RU2286317C1 - Method of production of the hollow heaters with the preset electrical resistance and made out of the carbon-carbide-silicon composite material - Google Patents

Method of production of the hollow heaters with the preset electrical resistance and made out of the carbon-carbide-silicon composite material Download PDF

Info

Publication number
RU2286317C1
RU2286317C1 RU2005120954/03A RU2005120954A RU2286317C1 RU 2286317 C1 RU2286317 C1 RU 2286317C1 RU 2005120954/03 A RU2005120954/03 A RU 2005120954/03A RU 2005120954 A RU2005120954 A RU 2005120954A RU 2286317 C1 RU2286317 C1 RU 2286317C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
carbon
silicon
heaters
production
billet
Prior art date
Application number
RU2005120954/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Константинович Брантов (RU)
Сергей Константинович Брантов
Виктор Семенович Ефремов (RU)
Виктор Семенович Ефремов
Original Assignee
Институт физики твердого тела РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт физики твердого тела РАН filed Critical Институт физики твердого тела РАН
Priority to RU2005120954/03A priority Critical patent/RU2286317C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2286317C1 publication Critical patent/RU2286317C1/en

Links

Landscapes

  • Resistance Heating (AREA)

Abstract

FIELD: ceramic industry; metallurgy; methods of production of the profile products based on carbon, silicon and silicon carbide used as the heaters.
SUBSTANCE: the invention is pertaining to the field of production of profile products based on carbon, silicon and silicon carbide, which may be used as the heaters working in the oxidative gaseous streams at the high temperatures. The method of production of the made out of carbon-silicon-carbide composite material hollow heaters of resistance, includes manufacture of the billet based on the carbon fibers by winding first on the pipe-pattern of the several layers of the carbon fabric with the heightened reactivity to the liquid silicon, then - several layers of carbon fabric with the lowered reactivity to the liquid silicon, fixation of the fabrics by the carbon thread, heating in the air and separation of the billet from the pipe-pattern. Inside of the billet put the batched amount of the crushed semi-conducting silicon, to the billet butt sections they fix the graphitic plugs and exercise impregnation of the billet with the molten silicon by its motion in the horizontal plane with respect to the U-shaped graphitic heater. After removal of the siliconized billet the graphitic plugs are mechanically removed and the exterior surfaces of the butt sections are polished. For production the thermogradient heaters on the surfaces of the butt sections they paste by the current-conductive adhesive several layers of the foil made out of the thermally split black lead. For production of the heaters with the uniform distribution of the temperature longwise after the polishing operation and before the foil gluing on the surfaces of the butt sections deposit the finely dispersed aluminum pasta and conduct sintering of aluminum. Further to the heaters of both types connect the compressive water-cooled contacts, as a rule, made out of copper. The technical result of the invention is the possibility of production of the long-sized hollow products with the preset electric resistance at reduction of power and material inputs at their manufacture.
EFFECT: the invention ensures the possibility of production of the long-sized hollow products with the preset electric resistance at reduction of the power and material inputs at their manufacture.
2 ex

Description

Изобретение относится к области получения профильных изделий на основе углерода, кремния и карбида кремния, которые могут использоваться в качестве нагревателей, работающих в окислительных газовых потоках при высоких температурах.The invention relates to the field of production of profile products based on carbon, silicon and silicon carbide, which can be used as heaters operating in oxidizing gas streams at high temperatures.

Известен способ получения нагревателей, в том числе в форме труб, на основе карбида кремния путем мундштучного прессования или вибротрамбовки предварительно приготовленных смесей порошков углерода и карбида кремния с различными добавками и связками с последующим обжигом в силицирующих засыпках [Рутман Д.С., Осинцова О.Г. - В кн.: Высокотемпературные материалы, М., "Металлургия", 1966, с.164-171].A known method of producing heaters, including in the form of tubes, based on silicon carbide by mouthpiece pressing or ramming of pre-prepared mixtures of carbon powders and silicon carbide with various additives and bundles, followed by firing in siliconizing fillings [Rutman DS, Osintsova O. G. - In the book: High-temperature materials, M., "Metallurgy", 1966, p.164-171].

Недостатком способа является высокая себестоимость изделий за счет необходимости использования прессового оборудования и дорогостоящей оснастки, что особенно невыгодно в условиях мелкосерийного производства и необходимости часто изменять типоразмеры нагревателей. Кроме того, пористость материала достигает 20-30%, что приводит к быстрому окислению при высоких температурах и возрастанию электросопротивления.The disadvantage of this method is the high cost of products due to the need to use press equipment and expensive equipment, which is especially disadvantageous in small-scale production and the need to often change the sizes of heaters. In addition, the porosity of the material reaches 20-30%, which leads to rapid oxidation at high temperatures and an increase in electrical resistance.

Другим недостатком известного способа является достаточно низкая термостойкость получаемых нагревателей, что принуждает дополнительно затрачивать электроэнергию в период медленного охлаждения печи и ограничивает рабочий ресурс нагревателя.Another disadvantage of this method is the rather low heat resistance of the resulting heaters, which forces an additional expenditure of electricity during slow cooling of the furnace and limits the operating life of the heater.

Известен способ получения композиционного материала на основе углеродного волокна и карбида кремния (Патент РФ №2058964, опубликован 1996.04.27, МПК6 С 04 В 35/52, С 04 В 35/83, С 04 В 35/56), включающий изготовление и силицирование углерод-углеродной заготовки, изготовленной из двух углеродных слоев, один из которых содержит углерод с пониженной реакционной способностью к жидкому кремнию, а другой, поверхностный, - с предельно высокой.A known method for producing a composite material based on carbon fiber and silicon carbide (RF Patent No. 2058964, published 1996.04.27, IPC 6 04 35/52, 04 04 35/83, 04 35/56), including the manufacture and siliconizing a carbon-carbon billet made of two carbon layers, one of which contains carbon with a low reactivity to liquid silicon, and the other, surface, with extremely high.

Целью способа является создание изделий, работающих в высокоскоростных окислительных потоках при температуре до 1700°С. Эта задача решается за счет использования в заготовке материалов с различной реакционной способностью по отношению к расплаву кремния: в результате наружные слои, состоящие после силицирования практически на 100% из карбида кремния, защищают основной внутренний слой от окисления.The aim of the method is to create products operating in high-speed oxidative streams at temperatures up to 1700 ° C. This problem is solved by using materials with different reactivity with respect to the molten silicon in the workpiece: as a result, the outer layers, which after siliconizing are almost 100% silicon carbide, protect the main inner layer from oxidation.

Недостатком способа является возможность окисления внутреннего слоя материала с поверхности его торцевых участков. Другим недостатком является то, что описанная схема силицирования предусматривает выдержку заготовки в вакууме при 2000°С в течение 1 часа, что технически возможно лишь для небольших лабораторных образцов. Схема подачи кремния к заготовке не детализирована. Получение длинномерных изделий с заданным электрическим сопротивлением по этому способу практически невозможно.The disadvantage of this method is the possibility of oxidation of the inner layer of the material from the surface of its end sections. Another disadvantage is that the described siliconization scheme provides for exposure of the workpiece in vacuum at 2000 ° C for 1 hour, which is technically possible only for small laboratory samples. The silicon feed to the workpiece is not detailed. Obtaining long products with a given electrical resistance by this method is almost impossible.

Известен способ получения изделий из углерод-карбидокремниевого композиционного материала для создания изделий и элементов конструкций, подвергающихся воздействию агрессивных сред (Патент РФ №2084425, опубликован 1997.07.20, МПК6 С 04 В 35/52, С 04 В 35/83, С 04 В 35/56).A known method of producing products from carbon-carbide-silicon composite material for creating products and structural elements exposed to aggressive environments (RF Patent No. 2084425, published 1997.07.20, IPC 6 C 04 V 35/52, C 04 V 35/83, C 04 B 35/56).

Способ включает изготовление углепластиковой заготовки на основе углеродного волокна и термореактивного связующего, ее предварительную термообработку до образования коксовой матрицы, армированной углеродными волокнами, последующее уплотнение коксовой матрицы пироуглеродом, кристаллизацию осажденного пироуглерода и образование поровых каналов путем дополнительной термической обработки заготовки и силицирование орошением.The method includes the manufacture of a carbon fiber preform based on carbon fiber and a thermosetting binder, its preliminary heat treatment to form a coke matrix reinforced with carbon fibers, subsequent densification of the coke matrix with pyrocarbon, crystallization of precipitated pyrocarbon and the formation of pore channels by additional heat treatment of the preform and silicification by irrigation.

Известный способ неоправданно сложен и включает ряд достаточно дорогих энерго- и материалоемких операций.The known method is unreasonably complicated and includes a number of rather expensive energy and material-intensive operations.

Силицирование орошением применяется в технике для групповой обработки небольших по габаритам изделий. Обеспечить силицирование длинномерных крупногабаритных изделий способом орошения практически невозможно.Siliconization by irrigation is used in the technique for group processing of small-sized products. It is practically impossible to provide silicification of long-sized large-sized products by irrigation.

Еще одним недостатком способа является то, что он не позволяет получать изделия с гарантированным удельным электрическим сопротивлением, чтобы создавать нагреватели, совместимые с серийными печными трансформаторами.Another disadvantage of this method is that it does not allow to obtain products with guaranteed electrical resistivity in order to create heaters that are compatible with serial furnace transformers.

Вышеприведенный способ наиболее близок по своей технической сущности к заявляемому способу, поэтому выбран в качестве прототипа.The above method is closest in its technical essence to the claimed method, therefore, is selected as a prototype.

Технический результат, полученный при осуществлении настоящего изобретения, выражается в возможности получения длинномерных полых нагревателей сопротивления двух различных типов на основе силицированных углеволокнистых материалов с заданным электрическим сопротивлением и снижении энергетических и материальных затрат при их изготовлении.The technical result obtained by the implementation of the present invention is expressed in the possibility of obtaining long hollow resistance heaters of two different types based on siliconized carbon fiber materials with a given electrical resistance and reducing energy and material costs in their manufacture.

Для достижения названного технического результата в предлагаемом способе, включающем изготовление и силицирование заготовки на основе углеродного волокна, на покрытую слоем органического связующего трубу-шаблон наматывают несколько слоев углеродной ткани с повышенной реакционной способностью к жидкому кремнию, затем несколько слоев углеродной ткани с пониженной реакционной способностью к жидкому кремнию, намотанную ткань фиксируют углеродной нитью, после нагрева на воздухе заготовку отделяют от трубы-шаблона, засыпают изнутри дробленым кремнием, крепят графитовые пробки на торцевых участках заготовки, пропитывают заготовку расплавленным кремнием путем перемещения ее в горизонтальной плоскости относительно П-образного графитового нагревателя, механически обрезают графитовые пробки, шлифуют внешние поверхности торцевых участков силицированной заготовки и наклеивают токопроводящим клеем несколько слоев фольги из термически расщепленного графита или после шлифовки внешних поверхностей торцевых участков силицированной заготовки на них наносят мелкодисперсную алюминиевую пасту и проводят впекание алюминия, после чего наклеивают токопроводящим клеем несколько слоев фольги из термически расщепленного графита.To achieve the named technical result in the proposed method, which includes the manufacture and siliconization of a precursor based on carbon fiber, several layers of carbon fabric with high reactivity to liquid silicon are wound on a layer coated with an organic binder template, then several layers of carbon fabric with reduced reactivity to liquid silicon, the wound fabric is fixed with a carbon thread, after heating in air, the workpiece is separated from the template pipe, the core is filled up inside bleached silicon, fix the graphite plugs at the end sections of the preform, impregnate the preform with molten silicon by moving it in a horizontal plane relative to the U-shaped graphite heater, mechanically cut the graphite plugs, grind the outer surfaces of the end sections of the siliconized preform and paste several layers of thermally split foil with conductive glue finely dispersed graphite or after grinding the outer surfaces of the end sections of the siliconized workpiece aluminum paste and aluminum is sintered, after which several layers of thermally split graphite foil are glued with conductive glue.

Отличительными признаками предлагаемого способа от указанного выше являются намотка нескольких слоев углеткани (ТМП-3 или ТГН-2М) на предварительно покрытую слоем парафина трубу-шаблон, затем намотка нескольких слоев углеткани типа ТПМ-5, фиксация намотанной ткани углеродной нитью, нагрев на воздухе до температуры 100-120°С, отделение нагретой намотанной заготовки от шаблона, засыпка дозированного количества дробленого кремния внутрь заготовки, фиксация засыпки графитовыми пробками, перемещение заготовки в горизонтальной плоскости в вакууме относительно П-образного графитового нагревателя с плавлением кремния в узкой зоне заготовки и охлаждение в вакууме либо среде инертного газа.Distinctive features of the proposed method from the above are the winding of several layers of carbon fabric (TMP-3 or TGN-2M) on a template pipe pre-coated with a layer of paraffin, then winding several layers of carbon fabric like TPM-5, fixing the wound fabric with a carbon thread, heating in air to temperature 100-120 ° С, separation of the heated wound billet from the template, filling of the dosed amount of crushed silicon into the workpiece, fixing the filling with graphite plugs, moving the workpiece in a horizontal plane in a vacuum chamber mind regarding the U-shaped graphite heater melting silicon in a narrow zone of the preform, and cooling under vacuum or inert gas atmosphere.

Далее графитовые пробки механически отрезают, а торцевые участки, к которым затем присоединяют внешние водоохлаждаемые металлические электроды, шлифуют.Next, graphite plugs are mechanically cut off, and the end sections, to which external water-cooled metal electrodes are then attached, are ground.

Благодаря наличию этих признаков возможно получение полых (трубчатых) нагревателей на основе углерод-карбидокремниевого композиционного материала, электрическое сопротивление которых соответствует требованиям, предъявляемым к нагревателям на основе электротехнических сплавов (нихром, хромид лантана).Due to the presence of these signs, it is possible to obtain hollow (tubular) heaters based on carbon-carbide-silicon composite material, the electrical resistance of which meets the requirements for heaters based on electrical alloys (nichrome, lanthanum chromium).

При этом затраты электроэнергии на операцию силицирования во много раз ниже, чем при использовании известного способа.Moreover, the cost of electricity for the operation of siliconizing is many times lower than when using the known method.

Внутренний слой композиционного материала практически не проводит электрический ток, но защищает изделие от окислителей, которые могут выделяться при проведении технологического процесса.The inner layer of the composite material practically does not conduct electric current, but protects the product from oxidizing agents that can be released during the process.

Внешний слой трубчатого нагревателя проводит электрический ток, и его характеристики определяют общее сопротивление с учетом его температурной зависимости. Кроме этого, внешний слой защищает нагреватель от взаимодействия с кислородом, содержащимся в воздухе.The outer layer of the tubular heater conducts electric current, and its characteristics determine the total resistance, taking into account its temperature dependence. In addition, the outer layer protects the heater from interaction with oxygen contained in the air.

Предлагаемый способ предполагает изготовление полых резистивных нагревателей двух принципиально различающихся типов:The proposed method involves the manufacture of hollow resistive heaters of two fundamentally different types:

1. Термоградиентные нагреватели, в которых подавляющая часть электрической мощности выделяется в области внешних контактов. Такие нагреватели могут успешно использоваться для проведения термического расщепления графита, где темп нагрева важнее общей средней температуры.1. Thermogradient heaters in which the vast majority of electrical power is released in the area of external contacts. Such heaters can be successfully used for thermal decomposition of graphite, where the heating rate is more important than the overall average temperature.

2. Нагреватели с относительно однородным распределением температуры по длине. Такие нагреватели могут использоваться в качестве активных реакторов для проведения термоактивируемых процессов обработки полупроводниковых пластин кремния, таких как создание р-n-переходов и выращивание пленок.2. Heaters with a relatively uniform temperature distribution along the length. Such heaters can be used as active reactors for thermally activated processes for processing silicon semiconductor wafers, such as pn junctions and film growth.

В первом случае после проведения операции силицирования и механического удаления графитовых пробок торцевые участки силицированной заготовки шлифуются, а затем на них токопроводящим клеем наносятся несколько слоев фольги из термически расщепленного графита. Фольга необходима для предотвращения механического разрушения внешних участков нагревателя при затяжке крепления металлических водоохлаждаемых электродов. При этом внешние контакты металл-полупроводник обладают выпрямляющими свойствами, и при подаче напряжения питания до 80% мощности выделяется непосредственно в приконтактных областях.In the first case, after the siliconizing operation and mechanical removal of graphite plugs, the end sections of the siliconized workpiece are ground, and then several layers of thermally split graphite foil are applied with conductive glue to them. The foil is necessary to prevent mechanical destruction of the outer sections of the heater when tightening the fastening of metal water-cooled electrodes. In this case, the external metal-semiconductor contacts have rectifying properties, and when a supply voltage is applied, up to 80% of the power is released directly in the contact areas.

Опыт эксплуатации таких нагревателей в установках для термического расщепления окисленного графита показывает, что при регистрируемой термопарой средней температуре нагревателя 1150°С обеспечивается темп нагрева 2500°С/сек, тогда как для получения термически расщепленного графита того же качества при использовании стандартных нагревателей на основе хромида лантана требуется средняя температура 1750°С, при этом темп нагрева составляет всего 800°С/сек.The operating experience of such heaters in plants for the thermal splitting of oxidized graphite shows that at a recorded average thermocouple temperature of the heater 1150 ° C, a heating rate of 2500 ° C / s is ensured, whereas to obtain thermally split graphite of the same quality using standard lanthanum chromide heaters An average temperature of 1750 ° C is required, while the heating rate is only 800 ° C / s.

Во втором случае после шлифования торцевых участков трубчатого нагревателя на их внешнюю поверхность наносится мелкодисперсная алюминиевая паста. Далее алюминий впекается на воздухе при температуре не ниже 820°С. После механической зачистки образовавшихся шлаков на внешнюю поверхность торцевых участков также наклеиваются несколько слоев фольги из термически расщепленного графита. При этом получают нагреватель с омическими внешними контактами, и распределение температуры по его длине после подачи внешнего напряжения однородно.In the second case, after grinding the end sections of the tubular heater, finely dispersed aluminum paste is applied to their outer surface. Further, aluminum is sintered in air at a temperature not lower than 820 ° C. After mechanical cleaning of the resulting slag, several layers of thermally split graphite foil are also glued to the outer surface of the end sections. In this case, a heater with ohmic external contacts is obtained, and the temperature distribution along its length after applying external voltage is uniform.

Пример 1.Example 1

Получали нагреватель для мобильной установки получения графитового терморасщепленного сорбента. На тонкостенную трубу из нержавеющей стали диаметром 40 мм и длиной 900 мм, покрытую слоем парафина, намотали 2 слоя углеродной ткани ТМП-3 и 2 слоя углеродной ткани ТМП-5, модифицированной пироуглеродом до уровня 25% масс. Для предотвращения разматывания слоев их обмотали углеродной нитью. Заготовку поместили в печь и нагрели до 110°С на воздухе, после чего отделили нагретую заготовку от трубы-шаблона. Затем в заготовку засыпали 950 г дробленого кремния КСД-3. Далее в заготовку вклеили 2 пробки из графита МПГ-6 для предотвращения высыпания кремния. В переднюю пробку (по направлению вытягивания) ввинтили графитовый болт с закрепленной на нем углеродной нитью. Затем заготовку поместили в проходную печь и в вакууме произвели ее перемещение в горизонтальной плоскости относительно П-образного графитового нагревателя со скоростью 0,8 см/мин. Перемещение осуществлялось за счет намотки углеродной нити на вращающийся шкив. Температура П-образного нагревателя составляла 1800°С, потребляемая им мощность - 7,5 кВт. После охлаждения силицированную заготовку извлекли из проходной печи. Алмазным диском срезали графитовые пробки, а затем обработали торцевые участки силицированной заготовки на круглошлифовальном станке. После этого клеем "Квинтол" наклеили по 3 слоя фольги "Гиграфол" на внешнюю поверхность каждого из торцевых участков нагревателя.Received a heater for a mobile installation for producing graphite thermally cleaved sorbent. On a thin-walled stainless steel pipe with a diameter of 40 mm and a length of 900 mm, coated with a layer of paraffin, 2 layers of TMP-3 carbon fabric and 2 layers of TMP-5 carbon fabric modified with pyrocarbon to a level of 25% of the mass were wound. To prevent unwinding of the layers, they were wrapped with carbon thread. The billet was placed in a furnace and heated to 110 ° C in air, after which the heated billet was separated from the template pipe. Then, 950 g of crushed silicon KSD-3 was poured into the preform. Next, 2 plugs of MPG-6 graphite were glued into the preform to prevent silicon precipitation. A graphite bolt with a carbon thread fixed on it was screwed into the front tube (in the direction of drawing). Then the billet was placed in a continuous furnace and in vacuum it was moved in a horizontal plane relative to the U-shaped graphite heater at a speed of 0.8 cm / min. The movement was carried out by winding a carbon thread on a rotating pulley. The temperature of the U-shaped heater was 1800 ° C, and its power consumption was 7.5 kW. After cooling, the siliconized preform was removed from the feed furnace. Graphite plugs were cut with a diamond disk, and then the end sections of the siliconized workpiece were processed on a circular grinding machine. After that, Quintol glue glued 3 layers of Gigrafol foil onto the outer surface of each of the end sections of the heater.

Измерения показали, что при комнатной температуре электросопротивление полученного нагревателя составляет 0,22 Ом.Measurements showed that at room temperature the electrical resistance of the resulting heater is 0.22 ohms.

Пример 2.Example 2

Получали нагреватель-реактор для установки термодиффузии фосфора в кремниевые пластины. На тонкостенную трубу из нержавеющей стали диаметром 240 мм и длиной 3200 мм, покрытую слоем парафина, намотали 2 слоя углеродной ткани ТМП-3 и 2 слоя углеродной ткани ТМП-5, модифицированной пироуглеродом до уровня 25% масс. Для предотвращения разматывания слоев их обмотали углеродной нитью. Заготовку поместили в печь и нагрели до 110°С на воздухе, после чего отделили нагретую заготовку от трубы-шаблона. Затем в заготовку засыпали 25 кг дробленого кремния КСД-3. Далее в заготовку вклеили 2 пробки из графита МПГ-6 для предотвращения высыпания кремния. В переднюю пробку (по направлению вытягивания) ввинтили графитовый болт с закрепленной на нем углеродной нитью. Затем заготовку поместили в проходную печь и в вакууме произвели ее перемещение в горизонтальной плоскости относительно П-образного графитового нагревателя со скоростью 0,3 см/мин. Перемещение осуществлялось за счет намотки углеродной нити на вращающийся шкив. Температура П-образного нагревателя составляла 1800°С, потребляемая им мощность - 24 кВт. После охлаждения силицированную заготовку извлекли из проходной печи. Алмазным диском срезали графитовые пробки, а затем обработали торцевые участки силицированной заготовки на круглошлифовальном станке. После этого на обработанные участки нанесли кистью мелкодисперсную алюминиевую пасту. Затем каждый из участков поочередно вводили в полость резистивного нагревателя и проводили впекание алюминия на воздухе при температуре 820°С. Далее поверхности очистили наждачной бумагой от образовавшихся шлаков. После этого клеем "Квинтол" наклеили по 3 слоя фольги "Гиграфол" на внешнюю поверхность каждого из торцевых участков нагревателя.Received a heater-reactor for the installation of thermal diffusion of phosphorus in silicon wafers. On a thin-walled stainless steel pipe with a diameter of 240 mm and a length of 3200 mm, covered with a layer of paraffin, 2 layers of TMP-3 carbon fabric and 2 layers of TMP-5 carbon fabric modified with pyrocarbon to a level of 25% of the mass were wound. To prevent unwinding of the layers, they were wrapped with carbon thread. The billet was placed in a furnace and heated to 110 ° C in air, after which the heated billet was separated from the template pipe. Then 25 kg of crushed silicon KSD-3 was poured into the preform. Next, 2 plugs of MPG-6 graphite were glued into the preform to prevent silicon precipitation. A graphite bolt with a carbon thread fixed on it was screwed into the front tube (in the direction of drawing). Then the billet was placed in a continuous furnace and in vacuum it was moved in a horizontal plane relative to the U-shaped graphite heater at a speed of 0.3 cm / min. The movement was carried out by winding a carbon thread on a rotating pulley. The temperature of the U-shaped heater was 1800 ° C, and its power consumption was 24 kW. After cooling, the siliconized preform was removed from the feed furnace. Graphite plugs were cut with a diamond disk, and then the end sections of the siliconized workpiece were processed on a circular grinding machine. After that, finely dispersed aluminum paste was applied to the treated areas with a brush. Then, each of the sections was alternately introduced into the cavity of the resistive heater and aluminum was sintered in air at a temperature of 820 ° C. Next, the surface was cleaned with sandpaper from the resulting slag. After that, Quintol glue glued 3 layers of Gigrafol foil onto the outer surface of each of the end sections of the heater.

Измерения показали, что при комнатной температуре электросопротивление полученного нагревателя составляет 0,31 Ом.Measurements showed that at room temperature the electrical resistance of the resulting heater is 0.31 Ohms.

Claims (1)

Способ получения полых нагревателей сопротивления из углерод-карбидокремниевого композиционного материала, включающий изготовление заготовки на основе углеродного волокна и ее силицирование, отличающийся тем, что на покрытую слоем органического связующего трубу-шаблон наматывают несколько слоев углеродной ткани с повышенной реакционной способностью к жидкому кремнию, затем несколько слоев углеродной ткани с пониженной реакционной способностью к жидкому кремнию, намотанную ткань фиксируют углеродной нитью, после нагрева на воздухе заготовку отделяют от трубы-шаблона, засыпают изнутри дробленым кремнием, крепят графитовые пробки на торцевых участках заготовки и пропитывают заготовку расплавленным кремнием путем перемещения ее в горизонтальной плоскости относительно П-образного графитового нагревателя, после чего механически обрезают графитовые пробки и шлифуют внешние поверхности торцевых участков силицированной заготовки и наклеивают токопроводящим клеем несколько слоев фольги из термически расщепленного графита или после шлифовки внешних поверхностей торцевых участков силицированной заготовки на них наносят мелкодисперсную алюминиевую пасту и проводят впекание алюминия, после чего наклеивают токопроводящим клеем несколько слоев фольги из термически расщепленного графита.A method of producing hollow resistance heaters from carbon-carbide-silicon composite material, including the manufacture of a carbon fiber-based preform and its silicification, characterized in that several layers of carbon fabric with increased reactivity to liquid silicon are wound on a layer coated with an organic binder template, then several layers of carbon fabric with reduced reactivity to liquid silicon, the wound fabric is fixed with a carbon thread, after heating in air e the workpiece is separated from the template tube, filled with crushed silicon from the inside, the graphite plugs are attached to the end sections of the workpiece and the workpiece is impregnated with molten silicon by moving it in a horizontal plane relative to the U-shaped graphite heater, then the graphite plugs are mechanically cut off and the outer surfaces of the end sections are polished. siliconized billet and glued with conductive adhesive several layers of foil from thermally split graphite or after grinding the external surfaces At the end sections of the siliconized billet, finely dispersed aluminum paste is applied to them and aluminum is sintered, after which several layers of thermally split graphite foil are glued with conductive glue.
RU2005120954/03A 2005-07-04 2005-07-04 Method of production of the hollow heaters with the preset electrical resistance and made out of the carbon-carbide-silicon composite material RU2286317C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005120954/03A RU2286317C1 (en) 2005-07-04 2005-07-04 Method of production of the hollow heaters with the preset electrical resistance and made out of the carbon-carbide-silicon composite material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005120954/03A RU2286317C1 (en) 2005-07-04 2005-07-04 Method of production of the hollow heaters with the preset electrical resistance and made out of the carbon-carbide-silicon composite material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2286317C1 true RU2286317C1 (en) 2006-10-27

Family

ID=37438645

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005120954/03A RU2286317C1 (en) 2005-07-04 2005-07-04 Method of production of the hollow heaters with the preset electrical resistance and made out of the carbon-carbide-silicon composite material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2286317C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2617133C1 (en) * 2016-03-28 2017-04-21 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) Method of producing base plates for firing ceramic articles
RU2620688C1 (en) * 2016-04-25 2017-05-29 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) Method of producing full resistance heaters on the basis of carbon-cyber-bicycle material
RU2787495C1 (en) * 2022-08-02 2023-01-09 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский национальный исследовательский государственный университет" (Новосибирский государственный университет, НГУ) Method for obtaining silicon carbide fiber for reinforcing composite materials

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2617133C1 (en) * 2016-03-28 2017-04-21 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) Method of producing base plates for firing ceramic articles
RU2620688C1 (en) * 2016-04-25 2017-05-29 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) Method of producing full resistance heaters on the basis of carbon-cyber-bicycle material
RU2787495C1 (en) * 2022-08-02 2023-01-09 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский национальный исследовательский государственный университет" (Новосибирский государственный университет, НГУ) Method for obtaining silicon carbide fiber for reinforcing composite materials

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4974209B2 (en) Silicon infiltration treatment method for ceramic matrix composites
JPS624349B2 (en)
CN1029886C (en) Method of the production of ceramic superconductor filaments
RU2286317C1 (en) Method of production of the hollow heaters with the preset electrical resistance and made out of the carbon-carbide-silicon composite material
CN111662085B (en) Preparation method of tungsten carbide ceramic containing diamond based on non-contact flash firing technology
EP0121530B1 (en) Graphitazation method and furnace
RU2620688C1 (en) Method of producing full resistance heaters on the basis of carbon-cyber-bicycle material
EP2151421A1 (en) Rapid synthesis of silicon carbide-carbon composites
CN108178632B (en) ZrB with oriented lamellar microstructure2Preparation method of-SiC eutectic ceramic
CN109686501A (en) A kind of graphene/aluminum composite conducting material and preparation method thereof
JPH08319164A (en) Apparatus for producing silicon carbide reaction sinter and method for continuously producing sinter
RU2202657C1 (en) Device for pulling monocrystals
CN108440011A (en) A kind of novel graphite resistor rod production technology
JPS6311448B2 (en)
CN108907199B (en) Porous metal welding material for electric welding
JPH07278802A (en) Graphite crucible device
CA3162026A1 (en) Apparatus and methods for sintering
JPH07278799A (en) Graphite crucible device
JP2004205164A (en) Non-oxide ceramic sintering kiln and method of manufacturing non-oxide ceramic sintered body
RU2008298C1 (en) Method of impregnating hollow articles of porous material containing silicon carbide and/or carbon with silicon and device for effecting the same
JP2593108B2 (en) Carbon jig for glass molding
JP4850352B2 (en) Large graphite material and manufacturing method thereof
CN102392326B (en) Axial gradient silicon carbide fibers and preparation method and device thereof
JP2002137971A (en) Carbon fiber composite material and its manufacturiong method
JPS63104671A (en) Metal coating nozzle

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130705