RU2279284C1 - Способ комплексной переработки древесины лиственницы - Google Patents
Способ комплексной переработки древесины лиственницы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2279284C1 RU2279284C1 RU2005106082/15A RU2005106082A RU2279284C1 RU 2279284 C1 RU2279284 C1 RU 2279284C1 RU 2005106082/15 A RU2005106082/15 A RU 2005106082/15A RU 2005106082 A RU2005106082 A RU 2005106082A RU 2279284 C1 RU2279284 C1 RU 2279284C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dha
- wood
- ethanol
- larch wood
- ethyl alcohol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к фармацевтической, пищевой и косметической промышленности и качается, в частности к способу комплексной переработки древесины лиственницы. Способ комплексной переработки древесины лиственницы, характеризующийся тем, что древесину лиственницы с определенной относительной влажностью измельчают в присутствии этилового спирта до определенного размера частиц, полученную измельченную пульпу экстрагируют этиловым спиртом при определенных условиях, затем механическим путем отделяют твердую и жидкую фазы, из последней механическим путем выделяют этиловый спирт с растворенным в нем дигидрокверцетином, а жидкую фазу фильтруют, затем упаривают, из полученного концентрата выделяют смесь эфирных масел и жирных органических кислот для использования в косметической промышленности, а из оставшейся органической фазы извлекают дигидрокверцетин, при этом весь процесс переработки древесины ведут при определенной температуре. Данный способ позволяет повысить выход дигидрокверцетина и обеспечить наиболее полное использование исходного сырья, упростить технологическую схему процесса. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к получению растительных экстрактов, содержащих биологически активные вещества (БАВ) и может быть использовано в фармацевтической, пищевой, косметической промышленности.
Обладая высокой антиоксидантной активностью ДГК применяется в медицине, поскольку имеет способность восстанавливать эластичность кровеносных капилляров, препятствует воспалительным процессам, обладает способностью предотвращать образование опухолей и т.д. Кроме того, ДГК используется в пищевой промышленности в качестве консерванта и в ряде областей биотехнологии (М.Н.Запрометов. Фенольные соединения, М.: Наука, 1993 г.).
Известен способ выделения ДГК путем экстракции опилок древесины лиственницы водой при нагревании, охлаждения экстракта, фильтрования, хроматографирования на колонке с полиамидом, элюирования водно-ацетоновой смесью и упаривания (авторское свидетельство СССР №351847, 1970).
Основной недостаток этого способа заключается в большой длительности процесса выделения биофлавоноидов, а также в необходимости использовать для извлечения ДГК из водного экстракта сложных операций с использованием полиамидного сорбента высокой степени чистоты. Получение ДГК в этом случае неизбежно связано с заметными потерями продукта за счет необходимости проведения процессов сорбции и десорбции, сложностью необходимой регенерации полиамидного сорбента, при низком выходе целевого продукта, составляющем 1,1-1,2% от массы абсолютно сухой древесины, а, кроме того, использование водоацетоновой смеси и высоких температур при проведении процесса выделения конечного продукта.
Известен также способ выделения ДГК путем экстракции древесины лиственницы водой при нагревании, охлаждения, фильтрования и перемешивания экстракта в течение 2 часов с полиамидным сорбентом в соотношении 1:10, отфильтровывания и высушивания полиамидного порошка, экстрагирования ДГК из полиамидного порошка этилацетатом, отгонки растворителя и последующей кристаллизации его из горячей воды. Выход ДГК составляет 0,5-0,6 мас.% в пересчете на массу абсолютно сухой древесины при степени очистки целевого продукта 94-97% (патент РФ №2000797, 1993 г.).
Недостатком способа является длительность технологического процесса, применение дорогостоящего полиамидного сорбента высокой степени чистоты, а также значительные энергетические затраты, поскольку процесс экстракции водой длится 1 час при 10-кратном избытке воды с температурой 100°С, относительно низкий выход целевого продукта.
Наиболее близким к заявленному изобретению по технической сущности является способ выделения ДГК путем обработки измельченной древесины, при этом проводят переработку древесины лиственницы водой при нагревании, отделяют твердую фазу, охлаждают пульпу, добавляют органический растворитель и упаривают. Воду подвергают ионизации. Органическую фазу перед упариванием пропускают через углеродный фильтр. Упаривание органической фазы осуществляют в условиях вакуума. В качестве растворителя используют метилтретбутиловый эфир (патент РФ №2180566, 2001).
Недостатком способа является то, что он требует больших количеств органических растворителей до 10 т на 1 т сухой древесины, значительных затрат времени на процесс экстракции и на получение флавоноидов идет использование метилтретбутилового эфира, а также воды при температурах 70-92°С. Кроме того, после упаривания целевой продукт ДГК кристаллизуют из горячей воды, что не способствует получению качественного конечного продукта. К недостаткам способа следует отнести получение только одного конечного продукта.
Задачей настоящего изобретения является создание эффективного промышленного способа выделения двух конечных продуктов, позволяющего сократить время технологического цикла, упростить технологию, и при этом получить целый ряд качественных конечных продуктов в нативной форме.
Заявленный способ позволяет по сравнению с вышеприведенными способами обеспечить наиболее полное использование исходного сырья, упростить технологический процесс и, тем самым, снизить потери сырья, а также сократить общее время технологического процесса, а также расход органических растворителей и упростить технологическую схему и приборное оформление при получении конечных продуктов, а также повысить выход ДГК.
Поставленная задача решается способом комплексной переработки древесины лиственницы с получением натуральных природных веществ, включающим измельчение комлевой части лиственницы, воздействием на нее органических растворителей, не содержащих канцерогенных составляющих, механический отжим пульпы отстаивание полученной жидкости с выделением смеси эфирных масел, жирных органических кислот; экстракцию и упаривание органических фаз экстракта с выделением из полученных органических фаз целевых конечных продуктов, причем все фазы процесса проводят в бескислородной среде, в котором, согласно изобретению, процесс обработки древесины лиственницы проводят в два этапа. На первом этапе производится с помощью фрез и особых резцов, механическая обработка древесины с целью получения мелкодисперсной стружки, при этом весь процесс происходит в присутствии этилового спирта выполняющего как роль растворителя, так и охлаждающей жидкости. Применение такого способа измельчения древесины имеет следующие преимущества:
- процесс измельчения позволяет получить мелкую стружку размером не более 0,1 мм;
- применение этилового спирта препятствует процессу окисления ДГК в момент измельчения;
Измельчение без этилового спирта повышает температуру в месте контакта фрезы и древесины до 180°С, что в присутствии кислорода воздуха приводит к быстрому окислению ДГК.
- после применения описанного выше способа измельчения получается готовая спиртовая пульпа готовая для экстрагирования;
- данный способ измельчения древесины идет без образования пыли, что снижает пожаровзрывобезопасность процесса и не повышает уровень шума согласно СанПиН 245-87.
На втором этапе происходит экстрагирование ДГК из измельченной пульпы. Этот процесс осуществляется с помощью эмульгатора-экстрактора типа РГГД, применение которого позволяет полностью экстрагировать ДГК в спиртовую эмульсию вследствие особенностей конструкции РГГД, в котором используется принцип гидроудара.
После экстракции пульпа направляется в центрифугу, где происходит процесс разделения жидкой и твердой фазы.
Твердая фаза направляется на специальные валки, где происходит процесс выдавливания остатков этилового спирта и растворенного в нем ДГК, что позволяет практически полностью выделить ДГК из опилок с максимальным сохранением растворителя.
Применение специализированных валков (Р - давление = 20-30 атм) дает максимальный эффект при выделении ДГК из опилок, поскольку в процессе выдавливания происходит разрушение внутренних полостей (фолликул) в волокнах древесины с последующим выделением из них ДГК в спиртовую эмульсию.
Полученные после прохождения через валки опилки имеют влажность не более 40%. Опилки складируются, а спиртовая эмульсия отправляется на эмульгирование новой партии спиртовой пульпы.
Поставленная задача решается путем тщательной предварительной механической подготовкой древесины в среде спирта перед помещением в экстрактор, а при экстракции в качестве растворителя используют этиловый спирт, от полученной пульпы отделяют органическую фазу механическим путем с помощью специализированных валков, которую упаривают.
А также тем, что
- температура на всех стадиях технологического процесса не превышает 36°С;
- процесс обработки древесины лиственницы ведут в экстракторе РГГД;
- поддерживают массовое число спирта к древесине 3-10:1;
- органическую фазу перед упариванием пропускают через фильтр;
- растворитель используется многократно в обороте для извлечения наибольшего количества органических веществ из древесины;
- после выпаривания производят отделение сырья для косметической продукции;
- оставшуюся массу фильтруют и используют для получения ДГК.
Сущность способа поясняется конкретными вариантами его выполнения и чертежом, на котором представлена технологическая схема последовательности операций.
Способ осуществляют следующим образом.
Сырье перед погружением в экстрактор механически обрабатывают фрезой и особым резцом в этиловом спирте при оптимальном соотношении жидкой и твердой фазы 3-10:1, что позволяет получить размеры древесных частиц не более 0,1 мм, при этом температура исходного сырья не превышает 36°С.
Смесь поступает в экстрактор РГГД, где пульпа пребывает в течение 10-15 минут. За это время содержащиеся компоненты в деструктированной древесине переходят в спиртовой раствор, затем проводят механический отжим пульпы. Спиртовую эссенцию направляют в вакуум-выпарные колонны для многократного использования спирта. На второй стадии из полученного концентрата ДГК извлекают жирные кислоты и смолы, эфирные масла, а оставшаяся фаза используется для извлечения ДГК.
Сущность способа поясняется конкретными вариантами его выполнения и чертежом, на котором представлена принципиальная схема технологического процесса получения конечных продуктов, где 1 - измельчение древесины в этиловом спирте; 2 - экстрагирование сырья в РГГД; 3 - отжим пульпы в валках; 4 - раствор спирта и растворенных в нем веществ из древесины (спиртовая эссенция); 5 - вакуум-выпарные колонны, где производят отделение спирта с целью его многократного использования, 9,91 - этанол, используемый по принципу оборотного использования; 6 - сепарация конечных продуктов и выделение косметического сырья в виде смол и эфирных масел; 8 - окончательная очистка ДГК; 9 - разделение на фракции косметического сырья.
Экстракцию ДГК из пульпы осуществляют в аппарате РГГД этиловым спиртом, взятым в количестве Vспирта:Vдревес, равном 3-10:1. Этиловый спирт обладает ценными технологическими свойствами и дешев. Он имеет благоприятную для процесса температуру кипения /36°С/, очень хорошо растворяет органические соединения средней полярности, к которым относится и ДГК. Очень важно, что этиловый спирт в отличие от известных для данного процесса эфирных растворителей, таких как метилтретбутиловый эфир, диэтиловый эфир, более предпочтителен в аспекте взрывобезопасности.
Спиртовая эссенция после отжима пульпы в валках поступает в вакуум-выпарные колонны для отделения жидкой фазы этилового спирта, которую отправляют для оборотного использования в экстрактор РГГД. После вакуумного выпаривания и процесса кристаллизации получают концентрат ДГК с выходом 2,6-2,8 мас.% в пересчете на абсолютно сухую древесину при степени чистоты 90-92%.
Предложенный способ может быть реализован с использованием стандартизированного оборудования.
Конкретные примеры реализации способа:
Пример 1. Щепу комлевой части лиственницы с относительной влажностью 30-40 вес.%, содержащую до 3,5% ДГК, загружают в емкость с этиловым спиртом при соотношении 1:5 соответственно, где проводят механическую обработку с целью получения частиц древесины с линейными размерами L×В×Н=0,1×0,1×0,1 мм, причем соотношение твердой и жидкой фазы равно 1:5.
Пульпа из емкости 1 через вентиль поступает в экстрактор РГГД - 2 и тщательно перемешивается. Процесс ведут в течение 5 минут при температуре 25°С. После проведения процесса пульпу с температурой 25°С подают на механические валки 3 при давлении 10-30 атм., где процесс проводят не менее двух раз. После этого опилки сбрасывают в отвал, а пульпу с температурой до 25°С из механических валков 3 подают в вакуум-выпарные колонны 5 типа ВВК-1. Концентрат ДГК собирают в емкость 6. Выделение косметического сырья производят в установке РК-1 в количестве 0,05 л. Состав сырья для косметики в количестве 0,04 л (потери составляют 0,01 л.) из аппарата РК-1 поступает в сепаратор для отделения жидкой органической фазы. Органическую фазу в количестве 4,5 л фильтруют и упаривают в вакуумном аппарате ВВК-1 и кристаллизуют. Получают 24 г ДГК состава C15H12O7. Степень чистоты 90-92%, выход 2,6 мас.% в пересчете на массу абсолютно сухой древесины, после процесса доочистки получают 16 г ДГК чистотой не менее 95%.
Для установления насколько соответствует ДГК получаемый по предлагаемому способу эталонному образцу ТАКСИФОЛИН американской фирме SIGMA было проведено сравнительное исследование пространственной структуры обеих образцов. За эталон был выбран ТАКСИФОЛИН фирмы SIGMA с чистотой не менее 85%, параметры которого приведены в каталоге фирмы позиция Т4512. Исследования показали, что ДГК, полученное по предлагаемому способу, представляет собой соединение, имеющее два ассиметричных центра (С2 и С3). С исследования его пространственной структуры была проведена доочистка ДГК с помощью ВЭЖХ как в аналитическом, так и в препаративном вариантах на приборе "Милихром А02" до чистоты 99%, затем определили молекулярную массу масс-спектрометрией MALDI - в двух вариантах - с использованием стандартной матрицы - 2,5-дигидроксибензойной кислоты (DHB) и с нанесением на мишень ДГК без матрицы (прибор - Brucker reflex III). Анализ с ДГК с помощью ЯРМ-спектрометрии в ДМСО-d6 позволил строго установить пространственное строение ДГК, полученной по предлагаемому способу, - протоны при С2 и С3 находятся в трансположении, и точная формула соединения - (R2, R3)-3,3', 4',5,7-пентагидроксифлавон. (Использован спектрометр Brucker DRX 500 на частотах 500,13 МГц (1Н) и 125,76 МГц (13С)). Построение модели молекулы в рамках программы HyperChem подтвердило правильность полученных результатов.
Это позволило сделать заключение о полном совпадении обоих образцов, а также о том, что ДГК, полученное по предлагаемому способу, состоит исключительно из мономерных молекул.
Молекулярная масса 304,25, Т-22°С, плотность 1,49 г/см и температура плавления 237°С.
Химический состав ДКВ доказан методами элементного анализа на С, Н, О и методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ВЭЖХ на приборе VARIAN STAR с УФ-детектором /292 нм/.
Пример 2. Аналогичен примеру 1. Процесс ведут при соотношении измельченной древесины к спирту, равном 1:3. Время обработки - 10 мин. Температура обработки 22°С. После сепарации органическую фазу пропускают через углеродный фильтр, после чего очищенную органическую фазу в количестве 1,5 л направляют на упаривание в аппарат 5. Получают 2,7 мас.% (в пересчете на абсолютно сухую древесину) ДКВ 99,0% чистоты.
Пример 3. Аналогичен примеру 2. Процесс ведут при соотношении древесины к этанолу, равным 1:10. Время обработки 5 мин. Температура обработки 23°С. После сепарации органическую фазу пропускают через углеродный фильтр, представляющий собой углеродное волокно. Выход 2,8 мас.% (в пересчете на абсолютно сухую древесину) ДГК со степенью чистоты 99,0%.
Предложенный способ позволяет получать ДГК с выходом до 2,6-2,8% от массы абсолютно сухой древесины со степенью чистоты 95-98%, существенно упростить технологию процесса, сократить стоимость процесса, поскольку температура обработки древесины спиртом происходит при обычной температуре порядка 20-25°С, продолжительность процесса в целом сокращается, а выход конечного продукта (выход нативных веществ) увеличивается, при этом все процессы осуществляются в инертной среде без доступа кислорода.
Claims (4)
1. Способ комплексной переработки древесины лиственницы, характеризующийся тем, что древесину лиственницы с относительной влажностью 30-40 вес.% измельчают в присутствии этилового спирта до размера частиц не более 0,1 мм, полученную измельченную пульпу экстрагируют этиловым спиртом при соотношении экстрагент-сырье 3-10:1 в течение 5-10 мин при температуре 22-25°С, затем механическим путем отделяют твердую и жидкую фазы, из последней механическим путем выделяют этиловый спирт с растворенным в нем дигидрокверцетином, а жидкую фазу фильтруют, затем упаривают, из полученного концентрата выделяют смесь эфирных масел и жирных органических кислот для использования в косметической промышленности, а из оставшейся органической фазы извлекают дигидрокверцетин, при этом весь процесс переработки древесины ведут при температуре, не превышающей 36°С.
2. Способ по п.1, где процесс экстракции измельченной пульпы ведут в эмульгаторе-экстракторе типа РГГД, в котором используется принцип гидроудара.
3. Способ по п.1, где из твердой фазы этиловый спирт и дигидрокверцетин выделяют механическим отжимом с помощью валков при давлении 10-30 атм.
4. Способ по п.1, где упаривание органической фазы осуществляют в условиях вакуума.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005106082/15A RU2279284C1 (ru) | 2005-03-04 | 2005-03-04 | Способ комплексной переработки древесины лиственницы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005106082/15A RU2279284C1 (ru) | 2005-03-04 | 2005-03-04 | Способ комплексной переработки древесины лиственницы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2279284C1 true RU2279284C1 (ru) | 2006-07-10 |
Family
ID=36830628
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005106082/15A RU2279284C1 (ru) | 2005-03-04 | 2005-03-04 | Способ комплексной переработки древесины лиственницы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2279284C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015506953A (ja) * | 2012-02-02 | 2015-03-05 | エルデーアー アーゲーLda Ag | 木材からのタクシホリンの製造方法 |
RU2746056C1 (ru) * | 2020-04-20 | 2021-04-06 | Акционерное общество "АМЕТИС" | Способ получения препарата "БиоЛарикс" |
-
2005
- 2005-03-04 RU RU2005106082/15A patent/RU2279284C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015506953A (ja) * | 2012-02-02 | 2015-03-05 | エルデーアー アーゲーLda Ag | 木材からのタクシホリンの製造方法 |
RU2746056C1 (ru) * | 2020-04-20 | 2021-04-06 | Акционерное общество "АМЕТИС" | Способ получения препарата "БиоЛарикс" |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2327464B1 (en) | Process for producing 1,3-propanediol | |
CN102432582A (zh) | 一种原花青素的制备方法 | |
CN101703635B (zh) | 葡萄籽、皮提取物的生产工艺 | |
CN111072618B (zh) | 一种自显齿蛇葡萄叶中方便快速提纯二氢杨梅素的方法 | |
CN110496179B (zh) | 一种提取槟榔果实中抗氧化物质的方法及应用 | |
RU2330677C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
RU2435766C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
JP2015509979A (ja) | 針葉樹の材種からフラボノイドであるジヒドロケルセチン(タキシホリン)を単離するための方法 | |
CN113509751B (zh) | 一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取-反萃取体系及其应用 | |
RU2279284C1 (ru) | Способ комплексной переработки древесины лиственницы | |
US9073889B2 (en) | Process for the manufacture of taxifolin from wood | |
EP0969079B1 (en) | Barley malt oil containing vegetable ceramide-associated substances and process for producing the same | |
CN110935191B (zh) | 一种工业***蜡质的提取纯化方法 | |
RU2372095C1 (ru) | Способ получения нативной формы дигидрокверцетина | |
KR100558382B1 (ko) | 초임계 유체 추출법을 이용한 은행잎 추출물의 제조 방법 | |
KR100814133B1 (ko) | 마카마이드 고 함유 마카 추출물 제조방법 | |
JP4863532B1 (ja) | セサミン類を分離製造する方法 | |
CN113173835B (zh) | 一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法 | |
CN103432205A (zh) | 一种提取高纯度荷叶黄酮的新方法 | |
JP6683450B2 (ja) | 重合度の高い縮合型タンニンの抽出方法 | |
EP2520182B1 (en) | Plant composition comprising the phytocomplex of a plant species and process for preparing same | |
RU2180566C1 (ru) | Способ выделения дигидрокверцетина | |
RU2272784C1 (ru) | Способ экстракции фуллеренов | |
RU2812565C1 (ru) | Способ переработки растительного сырья | |
CN108675930B (zh) | 从荸荠中提取绿原酸的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070305 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20100420 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110305 |