RU2372129C2 - Тонкопленочный испаритель - Google Patents

Тонкопленочный испаритель Download PDF

Info

Publication number
RU2372129C2
RU2372129C2 RU2006114674/15A RU2006114674A RU2372129C2 RU 2372129 C2 RU2372129 C2 RU 2372129C2 RU 2006114674/15 A RU2006114674/15 A RU 2006114674/15A RU 2006114674 A RU2006114674 A RU 2006114674A RU 2372129 C2 RU2372129 C2 RU 2372129C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
drum
thin
film evaporator
condenser
internal device
Prior art date
Application number
RU2006114674/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2006114674A (ru
Inventor
Вольфганг ГЛАСЛЬ (AT)
Вольфганг ГЛАСЛЬ
Маттеус ЗИБЕНХОФЕР (AT)
Маттеус Зибенхофер
Михель КОНКАР (AT)
Михель КОНКАР
Original Assignee
Фту-Инджиниринг Планунгс-Унд Бератунгсгезелльшафт М.Б.Х.
Вольфганг ГЛАСЛЬ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Фту-Инджиниринг Планунгс-Унд Бератунгсгезелльшафт М.Б.Х., Вольфганг ГЛАСЛЬ filed Critical Фту-Инджиниринг Планунгс-Унд Бератунгсгезелльшафт М.Б.Х.
Publication of RU2006114674A publication Critical patent/RU2006114674A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2372129C2 publication Critical patent/RU2372129C2/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0003—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation by using heat-exchange surfaces for indirect contact between gases or vapours and the cooling medium
    • B01D5/0006—Coils or serpentines
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
    • B01D1/225—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1887—Stationary reactors having moving elements inside forming a thin film
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/20—Additive

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Изобретение относится к тонкопленочному испарителю, предназначенному для испарения подаваемой испаряемой среды. Тонкопленочный испаритель содержит вертикальный барабан (1), линию подачи (4), расположенную в верхней части барабана (1) и используемую для подачи испаряемой среды, нагревательную рубашку (3), расположенную на периферии барабана и образующую пары, выпускную линию (20), предназначенную для выпуска остатка, находящегося в нижней части барабана, и конденсатор (11), в который подается хладагент. На пути паров от нагревательной рубашки (3) к конденсатору (11) предусмотрено внутреннее устройство (14), оказывающее влияние на действие тонкопленочного испарителя в качестве зоны переноса вещества, катализатора и/или теплообменной поверхности. Изобретение позволяет осуществлять сочетания перегонки, абсорбции и химической реакции. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 20 ил., 3 табл.

Description

Изобретение относится к тонкопленочному испарителю, содержащему вертикальный барабан, линию подачи, расположенную в верхней зоне барабана и предназначенную для подачи испаряемой среды, нагревательную рубашку, расположенную на периферии барабана и создающую пары, выпускную линию, предназначенную для выпуска остатка, оставшегося в нижней части барабана, и конденсатор, в который подается хладагент.
Чувствительные к температуре вещества, например фармацевтические растворы или пищевые концентраты, можно нагревать до температуры кипения только кратковременно. Для выполнения этого требования служат так называемые тонкопленочные испарители, в которых испаряемая среда или раствор, концентрируемый испарением, подается на поверхность испарителя только в виде тонкой пленки. Результатом этого является короткое время контакта с нагревательной поверхностью, так что можно использовать также термически нестойкие жидкости и вещества, соответственно, и подвергать их воздействию только низкой температуры испарения, в частности, также в вакууме или под очень низким давлением. Кроме того, тонкопленочные испарители используются для разделения, если продукт, скапливающийся как остаток, обладает плохими реологическими свойствами и/или склонен к агглютинации.
Процессы тонкопленочного испарения основаны на принципе простой перегонки, в соответствии с которым разделительная способность указанного типа испарителя ограничена. Тонкопленочные испарители выпускаются разных конструкций, например испарители с нисходящим потоком или роторные испарители (известные из книги Chemie Technik by Dr.Eckhard Ignatowitz, 5th edition, Europafachbuchreihe, стр.306).
Задачей данного изобретения является усовершенствование тонкопленочного испарителя для повышения разделительной способности. При этом дополнительным преимуществом является экономия энергии, предпочтительно, как энергии охлаждения, так и энергии нагрева. Также, хотя и необязательно, предполагается, что будет достигнуто ускорение химических реакций во время процесса испарения и/или некоторые химические реакции, которые ранее были невозможными, станут возможными.
В случае с тонкопленочным испарителем эта задача достигается в соответствии с данным изобретением за счет того, что на пути паров из нагревательной рубашки в конденсатор предусмотрено внутреннее устройство, оказывающее влияние на действие тонкопленочного испарителя, причем это внутреннее устройство преимущественно выполнено с круглым поперечным сечением и предпочтительно расположено так, чтобы быть на равном расстоянии от конденсатора или непосредственно опираться на его наружную поверхность.
Таким образом, это внутреннее устройство предназначено служить зоной переноса вещества.
В соответствии с одним предпочтительным вариантом осуществления внутреннее устройство выполнено как катализатор, в частности как гетерогенный катализатор.
Эффективной экономии энергии можно добиться благодаря тому, что внутреннее устройство выполнено как теплообменная поверхность и, предпочтительно, соединено с линией подачи для испаряемой среды, чтобы предварительно нагревать испаряемую среду.
В соответствии с данным изобретением создан роторный тонкопленочный испаритель, отличающийся тем, что для испаряемой среды, вводимой в барабан сверху, предусмотрено внутреннее устройство между конденсатором и смачивающим устройством, которое может перемещаться по рубашке барабана.
Данное изобретение можно использовать и для испарителя с нисходящим потоком, причем такой испаритель содержит по меньшей мере два барабана.
В зависимости от конструкции тонкопленочного испарителя конденсатор расположен в центральной зоне барабана или снаружи барабана.
Если конденсатор расположен снаружи барабана, он может иметь дополнительную теплообменную поверхность для предварительного нагрева испаряемой среды.
В соответствии с одним предпочтительным вариантом осуществления во внутреннее устройство проходит линия подачи для вещества, особенно для жидкости, влияющей на действие тонкопленочного испарителя, например для реакционной жидкости, промывочной жидкости, или остатка, или дистиллята.
Внутреннее устройство может быть выполнено в виде двойного проволочного цилиндра и, предпочтительно, может быть заполнено материалами-наполнителями или катализаторами или может быть выполнено в виде плетеной проволочной сетки или цилиндрического уплотнительного кольца.
Один из предпочтительных вариантов осуществления отличается тем, что внутреннее устройство выполнено с возможностью перемещения в пространстве между нагревательной рубашкой и конденсатором и, в частности, может приводиться во вращение, при этом, преимущественно, внутреннее устройство может перемещаться вместе со смачивающим устройством и, в частности, быть присоединено к нему.
Ниже изобретение подробно иллюстрируется на нескольких примерных вариантах осуществления со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых тонкопленочные испарители показаны в схематических разрезах, причем на фиг.1-7 и 12 в каждом случае показаны роторные испарители. На фиг.8-11 показана сборка роторного испарителя в соответствии с фиг.7, на фиг.13-16 показана сборка роторного испарителя в соответствии с фиг.12. На фиг.17 показан испаритель с нисходящим потоком, а на фиг.18 показан разрез испарителя на фиг.17 по линии АА поперечно продольной оси испарителя. На фиг.19 и 20 представлены дополнительные варианты.
Роторный испаритель, показанный на фиг.1, имеет вертикальный цилиндрический барабан 1, закрытый сверху и снизу, цилиндрическая часть 2 которого окружена нагревательной рубашкой 3. В верхней зоне барабана 1 предусмотрена линия подачи 4 для испаряемой среды. В барабане 1 расположен ротор 5, содержащий смачивающее устройство 6, приводимое электродвигателем 7, размещенным снаружи барабана 1. Линия подачи 8 для нагревательной среды расположена на нижнем конце нагревательной рубашки 3, а выпускная линия 9 для нагревательной среды расположена на ее верхнем конце.
Если в качестве нагревательной среды используется водяной пар, линия подачи будет расположена на верхнем конце нагревательной рубашки, а выпускная линия конденсатора будет расположена на нижнем конце.
Ротор 5 подвешен на шарнире с опорой только на верхнем конце барабана 1 и выполнен в виде цилиндрической корзины, открытой снизу.
Испаряемая среда подается сверху на внутреннюю стенку 10 цилиндрической части 2 барабана 1 и стекает вниз по внутренней стенке 10 в виде пленки жидкости, и при этом среда нагревается до температуры кипения. По мере того как пленка жидкости стекает вниз, жидкость многократно наносится на внутреннюю стенку 10 барабана 1 лопатками смачивающего устройства 6 ротора 5, благодаря чему процесс испарения ускоряется.
В центре барабана 1 расположен конденсатор 11, через который проходит холодная среда. На нижнем конце барабана 1 размещены линия подачи 12 для хладагента и выпускная линия 13 для хладагента.
В соответствии с изобретением конденсатор 11 окружен еще одним конденсатором 14, который размещен между центрально расположенным конденсатором 11 и ротором 5 и его смачивающим устройством 6. Горячие пары, образующиеся из испаряемой среды, конденсируются на двух конденсаторах 11 и 14 и стекают по ним в нижний конец барабана 1, где расположен слив 15 для дистиллята.
В соответствии с изобретением испаряемая среда подается по линии подачи 16 в конденсатор 14, расположенный между центрально расположенным конденсатором 11 и смачивающим устройством 6, и предварительно нагревается в ней по мере конденсации горячих паров. Эта предварительно нагретая испаряемая среда затем по выпускной линии 17 конденсатора 14 и каналу 18 проходит в верхний конец барабана 1, где вводится по линии подачи 4 и посредством ротора 5 распределяется радиально наружу на внутреннюю стенку 10 барабана 1.
Остаток, т.е. часть испаряемой среды, которая не испарилась, стекает по внутренней стенке 10 барабана 1 в нижнюю часть, где собирается в кольцевой камере 19 и выпускается из барабана 1 по выпускной линии 20. Вакуумный насос указан позицией 21.
В соответствии с вариантом осуществления, показанным на фиг.2, конденсаторы 11, 14, которые на фиг.1 показаны расположенными в барабане 1, предусмотрены снаружи барабана 1 в отдельном цилиндрическом сосуде 22. Горячие пары отбираются с верхнего конца барабана 1 и направляются в конденсаторы 11 и 14 по трубопроводу 23, соединяющему барабан 1 с сосудом 22, в котором находятся конденсаторы 11 и 14. В этом случае вакуумный насос 21 подключен к сосуду 22. В этом варианте осуществления кольцевая камера 19 для сбора остатка не нужна; остаток отбирается на нижнем конце барабана 1.
На фиг.3 показан роторный испаритель, конструкция которого подобна конструкции, показанной на фиг.1, в котором, однако, предварительный нагрев испаряемой среды внутри барабана 1 не предусмотрен. В этом случае между центрально расположенным конденсатором 11, через который проходит хладагент, и смачивающим устройством 6 предусмотрено внутреннее устройство 24, например двойной проволочный цилиндр, образующий цилиндрическую кольцевую камеру, высота которой равна примерно высоте цилиндрической части 2 барабана 1. Для увеличения зоны переноса вещества, образованной внутренним устройством 24, в этой цилиндрической кольцевой камере возможно предусмотреть катализаторы или материалы наполнителя соответственно. Посредством дополнительной линии подачи 16 на верхнем конце барабана 1 во внутреннее устройство 24 между конденсатором 11 и смачивающим устройством 6 можно подавать реакционную жидкость, промывочную жидкость или также дистиллят.
Вариант осуществления на фиг.4 отличается от представленного на фиг.3 тем, что конденсатор 11 расположен в отдельном сосуде 22, который по аналогии с устройством, представленным на фиг.2, сообщается с барабаном 1 посредством трубопровода 23.
На Фиг.5 изображена подача дистиллята во внутреннее устройство 24 тонкопленочного испарителя, выполненное аналогично устройству, представленному на фиг.3, причем внутреннее устройство расположено между конденсатором 11 и смачивающим устройством 6.
На фиг.6 показан вариант осуществления, который содержит внешний конденсатор 11.
На фиг.7 изображен модифицированный роторный испаритель, который имеет змеевиковый конденсатор 11, над которым размещена образующая внутреннее устройство плетеная проволочная сетка 27, закрытая на верхней стороне. Нижняя часть плетеной проволочной сетки 27 образована цилиндрической трубой 28, выполненной таким образом, что она опирается на выпускной патрубок 29 для дистиллята и отходящего газа соответственно, таким образом обеспечивая разделение между пространством 30 конденсатора и пространством 31 испарителя. Из-за частичного контакта с конденсатором 11 плетеная проволочная сетка 27 обеспечивает подачу части дистиллята в плетеную проволочную сетку 27 и, таким образом, принимает участие в переносе вещества.
На нижней стороне ротора 5 предусмотрено опорное кольцо 32, которое выполняет функцию сбора лишней жидкости, каплями стекающей с плетеной проволочной сетки 27, которая образует внутреннее устройство и направление ее на поверхность испарителя, т.е. на внутреннюю стенку 10 барабана 1 под действием центробежной силы, создаваемой движением вращения. На верхнем конце барабана 1 прикреплена образующая линию подачи подающая труба 33, предназначенная для подачи загружаемого материала.
В случае роторного испарителя, показанного на фиг.12, над конденсатором 11 предусмотрен образующий внутреннее устройство двойной проволочный цилиндр 34, который служит для приема катализатора. Нижняя часть двойного проволочного цилиндра 34 образует кольцо 35, которое опирается на выпускной патрубок 29 для дистиллята, таким образом обеспечивая разделение между пространством 30 конденсатора и пространством 31 испарителя. Верхняя часть двойного проволочного цилиндра 34 имеет открытую конструкцию, так что жидкость, подаваемая через питающий диск 36, достигает также катализатора через отверстия 37, находящегося в двойном проволочном цилиндре 34. На нижней стороне ротора 5 также предусмотрено опорное кольцо 38, которое служит для сбора лишней жидкости, каплями стекающей с внутреннего устройства 34, и направления ее на поверхность испарителя, т.е. на внутреннюю стенку 10 барабана 1 под действием центробежной силы, создаваемой движением вращения. На верхнем конце барабана 1 предусмотрена линия подачи 4 для загружаемого материала и линия подачи 33, предназначенная для подачи жидкости.
На фиг.17 показан испаритель с нисходящим потоком, содержащий несколько барабанов 11, которые в каждом случае промываются нагревательной средой, и все вместе установлены в сосуде. Конденсатор 11 установлен по центру каждого барабана 1, а между конденсатором и внутренней стенкой 10 барабана 1 установлено внутреннее устройство 24, 27 или 34 в соответствии с вариантами осуществления, описанными выше.
В соответствии с еще одним вариантом внутреннее устройство может также вращаться. Как результат, жидкая фаза, которая подается или оседает на внутреннем устройстве или конденсируется, соответственно полностью или частично возвращается на поверхность испарителя под действием центробежной силы, создаваемой вращением. На фиг.19 и 20 показаны два варианта с вращающимся внутренним устройством 24. Эти варианты осуществления соответствуют вариантам осуществления, показанным на фиг.5 и 6. В каждом случае внутреннее устройство 24 соединено с вращающимся смачивающим устройством 6 и, таким образом, приводится в действие электродвигателем 7.
Применение предлагаемых тонкопленочных испарителей иллюстрируется на приведенных ниже примерах.
Пример 1
780 г метилового эфира жирной кислоты подвергались перегонке под давлением 0,2 мбар в тонкопленочном испарителе согласно фиг.7, но без плетеной проволочной сетки 27. Температура масла теплоносителя равнялась 165°С. Выход (отношение дистиллята к использованному количеству) дистиллята составил 97,8%. Проба дистиллята была исследована методом сканирующей электронной микроскопии. Были обнаружены следовые количества кристаллов солей (размером приблизительно 1 мкм).
Тот же исходный продукт подвергался перегонке в том же аппарате при тех же условиях, но на верхней стороне внутреннего охлаждающего змеевика была размещена плетеная проволочная сетка 27, закрытая на верхней стороне.
Результат:
Проба дистиллята была снова исследована методом сканирующей электронной микроскопии. Ни следовых количеств кристаллических веществ, ни иных примесей не обнаружено. Особое преимущество плетеной проволочной сетки заключается в том, что брызги испаряемой среды не достигали конденсатора 11 и, следовательно, не попадали в остаток.
Пример 2
Тонкопленочный испаритель согласно фиг.1, но без конденсатора 14, имеющий площадь испарителя 9 м2, непрерывно загружался с потоком материала с расходом 1,820 кг/ч. Температура загружаемого материала равнялась 40°С. Испаритель нагревался паром под высоким давлением 20 бар (абс.), причем температура нагрева регулировалась клапанами давления. Давление перегонки равнялось 0,8 мбар. В виде дистиллята отводились 1,690 кг/ч. Остаток составлял 112 кг/ч. Это соответствует отношению остатка (остаток/дистиллят) 6,6%. Расход водяного пара при этой регулировке равнялся 598 кг/ч.
После этого поток загружаемого материала подавался при постоянных условиях через трубчатый змеевик, который действовал в качестве подогревателя и конденсатора 14 и был намотан на центральный конденсатор 11.
Результат:
Температуру загружаемого материала перед входом в испаритель можно было повысить до 129°С. Расход пара на перегонку снизился до 406 кг/ч.
Это эквивалентно экономии энергии на 32%.
Пример 3
В двух экспериментах 800 г глицериновой фазы подвергались перегонке в каждом случае под давлением 1,3 мбар в тонкопленочном испарителе согласно фиг.7, но без плетеной проволочной сетки для первого эксперимента. Состав глицериновой фазы и дистиллята, полученного в эксперименте 1 (656 г), показан в Таблице 1.
Для эксперимента 2 в испаритель были внесены следующие изменения. Над внутренним конденсатором 11 была размещена плетеная проволочная сетка 27 (размер ячеек 1 мм, диаметр проволоки приблизительно 0,2 мм, намотанная в несколько слоев, общая толщина приблизительно 4 мм), закрытая на верхней стороне. Нижняя часть была образована цилиндрической трубой 28, выполненной таким образом, что ее можно было установить на выпускной патрубок 29 для дистиллята и отходящего газа, соответственно, тем самым, обеспечивая разделение между пространством 30 конденсатора и пространством 31 испарителя. Частичный контакт плетеной проволочной сетки 27 с конденсатором 11 создавал, таким образом, предварительное состояние для того, чтобы часть дистиллята попадала в плетеную проволочную сетку 27, чтобы принимать участие в переносе вещества.
В нижней трети ротора 5 было установлено дополнительное опорное кольцо 32, которое выполняло функцию сбора жидкости, каплями стекавшей с плетеной проволочной сетки 27, и направления ее на поверхность испарителя 10 под действием центробежной силы, создаваемой движением вращения.
Результат:
Рабочие параметры в эксперименте 2 были такими же, как и в эксперименте 1. Было получено 1,658 г дистиллята. Состав дистиллята (см. Таблицу 1) содержал более высокие количества примесей в части компонентов высокой и низкой летучести.
Таблица 1
Пример 3
Концентрация (мас.%)		 Загружаемый материал Эксперименты 1+2 Дистиллят
Эксперимент 1		 Дистиллят
Эксперимент 2
Глицерин 84,7 97,6 98,9
Вода 0,4 0,3 0,1
Золы 5,8 0,1 нет
Органический материал не глицерин (расчетн.) 9,1 2,1 1,0
Эфир 2,6 0,2 0,08
Пример 4
В экспериментах 3, 4, 5 800 г фазы метилового эфира жирной кислоты подвергались перегонке в каждом случае под давлением 0,5 мбар в тонкопленочном испарителе согласно фиг.12, но без внутреннего устройства 24 для эксперимента 3.
Для экспериментов 4 и 5 в испаритель были внесены следующие изменения. Над внутренним конденсатором 11 был размещен двойной проволочный цилиндр 34 (размер ячеек 1 мм, диаметр проволоки приблизительно 0,2 мм, общая толщина (наружный радиус минус внутренний радиус) приблизительно 10 мм), заполненный катализатором-амберлистом ( = аминозамещенный твердый ионит) 15.
Нижняя часть была образована кольцом 35, выполненным так, что его можно было разместить на выпускной патрубок 29 для дистиллята и отходящего газа, соответственно, тем самым, обеспечивая разделение между пространством 30 конденсатора и пространством 31 испарителя.
Верхняя часть имела открытую конструкцию, так что жидкость, подаваемая через питающий диск 36, могла достигать по отверстиям 37 катализатора, находящегося в двойном проволочном цилиндре 34.
Кольцо 35 на нижней стороне ротора 5 выполняло функцию сбора лишней жидкости, каплями стекавшей с внутреннего устройства 34, и направления ее на поверхность испарителя 10 под действием центробежной силы, создаваемой движением вращения.
Через дополнительную подающую трубу 33 в верхней части испарителя на протяжении всего эксперимента 5 постоянно добавлялось 100 г олеиновой кислоты, которая могла достигать внутреннего устройства 34 через питающий и распределительный диск 36, соответственно, чтобы прореагировать с метанолом, содержащимся в фазе метилового эфира жирной кислоты.
Рабочие параметры в экспериментах 4 и 5 такие же, как в эксперименте 3, который проводился без внутреннего устройства 34 и без добавления олеиновой кислоты соответственно.
Результат:
Количества и составы загружаемых материалов и дистиллятов в этих экспериментах представлены в Таблице 2.
В эксперименте 4 число нейтрализации было ниже, чем в эксперименте 3, поскольку свободная жирная кислота и метанол прореагировали в испарителе с образованием метилового эфира жирной кислоты.
В эксперименте 5 количество метилового эфира жирной кислоты было значительно выше, а число нейтрализации ниже, чем в эксперименте 3, поскольку свободные жирные кислоты исходного продукта и олеиновая кислота прореагировали в испарителе с метанолом с образованием метилового эфира.
Таблица 2
Пример 4   Загружаемый материал Эксперименты 3+4 Дистиллят Эксперимент 3 Дистиллят Эксперимент 4 Дистиллят Эксперимент 5
Количество г 800 760 760 810
Метиловый эфир мас.% 94,7 97,6 97,8 98,9
Вода млн-1 800 40 50 50
Метанол мас.% 1,0 нет нет нет
Число нейтрализации мг KOH/г 0,4 0,35 0,07 0,09
Пример 5
В экспериментах 6 и 7 800 г фазы метилового эфира подвергались перегонке в каждом случае под давлением 0,5 мбар в тонкопленочном испарителе согласно фиг.12, но без внутреннего устройства 34 для эксперимента 6.
В эксперименте 7 в испаритель были внесены следующие изменения. Над внутренним конденсатором 11 был размещен двойной проволочный цилиндр 34 (размер ячеек 1 мм, диаметр проволоки приблизительно 0,2 мм, общая толщина (наружный радиус минус внутренний радиус) приблизительно 10 мм), заполненный стеклянными шариками (диаметром 4 мм).
Нижняя часть была образована кольцом 35, выполненным так, чтобы его можно было разместить на выпускном патрубке 29 для дистиллята и отходящего газа, соответственно, тем самым, обеспечивая разделение между пространством 30 конденсатора и пространством 31 испарителя.
Верхняя часть имела открытую конструкцию, и жидкость, подаваемая через питающий диск 36, могла достигать по отверстиям 37 стеклянных шариков, находящихся в двойном проволочном цилиндре 34.
Опорное кольцо 38 на нижней стороне ротора 5 выполняло функцию сбора лишней жидкости, каплями стекавшей с двойной проволочной корзины 24, и направления ее на поверхность испарителя 10 под действием центробежной силы, создаваемой движением вращения.
Через дополнительную подающую трубу 33 в верхней части испарителя на протяжении всего эксперимента постоянно добавлялось 80 г триоктиламина, который мог достигать внутреннего устройства 34 через питающий диск 36, чтобы абсорбировать вещества из газовой фазы.
Рабочие параметры в эксперименте 7 были такими же, как в эксперименте 6, который проводился без указанного устройства.
Результат:
В результате указанных изменений в эксперименте 7 была достигнута более высокая чистота дистиллята (см. Таблицу 3).
Таблица 3
Пример 5   Загружаемый материал Эксперименты 6+7 Дистиллят
Эксперимент 6		 Дистиллят
Эксперимент 7
Количество г 800 760 756
Метиловый эфир мас.% 94,7 97,6 97,9
Вода млн-1 800 40 35
Метанол мас.% 1,0 нет нет
Число нейтрализации мг КОН/г 0,4 0,35 0,05
Заключение:
Особые преимущества предлагаемого тонкопленочного испарителя заключаются в усилении разделительной способности благодаря размещению зон переноса вещества непосредственно в пространство испарения, в подаче оттока в зону переноса вещества, в рециркуляции потока жидкости в зону испарителя, а также в подаче промывочной жидкости.
Посредством предлагаемых тонкопленочных испарителей могут проводиться химические реакции, а именно: путем установки гетерогенных катализаторов в пространстве испарителя и/или установки зон переноса вещества, а также путем добавления реагентов непосредственно в пространство испарения. Таким образом, изобретение позволяет осуществлять сочетания перегонки, абсорбции и химической реакции.
В качестве приемлемых зон переноса вещества можно рассматривать трубы, набивки, плетеные ткани, материалы-наполнители или слои наполнителя.
Кроме того, посредством установки теплообменных поверхностей, как, например, показано на фиг.1, можно добиться значительной экономии энергии при эксплуатации тонкопленочного испарителя.

Claims (15)

1. Тонкопленочный испаритель, содержащий вертикальный барабан (1) линию подачи (4), расположенную в верхней части барабана (1) и используемую для подачи испаряемой среды, нагревательную рубашку (3), расположенную на периферии барабана и образующую пары, выпускную линию (20) для выпуска остатка, находящегося в нижней части барабана, и конденсатор (11), в который подается хладагент, отличающийся тем, что на пути паров от нагревательной рубашки (3) к конденсатору (11), размещенному внутри барабана (1), предусмотрено внутреннее устройство (14, 24, 27, 34), окружающее конденсатор (11) и оказывающее влияние на действие тонкопленочного испарителя в качестве зоны переноса вещества, катализатора и/или теплообменной поверхности.
2. Тонкопленочный испаритель по п.1, отличающийся тем, что внутреннее устройство (14, 24, 27, 34) выполнено с круглым поперечным сечением и, предпочтительно, расположено так, чтобы находиться на одинаковом расстоянии от конденсатора (11) или непосредственно опираться на его наружную поверхность.
3. Тонкопленочный испаритель по п.1 или 2, отличающийся тем, что внутреннее устройство (24, 27, 34) выполнено как зона переноса вещества.
4. Тонкопленочный испаритель по п.1, отличающийся тем, что внутреннее устройство (14) выполнено как катализатор, в частности, как гетерогенный катализатор.
5. Тонкопленочный испаритель по п.1, отличающийся тем, что внутреннее устройство (14) выполнено как теплообменная поверхность и, предпочтительно, соединено с линией подачи (16) для испаряемой среды для предварительного нагревания испаряемой среды.
6. Тонкопленочный испаритель по п.1, отличающийся тем, что для испаряемой среды, вводимой в барабан (1) сверху, предусмотрено внутреннее устройство (14, 24, 27, 34) между конденсатором (11) и смачивающим устройством (5, 6), выполненным с возможностью перемещения на внутренней стороне вдоль рубашки барабана.
7. Тонкопленочный испаритель по п.1, отличающийся тем, что он выполнен как испаритель с нисходящим потоком, имеющий, по меньшей мере, два барабана (1).
8. Тонкопленочный испаритель по п.1, отличающийся тем, что конденсатор (11) расположен в центральной зоне барабана (1) или барабанов (1), соответственно.
9. Тонкопленочный испаритель по п.1, отличающийся тем, что во внутреннее устройство (14, 27, 34) проходит линия подачи (16, 33) для вещества, в особенности, для жидкости, влияющей на действие тонкопленочного испарителя, например, для реакционной жидкости, промывочной жидкости или остатка, или дистиллята.
10. Тонкопленочный испаритель по п.1, отличающийся тем, что внутреннее устройство (24, 34) выполнено в виде двойного проволочного цилиндра и, предпочтительно, заполнено материалами-наполнителями или катализаторами.
11. Тонкопленочный испаритель по п.1, отличающийся тем, что внутреннее устройство (27) выполнено в виде плетеной проволочной сетки.
12. Тонкопленочный испаритель по 1, отличающийся тем, что внутреннее устройство (24) выполнено с возможностью перемещения в пространстве между нагревательной рубашкой (3) и конденсатором (14) и, в частности, с возможностью приведения во вращение.
13. Тонкопленочный испаритель по п.12, отличающийся тем, что внутреннее устройство (24) выполнено с возможностью перемещения вместе со смачивающим устройством (5, 6) и, в частности, соединено с ним.
14. Тонкопленочный испаритель, содержащий вертикальный барабан (1), линию подачи (4), расположенную в верхней части барабана (1) и используемую для подачи испаряемой среды, нагревательную рубашку (3), расположенную на периферии барабана и образующую пары, выпускную линию (20) для выпуска остатка, находящегося в нижней части барабана, и конденсатор (11), в который подается хладагент, отличающийся тем, что на пути паров от нагревательной рубашки (3) к конденсатору (11), размещенному снаружи барабана (1), предусмотрено внутреннее устройство (14, 24, 27, 34), окружающее конденсатор (11) и оказывающее влияние на действие тонкопленочного испарителя в качестве зоны переноса вещества, катализатора и/или теплообменной поверхности.
15. Тонкопленочный испаритель, содержащий вертикальный барабан (1), линию подачи (14), расположенную в верхней части барабана (1) и используемую для подачи испаряемой среды, нагревательную рубашку (3), расположенную на периферии барабана и образующую пары, выпускную линию (20) для выпуска остатка, находящегося в нижней части барабана, и конденсатор (11), в который подается хладагент, отличающийся тем, что на пути паров от нагревательной рубашки (3) к конденсатору (11), находящемуся снаружи барабана (11), предусмотрено внутреннее устройство (24), окруженное нагревательной рубашкой (3) и оказывающее влияние на действие тонкопленочного испарителя в качестве зоны переноса вещества и/или катализатора.
RU2006114674/15A 2003-10-02 2004-10-01 Тонкопленочный испаритель RU2372129C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ATA1567/2003 2003-10-02
AT0156703A AT412951B (de) 2003-10-02 2003-10-02 Dünnschichtverdampfer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006114674A RU2006114674A (ru) 2007-11-20
RU2372129C2 true RU2372129C2 (ru) 2009-11-10

Family

ID=34140234

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006114674/15A RU2372129C2 (ru) 2003-10-02 2004-10-01 Тонкопленочный испаритель

Country Status (18)

Country Link
US (1) US7591930B2 (ru)
EP (2) EP2147708A1 (ru)
JP (1) JP2007507329A (ru)
CN (1) CN1874830B (ru)
AT (2) AT412951B (ru)
AU (2) AU2004275429B2 (ru)
BR (1) BRPI0415031B1 (ru)
CA (1) CA2540707C (ru)
DE (1) DE502004009897D1 (ru)
DK (1) DK1670561T3 (ru)
ES (1) ES2331572T3 (ru)
HK (1) HK1089712A1 (ru)
NO (1) NO330044B1 (ru)
NZ (1) NZ546214A (ru)
PT (1) PT1670561E (ru)
RU (1) RU2372129C2 (ru)
UA (1) UA87825C2 (ru)
WO (1) WO2005030358A1 (ru)

Families Citing this family (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1013682C2 (nl) * 1999-11-26 2001-05-30 Purac Biochem Bv Werkwijze en inrichting voor het zuiveren van een waterige oplossing van melkzuur.
JP4715765B2 (ja) * 2007-02-09 2011-07-06 株式会社日立プラントテクノロジー 液体濃縮システムおよびそれに用いる液体濃縮器
SK5333Y1 (en) * 2009-04-20 2009-12-07 Ladislav Stibranyi Method distillation of liquid waste in film distillation evaporator
MX2011012228A (es) * 2009-05-18 2014-03-12 R3 Fusion Inc Reactores de procesamiento continuo y metodos para utilizar los mismos.
US8495973B2 (en) * 2009-11-03 2013-07-30 Protonex Technology Corporation Thin film vaporizer
CN102470336A (zh) * 2010-05-17 2012-05-23 R3融合公司 连续加工反应器及其使用方法
WO2012012397A2 (en) 2010-07-21 2012-01-26 Aquaback Technologies, Inc. Distiller
BE1019555A3 (fr) * 2010-10-28 2012-08-07 Galactic Sa Procede de production d'un ester lactique a partir d'un jus de fermentation contenant du lactate d'ammonium.
CN104067081B (zh) 2012-01-27 2017-04-05 开利公司 蒸发器和液体分布器
CH706091A2 (de) * 2012-02-03 2013-08-15 Heinrich Feichtinger Verfahren zur Verdampfung einer Flüssigkeit unter vermindertem Druck.
CN102528045A (zh) * 2012-03-06 2012-07-04 宝得粉末注射成形（常熟）有限公司 脱脂机
DE102012218793A1 (de) 2012-10-16 2014-04-17 Zf Friedrichshafen Ag Getriebe für ein Kraftfahrzeug
CN103463830A (zh) * 2013-09-12 2013-12-25 广州迪森热能技术股份有限公司 生态油冷凝塔及其制备***
JP6244259B2 (ja) * 2014-05-07 2017-12-06 新日鉄住金化学株式会社 高純度ビスフェノールｆの製造方法
KR102413783B1 (ko) * 2015-03-09 2022-06-29 간사이가가쿠기카이세이사쿠가부시키가이샤 증발 장치
EP3159054B1 (en) * 2015-10-19 2018-08-29 Nederman Holding AB Evaporator
RU2649170C1 (ru) * 2016-12-30 2018-03-30 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН) Способ охлаждения электронного оборудования с использованием комбинированных пленочных и капельных потоков жидкости
EP3606631B1 (en) * 2017-04-03 2023-12-13 Ecodyst, Inc. All-in-one evaporators and related methods
CN107096247B (zh) * 2017-06-29 2022-07-29 江阴市苏新干燥设备有限公司 低温高速旋转薄膜浓缩机
EP3524331B1 (de) * 2018-02-09 2024-05-22 Buss-SMS-Canzler GmbH Vorrichtung zur thermischen behandlung von viskosem material, insbesondere zur thermischen auftrennung von in viskosem material enthaltenen materialkomponenten
USD903727S1 (en) 2018-02-19 2020-12-01 Ecodyst, Inc. Large scale chiller
CN109280215B (zh) * 2018-07-12 2020-12-08 长春工业大学 一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器及其应用
JP7405094B2 (ja) * 2018-11-29 2023-12-26 株式会社レゾナック 原料供給器及びｎ－ビニルカルボン酸アミドの製造方法
CN109876483A (zh) * 2019-04-01 2019-06-14 无锡科伦达化工热力装备有限公司 一种改进型刮板薄膜蒸发器
CN110054238A (zh) * 2019-04-11 2019-07-26 常州大学 一种高盐度废水蒸发装置
CN110304773A (zh) * 2019-05-20 2019-10-08 湖南杰安环保设备有限公司 一种工业用大流量***
CN110393936A (zh) * 2019-07-15 2019-11-01 湖南三茵生态农业发展有限公司 玉米浆干燥***
CH716490A1 (de) 2019-08-12 2021-02-15 Buss Sms Canzler Gmbh Vorrichtung zur thermischen Behandlung von Material, insbesondere zur thermischen Auftrennung von im Material enthaltenen Materialkomponenten.
CN110947198A (zh) * 2019-12-30 2020-04-03 耿怀兴 一种聚合物溶液分离装置
CN111569450B (zh) * 2020-05-22 2023-12-26 浙江省天正设计工程有限公司 一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置及浓缩工艺
CN112157842A (zh) * 2020-09-25 2021-01-01 杨超 一种能够对聚酯薄膜进行清洗收卷的回收再利用装置
US20220176267A1 (en) * 2020-12-08 2022-06-09 Agustus Berman Shelander Mesh baffle for wiped film evaporator
WO2022165803A1 (zh) * 2021-02-07 2022-08-11 安徽金禾实业股份有限公司 蔗糖-6-酯的生产设备及生产方法
CN114307205B (zh) * 2022-01-20 2023-09-29 上海森永工程设备股份有限公司 用于薄膜蒸发器的刮刀及薄膜蒸发器
WO2024002503A1 (de) 2022-06-30 2024-01-04 Symrise Ag Verfahren zur herstellung von riech- und duftstoffen am dünnschichtverdampfer

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3617225A (en) * 1967-06-22 1971-11-02 Vickers Zimmer Ag Polycondensation apparatus
CH485471A (fr) * 1967-12-22 1970-02-15 Battelle Memorial Inst Interna Procédé de brassage d'un film liquide recouvrant une surface et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé
JPS4813956B1 (ru) * 1968-11-27 1973-05-01
JPS542508B2 (ru) * 1974-03-29 1979-02-08
US4409137A (en) * 1980-04-09 1983-10-11 Belgonucleaire Solidification of radioactive waste effluents
DE3122652A1 (de) * 1981-06-06 1982-12-23 Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln Verfahren und vorrichtung zur kurzweg-destillation
AT373932B (de) * 1981-11-12 1984-03-12 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur aufarbeitung von gebrauchter aufschlussfluessikgeit sowie anlagen zur durchfuehrung dieses verfahrens
JPS6082101A (ja) * 1983-10-13 1985-05-10 Mitsui Toatsu Chem Inc 高沸点重合性化合物の薄膜蒸留による精製方法
DE3401121C2 (de) * 1984-01-14 1994-08-04 Feres Vaclav Dünnschichtverdampfer
DE3513376A1 (de) * 1985-04-15 1986-10-23 Feld & Hahn Gmbh, 5413 Bendorf Duennschichtverdampfer
IT1197949B (it) * 1986-11-04 1988-12-21 Montedipe Spa Evaporatore a film sottile per fluidi ad elevata viscosita
DE4107844A1 (de) * 1991-03-12 1992-09-17 Feres Vaclav Duennschichtverdampfer
TW211577B (ru) * 1991-07-24 1993-08-21 Du Pont
JPH05146603A (ja) * 1991-10-03 1993-06-15 Toshiba Corp 汚泥処理装置
JPH06182101A (ja) * 1992-12-18 1994-07-05 Hitachi Ltd 立形遠心薄膜蒸発器
DE19602640A1 (de) * 1996-01-25 1997-07-31 Basf Ag Verfahren und Verdampfer zur Verdampfung oxidationsempfindlicher Verbindungen
EP0914854B1 (en) * 1997-10-28 2004-01-14 Ube Industries, Ltd. Apparatus and process for generating mixed multi-component vapor
NL1013682C2 (nl) * 1999-11-26 2001-05-30 Purac Biochem Bv Werkwijze en inrichting voor het zuiveren van een waterige oplossing van melkzuur.
CN1442221A (zh) * 2002-03-04 2003-09-17 周增龙 旋转式降膜丝网短程蒸馏装置

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006114674A (ru) 2007-11-20
CN1874830B (zh) 2011-07-13
BRPI0415031B1 (pt) 2014-12-02
CA2540707C (en) 2012-03-27
ATE439175T1 (de) 2009-08-15
DE502004009897D1 (de) 2009-09-24
EP2147708A1 (de) 2010-01-27
HK1089712A1 (en) 2006-12-08
WO2005030358A1 (de) 2005-04-07
AU2004275429B2 (en) 2009-12-24
US20060231378A1 (en) 2006-10-19
PT1670561E (pt) 2009-11-13
US7591930B2 (en) 2009-09-22
EP1670561B1 (de) 2009-08-12
AT412951B (de) 2005-09-26
CN1874830A (zh) 2006-12-06
NO330044B1 (no) 2011-02-07
AU2004275429A1 (en) 2005-04-07
NZ546214A (en) 2009-08-28
CA2540707A1 (en) 2005-04-07
NO20061413L (no) 2006-05-02
DK1670561T3 (da) 2009-12-14
BRPI0415031A (pt) 2006-12-12
ES2331572T3 (es) 2010-01-08
EP1670561A1 (de) 2006-06-21
UA87825C2 (en) 2009-08-25
AU2010201118A1 (en) 2010-04-15
ATA15672003A (de) 2005-02-15
JP2007507329A (ja) 2007-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2372129C2 (ru) Тонкопленочный испаритель
JP4167984B2 (ja) 液状物質を流下して蒸発させ、次いで形成された蒸気を凝縮させる装置
RU2200608C2 (ru) Способ испарения содержащей гликоли жидкости, способ получения высокочистых гликолей, испаритель с падающей пленкой и ректификационная колонна
US2955990A (en) Distilling apparatus and method
US2460602A (en) Apparatus for film-type distillations
US5419814A (en) Thin layer liquid film type evaporator
US3489651A (en) Distillation apparatus utilizing frictional heating and compression of vapors
WO2015038548A1 (en) Improved process for manufacture of tetrahydrofuran
WO2010123468A4 (en) Thin film evaporator for waste liquid distillation
US1734329A (en) Method of heating and for controlling chemical reactions at high temperatures
RU2424031C1 (ru) Пленочный выпарной аппарат со стекающей пленкой
SU1242192A1 (ru) Молекул рный дистилл тор
SU1271534A1 (ru) Отгонна колонна
CN1052113A (zh) 巯基乙酸的生产方法与装置
RU2168345C1 (ru) Конденсационно-испарительная секция для ректификационных колонн
SU1346174A1 (ru) Молекул рный дистилл тор
CN111298469A (zh) 一种无刮膜短程闪蒸装置
CN111298468A (zh) 一种多组分多工况短程闪蒸分离装置
SU878840A1 (ru) Дистилл тор к машине дл химической чистки текстильных изделий
JP2005007213A (ja) 溶剤回収装置
SU1698578A1 (ru) Устройство дл обезвреживани отработанных смазочно-охлаждающих жидкостей
CN113614478A (zh) 干燥装置及其用途以及用于在使用该干燥装置的情况下制备异氰酸酯的方法
SK671789A3 (en) A boiler of vaccum rectifying column

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
PC4A Invention patent assignment

Effective date: 20100414

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20151002