RU2437963C1 - Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item - Google Patents

Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item Download PDF

Info

Publication number
RU2437963C1
RU2437963C1 RU2010114072/02A RU2010114072A RU2437963C1 RU 2437963 C1 RU2437963 C1 RU 2437963C1 RU 2010114072/02 A RU2010114072/02 A RU 2010114072/02A RU 2010114072 A RU2010114072 A RU 2010114072A RU 2437963 C1 RU2437963 C1 RU 2437963C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium
microlayer
product
silicon
aluminum
Prior art date
Application number
RU2010114072/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010114072A (en
Inventor
Вячеслав Алексеевич Рыженков (RU)
Вячеслав Алексеевич Рыженков
Геннадий Викторович Качалин (RU)
Геннадий Викторович Качалин
Константин Сергеевич Медведев (RU)
Константин Сергеевич Медведев
Александр Феликсович Медников (RU)
Александр Феликсович Медников
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский энергетический институт (технический университет)" (ГОУВПО "МЭИ(ТУ)")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский энергетический институт (технический университет)" (ГОУВПО "МЭИ(ТУ)") filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский энергетический институт (технический университет)" (ГОУВПО "МЭИ(ТУ)")
Priority to RU2010114072/02A priority Critical patent/RU2437963C1/en
Publication of RU2010114072A publication Critical patent/RU2010114072A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2437963C1 publication Critical patent/RU2437963C1/en

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: procedure consists in cleaning chamber in medium of inert gas at item cleaning, in ion etching and ion plasma nitriding whereupon there is additionally performed ion etching of item surface. Ion-plasma nitriding with successive ion etching is performed in N stages, where N is integral number, and N≥1 till saturation with nitrogen of near-surface layer of metal of depth to 500 mcm. Further, there is applied coating by the method of physical sedimentation from vapour phase by application of a micro-layer of nano layers of thickness 1-100 nm of titanium, aluminium and silicon, application of a micro-layer of nano-layers of thickness 1-100 nm of nitrides of titanium, aluminium, and silicon or application of micro-layer in form of amorphous matrix of silicon nitride with solid inclusions of nitride of titanium and aluminium with typical distances between the said inclusions 1-100 nm.
EFFECT: coating with increased service life under conditions of erosion, corrosion and high temperature.
5 cl, 2 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к методам образования защитных покрытий на деталях, подверженных механическим нагрузкам, высоким температурам, воздействию агрессивной рабочей среды. Изобретение может быть использовано в энергетическом машиностроении для защиты лопаток турбин и компрессоров, а также элементов запорно-регулирующей арматуры от эрозии, коррозии и теплового воздействия.The invention relates to the field of engineering, in particular to methods for the formation of protective coatings on parts subject to mechanical stress, high temperatures, exposure to an aggressive working environment. The invention can be used in power engineering for the protection of turbine blades and compressors, as well as elements of shut-off and control valves from erosion, corrosion and thermal effects.

В настоящее время широкое распространение получили методы нанесения защитных покрытий в вакууме путем физического осаждения на защищаемую поверхность с образованием соединений, устойчивых к разрушающему воздействию - механическому, химическому, тепловому. Такие покрытия наносятся в несколько слоев с использованием электродугового или магнетронного источников распыляемого материала (см. пат. US №6033734, МПК С23С 14/06; С23С 14/24, опубл. 07.03.2000).Currently, methods of applying protective coatings in a vacuum by physical deposition on a protected surface with the formation of compounds resistant to the damaging effects - mechanical, chemical, and thermal - are widely used. Such coatings are applied in several layers using electric arc or magnetron sources of sprayed material (see US Pat. No. 6033734, IPC C23C 14/06; C23C 14/24, publ. 07.03.2000).

Однако покрытие, получаемое таким способом, имеет низкий срок службы.However, the coating obtained in this way has a low service life.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ обработки лопаток турбомашин (пат. RU №2373302 МПК8, С23С 14/06, опубл. 20.11.2009), в котором защищается способ нанесения нанокомпозитного покрытия. Способ заключается в том, что после механической обработки изделия и помещения его в вакуумную камеру производят очистку изделия и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхностей изделия, нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы.The closest in technical essence to the invention is a method of processing turbomachine blades (US Pat. RU No. 2373302 IPC 8 , C23C 14/06, publ. 20.11.2009), which protects the method of applying nanocomposite coatings. The method consists in the fact that after machining the product and placing it in a vacuum chamber, the product and the vacuum chamber are cleaned in an inert gas medium, ion etching and ion-plasma nitriding of the product surfaces, coating by physical vapor deposition.

Однако механическая обработка поверхности изделия, очистка аргоном и азотирование не обеспечивают необходимого качества подготовки поверхности, что снижает качество покрытия и не обеспечивает необходимый срок службы при работе изделия в условиях эрозии, коррозии и высоких температур.However, mechanical surface treatment of the product, argon cleaning, and nitriding do not provide the required quality of surface preparation, which reduces the quality of the coating and does not provide the necessary service life when the product is operated under conditions of erosion, corrosion and high temperatures.

Технической задачей изобретения является повышение срока службы покрытия в условиях эрозии, коррозии и высоких температур.An object of the invention is to increase the service life of the coating in conditions of erosion, corrosion and high temperatures.

Решение этой технической задачи достигается тем, что в известном способе нанесения нанокомпозитного покрытия на поверхность стального изделия, включающем очистку изделий и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхностей изделий, нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы, дополнительно при очистке изделия проводят очистку камеры в среде инертного газа, а после ионного травления осуществляют ионно-плазменное азотирование, после которого дополнительно проводят ионное травление поверхности изделия, при этом ионно-плазменное азотирование с последующим ионным травлением осуществляют в N этапов, где N - целое число и N≥1, до насыщения азотом приповерхностного слоя металла глубиной до 500 мкм, при этом нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы проводят путем нанесения микрослоя из нанослоев толщиной 1-100 нм из титана, алюминия и кремния, последующего нанесения микрослоя из нанослоев толщиной 1-100 нм из нитридов титана, алюминия, кремния или нанесения микрослоя в виде аморфной матрицы из нитрида кремния с твердыми включениями из нитридов титана и алюминия с характерными расстояниями между указанными включениями, составляющими 1-100 нм.The solution to this technical problem is achieved by the fact that in the known method of applying a nanocomposite coating on the surface of a steel product, including cleaning products and a vacuum chamber in an inert gas environment, ion etching and ion-plasma nitriding of product surfaces, coating by physical vapor deposition, additionally when cleaning the product, the chamber is cleaned in an inert gas medium, and after ion etching, ion-plasma nitriding is carried out, after which additionally ion etching of the surface of the article is carried out, while ion-plasma nitriding followed by ion etching is carried out in N stages, where N is an integer and N≥1, until the surface layer of the metal is saturated with nitrogen to a depth of 500 μm, while the coating is applied by physical deposition from the vapor phase is carried out by applying a microlayer of nanolayers 1-100 nm thick of titanium, aluminum and silicon, then applying a microlayer of nanolayers 1-100 nm thick of titanium, aluminum, silicon nitrides or applying a microlayer in the form of an amorphous m a matrix of silicon nitride with solid inclusions of nitrides of titanium and aluminum with typical distances between said inclusions is 1-100 nm.

Кроме того, перед очисткой изделий могут проводить предварительный нагрев вакуумной камеры с одновременной откачкой воздуха.In addition, before cleaning the products can carry out pre-heating of the vacuum chamber with simultaneous pumping of air.

Микрослой из нанослоев титана, алюминия и кремния могут наносить последовательным прохождением изделия перед мишенями магнетронов из указанных материалов, причем толщина микрослоя составляет 0,4-0,6 мкм.A microlayer of nanolayers of titanium, aluminum and silicon can be applied by successive passage of the product in front of magnetron targets from these materials, and the thickness of the microlayer is 0.4-0.6 microns.

Кроме того, микрослой из нанослоев нитридов титана, алюминия, кремния могут наносить последовательным прохождением изделия перед мишенями магнетронов из указанных материалов при подаче в камеру азота, причем толщина микрослоя составляет 2,5-3 мкм.In addition, a microlayer of nanolayers of titanium, aluminum, and silicon nitrides can be applied by successive passage of the product in front of magnetron targets from these materials when nitrogen is supplied to the chamber, the thickness of the microlayer being 2.5-3 microns.

Дополнительно микрослой в виде аморфной матрицы из нитрида кремния с твердыми включениями из нитридов титана и алюминия могут наносить при одновременном нанесении нитридов титана, алюминия и кремния.Additionally, a microlayer in the form of an amorphous matrix of silicon nitride with solid inclusions of titanium and aluminum nitrides can be applied while applying titanium, aluminum and silicon nitrides.

Способ нанесения нанокомпозитных покрытий осуществляется следующим образом.The method of applying nanocomposite coatings is as follows.

Изделия полируют, обезжиривают в ультразвуковой ванне, обрабатывают бензино-спиртовой смесью, подвергают термообработке в сушильном шкафу. Подготовленные таким образом изделия размещают на карусели в вакуумной камере. Нагрев вакуумной камеры и откачку воздуха из нее производят одновременно. Помимо ускорения процесса, одновременное проведение нагрева камеры и создание в ней вакуума целесообразно для десорбции ранее адсорбированных поверхностью изделий паров воды и рабочих жидкостей вакуумных насосов, а также растворителей, которыми обрабатывали изделия.Products are polished, degreased in an ultrasonic bath, treated with a gasoline-alcohol mixture, and subjected to heat treatment in an oven. Products thus prepared are placed on a carousel in a vacuum chamber. Heating the vacuum chamber and pumping air out of it is carried out simultaneously. In addition to accelerating the process, the simultaneous heating of the chamber and the creation of a vacuum in it are advisable for the desorption of water vapor and working fluids of vacuum pumps, as well as solvents used to process the products previously adsorbed on the surface of the product.

Проводят очистку поверхности изделий и вакуумной камеры в тлеющем разряде от адсорбированных паров воды, растворителей и т.п., для чего на карусель подают напряжение от 1000 до 1200 В, а в вакуумную камеру впускают инертный газ, например аргон. Далее осуществляют ионное травление поверхности. Для травления очищенной поверхности увеличивают плотность потока ионов на изделии. Для этого включают магнетроны, которые в данном случае играют роль генераторов плазмы, однако выбирают такой режим их работы, чтобы скорость осаждения распыленного металла была меньше скорости его стравливания. При этом для удаления стравленного материала с поверхности изделия давление аргона должно быть низким, таким, чтобы длина свободного пробега частицы была сравнима с расстоянием от изделия до стенки камеры. Наиболее интенсивное травление происходит, когда изделия проходят между магнетронами. Применение магнетронов в процессе травления позволяет избежать нанесения капель металла на поверхность изделия, что характерно при использовании электродуговых распылителей. Травление производят до появления на поверхности изделия характерного рисунка зерен металла, и в результате получают ненарушенную механической и химической обработкой поверхность изделия.The surface of the products and the vacuum chamber in a glow discharge are cleaned from adsorbed water vapor, solvents, etc., for which a voltage of 1000 to 1200 V is applied to the carousel, and an inert gas, such as argon, is introduced into the vacuum chamber. Next, ion surface etching is carried out. For etching the cleaned surface, increase the ion flux density on the product. For this, magnetrons are included, which in this case play the role of plasma generators, however, they choose such a mode of operation that the deposition rate of the atomized metal is less than the rate of its etching. Moreover, to remove the etched material from the surface of the product, the argon pressure should be low so that the mean free path of the particle is comparable with the distance from the product to the chamber wall. The most intense etching occurs when products pass between magnetrons. The use of magnetrons in the etching process avoids the application of metal droplets on the surface of the product, which is typical when using electric arc sprayers. Etching is carried out until a characteristic pattern of metal grains appears on the surface of the product, and as a result, the surface of the product is intact by mechanical and chemical treatment.

Протравленную таким образом поверхность изделия подвергают ионно-плазменному азотированию. Азотирование поверхности заключается в диффузионном насыщении азотом приповерхностного слоя металла глубиной до 500 мкм, в результате чего образуется раствор азота в металле. Твердость поверхности может возрасти в четыре и более раз от исходной величины, уменьшаясь с глубиной до твердости исходного материала. Это необходимо для исключения резкого изменения твердости на границе «нанокомпозитное покрытие - основной материал», что дает снижение максимальных напряжений в пограничной зоне материалов покрытия и основы. Травление поверхности перед азотированием позволяет обеспечить диффузию азота на большую глубину и образование более однородного и насыщенного раствора азота в металле. Азотирование осуществляют путем подачи в камеру газообразного азота и нагрева изделия при поддержке магнетронным разрядом, который повышает интенсивность диффузии азота. По окончании ионно-плазменного азотирования проводят дополнительное ионное травление для удаления образованных на поверхности изделий соединений азота, которые в дальнейшем препятствуют высокой адгезии материала нанокомпозитного покрытия. Проведение азотирования осуществляется в N этапов, где N - целое число и выбрано из условия N≥1, чередующихся с ионным травлением, поскольку образующиеся на поверхности изделия соединения азота уменьшают скорость проникновения азота в материал. В результате формируется чистая поверхность металла с твердым приповерхностным слоем, готовая к нанесению нанокомпозитного покрытия.The surface of the article etched in this way is subjected to ion-plasma nitriding. Nitriding of the surface consists in the diffusion saturation with nitrogen of the surface layer of the metal with a depth of up to 500 μm, as a result of which a solution of nitrogen in the metal is formed. The surface hardness can increase four or more times from the original value, decreasing with depth to the hardness of the starting material. This is necessary to exclude a sharp change in hardness at the border "nanocomposite coating - the main material", which reduces the maximum stresses in the boundary zone of the coating materials and the base. Etching the surface before nitriding allows for the diffusion of nitrogen to a greater depth and the formation of a more uniform and saturated solution of nitrogen in the metal. Nitriding is carried out by feeding nitrogen gas into the chamber and heating the product with the support of magnetron discharge, which increases the diffusion rate of nitrogen. At the end of ion-plasma nitriding, additional ion etching is carried out to remove nitrogen compounds formed on the surface of the products, which subsequently prevent high adhesion of the nanocomposite coating material. Nitriding is carried out in N stages, where N is an integer and is selected from the condition N≥1, alternating with ion etching, since nitrogen compounds formed on the surface of the product reduce the rate of nitrogen penetration into the material. As a result, a clean metal surface with a solid surface layer is formed, ready for applying a nanocomposite coating.

Нанокомпозитное покрытие наносят методом физического осаждения из паровой фазы посредством магнетронов, последовательно чередуя слои различных материалов. Первым наносят микрослой из титана, алюминия и кремния общей толщиной 0,4-0,6 мкм, который в свою очередь состоит из нанослоев этих материалов толщиной от 1 до 100 нм. Эти нанослои образуются при последовательном прохождении изделия перед магнетронами с мишенями из различных распыляемых материалов - титана, алюминия и кремния. Затем наносят второй микрослой из нитридов титана, алюминия и кремния общей толщиной 2,5-3 мкм. Этот микрослой также состоит из нанослоев толщиной от 1 до 100 нм и образуется при последовательном прохождении изделия перед магнетронами с мишенями из титана, алюминия, кремния при подаче в камеру азота. Далее операции повторяют, и в результате получают нанокомпозитное защитное покрытие общей толщиной 5,8-7,2 мкм или более. Толщина нанослоев регулируется изменением скорости вращения карусели и мощности магнетронного разряда. Толщина микрослоев регулируется временем формирования покрытия.The nanocomposite coating is applied by physical vapor deposition using magnetrons, sequentially alternating layers of various materials. The first is a microlayer of titanium, aluminum and silicon with a total thickness of 0.4-0.6 microns, which in turn consists of nanolayers of these materials with a thickness of 1 to 100 nm. These nanolayers are formed during the sequential passage of the product in front of magnetrons with targets from various sprayed materials - titanium, aluminum and silicon. Then a second microlayer of titanium, aluminum and silicon nitrides with a total thickness of 2.5-3 microns is applied. This microlayer also consists of nanolayers with a thickness of 1 to 100 nm and is formed by sequential passage of the product in front of magnetrons with targets made of titanium, aluminum, silicon when nitrogen is introduced into the chamber. Next, the operations are repeated, and the result is a nanocomposite protective coating with a total thickness of 5.8-7.2 microns or more. The thickness of the nanolayers is controlled by a change in the speed of rotation of the carousel and the power of the magnetron discharge. The thickness of the microlayers is controlled by the time of formation of the coating.

Экспериментально обнаружено, что наилучшие характеристики покрытия достигаются в указанных диапазонах толщин микро- и нанослоев.It has been experimentally found that the best coating characteristics are achieved in the indicated thickness ranges of micro- and nanolayers.

Для исследования свойств нанокомпозитного покрытия, нанесенного описанным выше способом, были изготовлены образцы из стали 20Х13. Первая группа (I) образцов обработке не подвергалась. На поверхность образцов второй группы (II) было нанесено нанокомпозитное покрытие, состоящее из слоев Ti+Al+Si - TiN+AlN+SiN, при этом азотирование проводилось после очистки аргоном, а нанесение покрытия осуществлялось сразу после азотирования. Обработка образцов третьей группы (III) отличалась от обработки образцов второй группы проведением ионного травления до и после азотирования. Первая группа являлась контрольной, и эрозионная стойкость образцов второй и третьей групп определялась по отношению к эрозионной стойкости образцов первой группы. Исследование проводилось на стенде «ЭРОЗИЯ-М» МЭИ (ТУ), его результаты приведены в таблице 1.To study the properties of the nanocomposite coating deposited as described above, samples were made of steel 20X13. The first group (I) of samples was not subjected to processing. A nanocomposite coating consisting of Ti + Al + Si - TiN + AlN + SiN layers was applied to the surface of the samples of the second group (II), while nitriding was carried out after cleaning with argon, and the coating was applied immediately after nitriding. The processing of samples of the third group (III) was different from the processing of samples of the second group by ion etching before and after nitriding. The first group was the control, and the erosion resistance of the samples of the second and third groups was determined in relation to the erosion resistance of the samples of the first group. The study was conducted at the stand "Erosion-M" MPEI (TU), its results are shown in table 1.

Таблица 1Table 1 Группа образцовSample Group Относительная эрозионная стойкостьRelative erosion resistance II 1,01,0 IIII 2,72.7 IIIIII 3,73,7

При организации одновременного потока титана, алюминия и кремния на поверхность изделия с подачей азота в камеру на поверхности изделия формируется микрослой в виде так называемой аморфной матрицы из нитрида кремния с твердыми включениями нитридных фаз металлов. Характерные расстояния между указанными включениями лежат в диапазоне 1-100 нм. Образование такой аморфной матрицы позволяет значительно увеличить долговечность покрытия.When organizing the simultaneous flow of titanium, aluminum and silicon to the surface of the product with the supply of nitrogen to the chamber, a microlayer is formed on the surface of the product in the form of a so-called amorphous matrix of silicon nitride with solid inclusions of metal nitride phases. The characteristic distances between these inclusions lie in the range of 1-100 nm. The formation of such an amorphous matrix can significantly increase the durability of the coating.

Для исследования свойств нанокомпозитного покрытия, характеризуемого аморфной матрицей с твердыми включениями, были изготовлены образцы из стали 20Х13. Первая группа (I) образцов обработке не подвергалась. На поверхность образцов второй группы (II) было нанесено нанокомпозитное покрытие, состоящее из нитрида кремния, с зернами TiAlN, при этом азотирование проводилось после очистки аргоном, а нанесение покрытия осуществлялось сразу после азотирования. Обработка образцов третьей группы (III) отличалась от обработки образцов второй группы проведением ионного травления до и после азотирования. Первая группа являлась контрольной, и эрозионная стойкость образцов второй и третьей групп определялась по отношению к эрозионной стойкости образцов первой группы. Исследование проводилось на стенде «ЭРОЗИЯ-М» МЭИ (ТУ), его результаты приведены в таблице 2.To study the properties of the nanocomposite coating, characterized by an amorphous matrix with solid inclusions, samples were made of steel 20X13. The first group (I) of samples was not subjected to processing. A nanocomposite coating consisting of silicon nitride with TiAlN grains was applied to the surface of the samples of the second group (II), while nitriding was carried out after purification with argon, and the coating was applied immediately after nitriding. The processing of samples of the third group (III) was different from the processing of samples of the second group by ion etching before and after nitriding. The first group was the control, and the erosion resistance of the samples of the second and third groups was determined in relation to the erosion resistance of the samples of the first group. The study was conducted at the stand "Erosion-M" MPEI (TU), its results are shown in table 2.

Таблица 2table 2 Группа образцовSample Group Относительная эрозионная стойкостьRelative erosion resistance II 1,01,0 IIII 3,13,1 IIIIII 4,04.0

Таким образом, именно включение в способ нанесения нанокомпозитного покрытия, характеризуемого аморфной матрицей с твердыми включениями, этапа ионного травления поверхности до и после азотирования позволяет увеличить эрозионную стойкость изделий, а значит, и срок их службы.Thus, it is the inclusion in the method of applying a nanocomposite coating, characterized by an amorphous matrix with solid inclusions, the stage of ion etching of the surface before and after nitriding that allows to increase the erosion resistance of products, and hence their service life.

Однако предлагаемый способ нанесения нанокомпозитных покрытий не ограничивается описанными выше комбинациями материалов для нанесения слоев. В частном случае реализации способ может включать применение мишени, представляющей собой набор пластин. В отдельных случаях обработка поверхности согласно предлагаемому способу может проводиться с использованием в качестве напыляемого материала различных элементов, например, Ti, Ni, Co, Cr, Al, Y, Zr, Hf, V, Та, Мо, W, В, Si, С или любого сплава на основе указанных элементов. В качестве реакционного газа возможно применение азота, кислорода, углеводородов, паров кремнеорганических жидкостей, а также любой смеси указанных газов.However, the proposed method of applying nanocomposite coatings is not limited to the above combinations of materials for applying layers. In the particular case of the implementation of the method may include the use of a target, which is a set of plates. In some cases, the surface treatment according to the proposed method can be carried out using various elements as a sprayed material, for example, Ti, Ni, Co, Cr, Al, Y, Zr, Hf, V, Ta, Mo, W, B, Si, C or any alloy based on these elements. It is possible to use nitrogen, oxygen, hydrocarbons, vapors of organosilicon liquids, as well as any mixture of these gases, as a reaction gas.

При реализации способа возможно расположение магнетронов на периферии вакуумной камеры и/или в центре нее, что уменьшает время обработки изделия.When implementing the method, it is possible to arrange magnetrons on the periphery of the vacuum chamber and / or in the center of it, which reduces the processing time of the product.

Пример №1 конкретной реализации способа:Example No. 1 of a specific implementation of the method:

- полировка изделия, обезжиривание ультразвуком и протирка бензино-спиртовой смесью, сушка в шкафу при Т=60°С;- polishing the product, degreasing with ultrasound and wiping with a gasoline-alcohol mixture, drying in a cabinet at T = 60 ° C;

- размещение изделий на карусели в вакуумной камере, одновременный нагрев и откачка вакуумной камеры Т=150°С, Рост=10-4 Па;- placement of products on the carousel in a vacuum chamber, simultaneous heating and pumping of the vacuum chamber T = 150 ° C, P ost = 10 -4 Pa;

- ионная очистка аргоном, Р=1,5 Па, t=10 мин, Uсмещения=1150 В;- ion cleaning with argon, P = 1.5 Pa, t = 10 min, U bias = 1150 V;

- ионное травление, Р=0,2 Па, t=20 мин, Uсмещения=1150 В, напряжение на магнетронах - по 150 В;- ion etching, P = 0.2 Pa, t = 20 min, U bias = 1150 V, voltage on magnetrons - 150 V each;

- азотирование, Р=2 Па, t=60 мин, Uсмещения=1150 В;- nitriding, P = 2 Pa, t = 60 min, U bias = 1150 V;

- ионное травление, Р=0,2 Па, t=20 мин, Uсмещения=1150 В, напряжение на магнетронах - по 150 В;- ion etching, P = 0.2 Pa, t = 20 min, U bias = 1150 V, voltage on magnetrons - 150 V each;

- нанесение многослойного нанокомпозитного покрытия, состоящего из слоев Ti+Al+Si - TiN+AlN+SiN по режиму Р=0,2 Па, t=60 мин, Uсмещения=75 В, напряжение на магнетронах - по 450-500 В.- applying a multilayer nanocomposite coating, consisting of layers of Ti + Al + Si - TiN + AlN + SiN according to the regime P = 0.2 Pa, t = 60 min, U bias = 75 V, voltage on magnetrons - 450-500 V.

Пример №2 конкретной реализации способа:Example No. 2 of a specific implementation of the method:

- полировка изделия, обезжиривание ультразвуком и протирка бензино-спиртовой смесью, сушка в шкафу при Т=60°С;- polishing the product, degreasing with ultrasound and wiping with a gasoline-alcohol mixture, drying in a cabinet at T = 60 ° C;

- размещение изделий на карусели в вакуумной камере, одновременный нагрев и откачка вакуумной камеры Т=150°С, Рост=10-4 Па;- placement of products on the carousel in a vacuum chamber, simultaneous heating and pumping of the vacuum chamber T = 150 ° C, P ost = 10 -4 Pa;

- ионная очистка аргоном, Р=1,5 Па, t=10 мин, Uсмещения=1150 В;- ion cleaning with argon, P = 1.5 Pa, t = 10 min, U bias = 1150 V;

- ионное травление, Р=0,2 Па, t=20 мин, Uсмещения=1150 В, напряжение на магнетронах - по 150 В;- ion etching, P = 0.2 Pa, t = 20 min, U bias = 1150 V, voltage on magnetrons - 150 V each;

- азотирование, Р=2 Па, t=60 мин, Uсмещения=1150 В;- nitriding, P = 2 Pa, t = 60 min, U bias = 1150 V;

- ионное травление, Р=0,2 Па, t=20 мин, Uсмещения=1150 В, напряжение на магнетронах - по 150 В;- ion etching, P = 0.2 Pa, t = 20 min, U bias = 1150 V, voltage on magnetrons - 150 V each;

- нанесение многослойного нанокомпозитного покрытия, состоящего из слоев Ti+Al+Si, и слоев, состоящих из зерен TiAlN, окруженных нитридом кремния, по режиму Р=0,15 Па, t=60 мин, Uсмещения=50 В, напряжение на магнетронах - по 450-500 В.- deposition of a multilayer nanocomposite coating consisting of Ti + Al + Si layers and layers consisting of TiAlN grains surrounded by silicon nitride in the regime P = 0.15 Pa, t = 60 min, U bias = 50 V, voltage on magnetrons - 450-500 V.

Использование изобретения обеспечивает увеличение срока службы нанокомпозитного покрытия.The use of the invention provides an increase in the service life of the nanocomposite coating.

Claims (5)

1. Способ нанесения нанокомпозитного покрытия на поверхность стального изделия, включающий очистку изделия и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхности изделия, нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы, отличающийся тем, что при очистке изделия проводят очистку камеры в среде инертного газа, а после ионного травления осуществляют ионно-плазменное азотирование, после которого дополнительно проводят ионное травление поверхности изделия, при этом ионно-плазменное азотирование с последующим ионным травлением осуществляют в N этапов, где N - целое число и N≥1, до насыщения азотом приповерхностного слоя металла глубиной до 500 мкм, при этом нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы проводят путем нанесения микрослоя из нанослоев толщиной 1-100 нм из титана, алюминия и кремния, последующего нанесения микрослоя из нанослоев толщиной 1-100 нм из нитридов титана, алюминия, кремния или нанесения микрослоя в виде аморфной матрицы из нитрида кремния с твердыми включениями из нитридов титана и алюминия с характерными расстояниями между указанными включениями, составляющими 1-100 нм.1. The method of applying a nanocomposite coating on the surface of a steel product, including cleaning the product and the vacuum chamber in an inert gas environment, ion etching and ion-plasma nitriding of the surface of the product, coating by physical vapor deposition, characterized in that the product is cleaned when cleaning chambers in an inert gas medium, and after ion etching, ion-plasma nitriding is carried out, after which ion etching of the product’s surface is additionally carried out, while Variable nitriding followed by ion etching is carried out in N stages, where N is an integer and N≥1, until nitrogen is saturated with the surface layer of the metal up to 500 μm deep, while coating by physical vapor deposition is carried out by applying a microlayer of nanolayers with a thickness of 1 -100 nm from titanium, aluminum and silicon, the subsequent deposition of a microlayer of nanolayers 1-100 nm thick of titanium, aluminum, silicon or the deposition of a microlayer in the form of an amorphous matrix of silicon nitride with solid inclusions of nitride titanium and aluminum in the characteristic distances between said inclusions is 1-100 nm. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед очисткой изделий проводят предварительный нагрев вакуумной камеры с одновременной откачкой воздуха.2. The method according to claim 1, characterized in that before cleaning the products carry out preliminary heating of the vacuum chamber with simultaneous pumping of air. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что микрослой из нанослоев титана, алюминия и кремния наносят последовательным прохождением изделия перед мишенями магнетронов из указанных материалов, причем толщина микрослоя составляет 0,4-0,6 мкм.3. The method according to claim 1, characterized in that the microlayer of nanolayers of titanium, aluminum and silicon is applied by sequential passage of the product in front of magnetron targets from these materials, and the thickness of the microlayer is 0.4-0.6 microns. 4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что микрослой из нанослоев нитридов титана, алюминия, кремния наносят последовательным прохождением изделия перед мишенями магнетронов из указанных материалов при подаче в камеру азота, причем толщина микрослоя составляет 2,5-3 мкм.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the microlayer of nanolayers of titanium, aluminum, silicon nitrides is applied by sequential passage of the product in front of magnetron targets from these materials when nitrogen is fed into the chamber, and the thickness of the microlayer is 2.5-3 microns. 5. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что микрослой в виде аморфной матрицы из нитрида кремния с твердыми включениями из нитридов титана и алюминия наносят при одновременном нанесении нитридов титана, алюминия и кремния. 5. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the microlayer in the form of an amorphous matrix of silicon nitride with solid inclusions of titanium and aluminum nitrides is applied while applying titanium, aluminum and silicon nitrides.
RU2010114072/02A 2010-04-12 2010-04-12 Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item RU2437963C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010114072/02A RU2437963C1 (en) 2010-04-12 2010-04-12 Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010114072/02A RU2437963C1 (en) 2010-04-12 2010-04-12 Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010114072A RU2010114072A (en) 2011-10-20
RU2437963C1 true RU2437963C1 (en) 2011-12-27

Family

ID=44998728

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010114072/02A RU2437963C1 (en) 2010-04-12 2010-04-12 Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2437963C1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2515714C1 (en) * 2012-11-19 2014-05-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ", Московский энергетический институт, МЭИ Method of nanocomposite coating application onto steel article surface
RU2523732C1 (en) * 2013-01-30 2014-07-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской академии наук (ИПТМ РАН) Method of creating shallowly-lying nanosized alloyed layers in silicon
RU2541261C2 (en) * 2013-07-04 2015-02-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ", Московский энергетический институт, МЭИ) Method of nanocomposite coating application onto steel article surface
RU2547381C2 (en) * 2013-08-21 2015-04-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ") Method to apply nanocomposite coating onto surface of item from heat-resistant nickel alloy
RU2554828C2 (en) * 2013-07-04 2015-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ") Application of protective coating on steel article surface
RU212275U1 (en) * 2021-12-08 2022-07-13 Елена Николаевна Галаганова Nanocomposite photonic-crystal light-filtering coating for the needs of photolithography

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111020474B (en) * 2019-12-18 2022-02-25 武汉纺织大学 Nondestructive wear-resistant treatment method for plasma composite infiltrated layer on surface of 45 steel

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2515714C1 (en) * 2012-11-19 2014-05-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ", Московский энергетический институт, МЭИ Method of nanocomposite coating application onto steel article surface
RU2523732C1 (en) * 2013-01-30 2014-07-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской академии наук (ИПТМ РАН) Method of creating shallowly-lying nanosized alloyed layers in silicon
RU2541261C2 (en) * 2013-07-04 2015-02-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ", Московский энергетический институт, МЭИ) Method of nanocomposite coating application onto steel article surface
RU2554828C2 (en) * 2013-07-04 2015-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ") Application of protective coating on steel article surface
RU2547381C2 (en) * 2013-08-21 2015-04-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ") Method to apply nanocomposite coating onto surface of item from heat-resistant nickel alloy
RU212275U1 (en) * 2021-12-08 2022-07-13 Елена Николаевна Галаганова Nanocomposite photonic-crystal light-filtering coating for the needs of photolithography

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010114072A (en) 2011-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2437963C1 (en) Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item
JP6084032B2 (en) Steel-coated article and manufacturing method thereof
RU2660502C1 (en) Method for applying a coating to the surface of a steel product
RU2554828C2 (en) Application of protective coating on steel article surface
Parameswaran et al. Titanium nitride coating for aero engine compressor gas path components
RU2360032C1 (en) Method of obtaining wear-resisting ultra-hard coatings
EA002682B1 (en) Method for depositing wear-resistant coatings and for increasing lifespan of parts
RU2430992C2 (en) Procedure for application of wear resistant coating on blades of compressor of gas turbine engine (gte)
CN108130533A (en) One kind has high wear-resistant anti-corrosion hard seal ball valve and preparation method
Sharipov et al. Increasing the resistance of the cutting tool during heat treatment and coating
CN101698363B (en) TiN/(TiN+CrN)/CrAlN nano composite coating and preparation method thereof
RU2549813C1 (en) Fabrication of refractory nanocomposite coating of surface of refractory nickel alloys
CN111945111A (en) Composite coating deposited on surface of cubic boron nitride cutter and deposition method
RU2541261C2 (en) Method of nanocomposite coating application onto steel article surface
JP2017040373A5 (en)
CN101294284A (en) Ablation-resistant fatigue-resistant plasma surface recombination reinforcing method
JP6463078B2 (en) Manufacturing method of coated tool
JP4122387B2 (en) Composite hard coating, method for producing the same, and film forming apparatus
JP6243796B2 (en) Method for forming diamond-like carbon film
CN101310969A (en) Aluminum/aluminum oxide/Ni-base superalloy composite coating for titanium-aluminum alloy and preparation method thereof
RU2515714C1 (en) Method of nanocomposite coating application onto steel article surface
CN103243304A (en) Method for improving mechanical property on surface of metal workpiece
Sagalovich et al. Vacuum-plasma protective coating for turbines blades
RU2551331C2 (en) Method of production of multi-layer gradient coating by method of magnetron deposition
JP2006052435A (en) Member of device for processing semiconductor, and manufacturing method therefor

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180413