RU2368710C1 - Device for growing of volumetric rectangular monocrystals of sapphire - Google Patents

Abstract

FIELD: mining.

SUBSTANCE: device contains vacuum chamber 1 with installed in it melting pot 2 with rectangular form-builder 3, located: in inner space of heater 4, collected from lamella, located by generatrix of heater 4, replicating shape of melting pot 2. Free ends of lamella are fixed on current leads 5. Melting pot 2 and generatrix of heater 4, by which there are located lamellas, allows squared shape, height of lamella exceeds height of melting pot for 20-25%, number of lamellas, located in middle part of each side of generatrix and compounding 1/3 of its width, 2-2.2 times less than number of lamella, located by edges of side, and cross-section area of form-builder for 35-45% less, than cross-section area of melting pot. Lamella can be implemented as solid or compound, consisting of two identical sections, located on over other. Squared shape of melting pot and generatrix of heater, by which there are located lamellas, it is implemented with fillet.

EFFECT: reduction of process duration and losses of initial raw material at growing of high-grade oversize crystals.

3 cl, 2 dwg

Description

Устройство относится к технологии выращивания из расплавов монокристаллов сапфира и может быть использовано при получении объемных кристаллов с заданной кристаллографической ориентацией.The device relates to a technology for growing sapphire single crystals from melts and can be used to obtain bulk crystals with a given crystallographic orientation.

Известно устройство для выращивания монокристаллов, представляющее собой двухсекционную камеру, в которой тепловой узел выполнен в виде двух одинаковых по форме, массе, габаритам и конструкции нагревателей, установленных в зеркальном отображении друг к другу и образующих единую термическую область, причем тигель установлен в зоне нижнего нагревателя. Конструкция нагревателей и их взаиморасположение позволяют осуществлять выращивание из перегретого расплава (Патент РФ №2261296, опубликован в 2005 году). Данное устройство не позволяет получать качественные крупногабаритные кристаллы весом более 20 кг.A device for growing single crystals is known, which is a two-section camera in which the thermal unit is made in the form of two heaters of the same shape, weight, dimensions and design, mounted in mirror image to each other and forming a single thermal region, the crucible being installed in the area of the lower heater . The design of the heaters and their relative position allow the cultivation of overheated melt (RF Patent No. 2261296, published in 2005). This device does not allow to obtain high-quality large-sized crystals weighing more than 20 kg.

Известен способ выращивания калиброванных профилированных объемных монокристаллов из расплавов тугоплавких оксидов, заключающийся в том, что выращивание проводят при соответствии кристаллографических граней затравочного кристалла форме формообразователя и форме радиальной изотермы в расплаве, которую создают нагревателем, повторяющим форму тигля, установленного в нагреватель, выполненный из изогнутых U-образных ламелей, собранных в круг или в секции, с определенным суммарным количеством ламелей (Патент РФ №2222646, опубликован в 2003 году). Изобретение позволяет предотвратить образование малоугловых границ в выращиваемых монокристаллах, повысить совершенство их структуры и выход применительно к крупногабаритным профилированным монокристаллам. Однако в последние годы требования к размерности кристаллов значительно выросли, и кристаллы весом до 15 кг, получаемые согласно этому изобретению, уже не могут относиться к крупноразмерным. Для кристаллов массой свыше 20 кг данное изобретение не обеспечивает требуемое качество продукта.A known method of growing calibrated profiled bulk single crystals from melts of refractory oxides, which consists in the fact that the growth is carried out according to the crystallographic faces of the seed crystal in the form of the former and the shape of the radial isotherm in the melt, which is created by a heater that repeats the shape of the crucible installed in a heater made of curved U -shaped lamellas assembled in a circle or in a section, with a certain total number of lamellas (RF Patent No. 2222646, published in 2003 do). The invention allows to prevent the formation of small-angle boundaries in the grown single crystals, to improve the perfection of their structure and yield in relation to large profiled single crystals. However, in recent years, the requirements for the dimension of crystals have grown significantly, and crystals weighing up to 15 kg, obtained according to this invention, can no longer be classified as large. For crystals weighing over 20 kg, this invention does not provide the required product quality.

Наиболее близким по решаемой задаче, совокупности признаков и достигаемому результату является устройство для выращивания объемных монокристаллов сапфира по Н.Блецкану, содержащее вакуумную камеру, в которой установлены нагреватель в виде ламелей, свободные концы которых закреплены на токовводах, тигель с формообразователем, выполненным в виде прямоугольной призмы, соосной затравочному кристаллу, шток с затравкодержателем, тепловые экраны, один из которых, установленный вокруг тигля, служит отражателем. Тигель и отражатель имеют цилиндрическую форму, образующая ламелей имеет форму окружности (Евразийский патент №003419, опубликован в 2002 году). Данное устройство обеспечивает получение прямоугольных монокристаллов сапфира и принято за прототип.The closest in terms of the problem to be solved, the set of features and the achieved result is a device for growing bulk sapphire single crystals according to N. Bletskan, containing a vacuum chamber in which a heater is installed in the form of lamellas, the free ends of which are fixed to the current leads, a crucible with a die made in the form of a rectangular a prism coaxial to the seed crystal, a rod with a seed holder, thermal shields, one of which, mounted around the crucible, serves as a reflector. The crucible and the reflector have a cylindrical shape, the lamella forming has the shape of a circle (Eurasian patent No. 003419, published in 2002). This device provides rectangular sapphire single crystals and is taken as a prototype.

Недостатком известного устройства является низкая скорость выращивания крупноразмерных кристаллов массой свыше 30 кг (0,1 мм в час) из-за малого отвода скрытой теплоты кристаллизации в случае крупных кристаллов: общая длительность процесса составляет 8-9 суток. Кроме того, недостатком являются потери, обусловленные, главным образом, неполнотой использования расплава, находящегося в тигле. На повышение показателя использования сырья в прототипе был направлен признак, состоящий в том, что объем формообразователя составляет 0,65-0,7 рабочего объема тигля. Однако эта величина, рассчитанная с учетом значений плотности кристаллов и расплава, обеспечила полноту использования исходного сырья не более 92-94%.A disadvantage of the known device is the low growth rate of large crystals weighing more than 30 kg (0.1 mm per hour) due to the small removal of latent heat of crystallization in the case of large crystals: the total duration of the process is 8-9 days. In addition, the disadvantage is the loss due mainly to the incomplete use of the melt in the crucible. To increase the rate of use of raw materials in the prototype was directed sign, consisting in the fact that the volume of the former is 0.65-0.7 working volume of the crucible. However, this value, calculated taking into account the values of the density of the crystals and the melt, ensured the completeness of the use of the feedstock not more than 92-94%.

Технический результат предложенного изобретения состоит в сокращении длительности процесса выращивания (до 4-5 суток) и повышении полноты использования исходного сырья (до 97-99%).The technical result of the proposed invention is to reduce the duration of the growing process (up to 4-5 days) and increase the completeness of the use of raw materials (up to 97-99%).

Указанный технический результат особенно актуален для производства крупноразмерных монокристаллов сапфира заданной кристаллографической ориентации, имеющих высокую стоимость.The specified technical result is especially relevant for the production of large-sized sapphire single crystals of a given crystallographic orientation, having a high cost.

Данный технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания объемных прямоугольных монокристаллов сапфира, содержащем вакуумную камеру с установленными в ней тиглем с прямоугольным формообразователем, размещенным во внутреннем пространстве нагревателя, собранного из ламелей, расположенных по образующей нагревателя, повторяющей форму тигля, а свободные концы ламелей закреплены на токовводах, согласно изобретению тигель и образующая ламелей нагревателя, по которой расположены ламели, имеют прямоугольную форму, высота ламелей превышает высоту тигля на 20-25%, количество ламелей, расположенных в средней части каждой стороны образующей и составляющей 1/3 ее ширины, в 2-2,2 раза меньше количества ламелей, расположенных по краям стороны, а площадь поперечного сечения формообразователя на 35-45% меньше, чем площадь поперечного сечения тигля.This technical result is achieved in that in a device for growing volumetric rectangular sapphire single crystals containing a vacuum chamber with a crucible installed in it with a rectangular die, placed in the inner space of the heater, assembled from lamellas located along the generatrix of the heater, repeating the shape of the crucible, and the free ends lamellas are mounted on current leads, according to the invention, the crucible and the forming of the heater lamellas, along which the lamellas are located, have a rectangular shape, high the distance from the lamellas exceeds the crucible height by 20–25%, the number of lamellas located in the middle of each side of the generatrix and a component of 1/3 of its width is 2–2.2 times smaller than the number of lamellas located along the edges of the side, and the cross-sectional area of the die 35-45% less than the cross-sectional area of the crucible.

Кроме того, ламели выполнены сплошными или составными по высоте и состоящими из двух одинаковых секций, расположенных одна над другой, а для технологичности изготовления прямоугольная форма образующей нагревателя, по которой расположены ламели, и тигля выполнены со скруглениями.In addition, the lamellas are made solid or composite in height and consisting of two identical sections located one above the other, and for manufacturability, the rectangular shape of the generator heater, along which the lamellas are located, and the crucible are made with rounding.

Устройство показано на фиг.1 и 2.The device is shown in figures 1 and 2.

Устройство состоит из вакуумной камеры (1), в которой установлены прямоугольный тигель (2), прямоугольный формообразователь (3), нагреватель в виде расположенных по прямоугольной образующей ламелей (4) с токовводами (5).The device consists of a vacuum chamber (1), in which a rectangular crucible (2), a rectangular former (3), a heater in the form of lamellas (4) located along a rectangular generatrix with current leads (5) are installed.

Работа устройстваDevice operation

В вакуумную камеру (1) устанавливают прямоуголный тигель (2) с прямоуголным формообразователем (3) соосно нагревателю в виде ламелей (4) с токовводами (5).In a vacuum chamber (1), a rectangular crucible (2) is installed with a rectangular former (3) coaxially to the heater in the form of lamellas (4) with current leads (5).

Ламели (4), расположенные по прямоугольной образующей нагревателя, установлены по наружным сторонам тигля таким образом, что количество ламелей, расположенных в средней части каждой стороны тигля и составляющей 1/3 ее ширины, в 2-2,2 раза меньше количества ламелей, расположенных по краям каждой стороны.The lamellas (4) located along the rectangular generator of the heater are installed on the outer sides of the crucible so that the number of lamellas located in the middle of each side of the crucible and 1/3 of its width is 2-2.2 times less than the number of lamellas located along the edges of each side.

Площадь поперечного сечения формообразователя (3) на 35-45% меньше, чем площадь поперечного сечения тигля.The cross-sectional area of the former (3) is 35-45% less than the cross-sectional area of the crucible.

Для получения кристаллов с массой свыше 30 кг используют тигель длиной не менее 300 мм. Загружают в тигель исходную шихту, например, в виде измельченных кусков сапфира или гранул оксида алюминия, устанавливают затравочный кристалл в виде прямоугольной призмы с кристаллографической ориентацией вдоль оси, соответствующей ориентации выращиваемого монокристалла. Так, для монокристалла с ориентацией по оси <1010> - прямоугольная призма имеет ту же ориентацию по оси, боковые грани имеют попарно ориентацию <0001> и <1102>; для выращивания монокристалла с ориентацией по оси <1120> - прямоугольная призма имеет ту же ориентацию по оси, боковые грани имеют попарно ориентацию <0001> и <1010>. Герметизируют камеру и создают вакуум до (1-5)×10^-5 мм рт.ст. Подавая мощность на ламели (4) нагревателя (расположение ламелей 4 по прямоугольной образующей нагревателя показано на фиг.2), ведут разогрев до температуры 2100°С, получают расплав и выдерживают в течение 2-3 часов для его гомогенизации. Затем снижают температуру до 2050°С и опускают затравочный кристалл до соприкосновения с расплавом. После выдержки в течение 2-4 минут монокристалл поднимают со скоростью 0,5-0,6 мм/мин. Через 20-30 минут подъем затравочного кристалла прекращается. Дальнейшее разращивание кристалла до стенок формообразователя и вглубь тигля обеспечивается аналоговой системой управления мощности нагревателя (на фиг.1 не показана).To obtain crystals with a mass of more than 30 kg, a crucible with a length of at least 300 mm is used. The initial charge is loaded into the crucible, for example, in the form of crushed pieces of sapphire or granules of aluminum oxide, a seed crystal is installed in the form of a rectangular prism with a crystallographic orientation along the axis corresponding to the orientation of the grown single crystal. So, for a single crystal with an orientation along the <1010> axis, a rectangular prism has the same axis orientation, the side faces have pairwise orientations <0001> and <1102>; for growing a single crystal with an orientation in the <1120> axis, the rectangular prism has the same axis orientation, the side faces have pairwise orientations <0001> and <1010>. Seal the chamber and create a vacuum up to (1-5) × 10 ^-5 mm Hg. Feeding power to the lamellas (4) of the heater (the location of the lamellas 4 along the rectangular generatrix of the heater is shown in FIG. 2), they are heated to a temperature of 2100 ° C, a melt is obtained and held for 2-3 hours to homogenize it. Then reduce the temperature to 2050 ° C and lower the seed crystal to contact with the melt. After exposure for 2-4 minutes, the single crystal is raised at a speed of 0.5-0.6 mm / min. After 20-30 minutes, the rise of the seed crystal stops. Further crystal growth to the walls of the former and deep into the crucible is provided by an analog control system for the heater power (not shown in Fig. 1).

Заявленное соотношение высоты ламелей 4 и тигля 2, особенность распределения ламелей по прямоугольной образующей нагревателя обеспечивают равномерность теплового поля при выращивании крупноразмерных кристаллов. Для технологичности изготовления и эксплуатации прямоугольная форма образующей нагревателя, по которой расположены ламели, и тигля выполнена со скруглениями.The claimed ratio of the height of the lamellas 4 and the crucible 2, the peculiarity of the distribution of the lamellas along the rectangular generatrix of the heater ensure the uniformity of the thermal field when growing large crystals. For manufacturability and operation, the rectangular shape of the generatrix of the heater, along which the lamellas are located, and the crucible is made with fillets.

Ламели нагревателя выполнены сплошными или составными по высоте и состоящими из двух секций, при этом секции одинаковы по конфигурации и размерам, расположены строго одна над другой, а высота ламелей при сплошном выполнении равна общей высоте ламелей, состоящих из двух секций. В случае, когда ламели выполнены двухсекционными, сначала осуществляют нагрев нижним нагревателем до температуры не выше температуры кристаллизации сапфира (~2050°С), а затем в процессе роста кристалла осевой градиент в расплаве создают близким к нулю верхним нагревателем и формируют осевой градиент, отрицательный в сторону затравки.The heater lamellas are made solid or composite in height and consisting of two sections, while the sections are the same in configuration and size, are located strictly one above the other, and the lamellar height during continuous execution is equal to the total height of the lamellas consisting of two sections. In the case when the lamellas are made in two sections, first the lower heater is heated to a temperature not higher than the crystallization temperature of sapphire (~ 2050 ° C), and then, during crystal growth, the axial gradient in the melt is created by the upper heater close to zero and an axial gradient is formed, negative in side of the seed.

После завершения процесса кристаллизации расплава подаваемую мощность равномерно снижают до нуля в течение 12-16 часов, монокристалл в течение 6-8 часов охлаждается до температуры менее 100°С, после чего его выгружают из камеры.After completion of the melt crystallization process, the supplied power is uniformly reduced to zero within 12-16 hours, the single crystal is cooled to a temperature of less than 100 ° C for 6-8 hours, after which it is discharged from the chamber.

Прямоугольная форма тигля, формообразователя и образующей нагревателя, по которой расположены ламели, в сочетании с заданными соотношением площадей оснований тигля и формообразователя, расположением ламелей на образующей нагревателя, а также соотношением высоты ламелей нагревателя и тигля позволяют получить монокристаллы с высоким выходом годного продукта за 4-5 суток за счет достигнутой скорости выращивания 0,2-0,3 мм в час. При этом обеспечивается целостность геометрической формы прямоугольного кристалла, отсутствие пузырей и использование сырья с показателем 97-99%.The rectangular shape of the crucible, the former and the forming heater, along which the lamellas are located, in combination with the specified ratio of the areas of the base of the crucible and the former, the location of the lamellas on the forming of the heater, as well as the ratio of the height of the lamellas of the heater and the crucible, make it possible to obtain single crystals with high yield for 4- 5 days due to the achieved growth rate of 0.2-0.3 mm per hour. This ensures the integrity of the geometric shape of a rectangular crystal, the absence of bubbles and the use of raw materials with an index of 97-99%.

Claims (3)

1. Устройство для выращивания объемных прямоугольных монокристаллов сапфира, содержащее вакуумную камеру с установленным в ней тиглем с прямоугольным формообразователем, размещенным во внутреннем пространстве нагревателя, собранного из ламелей, расположенных по образующей нагревателя, повторяющей форму тигля, а свободные концы ламелей закреплены на токовводах, отличающееся тем, что тигель и образующая нагревателя, по которой расположены ламели, имеют прямоугольную форму, высота ламелей превышает высоту тигля на 20-25%, количество ламелей, расположенных в средней части каждой стороны образующей и составляющей 1/3 ее ширины, в 2-2,2 раза меньше количества ламелей, расположенных по краям стороны, а площадь поперечного сечения формообразователя на 35-45% меньше, чем площадь поперечного сечения тигля.1. A device for growing volumetric rectangular sapphire single crystals, containing a vacuum chamber with a crucible installed in it with a rectangular former placed in the inner space of the heater assembled from lamellas located along the generatrix of the heater, repeating the shape of the crucible, and the free ends of the lamellas are fixed on current leads, different the fact that the crucible and the generator of the heater, along which the lamellas are located, have a rectangular shape, the height of the lamellas exceeds the height of the crucible by 20-25%, the number of lamellas d, located in the middle part of each side of the generatrix and a component of 1/3 of its width, is 2-2.2 times smaller than the number of lamellas located on the edges of the side, and the cross-sectional area of the former is 35-45% less than the cross-sectional area of the crucible . 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что ламели выполнены сплошными или составными, состоящими из двух одинаковых секций, расположенных одна над другой.2. The device according to claim 1, characterized in that the lamellas are solid or composite, consisting of two identical sections located one above the other. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что прямоугольная форма тигля и образующей нагревателя, по которой расположены ламели, выполнена со скруглениями. 3. The device according to claim 1, characterized in that the rectangular shape of the crucible and the generatrix of the heater, along which the lamellas are located, is made with fillets.

Images