RU2355832C2 - Кристаллизатор для кристаллизации кремния - Google Patents
Кристаллизатор для кристаллизации кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2355832C2 RU2355832C2 RU2006140280/15A RU2006140280A RU2355832C2 RU 2355832 C2 RU2355832 C2 RU 2355832C2 RU 2006140280/15 A RU2006140280/15 A RU 2006140280/15A RU 2006140280 A RU2006140280 A RU 2006140280A RU 2355832 C2 RU2355832 C2 RU 2355832C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- intermediate layer
- crystallisation
- silicon dioxide
- pan
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Moulds For Moulding Plastics Or The Like (AREA)
- Mold Materials And Core Materials (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
Изобретение относится к созданию кристаллизатора для кристаллизации поликристаллического кремния и к приготовлению и нанесению антиадгезионных покрытий для кристаллизаторов, которые используют для обработки расплавленных материалов, которые застывают в кристаллизаторе и затем извлекаются из него в виде слитков. Кристаллизатор 1, предназначенный для кристаллизации кремния, содержит: а) основной корпус 2, содержащий нижнюю поверхность 21 и боковые стенки 22, образующие внутренний объем; b) промежуточный слой 3, содержащий от 50 до 100 вес.% диоксида кремния, на поверхности боковых стенок 22, обращенной к внутреннему объему; и с) поверхностный слой 4, содержащий от 50 до 100 вес.% нитрида кремния, до 50 вес.% диоксида кремния и до 20 вес.% кремния, нанесенный сверху от промежуточного слоя 3. Кристаллизатор может содержать дополнительный промежуточный слой 31, нанесенный сверху первого промежуточного слоя 3, содержащий до 50 вес.% нитрида кремния, с остатком из диоксида кремния. Изобретение не требует подготовки очень толстого покрытия на оборудовании конечного пользователя, кристаллизатор может быть изготовлен быстро, с малыми расходами и имеет более прочное покрытие, обладающее повышенным сцеплением со стенками. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 4 табл., 2 ил.
Description
Настоящее изобретение имеет отношение к созданию кристаллизатора для кристаллизации кремния и к приготовлению и нанесению антиадгезионных покрытий для кристаллизаторов, которые используют для обработки расплавленных материалов, которые застывают в кристаллизаторе и затем извлекаются из него в виде слитков, а более конкретно, имеет отношение к созданию антиадгезионных ((разделительных) покрытий для кристаллизаторов, которые используют при кристаллизации поликристаллического кремния.
При кристаллизации поликристаллического кремния типично используют кристаллизаторы из диоксида кремния (из кремнезема, а именно из кварцевого стекла или кварца). Диоксид кремния, в первую очередь, выбирают по причине его высокой чистоты и доступности. Однако существуют проблемы, связанные с использованием диоксида кремния для изготовления кристаллизатора, предназначенного для производства кремния по указанному способу.
Кремний в его расплавленном состоянии будет вступать в реакцию с кристаллизатором из диоксида кремния, который находится в контакте с ним. Расплавленный кремний реагирует с диоксидом кремния с образованием монооксида кремния и кислорода, причем кислород будет загрязнять кремний. Монооксид кремния является летучим и будет вступать в реакцию с графитовыми компонентами внутри печи, причем монооксид кремния будет вступать в реакцию с графитом с образованием карбида кремния и оксида углерода. Оксид углерода затем будет вступать в реакцию с расплавленным кремнием, образуя дополнительно летучий монооксид кремния и углерод, причем углерод будет загрязнять кремний. Кремний может также вступать в реакцию с различными примесями, которые содержатся в кристаллизаторе из диоксида кремния (железо, бор, алюминий, …).
Реакция между диоксидом кремния и кремнием содействует сцеплению кремния с кристаллизатором. Это сцепление в сочетании с разностью коэффициентов теплового расширения между двумя материалами создает механические напряжения в слитке из кремния, что приводит к его растрескиванию при охлаждении. Уже известно, что антиадгезионное (разделительное) покрытие, нанесенное внутри кристаллизатора на область контакта со слитком, может предотвращать реакцию между кремнием и диоксидом кремния, которая ведет к загрязнению слитка и к его растрескиванию. Чтобы быть эффективным, антиадгезионное покрытие должно быть достаточно толстым, для того чтобы предотвратить реакцию кремния с кристаллизатором из диоксида кремния, и не должно неблагоприятно загрязнять кремний как само по себе, так и за счет наличия загрязняющих веществ в нем.
В литературе описаны различные материалы и технологии, при помощи которых пытаются решить проблему реакции и сцепления кристаллизатора, находящегося в контакте с расплавленным материалом. Например, в патенте США №5,431,869 описан многокомпонентный разделительный состав из нитрида кремния и хлорида кальция, предназначенный для обработки кремния с использованием графитового кристаллизатора.
В патенте США №4,741,925 описано покрытие из нитрида кремния для кристаллизаторов, нанесенное при помощи химического осаждения из паровой (газовой) фазы при температуре 1250°С, в то время как в публикации WO-A1-2004/053207 раскрыто покрытие из нитрида кремния, нанесенное при помощи плазменного напыления. В патенте США №3,746,569 раскрыто покрытие из нитрида кремния, образованное при помощи пиролиза на стенках кварцевой трубки. В патенте США №4,218,418 описана технология образования слоя стекла внутри кристаллизатора из диоксида кремния при помощи быстрого нагревания, чтобы предотвратить растрескивание кремния во время обработки расплава. В патенте США №3,660,075 раскрыто покрытие из карбида ниобия или оксида иттрия, нанесенное на графитовый кристаллизатор, предназначенный для плавления расщепляющихся материалов. Карбид ниобия наносят при помощи химического осаждения из паровой (газовой) фазы, в то время как оксид иттрия наносят в виде коллоидной суспензии в водном неорганическом растворе.
В известных публикациях имеются конкретные ссылки на порошковые формные разделительные составы, предназначенные для применения в кристаллизаторах при направленной кристаллизации кремния. Кроме того, упоминается использование химического осаждения из паровой (газовой) фазы, испарение растворителя, высокотемпературная огневая обработка и другие дорогие и сложные технологии для нанесения покрытий на кристаллизатор. Имеются также ссылки на использование специфических связующих материалов и растворителей. Кроме того, имеются ссылки на перемешивание, напыление или нанесение кистью суспензий порошковых покрытий.
Это антиадгезионное покрытие из нитрида кремния само по себе может создавать проблемы. Толщина покрытия из нитрида кремния, необходимая для предотвращения реакции кремния с кристаллизатором из диоксида кремния, является достаточно большой (около 300 мкм), в результате чего операция нанесения становится дорогой и требует много времени для ее осуществления. Более того, это покрытие из нитрида кремния является механически слабым и может отслаиваться или шелушиться во время использования или даже до использования. Поэтому рекомендуется наносить это покрытие в самый последний момент перед использованием, то есть на оборудовании конечного пользователя, так что операция нанесения этого толстого покрытия возлагается на конечного пользователя.
В связи с изложенным желательно создать кристаллизатор из диоксида кремния, который не создает указанных проблем (то есть который не требует подготовки очень толстого покрытия на оборудовании конечного пользователя, который может быть изготовлен быстро и с малыми затратами, и который имеет более прочное покрытие, с улучшенным сцеплением со стенками.
Было обнаружено, что эти проблемы могут быть решены при помощи кристаллизатора для кристаллизации кремния, содержащего: а) основной корпус, содержащий нижнюю поверхность и боковые стенки, образующие внутренний объем; b) промежуточный слой, содержащий от 50 до 100 вес.% диоксида кремния на поверхности боковых стенок, обращенной к внутреннему объему; и с) поверхностный слой, содержащий от 50 до 100 вес.% нитрида кремния, до 50 вес.% диоксида кремния и до 20 вес.% кремния, нанесенный сверху от промежуточного слоя.
В самом деле промежуточный слой, содержащий от 50 до 100 вес.% диоксида кремния на поверхности боковых стенок, является очень стойким и может быть легко образован. Так как отсутствует проблема отслаивания или шелушения этого промежуточного слоя, он может быть создан заранее не на оборудовании конечного пользователя, так что конечный пользователь должен будет только создать тонкий поверхностный слой, что может быть произведено быстро и с малыми затратами. Более того, с удивлением было обнаружено, что этот промежуточный слой резко увеличивает сцепление поверхностного слоя.
В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения прочность промежуточного слоя специально ограничена так, что сцепление промежуточного слоя с поверхностным слоем и/или с основным корпусом ниже, чем сцепление поверхностного слоя со слитком из кремния. Следовательно, во время кристаллизации слитка из кремния, если по каким-либо причинам слиток из кремния сцепляется с поверхностным слоем, то промежуточный слой будет расслаиваться под действием механического напряжения, возникающего за счет охлаждения слитка. Таким образом разрушается только покрытие кристаллизатора, оставляя слиток из кремния идеальной формы. Одним из путей ограничения прочности промежуточного слоя является воздействие на пористость этого слоя. Пористость может быть определена гранулометрией частиц, которые содержатся в слое (наличие большинства крупных частиц приводит к более высокой пористости). Другой возможностью является введение в композицию материала, который будет придавать или создавать требуемую пористость. Например, использование микрошариков из оксида алюминия (FILLITE) и волокон из силикоалюмината будет придавать требуемую пористость. Углеродистые материалы, такие как смолы или углерод, которые выгорают без остатка, но создают мелкие пузырьки из диоксида углерода при обжиге, также будет придавать требуемую пористость.
Другим преимуществом этого покрытия является то, что его можно наносить на различные материалы, из которых изготовлен кристаллизатор, так что конечный пользователь, который получает кристаллизатор из диоксида кремния, имеющий промежуточный слой, не должен выполнять особые и различные процедуры для нанесения покрытия на различные материалы. Промежуточный слой может быть нанесен на покрытие из кварца, плавленого кварца, нитрида кремния, SiAlON, карбида кремния, оксида алюминия или даже на кристаллизатор из графита.
Промежуточный слой преимущественно имеет толщину от 50 до 300 мкм, так что он образует большую часть толщины, необходимой для предупреждения реакции кремния с кристаллизатором, и для предупреждения загрязнения кремния загрязняющими веществами, содержащимися в материалах кристаллизатора.
Кроме диоксида кремния, промежуточный слой может также содержать любой материал, который после обжига будет стабильным и не будет вступать в реакцию с кремнием. Особенно подходящими являются материалы в виде оксида алюминия или силикоалюминатов. Углеродистые материалы, которые будут выгорать при обжиге, также могут быть использованы для некоторых применений.
Промежуточный слой может содержать неорганические связующие материалы (такие, как коллоидный диоксид кремния) и/или органические связующие материалы (такие, как органическая смола, например полиоксиэтиленгликоль, поливиниловый спирт, поликарбонат, эпоксидная смола, карбоксиметилцеллюлоза). Количество органического и неорганического связующего материала, введенного в композицию, зависит от требований конкретного применения (прочность необожженного покрытия и т.п.). Типично покрытие содержит от 5 до 20 вес.% неорганического связующего материала и до 5 вес.% органического связующего материала. Типично промежуточный слой наносят в воде или в растворителе при помощи напыления или нанесения кистью. За счет распыления системы на водной основе, содержащей соответствующее количество воды, преимущественно можно образовать суспензию всей композиции.
В соответствии с особым вариантом осуществления настоящего изобретения, кристаллизатор содержит дополнительный слой (второй промежуточный слой), расположенный сверху от поверхностного слоя. Этот дополнительный слой содержит до 50% по весу нитрида кремния с остатком, состоящим главным образом из диоксида кремния. Этот дополнительный слой улучшает совместимость между поверхностным слоем и первым промежуточным слоем и резко повышает их сцепление. Если он есть, этот дополнительный слой имеет толщину до 200 мкм, а преимущественно от 50 до 100 мкм.
В зависимости от вида применения поверхностный слой имеет толщину от 50 до 500 мкм, а преимущественно от 200 до 500 мкм. Чтобы избежать любого загрязнения, важно, чтобы поверхностный слой имел очень высокую чистоту и сверхнизкое содержание углерода. Типично, поверхностный слой содержит от 50 до 100 вес.% Si3N4, до 50 вес.% SiO2 и до 20 вес.% кремния. Типично, поверхностный слой наносят при помощи напыления или нанесения кистью, а преимущественно при помощи напыления. В соответствии с предлагаемым здесь предпочтительным способом за операцией нанесения покрытия следует операция нагревания, проводимая при температуре и в течение времени, которое достаточно для выгорания главным образом всех имеющихся в покрытиях органических соединений. Следует иметь в виду, что, когда используют промежуточный слой в соответствии с настоящим изобретением, толщина поверхностного слоя может быть существенно уменьшена, что не приводит к ухудшению свойств покрытия (свойств сцепления).
Указанные ранее и другие характеристики изобретения будут более ясны из последующего детального описания, данного в качестве примера, не имеющего ограничительного характера и приведенного со ссылкой на сопроводительные чертежи.
На фиг.1 и 2 показаны поперечные сечения кристаллизаторов в соответствии с настоящим изобретением.
На фиг.1 показан кристаллизатор, обозначенный в общем виде позицией 1. Он содержит основной корпус 2, содержащий нижнюю поверхность 21 и боковые стенки 22, которые образуют внутренний объем для кристаллизации кремния. Кристаллизатор содержит промежуточный слой 3, который содержит до 100 вес.% диоксида кремния, расположенный на поверхности боковых стенок 22, обращенной к внутреннему объему
На фиг.2 показан кристаллизатор, который содержит, кроме указанных выше элементов, дополнительный промежуточный слой 31, содержащий до 50 вес.% Si3N4, с остатком, содержащим главным образом SiO2. Такое дополнительное промежуточное покрытие отсутствует в кристаллизаторе, показанном на фиг.1. Следует иметь в виду, что кристаллизатор, показанный на фиг.1 и 2, дополнительно содержит поверхностный слой 4, содержащий Si3N4.
Далее изобретение будет описано со ссылкой на примеры реализации в соответствии с настоящим изобретением и на сравнительные примеры. В приведенных ниже таблицах сцепление различных покрытий было определено в соответствии с нормами ASTM D4541 с использованием установки для испытаний POSITEST PULL-OFF ADHESION TESTER (фирма DEFELSKO Corp.). Эта установка для испытаний позволяет производить оценку покрытий путем определения наибольшего растягивающего усилия, которое покрытие может выдерживать до его отслоения, то есть усилия, которое требуется для отслоения специфического испытуемого диаметра покрытия от подложки с использованием гидравлического давления. Усилие выражают в единицах измерения давления (кПа).
Примеры промежуточных слоев:
ТАБЛИЦА I | |||||||
Промежуточный слой | |||||||
А | В | С | D | Е | F | G | |
Коллоидный диоксид кремния** | 25 | 30 | 30 | 15 | |||
Плавленый кварц (≈1 мкм)** | 20 | 20 | 10 | 10 | 20 | ||
Зерна диоксида кремния (10-20 мкм)** | 100 | 40 | 40 | 6 | 10 | 65 | |
Зерна диоксида кремния (20-44 мкм)** | 20 | 65 | 60 | 60 | |||
Зерна диоксида кремния (45-100 мкм)** | 40 | 20 | 4 | ||||
Деионизированная вода ** | +50 | +50 | |||||
Деионизированная вода + связующее ** (PVA 10 вес.%)) | +70 | +66 | +50 | +45 | +60 | ||
Толщина слоя (мкм) | 300 | 500 | 500 | 150 | 500 | 250 | 200 |
Шероховатость (мкм) | 5 | 8 | 12 | ≈5 | ≈15 | ≈10 | 5 |
Сцепление (кПа) | 1103 | 345 | 827 | 827 | 1241 | 1379 | 1103 |
** (вес.%) |
Предпочтительными примерами являются композиции С и G, причем композиция G является наиболее предпочтительной.
Примеры других промежуточных слоев
ТАБЛИЦА II | |||
Другой промежуточный слой | |||
IA | IB | IC | |
Плавленый кварц (≈1 мкм)** | 20 | ||
Зерна диоксида кремния (10-20 мкм)** | 60 | 40 | |
Зерна диоксида кремния (20-44 мкм)** | 60 | ||
Деионизированная вода ** | +60 | ||
Деионизированная вода + Связующее ** (PVA 10 вес.%) |
+70 | +80 | |
Порошок нитрида кремния ** | 40 | 40 | 40 |
Толщина слоя (мкм) | 50 | 75 | 100 |
Шероховатость (мкм) | 10 | 8 | 5 |
** (вес.%) |
Предпочтительной композицией является композиция примера IB.
Примеры поверхностного слоя
ТАБЛИЦА III | ||||
Поверхностный слой | ||||
SA | SB | SC | SD | |
Коллоидный диоксид кремния** | 5 | |||
Зерна диоксида кремния (10-20 мкм) ** | 5 | |||
Деионизированная вода ** | +55 | |||
Деионизированная вода + Связующее ** (PVA 10 вес.%) |
+70 | +65 | ||
Порошок нитрида кремния ** | 100 | 100 | 80 | 85 |
Si** | 15 | 10 | ||
Толщина слоя (мкм) | 100 | 200 | 200 | 300 |
Шероховатость (мкм) | 5 | 5 | ≈5 | 5 |
Сцепление*** (кПа) | 241 | 827 | 965 | 827 |
** (вес.%) *** с подложкой, соответствующей промежуточному слою G |
Предпочтительными являются композиции SA и SB, причем композиция SB является наиболее предпочтительной.
Примеры кристаллизатора:
Таблица IV | ||||||
Кристаллизатор | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5* | 6* | |
Промежуточный слой | А | В | С | D | - | - |
Дополнительный промежуточный слой | IA | - | 1C | - | - | -. |
Поверхностное покрытие | SA | SB | SC | SD | SB | SD |
Сцепление поверхностного покрытия | Хор. | Отл. | Отл. | Хор. | Плохое | Плохое |
* Сравнительный пример |
Следует иметь в виду, что толщина поверхностных слоев SB и SD была удвоена в примерах 5 и 6.
Claims (14)
1. Кристаллизатор (1), предназначенный для кристаллизации кремния, который содержит:
a) основной корпус (2), содержащий нижнюю поверхность (21) и боковые стенки (22), образующие внутренний объем;
b) промежуточный слой (3), содержащий от 50 до 100 вес.% диоксида кремния, на поверхности боковых стенок (22), обращенной к внутреннему объему; и
c) поверхностный слой (4), содержащий от 50 до 100 вес.% нитрида кремния, до 50 вес.% диоксида кремния и до 20 вес.% кремния, нанесенный сверху от промежуточного слоя (3).
a) основной корпус (2), содержащий нижнюю поверхность (21) и боковые стенки (22), образующие внутренний объем;
b) промежуточный слой (3), содержащий от 50 до 100 вес.% диоксида кремния, на поверхности боковых стенок (22), обращенной к внутреннему объему; и
c) поверхностный слой (4), содержащий от 50 до 100 вес.% нитрида кремния, до 50 вес.% диоксида кремния и до 20 вес.% кремния, нанесенный сверху от промежуточного слоя (3).
2. Кристаллизатор по п.1, отличающийся тем, что промежуточный слой имеет толщину в диапазоне от 50 до 500 мкм, преимущественно от 200 до 500 мкм.
3. Кристаллизатор по п.1 или 2, отличающийся тем, что промежуточный слой (3) содержит неорганический связующий материал, преимущественно коллоидный диоксид кремния.
4. Кристаллизатор по п.3, отличающийся тем, что неорганический связующий материал присутствует в количестве от 5 до 20 вес.%.
5. Кристаллизатор по п.1, отличающийся тем, что промежуточный слой (3) содержит органический связующий материал, преимущественно выбранный из группы, в которую входят полиоксиэтиленгликоль, поливиниловый спирт, поликарбонат, эпоксидная смола и карбоксиметилцеллюлоза.
6. Кристаллизатор по п.5, отличающийся тем, что органический связующий материал присутствует в количестве до 5 вес.%.
7. Кристаллизатор по п.1, отличающийся тем, что он содержит дополнительный промежуточный слой (31), нанесенный сверху первого промежуточного слоя (3), содержащий до 50 вес.% нитрида кремния, с остатком из диоксида кремния.
8. Кристаллизатор по п.7, отличающийся тем, что дополнительный промежуточный слой (31) имеет толщину до 200 мкм, преимущественно от 50 до 100 мкм.
9. Кристаллизатор по п.1, отличающийся тем, что поверхностный слой (4) имеет толщину в диапазоне от 50 до 500 мкм, преимущественно от 200 до 500 мкм.
10. Кристаллизатор по п.1, отличающийся тем, что поверхностный слой (4) содержит от 50 до 100 вес.% Si3N4, до 40 вес.% SiO2 и до 10 вес.% кремния.
11. Способ изготовления кристаллизатора (1) для кристаллизации кремния, который включает в себя следующие операции:
a) использование основного корпуса (2), содержащего нижнюю поверхность (21) и боковые стенки (22), образующие внутренний объем;
b) нанесение промежуточного слоя (3), содержащего от 50 до 100 вес.% диоксида кремния, на поверхность боковых стенок (22), обращенную к внутреннему объему; и
c) нанесение поверхностного слоя (4), содержащего от 50 до 100 вес.% нитрида кремния, до 50 вес.% диоксида кремния и до 20 вес.% кремния сверх промежуточного слоя (3).
a) использование основного корпуса (2), содержащего нижнюю поверхность (21) и боковые стенки (22), образующие внутренний объем;
b) нанесение промежуточного слоя (3), содержащего от 50 до 100 вес.% диоксида кремния, на поверхность боковых стенок (22), обращенную к внутреннему объему; и
c) нанесение поверхностного слоя (4), содержащего от 50 до 100 вес.% нитрида кремния, до 50 вес.% диоксида кремния и до 20 вес.% кремния сверх промежуточного слоя (3).
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что он дополнительно включает в себя операцию b') нанесения дополнительного промежуточного слоя (31), содержащего, главным образом, до 50 вес.% нитрида кремния, с остатком из диоксида кремния, причем указанный промежуточный слой наносят сверху первого промежуточного слоя (3), ранее проведения операции с).
13. Способ по п.11 или 12, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одну из операций b), b') или с) проводят при помощи напыления.
14. Способ по п.11, отличающийся тем, что он дополнительно включает в себя операцию нагрева имеющего покрытие кристаллизатора, проводимую при температуре и в течение времени, необходимых для выжигания главным образом всех органических соединений, присутствующих в покрытиях.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP04447105.0 | 2004-04-29 | ||
EP04447105 | 2004-04-29 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2006140280A RU2006140280A (ru) | 2008-05-27 |
RU2355832C2 true RU2355832C2 (ru) | 2009-05-20 |
Family
ID=34933027
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2006140280/15A RU2355832C2 (ru) | 2004-04-29 | 2005-04-26 | Кристаллизатор для кристаллизации кремния |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7378128B2 (ru) |
EP (1) | EP1745164B1 (ru) |
JP (1) | JP5059602B2 (ru) |
KR (1) | KR101213928B1 (ru) |
CN (1) | CN1946881B (ru) |
AT (1) | ATE398196T1 (ru) |
DE (1) | DE602005007484D1 (ru) |
ES (1) | ES2306141T3 (ru) |
MX (1) | MXPA06012509A (ru) |
NO (1) | NO339723B1 (ru) |
PL (1) | PL1745164T3 (ru) |
RU (1) | RU2355832C2 (ru) |
TW (1) | TWI361174B (ru) |
UA (1) | UA87842C2 (ru) |
WO (1) | WO2005106084A1 (ru) |
Families Citing this family (43)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005028435B4 (de) * | 2004-06-30 | 2011-05-12 | Deutsche Solar Ag | Kokille mit Antihaftbeschichtung ihr Herstellungsverfahren und ihre Verwendung |
US7497907B2 (en) * | 2004-07-23 | 2009-03-03 | Memc Electronic Materials, Inc. | Partially devitrified crucible |
DE102005032789B4 (de) * | 2005-06-06 | 2010-12-30 | Deutsche Solar Ag | Behälter mit Beschichtung und Herstellungsverfahren |
TWI400369B (zh) | 2005-10-06 | 2013-07-01 | Vesuvius Crucible Co | 用於矽結晶的坩堝及其製造方法 |
DE102005050593A1 (de) * | 2005-10-21 | 2007-04-26 | Esk Ceramics Gmbh & Co. Kg | Dauerhafte siliciumnitridhaltige Hartbeschichtung |
EP1811064A1 (fr) * | 2006-01-12 | 2007-07-25 | Vesuvius Crucible Company | Creuset pour le traitement de silicium à l'état fondu |
JP5153636B2 (ja) * | 2006-08-30 | 2013-02-27 | 京セラ株式会社 | シリコンインゴット製造用鋳型の形成方法、太陽電池素子用基板の製造方法、および太陽電池素子の製造方法 |
EP2116637A3 (en) * | 2008-05-07 | 2012-03-21 | Covalent Materials Corporation | Crucible for melting silicon and release agent used to the same |
DE102008031766A1 (de) | 2008-07-04 | 2009-10-15 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Tiegels aus einem Tiegelgrünkörper oder aus einem zwischengebrannten Tiegelkörper sowie die Verwendung solch eines beschichteten Tiegels |
CN101775639B (zh) * | 2009-01-08 | 2012-05-30 | 常熟华融太阳能新型材料有限公司 | 用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬及其制造方法 |
DE102009048741A1 (de) | 2009-03-20 | 2010-09-30 | Access E.V. | Tiegel zum Schmelzen und Kristallisieren eines Metalls, eines Halbleiters oder einer Metalllegierung, Bauteil für einen Tiegelgrundkörper eines Tiegels und Verfahren zum Herstellen eines Bauteils |
KR20120090030A (ko) * | 2009-07-16 | 2012-08-16 | 엠이엠씨 싱가포르 피티이. 엘티디. | 코팅된 도가니 및 그의 제조 방법 및 용도 |
KR101048586B1 (ko) * | 2009-10-06 | 2011-07-12 | 주식회사 엘지실트론 | 고강도 석영 도가니 및 그 제조방법 |
US20110210470A1 (en) * | 2010-02-26 | 2011-09-01 | 6N Silicon Inc. | Crucible and method for furnace capacity utilization |
CN101913776B (zh) * | 2010-09-03 | 2012-07-04 | 山东理工大学 | 氮化硅涂层石英坩埚的制备方法 |
CN102031488A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-04-27 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种提高膜层损伤阈值的坩埚 |
CN102229502B (zh) * | 2011-06-10 | 2013-06-05 | 东海晶澳太阳能科技有限公司 | 一种晶体硅铸造用的坩埚涂层及其制备方法 |
JP2014525384A (ja) * | 2011-08-31 | 2014-09-29 | イーエスケイ セラミクス ゲーエムベーハー アンド カンパニー カーゲー | 優れた硬度の窒化ケイ素含有剥離層 |
CN102367572B (zh) * | 2011-09-21 | 2014-01-01 | 安阳市凤凰光伏科技有限公司 | 多晶硅铸锭坩埚喷涂免烧结方法 |
WO2013073204A1 (ja) * | 2011-11-14 | 2013-05-23 | シャープ株式会社 | 複合材、複合材の製造方法およびシリコンの精製装置 |
JP5148783B1 (ja) * | 2011-11-14 | 2013-02-20 | シャープ株式会社 | 複合材の製造方法およびシリコンの精製装置 |
CN103506263B (zh) * | 2011-12-30 | 2015-07-29 | 英利能源(中国)有限公司 | 多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法及氮化硅涂层 |
CN103183478B (zh) * | 2011-12-31 | 2015-07-08 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 氮化硅坩埚涂层及其制备方法 |
JP2013227171A (ja) * | 2012-04-26 | 2013-11-07 | Kyodo Fine Ceramics Co Ltd | 単結晶シリコン育成用るつぼ、単結晶シリコン育成用るつぼの製造方法、及び単結晶シリコンの製造方法 |
BR112014032592A2 (pt) * | 2012-06-25 | 2017-06-27 | Silicor Mat Inc | forro para superfícies de um cadinho refratário para purificação de silício e método de purificação da corrida de silício usando o(s) cadinho(s) para fundir e solidificação adicional |
CN103774209B (zh) * | 2012-10-26 | 2016-06-15 | 阿特斯(中国)投资有限公司 | 硅铸锭用坩埚及其涂层制备方法 |
JP6096653B2 (ja) * | 2012-12-28 | 2017-03-15 | 京セラ株式会社 | シリコン鋳造用鋳型およびその製造方法 |
RU2514354C1 (ru) * | 2013-02-27 | 2014-04-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Обнинский Внедренческий Центр "Перспективные технологии" | Способ получения изделий из пористых керамических и волокнистых материалов на основе кварцевого стекла |
JP6355096B2 (ja) * | 2013-07-31 | 2018-07-11 | 国立大学法人山口大学 | 撥液性複合部材 |
CN103420618A (zh) * | 2013-09-05 | 2013-12-04 | 蠡县英利新能源有限公司 | 太阳能电池坩埚及其喷涂方法 |
FR3010715B1 (fr) * | 2013-09-16 | 2017-03-10 | Commissariat Energie Atomique | Substrat a revetement peu permeable pour solidification de silicium |
FR3010716B1 (fr) * | 2013-09-16 | 2015-10-09 | Commissariat Energie Atomique | Substrat pour la solidification de lingot de silicium |
EP2982780B1 (de) | 2014-08-04 | 2019-12-11 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren zur herstellung eines siliziumblocks, zur verfahrensdurchführung geeignete kokille aus quarzglas oder quarzgut sowie verfahren für deren herstellung |
US10658222B2 (en) | 2015-01-16 | 2020-05-19 | Lam Research Corporation | Moveable edge coupling ring for edge process control during semiconductor wafer processing |
CN105133011A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-12-09 | 晶科能源有限公司 | 一种多晶石英坩埚涂层及其制备方法 |
JP6567987B2 (ja) * | 2016-02-24 | 2019-08-28 | クアーズテック株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
GB2550415A (en) * | 2016-05-18 | 2017-11-22 | Rec Solar Pte Ltd | Silicon ingot growth crucible with patterned protrusion structured layer |
US10450669B2 (en) | 2016-07-29 | 2019-10-22 | Auo Crystal Corporation | Container for silicon ingot fabrication and manufacturing method thereof, and method for manufacturing crystalline silicon ingot |
US11127572B2 (en) | 2018-08-07 | 2021-09-21 | Silfex, Inc. | L-shaped plasma confinement ring for plasma chambers |
CN110000708A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-07-12 | 徐州协鑫太阳能材料有限公司 | 一种改造坩埚粗糙度的方法 |
CN109955154A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-07-02 | 徐州协鑫太阳能材料有限公司 | 一种坩埚表面粗糙度的加工方法 |
DE102019206489A1 (de) * | 2019-05-06 | 2020-11-12 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren und Tiegel zur Herstellung von partikel- und stickstoff-freien Silicium-Ingots mittels gerichteter Erstarrung, Silicium-Ingot und die Verwendung des Tiegels |
KR102677112B1 (ko) * | 2022-05-09 | 2024-06-20 | (주)셀릭 | 저저항 대구경 잉곳 제조장치 |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE962868C (de) | 1953-04-09 | 1957-04-25 | Standard Elektrik Ag | Tiegel zum Herstellen reinsten Halbleitermaterials, insbesondere von Silizium und dessen Verwendung |
US3660075A (en) * | 1969-10-16 | 1972-05-02 | Atomic Energy Commission | CRUCIBLE COATING FOR PREPARATION OF U AND P ALLOYS CONTAINING Zr OR Hf |
DE1957952A1 (de) * | 1969-11-18 | 1971-05-27 | Siemens Ag | Siliciumnitridbeschichtung an Quarzwaenden fuer Diffusions- und Oxydationsreaktoren |
JPS54141389A (en) * | 1978-04-27 | 1979-11-02 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Crucible used in crystal growing device, manufacture of said crucible and crystal growing method using said crucible |
JPS54157779A (en) * | 1978-06-02 | 1979-12-12 | Toshiba Corp | Production of silicon single crystal |
JPS6018638B2 (ja) * | 1979-08-17 | 1985-05-11 | 東芝セラミツクス株式会社 | シリコン単結晶引上装置 |
JPS57188498A (en) * | 1981-05-15 | 1982-11-19 | Toshiba Ceramics Co Ltd | Quartz crucible for pulling up silicon single crystal |
CN87206316U (zh) * | 1987-04-16 | 1987-12-30 | 清华大学 | 氮化硅涂层坩埚 |
US4741925A (en) * | 1987-09-14 | 1988-05-03 | Gte Products Corporation | Method of forming silicon nitride coating |
JPH0751473B2 (ja) * | 1988-12-26 | 1995-06-05 | 東芝セラミックス株式会社 | 単結晶製造用カーボンルツボ |
JPH02172886A (ja) * | 1988-12-26 | 1990-07-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体単結晶引上げ装置 |
JPH0597571A (ja) | 1991-06-13 | 1993-04-20 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用ルツボ |
US5431869A (en) * | 1993-01-12 | 1995-07-11 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for the preparation of polycrystalline silicon ingot |
JP3533416B2 (ja) * | 1996-02-06 | 2004-05-31 | 三菱住友シリコン株式会社 | 単結晶引上装置 |
JPH10316489A (ja) * | 1997-05-12 | 1998-12-02 | Japan Steel Works Ltd:The | 一方向凝固装置用鋳型およびその製造方法 |
JPH11209133A (ja) | 1998-01-23 | 1999-08-03 | Mitsubishi Materials Corp | 透明シリカガラス体とその製造方法 |
JP4447738B2 (ja) * | 2000-05-31 | 2010-04-07 | 信越石英株式会社 | 多層構造の石英ガラスルツボの製造方法 |
JP3981538B2 (ja) | 2001-07-27 | 2007-09-26 | トーカロ株式会社 | シリコン保持容器およびその製造方法 |
-
2005
- 2005-04-26 MX MXPA06012509A patent/MXPA06012509A/es active IP Right Grant
- 2005-04-26 JP JP2007509835A patent/JP5059602B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2005-04-26 TW TW094113170A patent/TWI361174B/zh not_active IP Right Cessation
- 2005-04-26 PL PL05740520T patent/PL1745164T3/pl unknown
- 2005-04-26 CN CN2005800134467A patent/CN1946881B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2005-04-26 WO PCT/BE2005/000055 patent/WO2005106084A1/en active IP Right Grant
- 2005-04-26 ES ES05740520T patent/ES2306141T3/es active Active
- 2005-04-26 UA UAA200612586A patent/UA87842C2/ru unknown
- 2005-04-26 RU RU2006140280/15A patent/RU2355832C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2005-04-26 AT AT05740520T patent/ATE398196T1/de active
- 2005-04-26 EP EP05740520A patent/EP1745164B1/en not_active Not-in-force
- 2005-04-26 DE DE602005007484T patent/DE602005007484D1/de active Active
- 2005-04-26 US US11/587,081 patent/US7378128B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2006
- 2006-10-26 KR KR1020067022285A patent/KR101213928B1/ko active IP Right Grant
- 2006-11-28 NO NO20065496A patent/NO339723B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5059602B2 (ja) | 2012-10-24 |
TW200540130A (en) | 2005-12-16 |
ES2306141T3 (es) | 2008-11-01 |
UA87842C2 (ru) | 2009-08-25 |
EP1745164B1 (en) | 2008-06-11 |
CN1946881A (zh) | 2007-04-11 |
DE602005007484D1 (de) | 2008-07-24 |
TWI361174B (en) | 2012-04-01 |
MXPA06012509A (es) | 2007-01-31 |
CN1946881B (zh) | 2010-06-09 |
EP1745164A1 (en) | 2007-01-24 |
NO20065496L (no) | 2006-11-28 |
ATE398196T1 (de) | 2008-07-15 |
JP2007534590A (ja) | 2007-11-29 |
RU2006140280A (ru) | 2008-05-27 |
WO2005106084A1 (en) | 2005-11-10 |
NO339723B1 (no) | 2017-01-23 |
KR20070004901A (ko) | 2007-01-09 |
PL1745164T3 (pl) | 2008-11-28 |
KR101213928B1 (ko) | 2012-12-18 |
US20070240635A1 (en) | 2007-10-18 |
US7378128B2 (en) | 2008-05-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2355832C2 (ru) | Кристаллизатор для кристаллизации кремния | |
RU2394944C2 (ru) | Тигель для кристаллизации кремния | |
RU2401889C2 (ru) | Тигель для кристаллизации кремния и способ его изготовления | |
US6716275B1 (en) | Gas impermeable glaze for sealing a porous ceramic surface | |
KR101212916B1 (ko) | 용융 실리콘 처리용 도가니 | |
KR100837476B1 (ko) | 석영 유리 도가니 및 이를 제조하는 방법 | |
RU2303663C2 (ru) | Резервуар для приема расплавленного кремния или для плавления кремния и способ его изготовления | |
EP2922803A1 (fr) | Materiau composite a matrice en aluminosilicate, notamment en aluminosilicate de baryum " bas '' renforcee par des renforts en oxyde de metal, et son procede de preparation | |
KR101084393B1 (ko) | 광섬유 모재의 제조 방법 및 그 장치 | |
KR20160057435A (ko) | 실리콘 잉곳 고화용 기재 | |
JP3378608B2 (ja) | 半導体製造用治具のための炭化珪素質基材の製造方法 | |
JP4243437B2 (ja) | 表面がポアレスな金属−セラミックス複合材料の製造方法 | |
JP2005161359A (ja) | シリコン鋳造用鋳型のコーティング方法およびシリコン鋳造用鋳型 | |
JPH0518613B2 (ru) | ||
JPS61242945A (ja) | 高純度セラミツクス製品の製造方法 | |
KR19980044842A (ko) | 질화규소 세라믹 소결체의 접합 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190427 |