RU2466098C1 - Homogeneous nanoparticles of nickel coated with shell and method of their production - Google Patents

Homogeneous nanoparticles of nickel coated with shell and method of their production Download PDF

Info

Publication number
RU2466098C1
RU2466098C1 RU2011111923/05A RU2011111923A RU2466098C1 RU 2466098 C1 RU2466098 C1 RU 2466098C1 RU 2011111923/05 A RU2011111923/05 A RU 2011111923/05A RU 2011111923 A RU2011111923 A RU 2011111923A RU 2466098 C1 RU2466098 C1 RU 2466098C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nickel
nanoparticles
maleate
coated
shell
Prior art date
Application number
RU2011111923/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2011111923A (en
Inventor
Людмила Ивановна Юданова (RU)
Людмила Ивановна Юданова
Владимир Александрович Логвиненко (RU)
Владимир Александрович Логвиненко
Николай Федорович Юданов (RU)
Николай Федорович Юданов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
Priority to RU2011111923/05A priority Critical patent/RU2466098C1/en
Publication of RU2011111923A publication Critical patent/RU2011111923A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2466098C1 publication Critical patent/RU2466098C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: nanotechnologies.
SUBSTANCE: invention is related to nanotechnology. Homogeneous nanoparticles of nickel are coated with a shell made of carbon layers. Nickel nanoparticles have a spherical shape and size of 4-5 nm. To produce homogeneous nanoparticles of nickel coated with a shell, normal nickel maleate or acid nickel maleate are exposed to thermal decomposition in an inertial atmosphere. Thermal decomposition is carried out during heating to temperature of 450 °C, then the product is cooled in an inertial atmosphere.
EFFECT: invention makes it possible to produce homogeneous nanoparticles of nickel with narrow area of distribution by size, which are coated with carbon layers, close in morphology to graphene layers.
4 cl, 7 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к нанотехнологии, а именно к способу получения наноразмерных частиц (НРЧ) металла, покрытых углеродными слоями, а также к термолизу металлосодержащих предшественников - солей неорганических и органических кислот простых и комплексных катионов металлов, которые используют для синтеза НРЧ металлов и (или) их оксидов. При этом НРЧ получают как в индивидуальном состоянии, так и в виде составных частей нанокомпозитов, в том числе и полимерсодержащих.The invention relates to nanotechnology, and in particular to a method for producing nanosized particles (NRF) of a metal coated with carbon layers, as well as to the thermolysis of metal-containing precursors - salts of inorganic and organic acids of simple and complex metal cations, which are used for the synthesis of NRF metals and (or) their oxides. In this case, NRFs are obtained both in an individual state and in the form of components of nanocomposites, including polymer-containing ones.

Несмотря на то что получение наноразмерных частиц металла представляет исследователям широкие возможности в выборе методов синтеза, актуальной задачей остается поиск и разработка новых способов получения НРЧ с узким распределением по размерам. Также важной проблемой является стабилизация образующихся высокореакционных частиц, которая зависит от способа ее осуществления.Despite the fact that the production of nanosized metal particles presents researchers with great opportunities in the choice of synthesis methods, the urgent task remains to search for and develop new methods for producing NPS with a narrow size distribution. Another important problem is the stabilization of the resulting highly reactive particles, which depends on the method of its implementation.

Таким образом, представляется перспективным использование контролируемого термолиза для получения стабилизированных углеродными слоями однородных наноразмерных частиц никеля. При термолизе протекают процессы разложения исходных соединений, зарождение и рост НРЧ никеля и формирование на их поверхности графеновых оболочек.Thus, it seems promising to use controlled thermolysis to obtain homogeneous nanosized particles of nickel stabilized by carbon layers. During thermolysis, decomposition of the starting compounds proceeds, the nucleation and growth of NPS of nickel, and the formation of graphene shells on their surface.

Образование высокодисперсных металлосодержащих продуктов при термическом разложении солей переходных металлов предельных кислот: формиатов, ацетатов и оксалатов известно давно и достаточно широко используется в практике, например в катализе или порошковой металлургии [Морохов И.Д., Трусов Л.И., Чижик С.П. Ультрадисперсные металлические среды. - М.: Атомиздат, 1977, с.46-52; Петров Ю.И. Кластеры и малые частицы. - М.: Наука, 1986, с.24].The formation of highly dispersed metal-containing products during the thermal decomposition of transition metal salts of limiting acids: formates, acetates and oxalates has been known for a long time and is widely used in practice, for example, in catalysis or powder metallurgy [Morokhov ID, Trusov LI, Chizhik S.P. . Ultrafine metallic media. - M .: Atomizdat, 1977, p. 46-52; Petrov Yu.I. Clusters and small particles. - M .: Nauka, 1986, p.24].

В последнее время проводятся исследования по получению наноразмерных частиц переходных металлов и (или) их оксидов методом термолиза солей непредельных кислот, в частности малеатов этих металлов. [Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. - М.: Химия, 2000, с.236-255, с.497-500].Recently, studies have been carried out to obtain nanosized particles of transition metals and (or) their oxides by the method of thermolysis of salts of unsaturated acids, in particular maleates of these metals. [Helped A.D., Rosenberg A.S., Uflyand I.E. Metal nanoparticles in polymers. - M .: Chemistry, 2000, p. 236-255, p. 497-500].

Так, при термолизе формиатов Fe(HCOO)2·2H2O, Ni(HCOO)2·2H2O, Cu(HCOO)2 и оксалата Fe2(C2O4)3·5H2O получены наноразмерные частицы, по форме близкие к сферическим или эллипсообразным. Средние размеры частиц (нм): Fe3O4 - 20, Ni - 50, Cu - 30, Fe3O4 - 30 соответственно.Thus, during the thermolysis of formates Fe (HCOO) 2 · 2H 2 O, Ni (HCOO) 2 · 2H 2 O, Cu (HCOO) 2 and oxalate Fe 2 (C 2 O 4 ) 3 · 5H 2 O, nanosized particles were obtained by shape close to spherical or elliptical. Average particle sizes (nm): Fe 3 O 4 - 20, Ni - 50, Cu - 30, Fe 3 O 4 - 30, respectively.

При изучении твердофазных продуктов термолиза малеатов переходных металлов M(OOCCH=CHCOO)n·mH2O (M=Fe, Co) обнаружено присутствие в полимерной матрице частиц оксидов металлов с формой, близкой к сферической, которые присутствуют как индивидуально, так и в виде агрегатов из 3-10 частиц, достаточно равномерно распределенных в матрице.When studying the solid-phase products of thermolysis of transition metal maleates M (OOCCH = CHCOO) n · mH 2 O (M = Fe, Co), the presence in the polymer matrix of particles of metal oxides with a shape close to spherical, which are present both individually and in the form aggregates of 3-10 particles, fairly evenly distributed in the matrix.

Так, основным твердофазным продуктом разложения малеата Fe3+ являются наночастицы оксида Fe3O4 со средним размером 4-9 нм, расстояние в матрице этих частиц друг от друга 8.0÷10.0 нм [Шуваев А.Т. и др. Синтез и реакционная способность металлосодержащих мономеров. Сообщение 50*. Эволюция структуры ближнего порядка около атомов Fe в ходе термического превращения [Fe3O(OOCCH=CHCOOH)6]OH·3H2O. Изв. АН. Сер. химическая. 1998. №8. С.1505-1510]. В случае малеата Co - наночастицы CoO (2-12 нм) с примесью наночастиц Co3O4 и Co в полимерной матрице [Розенберг А.С. и др. Реакционная способность металлосодержащих мономеров. Сообщение 48. * Термические превращения малеината кобальта (II). Изв. АН. Сер. химическая. 1998. №2. С.265-270]. В описанных источниках получают частицы с большим разбросом по размерам (до 24 нм), продуктом разложения являются оксиды металлов с примесью частиц металла в полимерной матрице.Thus, the main solid-phase decomposition product of Fe 3+ maleate is Fe 3 O 4 oxide nanoparticles with an average size of 4–9 nm, the distance in the matrix of these particles from each other is 8.0–10.0 nm [Shuvaev A.T. et al. Synthesis and reactivity of metal-containing monomers. Message 50 *. The evolution of the short-range order structure near Fe atoms during the thermal transformation of [Fe 3 O (OOCCH = CHCOOH) 6 ] OH · 3H 2 O. Izv. AN Ser. chemical. 1998. No. 8. S.1505-1510]. In the case of Co maleate, CoO nanoparticles (2-12 nm) with an admixture of Co 3 O 4 and Co nanoparticles in a polymer matrix [Rosenberg A.S. et al. Reactivity of metal-containing monomers. Communication 48. * Thermal transformations of cobalt (II) maleate. Izv. AN Ser. chemical. 1998. No. 2. S.265-270]. In the described sources, particles with a large dispersion in size (up to 24 nm) are obtained, the decomposition product is metal oxides with an admixture of metal particles in the polymer matrix.

В последнее десятилетие интенсивно ведутся работы по получению металлических наночастиц в оболочке из другого вещества. Наиболее близким техническим решением является способ получения НРЧ Cu/Ni и Ni/Cu при термолизе гликолятов Ni и Cu. Этот способ основан на различной температуре разложения гликолятов Ni и Cu, получаемых в кипящем щелочном растворе хлоридов (или нитратов) этих металлов в этиленгликоле. При изменении условий разложения щелочного раствора этиленгликолятов Cu и Ni получают почти сферические наночастицы Cu в оболочке Ni или наночастицы Ni в оболочке Cu. Методом просвечивающей электронной микроскопии установлено, что размер наночастиц Cu/Ni составляет 550÷620 нм, а размер наночастиц Ni/Cu - 270÷290 нм [Carrol K.J., Calvin S., Ekiert T.F., Unruch K.M. and Carpenter E.E. Selective nucleation and growth of Cu and Ni core/shell Nanoparticles // Chem. Mater. - 2010. - V.22. - P.2175-2177].In the last decade, intensive work is underway to obtain metal nanoparticles in a shell from another substance. The closest technical solution is a method for producing low-frequency nanocrystals Cu / Ni and Ni / Cu during the thermolysis of glycolates Ni and Cu. This method is based on different decomposition temperatures of Ni and Cu glycolates obtained in a boiling alkaline solution of the chlorides (or nitrates) of these metals in ethylene glycol. When the conditions for the decomposition of the alkaline solution of ethylene glycolates Cu and Ni change, almost spherical Cu nanoparticles in the Ni shell or Ni nanoparticles in the Cu shell are obtained. Using transmission electron microscopy, it was found that the size of Cu / Ni nanoparticles is 550 ÷ 620 nm, and the size of Ni / Cu nanoparticles is 270 ÷ 290 nm [Carrol K.J., Calvin S., Ekiert T.F., Unruch K.M. and Carpenter E.E. Selective nucleation and growth of Cu and Ni core / shell Nanoparticles // Chem. Mater. - 2010 .-- V.22. - P.2175-2177].

Недостатком данного способа является большой размер получаемых частиц и, кроме того, в отличие от предлагаемого способа, как центральной частицей, так и оболочкой являются металлы.The disadvantage of this method is the large size of the resulting particles and, in addition, in contrast to the proposed method, both the central particle and the shell are metals.

Задачей изобретения является получение однородных наночастиц никеля с узкой областью распределения по размерам, покрытых незначительным числом углеродных слоев, близких по морфологии к графеновым слоям.The objective of the invention is to obtain homogeneous nickel nanoparticles with a narrow size distribution region, coated with a small number of carbon layers, morphologically similar to graphene layers.

Поставленная задача решается тем, что однородные наночастицы никеля покрыты оболочкой из углеродных слоев, при этом толщина углеродного слоя составляет 2-5 углеродных слоев, а наночастицы никеля имеют сферическую форму размером 4-5 нм.The problem is solved in that the homogeneous nickel nanoparticles are coated with a shell of carbon layers, while the thickness of the carbon layer is 2-5 carbon layers, and the nickel nanoparticles are spherical in size 4-5 nm.

Поставленная задача решается также способом получения однородных наночастиц никеля, покрытых оболочкой, термическим разложением, при этом термическому разложению в инертной атмосфере подвергают нормальный малеат никеля или кислый малеат никеля, термическое разложение ведут при нагревании до температуры 450°C и охлаждение продукта ведут в инертной атмосфере.The problem is also solved by the method of producing uniform coated nickel nanoparticles by thermal decomposition, while normal nickel maleate or nickel acid maleate is subjected to thermal decomposition in an inert atmosphere, thermal decomposition is carried out when heated to a temperature of 450 ° C, and the product is cooled in an inert atmosphere.

Отличительными признаками изобретения по веществу являются: однородные наночастицы никеля покрыты углеродным слоем, толщина углеродного слоя, размер и форма наночастиц никеля, а отличительными признаками изобретения по способу являются: термическое разложение и охлаждение в инертной атмосфере, термическому разложению подвергают нормальный малеат никеля или кислый малеат никеля, нагревание до 450°C.The distinguishing features of the invention in terms of substance are: homogeneous nickel nanoparticles are coated with a carbon layer, the thickness of the carbon layer, the size and shape of nickel nanoparticles, and the distinguishing features of the invention according to the method are: thermal decomposition and cooling in an inert atmosphere, thermal decomposition is subjected to normal nickel maleate or nickel acid maleate heating to 450 ° C.

Образующийся в процессе разложения углерод ингибирует рост зародышей никеля, ограничивая их рост 4-5 нм. В результате образуется порошок черного цвета, состоящий из покрытых углеродными слоями однородных сферических частиц Ni размером 4-5 нм. Более крупных частиц в образце нет. Поверхность всех частиц покрыта углеродными образованиями, близкими по морфологии к графеновым слоям. В основном на каждой частице наблюдается от 2 до 5 графеновых слоев. Подобные наночастицы в литературе не описаны.The carbon formed during decomposition inhibits the growth of nickel nuclei, limiting their growth to 4-5 nm. As a result, a black powder is formed, consisting of homogeneous spherical Ni particles coated with carbon layers 4-5 nm in size. There are no larger particles in the sample. The surface of all particles is covered with carbon formations that are close in morphology to graphene layers. Basically, from 2 to 5 graphene layers are observed on each particle. Such nanoparticles are not described in the literature.

На рис.1 и 2 приведены изображения никелевых частиц в углеродной оболочке, полученные методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), - черные частицы никеля и вокруг графитоподобные слои углерода. Образцы получены при термическом разложении нормального (рис.1) и кислого (рис.2) малеата Ni в атмосфере He до температуры 450°C с последующим охлаждением до комнатной температуры в атмосфере He. На рис.3 показана никелевая частица, покрытая 3-мя углеродными слоями. Размер никелевой частицы равен 4.7 нм; размер никелевой частицы в углеродной оболочке - 6.7 нм.Figures 1 and 2 show the images of nickel particles in the carbon shell obtained by transmission electron microscopy (TEM) - black nickel particles and graphite-like carbon layers around. Samples were obtained by thermal decomposition of normal (Fig. 1) and acidic (Fig. 2) maleate Ni in He atmosphere to a temperature of 450 ° C, followed by cooling to room temperature in He atmosphere. Figure 3 shows the nickel particle 3 -mya coated carbon layers. The size of the nickel particle is 4.7 nm; the size of the nickel particle in the carbon shell is 6.7 nm.

На рис.4 изображен фрагмент дифрактограммы композита, полученного разложением кислого малеата никеля (Ni). На дифрактограмме присутствуют рефлексы (2Θ=44.5°, 51.9°, 76,4°), соответствующие рефлексам кубической гранецентрированной ячейки металлического никеля с индексами решетки (hkl), равными 111, 200, 220 соответственно. Дифрактограмма, полученная разложением нормального малеата Ni, идентична дифрактограмме, полученной разложением кислого малеата Ni.Figure 4 shows a fragment of the diffraction pattern of a composite obtained by decomposition of nickel acid maleate (Ni). The diffraction pattern contains reflections (2Θ = 44.5 °, 51.9 °, 76.4 °) corresponding to reflections of a cubic face-centered cell of metallic nickel with lattice indices (hkl) equal to 111, 200, 220, respectively. The diffraction pattern obtained by the decomposition of normal Ni maleate is identical to the diffraction pattern obtained by the decomposition of acidic Ni maleate.

На рис.5 изображен энергодисперсионный рентгеновский спектр композита, полученного разложением кислого малеата никеля (Ni). Расчет атомного состава по полученным спектрам проводили с использованием встроенного функционала программы (спектрометр "Phoenix"). В спектрах присутствуют линии никеля и углерода. (Линии меди относятся к материалу сетки, использованной в качестве подложки.) Никель, фиксируемый в спектре, относится к сферическим частицам, находящимся в центре. Углерод, фиксируемый в спектре, относится к углеродным графеновым слоям, покрывающим частицы никеля. Энергодисперсионный рентгеновский спектр композита, полученного разложением нормального малеата Ni, идентичен спектру, полученному разложением кислого малеата Ni.Figure 5 shows the energy dispersive X-ray spectrum of the composite obtained by the decomposition of nickel acid maleate (Ni). The calculation of the atomic composition from the obtained spectra was carried out using the built-in functional of the program (spectrometer "Phoenix"). The spectra contain lines of nickel and carbon. (Copper lines refer to the mesh material used as the substrate.) Nickel fixed in the spectrum refers to spherical particles located in the center. Spectrum-fixed carbon refers to carbon graphene layers covering nickel particles. The energy dispersive X-ray spectrum of the composite obtained by the decomposition of normal Ni maleate is identical to the spectrum obtained by the decomposition of acid Ni maleate.

Соли непредельных дикарбоновых кислот (малеиновой) никеля могут быть использованы в качестве предшественников для получения методом термолиза однородных наночастиц никеля, покрытых углеродной оболочкой. Этому способствует как каталитическая активность никеля, так и наличие кратных связей в анионе.Salts of unsaturated dicarboxylic acids (maleic) nickel can be used as precursors for the preparation of homogeneous nickel nanoparticles coated with a carbon shell by thermolysis. This is facilitated by both the catalytic activity of nickel and the presence of multiple bonds in the anion.

Изучение процесса термического разложения нормального малеата никеля в инертной атмосфере показало, что термическое разложение нормального малеата никеля проходит в три макростадии и завершается при температуре 375°C. Термограмма процесса разложения нормального малеата никеля приведена на рис.6. Процесс термического разложения кислого малеата никеля завершается также при температуре 375°C и проходит в три макростадии. На рис.7 приведена термограмма процесса разложения кислого малеата никеля. При дальнейшем повышении температуры до 450°C как в случае разложения нормального малеата никеля, так и в случае разложения кислого малеата никеля, формируются однородные наночастицы никеля размером 4-5 нм, покрытые от 2 до 5 графеновых слоев.A study of the thermal decomposition of normal nickel maleate in an inert atmosphere showed that the thermal decomposition of normal nickel maleate occurs in three macrostages and ends at a temperature of 375 ° C. The thermogram of the decomposition of normal nickel maleate is shown in Fig. 6. The thermal decomposition of nickel acid maleate is also completed at a temperature of 375 ° C and takes place in three macrostages. Figure 7 shows a thermogram of the decomposition of nickel acid maleate. With a further increase in temperature to 450 ° C, both in the case of decomposition of normal nickel maleate and in the case of decomposition of nickel acid maleate, homogeneous nickel nanoparticles 4-5 nm in size are formed, coated from 2 to 5 graphene layers.

Повышение температуры от 450 до 1200°C не приводит практически к изменению массы продукта разложения как в случае нормального малеата никеля, так и в случае кислого малеата никеля, однако в ходе отжига происходит увеличение размеров частиц Ni до ~30 нм (850°C).An increase in temperature from 450 to 1200 ° C does not practically lead to a change in the mass of the decomposition product both in the case of normal nickel maleate and in the case of nickel acid maleate, however, during annealing, Ni particle sizes increase to ~ 30 nm (850 ° C).

Использование инертной атмосферы (He) в качестве газовой среды при нагревании и охлаждении нормального малеата никеля и кислого малеата никеля обусловлено тем, что на воздухе происходит сгорание углеродной оболочки и окисление никеля до окисла.The use of an inert atmosphere (He) as a gaseous medium during heating and cooling of normal nickel maleate and nickel acid maleate is due to the combustion of the carbon shell and oxidation of nickel to oxide in air.

Типичный пример.A typical example.

Для синтеза однородных по размеру наночастиц никеля, покрытых углеродными слоями, используют нормальный малеат никеля или кислый малеат никеля, полученные по известной методике, в том числе эта методика представлена в [Юданова Л.И. и др. Синтез, структурное и термоаналитическое исследование бималеатов переходных металлов и их твердых растворов. ЖНХ. 2008. 53. С.1559-1565]. Полученные таким образом кристаллы нормального или кислого малеата никеля растирают в порошок и загружают порошок в корундовый тигель в количестве 350 мг. Тигель помещают в реактор установки с программируемым нагревом. Реактор установки заполняют гелием (Не) и нагревают от комнатной температуры до 450°C по линейной программе. По достижении заданной температуры нагрев отключают и охлаждают тигель с образцом, находящийся в реакторе, до комнатной температуры в атмосфере He. По данным термогравиметрического анализа потеря массы в образце для нормального и кислого малеата никеля составляет ~67 и 77 мас.% соответственно. В результате синтеза образуется композит в виде черного порошка. По данным просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) композит состоит из сферических наночастиц Ni размером 4-5 нм. Более крупных частиц в образце нет. Поверхность всех частиц покрыта 2-5 углеродными слоями, близкими по морфологии к графеновым слоям (рис.1 и 2).For the synthesis of uniformly sized nickel nanoparticles coated with carbon layers, normal nickel maleate or acidic nickel maleate obtained by a known method is used, including this method is presented in [Yudanova L.I. and others. Synthesis, structural and thermoanalytical study of transition metal bimaleates and their solid solutions. GC. 2008. 53. S.1559-1565]. Crystals of nickel normal or acidic maleate maleate obtained in this way are triturated and the powder is loaded into the corundum crucible in an amount of 350 mg. The crucible is placed in the reactor of the programmable heating installation. The installation reactor is filled with helium (He) and heated from room temperature to 450 ° C according to a linear program. Upon reaching the set temperature, the heating is turned off and the crucible with the sample in the reactor is cooled to room temperature in the He atmosphere. According to thermogravimetric analysis, the mass loss in the sample for normal and acidic nickel maleate is ~ 67 and 77 wt.%, Respectively. As a result of synthesis, a composite is formed in the form of a black powder. According to transmission electron microscopy (TEM), the composite consists of spherical Ni nanoparticles 4-5 nm in size. There are no larger particles in the sample. The surface of all particles is covered with 2-5 carbon layers that are morphologically similar to graphene layers (Figs. 1 and 2).

Изобретение позволяет получить однородные сферические частицы Ni размером 4-5 нм.EFFECT: invention makes it possible to obtain uniform spherical Ni particles with a size of 4-5 nm.

Таким образом, экспериментальные данные показывают, что предлагаемый способ позволяет получить наночастицы Ni с узкой областью распределения по размерам (4-5 нм), каждая наночастица Ni покрыта 2-5 графеновыми слоями. До настоящего изобретения подобные наночастицы в литературе не описаны.Thus, the experimental data show that the proposed method allows to obtain Ni nanoparticles with a narrow size distribution region (4-5 nm), each Ni nanoparticle is covered with 2-5 graphene layers. Prior to the present invention, such nanoparticles are not described in the literature.

Claims (4)

1. Однородные наночастицы никеля, покрытые оболочкой, отличающиеся тем, что однородные наночастицы никеля покрыты углеродным слоем.1. Homogeneous coated nickel nanoparticles, characterized in that the homogeneous nickel nanoparticles are coated with a carbon layer. 2. Однородные наночастицы никеля, покрытые оболочкой по п.1, отличающиеся тем, что толщина углеродного слоя составляет 2-5 углеродных слоев.2. Homogeneous nickel nanoparticles coated according to claim 1, characterized in that the thickness of the carbon layer is 2-5 carbon layers. 3. Однородные наночастицы никеля, покрытые оболочкой по п.1, отличающиеся тем, что наночастицы никеля имеют сферическую форму размером 4-5 нм.3. Homogeneous coated nickel nanoparticles according to claim 1, characterized in that the nickel nanoparticles are spherical in size of 4-5 nm. 4. Способ получения однородных наночастиц никеля, покрытых оболочкой, термическим разложением, отличающийся тем, что термическому разложению в инертной атмосфере подвергают нормальный малеат никеля или кислый малеат никеля, термическое разложение ведут при нагревании до температуры 450°С, охлаждение продукта ведут в инертной атмосфере. 4. A method for producing uniform coated nickel nanoparticles by thermal decomposition, characterized in that normal nickel maleate or nickel acid maleate is subjected to thermal decomposition in an inert atmosphere, thermal decomposition is carried out by heating to a temperature of 450 ° C., the product is cooled in an inert atmosphere.
RU2011111923/05A 2011-03-29 2011-03-29 Homogeneous nanoparticles of nickel coated with shell and method of their production RU2466098C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011111923/05A RU2466098C1 (en) 2011-03-29 2011-03-29 Homogeneous nanoparticles of nickel coated with shell and method of their production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011111923/05A RU2466098C1 (en) 2011-03-29 2011-03-29 Homogeneous nanoparticles of nickel coated with shell and method of their production

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011111923A RU2011111923A (en) 2012-10-10
RU2466098C1 true RU2466098C1 (en) 2012-11-10

Family

ID=47079017

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011111923/05A RU2466098C1 (en) 2011-03-29 2011-03-29 Homogeneous nanoparticles of nickel coated with shell and method of their production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2466098C1 (en)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2528981C2 (en) * 2012-12-06 2014-09-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук Polymer copper-bearing composite and method of its production
RU2538887C2 (en) * 2013-03-05 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук Polymer cobalt-containing composite
CN104694074A (en) * 2015-01-12 2015-06-10 冯丹 Nanonickel loaded graphene wave-absorbing material
CN104690289A (en) * 2015-01-12 2015-06-10 冯丹 Graphene-nano-nickel wave-absorbing material
CN104690290A (en) * 2015-01-12 2015-06-10 冯丹 Preparation method of wave-absorbing composite material with graphene loaded with nano nickel
CN104690291A (en) * 2015-01-12 2015-06-10 冯丹 Preparation method of graphene-nano-nickel composite wave-absorbing material
RU2577840C1 (en) * 2015-02-04 2016-03-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) Method of producing nickel nanoparticles coated with carbon layer
CN105885782A (en) * 2015-01-12 2016-08-24 冯云 Mesoporous composite material with nano-nickel loaded on graphene
RU2803865C1 (en) * 2022-12-26 2023-09-21 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") Method for obtaining a nickel-graphene nanocomposite with increased plasticity

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2337062C2 (en) * 2006-08-28 2008-10-27 Институт прикладной механики УрО РАН Method of obtaining carbon nanostructures fron organic compound and metal-containing substances

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2337062C2 (en) * 2006-08-28 2008-10-27 Институт прикладной механики УрО РАН Method of obtaining carbon nanostructures fron organic compound and metal-containing substances

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CARROL K.J. et al. Selective nucleation and growth of Cu and Ni core/shell Nanoparticles. Chem. Mater., 2010, v.22, p.2175-2177. *
STN on the web, БД CA, AN 142:85325, Pajtasova M. et al. The study of spectral and thermal properties of Cu(II), Co(II) and Ni(II) hydrate maleates. Molecular and crystal structure of Co(II) maleate trihydrate. Monograph Series of the International Conferences on Coordination Chemistry held periodically at STN on the web, БД СА, AN 133:208659, Logvinenko V.A. et al., Synthesis of composites by thermolysis of carboxylic acids salts, Khimiya v Interesakh Ustoichivogo Razvitiya, 2000, 8(1-2), 171-174. *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2528981C2 (en) * 2012-12-06 2014-09-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук Polymer copper-bearing composite and method of its production
RU2538887C2 (en) * 2013-03-05 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук Polymer cobalt-containing composite
CN104694074A (en) * 2015-01-12 2015-06-10 冯丹 Nanonickel loaded graphene wave-absorbing material
CN104690289A (en) * 2015-01-12 2015-06-10 冯丹 Graphene-nano-nickel wave-absorbing material
CN104690290A (en) * 2015-01-12 2015-06-10 冯丹 Preparation method of wave-absorbing composite material with graphene loaded with nano nickel
CN104690291A (en) * 2015-01-12 2015-06-10 冯丹 Preparation method of graphene-nano-nickel composite wave-absorbing material
CN105885782A (en) * 2015-01-12 2016-08-24 冯云 Mesoporous composite material with nano-nickel loaded on graphene
RU2577840C1 (en) * 2015-02-04 2016-03-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) Method of producing nickel nanoparticles coated with carbon layer
RU2803865C1 (en) * 2022-12-26 2023-09-21 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") Method for obtaining a nickel-graphene nanocomposite with increased plasticity

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011111923A (en) 2012-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2466098C1 (en) Homogeneous nanoparticles of nickel coated with shell and method of their production
Sunny et al. Synthesis and properties of highly stable nickel/carbon core/shell nanostructures
García-Cerda et al. Preparation of hcp and fcc Ni and Ni/NiO nanoparticles using a citric acid assisted pechini-type method
WO2017190553A1 (en) Transition metal nanoparticle catalyst with dual confinement structure and application thereof for catalysis in selective hydrogenation reaction of dimethyl terephthalate
WO2017068444A1 (en) Method of synthesizing ceramic oxide nanoparticles having tailored properties
CN108383171B (en) Rapid preparation method of transition metal hydroxide nanoparticles
Paknahad et al. Characterization of nanocrystalline CuCo 2 O 4 spinel prepared by sol–gel technique applicable to the SOFC interconnect coating
Li et al. Synthesis and visible light photocatalytic property of polyhedron-shaped AgNbO 3
JP5072244B2 (en) Catalyst particles for producing carbon nanocoils, method for producing the same, and method for producing carbon nanocoils
Ming et al. A new strategy for finely controlling the metal (oxide) coating on colloidal particles with tunable catalytic properties
Jeevanandam et al. Synthesis of nanocrystalline NiO by sol-gel and homogeneous precipitation methods
Vu et al. Tailoring the synthesis of stainless steel wire mesh-supported ZnO
Fan et al. Synthesis, structure, and magnetic properties of Ni and Co nanoparticles encapsulated by few-layer h-BN
Li et al. Synthesis of supported Pd nanocluster catalyst by spontaneous reduction on layered double hydroxide
JP2012193409A (en) Iron fine particle and production method therefor
CN112705235A (en) Carbon-coated nickel carbide nano composite material and preparation method and application thereof
CN106379886A (en) High-carrying-capacity carbon nanotube catalyst and method for preparing carbon nanotubes with catalyst
Shen et al. Preparation and characterization of amorphous Cr2O3 nanoparticles obtained by solution plasma discharge
Zhang et al. Ni-based supported catalysts from layered double hydroxides: Tunable microstructure and controlled property for the synthesis of carbon nanotubes
Rasheed et al. Preparation and characterization of Cr2O3 nanoparticle prepared by chemical method
Moghaddam et al. Fabrication and characterization of NiO nanoparticles by precipitation from aqueous solution
Yevilevich et al. Investigation into La (Fe/Mn) O3 perovskites formation over time during molten salt synthesis
CN110937620A (en) Non-stoichiometric zinc-aluminum spinel and preparation method thereof
Xu et al. Synthesis and catalytic performance of Co 3 O 4 particles with octahedral crystal shape
Ishii et al. Synthesis of sapphire nanoparticles with graphite shells by hot-filament chemical vapor deposition

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160330