JP6463078B2 - Manufacturing method of coated tool - Google Patents
Manufacturing method of coated tool Download PDFInfo
- Publication number
- JP6463078B2 JP6463078B2 JP2014217652A JP2014217652A JP6463078B2 JP 6463078 B2 JP6463078 B2 JP 6463078B2 JP 2014217652 A JP2014217652 A JP 2014217652A JP 2014217652 A JP2014217652 A JP 2014217652A JP 6463078 B2 JP6463078 B2 JP 6463078B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layer
- coating
- coated
- target
- tool
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 29
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 73
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 69
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 52
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 45
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 38
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 30
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 22
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 150000004767 nitrides Chemical group 0.000 claims description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 14
- 229910017150 AlTi Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910008484 TiSi Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 claims description 9
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 35
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 description 27
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 20
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 19
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 16
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 9
- 229910008482 TiSiN Inorganic materials 0.000 description 8
- QRXWMOHMRWLFEY-UHFFFAOYSA-N isoniazide Chemical compound NNC(=O)C1=CC=NC=C1 QRXWMOHMRWLFEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 5
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910001315 Tool steel Inorganic materials 0.000 description 3
- JAWMENYCRQKKJY-UHFFFAOYSA-N [3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-ylmethyl)-1-oxa-2,8-diazaspiro[4.5]dec-2-en-8-yl]-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]methanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CC1=NOC2(C1)CCN(CC2)C(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F JAWMENYCRQKKJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000010730 cutting oil Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 3
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002738 metalloids Chemical class 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 6-[3-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-3-oxopropyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)C(CCC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)=O DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001208 Crucible steel Inorganic materials 0.000 description 1
- MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N N-[1-oxo-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propan-2-yl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(C(C)NC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001214 P-type tool steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052774 Proactinium Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910009043 WC-Co Inorganic materials 0.000 description 1
- FHKPLLOSJHHKNU-INIZCTEOSA-N [(3S)-3-[8-(1-ethyl-5-methylpyrazol-4-yl)-9-methylpurin-6-yl]oxypyrrolidin-1-yl]-(oxan-4-yl)methanone Chemical compound C(C)N1N=CC(=C1C)C=1N(C2=NC=NC(=C2N=1)O[C@@H]1CN(CC1)C(=O)C1CCOCC1)C FHKPLLOSJHHKNU-INIZCTEOSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000003483 aging Methods 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010849 ion bombardment Methods 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Drilling Tools (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
本発明は、スパッタリング法により硬質皮膜を被覆する被覆工具の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a coated tool for coating a hard film by a sputtering method.
従来、金型や切削工具等の工具の寿命を向上させる技術として、各種セラミックスからなる硬質皮膜を工具の表面に被覆する表面処理技術が採用されている。硬質皮膜の中でもＴｉ及びＳｉの複合窒化物皮膜並びに炭窒化物皮膜（以下、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＳｉＣＮと記載する場合がある）は、優れた耐摩耗性を有するため、これらの硬質皮膜が形成された切削工具は、高硬度鋼等の切削加工において優れた耐久性を発揮する。但し、ＴｉＳｉＮやＴｉＳｉＣＮは、基材との密着性が乏しい傾向にあることから、実際の切削工具においては、工具の基材とＴｉＳｉＮやＴｉＳｉＣＮの間に密着性を改善するための中間皮膜を介して適用されている。 Conventionally, as a technique for improving the life of a tool such as a die or a cutting tool, a surface treatment technique for coating a hard film made of various ceramics on the surface of the tool has been employed. Among hard coatings, composite nitride coatings and carbonitride coatings of Ti and Si (hereinafter sometimes referred to as TiSiN and TiSiCN) have excellent wear resistance, so that the cutting in which these hard coatings are formed The tool exhibits excellent durability in cutting of hard steel and the like. However, since TiSiN and TiSiCN tend to have poor adhesion to the substrate, in an actual cutting tool, an intermediate film for improving adhesion between the tool substrate and TiSiN or TiSiCN is used. Have been applied.
ＴｉＳｉＮが被覆された切削工具として、例えば、特許文献１には、基材の直上に金属成分のみの原子％が、Ａｌ：４０％越え７５％以下、Ｂ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの１種または２種以上で１０％未満、残りＴｉで構成される窒化物、炭窒化物、酸窒化物、酸炭窒化物のいずれかであるｂ層を介し、ｂ層の直上にａ層としてＴｉＳｉＮやＴｉＳｉＣＮを被覆した硬質皮膜被覆切削工具が提案されている。 As a cutting tool coated with TiSiN, for example, in Patent Document 1, the atomic percentage of only the metal component is directly above the substrate, Al: more than 40% and 75% or less, B, Si, V, Cr, Y, Zr. B layer which is any one of nitride, carbonitride, oxynitride and oxycarbonitride composed of less than 10% of one or more of Nb, Mo, Hf, Ta and W and less than 10% Thus, there has been proposed a hard coating coated cutting tool in which TiSiN or TiSiCN is coated as an a layer directly on the b layer.
また、ＴｉＳｉＮ以外の硬質皮膜が被覆された工具として、例えば、特許文献２及び特許文献３には、ターゲットへ高い電力を印加してターゲットのイオン化率を高めた、いわゆる高出力スパッタリング法によりＴｉＡｌの窒化物又は炭窒化物からなる硬質皮膜が被覆された被覆工具が提案されている。 Further, as a tool coated with a hard film other than TiSiN, for example, in Patent Document 2 and Patent Document 3, a high power sputtering method in which high power is applied to the target to increase the ionization rate of the target is used. A coated tool coated with a hard film made of nitride or carbonitride has been proposed.
そして、工具の例ではないが、特許文献４には、高出力スパッタリング法のイオン化率をより高める手法として、複数のターゲットに順次連続的に電力を印加するスパッタリング法が提案されている。 And although it is not an example of a tool, in patent document 4, the sputtering method which applies electric power to a plurality of targets sequentially sequentially is proposed as a method of raising the ionization rate of a high power sputtering method more.
特許文献１に記載の硬質皮膜被覆切削工具は、硬質皮膜がアークイオンプレーティング法、又はスパッタリング法等の物理蒸着法により被覆されることを特徴としている。物理蒸着法の中でもアークイオンプレーティング法は、ターゲットのイオン化率が高く、皮膜の密着性に優れるが、成膜した皮膜には、ドロップレットといわれる粗大粒子が含まれる。そのため、平滑な表面状態が求められる金型等に適用する場合、被覆後の磨き作業が必要となる。また、例えば、小径の工具に適用する場合、工具の径に対して、硬質皮膜の表面に存在するドロップレットの影響が大きくなるため、加工精度および工具寿命が十分でない場合がある。更に、工具への負荷が大きい過酷な使用環境下においては、硬質皮膜の内部に存在するドロップレットが起点となり、硬質皮膜の破壊が発生する場合がある。
他方、特許文献２及び特許文献３に記載の被覆工具における硬質皮膜は、高出力スパッタリング法により被覆されたものであるが、高出力スパッタリング法は、アークイオンプレーティング法に比べてイオン化率が低いため皮膜の密着性が乏しい傾向にある。
そして、特許文献４に開示されているスパッタリング法は、ターゲットのイオン化率を高めること自体には有効な技術であるが、被覆工具は、用途により求められる耐摩耗性が異なるため、特許文献４のスパッタリング法を単純に他の発明に適用しても、金型や切削工具の加工条件により優れた耐摩耗性が発揮され難い場合があった。
このように、平滑性と耐摩耗性とを両立した被覆工具の製造方法は、未だに確立されていないのが実情である。
The hard film-coated cutting tool described in Patent Document 1 is characterized in that the hard film is coated by a physical vapor deposition method such as an arc ion plating method or a sputtering method. Among physical vapor deposition methods, the arc ion plating method has a high ionization rate of the target and is excellent in the adhesion of the film, but the formed film contains coarse particles called droplets. Therefore, when applied to a mold or the like that requires a smooth surface state, a polishing operation after coating is required. For example, when applied to a small-diameter tool, the influence of droplets existing on the surface of the hard coating increases with respect to the diameter of the tool, so that the machining accuracy and tool life may not be sufficient. Furthermore, in a severe use environment where the load on the tool is heavy, the droplets existing inside the hard coating may be the starting point, and the hard coating may be broken.
On the other hand, the hard film in the coated tools described in Patent Document 2 and Patent Document 3 is coated by a high-power sputtering method, but the high-power sputtering method has a lower ionization rate than the arc ion plating method. Therefore, the adhesion of the film tends to be poor.
And although the sputtering method currently disclosed by patent document 4 is an effective technique for raising the ionization rate of a target itself, since the coated tool differs in abrasion resistance calculated | required by the use, patent document 4 Even if the sputtering method is simply applied to other inventions, it may be difficult to exhibit excellent wear resistance depending on the processing conditions of the mold and the cutting tool.
Thus, the actual situation is that a method for manufacturing a coated tool that achieves both smoothness and wear resistance has not been established yet.
本発明は上記に鑑みなされたものであり、以下の目的を達成することを課題とする。すなわち、本発明は、スパッタリング法を用いた、平滑性と耐摩耗性に優れる被覆工具の製造方法を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the above, and makes it a subject to achieve the following objectives. That is, an object of the present invention is to provide a method for producing a coated tool having excellent smoothness and wear resistance using a sputtering method.
＜１＞ 基材に印加する負のバイアス電圧を−８０Ｖ〜−３０Ｖとし、かつ複数のＡｌＴｉ系合金ターゲットに印加するそれぞれの電力パルスを時間的な重複を有する間隔で印加する条件で、スパッタリング法により、半金属を含む金属元素のうち、原子比率で、Ａｌ（アルミニウム：以下同じ）の含有比率が５５％以上でありＴｉ（チタン；以下同じ）の含有比率が３０％以上である窒化物又は炭窒化物であり、かつ膜厚が１．０μｍ〜３．０μｍであるＡ層を、前記基材の表面に被覆する工程と、複数のＴｉＳｉ系合金ターゲットに印加するそれぞれの電力パルスを時間的な重複を有する間隔で印加する条件で、スパッタリング法により、半金属を含む金属元素のうち、原子比率で、Ｔｉの含有比率が７０％以上でありＳｉ（ケイ素：以下同じ）の含有比率が１０％以上である窒化物又は炭窒化物であり、かつ膜厚が１．０μｍ〜３．０μｍであるＢ層を、前記Ａ層上に被覆する工程と、を有し、前記Ｂ層に対する前記Ａ層の膜厚の比が０．５を超え２．０未満である被覆工具の製造方法。 <1> Sputtering method under the condition that the negative bias voltage applied to the substrate is −80 V to −30 V and each power pulse applied to the plurality of AlTi alloy targets is applied at intervals having temporal overlap. According to the above, in a metal element including a metalloid, the atomic ratio of Al (aluminum: the same shall apply hereinafter) content ratio of 55% or more and Ti (titanium; same applies hereinafter) content ratio of 30% or more The step of coating the surface of the base material with a layer A that is carbonitride and has a thickness of 1.0 μm to 3.0 μm, and each power pulse applied to a plurality of TiSi-based alloy targets in terms of time Of metal elements including semi-metals by sputtering, under conditions that are applied at intervals having a large overlap, the Ti content ratio is 70% or more, and Si (silicon: And a step of coating a B layer having a film thickness of 1.0 μm to 3.0 μm on the A layer. The manufacturing method of the coated tool whose ratio of the film thickness of the said A layer with respect to the said B layer exceeds 0.5 and is less than 2.0.
＜２＞ 前記Ａ層を前記基材の表面に被覆する工程は、さらに、窒素ガスの分圧（ＰＮ２）に対するアルゴンガスの分圧（ＰＡｒ）の比が３．０以下である条件で、スパッタリングを行う＜１＞に記載の被覆工具の製造方法。 <2> The step of coating the surface of the base material with the A layer is further performed under a condition that the ratio of the partial pressure (P Ar ) of argon gas to the partial pressure (P N2 ) of nitrogen gas is 3.0 or less. The method for producing a coated tool according to <1>, wherein sputtering is performed.
本発明によれば、スパッタリング法を用いた、平滑性と耐摩耗性に優れる被覆工具の製造方法が提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the coated tool which is excellent in smoothness and abrasion resistance using sputtering method is provided.
以下、本発明の被覆工具の製造方法について詳細に説明する。
なお、本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
また、本明細書において前記Ａ層及び前記Ｂ層を総称して「硬質皮膜」と称することがある。
Hereinafter, the manufacturing method of the coated tool of this invention is demonstrated in detail.
In addition, the numerical value range shown using "to" in this specification shows the range which includes the numerical value described before and behind "to" as a minimum value and a maximum value, respectively.
In the present specification, the A layer and the B layer may be collectively referred to as “hard coating”.
本発明者は、平滑な表面状態を達成できるスパッタリング法において、アークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具と同等以上の耐摩耗性を発揮できる製造方法を検討した。その結果、皮膜構造、ターゲットに印加する電力制御および被覆時に基材に印加するバイアス電圧と炉内圧力の制御が重要であることを見出し、本発明に到達した。 The present inventor examined a manufacturing method capable of exhibiting wear resistance equivalent to or better than a coated tool coated by an arc ion plating method in a sputtering method capable of achieving a smooth surface state. As a result, it was found that control of the coating structure, power applied to the target, and control of the bias voltage and furnace pressure applied to the substrate during coating were important, and the present invention was achieved.
本発明の被覆工具の製造方法は、基材に印加する負のバイアス電圧を−８０Ｖ〜−３０Ｖとし、かつ複数のＡｌＴｉ系合金ターゲットに印加するそれぞれの電力パルスを時間的な重複を有する間隔で印加する条件で、スパッタリング法により、半金属を含む金属元素のうち、原子比率で、Ａｌの含有比率が５５％以上でありＴｉの含有比率が３０％以上である窒化物又は炭窒化物であり、かつ膜厚が１．０μｍ〜３．０μｍであるＡ層を、前記基材の表面に被覆する工程（Ａ層を基材の表面に被覆する工程）と、複数のＴｉＳｉ系合金ターゲットに印加するそれぞれの電力パルスを時間的な重複を有する間隔で印加する条件で、スパッタリング法により、半金属を含む金属元素のうち、原子比率で、Ｔｉの含有比率が７０％以上でありＳｉの含有比率が１０％以上である窒化物又は炭窒化物であり、かつ膜厚が１．０μｍ〜３．０μｍであるＢ層を、前記Ａ層上に被覆する工程（Ｂ層をＡ層上に被覆する工程）と、を有して構成され、前記Ｂ層に対する前記Ａ層の膜厚の比が０．５を超え２．０未満である。 In the method for manufacturing a coated tool according to the present invention, the negative bias voltage applied to the base material is set to -80 V to -30 V, and the power pulses applied to the plurality of AlTi-based alloy targets are spaced at intervals that overlap in time. A nitride or carbonitride in which the Al content ratio is 55% or more and the Ti content ratio is 30% or more, in terms of atomic ratio, among metal elements including a semimetal by sputtering method under the applied conditions And applying a layer A having a thickness of 1.0 μm to 3.0 μm on the surface of the base material (step of coating the layer A on the surface of the base material) and a plurality of TiSi alloy targets. Under the condition that each power pulse is applied at an interval having a temporal overlap, the atomic ratio of the metal element including the semimetal is 70% or more and the Si content is not less than 70% by the sputtering method. A step of coating the B layer on the A layer, which is a nitride or carbonitride having a proportion of 10% or more and a film thickness of 1.0 μm to 3.0 μm (the B layer on the A layer) And the ratio of the thickness of the A layer to the B layer is more than 0.5 and less than 2.0.
本発明の作用は明確ではないが、本発明者らは、以下のように推定している。
すなわち、本発明は、スパッタリング法により、基材の表面に前記Ａ層及び前記Ｂ層を順次被覆することで、平滑な皮膜を得ることができると考えられる。また、Ａ層及びＢ層を成膜する際に複数のターゲットを用い、これらのターゲットにパルス状の電力を、それぞれ時間的な重複を有する間隔で印加することで、ターゲットのイオン化率が高い状態を維持しながら成膜を行うことができる。そのため、Ａ層及びＢ層は、緻密で密着性に優れることから、耐摩耗性にも優れる皮膜となると考えられる。
そして、Ａ層を基材の表面に被覆する際のスパッタリングの条件として、基材に印加する負のバイアス電圧を−８０Ｖ〜−３０Ｖとすることで、Ａ層は、面心立方格子構造（ｆｃｃ構造）の結晶構造を有し、適度な残留圧縮応力を有する皮膜となるため、耐摩耗性に優れると考えられる。
さらには、基材の表面に、特定の原子比率を有するＡｌＴｉの窒化物又は炭窒化物であるＡ層と、特定の原子比率を有するＴｉＳｉの窒化物又は炭窒化物であるＢ層とをこの順で、特定の膜厚で積層することで、基材とＡ層、及びＡ層とＢ層との層間の密着性に優れるため、耐摩耗性に優れた被覆工具が製造されると考えられる。
このように、スパッタリングの条件と、膜の物性と、を所定のものとすることで、平滑性と耐摩耗性に優れる被覆工具の製造方法が提供されると考えられる。
Although the effect | action of this invention is not clear, the present inventors estimate as follows.
That is, in the present invention, it is considered that a smooth film can be obtained by sequentially coating the A layer and the B layer on the surface of a substrate by sputtering. In addition, a plurality of targets are used when the A layer and the B layer are formed, and pulsed power is applied to these targets at intervals that overlap each other, whereby the target has a high ionization rate. The film can be formed while maintaining the above. Therefore, the A layer and the B layer are dense and excellent in adhesiveness, and thus are considered to be films having excellent wear resistance.
And as a sputtering condition at the time of coat | covering A layer on the surface of a base material, the negative bias voltage applied to a base material shall be -80V--30V, A layer is face centered cubic lattice structure (fcc Structure) and a film having an appropriate residual compressive stress, and is considered to be excellent in wear resistance.
Further, on the surface of the base material, an AlTi nitride or carbonitride A layer having a specific atomic ratio and a TiSi nitride or carbonitride B layer having a specific atomic ratio are provided. In order, by laminating with a specific film thickness, it is considered that a coated tool excellent in wear resistance is manufactured because of excellent adhesion between the base material and the A layer and between the A layer and the B layer. .
Thus, it is thought that the manufacturing method of the coated tool which is excellent in smoothness and abrasion resistance will be provided by making the conditions of sputtering and the physical property of a film into predetermined things.
本発明の製造方法におけるＡ層を基材の表面に被覆する工程について説明する。
Ａ層を基材の表面に被覆する工程は、スパッタリング法により、基材に印加する負のバイアス電圧を−８０Ｖ〜−３０Ｖとし、複数のＡｌＴｉ系合金ターゲットに印加するそれぞれの電力パルスを時間的な重複を有する間隔で印加する条件で行われる。
スパッタリング法は、上記の条件に加え、窒素ガスに対するアルゴンガスの分圧の比が３．０以下の条件で行われることが好ましい。
The process of coating the surface of the substrate with the A layer in the production method of the present invention will be described.
The step of coating the surface of the A layer on the surface of the base material is performed by setting the negative bias voltage applied to the base material to −80 V to −30 V by sputtering and temporally applying each power pulse applied to the plurality of AlTi-based alloy targets. It is performed under the condition of applying at an interval having a large overlap.
In addition to the above conditions, the sputtering method is preferably performed under a condition where the ratio of the partial pressure of argon gas to nitrogen gas is 3.0 or less.
ターゲットに高い電力を印加する高出力スパッタリング法では、ターゲットの過熱を抑制するためパルス状に電力を印加する。但し、ターゲットに電力を印加する個々のパルスパターンにおいて、ターゲットに電力を印加する初期では電流の立ち上がりが遅れる傾向にあり、十分な電力がターゲットに印加されずにイオン化率が低下する状態が存在する。図１は１つのターゲットに電力を印加した際の電圧と電流の関係を示す模式図である。ターゲットに電力を印加した初期において電流の立ち上がりが遅れており、電圧と電流が共に安定するのは後半であることが確認される。これは、炉内のプラズマが失火している状態からターゲットへ電力を投入しているため、初期においては電力が安定し難いためと推定される。 In the high-power sputtering method in which high power is applied to the target, power is applied in a pulsed manner to suppress overheating of the target. However, in each pulse pattern in which power is applied to the target, the rise of current tends to be delayed at the initial stage of applying power to the target, and there is a state in which the ionization rate decreases without sufficient power being applied to the target. . FIG. 1 is a schematic diagram showing the relationship between voltage and current when power is applied to one target. It is confirmed that the rise of current is delayed in the initial stage of applying power to the target, and that both voltage and current are stable in the second half. This is presumed to be because power is not stable in the initial stage because power is supplied to the target from a state where the plasma in the furnace is misfired.
図２は複数のターゲットに印加するそれぞれの電力パルスを時間的な重複を有する間隔で印加させた場合の電圧と電流の関係を示す模式図である。図２は３個のターゲットを用いた場合であり、個々のターゲットにはパルス状に電力が印加される。
最初に電力を印加するターゲット１では、図１と同じように初期には電流の立ち上がりが遅れている。続いて、ターゲット１へ電力を印加している最中、つまり、炉内にプラズマが存在している状態で、ターゲット２に電力を印加することで、ターゲット２へ印加する電力が初期から安定するようになり、イオン化率が高い状態を維持することができる。同様に、ターゲット２へ電力を印加している最中に、ターゲット３に電力を印加することで、ターゲット３へ印加する電力が初期から安定する。更に、ターゲット３へ電力を印加している最中に、ターゲット１へ電力を印加することで、ターゲット１へ印加する電力が初期から安定する。このように複数のターゲットに印加する電力パルスを時間的な重複を有する間隔で印加することで、成膜中にイオン化率が高い状態が連続的に維持されるようになり、緻密で密着性に優れる硬質皮膜を達成することができる。
すなわち、複数のターゲットを用いるスパッタリング法を用いても、各ターゲットへ印加する電力の印加タイミングが考慮されず、それぞれが独立して稼働する場合には、イオン化率が高い状態が連続的に維持され難いため、緻密で密着性に優れる硬質皮膜は得られない。
なお、図２では、ターゲットが３個の場合を例示したが、ターゲットは３個以上であってもよく、ターゲットのイオン化率の観点から、３個以上であることが好ましい。
FIG. 2 is a schematic diagram showing the relationship between voltage and current when power pulses applied to a plurality of targets are applied at intervals having temporal overlap. FIG. 2 shows a case where three targets are used, and electric power is applied in a pulse shape to each target.
In the target 1 to which power is first applied, the rise of current is delayed in the initial stage as in FIG. Subsequently, the power applied to the target 2 is stabilized from the beginning by applying the power to the target 2 while the power is being applied to the target 1, that is, in the state where the plasma is present in the furnace. As a result, it is possible to maintain a high ionization rate. Similarly, the power applied to the target 3 is stabilized from the beginning by applying the power to the target 3 while the power is being applied to the target 2. Furthermore, by applying power to the target 1 while applying power to the target 3, the power applied to the target 1 is stabilized from the beginning. In this way, by applying power pulses applied to a plurality of targets at intervals having a temporal overlap, a state in which the ionization rate is high continuously during film formation is maintained, and the denseness and adhesion are improved. An excellent hard coating can be achieved.
That is, even when a sputtering method using a plurality of targets is used, the application timing of the power applied to each target is not considered, and when each operates independently, a high ionization rate state is continuously maintained. It is difficult to obtain a hard film that is dense and excellent in adhesion.
In addition, in FIG. 2, although the case where the number of targets was three was illustrated, three or more targets may be sufficient and it is preferable that it is three or more from a viewpoint of the ionization rate of a target.
複数のターゲットに印加するそれぞれの電力パルスの時間的な重複は、その時間が短くなり過ぎると、プラズマが失火するおそれがある。また、時間が長くなり過ぎると、プラズマの密度が高くなりすぎてアーキングが発生し易くなる。そのため、複数のターゲットに印加するそれぞれの電力パルスの時間的な重複は、３マイクロ秒〜２０マイクロ秒とすることが好ましい。更には５マイクロ秒〜１５マイクロ秒が好ましい。
ターゲットへ電力を印加する前には、各ターゲットへの予め予備放電を実施することが好ましい。硬質皮膜の成膜前に予備放電を実施することで、各ターゲットへの電力放電がよりスムーズに行えるので好ましい。
The time overlap of the power pulses applied to the plurality of targets may cause the plasma to misfire if the time is too short. If the time is too long, the plasma density becomes too high and arcing is likely to occur. Therefore, it is preferable that the temporal overlap of each power pulse applied to a plurality of targets is 3 to 20 microseconds. Furthermore, 5 microseconds-15 microseconds are preferable.
Before applying power to the target, it is preferable to perform preliminary discharge to each target in advance. It is preferable to perform preliminary discharge before forming the hard coating because power discharge to each target can be performed more smoothly.
Ａ層を基材の表面に被覆する工程における、成膜時にカソードとなるターゲットに瞬間的に印加する、最大電力密度は、０．５ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。
このように、高い電力密度で瞬間的にターゲットに電力を印加することで、ターゲットのイオン化率が向上し、硬質皮膜が緻密で、密着性がより向上する。
ターゲットへ印加する最大電力密度が０．５ｋＷ／ｃｍ２以上であると、ターゲットのイオン化を促すため、従来のスパッタリング法と比べ、皮膜の密着性に優れ、皮膜内部の空隙の発生が抑制される。最大電力密度は、１．０ｋＷ／ｃｍ２以上であることがより好ましい。更には、最大電力密度は、１．３ｋＷ／ｃｍ２以上であることが好ましい。
最大電力密度は、より高い方が好適であるが、高くなり過ぎるとターゲットがオーバーヒートし、成膜が安定し難くなる。このような理由から、最大電力密度は、３．０ｋＷ／ｃｍ２以下が好ましく、２．０ｋＷ／ｃｍ２以下がより好ましい。
In the step of coating the surface of the substrate with the layer A, the maximum power density that is instantaneously applied to the target serving as the cathode during film formation is preferably 0.5 kW / cm 2 or more.
Thus, by applying power to the target instantaneously at a high power density, the ionization rate of the target is improved, the hard film is dense, and the adhesion is further improved.
When the maximum power density applied to the target is 0.5 kW / cm 2 or more, ionization of the target is promoted. Therefore, compared with the conventional sputtering method, the adhesion of the film is excellent and the generation of voids inside the film is suppressed. . The maximum power density is more preferably 1.0 kW / cm 2 or more. Furthermore, the maximum power density is preferably 1.3 kW / cm 2 or more.
A higher maximum power density is preferable. However, if the maximum power density is too high, the target is overheated and film formation is difficult to stabilize. For this reason, the maximum power density is preferably 3.0 kW / cm 2 or less, 2.0 kW / cm 2 or less being more preferred.
各ターゲットへ電力を印加する際の１個のターゲットに印加するパルスの幅（１周期当りの放電時間）は、０．２ミリ秒〜１０．０ミリ秒であることが好ましい。
１周期当たりの放電時間が０．２ミリ秒以上であると、ターゲットのイオン化が十分行われる。また、１周期当たりの放電時間が１０．０ミリ秒以下であると、放電中にターゲット表面で発生するアーキングが抑制されるため、イオン化率が向上する。
１周期当たりの放電時間は、上記観点から、０．５ミリ秒〜８．０ミリ秒がより好ましく、１．０ミリ秒〜６．０ミリ秒がさらに好ましい。
The pulse width (discharge time per cycle) applied to one target when power is applied to each target is preferably 0.2 milliseconds to 10.0 milliseconds.
When the discharge time per cycle is 0.2 milliseconds or more, the target is sufficiently ionized. Moreover, since the arcing which generate | occur | produces on the target surface during discharge is suppressed as the discharge time per period is 10.0 milliseconds or less, an ionization rate improves.
From the above viewpoint, the discharge time per cycle is more preferably 0.5 milliseconds to 8.0 milliseconds, and further preferably 1.0 milliseconds to 6.0 milliseconds.
ターゲットへの電力の印加は、ターゲットに瞬間的に極めて高い電力を印加するだけでなく、Ａ層を基材の表面に被覆する工程におけるターゲットに印加する電力密度の平均値（平均電力密度）を、０．１５ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。ここで、平均電力密度（Ｐａ）は、最大電力密度（Ｐｐ）、１周期当たりの放電時間（Ｐｔ）、周波数（ｆ）の積で求められる。
平均電力密度が０．１５ｋＷ／ｃｍ２以上であると、放電時に十分な出力が得られ、ターゲットのイオン化率が向上するため、従来のスパッタリング法に比べ、皮膜の密着性に優れ皮膜内部に空隙の発生が抑制される。更には、０．２５ｋＷ／ｃｍ２以上であることが好ましい。上記と同様の観点から、平均電力密度は０．３０ｋＷ／ｃｍ２以上であることが好ましい。
平均電力密度は、高くなり過ぎると、ターゲットがオーバーヒートし、破損する場合がある。そのため、平均電力密度は、０．５０ｋＷ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。
Application of power to the target not only applies extremely high power instantaneously to the target, but also calculates the average power density applied to the target (average power density) in the process of coating the layer A on the surface of the substrate. , 0.15 kW / cm 2 or more is preferable. Here, the average power density (Pa) is obtained by the product of the maximum power density (Pp), the discharge time per cycle (Pt), and the frequency (f).
When the average power density is 0.15 kW / cm 2 or more, sufficient output is obtained at the time of discharge, and the ionization rate of the target is improved. Therefore, compared with the conventional sputtering method, the adhesion of the film is excellent, and voids are formed inside the film. Is suppressed. Furthermore, it is preferable that it is 0.25 kW / cm 2 or more. From the same viewpoint as described above, the average power density is preferably 0.30 kW / cm 2 or more.
If the average power density becomes too high, the target may overheat and break. Therefore, the average power density is preferably 0.50 kW / cm 2 or less.
Ａ層を基材の表面に被覆する工程において用いるターゲットは、ＡｌＴｉ系合金ターゲットである。具体的には、Ａｌの含有比率（原子％）が５５％以上、Ｔｉの含有比率（原子％）が３０％以上のＡｌＴｉ系合金ターゲットを用いることが好ましい。 The target used in the step of coating the surface of the A layer on the surface of the substrate is an AlTi alloy target. Specifically, it is preferable to use an AlTi alloy target having an Al content ratio (atomic%) of 55% or more and a Ti content ratio (atomic%) of 30% or more.
Ａ層を基材の表面に被覆する工程は、基材に印加する負のバイアス電圧を−８０Ｖ〜−３０Ｖとすることが重要である。
基材に印加する負のバイアス電圧が−３０Ｖより大きい（−３０Ｖよりもプラス側である）と、成膜されたＡ層に、六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）を有するＡｌＮが多くなり被覆工具の耐摩耗性に劣る。バイアス電圧は、−４０Ｖ以下（−４０Ｖよりもマイナス側である）であることがより好ましい。
また、基材に印加する負のバイアス電圧が−８０Ｖより小さい（−８０Ｖよりマイナス側である）と、成膜されたＡ層に過剰な残留圧縮応力が生じるため、皮膜が突発的な欠損を生じてしまい、結果として耐摩耗性に劣る。バイアス電圧は、−７０Ｖ以上（−７０Ｖよりもプラス側）であることが好ましい。
In the step of coating the surface of the base material with the layer A, it is important that the negative bias voltage applied to the base material is −80V to −30V.
If the negative bias voltage applied to the substrate is greater than −30V (positive side than −30V), the deposited A layer contains more AlN having a hexagonal close-packed structure (hcp structure). Inferior tool wear resistance. The bias voltage is more preferably −40V or less (minus side than −40V).
Also, if the negative bias voltage applied to the substrate is smaller than -80V (minus from -80V), excessive residual compressive stress is generated in the formed A layer, so that the film is suddenly damaged. This results in poor wear resistance. The bias voltage is preferably −70 V or more (plus side than −70 V).
Ａ層を基材の表面に被覆する工程は、スパッタガスとしてアルゴン（Ａｒ）ガス、反応ガスとして窒素（Ｎ２）ガスを炉内に導入してＡ層を基材の表面に被覆することが好ましい。Ａ層の被覆において、窒素ガスの分圧（ＰＮ２）に対してアルゴンガスの分圧（ＰＡｒ）が大きくなり過ぎると、Ａ層に反応ガスと反応しない金属が含まれるとともに、過多にアルゴンを含有して耐摩耗性が低下する傾向にある。そして、アルゴンガスと窒素ガスの分圧比（ＰＡｒ／ＰＮ２）を３．０以下にすることでより耐摩耗性に優れるＡｌＴｉ系の窒化物又は炭窒化物であるＡ層が得られる。更には、アルゴンガスと窒素ガスの分圧比（ＰＡｒ／ＰＮ２）を２．５以下とすることが好ましい。 In the step of coating the surface of the substrate with the A layer, argon (Ar) gas as the sputtering gas and nitrogen (N 2 ) gas as the reaction gas are introduced into the furnace to cover the surface of the substrate with the A layer. preferable. When the partial pressure of argon gas (P Ar ) becomes too large relative to the partial pressure of nitrogen gas (P N2 ) in the coating of layer A, the layer A contains a metal that does not react with the reactive gas, and excessively argon It tends to be reduced in wear resistance. Then, by making the partial pressure ratio (P Ar / P N2 ) of argon gas and nitrogen gas to 3.0 or less, an A layer that is an AlTi-based nitride or carbonitride having better wear resistance can be obtained. Furthermore, the partial pressure ratio (P Ar / P N2 ) between argon gas and nitrogen gas is preferably 2.5 or less.
一方、被覆工具の耐摩耗性の観点からは、アルゴンガスと窒素ガスの分圧比（ＰＡｒ／ＰＮ２）の下限は限定されるものではない。窒素ガスの分圧（ＰＮ２）に対してアルゴンガスの分圧（ＰＡｒ）は、ターゲット表面の窒化が抑えられ、スパッタ率を良好に保つ成膜速度の観点から、１．０以上とすることが好ましく、１．３以上であることがより好ましい。 On the other hand, from the viewpoint of the wear resistance of the coated tool, the lower limit of the partial pressure ratio (P Ar / P N2 ) between the argon gas and the nitrogen gas is not limited. Partial pressures of (P N2) with respect to the argon gas of nitrogen gas (P Ar) is suppressed nitride target surface, from the viewpoint of film formation rate to keep the sputtering rate better, and 1.0 or more It is preferable that it is 1.3 or more.
Ａ層を基材の表面に被覆する工程は、成膜時の炉内圧力が０．４０Ｐａ〜０．８０Ｐａであることが好ましい。成膜時の炉内圧力が０．８０Ｐａ以下であると、気体分子の平均自由工程が長く維持され、ターゲット表面でイオン化したターゲットが基材に達するまでの間に周囲のガスと衝突し、エネルギーを失い中性粒子に戻ることを抑制できる。また、炉内圧力が０．４０Ｐａ以上であると、ターゲットのスパッタが十分に行われるため成膜速度が向上する。 In the step of coating the surface of the substrate with the A layer, the furnace pressure during film formation is preferably 0.40 Pa to 0.80 Pa. When the pressure in the furnace during film formation is 0.80 Pa or less, the mean free path of gas molecules is maintained for a long time, colliding with the surrounding gas until the target ionized on the target surface reaches the substrate, energy Can be prevented from returning to neutral particles. Further, when the pressure in the furnace is 0.40 Pa or more, the sputtering of the target is sufficiently performed, so that the film forming speed is improved.
Ａ層を基材の表面に被覆する工程は、成膜温度が、３００℃〜６５０℃であることが好ましい。 In the step of coating the surface of the substrate with the A layer, the film forming temperature is preferably 300 ° C to 650 ° C.
本発明のＡ層を基材の表面に被覆する工程において、前述の条件のスパッタリング法により基材の表面に被覆されるＡ層は、半金属を含む金属元素のうち、原子比率で、Ａｌの含有比率が５５％以上でありＴｉの含有比率が３０％以上である窒化物又は炭窒化物であり、かつ、膜厚が１．０μｍ〜３．０μｍである。 In the step of coating the surface of the substrate with the A layer of the present invention, the A layer coated on the surface of the substrate by the sputtering method under the conditions described above is an atomic ratio of metal elements including metalloids in the Al ratio. It is a nitride or carbonitride having a content ratio of 55% or more and a Ti content ratio of 30% or more, and a film thickness of 1.0 μm to 3.0 μm.
基材の表面に、Ａ層を被覆することで、後述するＢ層の密着性が高まり優れた耐摩耗性を発揮することができる。
Ａ層におけるＡｌは、硬質皮膜に耐熱性を付与する元素であり、金属元素のうちＡｌの含有比率（原子％）を最も多く含有することで、優れた耐熱性を発現し、被覆工具の耐摩耗性が向上する。そして硬質皮膜に十分な耐熱性を付与するために、金属元素の総量に対してＡｌの含有比率（原子％）は５５％以上とする。すなわち、Ａｌの含有比率（原子％）が５５％未満であると、被覆工具の耐摩耗性に劣る。より好ましいＡｌの含有比率（原子％）は６０％以上である。更には、Ａｌの含有比率（原子％）は６５％以上であることが好ましい。
被覆工具に、より高い耐摩耗性を付与するためには、Ａｌの含有比率（原子％）を、金属元素の総量に対して７５％以下とすることが好ましく、より好ましいＡｌの含有比率（原子％）は７０％以下である。
Ａ層におけるＴｉは、硬質皮膜に耐摩耗性を付与すると共に面心立方格子構造（ｆｃｃ構造）の結晶構造にするために重要な元素である。Ａ層における金属元素のうちＴｉの含有量が３０％未満であると、硬質皮膜の耐摩耗性が低下すると共に、脆弱な六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）のＡｌＮが多くなるため被覆工具の耐摩耗性に劣る。
Ａ層の結晶構造をｆｃｃ構造とした上でより高い耐摩耗性を付与するには、Ｔｉの含有比率（原子％）を、金属元素の総量に対して３０％以上とする。Ａ層は、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＳｉ、Ｂから選択される１種または２種以上の元素を１０％以下の含有量で含んでもよい。
By covering the surface of the substrate with the A layer, the adhesion of the B layer described later can be enhanced and excellent wear resistance can be exhibited.
Al in the A layer is an element that imparts heat resistance to the hard coating. By containing the most Al content ratio (atomic%) among the metal elements, it exhibits excellent heat resistance, and resistance of the coated tool. Abrasion is improved. In order to impart sufficient heat resistance to the hard coating, the Al content ratio (atomic%) is 55% or more with respect to the total amount of metal elements. That is, if the Al content ratio (atomic%) is less than 55%, the wear resistance of the coated tool is inferior. A more preferable Al content ratio (atomic%) is 60% or more. Furthermore, the Al content ratio (atomic%) is preferably 65% or more.
In order to impart higher wear resistance to the coated tool, the Al content ratio (atomic%) is preferably 75% or less with respect to the total amount of metal elements, and a more preferable Al content ratio (atomic atoms). %) Is 70% or less.
Ti in the A layer is an important element for imparting wear resistance to the hard coating and for obtaining a crystal structure of a face-centered cubic lattice structure (fcc structure). If the Ti content of the metal element in the A layer is less than 30%, the wear resistance of the hard coating is lowered and the fragile hexagonal close-packed structure (hcp structure) AlN increases, so Inferior in wear resistance.
In order to give higher wear resistance after making the crystal structure of the A layer fcc structure, the Ti content ratio (atomic%) is set to 30% or more with respect to the total amount of metal elements. The A layer may contain elements of groups 4a, 5a, and 6a of the periodic table and one or more elements selected from Si and B in a content of 10% or less.
Ａ層の膜厚（Ｔａ）は、１．０μｍ〜３．０μｍである。Ａ層の膜厚が１．０μｍ未満であると、被覆工具に耐熱性を付与する効果が十分でないため、被覆工具の耐摩耗性が低下する傾向にある。また、Ａ層の膜厚が３．０μｍを超えると、密着性が低下し易く被覆工具を切削加工に用いた場合、切削加工の初期段階で、被覆工具の刃先稜線近傍において皮膜剥離が発生し易くなる。Ａ層の膜厚は、１．２μｍ〜１．８μｍが好ましい。 The film thickness (Ta) of the A layer is 1.0 μm to 3.0 μm. When the film thickness of the A layer is less than 1.0 μm, the effect of imparting heat resistance to the coated tool is not sufficient, and thus the wear resistance of the coated tool tends to decrease. Also, when the thickness of the A layer exceeds 3.0 μm, the adhesion is likely to be lowered, and when the coated tool is used for cutting, film peeling occurs in the vicinity of the edge line of the coated tool at the initial stage of cutting. It becomes easy. The film thickness of the A layer is preferably 1.2 μm to 1.8 μm.
本発明における基材としては、特に制限されるものではなく、用途や目的等に応じて適宜選択することができる。例えば、超硬合金、冷間工具鋼、高速度工具鋼、プラスチック金型用鋼、熱間工具鋼等を用いることができる。これらの基材の中でも、Ａ層との密着性の向上効果が高い観点から、炭化物が多く、基材自体の皮膜剥離が発生し易い、炭素含有量が１質量％以上の高炭素鋼や超硬合金が好ましい。具体的には、切削工具に適用する場合、Ｃｏ含有量が５質量％〜１５質量％のＷＣ−Ｃｏ基超硬合金であることが好ましい。 The substrate in the present invention is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the use and purpose. For example, cemented carbide, cold tool steel, high speed tool steel, plastic mold steel, hot tool steel and the like can be used. Among these substrates, from the viewpoint of a high effect of improving the adhesion with the A layer, there are many carbides, and the substrate itself is liable to peel off the film, and the carbon content is 1% by mass or more. Hard alloys are preferred. Specifically, when applied to a cutting tool, a WC—Co based cemented carbide having a Co content of 5 mass% to 15 mass% is preferable.
次に、本発明の製造方法におけるＢ層を前記Ａ層上に被覆する工程について説明する。
Ｂ層をＡ層上に被覆する工程は、スパッタリング法により、複数のＴｉＳｉ系合金ターゲットに印加するそれぞれの電力パルスを時間的な重複を有する間隔で印加する条件で行われる。
Ａ層上に高い残留圧縮応力を有する皮膜を被覆することで、被覆工具は耐摩耗性と耐熱衝撃性が向上し、より優れた耐久性を発揮することができる。
Next, the process of coating the B layer on the A layer in the production method of the present invention will be described.
The step of coating the B layer on the A layer is performed under the condition that the respective power pulses applied to the plurality of TiSi-based alloy targets are applied at intervals having temporal overlap by the sputtering method.
By coating a film having a high residual compressive stress on the A layer, the coated tool can improve wear resistance and thermal shock resistance, and can exhibit more excellent durability.
Ｂ層をＡ層上に被覆する工程における、ターゲットにパルスを印加する方法、重複時間、１周期当たりの放電時間、最大電力密度、及び平均電力密度は、前述のＡ層と同じ条件を用いることが好ましい。 In the process of coating the B layer on the A layer, the method for applying a pulse to the target, the overlap time, the discharge time per cycle, the maximum power density, and the average power density should use the same conditions as those for the A layer described above. Is preferred.
Ｂ層をＡ層上に被覆する工程において用いるターゲットは、ＴｉＳｉ系合金ターゲットである。具体的には、Ｔｉの含有比率（原子％）が７０％以上、Ｓｉの含有比率（原子％）が１０％以上のＴｉＳｉ系合金ターゲットを用いることが好ましい。 The target used in the step of coating the B layer on the A layer is a TiSi-based alloy target. Specifically, it is preferable to use a TiSi-based alloy target having a Ti content ratio (atomic%) of 70% or more and a Si content ratio (atomic%) of 10% or more.
Ｂ層をＡ層上に被覆する工程では、基材に印加する負のバイアス電圧は、−２００Ｖ〜−２０Ｖとすることが好ましい。Ｂ層の被覆時に基材に印加する負のバイアス電圧が−２０Ｖ以下（−２０Ｖを含みマイナス側）であると、皮膜に高い残留圧縮応力が生じるため、皮膜が突発的な欠損を生じ難くなる。また、バイアス電圧が−２００Ｖ以上（−２００Ｖを含みプラス側）であると、硬質皮膜の硬度が向上するため、耐摩耗性が向上する。
本発明の製造方法をボールエンドミルに適用した場合、Ｂ層の被覆時に基材に印加する負のバイアス電圧は、−７０Ｖ〜−４０Ｖの範囲で優れた耐摩耗性が発揮される。また、本発明の製造方法をスクエアエンドミルに適用した場合、Ｂ層の被覆時に基材に印加する負のバイアス電圧は、−１５０Ｖ〜−７０Ｖの範囲で優れた耐摩耗性が発揮される。
Ｂ層の被覆では、用途や加工条件により基材に印加する負のバイアス電圧を−２００Ｖ〜−２０Ｖから適宜選択することが好ましい。
In the step of coating the B layer on the A layer, the negative bias voltage applied to the substrate is preferably -200V to -20V. When the negative bias voltage applied to the substrate at the time of coating the B layer is −20 V or less (including −20 V and minus side), a high residual compressive stress is generated in the film, so that the film is less likely to be suddenly damaged. . In addition, when the bias voltage is −200 V or more (including −200 V plus side), the hardness of the hard coating is improved, and thus the wear resistance is improved.
When the production method of the present invention is applied to a ball end mill, excellent wear resistance is exhibited when the negative bias voltage applied to the substrate during coating of the B layer is in the range of -70V to -40V. Moreover, when the manufacturing method of this invention is applied to a square end mill, the negative bias voltage applied to a base material at the time of coating | covering B layer exhibits the outstanding abrasion resistance in the range of -150V--70V.
In the coating of the B layer, it is preferable to appropriately select a negative bias voltage to be applied to the base material from −200 V to −20 V depending on applications and processing conditions.
Ｂ層をＡ層上に被覆する工程は、スパッタガスとしてアルゴン（Ａｒ）ガス、反応ガスとして窒素（Ｎ２）ガスを導入して、Ｂ層をＡ層上に被覆することが好ましい。Ｂ層をＡ層上に被覆する工程におけるＴｉＳｉ系合金ターゲットは、ＡｌＴｉ系合金ターゲットより低い窒素ガスの分圧（ＰＮ２）で、完全な窒化物皮膜が形成され易い膜種である。そのため、Ｂ層の被覆においては、Ａ層の被覆時よりも窒素ガスの分圧（ＰＮ２）を低くすることができる。
Ｂ層をＡ層上に被覆する工程におけるアルゴンガスと窒素ガスの分圧比（ＰＡｒ／ＰＮ２）は、６．０以下とすることが好ましい。分圧比を６．０以下とすることで、アークイオンプレーティング法と同等以上の耐摩耗性を安定して再現できる。分圧比（ＰＡｒ／ＰＮ２）は、５．５以下とすることがより好ましく、５．０以下とすることがさらに好ましい。
In the step of coating the B layer on the A layer, it is preferable to introduce argon (Ar) gas as the sputtering gas and nitrogen (N 2 ) gas as the reaction gas to coat the B layer on the A layer. The TiSi alloy target in the step of coating the B layer on the A layer is a film type in which a complete nitride film is easily formed with a partial pressure ( PN2 ) of nitrogen gas lower than that of the AlTi alloy target. Therefore, in the coating of the B layer, the partial pressure of nitrogen gas (P N2 ) can be made lower than when the A layer is coated.
The partial pressure ratio (P Ar / P N2 ) of argon gas and nitrogen gas in the step of coating the B layer on the A layer is preferably 6.0 or less. By setting the partial pressure ratio to 6.0 or less, it is possible to stably reproduce the wear resistance equivalent to or higher than that of the arc ion plating method. The partial pressure ratio (P Ar / P N2 ) is more preferably 5.5 or less, and further preferably 5.0 or less.
一方、Ｂ層の被覆においても、ターゲット表面の窒化が抑えられ、スパッタ率が向上する観点から、アルゴンガスと窒素ガスの分圧比（ＰＡｒ／ＰＮ２）は、２．０以上とすることが好ましい。分圧比（ＰＡｒ／ＰＮ２）は、３．０以上とすることがより好ましく、４．０以上とすることがさらに好ましい。 On the other hand, in the coating of the B layer, the partial pressure ratio (P Ar / P N2 ) between the argon gas and the nitrogen gas should be 2.0 or more from the viewpoint of suppressing the nitriding of the target surface and improving the sputtering rate. preferable. The partial pressure ratio (P Ar / P N2 ) is more preferably 3.0 or more, and further preferably 4.0 or more.
Ｂ層をＡ層上に被覆する工程は、成膜時の炉内圧力が０．４０Ｐａ〜０．８０Ｐａであることが好ましい。成膜時の炉内圧力が０．８０Ｐａ以下であると、気体分子の平均自由工程が長く維持され、ターゲット表面でイオン化したターゲットが基材に達するまでの間に周囲のガスと衝突し、エネルギーを失い中性粒子に戻ることを抑制できる傾向にある。また、炉内圧力が０．４０Ｐａ以上であると、ターゲットのスパッタが十分に行われるため成膜速度が向上する。 In the step of coating the B layer on the A layer, the furnace pressure during film formation is preferably 0.40 Pa to 0.80 Pa. When the pressure in the furnace during film formation is 0.80 Pa or less, the mean free path of gas molecules is maintained for a long time, colliding with the surrounding gas until the target ionized on the target surface reaches the substrate, energy It tends to be possible to suppress the return to neutral particles. Further, when the pressure in the furnace is 0.40 Pa or more, the sputtering of the target is sufficiently performed, so that the film forming speed is improved.
Ｂ層をＡ層上に被覆する工程は、成膜温度が、３００℃〜６５０℃であることが好ましい。 In the step of coating the B layer on the A layer, the film formation temperature is preferably 300 ° C to 650 ° C.
本発明のＢ層をＡ層上に被覆する工程において、前述の条件のスパッタリング法によりＡ層上に被覆されるＢ層は、半金属を含む金属元素のうち、原子比率で、Ｔｉの含有比率が７０％以上でありＳｉの含有比率が１０％以上である窒化物又は炭窒化物であり、かつ、膜厚が１．０μｍ〜３．０μｍである。 In the step of coating the B layer of the present invention on the A layer, the B layer coated on the A layer by the sputtering method under the conditions described above is an atomic ratio of the metal elements including the semimetal, and the Ti content ratio. Is a nitride or carbonitride having a Si content ratio of 10% or more and a film thickness of 1.0 μm to 3.0 μm.
Ａ層上に、Ｂ層を被覆することで、被覆工具は優れた耐摩耗性および耐酸化性を発揮することができるため耐久性に優れる。
Ｂ層における金属（半金属を含む）元素のＳｉの含有比率（原子％）が１０％未満であると、硬質皮膜に付与される残留圧縮応力が低く、被覆工具の耐摩耗性に劣る。Ｂ層におけるＳｉの含有比率は、Ｂ層の残留圧縮応力をより高めるため観点から、金属元素の総量に対して１５％以上とすることが好ましい。
By coating the B layer on the A layer, the coated tool can exhibit excellent wear resistance and oxidation resistance, and thus has excellent durability.
When the Si content ratio (atomic%) of the metal (including metalloid) element in the B layer is less than 10%, the residual compressive stress imparted to the hard coating is low, and the wear resistance of the coated tool is inferior. From the viewpoint of further increasing the residual compressive stress of the B layer, the Si content ratio in the B layer is preferably 15% or more with respect to the total amount of metal elements.
Ｂ層におけるＴｉは、硬質皮膜に耐摩耗性を付与すると共に面心立方格子構造（ｆｃｃ構造）の結晶構造にするために重要な元素である。Ｂ層における金属元素のうちＴｉの含有量が７０％未満であると、耐摩耗性及び耐酸化性に劣るため被覆工具の耐摩耗性に劣る。 Ti in the B layer is an important element for imparting wear resistance to the hard coating and for obtaining a crystal structure of a face-centered cubic lattice structure (fcc structure). If the Ti content of the metal element in the B layer is less than 70%, the wear resistance of the coated tool is inferior because the wear resistance and oxidation resistance are poor.
Ｂ層に高い残留圧縮応力を付与して、被覆工具に高い耐摩耗性と耐酸化性を付与する観点から、Ｂ層におけるＴｉとＳｉとの合計の含有比率（原子％）が、Ｂ層に含まれる金属元素の総量に対して８５％以上とすることが好ましく、９０％以上とすることが好ましい。
Ｂ層は、Ｔｉ及びＳｉ以外の金属元素として、例えば、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＡｌ、Ｂから選択される１種または２種以上の元素などを含んでもよい。
From the viewpoint of imparting high residual compressive stress to the B layer and imparting high wear resistance and oxidation resistance to the coated tool, the total content ratio (atomic%) of Ti and Si in the B layer is It is preferable to set it as 85% or more with respect to the total amount of the metal element contained, and it is preferable to set it as 90% or more.
The B layer may contain, as a metal element other than Ti and Si, for example, elements of groups 4a, 5a, and 6a of the periodic table and one or more elements selected from Al and B. .
Ｂ層の膜厚（Ｔｂ）は、１．０μｍ〜３．０μｍである。Ｂ層の膜厚（Ｔｂ）が１．０μｍ未満であると、被覆工具に高い残留圧縮応力を付与する効果が十分でないため、熱衝撃に対する耐久性が低く、被覆工具の耐摩耗性が低下する。また、Ｂ層の膜厚が３．０μｍを超えると、被覆工具を切削加工に用いた場合、切削の初期段階で、被覆工具の刃先稜線近傍において皮膜剥離が発生し易くなる。Ｂ層の膜厚は、１．２μｍ〜１．８μｍが好ましい。 The film thickness (Tb) of the B layer is 1.0 μm to 3.0 μm. When the film thickness (Tb) of the B layer is less than 1.0 μm, the effect of imparting a high residual compressive stress to the coated tool is not sufficient, so the durability against thermal shock is low, and the wear resistance of the coated tool is reduced. . On the other hand, when the thickness of the layer B exceeds 3.0 μm, when the coated tool is used for cutting, film peeling tends to occur near the edge of the edge of the coated tool at the initial stage of cutting. The thickness of the B layer is preferably 1.2 μm to 1.8 μm.
アークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具と同等以上の耐摩耗性を再現するには、Ａ層及びＢ層の膜厚の制御が重要である。
Ａ層の膜厚（Ｔａ）が１．０μｍ〜３．０μｍであり、Ｂ層の膜厚（Ｔｂ）が１．０μｍ〜３．０μｍである。そして、本発明の製造方法により製造される被覆工具は、前記Ａ層及び前記Ｂ層の膜厚をそれぞれ制御することに加えて、膜厚比率を制御することも重要である。
前記Ｂ層に対する前記Ａ層の膜厚の比率（Ｔａ／Ｔｂ）は、０．５を超え２．０未満（０．５＜Ｔａ／Ｔｂ＜２．０）である。
Ｔａ／Ｔｂが０．５以下であると、被覆工具に過剰に残留圧縮応力を付与され、被覆工具を切削加工に用いた場合、切削の初期段階で、被覆工具の刃先稜線近傍において皮膜剥離が発生し易くなる。また、Ｔａ／Ｔｂが２．０以上であると、被覆工具に残留圧縮応力を付与する効果が十分でなく、被覆工具の熱衝撃に対する耐久性が低くなるため、耐摩耗性が低下する傾向がある。
Ｔａ／Ｔｂは、上記の観点から、０．６＜Ｔａ／Ｔｂ＜１．８であることが好ましく、０．７＜Ｔａ／Ｔｂ＜１．６であることがより好ましい。
In order to reproduce the wear resistance equivalent to or better than the coated tool coated by the arc ion plating method, it is important to control the film thicknesses of the A layer and the B layer.
The film thickness (Ta) of the A layer is 1.0 μm to 3.0 μm, and the film thickness (Tb) of the B layer is 1.0 μm to 3.0 μm. In the coated tool manufactured by the manufacturing method of the present invention, it is also important to control the film thickness ratio in addition to controlling the film thicknesses of the A layer and the B layer.
The ratio of the thickness of the A layer to the B layer (Ta / Tb) is more than 0.5 and less than 2.0 (0.5 <Ta / Tb <2.0).
When Ta / Tb is 0.5 or less, excessive residual compressive stress is applied to the coated tool, and when the coated tool is used for cutting, film peeling occurs in the vicinity of the edge of the coated tool at the initial stage of cutting. It tends to occur. Further, if Ta / Tb is 2.0 or more, the effect of imparting residual compressive stress to the coated tool is not sufficient, and the durability against the thermal shock of the coated tool is lowered, so that the wear resistance tends to decrease. is there.
From the above viewpoint, Ta / Tb is preferably 0.6 <Ta / Tb <1.8, and more preferably 0.7 <Ta / Tb <1.6.
本発明の被覆工具の製造方法は、前記Ａ層及び前記Ｂ層を被覆する工程以外に、その他の工程を有してもよい。
その他の工程としては、前処理工程等が挙げられる。
The manufacturing method of the coated tool of this invention may have another process other than the process of coat | covering the said A layer and the said B layer.
Examples of other processes include a pretreatment process.
前処理工程としては、Ａ層の被覆前に、基材をガスボンバード処理や金属イオンボンバード処理する工程が挙げられる。基材の表面をガスや金属イオンでボンバード処理することにより、基材の表面にある酸化物が除去され、基材とＡ層との密着性をより向上することができる。 Examples of the pretreatment step include a step of subjecting the base material to gas bombardment treatment or metal ion bombardment treatment before coating of the A layer. By bombarding the surface of the base material with gas or metal ions, the oxide on the surface of the base material is removed, and the adhesion between the base material and the A layer can be further improved.
本発明の製造方法で製造された被覆工具は、基材とＡ層の密着性をより向上させるため、必要に応じて、基材とＡ層との間に別途層を設けてもよい。例えば、金属、窒化物、炭窒化物、炭化物のいずれかからなる層を基材とＡ層との間に設けてもよい。 In order that the coated tool manufactured with the manufacturing method of this invention may improve the adhesiveness of a base material and A layer more, you may provide a layer separately between a base material and A layer as needed. For example, a layer made of any of metal, nitride, carbonitride, and carbide may be provided between the base material and the A layer.
本発明の製造方法で製造された被覆工具は、Ｂ層上に別途硬質皮膜を設けてもよい。また、Ａ層とＢ層の間にＡ層とＢ層の混合傾斜皮膜を設けてもよい。さらには、Ａ層とＢ層を相互積層させてもよい。 The coated tool manufactured with the manufacturing method of this invention may provide a hard film separately on B layer. Moreover, you may provide the mixed gradient film of A layer and B layer between A layer and B layer. Furthermore, the A layer and the B layer may be laminated.
本発明の製造方法で製造された被覆工具は、例えば、高硬度鋼、ステンレス鋼、耐熱鋼、鋳鋼、炭素鋼の切削加工用に用いる切削工具に用いることができる。具体的には、ボールエンドミル、多刃エンドミル、インサート、ドリル、カッター、ブローチ、リーマ、ホブ、ルーター等が挙げられる。また、金型、パンチ等の工具にも優れた耐摩耗性を発揮する。 The coated tool manufactured by the manufacturing method of the present invention can be used for a cutting tool used for cutting high hardness steel, stainless steel, heat resistant steel, cast steel, carbon steel, for example. Specific examples include a ball end mill, a multi-blade end mill, an insert, a drill, a cutter, a broach, a reamer, a hob, and a router. It also exhibits excellent wear resistance for tools such as molds and punches.
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はその主旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist thereof.
（実施例１）
実施例１では、ボールエンドミルに本発明におけるＡ層及びＢ層を被覆し、高硬度鋼の切削評価を実施した。
Example 1
In Example 1, the A and B layers in the present invention were coated on a ball end mill, and cutting evaluation of high hardness steel was performed.
＜基材１＞
基材１として、組成がＷＣ（ｂａｌ．）−Ｃｏ（８質量％）−Ｃｒ（０．５質量％）−ＶＣ（０．３質量％）、ＷＣ平均粒度０．６μｍ、硬度９３．９ＨＲＡ（ロックウェル硬さ、ＪＩＳ Ｇ ０２０２に準じて測定した値）からなる超硬合金製の２枚刃ボールエンドミル（ボール半径５ｍｍ、日立ツール株式会社製）を準備した。
<Substrate 1>
As the substrate 1, the composition is WC (bal.)-Co (8 mass%)-Cr (0.5 mass%)-VC (0.3 mass%), WC average particle size 0.6 μm, hardness 93.9 HRA ( A two-blade ball end mill made of cemented carbide consisting of Rockwell hardness (value measured according to JIS G 0202) (ball radius 5 mm, manufactured by Hitachi Tool Co., Ltd.) was prepared.
＜高出力スパッタリング法による成膜方法＞
本発明例１−１〜本発明例１−５および比較例１−１〜比較例１−８は、スパッタ蒸発源を６機搭載できるスパッタリング装置を使用した。これらの蒸着源のうち、ＡｌＴｉ系合金ターゲットを３個、ＴｉＳｉ系合金ターゲットを３個、をそれぞれ蒸着源として装置内に設置した。なお、寸法がφ１６ｃｍのターゲットを用いた。
基材をスパッタリング装置内のサンプルホルダーに固定し、基材にバイアス電源を接続した。なお、バイアス電源は、独立して基材に負のバイアス電圧を印加する構造となっている。基材は、毎分２回転で自転しかつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。基材とターゲット表面との間の距離は１００ｍｍとした。
導入ガスは、Ａｒ、及びＮ２を用い、スパッタリング装置に設けられたガス供給ポートから導入した。
<Film formation method by high power sputtering method>
In the present invention example 1-1 to the present invention example 1-5 and the comparative example 1-1 to the comparative example 1-8, a sputtering apparatus capable of mounting six sputtering evaporation sources was used. Among these vapor deposition sources, three AlTi alloy targets and three TiSi alloy targets were installed in the apparatus as vapor deposition sources. A target with a size of φ16 cm was used.
The substrate was fixed to a sample holder in the sputtering apparatus, and a bias power source was connected to the substrate. The bias power source has a structure that independently applies a negative bias voltage to the substrate. The base material rotates at two revolutions per minute and revolves through a fixing jig and a sample holder. The distance between the substrate and the target surface was 100 mm.
The introduced gas was Ar and N 2 and was introduced from a gas supply port provided in the sputtering apparatus.
＜ボンバード処理＞
まず基材１に硬質皮膜を被覆する前に、以下の手順で基材にボンバード処理を行った。
スパッタリング装置内のヒーターにより基材温度が４３０℃になった状態で３０分間の加熱を行った。その後、スパッタリング装置内に設置された真空容器（チャンバー）内を減圧し、圧力が５．０×１０−３Ｐａに達した後、Ａｒガスをチャンバー内に導入し、圧力を０．８Ｐａに調整した。そして、基材１に−１７０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、Ａｒイオンによる基材１のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。
<Bombard treatment>
First, before the base material 1 was coated with the hard film, the base material was bombarded by the following procedure.
The substrate was heated for 30 minutes with the substrate temperature at 430 ° C. by the heater in the sputtering apparatus. After that, the vacuum container (chamber) installed in the sputtering apparatus is depressurized, and after the pressure reaches 5.0 × 10 −3 Pa, Ar gas is introduced into the chamber and the pressure is adjusted to 0.8 Pa. did. Then, a DC bias voltage of −170 V was applied to the substrate 1, and the substrate 1 was cleaned (bombarded) with Ar ions.
＜ＡｌＴｉＮ（Ａ層）の成膜＞
次いで、以下の手順でＡ層を基材１の表面に被覆した。
チャンバー内の圧力を５．０×１０−３Ｐａに真空排気し、基材１の温度を４３０℃とした。そして、チャンバー内にＡｒガスを導入して圧力を０．４３Ｐａとし、その後、導入するＮ２ガスの流量を変化させてチャンバー内の圧力を下記表１に示すチャンバー内圧力に調整した。そして、３個のＡｌＴｉ系合金ターゲットに、順次、１周期当りの放電時間が４．０ミリ秒、電力パルスが重複する時間を１０マイクロ秒とする電力パルスを印加して、基材１の表面にＡ層を被覆した。このとき、電力パルスの最大電力密度は、１．５ｋＷ／ｃｍ２、平均電力密度は０．３７ｋＷ／ｃｍ２であった。
なお、各本発明例及び比較例におけるそれぞれのＡ層は、下記表１に示すように、バイアス電圧、Ｎ２分圧、分圧比、成膜温度、膜厚を変更することで作製した。
<Formation of AlTiN (A layer)>
Next, the surface of the base material 1 was coated with the layer A by the following procedure.
The pressure in the chamber was evacuated to 5.0 × 10 −3 Pa, and the temperature of the substrate 1 was set to 430 ° C. Then, the 0.43Pa pressure while introducing Ar gas into the chamber, then by changing the flow rate of N 2 gas introduced to adjust the pressure in the chamber to chamber pressure shown in Table 1 below. Then, power pulses with a discharge time of 4.0 milliseconds per cycle and a power pulse overlap time of 10 microseconds are sequentially applied to three AlTi alloy targets, and the surface of the substrate 1 A was coated with layer A. In this case, the maximum power density of the power pulses, 1.5 kW / cm 2, the average power density was 0.37 kW / cm 2.
In addition, each A layer in each invention example and comparative example was produced by changing the bias voltage, N 2 partial pressure, partial pressure ratio, film formation temperature, and film thickness as shown in Table 1 below.
＜ＴｉＳｉＮ（Ｂ層）の成膜＞
次いで、以下の手順でＢ層をＡ層上に被覆した。
チャンバー内の圧力が０．５２ＰａになるようにＮ２ガスの流量を調整した。そして、３個のＴｉＳｉ系合金ターゲットに、順次、１周期当りの放電時間が４．０ミリ秒、電力パルスが重複する時間を１０マイクロ秒とする電力パルスを印加してＡ層上にＢ層を被覆した。このとき、電力パルスの最大電力密度は、１．５ｋＷ／ｃｍ２、平均電力密度は０．３７ｋＷ／ｃｍ２であった。
なお、各本発明例及び比較例におけるそれぞれのＢ層は、下記表１に示すように、バイアス電圧、Ｎ２分圧、分圧比、成膜温度、膜厚を変更することで作製した。
<Film formation of TiSiN (B layer)>
Next, the B layer was coated on the A layer by the following procedure.
The flow rate of N 2 gas was adjusted so that the pressure in the chamber was 0.52 Pa. Then, a power pulse having a discharge time of 4.0 milliseconds per cycle and a power pulse overlapping time of 10 microseconds is sequentially applied to the three TiSi-based alloy targets to form the B layer on the A layer. Was coated. In this case, the maximum power density of the power pulses, 1.5 kW / cm 2, the average power density was 0.37 kW / cm 2.
In addition, each B layer in each invention example and comparative example was produced by changing the bias voltage, N 2 partial pressure, partial pressure ratio, film formation temperature, and film thickness as shown in Table 1 below.
＜皮膜組成＞
Ａ層及びＢ層の皮膜組成は、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ；日本電子（株）製ＪＸＡ−８９００Ｒ）を用いて分析した。分析は、皮膜の最表面に対し試験片を５度傾けた皮膜断面を鏡面研後実施した。そして分析値は、加速電圧１０ｋＶ、試料電流５×１０−８Ａ、計数時間１０秒とした測定を５回実施し、その平均値とした。表１に、皮膜組成の分析結果を示す。数値は原子比率を示す。
<Film composition>
The film composition of the A layer and the B layer was analyzed using an electron probe microanalyzer (EPMA; JXA-8900R manufactured by JEOL Ltd.). The analysis was carried out after mirror polishing of the film cross section in which the test piece was tilted 5 degrees with respect to the outermost surface of the film. The analysis value was an average value obtained by measuring five times with an acceleration voltage of 10 kV, a sample current of 5 × 10 −8 A, and a counting time of 10 seconds. Table 1 shows the analysis results of the coating composition. A numerical value shows an atomic ratio.
＜アークイオンプレーティング法による成膜方法＞
従来例１−１として、アークイオンプレーティング法で被覆した試料を準備した。
アークイオンプレーティング法による被覆は、優れた切削性能を示す標準的な成膜条件（下記表１に示す成膜条件）を適用した。
成膜には、ＡｌＴｉ系合金ターゲットと、ＴｉＳｉ系合金ターゲットと、をそれぞれ１個ずつ用いた。なお、アークイオンプレーティング法では、寸法がφ１０．５ｃｍのターゲットを用いた。
成膜の手順としては、まず、Ａｒイオンによる基材のクリーニングを実施した。
続いて、アークイオンプレーティング装置内に設置された容器内の圧力を５．０×１０−３Ｐａに真空排気して、基材の温度を４３０℃とし、容器内の圧力が４ＰａになるようにＮ２ガスを導入した。
そして、基材に印加するバイアス電圧を−１００Ｖ、カソードに１５０Ａの電流を供給して膜厚１．５μｍのＡｌＴｉＮ層を成膜した。次いで、基材に印加するバイアス電圧を−５０Ｖ、カソードに１５０Ａの電流を供給して膜厚１．５μｍのＴｉＳｉＮ層を成膜した。
<Deposition method by arc ion plating method>
As Conventional Example 1-1, a sample coated with an arc ion plating method was prepared.
For the coating by the arc ion plating method, standard film formation conditions (film formation conditions shown in Table 1 below) showing excellent cutting performance were applied.
For film formation, one AlTi alloy target and one TiSi alloy target were used. In the arc ion plating method, a target having a size of φ10.5 cm was used.
As a film forming procedure, first, the substrate was cleaned with Ar ions.
Subsequently, the pressure in the container installed in the arc ion plating apparatus is evacuated to 5.0 × 10 −3 Pa, the base material temperature is set to 430 ° C., and the pressure in the container becomes 4 Pa. Was introduced with N 2 gas.
Then, an AlTiN layer having a thickness of 1.5 μm was formed by supplying a bias voltage of −100 V to the substrate and a current of 150 A to the cathode. Next, a TiSiN layer having a thickness of 1.5 μm was formed by supplying a bias voltage of −50 V to the substrate and a current of 150 A to the cathode.
＜被覆工具の評価＞
作製した本発明例１−１〜本発明例１−５、比較例１−１〜比較例１−８、及び従来例１−１の被覆工具を用いて切削試験を行った。表１に各被覆工具の切削試験の結果を示す。切削条件は以下の通りである。
（条件）
・切削方法：湿式加工、底面切削
・被削材：ＨＰＭ（登録商標）３８（５２ＨＲＣ）（日立金属株式会社製）
・切り込み：軸方向、０．２ｍｍ、径方向、０．２ｍｍ
・切削速度：３１４．０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．２ｍｍ／刃
・切削油：水溶性エマルション加圧供給
・切削距離：３００ｍ
・評価方法：切削加工後、走査型電子顕微鏡を用いて倍率１５０倍で観察し、工具と被削材が擦過した幅を実測し、そのうちの擦過幅が最も大きい部分を最大摩耗幅とした。
<Evaluation of coated tools>
A cutting test was conducted using the coated tools of Invention Example 1-1 to Invention Example 1-5, Comparative Example 1-1 to Comparative Example 1-8, and Conventional Example 1-1. Table 1 shows the results of the cutting test of each coated tool. Cutting conditions are as follows.
(conditions)
-Cutting method: wet machining, bottom cutting-Work material: HPM (registered trademark) 38 (52HRC) (manufactured by Hitachi Metals, Ltd.)
・ Incision: axial direction, 0.2 mm, radial direction, 0.2 mm
・ Cutting speed: 314.0 m / min
・ One-blade feed amount: 0.2 mm / blade ・ Cutting oil: Pressurized supply of water-soluble emulsion ・ Cutting distance: 300 m
Evaluation method: After cutting, observation was performed at a magnification of 150 times using a scanning electron microscope, the width of the tool and the work material being rubbed was measured, and the portion with the largest rubbed width was defined as the maximum wear width.
本発明例１−１〜本発明例１−５は、アークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具（従来例１−１）より、最大摩耗幅が約２０μｍも抑制され、本発明の製造方法により製造された被覆工具は優れた耐摩耗性を示すことが確認された。
比較例１−１〜比較例１−３、比較例１−７、及び比較例１−８は、アークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具と同程度の最大摩耗幅であり、本発明例と比較して耐摩耗性に劣ることがわかる。
比較例１−４は、Ａ層のＡｌ量が少なく、ＰＡｒ／ＰＮ２も大きいため、本発明例と比較して耐摩耗性に劣ることがわかる。
比較例１−５は、Ｂ層のＳｉ量が少なく、残留圧縮応力の付与が不十分であるため、本発明例と比較して耐摩耗性に劣ることがわかる。
Inventive Example 1-1 to Inventive Example 1-5, the maximum wear width is suppressed by about 20 μm from the coated tool (conventional example 1-1) coated by the arc ion plating method. The manufactured coated tool was confirmed to exhibit excellent wear resistance.
Comparative Example 1-1 to Comparative Example 1-3, Comparative Example 1-7, and Comparative Example 1-8 have the maximum wear width similar to that of the coated tool coated by the arc ion plating method. It turns out that it is inferior to abrasion resistance compared.
Since Comparative Example 1-4 has a small amount of Al in the A layer and P Ar / P N2 is also large, it can be seen that the abrasion resistance is inferior to that of the inventive example.
It can be seen that Comparative Example 1-5 is inferior in wear resistance as compared with the inventive examples because the amount of Si in the B layer is small and the application of residual compressive stress is insufficient.
（実施例２）
実施例２では、スクエアエンドミルに本発明におけるＡ層及びＢ層を被覆し、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工の初期段階における損傷状態（初期摩耗）を評価した。
(Example 2)
In Example 2, the square end mill was coated with the A layer and the B layer of the present invention, and the damage state (initial wear) in the initial stage of the cutting of the Ni-based superalloy was evaluated.
＜基材２＞
基材２として、組成がＷＣ（ｂａｌ．）−Ｃｏ（１１質量％）−ＴａＣ（０．４質量％）−Ｃｒ３Ｃ２（０．９質量％）、ＷＣ平均粒度０．６μｍ、硬度９２．４ＨＲＡ（ロックウェル硬さ、ＪＩＳ Ｇ ０２０２に準じて測定した値）、からなる超硬合金製のスクエアエンドミル（半径５ｍｍ 日立ツール株式会社製）を準備した。
<Substrate 2>
As the base material 2, the composition is WC (bal.)-Co (11 mass%)-TaC (0.4 mass%)-Cr 3 C 2 (0.9 mass%), WC average particle size 0.6 μm, hardness 92 A square end mill (radius 5 mm, manufactured by Hitachi Tool Co., Ltd.) made of cemented carbide comprising 4 HRA (Rockwell hardness, a value measured according to JIS G 0202) was prepared.
＜高出力スパッタリング法による成膜方法＞
本発明例２−１〜本発明例２−６および比較例２−１〜比較例２−８は、基材を上記基材２に変更し、下記表２に示すように、バイアス電圧、Ｎ２分圧、分圧比、成膜温度、膜厚を変更した以外は、実施例１と同様の手順で作製した。
<Film formation method by high power sputtering method>
Inventive Example 2-1 to Inventive Example 2-6 and Comparative Example 2-1 to Comparative Example 2-8, the base material was changed to the base material 2, and as shown in Table 2 below, the bias voltage, N It was produced in the same procedure as in Example 1 except that the partial pressure, the partial pressure ratio, the film formation temperature, and the film thickness were changed.
＜アークイオンプレーティング法による成膜方法＞
従来例２−１は、基材を上記基材２に変更した以外は、従来例１−１と同様にして作製した。
<Deposition method by arc ion plating method>
Conventional Example 2-1 was produced in the same manner as Conventional Example 1-1 except that the base material was changed to the above-mentioned base material 2.
＜被覆工具の評価＞
作製した本発明例２−１〜本発明例２−６、比較例２−１〜比較例２−８、及び従来例２−１の被覆工具を用いて切削試験を行った。表２に各被覆工具の切削試験の結果を示す。
・切削方法：側面切削
・被削材：質量％で、Ｎｉ−１９％Ｃｒ−１８．７％Ｆｅ−３．０％Ｍｏ−５．０％（Ｎｄ＋Ｔａ）−０．８％Ｔｉ−０．５％Ａｌ−０．０３％Ｃの組成を有するＮｉ基合金（時効硬化処理済み）
・切込み：軸方向６ｍｍ、径方向０．３ｍｍ
・切削速度：４０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０４ｍｍ／刃
・切削油：水溶性切削油
・切削距離：０．２ｍ
・評価方法：切削加工後、走査型電子顕微鏡を用いて倍率１５０倍で観察し、工具と被削材が擦過した幅を実測し、そのうちの擦過幅が最も大きい部分を最大摩耗幅とした。
<Evaluation of coated tools>
A cutting test was performed using the coated tools of the present invention examples 2-1 to 2-6, comparative examples 2-1 to 2-8, and conventional example 2-1. Table 2 shows the results of the cutting test for each coated tool.
-Cutting method: Side cutting-Work material: In mass%, Ni-19% Cr-18.7% Fe-3.0% Mo-5.0% (Nd + Ta) -0.8% Ti-0.5 Ni-base alloy having a composition of% Al-0.03% C (age hardening treated)
・ Infeed: axial direction 6mm, radial direction 0.3mm
・ Cutting speed: 40 m / min
・ Single-blade feed amount: 0.04 mm / blade ・ Cutting oil: Water-soluble cutting oil ・ Cutting distance: 0.2 m
Evaluation method: After cutting, observation was performed at a magnification of 150 times using a scanning electron microscope, the width of the tool and the work material being rubbed was measured, and the portion with the largest rubbed width was defined as the maximum wear width.
本発明例２−１〜本発明例２−６の初期摩耗は、アークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具と同等レベルを示し、本発明の製造方法により製造された被覆工具は優れた耐摩耗性を示すことが確認された。
比較例２−１、及び比較例２−２は、Ａ層の被覆時に基材に印加する負のバイアス電圧が−１００Ｖであったため、本発明例と比較して耐摩耗性に劣ることがわかる。
比較例２−３、及び比較例２−４は、Ａ層のＡｌ量が少なく、ＰＡｒ／ＰＮ２も大きいため、本発明例と比較して耐摩耗性に劣ることがわかる。
比較例２−５は、Ｂ層のＳｉ量が少ないため、本発明例と比較して耐摩耗性に劣ることがわかる。
The initial wear of Invention Example 2-1 to Invention Example 2-6 shows the same level as the coated tool coated by the arc ion plating method, and the coated tool manufactured by the manufacturing method of the present invention has excellent wear resistance. It was confirmed to show sex.
In Comparative Example 2-1 and Comparative Example 2-2, the negative bias voltage applied to the base material during the coating of the A layer was −100 V, and thus it was found that the abrasion resistance was inferior compared to the inventive example. .
Since Comparative Example 2-3 and Comparative Example 2-4 have a small amount of Al in the A layer and a large P Ar / P N2 , it can be seen that they are inferior in wear resistance as compared with the inventive examples.
It can be seen that Comparative Example 2-5 is inferior in wear resistance as compared with the inventive examples because the amount of Si in the B layer is small.
本発明の製造方法で被覆した被覆工具は、実施例１および実施例２のいずれの切削条件においても、従来のアークイオンプレーティング法を適用した被覆工具と同等以上の優れた耐摩耗性を示すことが確認された。 The coated tool coated by the production method of the present invention exhibits excellent wear resistance equivalent to or better than that of the coated tool to which the conventional arc ion plating method is applied in any of the cutting conditions of Example 1 and Example 2. It was confirmed.
図３に本発明例で被覆した被覆工具の断面観察写真（２０，０００倍）の一例を示す。図４にアークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具の断面観察写真（２０，０００倍）の一例を示す。
本発明例はアークイオンプレーティング法で被覆したものと同様に、緻密で空隙がほとんどない皮膜であることが確認される。また、本発明例はアークイオンプレーティング法で被覆したものより平滑な表面状態であることが確認される。
FIG. 3 shows an example of a cross-sectional observation photograph (20,000 times) of the coated tool coated with the example of the present invention. FIG. 4 shows an example of a cross-sectional observation photograph (20,000 times) of the coated tool coated by the arc ion plating method.
It is confirmed that the example of the present invention is a dense film having almost no voids, similar to that coated by the arc ion plating method. Moreover, it is confirmed that the example of this invention is a smoother surface state than what was coat | covered with the arc ion plating method.
図５、及び図７に、本発明例で被覆した被覆工具の表面観察写真（１，０００倍、及び５，０００倍）の一例を示す。図６、及び図８に、アークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具の表面観察写真（１，０００倍、及び５，０００倍）の一例を示す。表面観察からも、アークイオンプレーティング法で被覆したものはドロップレットが多く、スパッタリング法で被覆した本発明例は平滑な表面状態であることが確認される。 5 and 7 show examples of surface observation photographs (1,000 times and 5,000 times) of the coated tool coated with the example of the present invention. FIG. 6 and FIG. 8 show examples of surface observation photographs (1,000 times and 5,000 times) of the coated tool coated by the arc ion plating method. Also from the surface observation, it is confirmed that those coated by the arc ion plating method have many droplets, and that the present invention example coated by the sputtering method has a smooth surface state.
図９に本発明例で被覆した被覆工具の表面観察写真（２０，０００倍）の一例を示す。図１０にアークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具の表面観察写真（２０，０００倍）の一例を示す。高倍率での表面観察からでも、本発明例とアークイオンプレーティング法で被覆した皮膜はいずれも空隙が少なく緻密であることが確認される。 FIG. 9 shows an example of a surface observation photograph (magnified 20,000 times) of the coated tool coated with the example of the present invention. FIG. 10 shows an example of a surface observation photograph (magnified 20,000 times) of the coated tool coated by the arc ion plating method. Even from the surface observation at a high magnification, it is confirmed that both the example of the present invention and the film coated by the arc ion plating method are dense with few voids.
参考のため、図１１、及び図１２に、単体のターゲットを用いた従来の高出力スパッタリング法で作製した被覆工具の表面観察写真を示す。従来の高出力スパッタリング法で作製した皮膜表面は、本発明例やアークイオンプレーティング法で作製した皮膜に比べて、表面にある粒子間の隙間が確認される。
これは、ターゲットに高い電力を印加する高出力スパッタリング法であっても、単体のターゲットを用いる場合には、ターゲットに電力を印加した初期においてターゲットのイオン化が不十分であるため、緻密な皮膜を成膜することができないことによる。そして、このような皮膜を被覆した被覆工具では、アークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具に比べて耐摩耗性に劣る。
For reference, FIGS. 11 and 12 show photographs of surface observation of a coated tool produced by a conventional high-power sputtering method using a single target. The surface of the film produced by the conventional high-power sputtering method shows a gap between particles on the surface as compared with the film produced by the example of the present invention or the arc ion plating method.
This is a high-power sputtering method in which high power is applied to the target, but when a single target is used, the ionization of the target is insufficient at the initial stage of applying power to the target, so a dense film is formed. This is because the film cannot be formed. And the coated tool which coat | covered such a film | membrane is inferior to abrasion resistance compared with the coated tool coat | covered with the arc ion plating method.
実施例１および実施例２では、工具径が１０ｍｍと大きく、硬質皮膜の表面に存在するドロップレットの影響が小さい試験条件である。そのため、工具径に対して硬質皮膜の表面に存在するドロップレットの影響が大きくなる、例えば、刃先径が５ｍｍ以下の小径エンドミル等の小径工具に本願発明の製造方法を適用することで、従来のアークイオンプレーティング法で被覆した被覆工具よりも更なる耐摩耗性の向上が見込まれる。 Example 1 and Example 2 are test conditions in which the tool diameter is as large as 10 mm and the influence of droplets existing on the surface of the hard coating is small. Therefore, the influence of droplets existing on the surface of the hard coating increases with respect to the tool diameter, for example, by applying the manufacturing method of the present invention to a small diameter tool such as a small diameter end mill having a cutting edge diameter of 5 mm or less, A further improvement in wear resistance is expected compared to the coated tool coated by the arc ion plating method.
Claims (2)
複数のＴｉＳｉ系合金ターゲットに印加するそれぞれの電力パルスを時間的な重複を有する間隔で印加する条件で、スパッタリング法により、半金属を含む金属元素のうち、原子比率で、Ｔｉの含有比率が７０％以上でありＳｉの含有比率が１０％以上である窒化物又は炭窒化物であり、かつ膜厚が１．０μｍ〜３．０μｍであるＢ層を、前記Ａ層上に被覆する工程と、
を有し、
前記Ｂ層に対する前記Ａ層の膜厚の比が０．５を超え２．０未満である被覆工具の製造方法。 A negative bias voltage applied to the substrate is set to −80 V to −30 V, and each power pulse applied to the plurality of AlTi-based alloy targets is applied at intervals having a temporal overlap, by a sputtering method. Among metal elements including metal, it is a nitride or carbonitride having an atomic ratio of Al content of 55% or more and Ti content of 30% or more, and a film thickness of 1.0 μm to 3 Coating the surface of the substrate with a layer A of 0.0 μm;
Under the condition that the power pulses applied to the plurality of TiSi-based alloy targets are applied at intervals having temporal overlap, the atomic ratio of the metal element including the semimetal is 70% by Ti, by sputtering. A step of coating a B layer that is a nitride or carbonitride having a Si content ratio of 10% or more and a film thickness of 1.0 μm to 3.0 μm on the A layer;
Have
The manufacturing method of the coated tool whose ratio of the film thickness of the said A layer with respect to the said B layer exceeds 0.5 and is less than 2.0.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014217652A JP6463078B2 (en) | 2014-10-24 | 2014-10-24 | Manufacturing method of coated tool |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014217652A JP6463078B2 (en) | 2014-10-24 | 2014-10-24 | Manufacturing method of coated tool |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2016084505A JP2016084505A (en) | 2016-05-19 |
| JP6463078B2 true JP6463078B2 (en) | 2019-01-30 |
Family
ID=55972584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2014217652A Active JP6463078B2 (en) | 2014-10-24 | 2014-10-24 | Manufacturing method of coated tool |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6463078B2 (en) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102167200B1 (en) * | 2017-08-15 | 2020-10-19 | 가부시키가이샤 몰디노 | Cloth cutting tool |
| EP3682993B1 (en) * | 2017-09-14 | 2022-10-26 | MOLDINO Tool Engineering, Ltd. | Small-diameter drill and small-diameter drill manufacturing method |
| US11224921B2 (en) | 2017-09-27 | 2022-01-18 | Moldino Tool Engineering, Ltd. | Coated cutting tool |
| US10494710B1 (en) | 2018-08-28 | 2019-12-03 | Yamaha Hatsudoki Kabushiki Kaisha | Film-forming method, production method for product with ceramic film, and product with ceramic film |
| CN111826614B (en) * | 2020-06-11 | 2022-11-08 | 宣城市华菱精工科技股份有限公司 | Intelligent garage anti-corrosion film layer and preparation method thereof |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007002304A (en) * | 2005-06-24 | 2007-01-11 | Hitachi Tool Engineering Ltd | Coated member, and method for coating member to be coated |
| JP5713331B2 (en) * | 2011-04-20 | 2015-05-07 | エリコン・サーフェス・ソリューションズ・アクチェンゲゼルシャフト，トリュープバッハ | Method for supplying a power pulse sequence |
-
2014
- 2014-10-24 JP JP2014217652A patent/JP6463078B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2016084505A (en) | 2016-05-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6362003B2 (en) | Coated cutting tool | |
| JP6463078B2 (en) | Manufacturing method of coated tool | |
| JP5673904B1 (en) | Coated cutting tool and manufacturing method thereof | |
| JP6844705B2 (en) | Cover cutting tool | |
| JP6658983B2 (en) | Coated cutting tool | |
| JP2016032861A (en) | Coated tool | |
| JP2017001147A (en) | Coated cutting tool | |
| JP6034579B2 (en) | Durable coated tool | |
| US20220234114A1 (en) | Coated cutting tool and preparation method thereof | |
| CN106011753B (en) | A kind of preparation method of metal composite hard films | |
| RU2554828C2 (en) | Application of protective coating on steel article surface | |
| JP6844704B2 (en) | Cover cutting tool | |
| JP5720996B2 (en) | Coated member with excellent film adhesion and method for producing the same | |
| JP2006043874A (en) | Surface-coated cutting tool | |
| JP2004131820A (en) | Method for producing advanced high-speed steel tool | |
| JP2012139795A (en) | Surface coated cutting tool with hard coating layer exhibiting superior resistance against peeling and chipping in high speed cutting of soft hard-to-cut material | |
| JP5553013B2 (en) | A surface-coated cutting tool that provides excellent peeling resistance and excellent chipping resistance in high-speed, high-feed cutting of hard difficult-to-cut materials. | |
| WO2024048304A1 (en) | Coated tool | |
| JP2024027836A (en) | coated tools | |
| JP2004283995A (en) | Advanced high-speed steel tool | |
| JP2005153126A (en) | Tool coated with plasma nitriding ceramic hard film | |
| JP2024075109A (en) | Coated Cutting Tools | |
| JP2021025132A (en) | Coated member and manufacturing method of the same | |
| JP2012115967A (en) | Surface coated cutting tool in which hard covering layer exhibits superior peeling resistance and superior chipping resistance in intermittently cutting hard difficult-to-cut material | |
| JP2006055938A (en) | Surface coated cutting tool |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170823 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180416 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180424 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180827 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20181204 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20181228 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6463078 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |