RU2344075C1 - Method of active charcoal production - Google Patents

Method of active charcoal production Download PDF

Info

Publication number
RU2344075C1
RU2344075C1 RU2007141272/15A RU2007141272A RU2344075C1 RU 2344075 C1 RU2344075 C1 RU 2344075C1 RU 2007141272/15 A RU2007141272/15 A RU 2007141272/15A RU 2007141272 A RU2007141272 A RU 2007141272A RU 2344075 C1 RU2344075 C1 RU 2344075C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
potassium hydroxide
coal
drying
active charcoal
Prior art date
Application number
RU2007141272/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виктор Михайлович Мухин (RU)
Виктор Михайлович Мухин
Инна Дмитриевна Зубова (RU)
Инна Дмитриевна Зубова
Ирина Николаевна Зубова (RU)
Ирина Николаевна Зубова
Владимир Павлович Чумаков (RU)
Владимир Павлович Чумаков
Елена Николаевна Яковлева (RU)
Елена Николаевна Яковлева
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" (ОАО "ЭНПО "Неорганика")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" (ОАО "ЭНПО "Неорганика") filed Critical Открытое акционерное общество "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" (ОАО "ЭНПО "Неорганика")
Priority to RU2007141272/15A priority Critical patent/RU2344075C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2344075C1 publication Critical patent/RU2344075C1/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention refers to production of active charcoal applied for gas and liquid clearing. Offered is method of active charcoal production including combined milling of composition consisting of coal-tar raw material and binding solid, addition of potassium hydroxide solution to milled dust in amount 40-50 wt% with potassium hydroxide concentration equal 4-5 g per 100 g, paste moulding, drying of produced moulded material at temperature 100-110°C to moisture content 4-5%, carbonation of dried product within temperature range 450-500°C at speed 10-15°C/min.
EFFECT: production of charcoal applied to clear industrial discharge from dimethylformamide solvent and for higher yield of active charcoal.
3 cl, 3 ex, 3 tbl

Description

Изобретение относится к области производства активных углей и может быть использовано для очистки газов и жидкостей от токсичных веществ.The invention relates to the field of production of activated carbons and can be used to purify gases and liquids from toxic substances.

Известен способ получения активного угля, включающий измельчение в пыль углеродсодержащего сырья, последующее смешение пыли со связующим (смесью каменноугольной и лесохимической смол), формование полученной композиции при давлении 80-110 кг/см2, карбонизацию сформованных продуктов в интервале температур 250-650°С, активацию карбонизата водяным паром и дробление активных углей до размера частиц 0,5-1,5 мм (см. патент РФ №2023663 от 21.10.1993, заявка №93048624, кл. С01В 31/08).A known method of producing activated carbon, including grinding carbon-containing raw materials into dust, subsequent mixing of dust with a binder (a mixture of coal and wood-chemical resins), molding the resulting composition at a pressure of 80-110 kg / cm 2 , carbonization of the formed products in the temperature range 250-650 ° C , activation of the carbonizate with water vapor and crushing of activated carbons to a particle size of 0.5-1.5 mm (see RF patent No. 2023663 of 10.21.1993, application No. 93048624, CL 01B 31/08).

Недостатком известного способа является сложность проведения процесса, использование дорогостоящих жидких связующих, низкий выход токового продукта.The disadvantage of this method is the complexity of the process, the use of expensive liquid binders, low yield of the current product.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигнутому результату является способ получения активного угля, включающий измельчение смеси угля и твердого пека, формование измельченной смеси, при этом пек берут в количестве 8-20 мас.%, совместное измельчение осуществляют при температуре 20-50°С, карбонизацию ведут в интервале от комнатной до 550-650°С со скоростью повышения температуры 20-25°С/мин, а активацию проводят в среде водяного пара при 870-900°С (см. патент РФ №2184080 от 21.05.2001, заявка №2001113848, кл. С01В 31/08).The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of producing activated carbon, including grinding a mixture of coal and solid pitch, forming a crushed mixture, while the pitch is taken in an amount of 8-20 wt.%, Joint grinding is carried out at a temperature of 20-50 ° C, carbonization is carried out in the range from room temperature to 550-650 ° C with a rate of temperature increase of 20-25 ° C / min, and activation is carried out in a medium of water vapor at 870-900 ° C (see RF patent No. 2184080 of 05.21.2001 Application No. 20011113848, class СВВ 31/08).

Недостатком известного способа является низкая адсорбционная способность получаемого активного угля по диметилформамиду (ДМФА) при очистке отходящих промышленных газов и паров, а также низкий выход годного продукта (не выше 25-26%).The disadvantage of this method is the low adsorption capacity of the obtained active carbon for dimethylformamide (DMF) in the purification of industrial exhaust gases and vapors, as well as a low yield (not higher than 25-26%).

Целью изобретения является повышение адсорбционной способности по парам диметилформамида и повышение выхода готового продукта.The aim of the invention is to increase the adsorption capacity for pairs of dimethylformamide and increase the yield of the finished product.

Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим совместное измельчение композиции из каменноугольного сырья и твердого пека, введение в измельченную композицию водного раствора гидроксида калия в количества 40-50 мас.%, формование полученной пасты, сушку сформованного продукта при температуре 100-110°С до содержания влаги 1-5%, карбонизацию в интервале температур от комнатной до 450-500°С со скоростью подъема температуры 10-15°С/мин. При этом используют раствор гидроксида калия, содержащий КОН в количестве 4-5 г на 100 г воды, а сушку ведут до остаточной влажности 1-5%.The goal is achieved by the proposed method, including co-grinding the composition from coal raw materials and solid pitch, introducing into the crushed composition an aqueous solution of potassium hydroxide in an amount of 40-50 wt.%, Molding the resulting paste, drying the molded product at a temperature of 100-110 ° C to the content moisture 1-5%, carbonization in the temperature range from room temperature to 450-500 ° C with a rate of temperature rise of 10-15 ° C / min. In this case, a potassium hydroxide solution containing KOH in an amount of 4-5 g per 100 g of water is used, and drying is carried out to a residual moisture content of 1-5%.

Отличие предлагаемого способа от известного состоит во введении в измельченную угольно-пековую смесь водного раствора гидроксида калия 40-50 мас.%, имеющего концентрацию гидроксида калия 4-5 г на 100 г воды, проведении стадии сушки сформованного продукта при температуре 100-100°С до остаточного содержания влаги 1-5%, осуществлении карбонизации в интервале 450-500°С при скорости подъема температуры 10-15°С/мин.The difference between the proposed method and the known one consists in introducing an aqueous solution of potassium hydroxide of 40-50 wt.% Having a potassium hydroxide concentration of 4-5 g per 100 g of water into the ground coal-pitch mixture, and carrying out the stage of drying the formed product at a temperature of 100-100 ° С to a residual moisture content of 1-5%, carbonization in the range of 450-500 ° C at a temperature rise rate of 10-15 ° C / min.

Анализ патентной и научной литературы показывает, что предлагаемый способ получения активных углей является новым.The analysis of patent and scientific literature shows that the proposed method for producing activated carbons is new.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.The essence of the proposed method is as follows.

При формовании активных углей из углеродсодержащих композиций, в которых в качестве связующего используют твердые пеки, требуются высокие давления до 900-1500 кг/см2, что во многих случаях осложняет технологический процесс и приводит к большим энергозатратам. С другой стороны, известно, что отформованные в таких жестких условиях продукты, как правило, подвергаются растрескиванию, пылению и оплавлению на стадии карбонизации, т.е. в интервале температур 25-600°С. Поэтому возникла необходимость в подборе эффективного пластифицирующего вещества, которое бы повысило эластичность угольно-пековой смеси и обеспечило бы возможность формования ее в плотные, высокопрочные частицы (гранулы, окатыши или таблетки) при более низких давлениях (90-150 кг/см2), исключающих внутренние напряжения.When forming active carbons from carbon-containing compositions in which solid peaks are used as a binder, high pressures of up to 900-1500 kg / cm 2 are required, which in many cases complicates the process and leads to high energy costs. On the other hand, it is known that products formed under such harsh conditions, as a rule, undergo cracking, dusting and fusion at the stage of carbonization, i.e. in the temperature range of 25-600 ° C. Therefore, it became necessary to select an effective plasticizing substance that would increase the elasticity of the coal-pitch mixture and provide the possibility of molding it into dense, high-strength particles (granules, pellets or tablets) at lower pressures (90-150 kg / cm 2 ), excluding internal stresses.

Кроме того, эластичные высокогомогенизированные угольно-пековые композиции обусловливают равномерность формирования кристаллитов пористой структуры адсорбента и приводят к развитию больших объемов супермикропор с размерами 1,0-1,6 нм, являющихся наиболее благоприятными для адсорбции относительно крупных молекул высокотоксичного растворителя - диметилформамида, имеющего формулу (СН3)2NCHO, температуру кипения 153°С, температуру плавления - 61°С. Данный растворитель относится к одному из трудноудаляемых веществ многих промышленных газовых выбросов.In addition, elastic highly homogenized coal-pitch compositions cause uniform crystallite formation of the porous structure of the adsorbent and lead to the development of large volumes of supermicropores with sizes of 1.0-1.6 nm, which are most favorable for adsorption of relatively large molecules of a highly toxic solvent - dimethylformamide having the formula ( CH 3 ) 2 NCHO, boiling point 153 ° C, melting point - 61 ° C. This solvent belongs to one of the difficult to remove substances of many industrial gas emissions.

Многочисленными экспериментами было установлено, что одним из самых эффективных пластификаторов угольно-пековых композиций является водный раствор гидроксида калия.Numerous experiments have found that one of the most effective plasticizers for coal pitch compositions is an aqueous solution of potassium hydroxide.

Введенный в угольно-пековую композицию данный пластификатор вступает в реакцию с жирными кислотами углеродсодержащих веществ. Омыление жирных кислот способствует увеличению эластичности массы и гарантирует формование гранул (или частиц другой формы) с плотностью 700-800 г/дм3 и механической прочностью 95-98%.Introduced into the coal pitch composition, this plasticizer reacts with fatty acids of carbon-containing substances. Saponification of fatty acids increases the elasticity of the mass and guarantees the formation of granules (or particles of a different shape) with a density of 700-800 g / dm 3 and a mechanical strength of 95-98%.

Высокие показатели прочности и насыпной плотности сформованных частиц обеспечиваются их последующей сушкой при температуре 100-110°С до остаточного содержания влаги 1-5%.High strength and bulk density of the formed particles are ensured by their subsequent drying at a temperature of 100-110 ° C to a residual moisture content of 1-5%.

Кроме того, опытами было установлено, что проведение карбонизации при более низких температурах, а именно 25-450-500°С (против 25-550-650°С), и более низком темпе нагрева 10-15°С (против 20-25°С) обусловливает повышение показателей адсорбционной емкости по диметилформамиду и выхода готового продукта.In addition, experiments have shown that carbonization is carried out at lower temperatures, namely 25-450-500 ° С (against 25-550-650 ° С), and a lower heating rate of 10-15 ° С (against 20-25 ° C) causes an increase in the adsorption capacity for dimethylformamide and the yield of the finished product.

Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.

Берут каменный уголь, полукокс, древесный уголь-сырец и т.д., смешивают с твердым пеком 8-20% (предпочтительнее 15%), смесь измельчают в шаровой, дисковой или вибромельнице в течение 6-8 часов до получения тонкой пыли (менее 90 микрон). Затем в угольно-пековую пыль добавляют раствор гидроксида калия 40-50 мас.% (концентрация гидроксида калия 4-5 г на 100 г воды). Смесь тщательно перемешивают в течение 10-15 минут и затем формуют на шнековом (гидравлическом или другом типе) прессе в гранулы, сферы (шарики), таблетки и т.д. при удельном давлении 90-150 кг/см2 (предпочтительнее 100 кг/см2). Полученный сформованный продукт помещают в сушильный шкаф (или печь) и подсушивают при температуре 100-105°С в течение 2-5 часов до остаточного содержания влаги 1-5%. Подсушенный продукт помещают в печь и подвергают нагреву от комнатной температуры до 450-500°С со скоростью подъема температуры 10-15°С/мин. Затем карбонизат выгружают и активируют во вращающейся печи при 850-900°С до суммарного объема пор 0,9-1,0 см3/г. Расход пара составляет 5-6 кг/кг а.у.Take coal, semi-coke, raw charcoal, etc., mix with solid pitch 8-20% (preferably 15%), mix the mixture in a ball, disk or vibration mill for 6-8 hours to obtain fine dust (less 90 microns). Then a solution of potassium hydroxide 40-50 wt.% (Concentration of potassium hydroxide 4-5 g per 100 g of water) is added to the coal-pitch dust. The mixture is thoroughly mixed for 10-15 minutes and then molded on a screw (hydraulic or other type) press into granules, spheres (balls), tablets, etc. at a specific pressure of 90-150 kg / cm 2 (preferably 100 kg / cm 2 ). The obtained molded product is placed in an oven (or oven) and dried at a temperature of 100-105 ° C for 2-5 hours to a residual moisture content of 1-5%. The dried product is placed in an oven and heated from room temperature to 450-500 ° C with a temperature rise rate of 10-15 ° C / min. Then the carbonate is discharged and activated in a rotary kiln at 850-900 ° C to a total pore volume of 0.9-1.0 cm 3 / g Steam consumption is 5-6 kg / kg a.u.

Многочисленными экспериментами установлено, что количество вводимого в пасту пластификатора - раствора гидроксида калия, так же как и его концентрация, оказывает существенное влияние на адсорбционную емкость получаемых углей по диметилформамиду и выход активного угля.Numerous experiments have established that the amount of plasticizer introduced into the paste - potassium hydroxide solution, as well as its concentration, has a significant effect on the adsorption capacity of the obtained carbons by dimethylformamide and the yield of activated carbon.

Уменьшение количества пластификатора менее 40 мас.% приводит к ухудшению адсорбционной емкости по ДМФА вследствие недостаточного развития объемов крупных разновидностей пор (супермикропор).A decrease in the amount of plasticizer less than 40 wt.% Leads to a deterioration in the adsorption capacity for DMF due to the insufficient development of volumes of large varieties of pores (supermicropores).

Увеличение количества добавляемого пластификатора выше 50% способствует разжижению пасты, неоднородной плотности получаемого сформованного продукта, пониженных показателей адсорбционной емкости и выходов.An increase in the amount of added plasticizer above 50% contributes to the thinning of the paste, the inhomogeneous density of the obtained molded product, and lower adsorption capacity and yields.

Аналогичная зависимость адсорбционной активности по диметилформамиду и выходу готового активного угля была отмечена и в случае отклонения концентрации вводимого раствора от показателя 4-5%.A similar dependence of the adsorption activity on dimethylformamide and the yield of finished activated carbon was noted in the case of a deviation in the concentration of the injected solution from 4-5%.

Проведение стадии сушки полученного продукта в предлагаемом техническом решении обеспечивает уплотнение продукта (за счет удаления ларов воды) и однородность получаемой пористой структуры по всему объему частиц, что в свою очередь обусловливает формирование требуемой пористой структуры и исключает растрескивание, пыление и оплывание.Carrying out the drying stage of the obtained product in the proposed technical solution ensures the compaction of the product (by removing water bins) and the uniformity of the resulting porous structure throughout the volume of particles, which in turn determines the formation of the required porous structure and eliminates cracking, dusting and dusting.

Удаление паров воды должно проводиться в интервале температур 100-110°С (т.е. около температуры ее кипения). Снижение температуры ниже 100°С затягивает процесс удаления влаги до 25-30 часов (против 2-5 часов), а повышение выше 110°С способствует бурному выделению молекул воды, образованию трещин и пузырей, формированию макропористой структуры, не обеспечивающей достижение цели изобретения по адсорбции токсичного растворителя.The removal of water vapor should be carried out in the temperature range 100-110 ° C (i.e., near its boiling point). Lowering the temperature below 100 ° C prolongs the process of removing moisture up to 25-30 hours (versus 2-5 hours), and increasing above 110 ° C contributes to the rapid release of water molecules, the formation of cracks and bubbles, the formation of a macroporous structure that does not achieve the objective of the invention according to adsorption of toxic solvent.

Режим карбонизации сухих частиц должен обеспечить плавное удаление летучих продуктов, создать наиболее благоприятные условия для перекристаллизации углерода в прочный каркас, что достигается как снижением температурного интервала обработки, так и плавности ее подъема.The regime of carbonization of dry particles should ensure the smooth removal of volatile products, create the most favorable conditions for the recrystallization of carbon into a strong frame, which is achieved both by reducing the temperature range of the treatment and the smoothness of its rise.

При этом было установлено, что снижение конечной температуры обработки менее 450°С приводит к развитию в углях ультрамикропористой структуры, недоступной крупным молекулам ДМФА, а повышение выше 500°С способствует развитию преобладающей доли транспортных (Vма).At the same time, it was found that a decrease in the final treatment temperature below 450 ° C leads to the development in coals of an ultramicroporous structure inaccessible to large DMF molecules, and an increase above 500 ° C contributes to the development of a predominant share of transport (V ma ).

Скорость подъема температуры на стадии карбонизации обусловливает удаление летучих. Показано, что при снижении ее менее 10°С/мин получают развитие очень мелкие микропоры с радиусом 0,3-0,5 нм, а при повышении выше 15°С/мин развиваются транспортные, неадсорбирующие поры. В этом случае отмечено также значительное снижение выходов годных фракций активных углей за счет измельчения и пыления.The rate of temperature rise at the carbonization stage determines the removal of volatiles. It was shown that when it decreases below 10 ° C / min, very small micropores with a radius of 0.3-0.5 nm are developed, and when increased above 15 ° C / min, transport, non-adsorbing pores develop. In this case, a significant decrease in the yield of active fractions of activated carbons due to grinding and dusting was also noted.

В результате детального исследования были установлены параметры и режимы введения пластифицирующей добавки (раствора гидроксида калия), ее процентного состава, сушки сформованных продуктов, температурного интервала карбонизации и скорости подъема температуры. В этом интервале, определяющем характер развития пористой структуры, обеспечивается наибольшая емкость поглощения диметилформамида из промышленных выбросов и наиболее высокие выходы активных углей, а именно максимальной емкостью поглощения диметилформамида (представителя крупномолекулярных высокотоксичных растворителей), а такте наибольшими выходами характеризуются угли, полученные приAs a result of a detailed study, the parameters and modes of introducing a plasticizing additive (potassium hydroxide solution), its percentage composition, drying the formed products, the temperature range of carbonization and the rate of temperature rise were established. In this interval, which determines the nature of the development of the porous structure, the highest absorption capacity of dimethylformamide from industrial emissions and the highest yields of activated carbons are provided, namely, the maximum absorption capacity of dimethylformamide (a representative of large molecular highly toxic solvents), and the highest yields are characterized by the coals obtained at

- введении раствора гидроксида калия в угольно-дековую пыль перед формованием в количестве 40-50 мас.%;- the introduction of a solution of potassium hydroxide in coal-deck dust before molding in an amount of 40-50 wt.%;

- концентрации гидроксида калия в растворе, равной 4-5 г на 100 г воды;- the concentration of potassium hydroxide in solution equal to 4-5 g per 100 g of water;

- осуществлении сушки сформованного продукта при температуре 100-110°С до остаточного содержания влаги 1-5%;- drying the molded product at a temperature of 100-110 ° C to a residual moisture content of 1-5%;

- проведении карбонизации в интервале температур от комнатной до 450-500°С со скоростью ее подъема 10-15°С/мин.- Carbonization in the temperature range from room temperature to 450-500 ° C with a rate of rise of 10-15 ° C / min.

Пример 1. Берут 1,0 кг слабоспекающегося угля марки СС (2СС), ГОСТ 10355-84 и 0,1 кг древесного лака, имеющего температуру плавления 75°С. Смесь измельчают в вибромельнице до размера частиц 5-90 микрон, температура проведения размола 25°С.Example 1. Take 1.0 kg of low-caking coal grade SS (2СС), GOST 10355-84 and 0.1 kg of wood varnish having a melting point of 75 ° C. The mixture is ground in a vibratory mill to a particle size of 5-90 microns, the grinding temperature is 25 ° C.

В полученную угольно-пековую композицию добавляют 0,42 кг раствора гидрокоида калия, содержащего 16 г КОН. Смесь тщательно перемешивают в смесителе и затем гранулируют на шнек-прессе при температуре 90°С через фильеры с диаметром 2,6 мм. Гранулы подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 4,5 часов. Остаточное содержание влаги при этих условиях составляет 1,5%. Сухие гранулы карбонизуют во вращающейся печи в интервале температур 25-450°С при скорости подъема 10°С/мин и направляют в печь для проведения активации при 900°С. В качестве активатора используют водяной пар при расходе 5,0 кг/кг а.у. Через 3,0 часа уголь выгружают и анализируют.0.42 kg of potassium hydroxide solution containing 16 g of KOH is added to the obtained coal-pitch composition. The mixture is thoroughly mixed in a mixer and then granulated on a screw press at a temperature of 90 ° C through dies with a diameter of 2.6 mm The granules are dried in an oven at a temperature of 100 ° C for 4.5 hours. The residual moisture content under these conditions is 1.5%. Dry granules are carbonized in a rotary kiln in the temperature range of 25-450 ° C at an ascent rate of 10 ° C / min and sent to the furnace for activation at 900 ° C. As an activator, water vapor is used at a flow rate of 5.0 kg / kg a.u. After 3.0 hours, the coal is unloaded and analyzed.

Адсорбционная емкость угля по диметилформамиду составляет 130 мг/г, выход годной фракции 0,75-1,0 мм - 48%.The adsorption capacity of coal for dimethylformamide is 130 mg / g, the yield of a suitable fraction of 0.75-1.0 mm is 48%.

Пример 2. Аналогично примеру 1 за исключением того, что водный раствор гидроксида калия берут в количестве 0,52 кг при содержании гидроксида калия 25 г (или концентрации КОН=5 г/100 г воды).Example 2. Analogously to example 1 except that the aqueous potassium hydroxide solution is taken in an amount of 0.52 kg with a potassium hydroxide content of 25 g (or KOH concentration = 5 g / 100 g of water).

Сушку ведут при температуре 110°С до содержания влаги - 5%. Высушенные гранулы карбонизуют в интервала 25-500°С со скоростью подъема температуры 15°С/мин.Drying is carried out at a temperature of 110 ° C to a moisture content of 5%. The dried granules are carbonized in the range of 25-500 ° C with a temperature rise rate of 15 ° C / min.

Адсорбционная емкость активного угля по диметилформамиду составлявт 150 мг/г угля.The adsorption capacity of activated carbon for dimethylformamide is 150 mg / g of coal.

Выход годной фракции - 49%.The yield of the suitable fraction is 49%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 за исключением того, что раствор гидроксида калия берут в количестве 0,45 кг 145%) с содержанием КОН 18 г (или 4,5 г/100 г Н2О).Example 3. Analogously to example 1 except that the potassium hydroxide solution is taken in an amount of 0.45 kg 145%) with a KOH content of 18 g (or 4.5 g / 100 g H 2 O).

Сушку ведут при температуре 105°С до содержания влаги 2,5%.Drying is carried out at a temperature of 105 ° C to a moisture content of 2.5%.

Карбонизацию осуществляют в интервале температур 25-475°С со скоростью ее подъема 12,5°С/мин.Carbonization is carried out in the temperature range 25-475 ° C with a rate of its rise of 12.5 ° C / min.

Адсорбционная емкость угля по диметилформамиду составляет 145 мг/г угля.The adsorption capacity of coal for dimethylformamide is 145 mg / g of coal.

Выход годной фракции - 48%.The yield of the suitable fraction is 48%.

Примечание: Адсорбционная емкость активных углей по диметилформамиду определялась по привесу угля в динамических условиях:Note: The adsorption capacity of active carbons by dimethylformamide was determined by the weight gain of coal in dynamic conditions:

- концентрация газа составляла 0,5 об.%;- the gas concentration was 0.5 vol.%;

- скорость газового потока - 0,2 л/мин·см2 (или 0,33 м/сек);- gas flow rate - 0.2 l / min · cm 2 (or 0.33 m / s);

- температура - 25±1,0°С;- temperature - 25 ± 1.0 ° C;

- высота слоя - 10 см;- layer height - 10 cm;

- продолжительность эксперимента - 30 мин.- the duration of the experiment is 30 minutes

В табл.1 представлены примеры 4-13, полученные аналогично примеру 1 по влиянию массовой доли пластификатора - гидроксида калия и концентрации гидроксида в растворе на адсорбционную емкость и выход годной фракции углей.Table 1 presents examples 4-13, obtained analogously to example 1 on the influence of the mass fraction of plasticizer - potassium hydroxide and the concentration of hydroxide in solution on the adsorption capacity and yield of the coal fraction.

Таблица 1Table 1 Влияние количества вводимого в смесь водного раствора гидрокоида калия и содержания КОН в 100 г раствора на достижение цели изобретенияThe effect of the amount of an aqueous solution of potassium hydroxide introduced into the mixture and the KOH content in 100 g of solution to achieve the objective of the invention № примеровNo. of examples Массовая доля гидроксида калия, мас.%Mass fraction of potassium hydroxide, wt.% Содержание КОН в 100 г водыKOH content in 100 g of water Адсорбционная емкость угля по диметилформамиду, мг/гAdsorption capacity of coal for dimethylformamide, mg / g Выход годной фракции угля, %The yield of coal fractions,% 4four 3535 4,04.0 100one hundred 27,527.5 55 4040 4,04.0 145145 48,048.0 66 50fifty 4,04.0 150150 48,048.0 77 5555 4,04.0 100one hundred 27,927.9 88 6060 4,04.0 8585 25,425,4 ПрототипPrototype -- -- 9595 27,027.0 99 50fifty 3,53,5 145145 29,729.7 1010 -50--fifty- 4,04.0 145145 45,045.0 11eleven -50--fifty- 4,54,5 148148 45,045.0 1212 -50--fifty- 5,05,0 142142 48,148.1 1313 -50--fifty- 5,55.5 100one hundred 49,049.0 Примечание: Размер частиц - 0,75 мм. Суммарный объем пор - 0,92-0,93 см3/г.Note: The particle size is 0.75 mm. The total pore volume is 0.92-0.93 cm 3 / g.

Как следует из полученных данных, при массовой доле гидроксида калия, равной 40-50%, и концентрации КОН, равной 4-5 г/100 г воды, достигается повышение адсорбционной емкости по диметилформамиду в 1,4-1,5 раза и на 70-80% повышаются выходы годной фракции.As follows from the data obtained, with a mass fraction of potassium hydroxide equal to 40-50%, and a concentration of KOH equal to 4-5 g / 100 g of water, an increase in the adsorption capacity for dimethylformamide by 1.4-1.5 times and by 70 -80% increase the yield of the suitable fraction.

Это объясняется тем, что при понижении количества пластификатора и концентрации КОН ухудшаются условия гомогенизации пасты, приводящие к развитию ультрамикрон и растрескиванию частиц, а при увеличении количества пластификатора преимущественное развитие получают крупные, балластные транспортные поры, что также приводит к ухудшению адсорбционных свойств получаемых углей.This is explained by the fact that with a decrease in the amount of plasticizer and concentration of KOH, the paste homogenization conditions worsen, leading to the development of ultramicrons and particle cracking, and with an increase in the amount of plasticizer, large, ballast transport pores predominate, which also leads to a deterioration in the adsorption properties of the resulting coals.

В табл.2 представлены данные (14-18 опыты), иллюстрирующие влияние температуры сушки на выход получаемых углей и их качество по поглощению диметилформамида,Table 2 presents data (14-18 experiments) illustrating the effect of drying temperature on the yield of obtained coals and their quality in the absorption of dimethylformamide,

Таблица 2
Влияние температуры сушки сформованных гранул на достижение цели изобретения
table 2
The influence of the drying temperature of the molded granules to achieve the objective of the invention
№ примеровNo. of examples Температура сушки, °СDrying temperature, ° С Продолжительность сушки, часDuration of drying, hour Адсорбционная емкость по ДМФА, мг/гDMF adsorption capacity, mg / g Выход годной фракции, %The yield of fraction,% 14fourteen 9090 25,025.0 9090 49,549.5 15fifteen 100one hundred 5,05,0 140140 48,048.0 1616 110110 4,54,5 145145 47,547.5 1717 115115 4,34.3 9090 29,329.3 18eighteen 120120 4,04.0 8585 24,124.1

Экспериментальные данные убедительно показывают, что повышение температуры сушки приводит к ухудшению показателей выходов и адсорбционной емкости углей, что обусловлено быстрым удалением влаги из угля, сопровождающееся растрескиванием и формированием небольшого объема супермикропор.The experimental data convincingly show that an increase in the drying temperature leads to a deterioration in the yield and adsorption capacity of the coal, which is due to the rapid removal of moisture from the coal, accompanied by cracking and the formation of a small volume of supermicropores.

Понижение температуры сушки обусловливает 5-кратное увеличение продолжительности процесса и сопровождается развитием ультрамикропор, недоступных крупным молекулам ДМФА.A decrease in the drying temperature leads to a 5-fold increase in the duration of the process and is accompanied by the development of ultramicropores inaccessible to large DMF molecules.

В табл.3 представлены эксперименты 19-23 по влиянию скорости подъема температуры на достижение цели изобретения. Предварительными исследованиями определен оптимальный интервал карбонизации, который составляет 25-450-500°С.Table 3 presents experiments 19-23 on the effect of the rate of temperature rise on achieving the objective of the invention. Preliminary studies determined the optimal range of carbonization, which is 25-450-500 ° C.

Таблица 3
Влияние скорости подъема температуры в интервале 25-450°С на качество активных углей
Table 3
The influence of the rate of temperature rise in the range of 25-450 ° C on the quality of activated carbons
№ примеровNo. of examples Скорость подъема температуры, °С/минThe rate of temperature rise, ° C / min Адсорбционная емкость по ДМФА, мг/г DMF adsorption capacity, mg / g Выход годной фракции углей, %The yield of coal fractions,% 1919 55 100one hundred 48,048.0 20twenty 1010 145145 48,048.0 2121 15fifteen 145145 48,048.0 2222 20twenty 120120 28,328.3 2323 2525 8080 26,126.1

Из данных табл.3 следует, что оптимальной скоростью подъема температуры, обеспечивающей достижение цели, является 10-15°С/мин. Уменьшение скорости ниже 10°С/мин способствует формированию очень мелких микропор, а увеличение способствует вспучиванию и разрыву частиц, что не позволяет достичь цели изобретения.From the data of Table 3 it follows that the optimal rate of temperature rise, ensuring the achievement of the goal, is 10-15 ° C / min. The decrease in speed below 10 ° C / min contributes to the formation of very small micropores, and the increase contributes to the expansion and rupture of particles, which does not allow to achieve the purpose of the invention.

Серией дополнительных экспериментов было показано, что температура формования пасты, выдержка при конечной температуре карбонизации также играют роль при получении активных углей с заданными свойствами.A series of additional experiments showed that the temperature of molding the paste, holding at the final temperature of carbonization also play a role in the production of activated carbons with desired properties.

Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а именно повышение адсорбционной емкости по диметилформамиду и выходов конечного продукта.From the above it follows that each of the signs of the claimed combination to a greater or lesser extent affects the achievement of the goal, namely, increasing the adsorption capacity for dimethylformamide and the yields of the final product.

А вся совокупность:And the whole set:

- введение водного раствора гидроксида калия в количестве 40-50 мас.%;- the introduction of an aqueous solution of potassium hydroxide in an amount of 40-50 wt.%;

- сушка сформованного продукта при температуре 100-100°С до остаточного содержания влаги 1-5%;- drying the molded product at a temperature of 100-100 ° C to a residual moisture content of 1-5%;

- карбонизация в интервале температур от комнатной до 450-500°С при скорости ее подъема, составляющей 10-15°С/мин, является достаточной для характеристики заявляемого технического решения.- carbonization in the temperature range from room temperature to 450-500 ° C at a rate of rise of 10-15 ° C / min is sufficient to characterize the claimed technical solution.

Claims (3)

1. Способ получения активного угля, включающий совместное измельчение композиции из каменноугольного сырья и твердого связующего, формование, карбонизацию и активацию, отличающийся тем, что после измельчения в композицию вводят водный раствор гидроксида калия в количестве 40-50 мас.%, а после формования осуществляют сушку при температуре 100-110°С, карбонизацию ведут в интервале температур от комнатной до 450-500°С со скоростью подъема 10-15°С/мин.1. The method of producing activated carbon, including co-grinding the composition from coal raw materials and a solid binder, molding, carbonization and activation, characterized in that after grinding, an aqueous solution of potassium hydroxide in the amount of 40-50 wt.% Is introduced into the composition, and after molding, drying at a temperature of 100-110 ° C, carbonization is carried out in the temperature range from room temperature to 450-500 ° C with a rise rate of 10-15 ° C / min. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация гидроксида калия в водном растворе составляет 4-5 г на 100 г.2. The method according to claim 1, characterized in that the concentration of potassium hydroxide in the aqueous solution is 4-5 g per 100 g. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку осуществляют до содержания влаги 1-5%. 3. The method according to claim 1, characterized in that the drying is carried out to a moisture content of 1-5%.
RU2007141272/15A 2007-11-09 2007-11-09 Method of active charcoal production RU2344075C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007141272/15A RU2344075C1 (en) 2007-11-09 2007-11-09 Method of active charcoal production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007141272/15A RU2344075C1 (en) 2007-11-09 2007-11-09 Method of active charcoal production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2344075C1 true RU2344075C1 (en) 2009-01-20

Family

ID=40375984

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007141272/15A RU2344075C1 (en) 2007-11-09 2007-11-09 Method of active charcoal production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2344075C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2449948C1 (en) * 2010-10-29 2012-05-10 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) Method of producing active coal
RU2578147C1 (en) * 2015-02-13 2016-03-20 Открытое акционерное общество "Сорбент" Method of producing carbon molecular sieve
CN113880089A (en) * 2021-10-10 2022-01-04 北京库索深科技有限公司 Preparation method of activated carbon for adsorbing VOCs (volatile organic compounds) with ultrahigh specific surface area

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2449948C1 (en) * 2010-10-29 2012-05-10 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) Method of producing active coal
RU2578147C1 (en) * 2015-02-13 2016-03-20 Открытое акционерное общество "Сорбент" Method of producing carbon molecular sieve
CN113880089A (en) * 2021-10-10 2022-01-04 北京库索深科技有限公司 Preparation method of activated carbon for adsorbing VOCs (volatile organic compounds) with ultrahigh specific surface area

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6902589B1 (en) Method for producing shaped, activated charcoal
JP2735491B2 (en) Microporous activated carbon and its production method
JP6676821B2 (en) Method of producing binder-based activated carbon with no binder
CN102674343B (en) Production method for activated carbon
WO2017092077A1 (en) Method for preparing and forming koh solid-activated charcoal
JP2006083052A (en) Spherical activated carbon and method of manufacturing the same
RU2344075C1 (en) Method of active charcoal production
TWI481556B (en) The preparation method of activated carbon (ac) from the sorghum distillery residues (sdr), including rice husk and sorghum shell
RU2597400C1 (en) Method of producing composite sorbent based on mineral and vegetable carbon-containing material
RU2393990C1 (en) Method of making activated charcoal
RU2362734C1 (en) Method for active carbon preparation
RU2415808C1 (en) Method of obtaining activated carbon
KR101835715B1 (en) The method of Preparing Porous Carbon using Coal-Tar Materials
RU2184080C1 (en) Method of production of activated carbon
RU2111923C1 (en) Method for production of active coal of fruit kernel and nut shell
RU2031837C1 (en) Method of charcoal preparing
RU2700067C1 (en) Active coal production method
KR100599254B1 (en) High porous activated carbon for hydrogen storage and preparation thereof
RU2412112C1 (en) Method of producing active coal
RU2646074C1 (en) Method of producing an active coal for vodka manufacturing
RU2449948C1 (en) Method of producing active coal
RU2622660C1 (en) Method of producing activated modified carbon
RU2023663C1 (en) Method of activated carbon producing
RU2174949C1 (en) Method of preparing activated carbon
RU2331580C1 (en) Method of obtaining granulated active carbon

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20141110