RU2451577C2 - Способ получения нанотрубок оксида вольфрама - Google Patents
Способ получения нанотрубок оксида вольфрама Download PDFInfo
- Publication number
- RU2451577C2 RU2451577C2 RU2010132611/02A RU2010132611A RU2451577C2 RU 2451577 C2 RU2451577 C2 RU 2451577C2 RU 2010132611/02 A RU2010132611/02 A RU 2010132611/02A RU 2010132611 A RU2010132611 A RU 2010132611A RU 2451577 C2 RU2451577 C2 RU 2451577C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanotubes
- tungsten oxide
- tungsten
- powder mixture
- oxide
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к способу получения нанотрубок оксида вольфрама, и может быть использовано при производстве твердых сплавов. Технический результат - упрощение технологии, повышение чистоты нанотрубок. Согласно способу приготавливают порошковую смесь, содержащую порошки карбида вольфрама, оксида двухвалетной меди и наноразмерной меди, полученной по технологии электровзрыва проводника. Порошковую смесь размещают на керамическую подложку слоем, толщиной не более 10 мм. Затем керамическую подложку помещают в вакуумную печь и нагревают до температуры 600°C с выдержкой при этой температуре не более 30 секунд. После чего порошковую смесь остужают и отделяют нанотрубки от побочных продуктов спекания. 2 ил.
Description
Способ относится к порошковой металлургии, к способам получения тугоплавких оксидов, преимущественно к способам получения нанотрубок, и может быть использован для получения наноразмерного карбида вольфрама при последующем замещении кислорода в оксиде вольфрама на углерод.
Известен способ получения нанотрубок оксида вольфрама, который включает смешение кислородсодержащего органического соединения - гидрата щавелевой кислоты с гелем оксида вольфрама. В качестве кислородсодержащего соединения соответствующего металла используют пероксидный оксид молибдена или вольфрама. Технический результат: уменьшение межслоевого расстояния в строении нанотубулярных структур указанных оксидов за счет отсутствия в структуре посторонних радикалов органических соединений [Патент РФ, №2336230].
Однако указанный способ требует использования в качестве исходных материалов ультрадисперсных порошков оксида вольфрама, из которых изготавливается гель. Способ является трудоемким как при подготовке, так и при выделении готовых нанотрубок оксида вольфрама.
Кроме того, известен способ получения оксида вольфрама, являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в том, что нагрев материала из металла I (Mo, W, V, Zr, Hf, Pt, Re, Nb, Ta, Ti и Ru) с водяным паром или выпаривание электронным лучом упомянутого материала с водой или другим подходящим растворителем, в присутствии соли металла II (NaCl, KCl, LiCl и CsCl), приводит к созданию оксидов металла I с присадкой металла II, а последующее сульфидирование позволяет получить достаточные количества фулереноподобных структур (IF-структур) халькогенидов металла I с интеркалированным и/или заключенным внутри металлом II. Интеркалированные и/или служащие оболочкой IF-структуры образуют стабильные суспензии, например в спирте, а электрофоретическое осаждение из упомянутых суспензий позволяет получить тонкие пленки интеркалированных IF-материалов, которые могут иметь широкий диапазон возможных применений [Патент РФ, №2194807].
Однако указанный способ является технологически сложным, т.к. является длительным и трудоемким и не обеспечивает необходимую чистоту получаемых нанотрубок оксида вольфрама.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение чистоты получаемых нанотрубок оксида вольфрама и упрощение технологии получения нанотрубок оксида вольфрама.
Поставленная задача достигается тем, что способ получения нанотрубок оксида вольфрама заключается в приготовлении порошковой смеси, содержащей неорганическое соединение вольфрама и оксида меди. Порошковую смесь исходных материалов размещают на керамическую подложку слоем, толщиной не более 10 мм. Керамическую подложку помещают в вакуумную печь и нагревают, производят выдержку. Затем порошковую смесь остужают и отделяют нанотрубки от побочных продуктов спекания. В качестве исходной порошковой смеси спекают смесь порошков карбида вольфрама, оксида двухвалентной меди и наноразмерной меди, полученной по технологии электровзрыва проводника. Указанный нагрев производят до температуры 600°C с выдержкой при этой температуре не более 30 секунд.
На фиг.1 приведено изображение получаемой нанотрубки оксида вольфрама, а на фиг.2 приведено изображение порошковой смеси после спекания.
Получаемая нанотрубка (фиг.1) содержит 1 - стенку нанотрубки, 2 - полость внутри нанотрубки. На фиг.2 показана получаемая смесь, состоящая из 3 - скопления нанотрубок оксида вольфрама и 4 - частиц металлической меди.
Способ осуществляется следующим образом: исходные порошки карбида вольфрама, оксида двухвалентной меди и наномеди (полученной электровзрывом проводника) перемешивают до однородного состояния любым доступным способом. Затем свободной насыпкой распределяют порошковую смесь на керамическую подложку слоем не более 10 мм толщиной. Это необходимо для свободной циркуляции газов, выделяющихся в результате реакций, проходящих во время спекания. Керамическую подложку помещают в вакуумную камеру, которая обеспечит удаление газообразных продуктов синтеза нанотрубок оксида вольфрама. Порошковую смесь нагревается при вакууме до 600°C с выдержкой 30 секунд. При этой температуре наноразмерная медь выступает в роли катализатора реакции с образованием нанотрубок оксида вольфрама, оксида одновалентной меди и угарного газа. Следующим этапом углекислый газ восстанавливает оксид одновалентной меди до металлической меди и переходит в углекислый газ, который удаляется вакуумной системой. Выдержка необходима для полного протекания химических реакций. При меньшей выдержке образуется недостаточное количество нанотрубок оксида вольфрама. При большей выдержке может произойти оплавление нанотрубок оксида вольфрама. Поскольку медь и соединения вольфрама практически не реагируют друг с другом, металлическая медь выделяется в виде сферических частиц на поверхности нанотрубок оксида вольфрама. А нанотрубки оксида вольфрама остаются чистыми от включений меди (фиг 2).
Предложенный способ позволяет получить чистые нанотрубки оксида вольфрама, т.к. медь и соединения вольфрама практически не реагируют друг с другом. Применение широко используемых и легкодоступных материалов, в качестве исходного сырья, приводит к существенному упрощению технологии получения нанотрубок оксида вольфрама.
Claims (1)
- Способ получения нанотрубок оксида вольфрама, включающий приготовление исходной порошковой смеси, содержащей неорганическое соединение вольфрама и оксид меди, размещение порошковой смеси исходных материалов на керамической подложке слоем толщиной не более 10 мм, при этом керамическую подложку помещают в вакуумную печь и нагревают, производят выдержку, затем порошковую смесь остужают и отделяют нанотрубки от побочных продуктов спекания, отличающийся тем, что в качестве исходной порошковой смеси спекают смесь порошков карбида вольфрама, оксида двухвалентной меди и наноразмерной меди, полученной по технологии электровзрыва проводника, указанный нагрев производят до температуры 600°C с выдержкой при этой температуре не более 30 с.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010132611/02A RU2451577C2 (ru) | 2010-08-03 | 2010-08-03 | Способ получения нанотрубок оксида вольфрама |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010132611/02A RU2451577C2 (ru) | 2010-08-03 | 2010-08-03 | Способ получения нанотрубок оксида вольфрама |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010132611A RU2010132611A (ru) | 2012-02-10 |
| RU2451577C2 true RU2451577C2 (ru) | 2012-05-27 |
Family
ID=45853228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010132611/02A RU2451577C2 (ru) | 2010-08-03 | 2010-08-03 | Способ получения нанотрубок оксида вольфрама |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2451577C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2561380C2 (ru) * | 2013-12-24 | 2015-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" (КНИТУ-КАИ) | Способ получения микротрубок |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2194807C2 (ru) * | 1996-11-29 | 2002-12-20 | Йеда Рисерч Энд Дивелопмент Ко., Лтд. | Способ изготовления наночастиц или нитевидных нанокристаллов, способ изготовления неорганических фуллереноподобных структур халькогенида металла, неорганические фуллереноподобные структуры халькогенида металла, стабильная суспензия if-структур халькогенида металла, способ изготовления тонких пленок из if-структур халькогенида металла и тонкая пленка, полученная таким способом, и насадка для растрового микроскопа |
| UA67536A (en) * | 2003-10-13 | 2004-06-15 | V M Bakul Inst For Superhard M | A method for the preparation of tungsten oxides nano-tubes of the controllable size |
| RU2336230C2 (ru) * | 2006-05-10 | 2008-10-20 | Государственное учреждение "Институт химии твердого тела" Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения нанотубулярных структур оксидов подгруппы ванадия или хрома (варианты) |
-
2010
- 2010-08-03 RU RU2010132611/02A patent/RU2451577C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2194807C2 (ru) * | 1996-11-29 | 2002-12-20 | Йеда Рисерч Энд Дивелопмент Ко., Лтд. | Способ изготовления наночастиц или нитевидных нанокристаллов, способ изготовления неорганических фуллереноподобных структур халькогенида металла, неорганические фуллереноподобные структуры халькогенида металла, стабильная суспензия if-структур халькогенида металла, способ изготовления тонких пленок из if-структур халькогенида металла и тонкая пленка, полученная таким способом, и насадка для растрового микроскопа |
| UA67536A (en) * | 2003-10-13 | 2004-06-15 | V M Bakul Inst For Superhard M | A method for the preparation of tungsten oxides nano-tubes of the controllable size |
| RU2336230C2 (ru) * | 2006-05-10 | 2008-10-20 | Государственное учреждение "Институт химии твердого тела" Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения нанотубулярных структур оксидов подгруппы ванадия или хрома (варианты) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2561380C2 (ru) * | 2013-12-24 | 2015-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" (КНИТУ-КАИ) | Способ получения микротрубок |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2010132611A (ru) | 2012-02-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lim et al. | Fundamentals of MXene synthesis | |
| Balamurugan et al. | Synthesis of nanocrystalline MgO particles by combustion followed by annealing method using hexamine as a fuel | |
| JP5442260B2 (ja) | 高密度化モリブデン金属粉末の製造方法 | |
| Wyatt et al. | High-temperature stability and phase transformations of titanium carbide (Ti3C2T x) MXene | |
| CN109104860A (zh) | 铜粉末及其制造方法、以及立体造形物的制造方法 | |
| Rao et al. | Preparation and characterization of Li2TiO3 pebbles by internal gelation sol–gel process | |
| KR101476905B1 (ko) | 기상 공정에 의해 합성된 요크쉘 구조의 소재 및 이의 제조방법 | |
| JP2017514273A (ja) | リチウムイオン電池アノードのための方法及び材料 | |
| JP2017514273A5 (ru) | ||
| TWI716526B (zh) | 鎳粉末 | |
| Zaytsev et al. | Near-nano and coarse-grain WC powders obtained by the self-propagating high-temperature synthesis and cemented carbides on their basis. Part I: Structure, composition and properties of WC powders | |
| Dudley et al. | Conversion of SiO2 diatom frustules to BaTiO3 and SrTiO3 | |
| TWI541193B (zh) | 具有石墨烯之碳材料的製造方法及其應用 | |
| RU2451577C2 (ru) | Способ получения нанотрубок оксида вольфрама | |
| KR102061677B1 (ko) | 텅스텐과 티타늄 복합 탄화물 분말의 제조 방법 | |
| KR101446840B1 (ko) | 철 분말 제조방법 | |
| JP6531560B2 (ja) | カーボンナノチューブ合成用触媒 | |
| Long et al. | Forming thermodynamics, structure, and electrical conductivity of TiCxOy compounds fabricated through the carbothermal reduction process | |
| WO2003106082A1 (ja) | 金属粉末の製造方法、及び金属原料成形体 | |
| JP2007045670A (ja) | 金属炭化物の製造方法 | |
| JP2007223896A (ja) | 硫化亜鉛・珪素コア・シェルナノワイヤーとその製造方法 | |
| JP2006327846A (ja) | チタン酸バリウム粉末およびその製法、並びにチタン酸バリウム焼結体 | |
| JP2018177553A (ja) | 亜酸化チタン粒子を製造する方法及び亜酸化チタン粒子 | |
| Bai et al. | Progress in Preparation of ZrB2 Nanopowders Based on Traditional Solid-State Synthesis | |
| JP6934674B2 (ja) | 複合粉末およびその製造方法、ならびに、耐熱材料およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160804 |