RU2382734C2 - Способ получения высокочистых нанопорошков и устройство для его осуществления - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к технологии лучевой терморегулируемой обработки металлических и неметаллических материалов для изготовления нанопорошков и может быть использовано, например, в области медицины для обработки биологических тканей. Способ включает нагрев заготовки в фокусной зоне комбинированным лазерно-световым излучением. Нагрев осуществляют активирующим приповерхностный объем заготовки источником полихроматического излучения и лазером концентрированного импульсного излучения высокой мощности. После этого парообразный материал перемещают в охлаждаемый змеевик для коагуляции и осаждают частицы нанопорошка. Устройство содержит реактор, газовый трубопровод для подачи газа в реактор, энергетический источник излучения, расширительную камеру с охлаждаемым змеевиком для коагуляции испаряемого материала, и снабженную коническим пылеуловителем. При этом энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника полихроматического излучения светолучевого типа и лазера концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности. Технический результат - получение нанопорошка с заданными размерными диапазонами, расширение области применения порошка. 2 н.п. ф-лы, 7 ил.

Description

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к технологии лучевой терморегулируемой обработки металлических и неметаллических материалов, а именно к процессам изготовления нанопорошков различного состава и назначения.

Современное промышленное производство, применение новых конструкционных материалов, необходимость улучшения качеств материалов и получение их заданных физико-химических свойств в процессе обработки требуют применения как новейших способов, так и методов обработки.

Существенный прогресс в технологии вышеописанных способов обработки

может быть достигнут при переходе на новую концепцию термического нагрева материалов, а именно к гибридной (комбинированной) термической обработке методом одновременного воздействия на материал в локальной зоне обработки когерентным и полихроматическим излучением при изготовлении высокочистых нанопорошков из различных материалов. Это может быть достигнуто благодаря разделению функций каждого из источников лучистой энергии. Задача светового полихроматического источника энергии - обеспечить предварительную поверхностную или приповерхностно-объемную активацию обрабатываемого материала в зоне или объеме термовоздействия, в том числе за счет использования определенного заданного спектрального диапазона излучения, вида плазмообразующего газа и давления плазмообразующего газа. В качестве источника полихроматического излучения, как правило, используется лучистый поток световой плазмы, образуемой в инертном газе (аргон, ксенон, криптон, гелий или их смеси в заданном соотношении) за счет горения дуги между катодом и анодом. Излучение плазмы с помощью специальных рефлекторов фокусируется в рабочую зону на изделии, за счет чего достигается заданная, необходимая температура для терморегулируемой лучевой активации материалов в фокусной точке обработки. При этом плотность энергии в фокусной точке обработки достигает значений 1×10²-1×10³ Вт/см², что позволяет повысить коэффициент поглощения когерентного излучения. В то же время, задачей когерентного источника является обеспечение высокой плотности энергии в локальной фокусной точке при гибридной свето-лазерной термической обработке (испарении, сварке, наплавке или вытяжке обрабатываемого материала). При этом плотность энергии в фокусной точке обработки с повышенным коэффициентом поглощения когерентного источника достигает значений 1×10⁶ Вт/см² и более.

Известен способ получения высокочистого нанопорошка, заключающийся в том, что в реакторе осуществляют нагрев заготовки в фокусной зоне комбинированным лазерно-световым излучением до температуры парообразного состояния материала заготовки активирующим приповерхностный объем заготовки, посредством источника лучистой энергии, затем охлаждают парообразное вещество в змеевике, проводят коагуляцию и после этого разделяют образовавшуюся двухфазную систему в бункере (патент РФ №2067077 на изобретение, МПК С01В 33/18 «Способ получения ультрадисперсной двуокиси кремния, устройство для его осуществления и ультрадисперсная двуокись кремния», приоритет 1994 г.). Данное техническое решение является наиболее близким к изобретению, поэтому принято за прототип.

Недостатком прототипа является высокая загрязненность нанопорошка, получаемого из кварцевого песка, что делает невозможным по токсикологии его применение для использования при изготовлении высокочистых композиционных наноматериалов для лечебных нанопрепаратов, а также невозможность регулирования размеров наночастиц в заданном диапазоне, требуемом для лечебных нанопрепаратов.

Задачей предлагаемого изобретения является обеспечение требуемой чистоты нанопорошка в заданном диапазоне размеров частиц, получаемого из заготовок высокочистого кварцевого стекла с использованием гибридного лазерно-светового нагрева в импульсном режиме когерентного излучения.

Поставленная задача реализуется за счет нагрева заготовки из высокочистого кварцевого стекла с использованием гибридного лазерно-светового нагрева в импульсном режиме когерентного излучения до парофазного состояния и его последующего охлаждения.

Ниже приведены общие и частные существенные признаки, характеризующие причинно-следственную связь изобретения в части объекта СПОСОБ с указанным техническим результатом:

- способ получения высокочистого нанопорошка, заключающийся в том, что в реакторе осуществляют нагрев заготовки в фокусной зоне комбинированным лазерно-световым излучением до температуры парообразного состояния материала заготовки активирующим приповерхностный объем заготовки источником полихроматического излучения с широкополосным спектром излучения от 0,2 до 5 мкм и лазером концентрированного импульсного излучения высокой мощности с длиной волны 10,6 мкм, причем режимы импульсного излучения регулируют в зависимости от требуемого размера нанопорошка, при этом процесс испарения материала осуществляют с одновременной подачей в реактор нейтрального газа или смеси нейтральных газов, парообразный материал перемещают в охлаждаемый змеевик из некорродируемого материала для коагуляции испаряемого материала, при этом скорость подачи в реактор газа или смеси нейтральных газов выбирают в зависимости от материала змеевика из условия обеспечения отрыва осевших на его стенках твердых частиц, после чего осаждают частицы нанопорошка.

Известно устройство для осуществления способа получения высокочистых нанопорошков, содержащее реактор для размещения и нагрева в нем испаряемого материала. Сущность изобретения: в устройстве для осуществления способа в качестве нагревателя используют пучок электронов ускорителя (электронный луч), разделение сред после охлаждения ведут в вихревом пылеуловителе, выполненном в виде конуса с каналами, расширительную камеру, змеевидный коагуляционный канал, конический пылеуловитель с выходом и сборником готового продукта и выходным элементом для отвода газов и испаряемый материал (патент РФ №2067077 на изобретение, МПК С01В 33/18 «Способ получения ультрадисперсной двуокиси кремния, устройство для его осуществления и ультрадисперсная двуокись кремния», приоритет 1994 г.).

Данное устройство является наиболее близким к изобретению, поэтому принято за прототип.

Недостатком прототипа является высокая загрязненность нанопорошка, получаемого из кварцевого песка с низкими токсикологическими показателями, невозможность регулирования размеров наночастиц в заданном диапазоне, требуемом для лечебных нанопрепаратов. Кроме того, недостатком устройства является его высокая энергоемкость и стоимость производства из-за использования достаточно дорогих электронных ускорителей.

Основным отличием заявленного устройства от прототипа является использование менее энергозатратных гибридных свето-лазерных энергетических источников излучения, позволяющих гибко регулировать режим обработки материала заготовки и получать высокочистые наночастицы с заданными размерными диапазонами для различных областей применения.

Ниже приведены общие и частные существенные признаки, характеризующие причинно-следственную связь изобретения в части объекта УСТРОЙСТВО с указанным техническим результатом:

- устройство для получения высокочистых нанопорошков, содержащее реактор для размещения и нагрева в нем заготовки из испаряемого материала, газовый трубопровод для подачи газа в реактор, энергетический источник излучения, расширительную камеру с охлаждаемым змеевиком для коагуляции испаряемого материала, соединенную с реактором и снабженную коническим пылеуловителем с выходом, соединенным со сборником готового продукта, и выходным элементом для отвода газов, отличающееся тем, что энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника полихроматического излучения светолучевого типа, отражающая оптическая поверхность которого имеет форму усеченного эллипсоида, с выходным окном, изготовленным из сапфира, и лазера концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм, при этом устройство снабжено преломляющим зеркалом, окном для лазерного излучения, выполненным в реакторе, установленными в реакторе отражающим зеркалом, оптическим узлом сведения когерентных и полихроматических лучей и оптическим фильтром выбора рабочего спектра от источника полихроматического излучения в диапазоне волн лучистых потоков от 0,2 до 5 мкм, лазер выполнен с возможностью направления лазерного луча непосредственно в рабочую фокусную зону эллипсоида на испаряемом материале через выполненное в реакторе окно и через преломляющее зеркало, охлаждаемый змеевик для коагуляции испаряемого материала выполнен из материала, обеспечивающего отрыв осевших на его стенках твердых наночастиц при рабочем давлении подаваемого газа из трубопровода в реактор, пропущенного сквозь отражающее зеркало, причем заготовка из испаряемого материала закреплена в механизме подачи с возможностью поступательного и вращательного перемещения. При этом заготовка испаряемого материала закреплена в механизме подачи с возможностью поступательного L и вращательного ω перемещения.

Изобретение иллюстрируется чертежами, где: на фиг.1 представлен общий устройства; на фиг.2 - принципиальная схема синергетического воздействия лазерно-светового излучения на заготовку, схема испарения материала кварцевой заготовки; на фиг.3 - зависимость поглощающей способности «А» от длины волны излучения «λ»; на фиг.4 - температурная зависимость коэффициента поглощения «А»; на фиг.5 - схема областей применения изобретения, на которой показаны области: область «УФ» - онкология, хирургия, ветеринария, антибактерицидная обработка в медицине, пищевой промышленности, сельскохозяйственной продукции, питьевой воды, древесины; области - «Видимая область и ИК» - изготовление композиционных биологически неотторгаемых нанопорошков для онкологии, медицины и ветеринарии, лучевая обработка древесины, термоуправляемое термораскалывание стекла, изготовление и сварка кварцевых световодов, сварка по программируемому термическому циклу закаливающихся сталей с сопутствующим отпуском, наплавка композиционных порошковых материалов, сплавов; на фиг.6 - оптический узел сведения когерентных М и полихроматических N лучей;

на фиг.7 - устройство для получения нанопорошка по патенту РФ №2067077 (прототип).

Устройство для лучевой обработки материалов состоит из реактора 1 для размещения и нагрева в нем испаряемого материала (заготовки) 2 (на фиг.2 заготовка условно показана плоской). Энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника полихроматического излучения 3 свето-лучевого типа, отражающая оптическая поверхность которого имеет форму усеченного эллипсоида с выходным окном, изготовленным из сапфира и лазера 4 концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм с направлением лазерного луча М непосредственно в рабочую фокусную зону 5 (фиг.2) эллипсоида на испаряемом материале 2. Лазерный луч М передается в рабочую фокусную зону эллипсоида через выполненное в реакторе окно 7 от лазера 4 через преломляющее зеркало 8. В рабочей зоне 5 размещен оптический узел (фиг.6) сведения когерентных М и полихроматических N1 лучей, который снабжен оптикой 6 и оптическим фильтром 19 выбора рабочего спектра от источника полихроматического излучения в диапазоне волн лучистых потоков от 0,2 до 5 мкм, которые в отраженном от цилиндрической оптики 6 потоке N2 дополнительно подогревают зону контакта 5. Реактор 1 соединен с расширительной камерой 9, в которой размещен охлаждаемый змеевик для коагуляции испаряемого материала, который выполнен из материала, обеспечивающего отрыв осевших на его стенках твердых наночастиц при рабочем давлении подаваемого газа в реактор 1 от газового трубопровода 10, пропущенного сквозь отражающее зеркало 11. Камера 9 имеет конический пылеуловитель 12 с выходом и сборником готового продукта 13 и выходным элементом для отвода газов 14. Заготовка 2 испаряемого материала закреплена в механизме подачи (не показан) с возможностью ее поступательного L и вращательного ω перемещения, скорость которого может быть увеличена, например, за счет повышения интенсивности излучения источника полихроматического излучения путем использования выходного окна 15 изготовленного из сапфира.

На фиг.7 показано получение нанопорошка по схеме, предложенной в прототипе, где твердый исходный материал (в виде кварцевого песка) двуокиси кремния 16 подают в реактор 1 и нагревают энергетическим источником излучения 17 до парообразного состояния. Для этого использован ускоритель электронов типа СРЭП (сильноточный релятивистский электронный пучок). В расширительной камере 9 также происходит осаждение крупных частиц порошка и мелких частиц исходного материала, унесенного из реактора конвективными потоками. Далее пылегазовая смесь проходит через охлаждаемый змеевик для коагуляции испаряемого материала 18, где происходит слипание первичных ультрадисперсных твердых частиц в более крупные вторичные частицы и их последующее охлаждение. Затем пылегазовый поток поступает в конический пылеуловитель 12 с выходом и сборником продукта 13, и выходным элементом для отвода газов 14.

Сравнение заявленного технического решения с уровнем техники, известным из научно-технической и патентной документации на дату приоритета в основной и смежной рубриках, не выявило техническое решение, которому присущи признаки, идентичные всем признакам, содержащимся в предложенной заявителем формуле изобретения для объекта СПОСОБ и объекта УСТРОЙСТВО, включая характеристику назначения. Т.е. совокупность существенных признаков заявленного решения ранее не была известна и не тождественна каким-либо известным техническим решениям, следовательно, оно соответствует условию патентоспособности "новизна".

Заявленное техническое решение промышленно применимо, поскольку оно может быть реализовано промышленным способом в производстве высокочистых нанопорошков, работоспособно, осуществимо и воспроизводимо, а отличительные признаки устройства позволяют получить заданный технический результат, т.е. являются существенными.

Анализ известных технических решений в области изобретения показал, что предложенное устройство не следует для специалиста явным образом из уровня техники, поскольку не выявлены решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными признаками изобретения, и не подтверждена известность влияния отличительных признаков на указанный в материалах заявки технический результат. Т.е. заявленное изобретение имеет признаки, которые отсутствуют в известных технических решениях, а использование этих признаков в заявленной совокупности существенных признаков дает возможность получить новый технический результат - при высокопроизводительном и энергоэкономном процессе - получение высокочистого нанопорошка с заданным диапазоном размеров. Следовательно, предложенное техническое решение может бы получено только путем творческого подхода и неочевидно для среднего специалиста в этой области, т.е. соответствует условию патентоспособности изобретения «изобретательский уровень», и, следовательно, является новым и имеет изобретательский уровень.

Изобретение в составе двух объектов - способ получения высокочистых нанопорошков и устройство для его осуществления - реализуют следующим образом.

Испаряемую заготовку 2 подают в испарительную камеру (реактор) 1 и при сканировании заготовки нагревают локальное пятно 5 до парообразного состояния гибридным лазерно-световым излучением с использованием концентрированного импульсного излучения высокой удельной мощности, генерируемого когерентным импульсным источником с длиной волны 10,6 мкм. Экспериментальные данные, приведенные на графиках фиг.3 и фиг.4, показывают эффективность использования данного изобретения для различных материалов. Из данных фиг.4 видна возможность эффективного нагрева таких материалов, как: Аg, Al, Au, Сu, Pb, W посредством гибридного лазерно-светового облучения.

Примером реализации способа получения высокочистого нанопорошка может быть следующий процесс.

В реакторе осуществлен нагрев заготовки в фокусной зоне комбинированным лазерно-световым излучением до температуры парообразного состояния кварца источником полихроматического излучения около 5 мкм. Луч проникает в приповерхностный слой на глубину от 300 мкм вплоть до центра заготовки, то есть производится объемный нагрев кварцевой заготовки. Одновременно, в качестве источника нагрева, осуществлено воздействие газовым СО-лазером концентрированного импульсного излучения с длиной волны 10,6 мкм, который имеет глубину проникновения в кварцевое стекло соизмеримую с действием полихроматического источника излучения, что повышает эффективность их совместной работы. При этом режимы импульсного излучения выбраны для размера частиц нанопорошка преимущественно от 50 до 100 нанометров. Процесс испарения кварца осуществлен с одновременной подачей в реактор нейтрального газа аргона (Аr). Следует отметить, что технология получения нанопорошка предусматривает нагрев материала до его испарения. Благодаря подаваемому по газовому трубопроводу через отверстие в реакторе потоку нейтральных газов Аr, Не, Кr, Хе, O₂, N₂ или их смесей, испаряемый материал попадает из горячей зоны в водоохлаждаемую расширительную камеру 9. Здесь происходит быстрое охлаждение испаряемого материала до необходимой температуры и осаждение частиц нанопорошка. Затем твердые наночастицы направляются в сборник готового продукта 13 в виде конечного ультрадисперсного порошка. Получаемый продукт - аморфная ультрадисперсная двуокись кремния, с заданным средним размером наночастиц от 50 до 100 нанометров.

Устройство может использоваться для различных целей с достаточной эффективностью. Полученный данным способом высокочистый нанопорошок из различных материалов может широко применяться во многих отраслях техники, биологии, сельского хозяйства и, в первую очередь, может эффективно использоваться в медицине для лечения ряда заболеваний, в том числе и онкологических.

Claims (2)

1. Способ получения высокочистого нанопорошка, заключающийся в том, что в реакторе осуществляют нагрев заготовки в фокусной зоне комбинированным лазерно-световым излучением до температуры парообразного состояния материала заготовки активирующим приповерхностный объем заготовки источником полихроматического излучения с широкополосным спектром излучения от 0,2 до 5 мкм и лазером концентрированного импульсного излучения высокой мощности с длиной волны 10,6 мкм, причем режимы импульсного излучения регулируют в зависимости от требуемого размера нанопорошка, при этом процесс испарения материала осуществляют с одновременной подачей в реактор нейтрального газа или смеси нейтральных газов, парообразный материал перемещают в охлаждаемый змеевик из некорродируемого материала для коагуляции испаряемого материала, при этом скорость подачи в реактор газа или смеси нейтральных газов выбирают в зависимости от материала змеевика из условия обеспечения отрыва осевших на его стенках твердых частиц, после чего осаждают частицы нанопорошка.

2. Устройство для получения высокочистых нанопорошков, содержащее реактор для размещения и нагрева в нем заготовки из испаряемого материала, газовый трубопровод для подачи газа в реактор, энергетический источник излучения, расширительную камеру с охлаждаемым змеевиком для коагуляции испаряемого материала, соединенную с реактором и снабженную коническим пылеуловителем с выходом, соединенным со сборником готового продукта, и выходным элементом для отвода газов, отличающееся тем, что энергетический источник излучения выполнен комбинированным и состоит из источника полихроматического излучения светолучевого типа, отражающая оптическая поверхность которого имеет форму усеченного эллипсоида, с выходным окном, изготовленным из сапфира, и лазера концентрированного импульсного когерентного излучения высокой удельной мощности с длиной волны излучения 10,6 мкм, при этом устройство снабжено преломляющим зеркалом, окном для лазерного излучения, выполненным в реакторе, установленными в реакторе отражающим зеркалом, оптическим узлом сведения когерентных и полихроматических лучей и оптическим фильтром выбора рабочего спектра от источника полихроматического излучения в диапазоне волн лучистых потоков от 0,2 до 5 мкм, лазер выполнен с возможностью направления лазерного луча непосредственно в рабочую фокусную зону эллипсоида на испаряемом материале через выполненное в реакторе окно и через преломляющее зеркало, змеевик выполнен из материала обеспечивающего отрыв осевших на его стенках твердых наночастиц при рабочем давлении подаваемого газа из трубопровода в реактор пропущенного сквозь отражающее зеркало, причем заготовка из испаряемого материала закреплена в механизме подачи с возможностью поступательного и вращательного перемещения.

Images