RU2424876C1 - Method of producing modified bismuth powder - Google Patents

Method of producing modified bismuth powder Download PDF

Info

Publication number
RU2424876C1
RU2424876C1 RU2010122380/02A RU2010122380A RU2424876C1 RU 2424876 C1 RU2424876 C1 RU 2424876C1 RU 2010122380/02 A RU2010122380/02 A RU 2010122380/02A RU 2010122380 A RU2010122380 A RU 2010122380A RU 2424876 C1 RU2424876 C1 RU 2424876C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
bismuth
solution
ethylenediaminetetraacetate
ethylene diamine
metal
Prior art date
Application number
RU2010122380/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Борис Борисович Бохонов (RU)
Борис Борисович Бохонов
Юрий Михайлович Юхин (RU)
Юрий Михайлович Юхин
Original Assignee
Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения РАН (ИХТТМ СО РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения РАН (ИХТТМ СО РАН) filed Critical Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения РАН (ИХТТМ СО РАН)
Priority to RU2010122380/02A priority Critical patent/RU2424876C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2424876C1 publication Critical patent/RU2424876C1/en

Links

Abstract

FIELD: process engineering. ^ SUBSTANCE: invention relates to hydrometallurgy of nonferrous metals, particularly, to production of bismuth powder modified by metal catalyst, thermoelectric materials, light alloys and medicinal preparations. Proposed method comprises reducing modifying metal and removing impurities formed in reduction. Note here that reduction is performed by processing bismuth powder by solution of appropriate modifying metal at solution pH=0.3-3.0. Impurity, bismuth main salt, is carried in reduction on adding ethylene diamine tetraacetic acid or sodium ethylenediaminetetraacetate to salt solution at solution pH=0.6-3.0 and molar ratio of ethylenediaminetetraacetate-ions to bismuth equal to 1.0-1.5. Impurity is removed on flushing obtained product by ethylene diamine tetraacetic acid or sodium ethylenediaminetetraacetate solution at pH=0.6-7 and molar ratio of ethylenediaminetetraacetate-ions to bismuth equal to 1.0-1.5. ^ EFFECT: simplified process, higher product purity. ^ 3 cl, 1 tbl, 7 ex

Description

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а конкретно - к способам получения порошкообразного висмута, модифицированного металлом, который применяется в качестве катализаторов, термоэлектрических материалов, легкоплавких сплавов, лекарственных препаратов.The invention relates to hydrometallurgy of non-ferrous metals, and more specifically, to methods for producing powdered bismuth, metal-modified, which is used as catalysts, thermoelectric materials, low-melting alloys, drugs.

Известен способ получения сплавов висмута с серебром, золотом, теллуром или платиновыми металлами путем сплавления соответствующих металлов в кварцевых ампулах при температуре 300-850°С (Г.В.Самсонов, М.Н.Абдусалямова, В.Б.Черногоренко. Висмутиды. Киев: Наукова думка, 1997, 184 с).A known method of producing alloys of bismuth with silver, gold, tellurium or platinum metals by alloying the corresponding metals in quartz ampoules at a temperature of 300-850 ° C (G.V. Samsonov, M.N. Abdusalyamova, V. B. Chernogorenko. Bismuthids. Kiev : Naukova Dumka, 1997, 184 c).

Недостатками способа являются необходимость предварительного расплавления металлов, что приводит к большим энергозатратам, а также получение порошкообразного сплава в виде частиц с размером 30-50 мкм при его измельчении.The disadvantages of the method are the need for preliminary melting of metals, which leads to high energy consumption, as well as obtaining a powdered alloy in the form of particles with a size of 30-50 microns when grinding it.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сплава висмута и серебра с размером частиц до 1 мкм, состоящих из мелких (порядка 0,1 мкм) частиц серебра и висмута, путем восстановления смеси стеаратов данных металлов бензиловым спиртом при весовом отношении смесь стеаратов:спирт, равном 1:10, и температуре 150-205°С, с последующей промывкой продукта от органических соединений этиловым спиртом и водой (Б.Б.Бохонов, Ю.М.Юхин. Морфологические характеристики частиц висмута и серебра, образующихся при восстановлении стеаратов металлов бензиловым спиртом. Журнал неорганической химии. 2007. Т.52. №6, с.993-998).The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for producing an alloy of bismuth and silver with a particle size of up to 1 μm, consisting of small (about 0.1 μm) particles of silver and bismuth, by recovering a mixture of these metal stearates with benzyl alcohol at a weight ratio a mixture of stearates: alcohol 1:10, and a temperature of 150-205 ° C, followed by washing the product from organic compounds with ethyl alcohol and water (B. B. Bokhonov, Yu. M. Yukhin. Morphological characteristics of bismuth and silver particles, arr. bonding the reduction of metallic stearates benzyl alcohol. Journal of Inorganic Chemistry. 2007. T.52. №6, s.993-998).

Недостатками способа являются сложность процесса, связанная с предварительным получением стеаратов висмута и серебра с последующим их восстановлением в присутствии бензилового спирта, что приводит к загрязнению полученного порошкообразного висмут- и серебросодержащего сплава органическими соединениями, образующимися в процессе восстановления данных металлов, и требует сложной очистки от них.The disadvantages of the method are the complexity of the process associated with the preliminary production of bismuth and silver stearates with their subsequent reduction in the presence of benzyl alcohol, which leads to contamination of the obtained powdered bismuth and silver alloy with organic compounds formed in the process of recovery of these metals, and requires complex purification from them .

Целью заявляемого изобретения является упрощение процесса, а также повышение чистоты продукта.The aim of the invention is to simplify the process, as well as increasing the purity of the product.

Указанная цель достигается тем, что в заявляемом способе получения порошкообразного висмута, модифицированного металлом, включающем восстановление модифицирующего металла и удаление примесей, образующихся в процессе восстановления, восстановление модифицирующего металла ведут обработкой порошкообразного висмута раствором соли соответствующего модифицирующего металла при значениях рН раствора 0,3-3,0, а для получения продукта, не содержащего основную соль висмута, восстановление проводят в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия при значениях рН раствора 0,6-3,0, либо промывают продукт раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия при значениях рН 0,6-7.This goal is achieved by the fact that in the inventive method for producing powdered bismuth, metal-modified, including the recovery of the modifying metal and the removal of impurities formed in the recovery process, the recovery of the modifying metal is carried out by treating the bismuth powder with a salt solution of the corresponding modifying metal at a pH of 0.3-3 , 0, and to obtain a product that does not contain a basic bismuth salt, the reduction is carried out in the presence of ethylene diamine tetraacetic acid lots or sodium ethylenediaminetetraacetate at pH values of 0.6-3.0, or the product is washed with a solution of ethylenediaminetetraacetic acid or sodium ethylenediaminetetraacetate at pH values of 0.6-7.

Новым является получение порошкообразного висмута, модифицированного металлом, путем восстановления модифицирующего металла в результате обработки порошкообразного висмута раствором соли соответствующего модифицирующего металла при значениях рН раствора 0,3-3,0.It is new to obtain powdered metal-modified bismuth by reducing the modifying metal by treating the bismuth powder with a salt solution of the corresponding modifying metal at a solution pH of 0.3-3.0.

Дополнительным отличием является то, что удаление примеси, образующейся в процессе восстановления в виде основной соли висмута, проводят непосредственно при восстановлении путем добавления к раствору соли соответствующего металла этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия при значениях рН раствора 0,6-3,0 и при молярном отношении этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту в растворе 1,0-1,5.An additional difference is that the removal of the impurity formed in the recovery process in the form of a basic bismuth salt is carried out directly during reduction by adding ethylene diamine tetraacetic acid or sodium ethylene diamine tetraacetate to the salt solution at pH values of 0.6–3.0 and at a molar ratio ethylenediaminetetraacetate ions to bismuth in a solution of 1.0-1.5.

Следующим дополнительным отличием является то, что удаление примеси, образующейся в процессе восстановления в виде основной соли висмута, проводят путем промывки полученного продукта раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия при значениях рН 0,6-7 и при молярном отношении этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту в растворе 1,0-1,5.The following additional difference is that the removal of the impurity formed in the recovery process in the form of a basic bismuth salt is carried out by washing the obtained product with a solution of ethylenediaminetetraacetic acid or sodium ethylenediaminetetraacetate at pH values of 0.6-7 and at a molar ratio of ethylene diamine tetraacetate ions to bismuth in solution 1.0-1.5.

При обработке порошкообразного висмута раствором другого металла (серебра, золота, платины, теллура) при значениях рН раствора 0,3-3,0 удается осуществлять эффективное восстановление данного металла с получением порошкообразного висмута, модифицированного другим металлом.When processing bismuth powder with a solution of another metal (silver, gold, platinum, tellurium) at a solution pH of 0.3-3.0, it is possible to effectively restore this metal to obtain powdered bismuth modified with another metal.

При значениях рН раствора менее 0,3 высокая концентрация кислоты в растворе способствует растворению порошкообразного висмута, который, переходя в раствор, снижает выход висмута в продукт, а при рН раствора более 3,0 процесс восстановления металла не эффективен и он остается в растворе.When the pH of the solution is less than 0.3, a high concentration of acid in the solution promotes the dissolution of powdered bismuth, which, passing into the solution, reduces the output of bismuth into the product, and when the pH of the solution is more than 3.0, the metal recovery process is not effective and it remains in solution.

Для получения порошкообразного висмута, модифицированного другим металлом и не содержащим примесь основной соли висмута, его обработку раствором соли соответствующего металла следует проводить в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия при значениях рН раствора 0,6-3,0, либо полученный продукт необходимо промыть раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия при значениях рН 0,6-7 при молярном отношении этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту, равном 1,0-1,5.To obtain powdered bismuth modified by another metal and not containing an admixture of the basic bismuth salt, it should be treated with a solution of the salt of the corresponding metal in the presence of ethylene diamine tetraacetic acid or sodium ethylene diamine tetraacetate at pH values of 0.6–3.0, or the product must be washed with a solution of ethylene diamine tetraacetic acid or sodium ethylenediaminetetraacetate at pH values of 0.6-7 with a molar ratio of ethylenediaminetetraacetate ions to bismuth equal to 1.0-1.5.

Висмут в растворе образует прочные комплексы с этилендиаминтетраацетат ионами, и при обработке порошкообразного висмута раствором металла в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия, образующиеся комплексы препятствуют гидролизу висмута с образованием осадка основной соли. Молярное отношение этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту в растворе должно составлять 1,0-1,5. При молярном отношении менее 1,0 не весь висмут связан в растворимый комплекс, и продукт содержит в виде примеси основную соль висмута, а при отношении более 1,5 имеет место дополнительный расход дорогостоящего реагента (этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия) без существенного повышения чистоты продукта. Обработку следует проводить при значениях рН раствора 0,6-3,0. При значениях рН менее 0,6 комплексообразование висмута с этилендиаминтетраацетат-ионами отсутствует, и при значениях рН более 3,0 процесс восстановления металла не эффективен.Bismuth in solution forms strong complexes with ethylenediaminetetraacetate ions, and when bismuth powder is treated with a metal solution in the presence of ethylenediaminetetraacetic acid or ethylenediaminetetraacetate, the resulting complexes prevent the hydrolysis of bismuth from the formation of a precipitate of the basic salt. The molar ratio of ethylenediaminetetraacetate ions to bismuth in solution should be 1.0-1.5. With a molar ratio of less than 1.0, not all bismuth is bound to a soluble complex, and the product contains an impurity basic bismuth salt, and with a ratio of more than 1.5, there is an additional consumption of an expensive reagent (ethylenediaminetetraacetic acid or ethylenediaminetetraacetate) without a significant increase in the purity of the product . Processing should be carried out at pH values of 0.6-3.0. At pH values less than 0.6, the complexation of bismuth with ethylenediaminetetraacetate ions is absent, and at pH values greater than 3.0 the metal reduction process is not effective.

Очистка продукта от основной соли висмута может быть осуществлена также на стадии его промывки раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия. При этом имеет место растворение осадка основных солей висмута. Промывку продукта следует проводить при значениях рН раствора 0,6-7, так как при значениях рН раствора менее 0,6 и более 7 висмут не образует комплексов с этилендиаминтетраацетат ионами, и осадок основных солей висмута не растворяется.Purification of the product from the bismuth base salt can also be carried out at the stage of washing it with a solution of ethylenediaminetetraacetic acid or sodium ethylenediaminetetraacetate. In this case, there is a dissolution of the precipitate of the basic salts of bismuth. Product washing should be carried out at a pH of 0.6-7, since at a pH of less than 0.6 and more than 7, bismuth does not form complexes with ethylene diamine tetraacetate ions, and the precipitate of the basic salts of bismuth does not dissolve.

Способ осуществляется следующим образом:The method is as follows:

Пример 1. 30,0 г порошкообразного висмута с размером частиц 0,1-1,0 мкм обрабатывают при перемешивании в течение 1 ч 300 мл раствора нитрата серебра с концентрацией серебра 10,0 г/л и рН, равном 0,7. Полученный порошок фильтруют, промывают 200 мл дистиллированной воды и сушат при 100°С. Получают порошкообразный висмут, модифицированный металлическим серебром, содержащий (в %): висмут - 85,32, серебро - 9,12, висмут нитрат основной - 5,56.Example 1. 30.0 g of powdered bismuth with a particle size of 0.1-1.0 μm is treated with stirring for 1 h, 300 ml of silver nitrate solution with a silver concentration of 10.0 g / l and a pH of 0.7. The resulting powder is filtered, washed with 200 ml of distilled water and dried at 100 ° C. Get powdered bismuth, modified with metallic silver, containing (in%): bismuth - 85.32, silver - 9.12, basic bismuth nitrate - 5.56.

Пример 2. 30,0 г порошкообразного висмута с размером частиц 0,1-1,0 мкм обрабатывают при перемешивании в течение 1 ч 300 мл раствора, содержащего нитрат серебра (10,0 г/л Ag) и этилендиаминтетраацетат натрия (11,0 г/л), при рН, равном 0,7, и молярном отношении этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту в растворе, равном 1,06. Полученный порошок фильтруют, промывают 200 мл дистиллированной воды и сушат при 100°С. Получают порошкообразный висмут, модифицированный металлическим серебром, содержащий (в %): висмут - 90,20, серебро - 9,64, висмут нитрат основной - 0,16.Example 2. 30.0 g of powdered bismuth with a particle size of 0.1-1.0 μm are treated with stirring for 1 h, 300 ml of a solution containing silver nitrate (10.0 g / l Ag) and sodium ethylenediaminetetraacetate (11.0 g / l), at a pH of 0.7, and a molar ratio of ethylenediaminetetraacetate ions to bismuth in solution equal to 1.06. The resulting powder is filtered, washed with 200 ml of distilled water and dried at 100 ° C. Get powdered bismuth, modified with metallic silver, containing (in%): bismuth - 90.20, silver - 9.64, basic bismuth nitrate - 0.16.

Пример 3. Порошкообразный висмут, модифицированный серебром, полученный при условиях, указанных в примере 1, обрабатывают при перемешивании в течение 30 мин 200 мл раствора этилендиаминтетраацетата натрия с концентрацией 20 г/л, при рН, равном 0,7, и молярном отношении этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту в растворе, равном 1,28. Промывают порошок при перемешивании 300 мл дистиллированной воды и сушат при 100°С. Получают порошкообразный висмут, модифицированный металлическим серебром, содержащий (в %): висмут - 90,33, серебро - 9,66, висмут нитрат основной - 0,01, углерод - менее 0,001.Example 3. Powdered silver-modified bismuth, obtained under the conditions specified in example 1, is treated with stirring for 30 minutes with 200 ml of a solution of sodium ethylene diamine tetraacetate with a concentration of 20 g / l, at a pH of 0.7, and a molar ratio of ethylene diamine tetraacetate- ions to bismuth in solution equal to 1.28. The powder is washed with stirring with 300 ml of distilled water and dried at 100 ° C. Get powdered bismuth, modified with metallic silver, containing (in%): bismuth - 90.33, silver - 9.66, basic bismuth nitrate - 0.01, carbon - less than 0.001.

Пример 4. 10,0 г порошкообразного висмута с размером частиц 0,1-1,0 мкм обрабатывают при перемешивании в течение 1 ч 100 мл раствора золотохлористоводородной кислоты с концентрацией золота 5,0 г/л и рН, равном 0,6. Полученный порошок обрабатывают при перемешивании 100 мл раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты с концентрацией 10,0 г/л, при молярном отношении этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту в растворе, равном 1,35. Промывают порошок при перемешивании 200 мл дистиллированной воды и сушат при 100°С. Получают порошкообразный висмут, модифицированный металлическим золотом, содержащий (в %): висмут - 94,97, золото - 5,01, висмут хлорид основной - 0,02.Example 4. 10.0 g of powdered bismuth with a particle size of 0.1-1.0 μm is treated with stirring for 1 h, 100 ml of a solution of hydrochloric acid with a gold concentration of 5.0 g / l and a pH of 0.6. The resulting powder is treated with stirring with 100 ml of a solution of ethylenediaminetetraacetic acid with a concentration of 10.0 g / l, with a molar ratio of ethylenediaminetetraacetate ions to bismuth in solution equal to 1.35. The powder is washed with stirring with 200 ml of distilled water and dried at 100 ° C. Get powdered bismuth, modified with metallic gold, containing (in%): bismuth - 94.97, gold - 5.01, basic bismuth chloride - 0.02.

Пример 5. 10,0 г порошкообразного висмута с размером частиц 0,1-1,0 мкм обрабатывают при перемешивании в течение 1 ч 100 мл раствора платинохлористоводородной кислоты с концентрацией платины 5,0 г/л и рН, равном 0,6. Полученный порошок обрабатывают при перемешивании 200 мл раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты с концентрацией 7,0 г/л, при молярном отношении этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту в растворе, равном 1,40. Промывают порошок при перемешивании 200 мл дистиллированной воды и сушат при 100°С. Получают порошкообразный висмут, модифицированный металлической платиной, содержащий (в %): висмут - 94,88, платина - 5,11, висмут хлорид основной - 0,01.Example 5. 10.0 g of powdered bismuth with a particle size of 0.1-1.0 μm is treated with stirring for 1 h, 100 ml of a solution of platinum chloride with a platinum concentration of 5.0 g / l and a pH of 0.6. The resulting powder is treated with stirring with 200 ml of a solution of ethylenediaminetetraacetic acid with a concentration of 7.0 g / l, with a molar ratio of ethylenediaminetetraacetate ions to bismuth in solution equal to 1.40. The powder is washed with stirring with 200 ml of distilled water and dried at 100 ° C. Get powdered bismuth, modified with platinum metal, containing (in%): bismuth - 94.88, platinum - 5.11, basic bismuth chloride - 0.01.

Пример 6. 30,0 г порошкообразного висмута с размером частиц 0,1-1,0 мкм обрабатывают при перемешивании в течение 1 ч 300 мл раствора теллуровой кислоты с концентрацией теллура 10,0 г/л и рН, равном 0,6. Полученный порошок обрабатывают при перемешивании в течение 30 мин 340 мл раствора этилендиаминтетраацетата натрия с концентрацией 50,0 г/л, при молярном отношении этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту в растворе, равном 1,1. Промывают порошок при перемешивании 300 мл дистиллированной воды и сушат при 100°С, Получают порошкообразный висмут, модифицированный металлическим теллуром, содержащий (в %): висмут - 94,88, теллур - 5,11, висмут нитрат основной - 0,01.Example 6. 30.0 g of powdered bismuth with a particle size of 0.1-1.0 μm are treated with stirring for 1 h with 300 ml of telluric acid solution with a tellurium concentration of 10.0 g / l and a pH of 0.6. The resulting powder is treated with stirring for 30 minutes, 340 ml of a solution of sodium ethylene diamine tetraacetate with a concentration of 50.0 g / l, with a molar ratio of ethylene diamine tetraacetate ions in the solution of 1.1. The powder is washed with stirring with 300 ml of distilled water and dried at 100 ° C. A bismuth powder modified with metallic tellurium is obtained, containing (in%): bismuth - 94.88, tellurium - 5.11, basic bismuth nitrate - 0.01.

Пример 7. (условия прототипа для сравнения). К дистиллированной воде объемом 800 мл, нагретой до ~80°С, добавляют при перемешивании 40,7 г стеариновой кислоты, 100 мл раствора едкого натра с концентрацией 53,3 г/л, 100 мл раствора перхлората висмута с концентрацией висмута 300 г/л, перемешивают смесь в течение 30 мин и фильтруют.Example 7. (conditions of the prototype for comparison). To distilled water with a volume of 800 ml heated to ~ 80 ° C, 40.7 g of stearic acid, 100 ml of sodium hydroxide solution with a concentration of 53.3 g / l, 100 ml of bismuth perchlorate solution with a bismuth concentration of 300 g / l are added with stirring stir the mixture for 30 minutes and filter.

К дистиллированной воде объемом 170 мл, нагретой до ~80°С, добавляют при перемешивании 8,1 г стеариновой кислоты, 20 мл раствора едкого натра с концентрацией 60,0 г/л, 20 мл раствора нитрата серебра с концентрацией 237 г/л, перемешивают смесь в течение 30 мин и фильтруют.To distilled water with a volume of 170 ml, heated to ~ 80 ° C, 8.1 g of stearic acid, 20 ml of sodium hydroxide solution with a concentration of 60.0 g / l, 20 ml of silver nitrate solution with a concentration of 237 g / l are added with stirring, stir the mixture for 30 minutes and filter.

К 200 мл этилового спирта добавляют полученные порошки стеаратов висмута и серебра, перемешивают смесь в течение 30 мин и фильтруют. Порошок смеси стеаратов висмута и серебра добавляют к 800 мл бензилового спирта и нагревают смесь при перемешивании до 190-205°С в течение 3 ч. Металлический порошок промывают последовательно три раза 300 мл этилового спирта, двукратно 300 мл дистиллированной воды и сушат при 100°С. Получают порошкообразный висмут, модифицированный металлическим серебром, содержащий (в %): висмут - 90,50, серебро - 9,05, углеродсодержащая органика - 0,45.To 200 ml of ethyl alcohol, the obtained bismuth and silver stearate powders are added, the mixture is stirred for 30 minutes and filtered. A powder of a mixture of bismuth and silver stearates is added to 800 ml of benzyl alcohol and the mixture is heated with stirring to 190-205 ° C for 3 hours. The metal powder is washed successively three times with 300 ml of ethyl alcohol, twice with 300 ml of distilled water and dried at 100 ° C. . A powdered bismuth modified with metallic silver is obtained, containing (in%): bismuth — 90.50, silver — 9.05, carbon-containing organics — 0.45.

Из данных таблицы и примеров 1-7 видно, что благодаря отличительным признакам достигается указанная цель. Из приведенных примеров 4-6 также видно, что наряду с серебром может быть получен порошкообразный висмут, модифицированный и другими металлами (золотом, платиной, теллуром), а для очистки продукта от основной соли висмута могут быть использованы как этилендиаминтетрауксусная кислота, так и ее натриевая соль. Проведенные укрупненные испытания способа на опытном производстве ИХТТМ СО РАН показали, что по сравнению с прототипом заявляемый способ позволяет:From the data of the table and examples 1-7 it can be seen that due to the distinctive features this goal is achieved. It can also be seen from examples 4-6 that, along with silver, powdered bismuth can be obtained, modified with other metals (gold, platinum, tellurium), and ethylenediaminetetraacetic acid and its sodium can be used to purify the product from the basic bismuth salt salt. Conducted enlarged tests of the method in the pilot production of the Institute of Chemical Technology and Chemical Technology SB RAS showed that, in comparison with the prototype of the claimed method allows:

1. Упростить процесс, устранив стадии получения стеаратов металлов, обработку их смеси бензиловым спиртом, а также использование этилового спирта для очистки продукта от органических соединений.1. Simplify the process by eliminating the steps for producing metal stearates, treating their mixture with benzyl alcohol, and using ethyl alcohol to clean the product from organic compounds.

2. Получить порошкообразный висмут, модифицированный другим металлом, не содержащий органические соединения.2. Get powdered bismuth, modified by another metal, not containing organic compounds.

ТаблицаTable Результаты по получению порошкообразного висмута, модифицированного серебром. Навеска висмута - 20 г. ЭДТА - этилендиаминтетраацетат натрияResults for the preparation of powdered silver-modified bismuth. Weighed portion of bismuth - 20 g. EDTA - sodium ethylenediaminetetraacetate № примераExample No. Условия обработки (V=100 мл, 40 г/л Ag)Processing Conditions (V = 100 ml, 40 g / l Ag) Условия промывкиFlushing conditions Масса порошка, гPowder mass, g Состав порошка, %The composition of the powder,% pHpH ЭДТА/BiEDTA / Bi рHpH V=200 мл ЭДТА/BiV = 200 ml EDTA / Bi H2O
V, мл
H 2 O
V ml
BiBi AgAg ВiONО3·Н2OBIOON 3 · H 2 O
1one 0,150.15 -- 77 -- 300300 19,9419.94 75,3075.30 20,0820.08 4,624.62 22 0,300.30 -- 77 -- 300300 22,6322.63 77,0077.00 17,6817.68 5,325.32 33 0,600.60 -- 77 -- 300300 23,0023.00 75,1875.18 17,1417.14 6,826.82 4four 1,21,2 -- 77 -- 300300 25,1825.18 69,1869.18 15,8915.89 14,9314.93 55 3,13,1 -- 77 -- 300300 24,1524.15 74,2774.27 13,2513.25 12,4812.48 66 5,05,0 -- 77 -- 300300 21,3021.30 90,9090.90 4,704.70 4,404.40 77 0,30.3 1,21,2 77 -- 300300 22,5022.50 77,4277.42 17,7817.78 4,804.80 88 0,60.6 1,21,2 77 -- 300300 21,5421.54 80,8680.86 18,5818.58 0,560.56 99 1,11,1 1,21,2 77 -- 300300 21,4821.48 81,1081.10 18,6218.62 0,280.28 1010 3,03.0 1,21,2 77 -- 300300 21,4521.45 81,1881.18 18,6518.65 0,150.15 11eleven 5,15.1 1,21,2 77 -- 300300 20,7320.73 90,2590.25 9,659.65 0,100.10 1212 0,60.6 0,90.9 77 -- 300300 22,0322.03 79,0779.07 18,1618.16 2,772.77 1313 0,60.6 1,01,0 77 -- 300300 21,6421.64 80,5080.50 18,4818.48 1,021,02 14fourteen 0,60.6 1,51,5 77 -- 300300 21,5121.51 80,9980,99 18,6018.60 0,410.41 15fifteen 0,60.6 1,91.9 77 -- 300300 21,5021.50 81,0181.01 18,6018.60 0,390.39 1616 0,60.6 -- 0,40.4 1,21,2 300300 21,6321.63 80,5380.53 18,4918.49 0,980.98 1717 0,60.6 -- 0,60.6 1,21,2 300300 21,4721.47 81,1581.15 18,6418.64 0,210.21 18eighteen 0,60.6 -- 1,21,2 1,21,2 300300 21,4421.44 81,2581.25 18,6618.66 0,090.09 1919 0,60.6 -- 3,13,1 1,21,2 300300 21,4321.43 81,2881.28 18,6618.66 0,060.06 20twenty 0,60.6 -- 77 1,21,2 300300 21,4721.47 81,1481.14 18,6318.63 0,230.23 2121 0,60.6 -- 99 1,21,2 300300 21,6521.65 80,4680.46 18,4818.48 1,061.06 2222 0,60.6 -- 1,21,2 0,90.9 300300 21,5621.56 80,7980.79 18.5518.55 0,660.66 2323 0,60.6 -- 1,21,2 1,01,0 300300 21,4521.45 81,2181.21 18,6518.65 0,140.14 2424 0,60.6 -- 1,21,2 1,51,5 300300 21,4421.44 81,2681.26 18,6618.66 0,080.08 2525 0,60.6 -- 1,21,2 1,91.9 300300 21,4421.44 81,2681.26 18,6618.66 0,080.08

Claims (3)

1. Способ получения порошкообразного висмута, модифицированного металлом, включающий восстановление модифицирующего металла и удаление примесей, образующихся в процессе восстановления, отличающийся тем, что восстановление модифицирующего металла ведут обработкой порошкообразного висмута раствором соли соответствующего модифицирующего металла при значениях рН раствора 0,3-3,0.1. The method of producing powdered metal-modified bismuth, including the recovery of the modifying metal and the removal of impurities formed during the recovery process, characterized in that the recovery of the modifying metal is carried out by treating the bismuth powder with a salt solution of the corresponding modifying metal at a pH of 0.3-3.0 . 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что удаление примеси, образующейся в процессе восстановления в виде основной соли висмута, проводят непосредственно при восстановлении путем добавления к раствору соли соответствующего металла этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия при значениях рН раствора 0,6-3,0 и при молярном отношении этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту в растворе 1,0-1,5.2. The method according to claim 1, characterized in that the removal of the impurity formed in the recovery process in the form of a bismuth base salt is carried out directly during reduction by adding sodium ethylene diamine tetraacetic acid or sodium ethylene diamine tetraacetate to the solution at pH values of 0.6-3 , 0 and with a molar ratio of ethylenediaminetetraacetate ions to bismuth in a solution of 1.0-1.5. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что удаление примеси, образующейся в процессе восстановления в виде основной соли висмута, проводят путем промывки полученного продукта раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или этилендиаминтетраацетата натрия при значениях рН 0,6-7 и при молярном отношении этилендиаминтетраацетат-ионов к висмуту в растворе 1,0-1,5. 3. The method according to claim 1, characterized in that the removal of the impurity formed in the recovery process in the form of a basic bismuth salt is carried out by washing the product with a solution of ethylenediaminetetraacetic acid or ethylenediaminetetraacetate at pH values of 0.6-7 and at a molar ratio of ethylene diamine tetraacetate- ions to bismuth in a solution of 1.0-1.5.
RU2010122380/02A 2010-06-01 2010-06-01 Method of producing modified bismuth powder RU2424876C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010122380/02A RU2424876C1 (en) 2010-06-01 2010-06-01 Method of producing modified bismuth powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010122380/02A RU2424876C1 (en) 2010-06-01 2010-06-01 Method of producing modified bismuth powder

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2424876C1 true RU2424876C1 (en) 2011-07-27

Family

ID=44753428

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010122380/02A RU2424876C1 (en) 2010-06-01 2010-06-01 Method of producing modified bismuth powder

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2424876C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103962572A (en) * 2014-04-18 2014-08-06 青岛大学 Method for preparing small-sized nanometer silver crystals through blending-soaking-crystallizing method

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БОХОНОВ Б.Б., ЮХИН Ю.М. Морфологические характеристики частиц висмута и серебра, образующихся при восстановлении стеаратов металлов бензиловым спиртом. Журнал неорганической химии, 2007, т.52, №6, с.993-998. SU 142429 А, бюллетень №21, 1961. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103962572A (en) * 2014-04-18 2014-08-06 青岛大学 Method for preparing small-sized nanometer silver crystals through blending-soaking-crystallizing method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5376437B2 (en) Method for recovering ruthenium from materials containing ruthenium or ruthenium oxide or ruthenium-containing noble metal concentrates
EP2986746B1 (en) Compounds and methods to isolate gold
CN102797018A (en) Method for separating and purifying platinum by adopting holding potential
RU2515154C1 (en) Method of producing vanadium pentoxide from vanadium-containing slag
JP2716050B2 (en) Production method of copper powder
RU2424339C1 (en) Procedure for production of nano particles of gold from iron ore stock
RU2424876C1 (en) Method of producing modified bismuth powder
US9637806B2 (en) Silver recovery methods and silver products produced thereby
US9670564B2 (en) Low-temperature dispersion-based syntheses of silver and silver products produced thereby
CN101646625B (en) Production of thorium 228 starting from a natural thorium salt
RU2421529C1 (en) Procedure for production of refined silver
JP3975901B2 (en) Iridium separation and purification method
US20110174112A1 (en) Method for the recovery of nobel metals
JP2009102722A (en) Method for obtaining precious metal from strongly acidic wastewater containing precious metal and metal other than precious metal
RU2680788C1 (en) Method of processing gold-silver alloys to produce gold
KR100784410B1 (en) Refining method of au using powderization
RU2514554C2 (en) Method of cleaning of silver-bearing material
RU2332473C1 (en) Method of gold-silver alloy processing
WO2014017653A1 (en) Capsule compound, negative-ion remover, and negative-ion removal method
KR100893627B1 (en) Method for smelting pgc
JP2014080682A (en) Method for recovering gold
CN102701295A (en) Novel method for refining and purifying palladium chloride
JP7388633B2 (en) Method for separating calcium and silicon from blast furnace slag
KR20180058389A (en) Synthesis of monodispersed spherical silver particles
JP3859093B2 (en) Method for producing antitumor platinum complex carboplatin