RU2296132C2 - Method for polysaccharide production - Google Patents
Method for polysaccharide production Download PDFInfo
- Publication number
- RU2296132C2 RU2296132C2 RU2004121714/13A RU2004121714A RU2296132C2 RU 2296132 C2 RU2296132 C2 RU 2296132C2 RU 2004121714/13 A RU2004121714/13 A RU 2004121714/13A RU 2004121714 A RU2004121714 A RU 2004121714A RU 2296132 C2 RU2296132 C2 RU 2296132C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- polysaccharides
- extract
- ratio
- ethanol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается способа получения полисахаридов из растительного сырья.The invention relates to the pharmaceutical industry and relates to a method for producing polysaccharides from plant materials.
Известен способ получения пектиновых полисахаридов из биомассы культивируемых тканей растений Silene vulgaris и др. (1 - патент РФ 2175843), принятый за аналог. Способ включает замораживание-оттаивание, отделение от жидкой фракции, обработку этанолом и хлороформом для удаления низкомолекулярных примесей, экстрагирование водой для удаления водорастворимых полисахаридов, обработку сырья раствором соляной кислоты, промывку водой, экстракцию пектиновых полисахаридов водным раствором оксалата аммония, концентрирование полученного экстракта, осаждение этанолом и др.A known method of producing pectin polysaccharides from biomass of cultured plant tissues Silene vulgaris and others (1 - RF patent 2175843), adopted as an analogue. The method includes freezing-thawing, separation from the liquid fraction, treatment with ethanol and chloroform to remove low molecular weight impurities, extraction with water to remove water-soluble polysaccharides, processing of raw materials with hydrochloric acid solution, washing with water, extraction of pectin polysaccharides with an aqueous solution of ammonium oxalate, concentration of the obtained extract, sediment, extract and etc.
Известен способ получения полисахаридов из лигноцеллюлозных материалов, например из стеблей кукурузных початков, принятый за прототип (2 - патент РФ 93010078). Способ включает окислительную делигнификацию, щелочную экстракцию, концентрацию и очистку.A known method of producing polysaccharides from lignocellulosic materials, for example from stalks of corncobs, adopted as a prototype (2 - RF patent 93010078). The method includes oxidative delignification, alkaline extraction, concentration and purification.
Однако способ-прототип характеризуется сравнительно ограниченным выходом готовой продукции.However, the prototype method is characterized by a relatively limited yield of finished products.
Целью изобретения является повышение выхода полисахаридов.The aim of the invention is to increase the yield of polysaccharides.
Технический результат достигается тем, что в способе получения полисахаридов экстракцией из растительного сырья предусматривают использование в качестве растительного сырья донника желтого в начале цветения, экстракцию которого производят 60%-ным этанолом на водяной бане при температуре 65-70°С, при соотношении растительного сырья к этанолу 1:3 по массе, затем высушивают и проводят экстрацию из него водорастворимых полисахаридов, для чего высушенное растительное сырье замачивают в дистиллированной воде при температуре 75-80°С в соотношении 1:5 и ставят на кипящую водяную баню на 1,5 часа, полученный экстракт сливают, сырье отжимают и добавляют полученную жидкость к экстракту, а растительное сырье заливают 1% раствором лимоннокислого или щавелевокислого аммония при температуре 75-80°С в соотношении 1:5 и проводят экстракцию для получения водонерастворимых полисахаридов на кипящей водяной бане в течение 1,5 часов, затем экстракт сливают, растительное сырье отжимают и полученную жидкость добавляют к экстракту, экстракты водорастворимых и водонерастворимых полисахаридов собирают вместе, выпаривают и фильтруют, осаждают из полученного экстракта полисахариды добавлением трехкратного объема 96% этанола с последующим отделением полученного осадка, высушиванием, промывкой спиртом, ацетоном, смесью спирта и эфира, взятых в отношении 1:1, затем водный раствор полисахаридов пропускают через ионообменные колонки с катионитом и анионитом и высушивают.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing polysaccharides by extraction from plant materials, it is used to use yellow clover at the beginning of flowering as plant material, extraction of which is carried out with 60% ethanol in a water bath at a temperature of 65-70 ° C, at a ratio of plant materials to ethanol 1: 3 by weight, then dried and water-soluble polysaccharides are extracted from it, for which purpose the dried plant material is soaked in distilled water at a temperature of 75-80 ° C in the ratio and 1: 5 and put in a boiling water bath for 1.5 hours, the resulting extract is drained, the raw materials are squeezed out and the resulting liquid is added to the extract, and the vegetable raw materials are poured with 1% solution of ammonium citrate or oxalate at a temperature of 75-80 ° C in a ratio of 1 : 5 and extraction is carried out to obtain water-insoluble polysaccharides in a boiling water bath for 1.5 hours, then the extract is drained, the plant material is squeezed and the resulting liquid is added to the extract, extracts of water-soluble and water-insoluble polysaccharides are collected together, it is evaporated and filtered, the polysaccharides are precipitated from the obtained extract by adding a three-fold volume of 96% ethanol, followed by separation of the precipitate, drying, washing with alcohol, acetone, a mixture of alcohol and ether taken in the ratio 1: 1, then the aqueous polysaccharide solution is passed through ion-exchange columns with cation exchange resin and anion exchange resin and dried.
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Собирают растения донника желтого в фазе начала цветения. На предварительном этапе собранные растения высушивают до состояния воздушно-сухого и измельчают. Экстракцией 60% этанолом в течение 40 минут на водяной бане при температуре 65-70°С удаляют полифенольные соединения свободных аминосахаров, аминокислот, пептидов, гликозидов. Измельченное сырье заливают 60% раствором этанола в соотношении 1:3 по массе. Экстракцию повторяют три раза. После последней экстракции растительное сырье высушивают в хорошо проветриваемом помещении без доступа солнечных лучей при комнатной температуре.Yellow clover plants are collected in the flowering onset phase. At the preliminary stage, the collected plants are dried to an air-dry state and crushed. Extraction of 60% ethanol for 40 minutes in a water bath at a temperature of 65-70 ° C removes the polyphenolic compounds of free amino sugars, amino acids, peptides, glycosides. The crushed raw material is poured with a 60% ethanol solution in a ratio of 1: 3 by weight. The extraction is repeated three times. After the last extraction, the plant material is dried in a well-ventilated area without sunlight at room temperature.
На следующем этапе проводят экстракцию из предварительно очищенного и высушенного растительного сырья водорастворимых полисахаридов. Для этого сырье замачивают в горячей дистиллированной воде (при температуре 75-80°С) в соотношении 1:5 и ставят на кипящую водяную баню. Экстракцию проводят в течение 1,5 часов, затем полученный экстракт сливают в чистую посуду, осадок дополнительно отжимают через матерчатый фильтр, полученную жидкость присоединяют к экстракту. Операцию экстракции проводят трижды.At the next stage, water-soluble polysaccharides are extracted from previously purified and dried plant materials. For this, the raw material is soaked in hot distilled water (at a temperature of 75-80 ° C) in a ratio of 1: 5 and put in a boiling water bath. The extraction is carried out for 1.5 hours, then the resulting extract is poured into a clean dish, the precipitate is additionally squeezed through a cloth filter, the resulting liquid is attached to the extract. The extraction operation is carried out three times.
Для получения смеси водонерастворимых полисахаридов - пектина и пектиновой кислоты - берут осадок, из которого уже предварительно экстрагировали водорастворимые полисахариды и заливают этот осадок горячим раствором однопроцентного лимоннокислого аммония при температуре 75-80°С в соотношении осадка с раствором лимоннокислого аммония 1:5. Экстракцию проводят на кипящей водяной бане в течение 1,5 часа. Затем экстракт сливают, фильтруют от частиц сырья, осадок отжимают через матерчатый фильтр и полученную жидкость добавляют к экстракту. После этого растительное сырье повторно заливают горячим раствором лимоннокислого аммония при температуре 75-80°С в соотношении осадка с раствором лимоннокислого аммония 1:5 и ставят на водяную баню на 1,5 часа на экстракцию. Возможен вариант, когда растительное сырье повторно заливают горячим раствором 1%-ного щавелевокислого аммония при температуре 75-80°С в соотношении осадка с раствором щавелевокислого аммония 1:5.To obtain a mixture of water-insoluble polysaccharides - pectin and pectic acid - a precipitate is taken, from which water-soluble polysaccharides have already been previously extracted and this precipitate is poured with a hot solution of 1% ammonium citrate at a temperature of 75-80 ° C in a 1: 5 ratio of precipitate with a solution of ammonium citrate. The extraction is carried out in a boiling water bath for 1.5 hours. Then the extract is drained, filtered from particles of raw materials, the precipitate is squeezed through a cloth filter and the resulting liquid is added to the extract. After this, the plant material is re-filled with a hot solution of ammonium citrate at a temperature of 75-80 ° C in the ratio of the precipitate with a solution of ammonium citrate 1: 5 and put in a water bath for 1.5 hours for extraction. It is possible that the plant material is re-filled with a hot solution of 1% ammonium oxalate at a temperature of 75-80 ° C in the ratio of sediment with a solution of ammonium oxalate 1: 5.
В заключение экстракты водорастворимых и неводорастворимых полисахаридов собирают вместе.In conclusion, extracts of water-soluble and non-water-soluble polysaccharides are collected together.
Смесь экстрактов водорастворимых и неводорастворимых полисахаридов выпаривают в роторном вакуумном испарителе до небольшого объема. Выпаренный экстракт фильтруют через мелкопористый бумажный фильтр для удаления возможных загрязнений и веществ, выпавших в осадок.A mixture of extracts of water-soluble and non-soluble polysaccharides is evaporated in a rotary vacuum evaporator to a small volume. The evaporated extract is filtered through a fine-pore paper filter to remove possible contaminants and sediment.
Из смеси экстрактов осаждают полисахариды добавлением трехкратного объема 96% этанола. Полисахариды образуют во всем объеме сосуда густой гель. Полисахариды отделяют от фильтрата, высушивают, растворяют в небольшом количестве дистиллированной теплой воды и снова осаждают добавлением трехкратного количества 96% этанола в соотношении 1:3. Полученный осадок отделяют, промывают спиртом, ацетоном, смесью спирта и эфира, взятых в отношении 1:1. Для удаления избытка катионов и анионов из состава полисахарида водный раствор его пропускают через ионообменные колонки с катионитом и анионитом. После высушивания над оксидом кальция получают порошок полисахаридов светло-серого или слегка кремового цвета, хорошо растворимый в воде и физиологическом растворе.Polysaccharides precipitated from the mixture of extracts by adding a three-fold volume of 96% ethanol. Polysaccharides form a thick gel in the entire volume of the vessel. The polysaccharides are separated from the filtrate, dried, dissolved in a small amount of distilled warm water and again precipitated by adding three times the amount of 96% ethanol in a ratio of 1: 3. The resulting precipitate was separated, washed with alcohol, acetone, a mixture of alcohol and ether, taken in the ratio 1: 1. To remove the excess of cations and anions from the polysaccharide, the aqueous solution is passed through ion-exchange columns with cation exchange resin and anion exchange resin. After drying over calcium oxide, a polysaccharide powder of a light gray or slightly cream color, readily soluble in water and physiological saline, is obtained.
Пример 1Example 1
Собирают растения донника желтого в фазе начала цветения. На предварительном этапе собранные растения высушивают до состояния воздушно-сухого и измельчают. Экстракцией 60% этанолом в течение 40 минут на водяной бане при температуре 65°С удаляют полифенольные соединения свободных аминосахаров, аминокислот, пептидов, гликозидов. Измельченное сырье заливают 60% раствором этанола в соотношении 1:3 по массе. Экстракцию повторяют три раза. После последней экстракции растительное сырье высушивают в хорошо проветриваемом помещении без доступа солнечных лучей при комнатной температуре.Yellow clover plants are collected in the flowering onset phase. At the preliminary stage, the collected plants are dried to an air-dry state and crushed. Extraction of 60% ethanol for 40 minutes in a water bath at a temperature of 65 ° C remove polyphenolic compounds of free amino sugars, amino acids, peptides, glycosides. The crushed raw material is poured with a 60% ethanol solution in a ratio of 1: 3 by weight. The extraction is repeated three times. After the last extraction, the plant material is dried in a well-ventilated area without sunlight at room temperature.
На следующем этапе проводят экстракцию из предварительно очищенного и высушенного растительного сырья водорастворимых полисахаридов. Для этого сырье замачивают в горячей дистиллированной воде (при температуре 75°С) в соотношении 1:5 и ставят на кипящую водяную баню. Экстракцию проводят в течение 1,5 часов, затем полученный экстракт сливают в чистую посуду, осадок дополнительно отжимают через матерчатый фильтр, полученную жидкость присоединяют к экстракту. Операцию экстракции проводят трижды.At the next stage, water-soluble polysaccharides are extracted from previously purified and dried plant materials. For this, the raw material is soaked in hot distilled water (at a temperature of 75 ° C) in a ratio of 1: 5 and put in a boiling water bath. The extraction is carried out for 1.5 hours, then the resulting extract is poured into a clean dish, the precipitate is additionally squeezed through a cloth filter, the resulting liquid is attached to the extract. The extraction operation is carried out three times.
Для получения смеси водонерастворимых полисахаридов - пектина и пектиновой кислоты - берут осадок, из которого уже предварительно экстрагировали водорастворимые полисахариды, и заливают этот осадок горячим раствором однопроцентного лимоннокислого аммония при температуре 75°С в соотношении осадка с раствором лимоннокислого аммония 1:5. Экстракцию проводят на кипящей водяной бане в течение 1,5 часа. Затем экстракт сливают, фильтруют от частиц сырья, осадок отжимают через матерчатый фильтр и полученную жидкость добавляют к экстракту. После этого растительное сырье повторно заливают горячим раствором лимоннокислого аммония при температуре 75°С в соотношении осадка с раствором лимоннокислого аммония 1:5 и ставят на водяную баню на 1,5 часа на экстракцию. Возможен вариант, когда растительное сырье повторно заливают горячим раствором 1%-ного щавелевокислого аммония при температуре 75°С в соотношении осадка с раствором щавелевокислого аммония 1:5.To obtain a mixture of water-insoluble polysaccharides - pectin and pectic acid - a precipitate is taken from which water-soluble polysaccharides have already been previously extracted, and this precipitate is poured with a hot solution of 1% ammonium citrate at a temperature of 75 ° C in the ratio of the precipitate with a solution of ammonium citrate 1: 5. The extraction is carried out in a boiling water bath for 1.5 hours. Then the extract is drained, filtered from particles of raw materials, the precipitate is squeezed through a cloth filter and the resulting liquid is added to the extract. After this, the plant material is re-filled with a hot solution of ammonium citrate at a temperature of 75 ° C in the ratio of the precipitate with a solution of ammonium citrate 1: 5 and put in a water bath for 1.5 hours for extraction. It is possible that the plant material is re-filled with a hot solution of 1% ammonium oxalate at a temperature of 75 ° C in the ratio of sediment with a solution of ammonium oxalate 1: 5.
В заключение экстракты водорастворимых и неводорастворимых полисахаридов собирают вместе.In conclusion, extracts of water-soluble and non-water-soluble polysaccharides are collected together.
Смесь экстрактов водорастворимых и неводорастворимых полисахаридов выпаривают в роторном вакуумном испарителе до небольшого объема. Выпаренный экстракт фильтруют через мелкопористый бумажный фильтр для удаления возможных загрязнений и веществ, выпавших в осадок.A mixture of extracts of water-soluble and non-soluble polysaccharides is evaporated in a rotary vacuum evaporator to a small volume. The evaporated extract is filtered through a fine-pore paper filter to remove possible contaminants and sediment.
Из смеси экстрактов осаждают полисахариды добавлением трехкратного объема 96% этанола. Полисахариды образуют во всем объеме сосуда густой гель. Полисахариды отделяют от фильтрата, высушивают, растворяют в небольшом количестве дистиллированной теплой воды и снова осаждают добавлением трехкратного количества 96% этанола в соотношении 1:3. Полученный осадок отделяют, промывают спиртом, ацетоном, смесью спирта и эфира, взятых в отношении 1:1. Для удаления избытка катионов и анионов из состава полисахарида водный раствор его пропускают через ионообменные колонки с катионитом и анионитом. После высушивания над оксидом кальция получают порошок полисахаридов светло-серого или слегка кремового цвета, хорошо растворимый в воде и физиологическом растворе.Polysaccharides precipitated from the mixture of extracts by adding a three-fold volume of 96% ethanol. Polysaccharides form a thick gel in the entire volume of the vessel. The polysaccharides are separated from the filtrate, dried, dissolved in a small amount of distilled warm water and again precipitated by adding three times the amount of 96% ethanol in a ratio of 1: 3. The resulting precipitate was separated, washed with alcohol, acetone, a mixture of alcohol and ether, taken in the ratio 1: 1. To remove the excess of cations and anions from the polysaccharide, the aqueous solution is passed through ion-exchange columns with cation exchange resin and anion exchange resin. After drying over calcium oxide, a polysaccharide powder of a light gray or slightly cream color, readily soluble in water and physiological saline, is obtained.
Пример 2Example 2
Собирают растения донника желтого в фазе начала цветения. На предварительном этапе собранные растения высушивают до состояния воздушно-сухого и измельчают. Экстракцией 60% этанолом в течение 40 минут на водяной бане при температуре 67°С удаляют полифенольные соединения свободных аминосахаров, аминокислот, пептидов, гликозидов. Измельченное сырье заливают 60% раствором этанола в соотношении 1:3 по массе. Экстракцию повторяют три раза. После последней экстракции растительное сырье высушивают в хорошо проветриваемом помещении без доступа солнечных лучей при комнатной температуре.Yellow clover plants are collected in the flowering onset phase. At the preliminary stage, the collected plants are dried to an air-dry state and crushed. Extraction of 60% ethanol for 40 minutes in a water bath at a temperature of 67 ° C remove polyphenolic compounds of free amino sugars, amino acids, peptides, glycosides. The crushed raw material is poured with a 60% ethanol solution in a ratio of 1: 3 by weight. The extraction is repeated three times. After the last extraction, the plant material is dried in a well-ventilated area without sunlight at room temperature.
На следующем этапе проводят экстракцию из предварительно очищенного и высушенного растительного сырья водорастворимых полисахаридов. Для этого сырье замачивают в горячей дистиллированной воде (при температуре 78°С) в соотношении 1:5 и ставят на кипящую водяную баню. Экстракцию проводят в течение 1,5 часов, затем полученный экстракт сливают в чистую посуду, осадок дополнительно отжимают через матерчатый фильтр, полученную жидкость присоединяют к экстракту. Операцию экстракции проводят трижды.At the next stage, water-soluble polysaccharides are extracted from previously purified and dried plant materials. For this, the raw material is soaked in hot distilled water (at a temperature of 78 ° C) in a ratio of 1: 5 and put in a boiling water bath. The extraction is carried out for 1.5 hours, then the resulting extract is poured into a clean dish, the precipitate is additionally squeezed through a cloth filter, the resulting liquid is attached to the extract. The extraction operation is carried out three times.
Для получения смеси водонерастворимых полисахаридов - пектина и пектиновой кислоты - берут осадок, из которого уже предварительно экстрагировали водорастворимые полисахариды, и заливают этот осадок горячим раствором однопроцентного лимоннокислого аммония при температуре 77°С в соотношении осадка с раствором лимоннокислого аммония 1:5. Экстракцию проводят на кипящей водяной бане в течение 1,5 часа. Затем экстракт сливают, фильтруют от частиц сырья, осадок отжимают через матерчатый фильтр и полученную жидкость добавляют к экстракту. После этого растительное сырье повторно заливают горячим раствором лимоннокислого аммония при температуре 77°С в соотношении осадка с раствором лимоннокислого аммония 1:5 и ставят на водяную баню на 1,5 часа на экстракцию. Возможен вариант, когда растительное сырье повторно заливают горячим раствором 1%-ного щавелевокислого аммония при температуре 78°С в соотношении осадка с раствором щавелевокислого аммония 1:5.To obtain a mixture of water-insoluble polysaccharides - pectin and pectic acid - a precipitate is taken, from which water-soluble polysaccharides have already been previously extracted, and this precipitate is poured with a hot solution of 1% ammonium citrate at a temperature of 77 ° C in the ratio of the precipitate with a solution of ammonium citrate 1: 5. The extraction is carried out in a boiling water bath for 1.5 hours. Then the extract is drained, filtered from particles of raw materials, the precipitate is squeezed through a cloth filter and the resulting liquid is added to the extract. After this, the plant material is re-poured with a hot solution of ammonium citrate at a temperature of 77 ° C in the ratio of the precipitate with a solution of ammonium citrate 1: 5 and put in a water bath for 1.5 hours for extraction. It is possible that the plant material is re-filled with a hot solution of 1% ammonium oxalate at a temperature of 78 ° C in the ratio of sediment with a solution of ammonium oxalate 1: 5.
В заключение экстракты водорастворимых и неводорастворимых полисахаридов собирают вместе.In conclusion, extracts of water-soluble and non-water-soluble polysaccharides are collected together.
Смесь экстрактов водорастворимых и неводорастворимых полисахаридов выпаривают в роторном вакуумном испарителе до небольшого объема. Выпаренный экстракт фильтруют через мелкопористый бумажный фильтр для удаления возможных загрязнений и веществ, выпавших в осадок.A mixture of extracts of water-soluble and non-soluble polysaccharides is evaporated in a rotary vacuum evaporator to a small volume. The evaporated extract is filtered through a fine-pore paper filter to remove possible contaminants and sediment.
Из смеси экстрактов осаждают полисахариды добавлением трехкратного объема 96% этанола. Полисахариды образуют во всем объеме сосуда густой гель. Полисахариды отделяют от фильтрата, высушивают, растворяют в небольшом количестве дистиллированной теплой воды и снова осаждают добавлением трехкратного количества 96% этанола в соотношении 1:3. Полученный осадок отделяют, промывают спиртом, ацетоном, смесью спирта и эфира, взятых в отношении 1:1. Для удаления избытка катионов и анионов из состава полисахарида водный раствор его пропускают через ионообменные колонки с катионитом и анионитом. После высушивания над оксидом кальция получают порошок полисахаридов светло-серого или слегка кремового цвета, хорошо растворимый в воде и физиологическом растворе.Polysaccharides precipitated from the mixture of extracts by adding a three-fold volume of 96% ethanol. Polysaccharides form a thick gel in the entire volume of the vessel. The polysaccharides are separated from the filtrate, dried, dissolved in a small amount of distilled warm water and again precipitated by adding three times the amount of 96% ethanol in a ratio of 1: 3. The resulting precipitate was separated, washed with alcohol, acetone, a mixture of alcohol and ether, taken in the ratio 1: 1. To remove the excess of cations and anions from the polysaccharide, the aqueous solution is passed through ion-exchange columns with cation exchange resin and anion exchange resin. After drying over calcium oxide, a polysaccharide powder of a light gray or slightly cream color, readily soluble in water and physiological saline, is obtained.
Пример 3Example 3
Собирают растения донника желтого в фазе начала цветения. На предварительном этапе собранные растения высушивают до состояния воздушно-сухого и измельчают. Экстракцией 60% этанолом в течение 40 минут на водяной бане при температуре 70°С удаляют полифенольные соединения свободных аминосахаров, аминокислот, пептидов, гликозидов. Измельченное сырье заливают 60% раствором этанола в соотношении 1:3 по массе. Экстракцию повторяют три раза. После последней экстракции растительное сырье высушивают в хорошо проветриваемом помещении без доступа солнечных лучей при комнатной температуре.Yellow clover plants are collected in the flowering onset phase. At the preliminary stage, the collected plants are dried to an air-dry state and crushed. Extraction of 60% ethanol for 40 minutes in a water bath at a temperature of 70 ° C remove polyphenolic compounds of free amino sugars, amino acids, peptides, glycosides. The crushed raw material is poured with a 60% ethanol solution in a ratio of 1: 3 by weight. The extraction is repeated three times. After the last extraction, the plant material is dried in a well-ventilated area without sunlight at room temperature.
На следующем этапе проводят экстракцию из предварительно очищенного и высушенного растительного сырья водорастворимых полисахаридов. Для этого сырье замачивают в горячей дистиллированной воде (при температуре 80°С) в соотношении 1:5 и ставят на кипящую водяную баню. Экстракцию проводят в течение 1,5 часов, затем полученный экстракт сливают в чистую посуду, осадок дополнительно отжимают через матерчатый фильтр, полученную жидкость присоединяют к экстракту. Операцию экстракции проводят трижды.At the next stage, water-soluble polysaccharides are extracted from previously purified and dried plant materials. For this, the raw material is soaked in hot distilled water (at a temperature of 80 ° C) in a ratio of 1: 5 and put in a boiling water bath. The extraction is carried out for 1.5 hours, then the resulting extract is poured into a clean dish, the precipitate is additionally squeezed through a cloth filter, the resulting liquid is attached to the extract. The extraction operation is carried out three times.
Для получения смеси водонерастворимых полисахаридов - пектина и пектиновой кислоты - берут осадок, из которого уже предварительно экстрагировали водорастворимые полисахариды и заливают этот осадок горячим раствором однопроцентного лимоннокислого аммония при температуре 80°С в соотношении осадка с раствором лимоннокислого аммония 1:5. Экстракцию проводят на кипящей водяной бане в течение 1,5 часа. Затем экстракт сливают, фильтруют от частиц сырья, осадок отжимают через матерчатый фильтр и полученную жидкость добавляют к экстракту. После этого растительное сырье повторно заливают горячим раствором лимоннокислого аммония при температуре 80°С в соотношении осадка с раствором лимоннокислого аммония 1:5 и ставят на водяную баню на 1,5 часа на экстракцию. Возможен вариант, когда растительное сырье повторно заливают горячим раствором 1%-ного щавелевокислого аммония при температуре 80°С в соотношении осадка с раствором щавелевокислого аммония 1:5.To obtain a mixture of water-insoluble polysaccharides - pectin and pectic acid - a precipitate is taken, from which water-soluble polysaccharides have already been previously extracted and this precipitate is poured with a hot solution of 1% ammonium citrate at a temperature of 80 ° C in a 1: 5 ratio of precipitate with a solution of ammonium citrate. The extraction is carried out in a boiling water bath for 1.5 hours. Then the extract is drained, filtered from particles of raw materials, the precipitate is squeezed through a cloth filter and the resulting liquid is added to the extract. After this, the plant material is re-poured with a hot solution of ammonium citrate at a temperature of 80 ° C in the ratio of the precipitate with a solution of ammonium citrate 1: 5 and put in a water bath for 1.5 hours for extraction. It is possible that the plant material is re-filled with a hot solution of 1% ammonium oxalate at a temperature of 80 ° C in the ratio of sediment with a solution of ammonium oxalate 1: 5.
В заключение экстракты водорастворимых и неводорастворимых полисахаридов собирают вместе.In conclusion, extracts of water-soluble and non-water-soluble polysaccharides are collected together.
Смесь экстрактов водорастворимых и неводорастворимых полисахаридов выпаривают в роторном вакуумном испарителе до небольшого объема. Выпаренный экстракт фильтруют через мелкопористый бумажный фильтр для удаления возможных загрязнений и веществ, выпавших в осадок.A mixture of extracts of water-soluble and non-soluble polysaccharides is evaporated in a rotary vacuum evaporator to a small volume. The evaporated extract is filtered through a fine-pore paper filter to remove possible contaminants and sediment.
Из смеси экстрактов осаждают полисахариды добавлением трехкратного объема 96% этанола. Полисахариды образуют во всем объеме сосуда густой гель. Полисахариды отделяют от фильтрата, высушивают, растворяют в небольшом количестве дистиллированной теплой воды и снова осаждают добавлением трехкратного количества 96% этанола в соотношении 1:3. Полученный осадок отделяют, промывают спиртом, ацетоном, смесью спирта и эфира взятых в отношении 1:1. Для удаления избытка катионов и анионов из состава полисахарида водный раствор его пропускают через ионообменные колонки с катионитом и анионитом. После высушивания над оксидом кальция получают порошок полисахаридов светло-серого или слегка кремового цвета, хорошо растворимый в воде и физиологическом растворе.Polysaccharides precipitated from the mixture of extracts by adding a three-fold volume of 96% ethanol. Polysaccharides form a thick gel in the entire volume of the vessel. The polysaccharides are separated from the filtrate, dried, dissolved in a small amount of distilled warm water and again precipitated by adding three times the amount of 96% ethanol in a ratio of 1: 3. The resulting precipitate was separated, washed with alcohol, acetone, a mixture of alcohol and ether taken in the ratio 1: 1. To remove the excess of cations and anions from the polysaccharide, the aqueous solution is passed through ion-exchange columns with cation exchange resin and anion exchange resin. After drying over calcium oxide, a polysaccharide powder of a light gray or slightly cream color, readily soluble in water and physiological saline, is obtained.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004121714/13A RU2296132C2 (en) | 2004-07-16 | 2004-07-16 | Method for polysaccharide production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004121714/13A RU2296132C2 (en) | 2004-07-16 | 2004-07-16 | Method for polysaccharide production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004121714A RU2004121714A (en) | 2006-01-10 |
| RU2296132C2 true RU2296132C2 (en) | 2007-03-27 |
Family
ID=35872378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004121714/13A RU2296132C2 (en) | 2004-07-16 | 2004-07-16 | Method for polysaccharide production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2296132C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103980371A (en) * | 2014-04-22 | 2014-08-13 | 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 | Preparation method and use of alfalfa polysaccharides |
| RU2636764C2 (en) * | 2016-04-20 | 2017-11-28 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физиологии Коми научного центра Уральского отделения Российской академии наук | Method of producing sum of pectin polysaccharides from dry vegetable feedstock |
-
2004
- 2004-07-16 RU RU2004121714/13A patent/RU2296132C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103980371A (en) * | 2014-04-22 | 2014-08-13 | 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 | Preparation method and use of alfalfa polysaccharides |
| RU2636764C2 (en) * | 2016-04-20 | 2017-11-28 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физиологии Коми научного центра Уральского отделения Российской академии наук | Method of producing sum of pectin polysaccharides from dry vegetable feedstock |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004121714A (en) | 2006-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2198548C1 (en) | Method of producing extract from plants stevia rebaudiana bertoni | |
| Cheok et al. | Current trends of tropical fruit waste utilization | |
| CN105061633B (en) | A kind of method that fucoidin is produced using sargassum | |
| CN102675398B (en) | A kind of method extracting momordica grosvenori glycoside V and farnesol from Grosvenor Momordica | |
| CN105602761A (en) | Skin-moistening handmade soap containing plant mucopolysaccharide and hot preparation method thereof | |
| KR20110053235A (en) | Method for producing a composition with a high content of sapogenin | |
| CN111233658B (en) | Method for extracting shikimic acid and quinic acid from folium ginkgo | |
| JP2006188464A (en) | Method for producing polyphenol using grape seed as raw material | |
| KR101893085B1 (en) | Functional soap and manufacturing method of the same | |
| RU2296132C2 (en) | Method for polysaccharide production | |
| CN108358822A (en) | A method of continuously extracting a variety of active ingredients from matrimony vine cull fruit | |
| KR101676292B1 (en) | Cosmetic composition comprising an mixed extract of tangle, okra and yam and manufacturing method thereof | |
| CN106496353A (en) | A kind of Abelmoschus esculentus pectin polysaccharide preparation method for removing hypocholesterolemic activity with high definition | |
| KR20180087592A (en) | Cometic composition for skin whitening, anti-wrinkle and skin regeneration comprising nine times-steaming ginseng extract and water-soluble pearl as active ingredient | |
| KR20010044108A (en) | How to make soft drink | |
| JP2000191513A (en) | Skin washing agent containing agaricus mushroom extract solution | |
| CN105601763A (en) | Method for extracting pectin from leaves of premna microphylla turcz | |
| KR102655418B1 (en) | Method For Preparing Collagen Having Low Molecular Weight Derived From Antler | |
| JPS58116650A (en) | Preparation of tonic food using sugar cane as raw material | |
| CN102504009A (en) | Production method of active boxthorn leaf albumen powder | |
| KR20040005351A (en) | Fermentation liquor of houttuynia cordata and producing method thereof | |
| DE4123714C2 (en) | Process for obtaining a natural oligosaccharide product with a stimulating effect on tissue regeneration | |
| CN105061623A (en) | Mulberry polysaccharide preparation method | |
| CN110771906A (en) | Preparation method of banana peel water-insoluble dietary fiber | |
| KR20190025863A (en) | Cosmetic or phamaceutical composition comprising herb extract and method for preparing the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |