RU2270572C1 - Method for production of protein concentrate from dairy raw materials - Google Patents

Abstract

FIELD: dairy industry, in particular milky whey treatment to produce protein concentrate.

SUBSTANCE: claimed method includes heating, addition of reagent based on aluminum hyrdoxochloride into milky whey, agitating, conditioning for 50-60 min and precipitate separation. As said reagent product obtained by reaction of aluminum hyrdoxochloride and calcium chloride in mass ratio of 1:(0.11-0.18) in form of 10 % aqueous solution in amount of 2.5-3.5 % based on whey mass is used.

EFFECT: decreased aluminum hyrdoxochloride consumption; reduced aluminum amount absorbed by milky whey proteins; protein concentrate of improves quality.

3 ex

Description

Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано в процессе переработки молочной сыворотки в белковые концентраты при получении комбикорма.The invention relates to the dairy industry and can be used in the process of processing whey into protein concentrates upon receipt of animal feed.

К настоящему времени известно большое число способов выделения белковой фракции из молочной сыворотки. Все способы можно разделить на два класса:To date, a large number of methods for isolating a protein fraction from whey are known. All methods can be divided into two classes:

1) основанные на воздействии физических факторов, приводящих к разрушению коллоидной системы (термообработка, вымораживание, обратный осмос, ультрафильтрация и др.);1) based on the influence of physical factors leading to the destruction of the colloidal system (heat treatment, freezing, reverse osmosis, ultrafiltration, etc.);

2) основанные на применении химических реагентов и поэтому приводящие к изменению химического состава разделяемой системы (высаливание электролитами, флокуляция и др.)2) based on the use of chemical reagents and therefore leading to a change in the chemical composition of the shared system (salting out by electrolytes, flocculation, etc.)

Однако в большинстве случаев используется комплекс вышеперечисленных методов выделения сывороточных белков.However, in most cases, a complex of the above methods for the isolation of whey proteins is used.

Известен способ очистки молочной сыворотки, включающий процессы раскисления молочной сыворотки раствором гидроксида натрия с последующим внесением раствора хлористого кальция и выдержкой в течение часа при температуре тепловой денатурации белка (RU 2025076 С1, А 23 С 21/00, 30.12.1994).A known method for the purification of whey, including the processes of deoxidation of whey with a solution of sodium hydroxide, followed by the introduction of a solution of calcium chloride and holding for one hour at a temperature of thermal denaturation of the protein (RU 2025076 C1, A 23 C 21/00, 12/30/1994).

Недостатками данного способа являются значительные затраты энергоресурсов на нагрев и выдерживание в течение продолжительного промежутка времени (30-60 мин) молочной сыворотки при температурах выше 90°С, а также достаточно низкая степень агрегации сывороточных белков, что затрудняет процессы разделения.The disadvantages of this method are the significant energy costs for heating and maintaining for a long period of time (30-60 min) whey at temperatures above 90 ° C, as well as a fairly low degree of aggregation of whey proteins, which complicates the separation process.

Известен способ получения белкового концентрата, основанный на внесении в молочное сырье хитозана в количестве 0,1-0,3% от массы сырья и 30-минутной выдержке смеси с последующим разделением ее на белокполисахаридный концентрат и безбелковую жидкость (RU 2189759 С2, А 23 J 1/20, 27.09.2002).A known method of producing protein concentrate based on the introduction of chitosan into milk raw materials in an amount of 0.1-0.3% by weight of the raw material and 30-minute aging of the mixture, followed by its separation into a protein polysaccharide concentrate and protein-free liquid (RU 2189759 C2, A 23 J 1/20, 09/27/2002).

Недостатком данного способа является дефицитность хитозана, что существенно ограничивает сферы его применения.The disadvantage of this method is the scarcity of chitosan, which significantly limits the scope of its application.

Наиболее близким является способ очистки молочной сыворотки путем действия на нее при температуре 45-50°С водного 50% раствора реагента, основным компонентом которого является гидроксохлорид алюминия, в количестве 0,5-1,0% от массы сыворотки. При этом получают белковый концентрат и осветленную надосадочную жидкость, содержание белка в которой составляет 15% от первоначальной концентрации (RU 2199874, А 23 С 21/00, 10.03.2003).The closest is a method of purification of whey by acting on it at a temperature of 45-50 ° C of an aqueous 50% reagent solution, the main component of which is aluminum hydroxochloride, in an amount of 0.5-1.0% by weight of whey. In this case, a protein concentrate and a clarified supernatant are obtained, the protein content of which is 15% of the initial concentration (RU 2199874, A 23 C 21/00, 03/10/2003).

Недостатком данного способа является значительный расход гидроксохлорида алюминия, который адсорбируется как на растворенных, так и на диспергируемых веществах сыворотки и тем самым обогащает белковый концентрат алюминием. При содержании алюминия выше санитарных норм белковый концентрат не может быть использован в комбикормовой промышленности и должен утилизироваться другими способами.The disadvantage of this method is the significant consumption of aluminum hydroxychloride, which is adsorbed on both dissolved and dispersible serum substances and thereby enriches the protein concentrate with aluminum. If the aluminum content is above sanitary standards, protein concentrate cannot be used in the feed industry and must be disposed of in other ways.

Задачей предлагаемого технического решения является разработка технологичного способа получения белкового концентрата из молочного сырья, позволяющего получить белковый комплекс, который можно использовать в качестве кормовой добавки в рационе животных и птицы.The objective of the proposed technical solution is to develop a technologically advanced method for producing protein concentrate from dairy raw materials, which allows to obtain a protein complex that can be used as a feed additive in the diet of animals and poultry.

Техническим результатом является сокращение расхода гидроксохлорида алюминия, используемого при получении белкового комплекса, что приводит к уменьшению адсорбированного белками молочной сыворотки алюминия, что улучшает качество белкового концентрата.The technical result is to reduce the consumption of aluminum hydroxychloride used in the preparation of the protein complex, which leads to a decrease in aluminum whey adsorbed by the proteins, which improves the quality of the protein concentrate.

Технический результат достигается в способе получения белкового концентрата из молочного сырья, включающем подогрев, введение в молочную сыворотку реагента на основе гидроксохлорида алюминия, перемешивание, выдержку в течение 50-60 мин и отделение осадка, причем в качестве реагента используют продукт взаимодействия гидроксохлорида алюминия и хлорида кальция в массовом соотношении 1:(0,11-0,18) в виде 10% водного раствора в количестве 2,5-3,5% от массы сыворотки.The technical result is achieved in a method for producing a protein concentrate from dairy raw materials, including heating, introducing a reagent based on aluminum hydroxychloride into milk whey, mixing, holding for 50-60 minutes and separating the precipitate, the product of the interaction of aluminum hydroxychloride and calcium chloride being used as a reagent in a mass ratio of 1: (0.11-0.18) in the form of a 10% aqueous solution in an amount of 2.5-3.5% by weight of serum.

Заявляемое техническое решение по сравнению с прототипом предусматривает снижение расхода гидроксохлорида алюминия при той же степени осаждения белковой фракции в 1,5-2 раза за счет использования продукта его взаимодействия с хлоридом кальция, что представляет значительное преимущество, так как сокращается доля адсорбированного белками сыворотки алюминия, что положительно сказывается на качестве белкового концентрата.The claimed technical solution in comparison with the prototype provides for a reduction in the consumption of aluminum hydroxychloride at the same degree of deposition of the protein fraction by 1.5-2 times due to the use of the product of its interaction with calcium chloride, which is a significant advantage, since the proportion of aluminum serum adsorbed by proteins is reduced, which positively affects the quality of protein concentrate.

Процесс выделения белков молочной сыворотки, скорее всего, сводится к явлению образования межмолекулярных металлохелатных комплексов между отрицательно заряженными глобулами белка и положительно заряженными ионами продукта взаимодействия гидроксохлорида алюминия с хлоридом кальция за счет центров координации и функциональных групп как кислой, так и основной природы, присутствующих в молекуле белка, что значительно снижает конформационную подвижность макромолекул белков, а это в свою очередь способствует их агрегации с последующим осаждением. В этом состоит принципиальное отличие данного способа от способа, предложенного в прототипе.The process of isolating whey proteins most likely reduces to the phenomenon of the formation of intermolecular metal chelate complexes between negatively charged protein globules and positively charged ions of the product of the interaction of aluminum hydroxide with calcium chloride due to coordination centers and functional groups of both acidic and basic nature present in the molecule protein, which significantly reduces the conformational mobility of protein macromolecules, and this in turn contributes to their aggregation with subsequent precipitation. This is the fundamental difference between this method and the method proposed in the prototype.

Применение 10% водного раствора реагента благоприятно сказывается на процессах его распределения в молочной сыворотке и позволяет предотвратить его перерасход за счет явления высаливания белка.The use of a 10% aqueous solution of the reagent favorably affects the processes of its distribution in whey and helps to prevent its overuse due to the phenomenon of salting out of the protein.

Введение в молочную сыворотку водного раствора реагента в количестве, превышающем 3,5% от ее массы, весьма нецелесообразно, так как не способствует увеличению степени выделения белка, а лишь приводит к необоснованному перерасходу реагента и отрицательно сказывается на качестве белкового концентрата.The introduction into the milk serum of an aqueous solution of the reagent in an amount exceeding 3.5% of its mass is very impractical, since it does not increase the degree of protein isolation, but only leads to unreasonable overspending of the reagent and adversely affects the quality of the protein concentrate.

Снижение количества вводимого раствора реагента ниже 2,5% от массы сыворотки приводит к сокращению количества выделенного белка и поэтому не может быть рекомендовано.A decrease in the amount of the injected reagent solution below 2.5% by weight of the serum leads to a reduction in the amount of protein isolated and therefore cannot be recommended.

Оптимальным температурным интервалом проведения процесса является 45-50°С. Увеличение температуры вплоть до 85°С не приводит к значительному увеличению степени выделения белковой фракции, а способствует лишь более быстрому протеканию процесса разделения. Снижение температуры ниже 40°С увеличивает продолжительность процесса выделения сывороточных белков, что снижает его эффективность.The optimal temperature range for the process is 45-50 ° C. An increase in temperature up to 85 ° C does not lead to a significant increase in the degree of isolation of the protein fraction, but contributes only to a more rapid course of the separation process. Lowering the temperature below 40 ° C increases the duration of the process of isolating whey proteins, which reduces its effectiveness.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Молочную сыворотку после сепарирования подают в высокий резервуар, подогревают до температуры 45-50°С и вносят в нее 10% водный раствор продукта взаимодействия гидроксохлорида алюминия и хлорида кальция в массовом отношении 1:(0,11-0,18) в количестве 2,5-3,5% от массы сыворотки. Осуществляют кратковременное перемешивание полученной смеси с целью выравнивания концентраций во всех точках резервуара. Затем смесь отстаивают в течение 1 часа. Белковая фракция образует плотный коллоидный осадок на дне емкости, который может быть отделен от осветленной сыворотки методом декантации. Белковый комплекс может быть направлен на дальнейшее концентрирование фильтрованием, либо центрифугированием с получением в итоге продукта с низкой степенью влажности или идти на консервацию и упаковку.After separation, the whey is fed into a high tank, heated to a temperature of 45-50 ° C and a 10% aqueous solution of the reaction product of aluminum hydroxide chloride and calcium chloride is introduced in it in a mass ratio of 1: (0.11-0.18) in an amount of 2, 5-3.5% by weight of serum. Carry out short-term mixing of the resulting mixture in order to equalize the concentrations at all points of the tank. Then the mixture is left to stand for 1 hour. The protein fraction forms a dense colloidal precipitate at the bottom of the tank, which can be separated from the clarified serum by decantation. The protein complex can be directed to further concentration by filtration, or by centrifugation to obtain a product with a low degree of moisture, or go to conservation and packaging.

Реагент для выделения сывороточных белков получают при температуре 20-25°С действием плавленого хлорида кальция в количестве 4,5 г на навеску массой 25,0 г жидкого гидроксохлорида алюминия с содержанием алюминия 12,8% и плотностью 1,337 г/мл. В процессе введения хлорида кальция в жидкий гидроксохлорид алюминия наблюдается возрастание вязкости раствора с последующим полным отверждением реакционной смеси через 0,5-1 мин. Это свидетельствует об окончании взаимодействия исходных реагентов и образовании комплексного соединения гидроксохлорида алюминия с хлоридом кальция. Таким образом осуществляют синтез комплексного реагента для выделения сывороточных белков с массовым отношением гидроксохлорида алюминия к хлориду кальция 1:0,18. На основе полученного продукта готовят 10% водный раствор и им проводят осаждение сывороточных белков.The reagent for the isolation of whey proteins is obtained at a temperature of 20-25 ° C by the action of fused calcium chloride in an amount of 4.5 g per sample weighing 25.0 g of liquid aluminum hydroxychloride with an aluminum content of 12.8% and a density of 1.337 g / ml. During the introduction of calcium chloride into liquid aluminum hydroxochloride, an increase in the viscosity of the solution is observed, followed by complete curing of the reaction mixture after 0.5-1 min. This indicates the end of the interaction of the starting reagents and the formation of a complex compound of aluminum hydroxochloride with calcium chloride. Thus, a complex reagent is synthesized to isolate whey proteins with a mass ratio of aluminum hydroxochloride to calcium chloride of 1: 0.18. On the basis of the obtained product, a 10% aqueous solution is prepared and they are precipitated with whey proteins.

Пример 1. 1 л творожной сыворотки с активной кислотностью 5,1 и общим содержанием белка 1,1% подогревают до температуры 45°С и вносят в нее 35 мл 10% раствора продукта взаимодействия гидроксохлорида алюминия с хлоридом кальция в массовом отношении 1:0,18. Смесь перемешивают при прибавлении реагента до его равномерного распределения по объему сыворотки. Дают смеси отстояться в течение 1 часа, после чего методом декантации отделяют осадок объемом 0,25 л, содержащий 4,0% белка по массе, от осветленной части сыворотки с остаточным содержанием белка 0,14%. Осадковую часть одним из известных способов (фильтрацией, центрифугированием) концентрируют, стабилизируют и консервируют. Далее ее используют как кормовую добавку для сельскохозяйственных животных и птицы.Example 1. 1 l of curd whey with an active acidity of 5.1 and a total protein content of 1.1% is heated to a temperature of 45 ° C and 35 ml of a 10% solution of the reaction product of aluminum hydroxychloride with calcium chloride in a mass ratio of 1: 0 are added to it. eighteen. The mixture is stirred while the reagent is added until it is evenly distributed over the volume of the serum. The mixture is allowed to stand for 1 hour, after which a precipitate of 0.25 L, containing 4.0% protein by weight, is separated by decantation from the clarified portion of the whey with a residual protein content of 0.14%. The sedimentary part is concentrated, stabilized and preserved by one of the known methods (filtration, centrifugation). Further, it is used as a feed additive for farm animals and poultry.

Пример 2. 1 л творожной сыворотки с активной кислотностью 5,1 и общим содержанием белка 1,1% подогревают до температуры 50°С и вносят в нее 25 мл 10% раствора продукта взаимодействия гидроксохлорида алюминия с хлоридом кальция в массовом отношении 1:0,18. Смесь перемешивают. Дают смеси отстояться в течение 1 часа, после чего методом декантации отделяют осадок объемом около 0,2 л, содержащий 4,0% белка по массе, от осветленной части сыворотки с остаточным содержанием белка 0,3%. Осадковую часть одним из известных способов (фильтрацией, центрифугированием) концентрируют, стабилизируют и консервируют.Example 2. 1 l of curd whey with an active acidity of 5.1 and a total protein content of 1.1% is heated to a temperature of 50 ° C and 25 ml of a 10% solution of the product of the interaction of aluminum hydroxychloride with calcium chloride in a mass ratio of 1: 0 are added to it. eighteen. The mixture is stirred. The mixture is allowed to stand for 1 hour, after which a precipitate of about 0.2 L, containing 4.0% protein by weight, is separated by decantation from the clarified portion of the whey with a residual protein content of 0.3%. The sedimentary part is concentrated, stabilized and preserved by one of the known methods (filtration, centrifugation).

Пример 3. 1 л творожной сыворотки с активной кислотностью 5,1 и общим содержанием белка 1,1% подогревают до температуры 50°С и вносят в нее 35 мл 10% раствора продукта взаимодействия гидроксохлорида алюминия с хлоридом кальция в массовом отношении 1:0,11. Смесь перемешивают. Дают смеси отстояться в течение 1 часа, после чего методом декантации отделяют осадок объемом около 0,25 л, содержащий 3,8% белка по массе, от осветленной части сыворотки с остаточным содержанием белка 0,2%. Осадковую часть концентрируют, стабилизируют и консервируют.Example 3. 1 l of curd whey with an active acidity of 5.1 and a total protein content of 1.1% is heated to a temperature of 50 ° C and 35 ml of a 10% solution of the product of the interaction of aluminum hydroxychloride with calcium chloride in a mass ratio of 1: 0 are added to it. eleven. The mixture is stirred. The mixture is allowed to stand for 1 hour, after which a sediment of about 0.25 L, containing 3.8% protein by weight, is separated by decantation from the clarified portion of the whey with a residual protein content of 0.2%. The precipitate is concentrated, stabilized and preserved.

Таким образом, использование продукта взаимодействия гидроксохлорида алюминия и хлорида кальция в качестве реагента для выделения белков из молочной сыворотки позволяет получать белковый комплекс, который представляется перспективным использовать в качестве кормовой добавки в рационе животных и птицы, кроме того, значительно уменьшается доля адсорбированного алюминия, что улучшает качество белкового концентрата. Технологический процесс очень прост, не требует дополнительного оборудования к уже имеющемуся в промышленности.Thus, the use of the product of the interaction of aluminum hydroxochloride and calcium chloride as a reagent for the isolation of proteins from whey makes it possible to obtain a protein complex that seems promising to be used as a feed additive in the diet of animals and birds, in addition, the proportion of adsorbed aluminum is significantly reduced, which improves quality protein concentrate. The technological process is very simple, does not require additional equipment to existing in the industry.

Claims (1)

Способ получения белкового концентрата из молочного сырья, включающий подогрев, введение в молочную сыворотку реагента на основе гидроксохлорида алюминия, перемешивание, выдержку в течение 50-60 мин и отделение осадка, отличающийся тем, что в качестве реагента используют продукт взаимодействия гидроксохлорида алюминия и хлорида кальция в массовом соотношении 1:(0,11-0,18) в виде 10%-ного водного раствора в количестве 2,5-3,5% от массы сыворотки.A method of obtaining a protein concentrate from dairy raw materials, including heating, introducing a reagent based on aluminum hydroxychloride into milk whey, mixing, holding for 50-60 minutes and separating the precipitate, characterized in that the reaction product uses an interaction of aluminum hydroxychloride and calcium chloride in a mass ratio of 1: (0.11-0.18) in the form of a 10% aqueous solution in an amount of 2.5-3.5% by weight of serum.