RU2270076C1

RU2270076C1 - Platinum powder producing method

Info

Publication number: RU2270076C1
Application number: RU2004116741/02A
Authority: RU
Inventors: Юрий Александрович Сидоренко (RU); Юрий Александрович Сидоренко; Людмила Константиновна Герасимова (RU); Людмила Константиновна Герасимова; Виталий Витальевич Чупров (RU); Виталий Витальевич Чупров
Original assignee: Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет")
Priority date: 2004-06-01
Filing date: 2004-06-01
Publication date: 2006-02-20
Also published as: RU2004116741A

Abstract

FIELD: powder metallurgy, namely production of platinum powder.

SUBSTANCE: method comprises steps of heating solution of platinum IV chloride to which hydrazine compound is added; agitating it for producing of alkali-ammonium solution of platinum II tetra-amine chloride; cleaning alkali-ammonium solution of ammonium-containing salt of platinum II by removing suspensions by filtering; depositing ammonium-containing salt of platinum II out of filtrate of alkali-ammonium solution; separating it from mother liquor, washing and baking it. According to invention composition of water and ammoniumchloroplatinate at predetermined relation of ingredients is used as initial chloride solution. Suspensions is removed out of alkali-ammonium solution of platinum II tetra-amine chloride at sustaining said solution in heated state. Filtrate of alkali-ammonium solution is cooled till crystallization. Crystals of platinum II tetra-amine chloride are deposited as ammonium-containing salt of platinum II.

EFFECT: possibility for producing highly pure powder of platinum with small content of additives at lowered expenses.

5 cl, 1 ex

Description

Изобретение относится к металлургии благородных металлов.The invention relates to the metallurgy of noble metals.

В соответствии с международным стандартом ASTM аффинированная платина аттестуется на содержание 25 химических элементов. Предельное допустимое содержание элементов-примесей в ее высшей (наиболее чистой) марке: 0,001% (Pb, Mn, Ni, Cr); 0,005% (Pd, Rh, Ir, Au, Fe, Si). Но есть области техники, требующие применения более чистой платины. Так, например, для приготовления эталонов в химическом анализе требуется платина, в которой лимитируется содержание 34 примесей и концентрация каждой из них не должна превышать 0,001%.In accordance with the international ASTM standard, refined platinum is certified for 25 chemical elements. Maximum allowable content of impurity elements in its highest (cleanest) grade: 0.001% (Pb, Mn, Ni, Cr); 0.005% (Pd, Rh, Ir, Au, Fe, Si). But there are areas of technology that require the use of cleaner platinum. So, for example, for the preparation of standards in chemical analysis, platinum is required, in which the content of 34 impurities is limited and the concentration of each of them should not exceed 0.001%.

Наиболее известный промышленный способ получения аффинированной платины включает шесть основных операций: растворение сырья в хлоридной среде, осаждение из раствора технической (первой) соли (NH₄)₂PtCl₆ - хлороплатината аммония (ХПА), прокаливание первой соли ХПА с получением так называемой первой платиновой губки, растворение первой губки, доводку полученного раствора к осаждению второй (чистой) соли ХПА, осаждение чистой соли, прокаливание чистой соли платины.The most well-known industrial method of producing refined platinum includes six basic operations: dissolving the feed in a chloride medium, precipitating from a solution of the technical (first) salt of (NH ₄ ) ₂ PtCl ₆ - ammonium chloroplatinate (HPA), calcining the first salt of HPA to produce the so-called first platinum sponges, dissolving the first sponge, fine-tuning the resulting solution to precipitate the second (pure) HPA salt, precipitating the pure salt, calcining the pure platinum salt.

Описанный способ обеспечивает получение платины, соответствующей требованиям ASTM. Но даже и многократное повторение четырех последних операций (растворение губки, доводка раствора губки, осаждение и прокаливание ХПА) не всегда приводит к снижению концентрации в платине таких примесей, как кремний, титан и некоторых других, до уровня 0,001%. К тому же прокаливание ХПА, хлорирование платиновой губки и доводка раствора в этом способе каждый раз требуют больших энергетических и материальных затрат.The described method provides platinum that meets the requirements of ASTM. But even repeated repetition of the last four operations (dissolving the sponge, finishing the sponge solution, precipitation and calcination of HPA) does not always lead to a decrease in the concentration of impurities such as silicon, titanium, and some others, to the level of 0.001%. In addition, the calcination of HPA, the chlorination of a platinum sponge and the refinement of the solution in this method each time require large energy and material costs.

Известен способ получения порошка платины, включающий нагревание хлоридного раствора платины (IV) с добавками соединения гидразина при перемешивании до превращения исходного продукта в раствор платины (II) (восстановительная обработка), нагревание хлоридного раствора платины (II) с добавкой гидроксида аммония при перемешивании до превращения его в аммиачно-щелочной раствор тетраминхлорида платины (II) (аммиачная обработка), очистку щелочного раствора тетраминхлорида платины (II) от взвеси фильтрацией, осаждение из щелочного раствора аммиаксодержащей соли платины (II), отмывку и прокаливание аммиаксодержащей соли. Этот способ получения порошка платины является наиболее близким (прототипным) к заявляемому.A known method of producing platinum powder, including heating a platinum (IV) chloride solution with additives of a hydrazine compound with stirring until the starting product is converted into a platinum (II) solution (reduction treatment), heating platinum (II) chloride solution with an addition of ammonium hydroxide with stirring until transformation it in an ammonia-alkaline solution of platinum (II) tetramine chloride (ammonia treatment), purification of an alkaline solution of platinum (II) tetramine chloride from suspension by filtration, precipitation from an alkaline solution of ammonia won platinum salts (II), washing and calcination of an ammonia salt. This method of producing platinum powder is the closest (prototype) to the claimed.

В прототипном способе в качестве исходного продукта берут раствор платины с концентрацией Pt около 80 г/л в форме [PtCl₆]^2-, операции восстановительной и аммиачной обработки разделены фильтрованием. Нагрев при аммиачной обработке фильтрата после восстановительной обработки ведут до растворения первоначально образующегося осадка зеленого цвета и осветления аммиачно-щелочного раствора тетраминхлорида платины (II). В качестве осаждаемой формы платины из аммиачно-щелочного раствора тетраминхлорида платины (II) используют тетрамминплатина (II) гидрокарбонат -[Pt((NH₃)₄](НСО₃)₂, в качестве реагента-осадителя используют карбонат или гидрокарбонат аммония. Осаждение ведут из охлажденного аммиачно-щелочного раствора при продувке реакционной смеси фильтрата аммиачно-щелочного раствора тетраминхлорида платины (II) с карбонатом аммония углекислым газом до установления значения рН на уровне 6÷9. Платиновую соль отфильтровывают от маточного раствора, отмывают раствором карбоната аммония и прокаливают при 350°С (Knothe Max., патент ФРГ DD 298 289 А5, опубл. 13.02.92. Источник информации - РЖ Металлургия №11. 1992).In the prototype method, a platinum solution with a Pt concentration of about 80 g / l in the form of [PtCl ₆ ] ^{2- is} taken as the starting product, the recovery and ammonia treatment operations are separated by filtration. Heating during ammonia treatment of the filtrate after reduction treatment is carried out until the initially formed green precipitate is dissolved and the ammonia-alkaline solution of platinum (II) tetramine chloride is clarified. As a precipitated form of platinum from an ammonia-alkaline solution of platinum (II) tetramine chloride, tetramminplatinum (II) bicarbonate - [Pt ((NH ₃ ) ₄ ] (НСО ₃ ) ₂ ) is used, and ammonium carbonate or bicarbonate is used as a precipitating reagent. from a cooled ammonia-alkaline solution while purging the reaction mixture of the filtrate of an ammonia-alkaline solution of platinum (II) tetramine chloride with carbon dioxide to establish a pH value of 6–9. The platinum salt is filtered off from the mother liquor, washed astvorom ammonium carbonate and calcined at 350 ° C (Knothe Max, German Patent DD 298 289 A5, published 13/02/92 Source -... RJ Metallurgy №11 1992.).

Недостатки прототипного способа:The disadvantages of the prototype method:

- низкое извлечение платины в целевой продукт (около 60%) вследствие перехода платины в маточные растворы и промывные воды тетрамминплатины (II) гидрокарбоната,- low extraction of platinum in the target product (about 60%) due to the transition of platinum into mother liquors and washings of tetramineplatinum (II) bicarbonate,

- большой расход карбоната аммония (в 5 раз превышающий количество получаемой платины) и углекислоты,- high consumption of ammonium carbonate (5 times the amount of platinum obtained) and carbon dioxide,

- сложность получения нужной крупности порошка (-1 мм) с относительно низким содержанием в нем примесей, в стандартном состоянии являющихся газами, так называемых «летучих».- the difficulty of obtaining the desired particle size of the powder (-1 mm) with a relatively low content of impurities in it, in the standard state being gases, the so-called "volatile".

Предлагаемое изобретение направлено на технический результат, состоящий в повышении прямого извлечения платины в ее товарную порошковую форму повышенной чистоты и снижении затрат на получение этой формы.The present invention is directed to the technical result, which consists in increasing the direct extraction of platinum in its commercial powder form of high purity and reducing the cost of obtaining this form.

Технический результат достигается тем, что в известном способе получения платины из хлоридного раствора, включающем нагревание исходного вещества с добавками соединения гидразина и раствора гидроксида аммония до превращения платины в аммиачно-щелочной раствор тетраминхлорида платины (II) - [Pt(NH₃)₄]Cl₂, очистку аммиачно-щелочного раствора тетраминхлорида платины (II) от взвеси фильтрацией, осаждение из фильтрата аммиаксодержащей соли платины, промывку кристаллов соли и ее прокаливание, в качестве исходного хлоридного раствора используют композицию из воды и хлороплатината аммония при определенном соотношении компонентов, аммиачно-щелочной раствор тетраминхлорида платины (II) отделяют от взвеси при поддержании нагретого состояния (60÷95°С), фильтрат аммиачно-щелочного раствора тетраминхлорида платины (II) охлаждают до температуры 0÷25°С и выделения кристаллов тетраминхлорида платины (II), кристаллы отделяют от маточного раствора и промывают раствором хлорида аммония, прокаливание кристаллов тетраминхлорида платины (II) хлорида ведут в две стадии, на первой стадии температуру поддерживают на уровне 350÷400°С, на второй продукт первой стадии прокаливания нагревают до 800÷1000°С.The technical result is achieved by the fact that in the known method for producing platinum from a chloride solution, comprising heating the starting material with the addition of a hydrazine compound and a solution of ammonium hydroxide until the platinum is converted into an ammonia-alkaline solution of platinum (II) tetramine chloride - [Pt (NH ₃ ) ₄ ] Cl ₂ , purification of the ammonia-alkaline solution of platinum (II) tetramine chloride from suspension by filtration, precipitation of the ammonia-containing platinum salt from the filtrate, washing the salt crystals and calcining it, using the initial chloride solution the composition of water and ammonium chloroplatinate at a certain ratio of components, the ammonia-alkaline solution of platinum tetramine chloride (II) is separated from the suspension while maintaining the heated state (60 ÷ 95 ° C), the filtrate of the ammonia-alkaline solution of platinum tetramine chloride (II) is cooled to a temperature of 0 ÷ 25 ° C and isolation of platinum (II) tetramine chloride crystals, the crystals are separated from the mother liquor and washed with ammonium chloride solution, the calcination of platinum (II) chloride tetramine chloride crystals is carried out in two stages, at the first stage of temperature maintained at 350 ÷ 400 ° C, the second product of the first step of calcination is heated to 800 ÷ 1000 ° C.

Физико-химическая сущность предложенного способа получения платины состоит в следующем.The physicochemical nature of the proposed method for producing platinum is as follows.

В результате последовательной обработки нагретой композиции из воды и хлороплатината аммония при определенном соотношении компонентов достаточным количеством добавок восстановителя (расход солянокислого гидразина 12% от массы ХПА - избыток сверх стехиометрии составляет 2÷5%) и гидроксида аммония (расход раствора NH₄OH плотностью 0,9 г/см³, см³, численно примерно равен массе ХПА, г) образуется аммиачно-щелочной раствор, в котором платина находится в форме [Pt(NH₃)₄]Cl₂ - тетраминхлорида платины (II). Растворимость этого соединения сильно зависит от температуры: возрастает при нагревании растворителя и снижается при его охлаждении. Из всех металлов платиновой группы лишь палладий в описанных условиях способен образовывать аналогичное соединение. Но при нагреве аммиачно-щелочного раствора, содержащего избыток восстановителя, до температуры 80÷95°С палладий восстанавливается до металла. На этой же стадии в осадок выделяется большая часть примесей родия, иридия и рутения. В процессе фильтрации нагретого раствора примеси в виде взвеси остаются на фильтре. При последующем охлаждении горячего фильтрата щелочного раствора [Pt(NH₃)₄]Cl₂ кристаллизуется, а растворимые примеси остаются в маточном растворе. При отмывке кристаллов [Pt(NH₃)₄]Cl₂ раствором хлорида аммония (C(NH₄Cl)=15÷25%), в котором они относительно мало растворимы, происходит дополнительная очистка платины от примесей за счет вытеснения маточного раствора.As a result of sequential processing of the heated composition from water and ammonium chloroplatinate at a certain ratio of components with a sufficient amount of reducing agent additives (hydrazine hydrochloric acid consumption 12% by weight of HPA - excess over stoichiometry is 2 ÷ 5%) and ammonium hydroxide (NH ₄ OH solution consumption with a density of 0, 9 g / cm ³ , cm ³ , is approximately numerically equal to the mass of HPA, g) an ammonia-alkaline solution is formed in which platinum is in the form of [Pt (NH ₃ ) ₄ ] Cl ₂ - platinum (II) tetramine chloride. The solubility of this compound is highly dependent on temperature: increases when the solvent is heated and decreases when it is cooled. Of all the metals of the platinum group, only palladium under the described conditions is capable of forming a similar compound. But when heating an ammonia-alkaline solution containing an excess of reducing agent to a temperature of 80 ÷ 95 ° C, palladium is reduced to metal. At the same stage, most of the impurities of rhodium, iridium, and ruthenium are precipitated. In the process of filtering a heated solution, impurities in the form of suspended matter remain on the filter. Subsequent cooling of the hot filtrate of the alkaline solution [Pt (NH ₃ ) ₄ ] Cl ₂ crystallizes, and soluble impurities remain in the mother liquor. When washing crystals of [Pt (NH ₃ ) ₄ ] Cl ₂ with a solution of ammonium chloride (C (NH ₄ Cl) = 15–25%), in which they are relatively slightly soluble, additional purification of platinum from impurities occurs due to the displacement of the mother liquor.

Термическое разложение [Pt(NH₃)₄]Cl₂ с образованием металлической платины интенсивно протекает в интервале температур 250÷350°С, получаемая при этом платиновая губка представляет собой порошок, частицы которого повторяют игольчатую форму кристаллов прокаливаемой соли. Форма частиц платины сохраняется и после проведения дополнительных операций нагрева порошка до температуры 800°С для его дегазации и измельчения частично спекшейся массы истиранием (с использованием пестика и ступки, изготовленных из таких мягких материалов, как платина или фторопласт). Температура докалки 800°С является оптимальной. Снижение ее приводит к увеличению содержания «летучих» примесей, а увеличение - к сильному спеканию порошка платины, что затрудняет его измельчение до получения нужной крупности.The thermal decomposition of [Pt (NH ₃ ) ₄ ] Cl ₂ with the formation of platinum metal occurs intensively in the temperature range 250–350 ° C; the resulting platinum sponge is a powder, the particles of which repeat the needle shape of the crystals of the calcined salt. The shape of the platinum particles is preserved even after additional operations of heating the powder to a temperature of 800 ° C for its degassing and grinding of the partially sintered mass by abrasion (using a pestle and mortar made of soft materials such as platinum or fluoroplastic). A docking temperature of 800 ° C is optimal. Reducing it leads to an increase in the content of "volatile" impurities, and an increase leads to strong sintering of platinum powder, which makes it difficult to grind it to obtain the desired size.

Выбор ХПА в качестве исходного вещества для получения порошка платины в заявляемом способе обусловлен относительной легкостью получения этого соединения и его достаточно чистой формы. Заданную чистоту платины в ХПА получить легче, чем в других соединениях, например в платинохлористоводородной кислоте - H₂PtCl₆. К тому же нужные формы ХПА всегда имеются среди промежуточных продуктов аффинажа платины в действующих аффинажных производствах.The choice of HPA as the starting material for producing platinum powder in the inventive method is due to the relative ease of obtaining this compound and its sufficiently pure form. The desired purity of platinum in HPA is easier to obtain than in other compounds, for example, in platinum chloride acid - H ₂ PtCl ₆ . In addition, the necessary forms of HPA are always found among the intermediate products of the refining of platinum in existing refining plants.

Определенность соотношения между ХПА и водой в композиции, подвергаемой восстановительной обработке, призвана облегчить получение такого состава нагретого щелочного раствора (до 60÷95°С) - промежуточного продукта заявляемого способа, который необходим для осуществления в дальнейшем кристаллизации нужной формы тетраминхлорида платины (II).The certainty of the relationship between HPA and water in the composition subjected to the reduction treatment is intended to facilitate the preparation of such a composition of a heated alkaline solution (up to 60 ÷ 95 ° C) - an intermediate product of the claimed method, which is necessary for further crystallization of the desired form of platinum tetramine chloride (II).

Оптимальное значение отношения Ж:Т в композиции ХПА с водой находится в пределах 2,5-3. При значении этого параметра, меньшем 2,5, существенная часть платины рассеивается по нецелевым продуктам (взвеси осадка примесей, загрязненных примесями кристаллов тетраминхлорида платины (II) на стенках технологической посуды и др.). Увеличение этого отношения более 3 способствует снижению извлечения платины в нужную кристаллическую форму тетраминхлорида платины (II) вследствие увеличения объема маточного раствора этой соли.The optimal value of the ratio W: T in the composition of HPA with water is in the range of 2.5-3. With a value of this parameter less than 2.5, a significant part of platinum is scattered by non-target products (suspension of a precipitate of impurities contaminated with admixtures of platinum (II) tetramine chloride crystals on the walls of technological utensils, etc.). An increase in this ratio of more than 3 helps to reduce the extraction of platinum in the desired crystalline form of platinum (II) tetramine chloride due to an increase in the volume of the mother liquor of this salt.

Пример осуществления способаAn example of the method

Типичная проба второй соли хлороплатината аммония характеризовалась следующими концентрациями примесей, % (по отношению к содержанию платины): Pd-0,002, Rh-0,002, Ir-0,005, Ru-0,002, Au-0,002, Pb-0,001, Sn-0,002, Fe-0,002, Si-0,002, Sn-0,002, Al-0,002, Sb-0,002, Ag-0,002, Cu-0,002, Ni-0,001, Mg-0,002, Zn-0,002, Ca-0,002, Mn-0,001, Mo-0,002, Cr-0,001, Bi-0,002, As-0,002, Cd-0,000, Os-0,002, Ti-0,001, W-0,001. Примеси Co, Ge, Re, Y, Zr, Be, Se не определяли. Влажность соли 10%, содержание платины в расчете на сухую массу - 43%.A typical sample of the second ammonium chloroplatinate salt was characterized by the following impurity concentrations,% (relative to the platinum content): Pd-0.002, Rh-0.002, Ir-0.005, Ru-0.002, Au-0.002, Pb-0.001, Sn-0.002, Fe- 0.002, Si-0.002, Sn-0.002, Al-0.002, Sb-0.002, Ag-0.002, Cu-0.002, Ni-0.001, Mg-0.002, Zn-0.002, Ca-0.002, Mn-0.001, Mo-0.002, Cr-0.001, Bi-0.002, As-0.002, Cd-0.000, Os-0.002, Ti-0.001, W-0.001. Impurities Co, Ge, Re, Y, Zr, Be, Se were not determined. Moisture content of salt is 10%, the platinum content per dry weight is 43%.

Распульповали 1 кг ХПА названного состава в 3 литрах воды, пульпу при перемешивании нагрели до 95÷100°С. В нагретую пульпу при перемешивании и поддержании заданной температуры постепенно ввели 120 г солянокислого гидразина. Нагрев прекратили после визуально наблюдаемого растворения всей массы исходной соли. В полученный раствор с концентрацией платины около 120 г/л при перемешивании и поддержании температуры на уровне 70÷100°С постепенно прилили 1 литр 25% раствора гидроксида аммония. Нагрев и перемешивание продолжали до превращения реакционной массы в бесцветный аммиачно-щелочной раствор тетраминхлорида платины (II). После охлаждения до 60÷70°С раствор тетраминхлорида платины (II) отфильтровали от содержащейся в нем взвеси на обогреваемой фильтровальной установке. Выход продуктов аммиачной обработки составил: фильтрата - 3,5 л, осадка - 5 грамм. Содержание платины в осадке 90%. Фильтрат охладили на воздухе до 20÷25°С и после 12-18 часов стояния при этой температуре отделили выделившиеся кристаллы тетраминхлорида платины (II) от маточного раствора. Маточный раствор подвергли дополнительному охлаждению до 0÷10°С, по достижении заданной температуры отфильтровали дополнительно выделившиеся кристаллы. После разделения продуктов кристаллизации получили 491 г кристаллического осадка платиновой соли и 3,2 л маточного раствора. Концентрация платины в осадке составила - 58%, в маточном растворе - 30 г/л.1 kg of HPA of the above composition in 3 liters of water was pulped, the pulp was heated to 95 ÷ 100 ° C with stirring. While stirring and maintaining the set temperature, 120 g of hydrazine hydrochloride were gradually introduced into the heated pulp. Heating was stopped after visually observed dissolution of the entire mass of the starting salt. 1 liter of a 25% solution of ammonium hydroxide was gradually added to the resulting solution with a platinum concentration of about 120 g / l while stirring and maintaining the temperature at 70 ÷ 100 ° C. Heating and stirring were continued until the reaction mixture turned into a colorless ammonia-alkaline solution of platinum (II) tetramine chloride. After cooling to 60–70 ° C, the platinum (II) tetramine chloride solution was filtered from the suspension contained in it in a heated filter unit. The yield of ammonia treatment products was: filtrate - 3.5 l, sediment - 5 grams. The platinum content in the sediment is 90%. The filtrate was cooled in air to 20–25 ° C and, after 12–18 hours of standing at this temperature, the separated platinum (II) tetramine chloride crystals were separated from the mother liquor. The mother liquor was subjected to additional cooling to 0 ÷ 10 ° C; upon reaching the set temperature, additionally precipitated crystals were filtered. After separation of the crystallization products, 491 g of a crystalline precipitate of platinum salt and 3.2 l of a mother liquor were obtained. The concentration of platinum in the sediment was 58%, in the mother liquor - 30 g / l.

Осадок тетраминхлорида платины (II) в платиновой лодочке прокалили при температуре 300÷400°С. Полученную губку растерли в порошок крупностью 1 мм на капроновой сетке. Губчатый порошок поместили в платиновую чашку и в ней дополнительно термообработали при температуре 800°С в течение 1 часа. Продукт термообработки растерли в платиновой чаше платиновым пестиком до получения крупности - 1 мм. Конечный порошок (масса 284 г) проанализировали на содержание примесей методом атомно-эмиссионного анализа. Результаты анализа, %: Pd-0,0002; Rh-0,0002; Ir-0,0005; Ru-0,0003; Au-0,0001; Ag-0,0001; Fe-0,0002; Si-0,0001; Sn-0,0001; Al-0,0003; Sb-0,0001; Cu-0,0001; Ni-0,0001; Mg-0,0002; Zn не более 0,0001; Ca не более 0,0003; Mn не более 0,0002; Мо не более 0,0002; Cr-0,0002; Те не более 0,0003; Bi не более 0,0002; As не более 0,0005; Cd не более 0,0005; Со не более 0,0002; Ge не более 0,0002; Os не более 0,0003; Re не более 0,0003; Ti - 0,0002; W не более 0,001; Y не более 0,0003; Zr не более 0,0002; Be не более 0,0003; Se не более 0,0005. Потеря массы при прокаливании 0,015% («летучие» примеси).The precipitate of platinum (II) tetramine chloride in a platinum boat was calcined at a temperature of 300 ÷ 400 ° C. The resulting sponge was ground into powder with a particle size of 1 mm on a nylon mesh. Spongy powder was placed in a platinum cup and it was further heat treated at a temperature of 800 ° C for 1 hour. The heat treatment product was ground in a platinum bowl with a platinum pestle until a particle size of 1 mm was obtained. The final powder (weight 284 g) was analyzed for impurities by atomic emission analysis. Analysis results,%: Pd-0,0002; Rh-0,0002; Ir-0.0005; Ru-0,0003; Au-0.0001; Ag-0.0001; Fe-0.0002; Si-0.0001; Sn-0.0001; Al-0,0003; Sb-0.0001; Cu-0.0001; Ni-0.0001; Mg-0,0002; Zn not more than 0.0001; Ca no more than 0,0003; Mn no more than 0,0002; Mo no more than 0,0002; Cr-0,0002; Those no more than 0,0003; Bi no more than 0,0002; As no more than 0,0005; Cd no more than 0,0005; Co no more than 0,0002; Ge no more than 0,0002; Os no more than 0,0003; Re no more than 0,0003; Ti 0.0002; W not more than 0.001; Y no more than 0,0003; Zr no more than 0,0002; Be no more than 0,0003; Se no more than 0,0005. Loss of mass during calcination of 0.015% (“volatile” impurities).

Извлечение платины в нужную товарную форму порошка повышенной чистоты составило 73,3%, это на 10% больше, чем получено в прототипном способе.Extraction of platinum in the desired commodity form of high-purity powder amounted to 73.3%, this is 10% more than that obtained in the prototype method.

Кроме того, использование заявляемого способа позволило уменьшить расход реагентов (карбоната аммония и углекислоты).In addition, the use of the proposed method allowed to reduce the consumption of reagents (ammonium carbonate and carbon dioxide).

Claims

1. Способ получения порошка платины, включающий нагрев хлоридного раствора платины (IV) с добавкой соединения гидразина при перемешивании до превращения в раствор платины (II), нагрев хлоридного раствора платины (II) с добавкой гидроксида аммония при перемешивании до образования щелочно-аммиачного раствора тетраминхлорида платины (II), очистку щелочно-аммиачного раствора тетраминхлорида платины (II) от взвеси фильтрацией, осаждение из фильтрата щелочно-аммиачного раствора аммиаксодержащей соли платины (II), отделение ее от маточного раствора, отмывку и прокаливание, отличающийся тем, что в качестве исходного хлоридного раствора используют композицию из воды и хлороплатината аммония при определенном соотношении компонентов, щелочно-аммиачный раствор тетраминхлорида платины (II) очищают от взвеси при поддержании нагретого состояния, фильтрат щелочно-аммиачного раствора охлаждают до кристаллизации, а в качестве аммиаксодержащей соли платины (II) осаждают кристаллы тетраминхлорида платины (II).1. A method of producing platinum powder, comprising heating a platinum (IV) chloride solution with the addition of a hydrazine compound with stirring until it turns into a platinum (II) solution, heating a platinum (II) chloride solution with an addition of ammonium hydroxide with stirring until an alkaline ammonium tetramine chloride solution is formed platinum (II), purification of an alkaline-ammonia solution of platinum (II) tetramine chloride from suspension by filtration, precipitation from the filtrate of an alkaline-ammonia solution of an ammonia-containing platinum (II) salt, its separation from the mother liquor, washing and calcination, characterized in that the composition of water and ammonium chloroplatinate is used as the initial chloride solution at a certain ratio of components, the alkaline ammonia solution of platinum tetramine chloride (II) is purified from suspension while maintaining the heated state, the filtrate of the alkaline ammonia solution is cooled to crystallization and crystals of platinum (II) tetramine chloride are precipitated as the ammonia-containing salt of platinum (II).

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение массы воды, г, и массы твердого, г, в композиции хлороплатината аммония с водой составляет (2,5÷3):1.2. The method according to claim 1, characterized in that the ratio of the mass of water, g, and the mass of solid, g, in the composition of ammonium chloroplatinate with water is (2.5 ÷ 3): 1.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру щелочно-аммиачного раствора тетраминхлорида платины (II) при очистке от взвеси поддерживают на уровне 60÷95°С.3. The method according to claim 1, characterized in that the temperature of the alkaline-ammonium solution of platinum (II) tetramine chloride during purification from suspension is maintained at a level of 60 ÷ 95 ° C.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отмывку кристаллов тетраминхлорида платины (II) ведут раствором хлорида аммония плотностью 1,05÷1,06 г/см³.4. The method according to claim 1, characterized in that the washing crystals of platinum tetramine chloride (II) are a solution of ammonium chloride with a density of 1.05 ÷ 1.06 g / cm ³ .

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что прокаливание ведут в две стадии, на первой стадии температуру поддерживают на уровне 350÷400°С, на второй продукт первой стадии прокаливания нагревают до 800÷1000°С.5. The method according to claim 1, characterized in that the calcination is carried out in two stages, at the first stage the temperature is maintained at 350 ÷ 400 ° C, the second product of the first stage of calcination is heated to 800 ÷ 1000 ° C.