RU2333228C2 - Film-forming composition and method for obtaining same - Google Patents
Film-forming composition and method for obtaining same Download PDFInfo
- Publication number
- RU2333228C2 RU2333228C2 RU2005140254/04A RU2005140254A RU2333228C2 RU 2333228 C2 RU2333228 C2 RU 2333228C2 RU 2005140254/04 A RU2005140254/04 A RU 2005140254/04A RU 2005140254 A RU2005140254 A RU 2005140254A RU 2333228 C2 RU2333228 C2 RU 2333228C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- film
- forming composition
- indene
- fraction
- solvent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к лакокрасочным материалам, а именно к разработке новой пленкообразующей композиции и способа ее получения. Предлагаемая пленкообразующая композиция представляет собой смесь полимеров и растворителя, где в качестве полимеров используют продукты полимеризации, по крайней мере, одного из представителей ряда: инден, кумарон, стирол и их гомологи, содержащихся в инден-кумароновой фракции (кубовом остатке коксохимического производства бензола, толуола, ксилола), а в качестве растворителя, по крайней мере частично, используют неосмоляемую часть инден-кумароновой фракции.The invention relates to paints and varnishes, in particular to the development of a new film-forming composition and method for its preparation. The proposed film-forming composition is a mixture of polymers and a solvent, where polymerization products of at least one of the representatives of the series: indene, coumaron, styrene and their homologues contained in the indene-coumaron fraction (bottoms of the coke chemical production of benzene, toluene) are used as polymers , xylene), and as a solvent, at least partially, use the non-resins part of the indene-coumaron fraction.
Существует множество пленкообразующих композиций, представляющих собой смесь полимера (полимеров) и органического растворителя, например:There are many film-forming compositions that are a mixture of a polymer (s) and an organic solvent, for example:
- смесь олигомеров фульвена, синтетического пипериленового каучука, сиккатива и рапсового масла (заявка 92012878 на патент РФ);- a mixture of oligomers of fulven, synthetic piperylene rubber, desiccant and rapeseed oil (patent application 92012878 for the Russian Federation);
- смесь олигомеров пипериленсодержащих углеводородов, спиртов С2-С6 (патент РФ 2194723);- a mixture of oligomers of piperylene-containing hydrocarbons, alcohols C 2 -C 6 (RF patent 2194723);
- смесь оксидированного подсолнечного масла, термически обработанного «зеленого масла» и растворителя (заявка 2004114653 на патент РФ);- a mixture of oxidized sunflower oil, heat-treated "green oil" and a solvent (patent application 2004114653 of the Russian Federation);
- смесь олигомеров пипериленсодержащих технических углеводородных смесей C5 и углеводородных фракций C8-C9, содержащих дициклопентадиен (патент РФ 2116320).- a mixture of oligomers of piperylene-containing technical hydrocarbon mixtures of C 5 and hydrocarbon fractions of C 8 -C 9 containing dicyclopentadiene (RF patent 2116320).
Также широко известны композиции, содержащие добавки инден-кумароновой смолы, получаемой из инден-кумароновой фракции (другое название - тяжелый бензол), например:Compositions containing additives of inden-coumaron resin obtained from the inden-coumaron fraction (also known as heavy benzene) are also widely known, for example:
- герметик для швов аэродромных покрытий, содержащий 1-2% инден-кумароновой смолы (патент РФ 2014341);- sealant for the joints of airfield coatings containing 1-2% inden-coumaron resin (RF patent 2014341);
- герметизирующая жидкость для защиты резервуарного оборудования от коррозии, содержащая 0,8-1,1% инден-кумароновой смолы (патент РФ 2163918);- a sealing fluid for protecting tank equipment from corrosion, containing 0.8-1.1% inden-coumaron resin (RF patent 2163918);
- пропиточный состав для бумажной изоляции силовых кабелей, содержащий нефтяное масло и загуститель (продукт термической сополимеризации фракции C8-C9 пиролиза жидких углеводородов, в том числе инден-кумароновая смола) (патент РФ 2263360).- an impregnating composition for paper insulation of power cables containing petroleum oil and a thickener (a product of thermal copolymerization of a fraction of C 8 -C 9 pyrolysis of liquid hydrocarbons, including indene-coumarone resin) (RF patent 2263360).
Композиция, наиболее близкая к предлагаемой пленкообразующей композиции, приведена в описании к авторскому свидетельству СССР 806691 и представляет собой полимеризат инден-кумароновой фракции.The composition closest to the proposed film-forming composition is given in the description of the USSR copyright certificate 806691 and is a polymerizate of the indene-coumaron fraction.
Средний состав инден-кумароновой фракции (А.с. СССР 806691) таков:The average composition of the indene-coumaron fraction (A.S. USSR 806691) is as follows:
Данных по свойствам и составу полимеризата инден-кумароновой фракции, который также упомянут в А.с. СССР 780472, найти не удалось. Согласно литературным источникам (А.с. СССР 806691; А.с. СССР 780472; Лакокрасочные материалы. Сырье и полупродукты. Справочник, под ред. И.Н.Сапрыгина. - М.: ГХИ, 1961, с.370-374) получаемый из инден-кумароновой фракции полимеризат используют для выделения инден-кумароновой смолы путем отгонки с острым паром летучих компонентов. Летучие компоненты - неосмоляемая часть инден-кумароновой фракции - для изготовления целевого продукта не используются и являются отходом производства инден-кумароновой смолы.Data on the properties and composition of the polymerizate of the indene-coumaron fraction, which is also mentioned in A.S. USSR 780472, could not be found. According to literary sources (A.S. USSR 806691; A.S. USSR 780472; Paints and varnishes. Raw materials and intermediates. Handbook, edited by I.N.Saprygin. - M .: GHI, 1961, p. 370-374) the polymerizate obtained from the indene-coumaron fraction is used to isolate the inden-coumaron resin by distillation of the volatile components with a sharp vapor. Volatile components — the non-resinsible part of the indene-coumarone fraction — are not used for the manufacture of the target product and are a waste product of the production of indene-coumaron resin.
Задачей настоящего изобретения является расширение арсенала лакокрасочных материалов, а также снижение их себестоимости.The objective of the present invention is to expand the arsenal of paints and varnishes, as well as reducing their cost.
Поставленная задача решается путем разработки новой пленкообразующей композиции, представляющей собой смесь полимеров и растворителя, где в качестве полимеров используют продукты полимеризации, по крайней мере, одного из представителей ряда: инден, кумарон, стирол и их гомологи, содержащихся в инден-кумароновой фракции (кубовом остатке коксохимического производства бензола, толуола, ксилола), а в качестве растворителя, по крайней мере частично, используют неосмоляемую часть инден-кумароновой фракции. При этом содержание растворителя в пленкообразующей композиции составляет не менее 5%, но не более 90% по массе.The problem is solved by developing a new film-forming composition, which is a mixture of polymers and solvent, where polymerization products of at least one of the representatives of the series: indene, coumaron, styrene and their homologues contained in the indene-coumaron fraction (bottoms) are used as polymers the remainder of the coke-chemical production of benzene, toluene, xylene), and as a solvent, at least partially, the non-essential part of the indene-coumaron fraction is used. Moreover, the solvent content in the film-forming composition is not less than 5%, but not more than 90% by weight.
Концентрация инден-кумароновых смол в композиции, главным образом, зависит от качества исходной инден-кумароновой фракции. Степень участия того или иного мономера (инден, кумарон, стирол и их гомологи*) в процессе образования инден-кумароновой смолы не оценивают, поскольку важен только суммарный эффект - способность образовывать пленку после высыхания пленкообразующей композиции. Поэтому достаточно, чтобы полимеры образовали хотя бы один из перечисленных мономеров.The concentration of indene-coumaron resins in the composition mainly depends on the quality of the starting inden-coumaron fraction. The degree of participation of one or another monomer (indene, coumaron, styrene and their homologues *) in the process of formation of indene-coumaron resin is not evaluated, since only the total effect is important - the ability to form a film after drying of the film-forming composition. Therefore, it is sufficient that the polymers form at least one of the listed monomers.
Примечание - термин «гомологи» в настоящем изобретении используется в общеупотребительном значении, т.е. обозначает вещества родственной структуры, эмпирическая формула которых отличается числом фрагментов СН2.Note - the term "homologues" in the present invention is used in a common sense, i.e. denotes substances of a related structure, the empirical formula of which differs in the number of CH 2 fragments.
При использовании инден-кумароновой фракции, содержащей суммарно более 50% индена, кумарона, стирола и их гомологов, для снижения вязкости получаемого продукта допускается использование добавок любых органических растворителей, совместимых с инден-кумароновой смолой, например толуола, ксилола, ацетона, бутилацетата, нефраса, растворителя 646. В этом случае добавкой органического растворителя компенсируют избыток полимеров, чтобы в пленкообразующей композиции суммарное содержание растворителя составило не менее 5%, но не более 90% по массе.When using an indene-coumaron fraction containing a total of more than 50% indene, coumaron, styrene and their homologs, additives of any organic solvents compatible with the indene-coumaron resin, for example toluene, xylene, acetone, butyl acetate, nefras, are allowed to reduce the viscosity of the resulting product. , solvent 646. In this case, the excess of polymers is compensated by the addition of an organic solvent, so that in the film-forming composition the total solvent content is at least 5%, but not more than 90% by weight.
Основными преимуществами предлагаемой пленкообразующей композиции, позволяющими снизить ее себестоимость в сравнении с аналогами, являются:The main advantages of the proposed film-forming composition, allowing to reduce its cost in comparison with analogues, are:
- более полное использование инден-кумароновой фракции - кубового остатка (отхода) коксохимического производства бензола, толуола, ксилола;- more complete use of the indene-coumarone fraction - the bottom residue (waste) of the coke-chemical production of benzene, toluene, xylene;
- использование как растворителя, по крайней мере частично, более дешевой неосмоляемой части инден-кумароновой фракции, которая при получении инден-кумароновой смолы является отходом производства.- the use as a solvent, at least in part, of the cheaper non-resinous portion of the indene-coumaron fraction, which, upon receipt of the indene-coumaron resin, is a waste product.
Основными отличительными признаками предлагаемой пленкообразующей композиции являются:The main distinguishing features of the proposed film-forming composition are:
- использование в целевом продукте не только инден-кумароновых смол, но и неосмоляемой части инден-кумароновой фракции;- the use in the target product of not only inden-coumaron resins, but also the non-resins of the inden-coumaron fraction;
- использование как растворителя, по крайней мере частично, неосмоляемой части инден-кумароновой фракции.- the use as a solvent, at least in part, of the insoluble part of the indene-coumaron fraction.
Второй задачей настоящего изобретения является разработка способа получения предлагаемой пленкообразующей композиции на основе инден-кумароновой фракции.The second objective of the present invention is to develop a method for producing the proposed film-forming composition based on the indene-coumarone fraction.
Известен способ получения инден-кумароновой смолы на основе инден-кумароновой фракции (А.с. СССР 780472), который включает следующие стадии:A known method of producing indene-coumaron resin based on the indene-coumaron fraction (A.S. USSR 780472), which includes the following stages:
- обесфеноливание инден-кумароновой фракции путем обработки 16% раствором гидрооксида натрия с отстаиванием и отделением водного раствора фенольных солей;- defenolation of the indene-coumarone fraction by treatment with a 16% sodium hydroxide solution with sedimentation and separation of an aqueous solution of phenolic salts;
- обезвоживание 70-75% серной кислотой с отстаиванием и отделением отработанного кислотного раствора;- dehydration with 70-75% sulfuric acid with sedimentation and separation of the spent acid solution;
- полимеризация при катализе жидким хлоралюминиевым комплексом с отстаиванием и отделением отработанного хлоралюминиевого комплекса;- polymerization during catalysis by a liquid chloroaluminium complex with sedimentation and separation of the spent chloroaluminium complex;
- промывка полимеризата последовательно водой и 16% раствором гидрооксида натрия с отстаиванием и сливом отходов;- washing the polymerizate sequentially with water and 16% sodium hydroxide solution with sedimentation and waste discharge;
- разбавление полимеризата органическим растворителем (ароматическим углеводородом) до содержания смолы 20-25%;- dilution of the polymerizate with an organic solvent (aromatic hydrocarbon) to a resin content of 20-25%;
- дистилляция разбавленного дистиллята;- distillation of the diluted distillate;
- грануляция чистой инден-кумароновой смолы, не содержащей растворителя.- granulation of pure solvent-free inden-coumaron resin.
Указанный способ (А.с. СССР 780472) наиболее близок к предлагаемому способу получения пленкообразующей композиции на основе инден-кумароновой фракции, однако он предназначен исключительно для получения чистой инден-кумароновой смолы и не предназначен для получения пленкообразующей композиции, содержащей полимеры, по крайней мере, одного из представителей ряда: инден, кумарон, стирол и их гомологи, содержащихся в инден-кумароновой фракции, а также неосмоляемую часть инден-кумароновой фракции как растворитель. Кроме того, способ (А.с. СССР 780472) отличается многостадийностью и обилием отходов.The specified method (A.S. USSR 780472) is closest to the proposed method for producing a film-forming composition based on an inden-coumaron fraction, however, it is intended solely to obtain pure inden-coumaron resin and is not intended to produce a film-forming composition containing polymers, at least , one of the representatives of the series: indene, coumaron, styrene and their homologues contained in the indene-coumaron fraction, as well as the non-essential part of the indene-coumaron fraction as a solvent. In addition, the method (AS USSR 780472) is characterized by multi-stage and an abundance of waste.
Для получения предлагаемой пленкообразующей композиции разработан новый малостадийный способ со сниженным количеством отходов, содержащий следующие основные операции:To obtain the proposed film-forming composition, a new low-stage method with a reduced amount of waste has been developed, containing the following basic operations:
- полимеризация инден-кумароновой фракции при кислотном катализе с отстаиванием и отделением отработанного катализатора.- polymerization of the indene-coumarone fraction in acid catalysis with sedimentation and separation of the spent catalyst.
При повышенных требованиях к качеству пленкообразующей композиции могут использоваться:With increased requirements for the quality of the film-forming composition can be used:
- стадия предварительной промывки инден-кумароновой фракции щелочью, водой и кислотой;- the stage of preliminary washing of the indene-coumaron fraction with alkali, water and acid;
- стадия промывки полимеризата от примесей катализатора;- the stage of washing the polymerizate from impurities of the catalyst;
- добавки вспомогательных компонентов, например добавки ангидридов кислот, повышающие активность кислотного катализатора и, как следствие, позволяющие вести процесс полимеризации даже с использованием низкокачественной обводненной инден-кумароновой фракции и получать более качественный продукт.- additives of auxiliary components, for example, additives of acid anhydrides that increase the activity of the acid catalyst and, as a result, allow the polymerization process to be carried out even with the use of a low-quality flooded inden-coumaron fraction and to obtain a better product.
При этом использование технологических добавок в количестве, превышающем на 15% массу пленкообразующей композиции, - нецелесообразно.Moreover, the use of technological additives in an amount exceeding by 15% the mass of the film-forming composition is impractical.
Основными отличиями предлагаемого способа от способа по А.с. СССР 780472 (помимо их различного назначения) является:The main differences of the proposed method from the method according to A.S. USSR 780472 (in addition to their various purposes) is:
- меньшее количество стадий, в частности, отсутствуют стадии: промывки водой полимеризата, дистилляции разбавленного дистиллята, грануляции чистой инден-кумароновой смолы, не содержащей растворителя;- fewer stages, in particular, there are no stages: washing the polymer with water, distilling the diluted distillate, granulating the pure solvent-free inden-coumaron resin;
- более полное использование инден-кумароновой фракции: в целевом продукте используется не только осмоляемая часть инден-кумароновой фракции, но и неосмоляемая и, как следствие, меньшее количество отходов и меньшая стоимость продукта.- fuller use of the indene-coumaron fraction: in the target product, not only the osmolable part of the inden-kumaron fraction is used, but also the non-osmolate and, as a result, less waste and lower product cost.
Практическая реализация предлагаемой пленкообразующей композиции и способа ее получения иллюстрируется следующими примерами.The practical implementation of the proposed film-forming composition and method for its preparation is illustrated by the following examples.
Пример 1. Пленкообразующая композиция и способ ее полученияExample 1. Film-forming composition and method for its preparation
В 0,5 л инден-кумароновой фракции (ИКФ) при перемешивании дозируют 20 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 120°С. Смесь после окончания дозировки кислоты перемешивают 3 часа. Затем смесь отстаивают без перемешивания 30 мин, отделяют нижний кислотный слой.In 0.5 l of indene-coumarone fraction (ICF), with stirring, 20 ml of concentrated sulfuric acid are metered at such a rate that the temperature does not rise above 120 ° C. The mixture after dosing of the acid is stirred for 3 hours. Then the mixture is left to stand for 30 minutes without stirring, and the lower acid layer is separated.
Верхний слой (0,43 л) представляет собой пленкообразующую композицию и имеет следующие характеристики:The top layer (0.43 L) is a film-forming composition and has the following characteristics:
Таким образом, продукт по свойствам соответствует таким обычным пленкообразующим композициям, как олифы.Thus, the product properties correspond to such conventional film-forming compositions as drying oils.
Полученная пленкообразующая композиция содержит 63% (по массе) сухого остатка (полимеров), т.е. количество растворителя составляет 37% (по массе).The resulting film-forming composition contains 63% (by weight) of dry residue (polymers), i.e. the amount of solvent is 37% (by weight).
Пример 2. Пленкообразующая композиция с увеличенным количеством растворителя и способ ее полученияExample 2. Film-forming composition with an increased amount of solvent and method for its preparation
В 0,5 л ИКФ при перемешивании дозируют 5 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 120°С. Смесь после окончания дозировки кислоты перемешивают 3 часа. Затем смесь отстаивают без перемешивания 30 мин, отделяют нижний кислотный слой.5 ml of concentrated sulfuric acid are metered into 0.5 L of ICF with stirring at such a rate that the temperature does not rise above 120 ° C. The mixture after dosing of the acid is stirred for 3 hours. Then the mixture is left to stand for 30 minutes without stirring, and the lower acid layer is separated.
Верхний слой (0,47 л) представляет собой пленкообразующую композицию и имеет следующие характеристики:The top layer (0.47 L) is a film-forming composition and has the following characteristics:
Полученная пленкообразующая композиция содержит 10% (по массе) сухого остатка, т.е. количество растворителя составляет 90% (по массе).The resulting film-forming composition contains 10% (by weight) of dry residue, i.e. the amount of solvent is 90% (by weight).
Такая же пленкообразующая композиция получается, если в композицию, полученную согласно Примеру 1, добавить 1 л толуола.The same film-forming composition is obtained if 1 l of toluene is added to the composition obtained according to Example 1.
Пример 3. Пленкообразующая композиция с увеличенным количеством полимеров и способ ее полученияExample 3. Film-forming composition with an increased amount of polymers and method for its preparation
В 0,5 л ИКФ при перемешивании дозируют 50 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 120°С. Смесь после окончания дозировки кислоты перемешивают 3 часа. Затем смесь отстаивают без перемешивания 6 часов, отделяют нижний кислотный слой.50 ml of concentrated sulfuric acid are metered into 0.5 L of ICF with stirring at such a rate that the temperature does not rise above 120 ° C. The mixture after dosing of the acid is stirred for 3 hours. Then the mixture is left to stand for 6 hours without stirring, the lower acid layer is separated.
Верхний слой (0,35 л) представляет собой пленкообразующую композицию и имеет следующие характеристики:The top layer (0.35 L) is a film-forming composition and has the following characteristics:
Полученная пленкообразующая композиция содержит 95% (по массе) сухого остатка, т.е. количество растворителя составляет 5% (по массе).The resulting film-forming composition contains 95% (by weight) of dry residue, i.e. the amount of solvent is 5% (by weight).
Причем кислотный слой содержит значительное количество ароматических сульфонатов, которые после нейтрализации могут быть использованы в качестве поверхностно-активных веществ.Moreover, the acid layer contains a significant amount of aromatic sulfonates, which after neutralization can be used as surfactants.
Пример 4. Пленкообразующая композиция и способ ее получения с использованием добавок ангидридов кислот и промывкой полимеризата от остатков катализатораExample 4. Film-forming composition and method for its preparation using additives of acid anhydrides and washing the polymerizate from catalyst residues
В смесь 0,5 л ИКФ и 20 г фталевого ангидрида при перемешивании дозируют 20 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 120°С. Смесь после окончания дозировки кислоты перемешивают 3 часа. Затем смесь отстаивают без перемешивания 30 мин, отделяют нижний кислотный слой.In a mixture of 0.5 l of ICF and 20 g of phthalic anhydride, 20 ml of concentrated sulfuric acid are metered with stirring at such a rate that the temperature does not rise above 120 ° C. The mixture after dosing of the acid is stirred for 3 hours. Then the mixture is left to stand for 30 minutes without stirring, and the lower acid layer is separated.
Верхний органический слой обрабатывают при перемешивании 10 минут 15 мл 10% раствора карбоната натрия. Затем смесь отстаивают без перемешивания 30 мин, отделяют нижний водно-солевой слой.The upper organic layer is treated with stirring for 10 minutes 15 ml of a 10% solution of sodium carbonate. Then the mixture is left to stand for 30 minutes without stirring, the lower water-salt layer is separated.
Полученный органический слой (0,42 л) представляет собой пленкообразующую композицию с характеристиками, приведенными ниже:The resulting organic layer (0.42 L) is a film-forming composition with the characteristics below:
Таким образом, продукт по свойствам соответствует продукту по Примеру 1, отличаясь меньшей интенсивностью окраски и более высокой вязкостью (т.е. содержит больше полимеров).Thus, the product properties correspond to the product according to Example 1, characterized by a lower color intensity and higher viscosity (i.e. contains more polymers).
Полученная пленкообразующая композиция содержит 82% (по массе) сухого остатка, т.е. количество растворителя составляет 18% (по массе).The resulting film-forming composition contains 82% (by weight) of dry residue, i.e. the amount of solvent is 18% (by weight).
Пример 5. Пленкообразующая композиция и способ ее получения с использованием высокоактивного ангидрида кислоты.Example 5. Film-forming composition and method for its production using highly active acid anhydride.
В смесь 0,5 л ИКФ при перемешивании дозируют 15 г олеума, содержащего 10% свободного серного ангидрида, с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 120°С. Смесь после окончания дозировки кислоты перемешивают 3 часа. Затем смесь отстаивают без перемешивания 2 часа, отделяют нижний кислотный слой.15 g of oleum containing 10% free sulfuric anhydride are metered into a mixture of 0.5 L of ICF with stirring at such a rate that the temperature does not rise above 120 ° C. The mixture after dosing of the acid is stirred for 3 hours. Then the mixture is left to stand for 2 hours without stirring, the lower acid layer is separated.
Полученный верхний органический слой (0,44 л) представляет собой пленкообразующую композицию с характеристиками, приведенными ниже:The resulting upper organic layer (0.44 L) is a film-forming composition with the characteristics below:
Таким образом, продукт по свойствам соответствует продукту по Примеру 1, отличаясь более высокой вязкостью (т.е. содержит больше полимеров).Thus, the product properties correspond to the product according to Example 1, characterized by a higher viscosity (i.e. contains more polymers).
Полученная пленкообразующая композиция содержит 88% (по массе) сухого остатка, т.е. количество растворителя составляет 12% (по массе).The resulting film-forming composition contains 88% (by weight) of dry residue, i.e. the amount of solvent is 12% (by weight).
Добавка ангидрида составляет 0,3% от массы пленкообразующей композиции.The addition of anhydride is 0.3% by weight of the film-forming composition.
Пример 6. Пленкообразующая композиция и способ ее получения с использованием увеличенной добавки ангидрида кислотыExample 6. Film-forming composition and method for its production using an increased additive of acid anhydride
В смесь 0,5 л ИКФ и 70 г фталевого ангидрида при перемешивании дозируют 20 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 120°С. Смесь после окончания дозировки кислоты перемешивают 3 часа. Затем смесь отстаивают без перемешивания 60 мин, отделяют нижний кислотный слой.In a mixture of 0.5 l of ICF and 70 g of phthalic anhydride, 20 ml of concentrated sulfuric acid are metered with stirring at such a rate that the temperature does not rise above 120 ° C. The mixture after dosing of the acid is stirred for 3 hours. Then the mixture is left to stand for 60 minutes without stirring, the lower acid layer is separated.
Полученный верхний органический слой (0,43 л) представляет собой пленкообразующую композицию с характеристиками, приведенными ниже:The resulting upper organic layer (0.43 L) is a film-forming composition with the characteristics below:
Таким образом, продукт по свойствам соответствует продукту по Примеру 1, отличаясь меньшей интенсивностью окраски и более высокой вязкостью (т.е. содержит больше полимеров).Thus, the product properties correspond to the product according to Example 1, characterized by a lower color intensity and higher viscosity (i.e. contains more polymers).
Полученная пленкообразующая композиция содержит 83% (по массе) сухого остатка, т.е. количество растворителя составляет 17% (по массе).The resulting film-forming composition contains 83% (by weight) of dry residue, i.e. the amount of solvent is 17% (by weight).
Добавка ангидрида составляет 15% от массы пленкообразующей композиции.The addition of anhydride is 15% by weight of the film-forming composition.
Пример 7. Пленкообразующая композиция и способ ее получения с использованием стадии предварительной промывки инден-кумароновой фракции и промывки полимеризатаExample 7. Film-forming composition and method for its preparation using the stage of preliminary washing of the indene-coumaron fraction and washing of the polymerizate
ИКФ в количестве 0,5 л обрабатывают при перемешивании 10 минут 15 мл 40% раствора гидрооксида натрия. Затем смесь отстаивают без перемешивания 30 мин, отделяют нижний водно-солевой слой.IKF in the amount of 0.5 l is treated with stirring for 10 minutes 15 ml of a 40% solution of sodium hydroxide. Then the mixture is left to stand for 30 minutes without stirring, the lower water-salt layer is separated.
В промытую щелочью ИКФ добавляют 30 мл 50% раствора серной кислоты. Смесь перемешивают 10 минут. Затем смесь отстаивают без перемешивания 30 мин, отделяют нижний кислотный слой.30 ml of a 50% sulfuric acid solution are added to the alkaline-washed ICF. The mixture is stirred for 10 minutes. Then the mixture is left to stand for 30 minutes without stirring, and the lower acid layer is separated.
В промытую щелочью и кислотой ИКФ при перемешивании дозируют 20 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 120°С. Смесь после окончания дозировки кислоты перемешивают 3 часа. Затем смесь отстаивают без перемешивания 30 мин, отделяют нижний кислотный слой.20 ml of concentrated sulfuric acid are metered into the ICF washed with alkali and acid with stirring so that the temperature does not rise above 120 ° C. The mixture after dosing of the acid is stirred for 3 hours. Then the mixture is left to stand for 30 minutes without stirring, and the lower acid layer is separated.
Верхний органический слой обрабатывают при перемешивании 10 минут 15 мл 10% раствора карбоната натрия. Затем смесь отстаивают без перемешивания 30 мин, отделяют нижний водно-солевой слой.The upper organic layer is treated with stirring for 10 minutes 15 ml of a 10% solution of sodium carbonate. Then the mixture is left to stand for 30 minutes without stirring, the lower water-salt layer is separated.
Полученный органический слой представляет собой пленкообразующую композицию. Выход 0,4 л.The resulting organic layer is a film-forming composition. Yield 0.4 l.
Получаемая пленкообразующая композиция обладает следующими характеристиками:The resulting film-forming composition has the following characteristics:
Таким образом, продукт по свойствам соответствует продукту по Примеру 1 с меньшей интенсивностью окраски и более высокой вязкостью (т.е. содержит больше полимеров).Thus, the product properties correspond to the product according to Example 1 with a lower color intensity and higher viscosity (i.e. contains more polymers).
Полученная пленкообразующая композиция содержит 86% (по массе) сухого остатка, т.е. количество растворителя составляет 14% (по массе).The resulting film-forming composition contains 86% (by weight) of dry residue, i.e. the amount of solvent is 14% (by weight).
Пример 8. Пленкообразующая композиция и способ ее получения с использованием максимальной добавки ангидрида кислотыExample 8. Film-forming composition and method for its preparation using maximum acid anhydride additive
В 0,5 л ИКФ при перемешивании шнековой мешалкой дозируют 1 кг фосфорного ангидрида, не допуская образования комков. В полученную суспензию дозируют 5 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 120°С. Смесь после окончания дозировки кислоты перемешивают 3 часа. Затем смесь отстаивают без перемешивания 60 мин и декантируют верхний органический слой.1 kg of phosphoric anhydride is dosed in 0.5 l of ICF with stirring by a screw mixer, preventing the formation of lumps. 5 ml of concentrated sulfuric acid are metered into the resulting suspension at such a rate that the temperature does not rise above 120 ° C. The mixture after dosing of the acid is stirred for 3 hours. The mixture was then left standing without stirring for 60 minutes and the upper organic layer was decanted.
Полученный верхний органический слой (0,38 л) представляет собой пленкообразующую композицию с характеристиками, приведенными ниже:The resulting upper organic layer (0.38 L) is a film-forming composition with the characteristics below:
Таким образом, продукт по свойствам соответствует продукту по Примеру 1, отличаясь более высокой вязкостью.Thus, the product properties correspond to the product according to Example 1, characterized by a higher viscosity.
Добавка ангидрида по массе в 2,5 раза больше, чем масса пленкообразующей композиции, что существенно ухудшает технологию и экономику процесса.The addition of anhydride by weight is 2.5 times greater than the mass of the film-forming composition, which significantly impairs the technology and economics of the process.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005140254/04A RU2333228C2 (en) | 2005-12-22 | 2005-12-22 | Film-forming composition and method for obtaining same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005140254/04A RU2333228C2 (en) | 2005-12-22 | 2005-12-22 | Film-forming composition and method for obtaining same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005140254A RU2005140254A (en) | 2007-06-27 |
| RU2333228C2 true RU2333228C2 (en) | 2008-09-10 |
Family
ID=38315235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005140254/04A RU2333228C2 (en) | 2005-12-22 | 2005-12-22 | Film-forming composition and method for obtaining same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2333228C2 (en) |
-
2005
- 2005-12-22 RU RU2005140254/04A patent/RU2333228C2/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2005140254A (en) | 2007-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| BR112015017606B1 (en) | COMPOSITION, METHOD OF PRODUCING COMPOSITION AND USE OF COMPOSITION | |
| US2023495A (en) | Prepared resin | |
| KR20230135671A (en) | Method for refining pyrolysis oil for upgrading by steam-cracking | |
| RU2333228C2 (en) | Film-forming composition and method for obtaining same | |
| US2382184A (en) | Resinous materials and method for the production thereof | |
| CN103773016B (en) | A kind of pitch polyolefine water-proof material | |
| US3096192A (en) | Asphalt compositions having reduced stripping tendencies | |
| RU2543217C1 (en) | Mastic composition and method of obtaining thereof | |
| US3098094A (en) | Production of carboxylic acids and salts thereof from asphaltenes | |
| RU2713156C1 (en) | Method for obtaining low-viscous high-aromatic non-carcinogenic process oil | |
| US3208974A (en) | Process for preparing formaldehydearomatic hydrocarbon resin | |
| CN110003446A (en) | A kind of light color and high softening-point terpene phenol resin and the preparation method and application thereof | |
| JPH02124913A (en) | Preparation of coumarone resin | |
| JPS60108495A (en) | Treatment of thermal cracking oil fraction | |
| US2675328A (en) | Preparation of metal sulfonate compositions | |
| RU2553654C1 (en) | Method for producing modified polymeric petroleum resin | |
| SU1268599A1 (en) | Method of producing shore bitumen | |
| US2209317A (en) | Purification of aromatic still residues | |
| SU857235A1 (en) | Method of producing "neftegaz-4" varnish-oil | |
| US2410839A (en) | Production of unsaturated hydrocarbon products | |
| SU960225A1 (en) | Process for converting acid resins | |
| SU31080A1 (en) | The method of obtaining drying varnishes | |
| US2209322A (en) | Resin recovery | |
| RU2064959C1 (en) | Method of processing high-molecular residues of petroleum processing | |
| RU2576329C1 (en) | Method of producing oxidised isotactic polypropylene |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131223 |