RU2241078C1 - Method for growing silicon mono-crystal from melt - Google Patents

Abstract

FIELD: electronics.

SUBSTANCE: method for growing silicon crystal having d diameter from melt includes forming at remaining pressure in well of 50-150 mmHg of gas flow above melt being in crucible in presence of gas-directing cylindrical screen with diameter

, where D - diameter of crucible mounted coaxially to mono-crystal to be grown. Gas-directing cylindrical screen is additionally provided with gas-separating ring screen with inner diameter

, which is placed above gas-directing cylindrical screen coaxially to it. Gas-directing cylindrical screen is mounted and supported at height

from melt surface.

EFFECT: simplified method, lower production costs.

1 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для электронной техники, в частности кремния, получаемого для этих целей методом Чохральского.The invention relates to a technology for producing semiconductor materials for electronic equipment, in particular silicon, obtained for these purposes by the Czochralski method.

Как известно, оснастка печи для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского состоит из графитовых и углеродных композитных материалов: из этих материалов изготавливают более 80 элементов оснастки печи. Как правило, процесс выращивания осуществляют в протоке чистого аргона с использованием кварцевого тигля для расплава. Газовый поток формируют для создания чистой зоны над расплавом в тигле и удаления из области кристаллизации парогазовой смеси моноокиси кремния SiO и моноокиси углерода СО, а также других летучих примесей.As you know, the furnace equipment for growing silicon single crystals by the Czochralski method consists of graphite and carbon composite materials: more than 80 furnace equipment elements are made from these materials. As a rule, the growing process is carried out in a stream of pure argon using a quartz crucible for melt. A gas stream is formed to create a clean zone above the melt in the crucible and to remove from the crystallization region a vapor-gas mixture of silicon monoxide SiO and carbon monoxide CO, as well as other volatile impurities.

Моноокись кремния SiO образуется, в основном, в результате химической реакции между расплавленным кремнием и кварцевым тиглемSilicon monoxide SiO is formed mainly as a result of a chemical reaction between molten silicon and a quartz crucible

Si+SiO₂⇔ 2SiO.Si + SiO ₂ ⇔ 2SiO.

Моноокись углерода СО образуется в результате химических реакций между графитовой подставкой под тигель и кварцевым тиглемCO carbon monoxide is formed as a result of chemical reactions between a graphite support under a crucible and a quartz crucible

3С+SiO₂⇔ SiC+2СО,3C + SiO ₂ ⇔ SiC + 2CO,

С+SiO₂⇔ SiO+СО,С + SiO ₂ ⇔ SiO + СО,

между кислородом, попадающим внутрь камеры через уплотнения, и элементами оснастки печиbetween oxygen entering the chamber through seals and furnace accessories

2С+O₂⇔ 2СО,2C + O ₂ ⇔ 2CO,

а также между моноокисью кремния SiO и элементами оснастки печи:as well as between silicon monoxide SiO and furnace accessories:

2С+SiO⇔ SiC+CO.2C + SiO⇔ SiC + CO.

Нахождение парогазовой смеси аргона, моноокиси SiO и моноокиси углерода СО, а также других летучих соединений над расплавом приводит к их коагуляции в микрочастицы, которые осаждаются на относительно холодных поверхностях внутри камеры печи, затем конвективными потоками этой парогазовой смеси переносятся в объеме камеры к поверхности расплава и попадают в область кристаллизации, что приводит к срыву бездислокационного роста монокристалла, то есть к получению брака.The presence of a vapor-gas mixture of argon, SiO monoxide and carbon monoxide CO, as well as other volatile compounds above the melt, leads to their coagulation into microparticles, which are deposited on relatively cold surfaces inside the furnace chamber, then are transferred into the melt surface by convective flows of this vapor-gas mixture in the chamber and fall into the crystallization region, which leads to disruption of the dislocation-free growth of a single crystal, that is, to marriage.

Несмотря на высокий технологический уровень, достигнутый в настоящее время в области выращивания полупроводникового кремния для микроэлектроники, решение проблемы формирования газового потока над расплавом в тигле с целью получения бездислокационных монокристаллов с оптимальным соотношением цены и качества продолжает оставаться актуальным.Despite the high technological level currently achieved in the field of growing semiconductor silicon for microelectronics, the solution to the problem of the formation of a gas flow over a melt in a crucible in order to obtain dislocation-free single crystals with an optimal price-quality ratio continues to be relevant.

Известен способ выращивания монокристалла кремния из расплава, включающий формирование при остаточном давлении в камере газового потока над расплавом, находящимся в тигле, в присутствии газонаправляющего экрана, расположенного над поверхностью расплава и установленного соосно выращиваемому монокристаллу (см. патент РФ №2102539, оп. 20.01.1998, Бюл. №2, МПК⁷ С 30 В 15/14, 15/00). Экран выполнен в виде полого тела вращения, в боковой стенке которого выполнены отверстия, а нижний конец экрана может быть выполнен в виде кольцевого экрана.A known method of growing a silicon single crystal from a melt, including the formation of a gas stream at a residual pressure in the chamber above the melt in the crucible in the presence of a gas guide screen located above the melt surface and installed coaxially to the grown single crystal (see RF patent No. 2102539, op. 20.01. 1998, Bull. No. 2, IPC ⁷ C 30 V 15/14, 15/00). The screen is made in the form of a hollow body of revolution, in the side wall of which holes are made, and the lower end of the screen can be made in the form of an annular screen.

Благодаря формированию газового потока с помощью описанного экрана удается создать чистую зону над расплавом в тигле и своевременно удалять из области кристаллизации парогазовую смесь моноокиси кремния SiO и моноокиси углерода СО, а также других летучих примесей.Due to the formation of a gas stream using the described screen, it is possible to create a clean zone above the melt in the crucible and to timely remove the vapor-gas mixture of silicon monoxide SiO and carbon monoxide CO, as well as other volatile impurities from the crystallization region.

Однако для получения бездислокационных монокристаллов по данному способу остаточное давление в камере в процессе выращивания следует устанавливать в пределах 5-10 мм рт.ст. Указанный уровень остаточного давления приводит к сложному аппаратурному обеспечению процесса выращивания и, как следствие, к низкой управляемости всей совокупностью параметров процесса, влияющих на процент выхода годной продукции в заданную марку.However, to obtain dislocation-free single crystals by this method, the residual pressure in the chamber during the growth process should be set within 5-10 mm Hg. The specified level of residual pressure leads to complex hardware of the growing process and, as a result, to low controllability of the entire set of process parameters that affect the percentage of yield of the product in a given brand.

Наиболее близким по технической сущности является способ выращивания монокристалла кремния из расплава, включающий формирование при остаточном давлении в камере газового потока над расплавом, находящимся в тигле, в присутствии газонаправляющего цилиндрического экрана, нижняя кромка которого расположена на высоте h от поверхности расплава, установленного соосно выращиваемому монокристаллу (см. патент РФ №2200775, oп. 20.03.2003, Бюл. №8, МПК⁷ С 30 В 15/00). Процесс выращивания проводят в присутствии газонаправляющего цилиндрического экрана с диаметром ⌀ _Ц=235-245 мм при заданном диаметре монокристалла кремния в пределах 76-150 мм.The closest in technical essence is a method of growing a silicon single crystal from a melt, including the formation of a gas stream at a residual pressure in the chamber above the melt in the crucible in the presence of a gas-guiding cylindrical screen, the lower edge of which is located at a height h from the surface of the melt installed coaxially with the grown single crystal (see RF patent No. 2200775, op. March 20, 2003, Bull. No. 8, IPC ⁷ C 30 V 15/00). The growing process is carried out in the presence of a gas-guiding cylindrical screen with a diameter of ⌀ _C = 235-245 mm for a given diameter of a silicon single crystal in the range of 76-150 mm.

Остаточное давление газового потока также устанавливают в пределах 5-7 мм рт.ст. как необходимое условие ламинарного движения парогазовой смеси и получения бездислокационного монокристалла.The residual pressure of the gas stream is also set within 5-7 mm RT.article. as a necessary condition for the laminar motion of a vapor-gas mixture and the production of a dislocation-free single crystal.

Основным недостатком данного способа также является сложное аппаратурное обеспечение процесса выращивания монокристаллов, которое, с одной стороны, отрицательно сказывается на себестоимости продукции, а с другой стороны - на управлении параметрами процесса, влияющими на процент выхода годной продукции с высокими техническими характеристиками.The main disadvantage of this method is also the complex hardware of the process of growing single crystals, which, on the one hand, negatively affects the cost of production, and on the other hand, on the control of process parameters that affect the percentage of suitable products with high technical characteristics.

Перед авторами стояла задача повысить технико-экономические характеристики процесса выращивания монокристалла кремния методом Чохральского за счет упрощения аппаратурного обеспечения подготовки и проведения процесса выращивания, повышения управляемости процессом и достижения повышенных характеристик в выращенном монокристалле.The authors were faced with the task of improving the technical and economic characteristics of the process of growing a silicon single crystal by the Czochralski method by simplifying the hardware for preparing and conducting the growing process, increasing process control and achieving improved characteristics in the grown single crystal.

Поставленная задача достигается тем, что в способе выращивания монокристалла кремния из расплава, включающем формирование при остаточном давлении в камере газового потока над расплавом, находящимся в тигле, в присутствии газонаправляющего цилиндрического экрана, нижняя кромка которого расположена на высоте h от поверхности расплава, установленного соосно выращиваемому монокристаллу, остаточное давление в камере устанавливают в пределах 50-150 мм рт.ст., при этом газонаправляющий цилиндрический экран дополнительно снабжают газоразделительным кольцевым экраном с внутренним диаметром ⌀ _К=(1,2-1,4)· d, где d - заданный диаметр монокристалла, который размещают сверху газонаправляющего цилиндрического экрана соосно последнему, используют газонаправляющий цилиндрический экран с диаметром, определяемым по формуле ⌀ _Ц=[(d²+D²)/2] ^1/2, где D - диаметр тигля, а высоту h его расположения выбирают в соответствии с формулой h=[(D²-d²)/8]/⌀ _Ц.This object is achieved by the fact that in the method of growing a silicon single crystal from a melt, including the formation of a gas stream at a residual pressure in the chamber above the melt in the crucible in the presence of a gas-guiding cylindrical screen, the lower edge of which is located at a height h from the surface of the melt, mounted coaxially to the grown single crystal, the residual pressure in the chamber is set within 50-150 mm Hg, while the gas-guiding cylindrical screen is additionally provided with gas separation Yelnia annular screen with an inner diameter ⌀ _K = (1,2-1,4) · d, where d - diameter of a predetermined single crystal which is placed on top gas conducting cylindrical screen coaxially with the latter, using gas conducting cylindrical screen having a diameter determined by the formula _D = ⌀ [(d ² + D ²⁾ / 2] ^1/2, where D - diameter of the crucible, and the height h of its arrangement are selected in accordance with the formula h = [(D ² -d ²⁾ / 8] / ⌀ _c.

При остаточном давлении в камере выше 50 мм рт.ст. наблюдается заметное снижение образования моноокиси кремния над расплавом, а также появляется возможность управлять уровнем концентрации кислорода и его изменением по длине в выращиваемом монокристалле за счет изменения остаточного давления в камере. При остаточном давлении в камере выше 150 мм рт.ст. значительно возрастают тепловые конвективные потоки, а для их подавления требуется повышение расхода аргона, причем ламинарное течение газового потока над расплавом становится неустойчивым.With a residual pressure in the chamber above 50 mm Hg a noticeable decrease in the formation of silicon monoxide over the melt is observed, and it is also possible to control the level of oxygen concentration and its change in length in the grown single crystal due to a change in the residual pressure in the chamber. With a residual pressure in the chamber above 150 mm Hg thermal convective flows increase significantly, and their suppression requires an increase in argon consumption, and the laminar flow of the gas stream above the melt becomes unstable.

Расчетным и экспериментальным путем подобраны геометрические параметры газонаправляющего и газоразделительного экранов, которые позволяют сформировать над расплавом газовый поток при повышенном остаточном давлении в камере в указанных пределах так, что моноокись кремния и другие летучие примеси образуются в меньших количествах и полностью удаляются от поверхности расплава в момент их образования и далее за пределы тигля без коагуляции, а поступлению моноокиси углерода в область кристаллизации препятствует направленный газовый поток. Предложенная новая система газодинамики в указанных пределах остаточного давления в камере препятствует возникновению турбулентности в газовом потоке и исключает негативное влияние конвективных потоков парогазовой смеси, насыщенной моноокисями кремния и углерода, а также другими примесями внутри камеры печи на возможное загрязнение чистой зоны в области кристаллизации.By calculation and experimentally, the geometrical parameters of the gas-guiding and gas-separating screens were selected, which make it possible to form a gas stream above the melt with an increased residual pressure in the chamber within the indicated limits so that silicon monoxide and other volatile impurities are formed in smaller quantities and are completely removed from the surface of the melt at the moment of their formation and further beyond the crucible without coagulation, and directed carbon monoxide prevents the flow of carbon monoxide into the crystallization region approx. The proposed new gasdynamic system within the specified limits of the residual pressure in the chamber prevents the occurrence of turbulence in the gas stream and eliminates the negative effect of convective flows of the vapor-gas mixture saturated with silicon and carbon monoxides, as well as other impurities inside the furnace chamber, on possible contamination of the clean zone in the crystallization region.

Формирование газового потока над расплавом осуществляют с помощью газонаправляющего и газоразделительного экранов при определенных геометрических соотношениях между формирующими газовый поток элементами.The formation of a gas stream above the melt is carried out using gas-guiding and gas separation screens with certain geometric ratios between the elements forming the gas stream.

Газонаправляющий цилиндрический экран дополнительно снабжают газоразделительным кольцевым экраном с внутренним диаметром ⌀ _К=(1,2-1,4)· d, где d - заданный диаметр монокристалла, который размещают сверху газонаправляющего цилиндрического экрана соосно последнему, для создания высокотемпературной зоны вокруг монокристалла, в которой при остаточном давлении газового потока в пределах 50-150 мм рт.ст. подавляются тепловые конвективные потоки, направленные вверх навстречу подаваемому потоку аргона к относительно холодным поверхностям камеры печи. Нижнее значение диаметра ⌀ _К из диапазона (1,2-1,4)· d обусловлено условием сохранения ламинарности газового потока при вхождении в высокотемпературную зону вокруг монокристалла, верхнее значение диаметра ⌀ _К ограничено условием подавления восходящих тепловых потоков.The gas guide cylindrical screen is additionally equipped with a gas separation ring screen with an inner diameter ⌀ _K = (1.2-1.4) · d, where d is the specified diameter of the single crystal, which is placed on top of the gas guide cylindrical screen coaxially with the latter, to create a high-temperature zone around the single crystal, in which at a residual pressure of the gas stream in the range of 50-150 mm Hg heat convective flows are suppressed, directed upward towards the supplied argon flow to the relatively cold surfaces of the furnace chamber. The lower value of the diameter из _K from the range (1.2-1.4) · d is due to the condition of maintaining the laminarity of the gas flow when entering the high-temperature zone around the single crystal, the upper value of the diameter ⌀ _{K is} limited by the condition of suppressing the ascending heat fluxes.

Для формирования над расплавом газового потока при остаточном давлении в указанных пределах используют газонаправляющий цилиндрический экран с диаметром, определяемым по формуле ⌀ _Ц=[(d²+D²)/2] ^1/2, где D - диаметр тигля, а высоту h его расположения выбирают в соответствии с формулой h=[(D²-d²)/8]/⌀ _Ц для сохранения ламинарности газового потока при повышенном остаточном давлении в камере. При указанных геометрических размерах и при характерных для технологии получения монокристаллов кремния методом Чохральского температурных и размерных параметрах сформированный газовый поток над расплавом имеет докритические значения числа Рейнольдса.To form a gas stream above the melt at a residual pressure within the specified limits, a gas-guiding cylindrical screen with a diameter defined by the formula ⌀ _C = [(d ² + D ² ) / 2] ^1/2 , where D is the diameter of the crucible and its height h the location is selected in accordance with the formula h = [(D ² -d ² ) / 8] / ⌀ _C to maintain the laminarity of the gas stream at an increased residual pressure in the chamber. At the indicated geometric dimensions and at the temperature and dimensional parameters characteristic of the technology for producing silicon single crystals by the Czochralski method, the generated gas flow above the melt has subcritical values of the Reynolds number.

Экспериментальным путем определено влияние погрешностей изготовления диаметров экранов ⌀ _К и ⌀ _Ц и высоты расположения газонаправляющего цилиндрического экрана h на достижение положительного результата при повышенном остаточном давлении. Отклонение диаметра газоразделительного кольцевого экрана ⌀ _К от указанного диапазона не должно превышать 5%, отклонение диаметра газонаправляющего цилиндрического экрана ⌀ _Ц не должно превышать 3%, а высоту h следует выдерживать с погрешностью не более 5%.The influence of manufacturing errors of the diameters of the screens ⌀ _K and ⌀ _C and the height of the gas-guiding cylindrical screen h on the achievement of a positive result with increased residual pressure was determined experimentally. The deviation of the diameter of the gas separation annular screen ⌀ _K from the specified range should not exceed 5%, the deviation of the diameter of the gas-guiding cylindrical screen ⌀ _C should not exceed 3%, and the height h should be maintained with an error of no more than 5%.

Пределы остаточного давления в камере 50-150 мм рт.ст. выбраны экспериментально и находятся в хорошем согласии с расчетными результатами. На практике возникновение и развитие турбулентности в газовом потоке наблюдается визуально по изменению прозрачности атмосферы (по появлению так называемого “дыма”, образованного твердыми микрочастицами моноокиси кремния) в области кристаллизации и в камере установки для выращивания, а также по характерным пульсациям плотности газового потока над расплавом. При выбранных геометрических параметрах газонаправляющего цилиндрического и газоразделительного кольцевого экранов и их расположении по отношению к поверхности расплава, к монокристаллу и к тиглю, а также в пределах указанных погрешностей изготовления диаметров экранов ⌀ _К и ⌀ _Ц и высоты расположения газонаправляющего цилиндрического экрана h, в процессе выращивания монокристалла вне указанных пределов остаточного давления в камере 50-150 мм рт.ст. наблюдаются срывы бездислокационного роста, что приводит к браку и к необходимости повторной переплавки слитка.The limits of the residual pressure in the chamber 50-150 mm RT.article selected experimentally and are in good agreement with the calculated results. In practice, the emergence and development of turbulence in a gas stream is observed visually by a change in the transparency of the atmosphere (by the appearance of the so-called “smoke” formed by solid microparticles of silicon monoxide) in the crystallization region and in the chamber of the growth plant, as well as by characteristic fluctuations in the density of the gas stream over the melt . With the selected geometric parameters of the gas-guiding cylindrical and gas-separating annular screens and their location relative to the melt surface, to the single crystal and the crucible, and also within the limits of the indicated manufacturing errors of the diameters of the screens ⌀ _K and ⌀ _C and the height of the gas-guiding cylindrical screen h, during growing single crystal outside the specified limits of the residual pressure in the chamber 50-150 mm RT.article disruptions of non-dislocation growth are observed, which leads to marriage and the need for repeated remelting of the ingot.

Указанная совокупность отличительных признаков свидетельствует о соответствии заявляемого технического решения критерию “новизна”.The specified set of distinctive features indicates the conformity of the claimed technical solution to the criterion of "novelty."

Осуществляя процесс выращивания при остаточном давлении в камере в пределах 50-150 мм рт.ст., принципиально изменяются аппаратурное обеспечение процесса выращивания, возможности по управлению процессом выращивания и достижению требуемых характеристик в выращиваемом монокристалле, а именно:Carrying out the growing process at a residual pressure in the chamber in the range of 50-150 mm Hg, fundamentally changes the hardware of the growing process, the ability to control the growing process and achieve the required characteristics in the grown single crystal, namely:

1. Используют более простое вакуумное оборудование, а именно: масляные вакуумные агрегаты вместе с воздушными фильтрами заменяют, например, на водокольцевые насосы.1. They use simpler vacuum equipment, namely: oil vacuum units together with air filters are replaced, for example, with liquid ring pumps.

2. Существенно упрощаются вакуумопроводы, запорная арматура, измерительная аппаратура, снижается уровень вибрации установки в целом за счет возможности использования гибких вакуумопроводов.2. Vacuum lines, shutoff valves, measuring equipment are greatly simplified, the level of vibration of the installation as a whole is reduced due to the possibility of using flexible vacuum pipes.

3. Сокращается время создания вакуума перед началом процесса, и упрощается проверка натекания атмосферы в камеру установки перед плавкой.3. The time for creating a vacuum before the start of the process is reduced, and the verification of atmospheric leakage into the installation chamber before melting is simplified.

4. Уменьшается растворимость кварца в расплаве кремния.4. The solubility of quartz in the silicon melt decreases.

5. Появляется возможность управлять уровнем содержания кислорода в монокристалле кремния и распределением концентрации кислорода по длине выращиваемого слитка за счет изменения остаточного давления в камере над расплавом.5. It becomes possible to control the level of oxygen content in a silicon single crystal and the distribution of oxygen concentration along the length of the grown ingot by changing the residual pressure in the chamber above the melt.

6. Появляется возможность увеличить скорость роста монокристалла в среднем на 15% за счет создания больших температурных градиентов в области кристаллизации.6. It is possible to increase the growth rate of a single crystal by an average of 15% by creating large temperature gradients in the crystallization region.

7. Менее критичными становятся требования к чистоте материалов теплового узла и теплоизоляции за счет создания чистой зоны над расплавом и вытеснения из области кристаллизации парогазовой смеси, насыщенной моноокисями углерода и кремния и другими летучими примесями.7. The requirements for the purity of materials of the heat assembly and thermal insulation become less critical due to the creation of a clean zone above the melt and displacement of the vapor-gas mixture saturated with carbon monoxide and silicon and other volatile impurities from the crystallization region.

Таким образом, реализация предложенного способа выращивания позволяет повысить технико-экономические характеристики процесса выращивания монокристалла кремния методом Чохральского за счет упрощения аппаратурного обеспечения подготовки и проведения процесса выращивания, повышения управляемости процессом и достижения повышенных характеристик в выращенном монокристалле.Thus, the implementation of the proposed growing method allows to increase the technical and economic characteristics of the process of growing a silicon single crystal by the Czochralski method by simplifying the hardware for preparing and conducting the growing process, increasing process control and achieving improved characteristics in the grown single crystal.

Положительный эффект от реализации заявляемого способа не вытекает явным образом из указанной совокупности существенных признаков, что свидетельствует о соответствии заявляемого технического решения критерию “изобретательский уровень”.The positive effect of the implementation of the proposed method does not follow explicitly from the specified set of essential features, which indicates the compliance of the proposed technical solution with the criterion of "inventive step".

Предложенный способ выращивания монокристалла кремния поясняется чертежом, на котором схематично представлен общий вид камеры для выращивания.The proposed method of growing a single crystal of silicon is illustrated by the drawing, which schematically shows a General view of the chamber for growing.

На чертеже изображен корпус камеры 1, продуваемой газовым потоком 2. В камере 1 расположены тигель 3 с диаметром D для расплава, нагреватель 4, теплоизоляция 5, газонаправляющий цилиндрический экран 6 с диаметром ⌀ _Ц. (например, выполнен составным, как показано на чертеже). Газонаправляющий цилиндрический экран 6 расположен на высоте h от поверхности расплава 7 и установлен соосно выращиваемому монокристаллу 8 диаметром d. Для эвакуации газового потока в корпусе камеры выполнены отверстия 9. Газоразделительный кольцевой экран 10 с внутренним диаметром ⌀ _К размещен сверху газонаправляющего цилиндрического экрана 6 соосно. Сверху нагревателя 4 и теплоизоляции 5 размещен теплозащитный кольцевой экран 11.The drawing shows a camera body 1, the purge gas stream 2. In chamber 1 are disposed crucible with a diameter D 3 for the melt, a heater 4, heat insulation 5, a cylindrical gas conducting screen 6 with a diameter ⌀ _C. (for example, made integral, as shown in the drawing). The gas-guiding cylindrical screen 6 is located at a height h from the surface of the melt 7 and is installed coaxially to the grown single crystal 8 of diameter d. To evacuate the gas stream, openings are made in the chamber body 9. The gas separation ring screen 10 with an inner diameter ⌀ _{K is} placed coaxially on top of the gas guide cylindrical screen 6. On top of the heater 4 and thermal insulation 5 is placed heat-protective annular screen 11.

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Перед началом процесса выращивания монокристалла кремния диаметром d по формуле определяют диаметр газонаправляющего цилиндрического экрана ⌀ _Ц=[(d²+D²)/2] ^1/2, где D - диаметр тигля, используемый для проведения процесса выращивания, в соответствии с формулой рассчитывают высоту h расположения нижней кромки газонаправляющего цилиндрического экрана от уровня расплава при выращивании h=[(D²-d²)/8]/⌀ _Ц, определяют внутренний диаметр газоразделительного кольцевого экрана ⌀ _К=(1,2-1,4)· d.Before starting the process of growing a silicon single crystal with a diameter of d, the diameter of the gas-guiding cylindrical screen ⌀ _C = [(d ² + D ² ) / 2] ^1/2 , where D is the diameter of the crucible used to conduct the growing process, is determined in accordance with the formula the height h of the location of the lower edge of the gas guide cylindrical screen from the melt level when growing h = [(D ² -d ² ) / 8] / ⌀ _C, determine the inner diameter of the gas separation ring screen ⌀ _K = (1.2-1.4) · d .

Кварцевый тигель 3, загруженный поликристаллическим кремнием с лигатурой, размещают в тепловом узле камеры выращивания, который включает подставку под тигель, нагреватель 4, теплоизоляцию 5 и теплозащитный кольцевой экран 11. Устанавливают газонаправляющий цилиндрический экран с диаметром ⌀ _Ц на рассчитанной высоте h от уровня расплава при выращивании. Устанавливают сверху газонаправляющего цилиндрического экрана соосно газоразделительный кольцевой экран с внутренним диаметром ⌀ _К. Осуществляют герметизацию камеры, устанавливают подачу и эвакуацию инертного газа (аргона) с расходом 15-20 л/мин. После расплавления загрузки устанавливают начальное положение уровня расплава на расстоянии h до нижней кромки газонаправляющего цилиндрического экрана и поддерживают это расстояние в процессе выращивания. С помощью вакуумного вентиля устанавливают и поддерживают остаточное давление в камере в пределах 50-150 мм рт.ст. Осуществляют затравливание и начинают процесс выращивания монокристалла 8 при сформированном газовом потоке над расплавом.A quartz crucible 3 loaded with polycrystalline silicon with a ligature is placed in the thermal assembly of the growing chamber, which includes a crucible stand, heater 4, heat insulation 5, and heat shield ring 11. Install a gas-guiding cylindrical screen with a diameter ⌀ _C at a calculated height h from the melt level at growing up. Set on top of the gas guide cylindrical screen coaxial gas separation ring screen with an inner diameter of ⌀ _K. The chamber is sealed, the inert gas (argon) is supplied and evacuated at a flow rate of 15-20 l / min. After the charge is melted, the initial position of the melt level is established at a distance h to the lower edge of the gas guide cylindrical screen and maintain this distance during the growing process. Using a vacuum valve, the residual pressure in the chamber is set and maintained within 50-150 mm Hg. Seeding is carried out and the process of growing a single crystal 8 is started with a gas flow formed above the melt.

Пример осуществления способа.An example implementation of the method.

При выращивании монокристалла кремния с заданным диаметром d=152,5 мм в его цилиндрической части из тигля диаметром D=356 мм перед началом процесса выращивания по формуле определяют диаметр газонаправляющего цилиндрического экрана ⌀ _Ц=[(152,5²+356²)/2]^1/2=274 мм, в соответствии с формулой рассчитывают высоту h расположения нижней кромки газонаправляющего цилиндрического экрана от уровня расплава при выращивании h=[(356²-152,5²)/8]/274=47 мм, определяют внутренний диаметр газоразделительного кольцевого экрана ⌀ _К=(1,2-1,4)· 152,5=1,3· 152,5=198 мм.When growing a silicon single crystal with a given diameter d = 152.5 mm in its cylindrical part from a crucible with a diameter D = 356 mm, before the start of the growing process, the diameter of the gas-guiding cylindrical screen определяют _C = [(152.5 ² +356 ² ) / 2 is determined ] ^1/2 = 274 mm, in accordance with the formula, calculate the height h of the bottom edge of the gas guide cylindrical screen from the melt level when growing h = [(356 ² -152.5 ² ) / 8] / 274 = 47 mm, determine the inner diameter gas separation ring screen ⌀ _K = (1.2-1.4) · 152.5 = 1.3 · 152.5 = 198 mm.

Кварцевый тигель 3, загруженный поликристаллическим кремнием (масса загрузки 40 кг) с лигатурой, размещают в подставку под тигель теплового узла, состоящего также из нагревателя 4, теплоизоляции 5 и теплозащитного кольцевого экрана 11. Устанавливают газонаправляющий цилиндрический экран с диаметром ⌀ _Ц=274 мм на рассчитанной высоте h=47 мм от уровня расплава при выращивании. Устанавливают сверху газонаправляющего цилиндрического экрана соосно газоразделительный кольцевой экран с внутренним диаметром ⌀ _К=198 мм. Осуществляют герметизацию камеры, устанавливают подачу инертного газа (аргона) с расходом 20 л/мин и эвакуацию газового потока из камеры. После расплавления загрузки устанавливают начальное положение уровня расплава на расстоянии h=47 мм до нижней кромки цилиндрического экрана и поддерживают это расстояние в процессе выращивания автоматически путем перемещения тигля с расплавом по вертикали. С помощью вакуумного вентиля устанавливают и поддерживают остаточное давление в камере 70 мм рт.ст. Осуществляют затравливание и начинают процесс выращивания монокристалла 8 при сформированном газовом потоке над расплавом.A quartz crucible 3 loaded with polycrystalline silicon (load weight 40 kg) with a ligature is placed in a stand under the crucible of the heat unit, which also consists of a heater 4, thermal insulation 5 and a heat-shielding annular screen 11. A gas-guiding cylindrical screen with a diameter of ⌀ _C = 274 mm is installed on the calculated height h = 47 mm from the melt level during cultivation. Set on top of the gas guide cylindrical screen coaxial gas separation ring screen with an inner diameter of ⌀ _K = 198 mm The chamber is sealed, the inert gas (argon) is supplied at a flow rate of 20 l / min and the gas stream is evacuated from the chamber. After the charge is melted, the initial position of the melt level is established at a distance h = 47 mm to the lower edge of the cylindrical screen and this distance is maintained automatically during the growing process by moving the crucible with the melt vertically. Using a vacuum valve, a residual pressure in the chamber of 70 mmHg is established and maintained. Seeding is carried out and the process of growing a single crystal 8 is started with a gas flow formed above the melt.

При осуществлении предложенного способа выращивания используют водокольцевой насос, гибкие вакуумопроводы. Уровень содержания кислорода в монокристалле кремния по сравнению с прототипом снижается за счет уменьшения растворимости кварца в расплаве кремния при повышенном давлении, причем изменением остаточного давления в камере в указанных пределах может осуществляться изменение концентрации кислорода в монокристалле кремния в диапазоне значений концентрации кислорода (2-10)· 10¹⁷ ат/см³. Скорость роста монокристалла в среднем увеличивается на 15% по сравнению с прототипом. После проведения процесса требуются значительно меньшие трудозатраты на очистку камеры и подготовку следующих процессов. Устойчивый бездислокационный рост монокристалла за счет создания чистой зоны в области кристаллизации приводит к повышению качественных характеристик монокристалла:When implementing the proposed method of cultivation using a liquid ring pump, flexible vacuum lines. The oxygen content in the silicon single crystal in comparison with the prototype is reduced due to a decrease in the solubility of quartz in the silicon melt at elevated pressure, and a change in the residual pressure in the chamber within the specified limits can lead to a change in the oxygen concentration in the silicon single crystal in the range of oxygen concentrations (2-10) · 10 ¹⁷ at / cm ³ . The growth rate of a single crystal increases on average by 15% compared with the prototype. After the process, significantly less labor is required to clean the chamber and prepare the following processes. Stable dislocation-free growth of a single crystal due to the creation of a clean zone in the crystallization region leads to an increase in the quality characteristics of a single crystal:

- плотность дислокации - бездислокационный,- dislocation density - dislocation-free,

- концентрация кислорода (номинальное значение), ат/см³ - 5,5· 10¹⁷,- oxygen concentration (nominal value), at / cm ³ - 5.5 · 10 ¹⁷ ,

- отклонение концентрации кислорода от номинала - ± 1,0· 10¹⁷ ат/см³,the deviation of the oxygen concentration from the nominal - ± 1,0 · 10 ¹⁷ at / cm ³ ,

- концентрация углерода, ат/см³ - не более 3· 10¹⁶.- carbon concentration, at / cm ³ - not more than 3 · 10 ¹⁶ .

В результате осуществления процесса получен бездислокационный монокристалл кремния со средним диаметром 152,5 мм с выходом годной продукции 85%. Производительность процесса выращивания повышена в среднем по сравнению с прототипом на 10%. Себестоимость получения годной продукции (бездислокационный монокристалл кремния со средним диаметром 152,5 мм и заданными техническими характеристиками) снижена по сравнению с прототипом в среднем на 15-20%.As a result of the process, a dislocation-free silicon single crystal with an average diameter of 152.5 mm was obtained with a yield of 85%. The productivity of the growing process is increased on average compared to the prototype by 10%. The cost of producing suitable products (dislocation-free silicon single crystal with an average diameter of 152.5 mm and specified technical characteristics) is reduced by an average of 15-20% compared to the prototype.

Предложенный способ использован с получением положительных результатов для характерного ряда диаметров d монокристаллов 100, 150, 200 мм и диаметров D тиглей 270, 330, 356, 406 и 615 мм.The proposed method was used to obtain positive results for a characteristic series of diameters d of single crystals of 100, 150, 200 mm and diameters D of crucibles 270, 330, 356, 406 and 615 mm.

Таким образом, осуществление предложенного способа выращивания монокристалла кремния из расплава обеспечивает повышение технико-экономических характеристик процесса выращивания монокристалла кремния методом Чохральского за счет упрощения аппаратурного оснащения подготовки и проведения процесса выращивания, повышения управляемости процессом и достижения повышенных характеристик в выращенном монокристалле.Thus, the implementation of the proposed method for growing a silicon single crystal from a melt provides an increase in the technical and economic characteristics of the process of growing a silicon single crystal by the Czochralski method by simplifying the hardware of the preparation and carrying out of the growing process, increasing the controllability of the process and achieving improved characteristics in the grown single crystal.

Claims (1)

Способ выращивания монокристалла кремния из расплава, включающий формирование при остаточном давлении в камере газового потока над расплавом, находящимся в тигле, в присутствии газонаправляющего цилиндрического экрана, нижняя кромка которого расположена на высоте h от поверхности расплава, установленного соосно с выращиваемым монокристаллом, отличающийся тем, что остаточное давление в камере устанавливают в пределах 50÷150 мм рт.ст., при этом газонаправляющий цилиндрический экран дополнительно снабжают газоразделительным кольцевым экраном с внутренним диаметром ⌀_к=(1,2÷1,4)·d, где d - заданный диаметр монокристалла, который размещают сверху газонаправляющего цилиндрического экрана соосно с последним, используют газонаправляющий цилиндрический экран с диаметром, определяемым по формуле ⌀_ц=[(d² +D²)/2]^1/2, где D - диаметр тигля, а высоту h его расположения выбирают в соответствии с формулой h=[(D²-d²)/8]/⌀_ц.A method of growing a silicon single crystal from a melt, comprising forming at a residual pressure in the chamber a gas stream above the melt located in the crucible in the presence of a gas-guiding cylindrical screen, the lower edge of which is located at a height h from the surface of the melt installed coaxially with the grown single crystal, characterized in that the residual pressure in the chamber is set within 50 ÷ 150 mm Hg, while the gas-guiding cylindrical screen is additionally equipped with a gas separation annular screen wound with an inner diameter ⌀ _k = (1.2 ÷ 1.4) · d, where d is the specified diameter of the single crystal, which is placed on top of the gas guide cylindrical screen coaxially with the latter, use a gas guide cylindrical screen with a diameter defined by the formula ⌀ _c = [ (d ² + D ² ) / 2] ^1/2 , where D is the diameter of the crucible, and the height h of its location is chosen in accordance with the formula h = [(D ² -d ² ) / 8] / ⌀ _c .