RU2298431C2 - Способ получения монокристаллов высокотвердых материалов - Google Patents
Способ получения монокристаллов высокотвердых материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2298431C2 RU2298431C2 RU2005103443/15A RU2005103443A RU2298431C2 RU 2298431 C2 RU2298431 C2 RU 2298431C2 RU 2005103443/15 A RU2005103443/15 A RU 2005103443/15A RU 2005103443 A RU2005103443 A RU 2005103443A RU 2298431 C2 RU2298431 C2 RU 2298431C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- monocrystals
- production
- diamond
- temperature
- highly rigid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению искусственных высокотвердых материалов, в частности алмазов, и может быть использовано в инструментальной промышленности, механической обработке металлов, в бурильной технике. Способ осуществляется методом сдавливания порошковых углеродсодержащих веществ в области квазиравновесного состояния системы графит-алмаз и медленном охлаждении в зоне термодинамической стабильности алмаза или другого синтезируемого материала. Нагретую капсулу из вольфрама с чистым углеродсодержащим сырьем заполняют жидким кремнием при температуре 1750 К, герметично закрывают, после чего снижают температуру до 1700 К в течение 30-40 мин и охлаждают до комнатной температуры в течение 5-6 час синтеза высокопрочных материалов. Технический результат изобретения состоит в повышении качества, увеличении размеров монокристаллов, а также в снижении трудоемкости процесса. Получены монокристаллы карбида бора фракции 400-450 мкм, алмаза фракции 40 мкм. 1 з.п. ф-лы.
Description
Способ получения монокристаллов высокотвердых материалов
Изобретение относится к получению искусственных высокотвердых материалов, в частности монокристаллов алмаза, методом одноразового сдавливания в ограниченном пространстве порошковых материалов без катализаторов при квазиравновесном термодинамическом состоянии системы за счет изменения объема рабочего тела - кремния жидкофазного в кремний твердофазный кубической модификации и удержания состояния системы до полного диффузионного аллотропического превращения графита в алмаз (Свойства элементов, т. 1. Физические свойства. Справочник под ред. Г.В.Самсонова. М.: Металлургия 1976, 1086 с.).
Изобретение относится к получению искусственных высокотвердых материалов из порошков: карбидов вольфрама, молибдена, кобальта, бора; нитридов бора, углеродсодержащего материала - доменного графита, сажи, ископаемого графита, а также синтезированного углеродсодержащего вещества - фуллерена (имеющего крупную объемноцентрированную кубическую решетку).
Известен способ получения монокристалла алмаза путем воздействия высокого давления и температуры в области термодинамической стабильности алмаза на реакционный объем (А.С. СССР №1605491, 1988).
Недостатком указанного способа является предварительное печное вакуумирование катализатора и послойное расположение катализатора и графита, что исключает образование крупных и чистых ювелирных монокристаллов алмаза, низкий выход годного продукта, весьма сложное оборудование.
Известен способ получения алмазов, включающий воздействие на карбонилы вольфрама и молибдена давлением (30-60 бар) и температуры (См. А.С. №1264521, 1983).
Недостатком этого способа является сложное оборудование, большие энергозатраты, отсутствие возможности регулирования процесса равновесного термодинамического перехода графит-алмаз, мелкие фракции алмаза, низкий выход годного продукта.
Наиболее близким по совокупности признаков к заявляемому способу является способ получения алмаза обработкой углеродсодержащего материала (термообработанная канальная сажа) под давлением 100-200 Кбар и температуре 1200-2000°С (А.С. СССР №853956, 1970).
Недостатком способа является сложное и дорогостоящее оборудование для получения давления и температуры, невозможность регулирования процесса термодинамического перехода графита в алмаз, низкий выход годного продукта.
Технической задачей, решаемой заявляемым изобретением, является получение стабильных, регулируемых условий температуры и давления, необходимых для некаталитического синтеза алмаза и других высокотвердых материалов.
Техническим результатом изобретения является повышение качества, увеличение размеров монокристаллов, снижение трудоемкости синтеза высокотвердых материалов. Он достигается способом, включающем загрузку чистого углеродсодержащего сырья в капсулу из вольфрама и ее нагрев, при этом нагретую капсулу заполняют жидким кремнием и герметично закрывают, после чего снижают температуру от 1750 до 1700К в течение 30-40 мин и охлаждают до комнатной температуры в течение 5-6 часов.
Пример 1. Сырье - порошковый материал карбид бора фракции 1-5 мкм - помещают в центральную часть металлической капсулы, которую нагревают в печи и при температуре 1750 К заполняют рабочим телом - жидким кремнием, после чего герметично закрывают крышкой с клиновым затвором. Охлаждение от 1750 до 1700 К осуществляют в течение 30-40 мин. При 1713К идет затвердевание кремния и его плотность изменяется от 2,52 до 2.3 г/см3 (Физические величины. Справочник под ред. Григорьева И.С. М.: Энергоиздат, 1991, 1233 с).
Упругий материал плотно закрытой капсулы сдерживает увеличение объема кремния и развивает давление в капсуле до 12.5-20.0×109 МПа. При охлаждении от 1700 К до комнатной температуры в течение 6 часов происходит самопроизвольный диффузионный процесс синтеза кристаллов карбида бора. После охлаждения и снятия давления производят очистку готового продукта от кремния и сортировку по фракциям.
Синтезирован высокотвердый материал из углеродсодержащего сырья - карбида бора фракции 400-450 мкм с твердостью 22000 МПа. Выход годного продукта по отношению к исходному материалу составил 57%.
Пример 2. Сырье - порошковый графит в количестве 10 моль (120 г) - компактно помещают в центральную часть капсулы и нагревают до температуры 1750+50 К. Прогретая капсула заполняется жидким кремнием и герметично закрывается крышкой, что фиксирует внутренний объем полости капсулы, и помещается в шахтную печь, нагретую до температуры 1800 К. Охлаждение капсулы в печи от 1750 до 1700 К осуществляют за 40 мин, дальнейшее охлаждение до комнатной температуры - за 6 часов.
В процессе затвердевания кремния происходит увеличение молярного объема, а так как капсула изготовлена из вольфрама, ее упругая деформация развивает давление значительно выше линии термодинамического равновесия графит - алмаз. Происходит самопроизвольный диффузионный процесс синтеза алмазов.
После охлаждения и разборки капсулы производят очистку готового продукта. Выход алмазов составил 24% по отношению к объему обрабатываемого графита, средний размер фракции равен 40 мкм.
Claims (2)
1. Способ получения монокристаллов высокотвердых материалов, включающий загрузку чистого углеродсодержащего сырья в капсулу из вольфрама и ее нагрев, отличающийся тем, что нагретую капсулу заполняют жидким кремнием и герметично закрывают, после чего снижают температуру от 1750 до 1700 К в течение 30-40 мин и охлаждают до комнатной температуры в течение 5-6 ч.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что высокотвердым материалом является алмаз.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005103443/15A RU2298431C2 (ru) | 2005-02-10 | 2005-02-10 | Способ получения монокристаллов высокотвердых материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005103443/15A RU2298431C2 (ru) | 2005-02-10 | 2005-02-10 | Способ получения монокристаллов высокотвердых материалов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2005103443A RU2005103443A (ru) | 2006-07-20 |
RU2298431C2 true RU2298431C2 (ru) | 2007-05-10 |
Family
ID=37028402
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005103443/15A RU2298431C2 (ru) | 2005-02-10 | 2005-02-10 | Способ получения монокристаллов высокотвердых материалов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2298431C2 (ru) |
-
2005
- 2005-02-10 RU RU2005103443/15A patent/RU2298431C2/ru not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2005103443A (ru) | 2006-07-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4643741A (en) | Thermostable polycrystalline diamond body, method and mold for producing same | |
US4931068A (en) | Method for fabricating fracture-resistant diamond and diamond composite articles | |
JP2607469B2 (ja) | ダイヤモンドコンパクトおよびその製造方法 | |
CA2713595A1 (en) | Super-hard enhanced hard-metals | |
US20150315722A1 (en) | Diamond grains, method for making same and mixture comprising same | |
CN112678817A (zh) | 一种毫米多晶金刚石的制备方法 | |
KR102072258B1 (ko) | 입방정 질화 붕소의 기능화 및 이들의 제조 방법 | |
JPS5939362B2 (ja) | 窒化ホウ素系化合物およびその製造方法 | |
Barreto et al. | Preparation and characterization of sintered polycrystalline diamond (PCD) with 15 wt% Nb binder | |
JPS62274034A (ja) | 反応焼結による多結晶ダイヤモンド焼結体の製造法 | |
RU2298431C2 (ru) | Способ получения монокристаллов высокотвердых материалов | |
JP3550587B2 (ja) | 微粒ダイヤモンド焼結体の製造方法 | |
TWI632024B (zh) | 在硏磨期間具有微破裂特徵之單晶cbn | |
TWI646048B (zh) | Single crystal state diamond particle containing cubic boron nitride particles, and manufacturing method thereof | |
Sorb et al. | Diamond: high-pressure synthesis | |
SU329761A1 (ru) | Способ получени поликристаллических алмазных агрегатов заданной формы | |
KR102111284B1 (ko) | 유일한 입방정 질화 붕소 결정들 및 이들의 제조 방법 | |
Shakhov et al. | Effect of fullerenes on the activation energy of the graphite-diamond phase transition | |
JPS6225601B2 (ru) | ||
JPH0315486B2 (ru) | ||
JPH02164433A (ja) | 多結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法 | |
JPS6225602B2 (ru) | ||
JPH0330828A (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
WO2024020509A1 (en) | Improved internally-heated high-pressure apparatus for solvothermal crystal growth | |
JPS59164610A (ja) | ダイヤモンド合成法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110211 |