RU2406276C1 - Method and device for obtaining compact ingots from powder materials - Google Patents

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: method and device for obtaining compact ingots from powder materials, which involves heating of powders of zirconium, niobium, molybdenum, tantalum, tungsten, rhenium, thorium, titanium, beryllium and alloys on their basis in plasma discharge of hollow hot cathode to the temperature of their ductility or fusion with further obtaining of compact ingot of electron-beam quality. Device consists of vacuum chamber (1) in upper part of which there is water-cooled plasmotron (2) with hollow tantalum cathode fixed on it by means of thread. Inert gas supply method provides separate supply of inert gases in three circuits; at that, as carrier gas there used is argon which is supplied together with freely flowing powder through water-cooled tube (3), and as stabilising gas there used is vortex helium flow which is supplied between tube (3) and external cathode.

EFFECT: stabilisation of plasma discharge and processed powder, protection of cathodes against interaction with the constituent impurities of the processed powder, and considerable increase of continuous operation of cathodes.

2 cl, 4 dwg, 2 tbl

Description

Настоящее изобретение относится к электрометаллургии, в частности к области методов и аппаратов для плазменной обработки свободно текущих металлических порошков с целью их очистки от примесей внедрения с одновременным получением компактных слитков повышенной чистоты.The present invention relates to electrometallurgy, in particular to the field of methods and apparatus for plasma processing of freely flowing metal powders with the aim of cleaning them from interstitial impurities while producing compact ingots of high purity.

Полученные этим методом слитки циркония, ниобия, молибдена, тантала, вольфрама, рения, тория, титана, бериллия и сплавов на их основе (практически любых металлов) используются для производства прутков, проволоки, проката, сверхпроводящих материалов, чипсов для легирования специальных сталей и суперсплавов и т.п.The ingots of zirconium, niobium, molybdenum, tantalum, tungsten, rhenium, thorium, titanium, beryllium and alloys based on them (practically any metals) obtained by this method are used for the production of rods, wire, rolled products, superconducting materials, chips for alloying special steels and superalloys etc.

Данные виды продукции широко используются в электронике, металлургии, медицине, химической промышленности, в ракетной и космической технике, военной промышленности.These types of products are widely used in electronics, metallurgy, medicine, chemical industry, rocket and space technology, and the military industry.

В настоящее время порошки, полученные алюмотермическим, натрийтермическим, карботермическим, магнийтермическим методами или восстановлением из фтористых солей, как правило, содержат большое количество примесей внедрения. Очистка данных порошков с последующим получением чистых компактных слитков высокого качества с требуемыми химическими, механическими свойствами в сочетании с высокой однородностью по химическому составу (особенно для сплавов) и мелкой кристаллической структурой требует проведения ряда последовательных технологических операций, что приводит к увеличению себестоимости готовой продукции. Например, восстановленный натрийтермическим способом танталовый порошок (K2TaF7+Na=2KF+5NaF+Ta) до получения компактного слитка требуемого качества проходит следующие технологические операции (существующая технология на Ульбинском металлургическом заводе, г.Усть-Каменогорск, Республика Казахстан; «Металлургия редких металлов», А.Н.Зеликман, издательство «Металлургия», 1980 г.):At present, powders obtained by aluminothermic, sodium thermal, carbothermic, magnesium thermal methods or reduction from fluoride salts, as a rule, contain a large amount of interstitial impurities. Purification of these powders, followed by obtaining clean, compact, high-quality ingots with the required chemical and mechanical properties, combined with high uniformity in chemical composition (especially for alloys) and a fine crystalline structure, requires a series of sequential technological operations, which leads to an increase in the cost of finished products. For example, tantalum powder reduced by the sodium thermal method (K2TaF7 + Na = 2KF + 5NaF + Ta) undergoes the following technological operations to obtain a compact ingot of the required quality (existing technology at the Ulba Metallurgical Plant, Ust-Kamenogorsk, Republic of Kazakhstan; “Metallurgy of rare metals” , A.N. Zelikman, publishing house "Metallurgy", 1980):

- прессование в таблетки диаметром 15-20 мм и высотой до 20 мм либо штабики;- pressing into tablets with a diameter of 15-20 mm and a height of up to 20 mm or piles;

- спекание в вакуумных печах при температуре 1300-1600°С;- sintering in vacuum furnaces at a temperature of 1300-1600 ° C;

- дробление штабиков до крупности +5 -20 мм;- crushing of racks to a particle size of +5 -20 mm;

- первичная вакуумно-дуговая плавка методом квазирасходуемого электрода (черновой слиток);- primary vacuum arc melting using the quasi-consumable electrode method (rough ingot);

- первый электронно-лучевой переплав;- the first electron beam remelting;

- второй электронно-лучевой переплав;- second electron beam remelting;

- для повышения однородности и более мелкой кристаллической структуры окончательный переплав в гарниисажных или вакуумно-дуговых печах методом расходуемого электрода, где электродом служит электроннолучевой слиток.- to increase the uniformity and finer crystalline structure, the final remelting in garniizazhnyh or vacuum arc furnaces by the method of consumable electrode, where the electron beam is used as an electrode.

В дальнейшем из слитков изготавливается прокатная и волочильная готовая продукция (листы, лента, фольга, прутки, проволока, чипсы и т.п.).Subsequently, rolling and drawing finished products (sheets, tape, foil, rods, wire, chips, etc.) are made from ingots.

Предлагаемая вакуумная плазменная обработка порошков с одновременным получением компактных слитков с качеством первого электронно-лучевого переплава значительно сокращает цикл технологического процесса и снижает затраты всего производства в целом.The proposed vacuum plasma treatment of powders with the simultaneous production of compact ingots with the quality of the first electron beam remelting significantly reduces the cycle of the process and reduces the cost of the whole production.

Традиционный метод получения компактных слитков, в том числе из тугоплавких металлов (ОАО «Ульбинский металлургический завод», г.Усть-Каменогорск, Республика Казахстан; «Металлургия редких металлов» А.Н.Зеликман, издательство «Металлургия», 1980 г.), имеет ряд существенных недостатков, а именно:The traditional method of producing compact ingots, including from refractory metals (Ulba Metallurgical Plant OJSC, Ust-Kamenogorsk, Republic of Kazakhstan; Rare Metals Metallurgy A.N. Zelikman, Metallurgy Publishing House, 1980), has a number of significant disadvantages, namely:

- исходные порошки, как правило, имеют повышенное содержание примесей внедрения, газовых составляющих и восстановителя (алюминий, кальций, магний, щелочные металлы, углерод, кислород), что не позволяет их прямой переплав в компактные слитки требуемого качества;- the initial powders, as a rule, have a high content of interstitial impurities, gas components and a reducing agent (aluminum, calcium, magnesium, alkali metals, carbon, oxygen), which does not allow their direct remelting into compact ingots of the required quality;

- исходные порошки, как правило, необходимо компактировать (прессование) с последующим низкотемпературным спеканием (1200-1600°С) или высокотемпературным спеканием (1800-2800°С) с целью придания механической прочности и удаления примесей внедрения;- initial powders, as a rule, it is necessary to compact (pressing) followed by low-temperature sintering (1200-1600 ° С) or high-temperature sintering (1800-2800 ° С) in order to impart mechanical strength and remove interstitial impurities;

- часто приходится из спеченных материалов готовить расходуемые электроды, которые в дальнейшем приводят к ряду технологических сложностей при их переплаве (крепление электрода, подача электрода в зону плавки и его центровка);- often it is necessary to prepare consumable electrodes from sintered materials, which subsequently lead to a number of technological difficulties during their remelting (fixing the electrode, feeding the electrode into the melting zone and its alignment);

- для получения компактного слитка повышенного качества требуется как минимум три переплава в вакууме;- to obtain a compact ingot of high quality, at least three remelts in vacuum are required;

- длительная технологическая цепочка получения компактных слитков с высокой себестоимостью (трудозатраты, энергоносители, эксплуатационные затраты).- a long technological chain of obtaining compact ingots with high cost (labor, energy, operating costs).

Предлагаемая плазменная обработка порошков с одновременным получением компактного слитка позволит принципиально изменить существующие традиционные технологии со следующими преимуществами:The proposed plasma processing of powders with the simultaneous production of a compact ingot will fundamentally change the existing traditional technologies with the following advantages:

- применять в качестве исходного материала относительно «грязные» порошки и шихту на их основе (при получении сплавов) с содержанием примесей до 3%;- apply as a source material relatively “dirty” powders and a mixture based on them (upon receipt of alloys) with an impurity content of up to 3%;

- получать компактные слитки с качеством первого электронно-лучевого переплава непосредственно из порошков крупностью до 1 мм;- receive compact ingots with the quality of the first electron beam remelting directly from powders with a grain size of up to 1 mm;

- значительно сократить цикл технологического процесса, снизить себестоимость и повысить конкурентоспособность продукции.- significantly reduce the cycle of the process, reduce costs and increase the competitiveness of products.

Известна вакуумная электронно-плазменная печь с полым катодом, имеющим рабочую часть с полостью, выполненной в форме цилиндра, имеющая снизу фокусирующую диафрагму, канал для подачи плазмообразующего газа и узел крепления катода к катододержателю («Plasma Electron Beam Ulvac Corporation», Yapan, №1128, 1967, 1-12).Known vacuum electron-plasma furnace with a hollow cathode, having a working part with a cavity made in the form of a cylinder, having a focusing diaphragm from below, a channel for supplying a plasma-forming gas and an attachment unit for the cathode to the cathode holder ("Plasma Electron Beam Ulvac Corporation", Yapan, No. 1118 , 1967, 1-12).

Известна вакуумная электронно-плазменная печь с рабочей камерой и размещенным в ней анодом и полым катодом, имеющим полость, канал для подачи плазмообразующего газа и устройство для крепления катода к катододержателю (Авторское свидетельство СССР №558611, кл. Н05В 7/00 1979).A known vacuum electron-plasma furnace with a working chamber and anode and a hollow cathode placed in it having a cavity, a channel for supplying a plasma-forming gas and a device for attaching the cathode to the cathode holder (USSR Author's Certificate No. 558611, class N05B 7/00 1979).

Наиболее близким аналогом к методу плазменной обработки порошков с одновременным получением компактного слитка является авторское свидетельство СССР №1245240. Кл. Н05В, 7/06. Катодный узел вакуумной электронно-плазменной плавильной печи.The closest analogue to the method of plasma processing of powders with simultaneous production of a compact ingot is the USSR copyright certificate No. 1245240. Cl. H05B, 7/06. Cathode assembly of a vacuum electron-plasma melting furnace.

Печь состоит из вакуумной камеры с размещенным в ней анодом и катодом, закрепленным к катододержателю. Катод расположен внутри камеры. Катод состоит из рабочей части с несколькими полыми цилиндрами, в которые подается плазмообразующий газ по каналу узла крепления катода к катододержателю и водоохлаждаемой трубки.The furnace consists of a vacuum chamber with an anode and a cathode located in it, fixed to the cathode holder. The cathode is located inside the chamber. The cathode consists of a working part with several hollow cylinders into which plasma-forming gas is fed through the channel of the cathode attachment unit to the cathode holder and a water-cooled tube.

Печь откачивается до остаточного давления не более 1х10^-1 мм рт.ст., подается плазмообразующий газ в полые цилиндры рабочей части катода, включается источник питания и на тлеющем разряде происходит разогрев цилиндрических полостей катода. При разогреве рабочей части катода до температуры термоэмиссии между каждым полым цилиндром и анодом (кристаллизатором) образуется сильно ионизированная плазма. После этого подается порошок внутрь столба плазмы, где он расплавляется, частично рафинируется и попадает в кристаллизатор. Расплав доводится до требуемого качества и формируется в слиток.The furnace is pumped out to a residual pressure of not more than 1x10 ^-1 mm Hg, plasma-forming gas is supplied to the hollow cylinders of the working part of the cathode, the power source is turned on, and the cylindrical cavities of the cathode are heated in a glow discharge. When the working part of the cathode is heated to the temperature of thermionic emission, a strongly ionized plasma is formed between each hollow cylinder and the anode (crystallizer). After that, the powder is fed into the plasma column, where it is melted, partially refined, and enters the crystallizer. The melt is brought to the required quality and is formed into an ingot.

Все известные методы и устройства с применением полых катодов имеют следующие недостатки:All known methods and devices using hollow cathodes have the following disadvantages:

- недостаточная мощность для работы с тугоплавкими металлами с температурой плавления более 1650°С и, как следствие, низкая производительность, что затрудняет их промышленное применение;- insufficient power to work with refractory metals with a melting point of more than 1650 ° C and, as a result, low productivity, which complicates their industrial application;

- исходные материалы и их пары в объеме печи взаимодействуют с материалом катода и быстро разрушают его;- the starting materials and their vapors in the furnace volume interact with the cathode material and quickly destroy it;

- время непрерывной работы полых катодов, как правило, не превышает 10 часов при мощностях более 300 кВт;- the continuous operation time of hollow cathodes, as a rule, does not exceed 10 hours at powers of more than 300 kW;

- сложности подачи исходных материалов в рабочую зону полого катода.- the difficulty of supplying raw materials to the working area of the hollow cathode.

Авторам неизвестен ни один из заявленных и практически воплощенных методов плазменной обработки порошков с одновременным получением компактного слитка.The authors are not aware of any of the claimed and practically embodied methods of plasma processing of powders with the simultaneous production of a compact ingot.

Настоящее изобретение касается методов плазменной обработки первичных порошков циркония, ниобия, молибдена, тантала, вольфрама, рения, тория, бериллия (практически всех металлов), полученных любым известным способом с одновременным получением компактных слитков с качеством первого электронно-лучевого переплава.The present invention relates to methods for plasma processing of primary powders of zirconium, niobium, molybdenum, tantalum, tungsten, rhenium, thorium, beryllium (almost all metals) obtained by any known method while producing compact ingots with the quality of the first electron beam remelting.

Предложен метод нагрева порошков циркония, ниобия, молибдена, тантала, вольфрама, рения, тория, титана, бериллия (практически любых металлов) и сплавов на их основе в плазменном разряде полого горячего катода (ток до 8000 А и напряжение до 75 В) до температуры их пластичности или расплавления с последующим получением компактного слитка высокого качества.A method is proposed for heating powders of zirconium, niobium, molybdenum, tantalum, tungsten, rhenium, thorium, titanium, beryllium (practically any metals) and alloys based on them in a plasma discharge of a hollow hot cathode (current up to 8000 A and voltage up to 75 V) to a temperature their plasticity or melting, followed by obtaining a compact ingot of high quality.

Особенностью этого метода нагрева (повышенные мощности) является возможность применения исходных порошков крупностью до 1000 мкм. При этом исходные порошки крупностью менее 20 мкм с температурой плавления более 2000°С, попадая в плазменный разряд, расплавляются и приобретают форму сферы, а порошки крупностью 20-1000 мкм нагреваются до температуры пластичности. Если температура плавления исходных порошков менее 2000°С, то процесс образования сфер смещается в сторону более крупных частиц. Порошки берилла, тория, меди и т.п. полностью превращаются в сферы. Любые порошки крупностью менее 20 мкм полностью превращаются в сферы.A feature of this heating method (increased power) is the possibility of using the original powders with a particle size of up to 1000 microns. In this case, the initial powders with a particle size of less than 20 microns with a melting point of more than 2000 ° C, getting into the plasma discharge, melt and take the shape of a sphere, and powders with a particle size of 20-1000 microns are heated to plasticity temperature. If the melting temperature of the starting powders is less than 2000 ° C, then the process of formation of spheres is shifted towards larger particles. Powders of beryl, thorium, copper, etc. completely turn into spheres. Any powders with a particle size of less than 20 microns are completely converted into spheres.

Таким образом, в зависимости от вида исходного порошка и его гранулометрического состава можно при оптимальных мощностях достигать требуемой степени нагрева материалов, обеспечивающей их эффективную рафинировку в плазменном разряде с получением компактного слитка повышенного качества (качество электронно-лучевого переплава).Thus, depending on the type of the initial powder and its particle size distribution, it is possible at optimal powers to achieve the required degree of heating of the materials, ensuring their effective refinement in a plasma discharge to obtain a compact ingot of high quality (electron-beam remelting quality).

Плазменный разряд с подачей порошка и без подачи порошка в кристаллизатор для наплавления слитка изображен на фиг. 1 и 2.A plasma discharge with and without powder supply to the mold for deposition of an ingot is shown in FIG. 1 and 2.

Устройство плазмотрона показано на фиг.3.The plasma torch device is shown in figure 3.

Плазмотрон состоит:The plasma torch consists of:

- из водоохлаждаемого медного корпуса (4) с внутренней резьбой для крепления наружного катода (1). Наружный (1) и внутренний (2) катоды изготавливаются из тантала, ниобия, циркония или вольфрама в зависимости от переплавляемого материала. В торцевой части внутреннего катода имеются каналы, расположенные под углом 30° и обеспечивающие вихревое прохождение плазмообразующего газа;- from a water-cooled copper casing (4) with an internal thread for fastening the outer cathode (1). The outer (1) and inner (2) cathodes are made of tantalum, niobium, zirconium or tungsten, depending on the material being melted. In the end part of the inner cathode there are channels located at an angle of 30 ° and providing vortex passage of a plasma-forming gas;

- из медной водоохлаждаемой трубки (3) с осевым отверстием для подачи транспортирующего газа и обрабатываемого порошка;- from a copper water-cooled tube (3) with an axial hole for supplying a conveying gas and a processed powder;

- из изолятора (7) с нарезанными в нем каналами под углом 30° для прохождения стабилизирующего газа и придания ему вращательного движения;- from the insulator (7) with channels cut into it at an angle of 30 ° to pass the stabilizing gas and give it a rotational movement;

- тугоплавкой вставки (5) с резьбой для крепления к корпусу (4) и каналами для подачи плазмообразующего газа;- a refractory insert (5) with thread for attachment to the housing (4) and channels for supplying plasma-forming gas;

- водоохлаждаемой трубы (6), плотно поджатой к вставке для снятия тепловых нагрузок;- a water-cooled pipe (6) tightly pressed to the insert to relieve heat loads;

- нержавеющей стальной трубы (8) с резьбой для соединения с вставкой (5).- stainless steel pipe (8) with thread for connection to the insert (5).

Отличительными особенностями устройства плазмотрона являются:Distinctive features of the plasma torch device are:

- подвод инертных газов и охлаждающей воды расположен вне камеры печи;- the inert gas and cooling water supply is located outside the furnace chamber;

- вставка (5) из тугоплавкого материала, например из ниобия, обеспечивает подачу плазмообразующего газа и при повышенных токах обеспечивает надежный контакт с катодом;- an insert (5) from a refractory material, for example from niobium, provides a plasma-forming gas supply and at high currents ensures reliable contact with the cathode;

- возможность изменения диаметров катодов (1, 2) в пределах диаметра медного корпуса (4), что, в свою очередь, позволяет эффективно проводить процессы переплава металла в разные кристаллизаторы с диаметром медной водоохлаждаемой изложницы от 90 мм до 250 мм;- the ability to change the diameters of the cathodes (1, 2) within the diameter of the copper casing (4), which, in turn, makes it possible to efficiently conduct metal remelting processes in different molds with a diameter of a copper water-cooled mold from 90 mm to 250 mm;

- водоохлаждаемая труба (6) обеспечивает охлаждение тугоплавкой вставки (5), что гарантирует проведение технологических процессов при токах до 8000 А;- a water-cooled pipe (6) provides cooling by the refractory insert (5), which guarantees the performance of technological processes at currents up to 8000 A;

- наружный катод заглублен в водоохлаждаемый медный корпус (4), что способствует снятию тепловых нагрузок с его нерабочей части;- the outer cathode is buried in a water-cooled copper casing (4), which helps to remove thermal loads from its inoperative part;

- внутренний катод углублен в наружный со стороны анода на 10-15 мм, а медная водоохлаждаемая трубка для подачи порошка углублена во внутренний катод на 5-10 мм, что предотвращает попадание «брызг» металла со стороны ванны жидкого металла в полость медной трубки;- the inner cathode is deepened into the outer from the anode side by 10-15 mm, and the copper water-cooled tube for supplying powder is deepened into the inner cathode by 5-10 mm, which prevents metal "splashes" from the side of the molten metal bath in the cavity of the copper tube;

- расход транспортирующего аргона (на 1 см² площади поперечного сечения) в 2 раза выше, чем в других контурах подачи инертных газов, что обеспечивает необходимое ускорение порошка и гарантирует его свободную текучесть без «залипания» на выходе.- the flow rate of conveying argon (per 1 cm ² cross-sectional area) is 2 times higher than in other inert gas supply circuits, which provides the necessary acceleration of the powder and guarantees its free flow without sticking at the outlet.

Метод подачи и состав инертных газов выгодно отличается от аналогов следующим:The method of supply and composition of inert gases compares favorably with the following:

- все контура подачи инертных газов раздельные, что позволяет устанавливать их точный расход в зависимости от вида переплавляемого материала и геометрических размеров катода;- all inert gas supply circuits are separate, which makes it possible to establish their exact flow rate depending on the type of remelted material and the geometric dimensions of the cathode;

- в качестве транспортирующего газа используется аргон, который подается вместе со свободно текущим порошком через водоохлаждаемую трубку (3);- argon is used as a transporting gas, which is supplied together with a freely flowing powder through a water-cooled tube (3);

- в качестве стабилизирующего газа используется вихревой поток гелия, который подается между трубкой (3) и наружным катодом. Гелий препятствует образованию обратных потоков газа в полость и стабилизирует движение порошка в сторону анода. Кроме того, нагреваясь за счет плазменного разряда (высокая теплоемкость ~ в 10 раз больше, чем у аргона), увеличивает конвективную составляющую переноса тепла;- as a stabilizing gas, a helium vortex flow is used, which is supplied between the tube (3) and the outer cathode. Helium prevents the formation of reverse gas flows into the cavity and stabilizes the movement of the powder towards the anode. In addition, heating due to a plasma discharge (high heat capacity ~ 10 times more than argon), increases the convective component of heat transfer;

- в качестве плазмообразующего газа используется вихревой поток смеси гелия с 1% аргона.- a vortex flow of a mixture of helium with 1% argon is used as a plasma-forming gas.

В вихревом потоке происходит расслоение газов (разная плотность) с накоплением аргона в пристенной области наружного катода, где на расстоянии в несколько длин свободного пробега электронов происходят основные рабочие процессы, характерные для полого горячего катода (формирование положительного объемного заряда, ускорение электронов, ионизация газа).In a vortex flow, gas separation (different density) occurs with the accumulation of argon in the near-wall region of the outer cathode, where the main working processes characteristic of a hollow hot cathode (formation of a positive space charge, electron acceleration, gas ionization) occur at a distance of several electron mean free paths .

Подобранный экспериментально минимальный процент аргона защищает поверхность катода от попавших в рабочую полость паров примесей переплавляемого металла (натрий, калий, алюминий, магний, хлор и т.п.) и обеспечивает длительный период его работы без разрушений. Одновременно нагретый гелий с высокой теплоемкостью (~ в 10 раз больше, чем у аргона) значительно увеличивает энергоперенос к ванне жидкого металла (аноду) и способствует увеличению производительности плазменной электропечи.The experimentally selected minimum percentage of argon protects the cathode surface from vapors of remelted metal impurities entering the working cavity (sodium, potassium, aluminum, magnesium, chlorine, etc.) and ensures a long period of its operation without damage. At the same time, heated helium with a high heat capacity (~ 10 times more than argon) significantly increases the energy transfer to the liquid metal bath (anode) and helps to increase the productivity of a plasma electric furnace.

Водоохлаждаемый соленоид (13, фигура 4) выполняет роль стабилизации плазменного разряда, перемешивания ванны жидкого металла и защиты конструкций камеры печи от перегрева лучистой энергией. Корпус соленоида изготовлен из нержавеющей стали и имеет высоту, перекрывающую плазменный разряд.A water-cooled solenoid (13, figure 4) plays the role of stabilizing the plasma discharge, mixing the liquid metal bath and protecting the furnace chamber structures from overheating by radiant energy. The solenoid housing is made of stainless steel and has a height that covers the plasma discharge.

Устройство, обеспечивающее последовательные операции метода обработки порошков с одновременным получением компактного слитка, приведено на фигуре 4.A device that provides sequential operations of the method of processing powders while obtaining a compact ingot is shown in figure 4.

Вакуумная плазменная установка состоит из вакуумной камеры (9), люка камеры (22), камеры охлаждения слитка (17), штока механизма вытяжки слитка (16), отсечного клапана (21), системы теленаблюдения (19). В верхней части вакуумной камеры находится водоохлаждаемый плазмотрон (10) с закрепленным на нем с помощью резьбы полым танталовым катодом (11). Инертные газы подаются в полости плазмотрона через регулируемые ротаметры раздельно:A vacuum plasma installation consists of a vacuum chamber (9), a chamber hatch (22), an ingot cooling chamber (17), an ingot extraction mechanism rod (16), a shut-off valve (21), and a television surveillance system (19). In the upper part of the vacuum chamber there is a water-cooled plasmatron (10) with a hollow tantalum cathode fixed on it with a thread (11). Inert gases are supplied to the plasma torch cavity through adjustable rotameters separately:

- транспортирующий аргон с расходом до 20 л/час подается в рабочую полость полого катода вместе с исходным материалом крупностью до 1000 мкм через вибробункер (20) и медную водоохлаждаемую трубку (3, фигура 3);- transporting argon with a flow rate of up to 20 l / h is fed into the working cavity of the hollow cathode together with the source material with a particle size of up to 1000 μm through a vibratory hopper (20) and a copper water-cooled tube (3, figure 3);

- плазмообразующий гелий с добавкой 1% аргона с расходом до 60 л/час подается через специально нарезанные под углом 30° (угол наклона в сторону наружного катода) на внутреннем катоде каналы (12-16 отверстий глубиной 3 мм и шириной 2 мм) в полость между стенками катодов;- plasma-forming helium with the addition of 1% argon with a flow rate of up to 60 l / h is fed through channels (12-16 holes 3 mm deep and 2 mm wide) through the channels specially cut at an angle of 30 ° (the angle of inclination towards the outer cathode) between the walls of the cathodes;

- стабилизирующий гелий с расходом до 40 л/час подается через специально нарезанные под углом 30° (угол наклона в сторону наружного катода) в изоляторе (7, фигура 3) каналы (8 отверстий глубиной 3 мм и шириной 2 мм) в полость между медной трубкой и внутренним катодом.- stabilizing helium with a flow rate of up to 40 l / h is fed through channels (8 holes with a depth of 3 mm and a width of 2 mm) through a cavity between the copper, which are specially cut at an angle of 30 ° (the angle of inclination toward the outer cathode) tube and inner cathode.

Расходы инертных газов рассчитываются в зависимости от поперечного сечения полостей с учетом направленного (без обратных завихрений) движения газов и порошка в сторону кристаллизатора.The inert gas flow rates are calculated depending on the cross-section of the cavities, taking into account the directional (without reverse turbulence) movement of gases and powder towards the mold.

Использование плазмотрона с горячим полым катодом (фиг.3) имеет следующие технологические преимущества:The use of a plasma torch with a hot hollow cathode (figure 3) has the following technological advantages:

1) длительный ресурс работы, составляющий 50-70 часов;1) a long service life of 50-70 hours;

2) возможность проведения процесса обработки порошков с одновременным получением компактных слитков и сплавов (незначительные потери легирующих компонентов) в широком диапазоне по остаточному давлению от 1·10⁴ Па до 1·10^-2 Па;2) the possibility of carrying out the processing of powders with the simultaneous production of compact ingots and alloys (insignificant losses of alloying components) in a wide range of residual pressure from 1 · 10 ⁴ Pa to 1 · 10 ^-2 Pa;

3) широкий диапазон регулирования мощности от 30 кВт до 600 кВт с протяженностью плазменного разряда до 300 мм;3) a wide range of power control from 30 kW to 600 kW with a plasma discharge length of up to 300 mm;

4) большие возможности по удержанию порошка в плазменном разряде (100%) за счет электродинамимческого удержания и струйной подачи инертных газов с заданным расходом;4) great opportunities for the retention of powder in a plasma discharge (100%) due to electrodynamic confinement and jet supply of inert gases with a given flow rate;

5) высокая плотность потока энергии и одновременно равномерное распределение потока энергии на поверхности ванны жидкого металла;5) high energy flux density and at the same time uniform distribution of the energy flux on the surface of the liquid metal bath;

6) низкое напряжение разряда (не более 75 В) и вместе с тем высокая направленная энергия плазмы;6) low discharge voltage (not more than 75 V) and at the same time high directed plasma energy;

7) возрастающая вольт-амперная характеристика, начиная с тока 1200 А, и высокая устойчивость разряда;7) an increasing current-voltage characteristic, starting with a current of 1200 A, and high discharge stability;

8) высокая направленность нагрева, при которой к расплавленному металлу передается не менее 80% мощности разряда, в том числе за счет оптимальной длины плазменного разряда;8) a high directivity of heating, in which at least 80% of the discharge power is transferred to the molten metal, including due to the optimal length of the plasma discharge;

9) конструкция плазмотрона не имеет аналогов и позволяет в широких пределах изменять геометрические размеры катодов, ниобиевой вставки (легко заменяемые) для получения слитков диаметром до 250 мм в зависимости от температуры плавления исходных порошков.9) the design of the plasma torch has no analogues and allows a wide variation in the geometric dimensions of the cathodes, niobium insert (easily replaceable) to produce ingots with a diameter of up to 250 mm, depending on the melting temperature of the starting powders.

В существующей плазменной установке внутри камеры вакуумной располагаются водоохлаждаемый соленоид (13) для стабилизации плазменного разряда и кристаллизатор (12), где происходит формирование слитка.In an existing plasma installation, a water-cooled solenoid (13) is located inside the vacuum chamber to stabilize the plasma discharge and a crystallizer (12), where the ingot is formed.

Вакуумная система включает в себя вакуумпроводы, вакуумные затворы, бустерный паромасленный насос типа НВБМ-15 и форвакуумный насос типа АВЗ-125.The vacuum system includes vacuum lines, vacuum locks, a steam-booster pump type NVBM-15 and a fore-vacuum pump type AVZ-125.

Печь работает следующим образом (фигура 4).The furnace operates as follows (figure 4).

Порошок загружается в бункер-дозатор (20), установка герметизируется и откачивается до остаточного давления 1÷1·10^-1 Па. После замера натекания (не более 5 л·мкм рт.ст./с) на элементы печи подается вода согласно схеме водооохлаждения, с помощью ротаметров устанавливается требуемый расходы инертных газов по каждому контуру, включается соленоид, пусковой и основной источники питания.The powder is loaded into the metering hopper (20), the installation is sealed and pumped out to a residual pressure of 1 ÷ 1 · 10 ^-1 Pa. After leakage is measured (no more than 5 l · μm Hg / s), water is supplied to the furnace elements according to the water cooling scheme, using the flowmeters, the required inert gas flows are established for each circuit, the solenoid, starting and main power sources are turned on.

При возникновении плазменного разряда отключается пусковой источник питания и постепенным увеличением тока устанавливаются требуемые рабочие параметры.When a plasma discharge occurs, the starting power source is turned off and the required operating parameters are set by a gradual increase in current.

После наведения ванны металла на затравке (15) включается привод подачи порошка из бункера-дозатора (20). Порошок, увлекаемый транспортирующим газом, проходит через медную трубку (3, фиг.3), попадает в прикатодную область, фокусируется в столбе плазмы двойным вихревыми потоками инертных газов, собственным магнитным полем плазменного разряда и соленоидом.After pointing the metal bath at the seed (15), the powder supply drive from the hopper (20) is turned on. The powder carried away by the conveying gas passes through a copper tube (3, Fig. 3), enters the cathode region, is focused in the plasma column by double vortex flows of inert gases, its own magnetic field of the plasma discharge, and a solenoid.

Частицы порошка с отрицательным плавающим потенциалом нагреваются в плазменном столбе до температуры плавления или пластичного состояния в зависимости от гранулометрического размера, ускоряются электрическим полем между катодом (11) и анодом (14 - расплавленный металл). Примеси из частиц порошка испаряются, ионизируются и удаляются из плазменного столба в свободномолекулярном режиме за счет разницы в парциальных давлениях при взаимодействии с радиально-осевыми плазменными потоками в сторону вакуумной системы.Particles of a powder with a negative floating potential are heated in the plasma column to a melting point or plastic state depending on the particle size distribution, and are accelerated by the electric field between the cathode (11) and the anode (14 - molten metal). Impurities from powder particles evaporate, ionize, and are removed from the plasma column in a free molecular mode due to the difference in partial pressures during interaction with radial-axial plasma flows towards the vacuum system.

При попадании расплавленного или нагретого до температуры пластичности (более крупная фракция) порошка на ванну жидкого металла происходит полное его расплавление и окончательное рафинирование от примесей внедрения и газовых составляющих.When molten or heated to a plasticity temperature (larger fraction) powder gets on the molten metal bath, it completely melts and is finally refined from interstitial impurities and gas components.

По мере наплавления металла включается механизм вытяжки слитка (18) и слиток (14) перемещается вниз до полного сплавления исходного материала.As the metal is deposited, the ingot extraction mechanism (18) is turned on and the ingot (14) moves downward until the initial material is completely fused.

По окончании плавки отключаются вибробункер, источник питания, соленоид и закрывается подача инертного газа в плазмотрон. Слиток охлаждается в вакууме до температуры не более 50°С, после чего печь разгерметизируется и слиток извлекается из печи.At the end of melting, the vibro-hopper, power source, solenoid are switched off and the inert gas supply to the plasma torch is closed. The ingot is cooled in vacuum to a temperature of not more than 50 ° C, after which the furnace is depressurized and the ingot is removed from the furnace.

Метод подачи и состав инертных газов обеспечивает раздельную подачу инертных газов по трем контурам, стабилизацию плазменного разряда и перерабатываемого порошка, защиту катодов от взаимодействия с составляющими примесями обрабатываемого порошка, значительно увеличивает продолжительность непрерывной работы катодов.The method of feeding and composition of inert gases provides a separate supply of inert gases in three circuits, stabilizing the plasma discharge and the processed powder, protecting the cathodes from interacting with the constituent impurities of the processed powder, significantly increases the duration of the continuous operation of the cathodes.

Эксперименты по переплаву порошка тантала в плазменной печи.Tantalum powder remelting experiments in a plasma furnace.

Среднестатистический химический состав порошка тантала до и после обработки в плазме, в ррмThe average chemical composition of tantalum powder before and after plasma treatment, in ppm Таблица 2table 2 Исходное содержание примесейThe initial content of impurities SiSi FeFe MnMn MgMg NiNi CrCr TiTi SnSn NbNb CuCu 0,0250,025 0,0280,028 0,0080.008 0,0030.003 -- -- 0,0030.003 0,00030,0003 0,020.02 0,00080,0008 После плавкиAfter melting 0,0050.005 0,010.01 0,00050,0005 0,00050,0005 0,0050.005 0,0010.001 0,0050.005 0,00010.0001 0,020.02 <0,0005<0,0005   Исходное содержание примесейThe initial content of impurities AlAl CaCa WW MoMo NaNa сfrom H₂ H ₂ N₂ N ₂ OO -- 0,080.08 <0,01<0.01 <0,01<0.01 0,120.12 0,080.08 0,010.01 0,250.25 0,300.30 После плавкиAfter melting 0,00050,0005 0,0010.001 <0,01<0.01 <0,01<0.01 0,0010.001 0,0030.003 0,00050,0005 0,010.01 0,010.01

Claims (2)

1. Метод получения компактных слитков из порошкообразных материалов, включающий нагрев порошков металлов и сплавов в плазменном разряде полого катода, отличающийся тем, что в процессе плазменной обработки используют порошки крупностью до 1000 мкм с содержанием примесей до 3%, подаваемые в центр плазменного разряда, при этом:
транспортирующий газ подают вместе со свободно текущим порошком через водоохлаждаемую трубку в рабочую полость полого катода;
стабилизирующий вихревой поток газа подают через каналы в изоляторе между трубкой и внутренним катодом;
плазмообразующий вихревой поток гелия с добавкой 1% аргона подают через каналы на внутреннем катоде в полость между стенками катодов.1. The method of producing compact ingots from powder materials, including heating powders of metals and alloys in a plasma discharge of a hollow cathode, characterized in that in the process of plasma processing use powders with a particle size of up to 1000 microns with an impurity content of up to 3%, supplied to the center of the plasma discharge, this:
the transporting gas is supplied together with a freely flowing powder through a water-cooled tube into the working cavity of the hollow cathode;
a stabilizing vortex gas flow is fed through channels in the insulator between the tube and the inner cathode;
a plasma-forming helium vortex stream with the addition of 1% argon is fed through the channels on the inner cathode into the cavity between the walls of the cathodes. 2. Устройство (вакуумная плазменная электропечь) получения компактных слитков из порошкообразных материалов для реализации метода по п.1, содержащее плазмотрон, катод, закрепленный в электрододержателе, с каналами для подачи плазмообразующего газа, отличающееся тем, что в торцевой части внутреннего катода выполнены каналы, расположенные под углом для вихревой подачи плазмообразующего газа, наружный катод заглублен в водоохлаждаемый медный корпус, в изоляторе выполнены каналы, расположенные под углом для вихревой подачи стабилизирующего газа, тугоплавкая вставка выполнена с каналами для перемещения плазмообразующего газа и крепления с помощью резьбы трубы, обеспечивающей отдельную подачу стабилизирующего газа. 2. The device (vacuum plasma electric furnace) for producing compact ingots from powder materials for implementing the method according to claim 1, containing a plasma torch, a cathode fixed in an electrode holder, with channels for supplying a plasma-forming gas, characterized in that the channels are made in the end part of the inner cathode, positioned at an angle for swirling plasma-forming gas, the outer cathode is buried in a water-cooled copper casing; channels are made in the insulator, which are stabilized at an angle for swirling of gas, a refractory insert is formed with channels for moving the plasma gas and threadedly fastening the tube providing separate flow stabilizing gas.

Images