-11 Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала (варианты)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2476243C1 (ru)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107311654A (zh) * 2017-06-29 2017-11-03 王青山 一种氧化锆基纳米羟基磷灰石梯度功能材料的制备方法
RU2694963C1 (ru) * 2016-12-27 2019-07-18 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) Способ получения композиционного нанопокрытия на наноструктурированном титане
EA034329B1 (ru) * 2017-11-23 2020-01-29 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) Способ получения композиционного нанопокрытия на наноструктурированном титане
RU2715055C1 (ru) * 2019-11-18 2020-02-25 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Способ получения кальцийфосфатного покрытия на образце
US11141505B2 (en) 2017-03-28 2021-10-12 DePuy Synthes Products, Inc. Orthopedic implant having a crystalline gallium-containing hydroxyapatite coating and methods for making the same
RU2766113C2 (ru) * 2017-03-28 2022-02-08 Депуи Синтез Продактс, Инк. Ортопедический имплантат, имеющий покрытие из кристаллического фосфата кальция, и способы его получения
RU2806506C1 (ru) * 2022-12-23 2023-11-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Способ функционализации поверхности медицинского изделия путем наклонного осаждения структурированного антибактериального покрытия на основе фосфатов кальция

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU71537U1 (ru) * 2007-10-22 2008-03-20 Институт физики прочности и материаловедения (ИФПМ) СО РАН Дентальный имплантат (варианты)
RU2385740C1 (ru) * 2008-09-17 2010-04-10 Учреждение Российской Академии Наук Институт Физики Прочности И Материаловедения Сибирского Отделения Ран (Ифпм Со Ран) Биоактивное покрытие на имплантате из титана и способ его получения
RU2421245C1 (ru) * 2010-04-30 2011-06-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Способ получения кальций-фосфатных микро/наноструктур на образце

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU71537U1 (ru) * 2007-10-22 2008-03-20 Институт физики прочности и материаловедения (ИФПМ) СО РАН Дентальный имплантат (варианты)
RU2385740C1 (ru) * 2008-09-17 2010-04-10 Учреждение Российской Академии Наук Институт Физики Прочности И Материаловедения Сибирского Отделения Ран (Ифпм Со Ран) Биоактивное покрытие на имплантате из титана и способ его получения
RU2421245C1 (ru) * 2010-04-30 2011-06-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Способ получения кальций-фосфатных микро/наноструктур на образце

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2694963C1 (ru) * 2016-12-27 2019-07-18 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) Способ получения композиционного нанопокрытия на наноструктурированном титане
US11141505B2 (en) 2017-03-28 2021-10-12 DePuy Synthes Products, Inc. Orthopedic implant having a crystalline gallium-containing hydroxyapatite coating and methods for making the same
RU2766113C2 (ru) * 2017-03-28 2022-02-08 Депуи Синтез Продактс, Инк. Ортопедический имплантат, имеющий покрытие из кристаллического фосфата кальция, и способы его получения
US11793910B2 (en) 2017-03-28 2023-10-24 DePuy Synthes Products, Inc. Orthopedic implant having a crystalline calcium phosphate coating and methods for making the same
US11793907B2 (en) 2017-03-28 2023-10-24 DePuy Synthes Products, Inc. Orthopedic implant having a crystalline gallium-containing hydroxyapatite coating and methods for making the same
CN107311654A (zh) * 2017-06-29 2017-11-03 王青山 一种氧化锆基纳米羟基磷灰石梯度功能材料的制备方法
EA034329B1 (ru) * 2017-11-23 2020-01-29 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) Способ получения композиционного нанопокрытия на наноструктурированном титане
RU2715055C1 (ru) * 2019-11-18 2020-02-25 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Способ получения кальцийфосфатного покрытия на образце
RU2806506C1 (ru) * 2022-12-23 2023-11-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Способ функционализации поверхности медицинского изделия путем наклонного осаждения структурированного антибактериального покрытия на основе фосфатов кальция

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2476243C1 (ru) Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала (варианты)
Zhang et al. A comparative study of electrochemical deposition and biomimetic deposition of calcium phosphate on porous titanium
Gupta et al. Status of surface treatment in endosseous implant: a literary overview
Durdu et al. The tribological properties of bioceramic coatings produced on Ti6Al4V alloy by plasma electrolytic oxidation
Liu et al. Plasma-treated nanostructured TiO2 surface supporting biomimetic growth of apatite
EP2614842B1 (en) Surface treatment process for implantable medical device
RU2385740C1 (ru) Биоактивное покрытие на имплантате из титана и способ его получения
Fouziya et al. Surface modifications of titanium implants–The new, the old, and the never heard of options
Rajesh et al. Pulsed laser deposition of hydroxyapatite on nanostructured titanium towards drug eluting implants
KR20150131863A (ko) Rf 마그네트론 스퍼터링을 이용한 수산화아파타이트 코팅막이 형성된 임플란트와 이의 제조방법
Goyal et al. Effect Of Various Implant Surface Treatments On Osseointegration-A Literature Review.
Hahn et al. Enhanced bioactivity and biocompatibility of nanostructured hydroxyapatite coating by hydrothermal annealing
Lu et al. Enhanced osteoblast adhesion on amino-functionalized titanium surfaces through combined plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) method
Inoue et al. Effect of a new titanium coating material (CaTiO3-aC) prepared by thermal decomposition method on osteoblastic cell response
Tiainen et al. The effect of fluoride surface modification of ceramic TiO2 on the surface properties and biological response of osteoblastic cells in vitro
Huang et al. Hydroxyapatite coatings produced on commercially pure titanium by micro-arc oxidation
Wirth et al. Surface modification of dental implants
US20190209736A1 (en) Method for the nanometric deposition of calcium phosphate on the surface of an anodized titanium implant
Prasad et al. Current trends in surface textures of implants
RU2715055C1 (ru) Способ получения кальцийфосфатного покрытия на образце
KR101256175B1 (ko) 고친수성 임플란트 제조방법
Smeets et al. Implant surface modification and osseointegration-Past, present and future
Abdelrahim et al. The effect of plasma surface treatment on the bioactivity of titanium implant materials (in vitro)
KR101092227B1 (ko) 금속의 표면 처리방법 및 그 방법에 의해 표면처리된 금속
Kung et al. Fabrication and characterization of CaP-coated nanotube arrays