RU2414331C2 - Method of producing powder of nonstoichiometric titanium hydride with preset hydrogen content - Google Patents
Method of producing powder of nonstoichiometric titanium hydride with preset hydrogen content Download PDFInfo
- Publication number
- RU2414331C2 RU2414331C2 RU2009113973/02A RU2009113973A RU2414331C2 RU 2414331 C2 RU2414331 C2 RU 2414331C2 RU 2009113973/02 A RU2009113973/02 A RU 2009113973/02A RU 2009113973 A RU2009113973 A RU 2009113973A RU 2414331 C2 RU2414331 C2 RU 2414331C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium hydride
- hydrogen
- powder
- titanium
- hydride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения мелкодисперсного порошка нестехиометрического гидрида титана с заданными содержанием водорода и удельной поверхностью. Мелкодисперсный порошок нестехиометрического гидрида титана востребован в промышленности и может быть применен для получения чистого водорода и порошка титана, для производства пенометаллов, в качестве восстановителя окислов некоторых металлов и припоя для соединения керамических и металлических деталей, в качестве катализатора при гидрировании органических соединений и как средство защиты от нейтронов и др.The invention relates to the field of powder metallurgy, in particular to methods for producing a fine powder of non-stoichiometric titanium hydride with a given hydrogen content and specific surface area. Fine powder of non-stoichiometric titanium hydride is in demand in the industry and can be used to produce pure hydrogen and titanium powder, for the production of foam metals, as a reducing agent for oxides of certain metals and solder for joining ceramic and metal parts, as a catalyst for the hydrogenation of organic compounds and as a means of protection from neutrons, etc.
Известен способ получения гидрида титана с заранее заданной стехиометрией, заключающийся в следующем: титан напыляют тонким слоем порядка десятых долей микрона на молибденовые диски и размещают их в магниторазрядном манометре, известном как измерительная ячейка Пеннинга, который откачивают до высокого вакуума и заполняют известным количеством водорода. Затем в ячейке зажигается разряд и водород поглощается титаном с образованием гидрида титана, отвечающего формуле TiH1,6 (Н.И.Бородина, С.П.Воробьев. Газовый разряд как метод получения гидрида титана с заранее заданной стехиометрией /Труды Научной сессии МИФИ-2005, том 4, М., 2005, с.89).A known method for producing titanium hydride with a predetermined stoichiometry, which is as follows: titanium is sprayed with a thin layer of the order of tenths of a micron onto molybdenum disks and placed in a magnetic discharge manometer, known as a Penning measuring cell, which is pumped to high vacuum and filled with a known amount of hydrogen. Then, a discharge is ignited in the cell and hydrogen is absorbed by titanium to form titanium hydride corresponding to the formula TiH 1.6 (N.I. Borodina, S.P. Vorobyov. Gas discharge as a method for producing titanium hydride with a predetermined stoichiometry / Transactions of the MEPhI Scientific session 2005, Volume 4, M., 2005, p. 89).
Недостатком аналога является малая производительность метода получения нестехиометрического гидрида титана.The disadvantage of the analogue is the low productivity of the method for producing non-stoichiometric titanium hydride.
Известен также способ получения гидридов переходных металлов (Патент РФ 2229433 С01В 6/02, 27.05.2004), для осуществления которого в реторту загружают титановую губку марки ТГ-100, реторту подсоединяют к линиям подачи и выхода газа и помещают в печь. Затем реторту продувают инертным газом, например, аргоном и начинают подавать смесь инертного газа и водорода, а температуру в реторте поднимают до 500±50°С. Через 20-30 минут после достижения 500±50°С температуру в реакторе снижают до 400-470°С или ниже. По окончании процесса гидрирования реторту охлаждают до комнатной температуры при непрерывной продувке инертного газа. Получение гидридов с заданным содержанием водорода достигается температурой гидрирования, временем продувки газовой смеси и содержанием водорода в газовой смеси, которые определяются опытным путем. По данному способу были получены гидриды титана в виде насыщенной водородом титановой губки с содержанием водорода от 361 до 457 см3/г титана, что соответствует стехиометрической формуле гидрида от TiH1,54 до TiH1,96.There is also a method for producing transition metal hydrides (RF Patent 2229433 СВВ 6/02, May 27, 2004), for which a TG-100 grade titanium sponge is loaded into a retort, the retort is connected to the gas supply and output lines and placed in an oven. Then the retort is purged with an inert gas, for example, argon and a mixture of inert gas and hydrogen is started to be fed, and the temperature in the retort is raised to 500 ± 50 ° C. After 20-30 minutes after reaching 500 ± 50 ° C, the temperature in the reactor is reduced to 400-470 ° C or lower. At the end of the hydrogenation process, the retort is cooled to room temperature with continuous blowing of an inert gas. Obtaining hydrides with a given hydrogen content is achieved by the hydrogenation temperature, the purge time of the gas mixture and the hydrogen content in the gas mixture, which are determined empirically. By this method, titanium hydrides were obtained in the form of a hydrogen-saturated titanium sponge with a hydrogen content of 361 to 457 cm 3 / g of titanium, which corresponds to the stoichiometric hydride formula from TiH 1.54 to TiH 1.96 .
Недостатком способа является необходимость использования инертного газа и смесей его с водородом, что требует введения в технологический процесс дополнительных операций по подготовке и контролю газовых смесей водорода с аргоном и соответственно дополнительного аппаратурного и приборного оснащения, а также проведения предварительных работ по выбору температурно-временных параметров процесса получения гидридов титана с разным содержанием водорода.The disadvantage of this method is the need to use an inert gas and its mixtures with hydrogen, which requires the introduction of additional operations in the process of preparing and monitoring gas mixtures of hydrogen with argon and, accordingly, additional hardware and instrumentation, as well as preliminary work on the selection of temperature-time parameters of the process for producing titanium hydrides with different hydrogen contents.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения порошка нестехиометрического гидрида титана с заданным содержанием водорода, который приведен в описании к патенту РФ №2301723, B22F 9/16. Способ заключается в проведении вакуумного отжига титанового материала при температуре 400-650°С, насыщении водородом титанового материала до содержания в нем водорода, соответствующего формуле TiH1,94- TiH2, измельчении полученного гидрида титана до получения порошка с удельной поверхностью, превышающей по меньшей мере в 1,5 раза удельную поверхность конечного продукта, и частичное термическое разложение порошка гидрида титана в вакууме до заданного содержания водорода в конечном продукте.The closest in technical essence and the achieved result is a method of producing a powder of non-stoichiometric titanium hydride with a given hydrogen content, which is described in the description of the patent of the Russian Federation No. 2301723, B22F 9/16. The method consists in conducting vacuum annealing of titanium material at a temperature of 400-650 ° C, saturating with titanium material hydrogen to a hydrogen content corresponding to the formula TiH 1.94 - TiH 2 , grinding the obtained titanium hydride to obtain a powder with a specific surface exceeding at least at least 1.5 times the specific surface of the final product, and partial thermal decomposition of titanium hydride powder in vacuum to a predetermined hydrogen content in the final product.
Недостатком этого способа является неоднородность содержания водорода в партиях получаемого порошка нестехиометрического гидрида титана.The disadvantage of this method is the heterogeneity of the hydrogen content in batches of the obtained powder of non-stoichiometric titanium hydride.
Задачей предлагаемого изобретения является получение партий порошка нестехиометрического гидрида титана с заранее заданными параметрами: содержанием водорода и величиной удельной поверхности.The objective of the invention is to obtain batches of powder of non-stoichiometric titanium hydride with predetermined parameters: hydrogen content and specific surface area.
Технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого способа, заключается в следующем:The technical result achieved by using the proposed method is as follows:
- содержание водорода в порошке составляет от 116 до 434 см3 на 1 г гидрида титана, что соответствует стехиометрической формуле гидрида от TiH0,5 до TiH1,93;- the hydrogen content in the powder is from 116 to 434 cm 3 per 1 g of titanium hydride, which corresponds to the stoichiometric hydride formula from TiH 0.5 to TiH 1.93 ;
- удельная поверхность порошка гидрида титана, измеренная по методу БЭТ, находится в пределах от 1,0 до 3,5 м2/г.- the specific surface of the titanium hydride powder, measured by the BET method, is in the range from 1.0 to 3.5 m 2 / g
Для решения указанной задачи и достижения технического результата в предлагаемом способе получения порошка нестехиометрического гидрида титана с заданным содержанием водорода, заключающемся в проведении вакуумного отжига титанового материала при температуре 400-650°С, насыщении водородом титанового материала до содержания в нем водорода, соответствующего формуле TiH1,94- TiH2, измельчении полученного гидрида титана до получения порошка с удельной поверхностью, превышающей по меньшей мерев 1,5 раза удельную поверхность конечного продукта, и частичном термическом разложении порошка гидрида титана до заданного содержания водорода в конечном продукте, согласно изобретению частичное термическое разложение порошка гидрида титана осуществляют при температуре 400-700°С со скоростью выделения водорода 1,2×10-3-3,5×10-3 л/мин с 1 г гидрида титана при одновременном отводе выделившегося водорода в калиброванную емкость в объеме, необходимом для образования оставшимся водородом нестехиометрического гидрида титана с заданным содержанием водорода.To solve this problem and achieve a technical result in the proposed method for producing powder of non-stoichiometric titanium hydride with a given hydrogen content, which consists in conducting vacuum annealing of titanium material at a temperature of 400-650 ° C, saturation of titanium material with hydrogen to contain hydrogen corresponding to the formula TiH 1 94 - TiH 2 , grinding the obtained titanium hydride to obtain a powder with a specific surface area exceeding at least 1.5 times the specific surface area of the final product, and partial thermal decomposition of titanium hydride powder to a given hydrogen content in the final product, according to the invention, partial thermal decomposition of titanium hydride powder is carried out at a temperature of 400-700 ° C with a hydrogen evolution rate of 1.2 × 10 -3 -3.5 × 10 -3 l / min with 1 g of titanium hydride while diverting the released hydrogen into a calibrated tank in the volume necessary for the formation of non-stoichiometric titanium hydride with the specified hydrogen content with the remaining hydrogen.
По количеству поступившего в калиброванную емкость водорода контролируют содержание водорода в конечном продукте.By the amount of hydrogen entering the calibrated tank, the hydrogen content in the final product is controlled.
Указанный технический результат (содержание водорода от 116 до 434 см3/г в порошке гидрида титана с удельной поверхностью по методу БЭТ в пределах от 1,0 до 3,5 м2/г) достигается за счет реализации полного насыщения исходного титана водородом до содержания от 436 до 449 см3 на 1 г гидрида титана с предварительным его отжигом в вакууме при температуре от 400 до 650°С и последующим измельчением образовавшегося гидрида титана. Требуемая дисперсность получаемого порошка нестехиометрического гидрида титана (удельная поверхность по методу БЭТ в пределах от 1,0 до 3,5 м2/г) обеспечивается заранее заданной дисперсностью порошка исходного гидрида титана. В процессе термического разложения дисперсность порошка гидрида титана изменяется в сторону укрупнения частиц, поэтому исходный гидрид титана измельчают до удельной поверхности, по меньшей мере в 1,5 раза превышающей искомую удельную поверхность получаемого порошка нестехиометрического гидрида титана. Заранее заданное содержание водорода в получаемом порошке нестехиометрического гидрида титана обеспечивается удалением необходимого количества (объема) водорода в процессе термического разложения исходного гидрида титана с известным содержанием водорода. Объем удаляемого водорода (V) определяется по уравнению:The specified technical result (the hydrogen content from 116 to 434 cm 3 / g in titanium hydride powder with a specific surface by the BET method in the range from 1.0 to 3.5 m 2 / g) is achieved by realizing complete saturation of the initial titanium with hydrogen to the content from 436 to 449 cm 3 per 1 g of titanium hydride with its preliminary annealing in vacuum at a temperature of from 400 to 650 ° C and subsequent grinding of the resulting titanium hydride. The required dispersion of the obtained powder of non-stoichiometric titanium hydride (specific surface by the BET method in the range from 1.0 to 3.5 m 2 / g) is provided by a predetermined dispersion of the powder of the starting titanium hydride. In the process of thermal decomposition, the dispersion of the titanium hydride powder changes towards particle coarsening; therefore, the initial titanium hydride is crushed to a specific surface at least 1.5 times higher than the desired specific surface of the resulting powder of non-stoichiometric titanium hydride. The predetermined hydrogen content in the resulting powder of non-stoichiometric titanium hydride is provided by the removal of the required amount (volume) of hydrogen in the process of thermal decomposition of the initial titanium hydride with a known hydrogen content. The volume of hydrogen removed (V) is determined by the equation:
где m - масса исходного гидрида титана; q - удельное содержание водорода в исходном гидриде титана; х - атомное соотношение в получаемом нестехиометрическом гидриде титана TiHx. Однородность состава нестехиометрического гидрида титана по содержанию водорода, после термического разложения гидрида титана, обеспечивается при поддержании скорости выделения и удалении из реакционной зоны водорода в пределах от 1,2×10-3 до 3,5×10-3л/мин с 1 г гидрида титана. Анализы проб, отобранных из разных мест по высоте в слоях частично разложенного гидрида, показали содержание водорода в первом слое: сверху 403 см3/г; снизу 398 см3/г; во втором слое: сверху 402 см3/г; снизу 399 см3/г. Высота слоев исходного гидрида титана при разложении составляла 25-30 мм.where m is the mass of the source titanium hydride; q is the specific hydrogen content in the initial titanium hydride; x is the atomic ratio in the resulting non-stoichiometric titanium hydride TiH x . The uniformity of the composition of non-stoichiometric titanium hydride in terms of hydrogen after thermal decomposition of titanium hydride is ensured by maintaining the rate of evolution and removal of hydrogen from the reaction zone in the range from 1.2 × 10 -3 to 3.5 × 10 -3 l / min with 1 g titanium hydride. Analysis of samples taken from different places in height in the partially decomposed hydride layers showed the hydrogen content in the first layer: from above 403 cm 3 / g; bottom 398 cm 3 / g; in the second layer: from above 402 cm 3 / g; bottom 399 cm 3 / g. The height of the layers of the initial titanium hydride during decomposition was 25-30 mm.
Процесс получения порошка нестехиометрического гидрида титана проводят следующим образом. Исходный материал, например, титановую губку помещают в герметичную реторту, проводят отжиг материала в вакууме при температуре от 400 до 650°С и насыщают водородом до содержания от 436 до 449 см3 на 1 г гидрида титана, что соответствует формуле гидрида титана TiH1,94 - TiH2. Затем насыщенную водородом губку измельчают в шаровой мельнице до порошка, имеющего удельную поверхность по меньшей мере в 1,5 раза большую, чем искомая удельная поверхность получаемого порошка нестехиометрического гидрида титана. Проводят анализ порошка исходного гидрида титана на удельное содержание водорода. Исходя из требуемого атомного соотношения титана и водорода в получаемом нестехиометрическом гидриде, массы разлагаемого исходного гидрида титана и его удельного содержания водорода рассчитывают объем водорода, который необходимо удалить при разложении. Затем порошок исходного гидрида титана помещают в герметичную реторту, подсоединяют ее к емкости с известным внутренним объемом и создают в них вакуум с остаточным давлением около 5×10-2 мм рт.ст. Затем реторту нагревают со скоростью 10-15 град/мин до температуры 400-700°С, а выделяющийся водород отводят из реторты в калиброванную емкость со скоростью в пределах от 1,2×10-3 до 3,5×10-3л/мин с 1 г гидрида титана. Процесс разложения гидрида титана завершают после удаления из реторты такого объема водорода, чтобы оставшийся водород образовывал нестехиометрический гидрид титана заданного атомного соотношения. После охлаждения реторты, заполненной частично разложенным гидридом титана, до комнатной температуры проводят выгрузку порошка и анализ его на удельное содержание водорода и удельную поверхность.The process of obtaining powder of non-stoichiometric titanium hydride is carried out as follows. The source material, for example, a titanium sponge, is placed in an airtight retort, the material is annealed in vacuum at a temperature of from 400 to 650 ° C and saturated with hydrogen to a content of from 436 to 449 cm 3 per 1 g of titanium hydride, which corresponds to the formula of titanium hydride TiH 1, 94 - TiH 2 . Then, the hydrogen-saturated sponge is ground in a ball mill to a powder having a specific surface area of at least 1.5 times greater than the desired specific surface area of the resulting powder of non-stoichiometric titanium hydride. The specific titanium hydride powder is analyzed for specific hydrogen content. Based on the required atomic ratio of titanium to hydrogen in the resulting non-stoichiometric hydride, the mass of the decomposable starting titanium hydride and its specific hydrogen content calculate the amount of hydrogen that must be removed during decomposition. Then, the titanium hydride starting powder is placed in an airtight retort, connected to a container with a known internal volume, and a vacuum is created in them with a residual pressure of about 5 × 10 -2 mm Hg. Then the retort is heated at a speed of 10-15 deg / min to a temperature of 400-700 ° C, and the released hydrogen is taken from the retort into a calibrated container at a speed ranging from 1.2 × 10 -3 to 3.5 × 10 -3 L / min with 1 g of titanium hydride. The decomposition of titanium hydride is completed after removal of such a volume of hydrogen from the retort so that the remaining hydrogen forms a non-stoichiometric titanium hydride of a given atomic ratio. After cooling the retort, filled with partially decomposed titanium hydride, to room temperature, the powder is unloaded and analyzed for its specific hydrogen content and specific surface.
Пример 1.Example 1
В реторту загрузили 400 г титана губчатого. Титановую губку подвергли отжигу в вакууме при температуре 500°С в течение 2 ч и насытили водородом до содержания ~440 см3 на 1 г гидрида титана. Прогидрированную губку перегрузили из реторты в барабан шаровой мельницы, провели измельчение до порошка с удельной поверхностью 5,3 м2/г и после отбора проб на анализы получили 414 г порошка гидрида титана. Определили удельное содержание водорода в полученном порошке гидрида титана, которое составило 436 cм3/г. Провели расчет объема водорода (V=14,9 л), который необходимо удалить с гидрида титана, чтобы образовался нестехиометрический гидрид TiH1,78. Порошок гидрида титана поместили в реторту, подсоединили ее к емкости с известным внутренним объемом и откачали их вакуумным насосом. Реторту нагрели до температуры 500°С при скорости подъема температуры 11 град/мин и удалили из реторты 14,9 л водорода со скоростью 1,2×10-3 л/мин с 1 г гидрида титана. Реторту охладили до комнатной температуры и выгрузили 412,7 г порошка нестехиометрического гидрида титана. Данный порошок содержал 401 см3 водорода на 1 г гидрида титана, что соответствует формуле TiH1,78. Удельная поверхность полученного порошка гидрида TiH1,78 составила 3,5 м2/г.400 g of titanium sponge were loaded into the retort. The titanium sponge was annealed in vacuum at a temperature of 500 ° С for 2 h and saturated with hydrogen to a content of ~ 440 cm 3 per 1 g of titanium hydride. The hydrogenated sponge was transferred from a retort to a ball mill drum, grinding to a powder with a specific surface area of 5.3 m 2 / g, and after sampling for analysis, 414 g of titanium hydride powder was obtained. The specific hydrogen content in the obtained titanium hydride powder was determined, which amounted to 436 cm 3 / g. We calculated the volume of hydrogen (V = 14.9 L), which must be removed from titanium hydride to form a non-stoichiometric TiH 1.78 hydride. Titanium hydride powder was placed in a retort, connected to a container with a known internal volume, and pumped out with a vacuum pump. The retort was heated to a temperature of 500 ° C at a temperature rise rate of 11 deg / min and 14.9 L of hydrogen was removed from the retort at a rate of 1.2 × 10 -3 L / min from 1 g of titanium hydride. The retort was cooled to room temperature and 412.7 g of powder of non-stoichiometric titanium hydride was unloaded. This powder contained 401 cm 3 of hydrogen per 1 g of titanium hydride, which corresponds to the formula TiH 1.78 . The specific surface area of the obtained TiH hydride powder 1.78 was 3.5 m 2 / g.
Пример 2.Example 2
В реторту загрузили 300 г титана губчатого. Титановую губку проактивировали в вакууме при температуре 400°С в течение 2 ч и насытили водородом до содержания ~443 см3 на 1 г гидрида титана. Прогидрированную губку перегрузили из реторты в барабан шаровой мельницы, провели измельчение до порошка с удельной поверхностью 3,7 м2/г и после отбора проб на анализы получили 309 г порошка гидрида титана. Определили удельное содержание водорода в полученном порошке гидрида титана, которое составило 443 cм3/г. Провели расчет объема водорода (V=53,6 л), который необходимо удалить с гидрида титана, чтобы образовался нестехиометрический гидрид TiH1,2. Порошок гидрида титана поместили в реторту, подсоединили ее к емкости с известным внутренним объемом и откачали их вакуумным насосом. Реторту нагрели до температуры 600°С при скорости подъема температуры 13 град/мин и удалили из реторты 53,6 л водорода со скоростью 3×10-3 л/мин с 1 г гидрида титана. Реторту охладили до комнатной температуры и выгрузили 304,2 г порошка нестехиометрического гидрида титана. Данный порошок содержал 274 см3 водорода на 1 г гидрида титана, что соответствует формуле TiH1,2. Удельная поверхность полученного порошка гидрида TiH1,2 составила 1,9 м2/г.300 g of titanium sponge were loaded into the retort. The titanium sponge was proactivated in vacuo at a temperature of 400 ° С for 2 h and saturated with hydrogen to a content of ~ 443 cm 3 per 1 g of titanium hydride. The hydrogenated sponge was reloaded from the retort into a ball mill drum, pulverized to a powder with a specific surface of 3.7 m 2 / g, and after sampling for analysis 309 g of titanium hydride powder was obtained. The specific hydrogen content in the obtained titanium hydride powder was determined, which amounted to 443 cm 3 / g. We calculated the volume of hydrogen (V = 53.6 L), which must be removed from titanium hydride in order to form non-stoichiometric TiH 1.2 hydride. Titanium hydride powder was placed in a retort, connected to a container with a known internal volume, and pumped out with a vacuum pump. The retort was heated to a temperature of 600 ° C at a temperature rise rate of 13 deg / min and 53.6 L of hydrogen was removed from the retort at a rate of 3 × 10 -3 L / min with 1 g of titanium hydride. The retort was cooled to room temperature and unloaded 304.2 g of powder of non-stoichiometric titanium hydride. This powder contained 274 cm 3 of hydrogen per 1 g of titanium hydride, which corresponds to the formula TiH 1.2 . The specific surface area of the obtained TiH 1.2 hydride powder was 1.9 m 2 / g.
Пример 3.Example 3
В реторту загрузили 300 г титана губчатого. Титановую губку подвергли отжигу в вакууме при температуре 600°С в течение 1 ч и насытили водородом до содержания ~445 см3 на 1 г гидрида титана. Прогидрированную губку перегрузили из реторты в барабан шаровой мельницы, провели измельчение до порошка с удельной поверхностью 2,5 м2/г и после отбора проб на анализы получили 308 г порошка гидрида титана. Определили удельное содержание водорода в полученном порошке гидрида титана, которое составило 444 см3/г. Провели расчет объема водорода (V=102,2 л), который необходимо удалить с гидрида титана, чтобы образовался нестехиометрический гидрид TiH0,5. Порошок гидрида титана поместили в реторту, подсоединили ее к емкости с известным внутренним объемом и откачали их вакуумным насосом. Реторту нагрели до температуры 700°С при скорости подъема температуры 12 град/мин и удалили из реторты 102,3 л водорода со скоростью 3,3×10-3 л/мин с 1 г гидрида титана. Реторту охладили до комнатной температуры и выгрузили 298,9 г порошка нестехиометрического гидрида титана. Данный порошок содержал 116 см3 водорода на 1 г гидрида титана, что соответствует формуле TiH0,5. Удельная поверхность полученного порошка гидрида TiH0,5 составила 1,0 м2/г.300 g of titanium sponge were loaded into the retort. The titanium sponge was annealed in vacuum at a temperature of 600 ° С for 1 h and saturated with hydrogen to a content of ~ 445 cm 3 per 1 g of titanium hydride. The hydrogenated sponge was transferred from a retort to a ball mill drum, grinding to a powder with a specific surface area of 2.5 m 2 / g, and after sampling for analysis, 308 g of titanium hydride powder was obtained. The specific hydrogen content in the obtained titanium hydride powder was determined, which amounted to 444 cm 3 / g. We calculated the volume of hydrogen (V = 102.2 L), which must be removed from titanium hydride to form non-stoichiometric TiH 0.5 hydride. Titanium hydride powder was placed in a retort, connected to a container with a known internal volume, and pumped out with a vacuum pump. The retort was heated to a temperature of 700 ° C at a temperature rise rate of 12 deg / min and 102.3 L of hydrogen was removed from the retort at a rate of 3.3 × 10 -3 L / min with 1 g of titanium hydride. The retort was cooled to room temperature and 298.9 g of non-stoichiometric titanium hydride powder was discharged. This powder contained 116 cm 3 of hydrogen per 1 g of titanium hydride, which corresponds to the formula TiH 0.5 . The specific surface area of the obtained TiH 0.5 hydride powder was 1.0 m 2 / g.
Согласно приведенным примерам по заявляемому способу получены порошки нестехиометрических гидридов титана с содержанием водорода от 116 до 401 см3/г, что соответствует стехиометрической формуле TiH0,5-TiH1,78, и удельной поверхностью, измеренной по методу БЭТ, в пределах от 1,0 дo 3,5 м2/г.According to the examples of the present method obtained powders of non-stoichiometric titanium hydrides with a hydrogen content of 116 to 401 cm 3 / g, which corresponds to the stoichiometric formula TiH 0.5- TiH 1.78 , and a specific surface area measured by the BET method, in the range from 1 , 0 to 3.5 m 2 / g.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009113973/02A RU2414331C2 (en) | 2009-04-13 | 2009-04-13 | Method of producing powder of nonstoichiometric titanium hydride with preset hydrogen content |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009113973/02A RU2414331C2 (en) | 2009-04-13 | 2009-04-13 | Method of producing powder of nonstoichiometric titanium hydride with preset hydrogen content |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009113973A RU2009113973A (en) | 2010-10-20 |
| RU2414331C2 true RU2414331C2 (en) | 2011-03-20 |
Family
ID=44023672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009113973/02A RU2414331C2 (en) | 2009-04-13 | 2009-04-13 | Method of producing powder of nonstoichiometric titanium hydride with preset hydrogen content |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2414331C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2609762C1 (en) * | 2015-12-02 | 2017-02-02 | Акционерное общество "Научно-производственное объединение "Центральный научно-исследовательский институт технологии машиностроения" АО "НПО "ЦНИИТМАШ" | Method for obtaining fine titanium powder |
| RU2634110C2 (en) * | 2016-03-16 | 2017-10-23 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method for producing metal powder |
| RU2657365C1 (en) * | 2017-09-13 | 2018-06-13 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of determination of hydrogen content in powder of nonstechometric hydride of titane |
-
2009
- 2009-04-13 RU RU2009113973/02A patent/RU2414331C2/en active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2609762C1 (en) * | 2015-12-02 | 2017-02-02 | Акционерное общество "Научно-производственное объединение "Центральный научно-исследовательский институт технологии машиностроения" АО "НПО "ЦНИИТМАШ" | Method for obtaining fine titanium powder |
| RU2634110C2 (en) * | 2016-03-16 | 2017-10-23 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method for producing metal powder |
| RU2657365C1 (en) * | 2017-09-13 | 2018-06-13 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of determination of hydrogen content in powder of nonstechometric hydride of titane |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009113973A (en) | 2010-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100726817B1 (en) | Manufacturing method for titanium hydride powders | |
| EP3362210B1 (en) | Iron based powders for powder injection molding | |
| KR101883403B1 (en) | Method for manufacturing high purity spherical titanium powder | |
| US20130315773A1 (en) | Method of Manufacturing Pure Titanium Hydride Powder and Alloyed Titanium Hydride Powders By Combined Hydrogen-Magnesium Reduction of Metal Halides | |
| JPS5925003B2 (en) | Manufacturing method of sinterable alloy powder mainly composed of titanium | |
| RU2414331C2 (en) | Method of producing powder of nonstoichiometric titanium hydride with preset hydrogen content | |
| CN110541103B (en) | High-strength high-plasticity quaternary refractory high-entropy alloy and preparation method thereof | |
| CN112658255B (en) | MIM (metal injection molding) process for Fe-Mn-Al-C series steel part | |
| JP2017517627A (en) | High purity refractory metal powders and their use in sputtering targets that can have disordered texture | |
| EA018035B1 (en) | Method for manufacturing articles from titanium alloys | |
| JP2016526099A (en) | Method for producing steel parts by powder metallurgy and the resulting steel parts | |
| JP2004510889A (en) | Chromium purification method | |
| CN105665731B (en) | A kind of tantalum powder preparation method | |
| KR102649433B1 (en) | High purity titanium powder, method for manufacturing of the same, and manufacturing device of the same | |
| CN103706801B (en) | The preparation method of uranium zircaloy powder | |
| RU2627142C1 (en) | Method of producing ultra-dispersed titanium carbide powder | |
| Budin et al. | Effect of sintering atmosphere on the mechanical properties of sintered tungsten carbide | |
| CN111097915B (en) | Method for preparing low-oxygen high-quality hydrogenated and dehydrogenated titanium powder | |
| CN112935265A (en) | Preparation method of high-strength powder austenitic stainless steel | |
| JP7363059B2 (en) | Manufacturing method of thermoelectric conversion material | |
| RU2737103C1 (en) | Method of producing zirconium powder | |
| RU2628228C2 (en) | Method of producing titanium powder | |
| KR102444771B1 (en) | Preparation method of niobium metal or niobium alloy using the magnesium vapor | |
| RU2793680C1 (en) | Method for obtaining material for absorption and desorption of hydrogen | |
| RU2792355C1 (en) | Method for obtaining blanks of superelastic titanium alloys for medical purpose |