RU2295545C2 - Method and device for production of high-viscosity or high-stability poly-condensate of copolyamide on base of polyamide-6 or demonomerized polyamide-6 - Google Patents

Method and device for production of high-viscosity or high-stability poly-condensate of copolyamide on base of polyamide-6 or demonomerized polyamide-6 Download PDF

Info

Publication number
RU2295545C2
RU2295545C2 RU2003137774/04A RU2003137774A RU2295545C2 RU 2295545 C2 RU2295545 C2 RU 2295545C2 RU 2003137774/04 A RU2003137774/04 A RU 2003137774/04A RU 2003137774 A RU2003137774 A RU 2003137774A RU 2295545 C2 RU2295545 C2 RU 2295545C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polycondensate
reactor
melt
polyamide
reaction stage
Prior art date
Application number
RU2003137774/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2003137774A (en
Inventor
Карлхайнц ВИЛЬТЦЕР (DE)
Карлхайнц Вильтцер
Original Assignee
Карлхайнц Вильтцер
Лаусманн Петер
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Карлхайнц Вильтцер, Лаусманн Петер filed Critical Карлхайнц Вильтцер
Publication of RU2003137774A publication Critical patent/RU2003137774A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2295545C2 publication Critical patent/RU2295545C2/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/46—Post-polymerisation treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2455—Stationary reactors without moving elements inside provoking a loop type movement of the reactants
    • B01J19/2465—Stationary reactors without moving elements inside provoking a loop type movement of the reactants externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/247—Suited for forming thin films
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/04—Preparatory processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
    • C08G69/14—Lactams
    • C08G69/16—Preparatory processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
    • C08G69/14—Lactams
    • C08G69/16—Preparatory processes
    • C08G69/18—Anionic polymerisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
    • B01J2219/00166—Controlling or regulating processes controlling the flow controlling the residence time inside the reactor vessel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00182—Controlling or regulating processes controlling the level of reactants in the reactor vessel

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Polyamides (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)

Abstract

FIELD: production of high-viscosity or high-stability poly-condensate of polyamide on base of polyamide-6 or demonomerized polyamide-6.
SUBSTANCE: proposed method consists in delivery of poly-condensate melt to upper end of reaction stage followed by distribution by means of distributing units with surface increasing members. Waste reagents are removed from reaction stage above poly-condensate melt level by means of inert gas or vacuum. Time of keeping the product in settler is so selected that poly-condensate in chemical balance is formed at lower end of reaction stage; part of this poly-condensate is returned to distributing members at upper end of reaction stage. Remaining part of poly-condensate melt is removed from reaction stage for further use in accordance with selected flow rate. Device proposed for realization of this method includes reactor (1) where surface increasing members (3) are arranged; distributor (2) for feeding the poly-condensate melt is located above members (3). Reactor (1) has at least one gas outlet (4) on its upper end; level gauge (5) is mounted in settler. Two proportioners (P2 and P3) mounted on lower end of reactor (1) are connected in series and one end of return main (6) located between these proportioners is connected with inlet main (7) before distributor (2); end of distributor (2) is connected with other end of return main (6).
EFFECT: increased viscosity of poly-condensate.
8 cl

Description

Изобретение относится к способу получения высоковязкого или высокостабилизированного поликонденсата на основе РА 6 или демономеризованного полиамида-6 с использованием реакционных ступеней, а также к устройству для осуществления этого способа.The invention relates to a method for producing a highly viscous or highly stabilized polycondensate based on RA 6 or demonerized polyamide-6 using reaction steps, and also to a device for implementing this method.

В области поликонденсации для повышения вязкости известно осуществление дегазации в двухчервячных экструдерах. Подобные двухчервячные экструдеры представляют собой, однако, сложные и подверженные износу конструктивные элементы, а степень достигаемой ими дегазации ограничена.In the field of polycondensation to increase the viscosity, it is known to carry out degassing in double-screw extruders. Such twin-screw extruders, however, are complex and subject to wear structural elements, and the degree of degassing they achieve is limited.

Точно так же известно осуществление способа дополнительной конденсации в приблизительно горизонтально расположенных дополнительных конденсаторах. При этом расплав поликонденсата, вытекающий из уровня через вращающиеся внутренние механические устройства, подвергают воздействию находящейся выше уровня расплава атмосферы и таким образом дегазируют. Дегазированный продукт отводят наружу. Этот способ, однако, не гарантирует достаточно точного времени пребывания продукта, из-за чего происходит ухудшение качества готового поликонденсата. По окончании поликонденсации никоим образом не устанавливается химическое равновесие. В остальном используемые для этого устройства сложны, в частности герметизация от внешней атмосферы является недостаточно решенной проблемой, вследствие чего восприимчивые к кислороду поликонденсаты повреждаются.It is likewise known to implement an additional condensation method in approximately horizontally arranged additional capacitors. In this case, the polycondensate melt flowing out of the level through rotating internal mechanical devices is exposed to the atmosphere above the melt level and is thus degassed. The degassed product is taken out. This method, however, does not guarantee a sufficiently accurate residence time of the product, due to which there is a deterioration in the quality of the finished polycondensate. At the end of the polycondensation, no chemical equilibrium is established. Otherwise, the devices used for this are complex, in particular, sealing from the external atmosphere is not a sufficiently solved problem, as a result of which oxygen-sensitive polycondensates are damaged.

Из описания к SU 1260368 А1 известен способ управления процессом получения полиамида с использованием вертикального реакционного реактора, заключающийся в том, что расплав поликонденсата подают из предварительной ступени в верхний конец реакционной ступени и распределяют с помощью распределительных устройств с элементами, увеличивающими поверхность. Посредством инертного газа азота из протекающего расплава поликонденсата удаляют реагенты-отходы выше уровня расплава поликонденсата. Время пребывания продукта в отстойнике выбирают так, что на нижнем конце реакционной ступени образуется находящийся в химическом равновесии поликонденсат, который удаляют из реакционной ступени для дальнейшего применения.From the description of SU 1260368 A1, a method for controlling the process of producing polyamide using a vertical reaction reactor is known, namely, the polycondensate melt is fed from the preliminary stage to the upper end of the reaction stage and distributed using distribution devices with elements that increase the surface. Using an inert nitrogen gas from the flowing polycondensate melt, waste reagents are removed above the polycondensate melt level. The residence time of the product in the sump is chosen so that at the lower end of the reaction stage, a polycondensate in chemical equilibrium is formed, which is removed from the reaction stage for further use.

В SU 1260368 совсем не затрагивается задача удаления воды из расплава полиамида после поликонденсации. Недостатком данного технического решения является также необходимость последовательного включения нескольких реакторов для достижения более высокой вязкости. Кроме того, решение согласно SU 1260368 не предлагает никакого решения для демономеризации.SU 1260368 does not at all address the task of removing water from the polyamide melt after polycondensation. The disadvantage of this technical solution is the need for sequential inclusion of several reactors to achieve a higher viscosity. In addition, the solution according to SU 1260368 does not offer any solution for demonomerization.

В основе изобретения лежит задача создания способа описанного выше рода и устройства для осуществления способа, который или которое при небольших затратах обеспечивали бы резкое повышение вязкости.The basis of the invention is the task of creating a method of the kind described above and a device for implementing the method, which or which at a low cost would provide a sharp increase in viscosity.

Эта задача в способе получения высоковязкого или высокостабилизированного поликонденсата сополиамида на основе полиамида-6 или демономеризованного полиамида-6 с использованием реакционных ступеней согласно изобретению решается тем, что расплав поликонденсата подают из предварительной ступени в верхний конец реакционной ступени и распределяют с помощью распределительных устройств с элементами, увеличивающими поверхность, посредством инертного газа или вакуума из протекающего расплава поликонденсата удаляют реагенты-отходы из реакционной ступени выше уровня расплава поликонденсата, при этом время пребывания продукта в отстойнике выбирают так, что на нижнем конце реакционной ступени образуется находящийся в химическом равновесии поликонденсат, часть которого возвращают в распределительные устройства в верхнем конце реакционной ступени, тогда как оставшуюся часть поликонденсата в соответствии с выбранным расходом удаляют из реакционной ступени для дальнейшего применения.This problem in the method for producing highly viscous or highly stabilized polycondensate copolyamide based on polyamide-6 or demonerized polyamide-6 using the reaction stages according to the invention is solved by the fact that the polycondensate melt is fed from the preliminary stage to the upper end of the reaction stage and distributed using distribution devices with elements, increasing the surface, using inert gas or vacuum from the flowing polycondensate melt remove reagents from stage above the melt of the polycondensate, while the residence time of the product in the sump is chosen so that at the lower end of the reaction stage a polycondensate is in chemical equilibrium, some of which is returned to the switchgear at the upper end of the reaction stage, while the remaining part of the polycondensate in accordance with the selected flow rate is removed from the reaction stage for further use.

Возвращенная часть поликонденсата составляет 50% расхода через реакционную ступень.The returned portion of the polycondensate is 50% of the flow rate through the reaction stage.

Время пребывания расплава поликонденсата для поликонденсации с целью повышения вязкости составляет до 5 часов, а время пребывания расплава поликонденсата после слияния подаваемого расплава поликонденсата с возвращенным расплавом поликонденсата составляет до 1 часа.The residence time of the polycondensate melt for polycondensation in order to increase the viscosity is up to 5 hours, and the residence time of the polycondensate melt after the feed polymer melt is fused with the returned polycondensate melt is up to 1 hour.

За счет возврата части находящегося на нижнем конце вертикально расположенной реакционной ступени расплава поликонденсата и тем самым перекачки части этого расплава простым образом достигается повышение вязкости и/или уменьшение содержания лактама, поскольку расплав многократно направляют по участку с интенсивной дегазацией, с тем, чтобы эффективно удалять побочные продукты поликонденсации. Время пребывания в реакционной ступени устанавливают при этом каждый раз для достижения химического равновесия поликонденсата, с тем чтобы можно было образовать достаточно побочных продуктов поликонденсации и удалить их в дегазационной камере выше уровня расплава. Удаление побочных продуктов поликонденсации может происходить посредством инертного газа или в вакууме.By returning a part of the polycondensate melt located at the lower end of the reaction stage and thereby pumping part of this melt, an increase in viscosity and / or a decrease in the lactam content is easily achieved, since the melt is repeatedly sent to the area with intensive degassing in order to effectively remove side polycondensation products. In this case, the residence time in the reaction stage is set each time to achieve the chemical equilibrium of the polycondensate, so that enough by-products of the polycondensation can be formed and removed in a degassing chamber above the level of the melt. Polycondensation by-products may be removed by inert gas or in vacuum.

При слиянии поликонденсата из предварительной ступени и обратной магистрали возникает не находящийся в химическом равновесии поликонденсат, поскольку количество реагента - побочного продукта - устанавливается ниже химического равновесия поликонденсата из предварительной ступени. Здесь возникает поэтому реакция поликонденсации. Вязкость расплава поликонденсата возрастает вследствие этого после слияния не только из-за смешивания, но и поскольку возникает реакция поликонденсации, если непосредственно после слияния в распоряжении имеется достаточно времени пребывания. Поэтому может быть предпочтительным за счет расширения трубы после слияния вплоть до реакции на ступени дополнительной конденсации обеспечить дополнительное время выдержки.When polycondensate is merged from the preliminary stage and the return line, polycondensate not in chemical equilibrium arises, since the amount of reagent, a by-product, is set below the chemical equilibrium of the polycondensate from the preliminary stage. Here, therefore, a polycondensation reaction occurs. The viscosity of the polycondensate melt increases as a result of this after the merger, not only due to mixing, but also because the polycondensation reaction occurs if there is enough residence time available immediately after the merger. Therefore, it may be preferable to provide an additional holding time by expanding the pipe after fusion up to the reaction at the additional condensation stages.

Поставленная задача в отношении устройства для осуществления способа решается тем, что в устройстве для получения высоковязких или высокостабильных поликонденсатов и демономеризованного полиамида-6 согласно изобретению имеется реактор, в котором расположены увеличивающие поверхность средства, над которыми расположен распределитель для подачи расплава поликонденсата к элементам, причем реактор содержит на верхнем конце, по меньшей мере, один выход для газа, в отстойнике - уровнемер, а на нижнем конце реактора установлены два последовательно включенных дозатора (Р2, Р3), между которыми присоединен один конец обратной магистрали, имеющей место соединения с впускной магистралью перед распределителем, вход которого соединен с другим концом обратной магистрали.The problem with the device for implementing the method is solved by the fact that in the device for producing highly viscous or highly stable polycondensates and demonerized polyamide-6 according to the invention there is a reactor in which surface-increasing means are arranged, over which a distributor for supplying the polycondensate melt to the elements is located, wherein the reactor contains at least one gas outlet at the upper end, a level gauge in the sump, and two downstream ports are installed at the lower end of the reactor Tel'nykh included dispenser (P2, P3), which is connected between one end of the return line, having a junction with the inlet manifold to the distributor, whose input is connected to the other end of the return line.

По меньшей мере, один из дозаторов, установленный на нижнем конце реактора, выполнен в виде управляемого насоса (Р2, Р3).At least one of the dispensers mounted on the lower end of the reactor is made in the form of a controlled pump (P2, P3).

Расплав поликонденсата подают из предварительной ступени к распределителю насосом (Р1), который для регулирования расхода через реактор выполнен с возможностью управления.The polycondensate melt is fed from the preliminary stage to the distributor by a pump (P1), which is adapted to control the flow rate through the reactor.

Обратная магистраль в направлении течения входит позади насоса (Р1) в месте соединения во впускную магистраль, а позади места соединения во впускной магистрали перед распределителем расположен статический смеситель и/или снабженный впускным и выпускным отверстиями реактор.The return line in the flow direction enters behind the pump (P1) at the connection to the intake manifold, and behind the connection in the intake manifold there is a static mixer and / or a reactor equipped with inlet and outlet openings in front of the distributor.

Пример выполнения изобретения изображен на прилагаемом чертеже, который представляет предпочтительную форму выполнения реакционной ступени для осуществления способа согласно изобретению.An example embodiment of the invention is shown in the accompanying drawing, which represents a preferred embodiment of the reaction step for carrying out the method according to the invention.

Изображенная на чертеже реакционная ступень включает в себя вертикальный реактор 1, который содержит на верхнем конце впускную магистраль 7 для подачи идущего от предварительной ступени расплава поликонденсата, причем по ходу подающей магистрали 7 может быть расположен насос Р1.The reaction stage depicted in the drawing includes a vertical reactor 1, which contains an inlet line 7 at the upper end for supplying the polycondensate melt coming from the preliminary stage, and pump P1 may be located along the supply line 7.

В реакторе 1 расположены элементы 3, увеличивающие поверхность, над которыми расположен распределитель 2 для подачи расплава поликонденсата к элементам 3, вход которого соединен с впускной магистралью 7.In the reactor 1 there are elements 3 that increase the surface, over which a distributor 2 is located for supplying the polycondensate melt to the elements 3, the input of which is connected to the inlet pipe 7.

На нижнем конце реактора 1 установлены два последовательно включенных дозатора Р2, Р3, например, в виде управляемых насосов, между которыми присоединен конец обратной магистрали 6, другой конец которой соединен с входом распределителя 2, причем это соединение может происходить предпочтительно также в месте 9 соединения с впускной магистралью. Задний в направлении выходного потока дозатор Р3 может быть образован также регулирующим клапаном.At the lower end of the reactor 1, two metering units P2, P3 are connected in series, for example, in the form of controlled pumps, between which the end of the return pipe 6 is connected, the other end of which is connected to the inlet of the distributor 2, and this connection can preferably also take place at the connection intake manifold. The metering valve P3, which is rearward in the direction of the output stream, can also be formed by a control valve.

За местом 9 соединения целесообразно установить во впускной магистрали статический смеситель 10 и рассчитать статический смеситель 10, включая магистраль за статическим смесителем 10, максимум вплоть до распределителя 2, с возможностью увеличения времени пребывания для повышения вязкости за счет поликонденсации. Площадь сечения магистрали 7 за местом 9 соединения поэтому больше суммы сечений магистрали 7 перед местом 9 соединения плюс сечение обратной магистрали 6.After connection point 9, it is advisable to install a static mixer 10 in the intake manifold and calculate the static mixer 10, including the line behind the static mixer 10, up to a maximum of distributor 2, with the possibility of increasing the residence time to increase the viscosity due to polycondensation. The cross-sectional area of line 7 behind connection point 9 is therefore greater than the sum of the cross-sections of line 7 in front of connection point 9 plus the section of the return line 6.

Можно также установить за местом 9 соединения еще один реактор (не показан), который полностью заполнен поликонденсатом и через который протекает поликонденсат от места 10 соединения до входа в ступень поликонденсации. Впускная магистраль 7 на выходе реактора заканчивается тогда перед распределителем 2 и связана с распределителем 2, имея произвольный диаметр.You can also install behind the connection point 9 another reactor (not shown), which is completely filled with polycondensate and through which the polycondensate flows from the connection point 10 to the entrance to the polycondensation stage. The inlet line 7 at the outlet of the reactor then ends in front of the distributor 2 and is connected to the distributor 2, having an arbitrary diameter.

Реактор 1 имеет далее на верхнем конце, по меньшей мере, один выход 4 для газа, а в отстойнике уровнемер 5, выходной сигнал которого может быть использован для управления дозатором Р3 или в качестве альтернативы также насосом Р1.The reactor 1 further has at least one gas outlet 4 at the upper end, and in the sump a level gauge 5, the output signal of which can be used to control batcher P3 or, alternatively, also pump P1.

Обратная магистраль 6 обеспечивает возврат части находящегося на нижнем конце реактора 1 расплава поликонденсата и тем самым перекачку части этого расплава, за счет чего простым образом достигается повышение вязкости и/или уменьшение содержания лактама, поскольку расплав поликонденсата многократно направляют по увеличивающим поверхность элементам 3 и интенсивно дегазируют, с тем чтобы эффективно удалять побочные продукты поликонденсации. Время пребывания в реакторе 1 устанавливают при этом каждый раз для достижения химического равновесия поликонденсата и/или в случае получения поликонденсата полиамида-6 или поликонденсатов сополиамидов на основе полиамида-6 для уменьшения содержания лактама, с тем чтобы можно было образовать достаточно побочных продуктов поликонденсации и удалить их в дегазационной камере выше уровня расплава через выход 4 для газа.The return line 6 ensures the return of a part of the polycondensate melt located at the lower end of the reactor 1 and thereby the transfer of part of this melt, thereby easily increasing the viscosity and / or decreasing the lactam content, since the polycondensate melt is repeatedly sent along the surface-increasing elements 3 and is intensively degassed in order to effectively remove polycondensation by-products. The residence time in the reactor 1 is set each time to achieve chemical equilibrium of the polycondensate and / or in the case of polyamide-6 polycondensate or polyamide-6 copolyamide polycondensates to reduce the lactam content so that enough by-products of polycondensation can be formed and removed them in a degassing chamber above the level of the melt through outlet 4 for gas.

Удаление побочных продуктов поликонденсации может происходить посредством ввода инертного газа по магистрали 8 вблизи поверхности расплава или в вакууме.The removal of polycondensation by-products can occur by introducing an inert gas through line 8 near the surface of the melt or in vacuum.

Для поликонденсации в целях повышения вязкости время пребывания расплава в реакторе может составлять 3 часа, причем в качестве примера перекачиваемое количество можно установить на 50% расхода через реактор 1 путем управления дозаторами Р2, Р3. При этом полезный объем через повышение измеренного уровнемером 5 уровня должен быть повышен на 50%.For polycondensation in order to increase the viscosity, the melt residence time in the reactor can be 3 hours, and as an example, the pumped amount can be set at 50% of the flow rate through the reactor 1 by controlling the dispensers P2, P3. At the same time, the useful volume through an increase in the level 5 measured by the level gauge should be increased by 50%.

Для получения более высокостабилизированного поликонденсата в предварительную ступень могут быть введены стабилизаторы.To obtain a more highly stabilized polycondensate, stabilizers can be introduced into the preliminary stage.

Если применяется способ делактамизации полиамида-6, то уровень не поднимают, а за счет перекачки 100% расхода может быть достигнуто уменьшение содержания лактама около 4,5%.If the polyamide-6 delactivation method is used, then the level is not raised, and by pumping 100% of the flow rate, a reduction in the lactam content of about 4.5% can be achieved.

Выход 4 для газа может быть соединен с обозначенными лишь схематично устройствами для регенерации мономеров, инертного газа и воды.The gas outlet 4 can be connected to devices for the regeneration of monomers, inert gas and water indicated only schematically.

Claims (8)

1. Способ получения высоковязкого или высокостабилизированного поликонденсата сополиамида на основе полиамида-6 или демономеризованного полиамида-6 с использованием реакционных ступеней, отличающийся тем, что расплав поликонденсата подают из предварительной ступени в верхний конец реакционной ступени и распределяют с помощью распределительных устройств с элементами, увеличивающими поверхность, посредством инертного газа или вакуума из протекающего расплава поликонденсата удаляют реагенты-отходы из реакционной ступени выше уровня расплава поликонденсата, при этом время пребывания продукта в отстойнике выбирают так, что на нижнем конце реакционной ступени образуется находящийся в химическом равновесии поликонденсат, часть которого возвращают в распределительные устройства в верхнем конце реакционной ступени, тогда как оставшуюся часть расплава поликонденсата в соответствии с выбранным расходом удаляют из реакционной ступени для дальнейшего применения.1. A method of obtaining a highly viscous or highly stabilized polycondensate of copolyamide based on polyamide-6 or demonerized polyamide-6 using reaction stages, characterized in that the polycondensate melt is fed from the preliminary stage to the upper end of the reaction stage and distributed using distributors with elements that increase the surface , through inert gas or vacuum from the flowing polycondensate melt, waste reagents are removed from the reaction stage above the level the polycondensate melt, while the residence time of the product in the sump is chosen so that at the lower end of the reaction stage a polycondensate being in chemical equilibrium is formed, part of which is returned to the distribution devices at the upper end of the reaction stage, while the remaining part of the polycondensate melt is removed in accordance with the selected flow rate from the reaction stage for further use. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что возвращенная часть расплава поликонденсата составляет 50% от расхода через реакционную ступень.2. The method according to claim 1, characterized in that the returned part of the polycondensate melt is 50% of the flow rate through the reaction stage. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что время пребывания расплава поликонденсата для поликонденсации с целью повышения вязкости составляет до 5 ч, а время пребывания поликонденсата после слияния подаваемого поликонденсата с возвращенным поликонденсатом составляет до 1 ч.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the residence time of the polycondensate melt for polycondensation in order to increase the viscosity is up to 5 hours, and the residence time of the polycondensate after fusion of the supplied polycondensate with the returned polycondensate is up to 1 hour 4. Устройство для осуществления способа получения высоковязкого или высокостабильного поликонденсата сополиамида на основе полиамида-6 или демономеризованного полиамида-6, отличающееся тем, что оно содержит реактор (1), в котором расположены средства (3), увеличивающие поверхность, над которыми расположен распределитель (2) для подачи расплава поликонденсата к элементам (3), причем реактор (1) содержит на верхнем конце, по меньшей мере, один выход (4) для газа, в отстойнике - уровнемер (5), а на нижнем конце реактора (1) установлены два последовательно включенных дозатора (Р2, Р3), между которыми присоединен один конец обратной магистрали (6), имеющей место (9) соединения с впускной магистралью (7) перед распределителем (2), вход которого соединен с другим концом обратной магистрали (6).4. A device for implementing a method for producing a highly viscous or highly stable copolyamide polycondensate based on polyamide-6 or demonerized polyamide-6, characterized in that it contains a reactor (1) in which there are means (3) that increase the surface above which the distributor is located ( 2) for supplying the polycondensate melt to the elements (3), moreover, the reactor (1) contains at least one gas outlet (4) at the upper end, a level gauge (5) in the sump, and at the lower end of the reactor (1) two followers installed but included dispenser (P2, P3), between which one end of the return line (6) is connected, which takes place (9) connected to the inlet line (7) in front of the distributor (2), the input of which is connected to the other end of the return line (6). 5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что, по меньшей мере, один из дозаторов, установленный на нижнем конце реактора, выполнен в виде управляемого насоса (Р2, Р3).5. The device according to claim 4, characterized in that at least one of the dispensers mounted on the lower end of the reactor is made in the form of a controlled pump (P2, P3). 6. Устройство по п.4 или 5, отличающееся тем, что расплав поликонденсата подают из предварительной ступени к распределителю (2) насосом (Р1), который для регулирования расхода через реактор (1) выполнен с возможностью управления.6. The device according to claim 4 or 5, characterized in that the polycondensate melt is fed from the preliminary stage to the distributor (2) by a pump (P1), which is adapted to control the flow through the reactor (1). 7. Устройство по п.4 или 5, отличающееся тем, что обратная магистраль (6) в направлении течения входит позади насоса (Р1) в месте (9) соединения во впускную магистраль (7), а позади места (9) соединения во впускной магистрали (7) перед распределителем (2) расположен статический смеситель (10) и/или снабженный впускным и выпускным отверстиями реактор.7. The device according to claim 4 or 5, characterized in that the return line (6) in the direction of flow enters behind the pump (P1) in the place (9) of the connection to the intake manifold (7), and behind the place (9) of the connection in the inlet line (7) in front of the distributor (2) is a static mixer (10) and / or equipped with inlet and outlet openings of the reactor. 8. Устройство по п.6, отличающееся тем, что обратная магистраль (6) в направлении течения входит позади насоса (Р1) в месте (9) соединения во впускную магистраль (7), а позади места (9) соединения во впускной магистрали (7) перед распределителем (2) расположен статический смеситель (10) и/или снабженный впускным и выпускным отверстиями реактор.8. The device according to claim 6, characterized in that the return line (6) in the direction of flow enters behind the pump (P1) in the place (9) of the connection to the inlet line (7), and behind the place (9) of the connection in the inlet line ( 7) a static mixer (10) and / or a reactor equipped with inlet and outlet openings are located in front of the distributor (2).
RU2003137774/04A 2001-05-29 2002-05-17 Method and device for production of high-viscosity or high-stability poly-condensate of copolyamide on base of polyamide-6 or demonomerized polyamide-6 RU2295545C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2001126133 DE10126133B4 (en) 2001-05-29 2001-05-29 Process and apparatus for the preparation of highly viscous or highly stabilized polycondensates and demonomerized PA 6
DE10126133.0 2001-05-29

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2003137774A RU2003137774A (en) 2005-05-20
RU2295545C2 true RU2295545C2 (en) 2007-03-20

Family

ID=7686512

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003137774/04A RU2295545C2 (en) 2001-05-29 2002-05-17 Method and device for production of high-viscosity or high-stability poly-condensate of copolyamide on base of polyamide-6 or demonomerized polyamide-6

Country Status (6)

Country Link
EP (1) EP1406948A1 (en)
CN (1) CN1249125C (en)
DE (1) DE10126133B4 (en)
RU (1) RU2295545C2 (en)
UA (1) UA76471C2 (en)
WO (1) WO2002096975A1 (en)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6906164B2 (en) 2000-12-07 2005-06-14 Eastman Chemical Company Polyester process using a pipe reactor
US7943094B2 (en) 2006-12-07 2011-05-17 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Polyester production system employing horizontally elongated esterification vessel
US7649109B2 (en) 2006-12-07 2010-01-19 Eastman Chemical Company Polyester production system employing recirculation of hot alcohol to esterification zone
US7863477B2 (en) 2007-03-08 2011-01-04 Eastman Chemical Company Polyester production system employing hot paste to esterification zone
US7858730B2 (en) 2007-07-12 2010-12-28 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with dual headers
US7847053B2 (en) 2007-07-12 2010-12-07 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with oppositely extending segments
US7868129B2 (en) 2007-07-12 2011-01-11 Eastman Chemical Company Sloped tubular reactor with spaced sequential trays
US7872089B2 (en) 2007-07-12 2011-01-18 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with internal tray
US7872090B2 (en) 2007-07-12 2011-01-18 Eastman Chemical Company Reactor system with optimized heating and phase separation
US7842777B2 (en) 2007-07-12 2010-11-30 Eastman Chemical Company Sloped tubular reactor with divided flow
US7829653B2 (en) 2007-07-12 2010-11-09 Eastman Chemical Company Horizontal trayed reactor
US7868130B2 (en) 2007-07-12 2011-01-11 Eastman Chemical Company Multi-level tubular reactor with vertically spaced segments

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1313592A (en) * 1970-04-28 1973-04-11 Toray Industries Method and apparatus of a continuous polymerization
DE2461902A1 (en) * 1974-12-31 1976-07-08 Zimmer Ag Removing volatile components from molten polyamides - by subjecting polyamide to turbulent treatment with gas stream at subatmospheric pressure
DD265151A1 (en) * 1987-09-30 1989-02-22 Schwarza Chemiefaser MELTED GASER FOR THE CONTINUOUS POLYMERIZATION OF POLYAMIDE-6 FROM EPSILON-KAPROLAKTAM
DE4039857A1 (en) * 1990-10-19 1992-04-23 Inventa Ag Direct, continuous modification of polymer melts - by diverting side stream, mixing with additive in twin-screw extruder under specified conditions and returning to main stream
DE19506407B4 (en) * 1995-02-23 2006-08-10 Karl-Heinz Wiltzer Process and device for the preparation of highly viscous or highly stabilized, reaction-stable polyamides and for the continuous demonomerization of polyamides
DE19531989A1 (en) * 1995-08-30 1997-05-15 Polymer Eng Gmbh Process for the continuous production of a low-dimer polyamide 6
DE19607723C2 (en) * 1996-02-29 2002-10-24 Polymer Eng Gmbh Process and device for the continuous extraction of polymeric granules
DE19841376A1 (en) * 1998-09-10 2000-03-16 Lurgi Zimmer Ag Process for feeding additives into a polymer melt stream

Also Published As

Publication number Publication date
EP1406948A1 (en) 2004-04-14
RU2003137774A (en) 2005-05-20
UA76471C2 (en) 2006-08-15
CN1535291A (en) 2004-10-06
CN1249125C (en) 2006-04-05
DE10126133A1 (en) 2003-01-02
WO2002096975A1 (en) 2002-12-05
DE10126133B4 (en) 2007-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2295545C2 (en) Method and device for production of high-viscosity or high-stability poly-condensate of copolyamide on base of polyamide-6 or demonomerized polyamide-6
JP5402729B2 (en) Continuous production method of polyamide
KR101538813B1 (en) Method for producing polyamides
CN101050275B (en) Method and apparatus to make high molecular weight melt polycarbonate
CN102317351B (en) Process for continuously preparing copolyamides from lactams and salts of diamines and dicarboxylic acids
RU2015156132A (en) PUMPING SYSTEM FOR POLYMERIC MATERIALS
JP2006502314A (en) Apparatus and method for feeding a liquid colorant into a polymer melt
RU2402223C2 (en) Method and device for beaten confectionery masses production
CN105031975A (en) Apparatus for separating oil from oil-containing water
CN107635735B (en) Melting device and method for melting meltable plastic material, method for mixing reactive plastic components
IL268096A (en) Installation and method for treating a plastic melt
US5332423A (en) Vertical continuous degassing apparatus
KR20090115935A (en) Method for dissolving aramid polymer in sulfuric acid using a double shaft kneader
CN107073850A (en) Method for the feeding mechanism of shaped device, forming production line and for controlling the forming production line
US5646191A (en) Method and apparatus for the production of polyamide 6 from polyamide waste
CN1738692A (en) Apparatus for connecting a battery plate to a metal strap or post
US3644296A (en) Process for the high-molecular-weight polymerization of lactams
CA2303310C (en) Method and apparatus for mixing fluids in a line
KR20110072932A (en) Recycled chemical supply system using continuous mixing device
CN110813195A (en) Medicament dilution injection device and reaction device
CN1281291C (en) Method and appts. for transferring freely-flowing medium
AU628891B2 (en) Process and apparatus for modifying polyamide dyeability or amine end content
CN211274578U (en) Medicament dilution injection device and reaction device
SU253729A1 (en) SETTING FOR PASTING WINE
SU931837A1 (en) Plant for dyeing synthetic fibres in melt

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120518