RU2235374C2 - Method for extracting palladium from nitric acid solutions - Google Patents

Abstract

FIELD: recovery of liquid wastes including extraction of noble metals from them.

SUBSTANCE: proposed method for electrochemical extraction of palladium from nitric acid solutions includes settling, washing, and dissolution of metal palladium obtained. In the process solution incorporating palladium and 0.5 0- 4.5 mole/l of nitric acid is brought in contact with shorted-out bimetal pair one of whose components is aluminum.

EFFECT: enhanced degree of cleaning palladium from foreign impurities.

3 cl, 1 dwg, 5 ex

Description

Заявляемое изобретение относится к области выделения металлов из растворов электролитов и может быть использовано в прикладной радиохимии для обработки радиоактивных отходов и выделения из них палладия.The claimed invention relates to the field of separation of metals from solutions of electrolytes and can be used in applied radiochemistry for the treatment of radioactive waste and the allocation of palladium from them.

Помимо использования в радиохимии, предлагаемый способ может найти применение и в других областях, например, для выделения палладия при его регенерации из различных изделий, например, отработавших катализаторов или электротехнических изделий.In addition to use in radiochemistry, the proposed method can find application in other areas, for example, for the separation of palladium during its regeneration from various products, for example, spent catalysts or electrical products.

Высокая стоимость палладия обусловлена его низким содержанием в земной коре (5·10^-6%), а также сложностью его выделения из руд и последующего рафинирования.The high cost of palladium is due to its low content in the earth's crust (5 · 10 ^-6 %), as well as the difficulty of its separation from ores and subsequent refining.

Вместе с тем, палладий образуется с достаточно высоким выходом в топливе атомных электростанций (АЭС) при делении урана. Водной тонне топлива с выгоранием 40 МВт·сут/кг содержится около 40 кг продуктов деления, в том числе примерно 6 кг платиновых металлов, среди которых на палладий приходится около 1,9 кг [1]. Таким образом, можно ожидать, что отработавшее топливо АЭС может стать в будущем одним из основных источников получения палладия для его промышленного использования.At the same time, palladium is formed with a sufficiently high yield in the fuel of nuclear power plants (NPPs) during uranium fission. A water ton of fuel with a burnup of 40 MW · day / kg contains about 40 kg of fission products, including about 6 kg of platinum metals, among which about 1.9 kg are palladium [1]. Thus, it can be expected that the spent fuel of a nuclear power plant may become in the future one of the main sources of palladium production for its industrial use.

С другой стороны, "реакторный" палладий представляет помеху при остекловывании радиоактивных отходов за счет образования в процессе остекловывания металлической фазы [2], и поэтому перед отверждением высокоактивных отходов (ВАО) его желательно удалять.On the other hand, “reactor” palladium interferes with vitrification of radioactive waste due to the formation of a metallic phase during vitrification [2], and therefore it is desirable to remove it before solidification of high-level waste (HLW).

Известно много способов выделения палладия из различных по составу растворов.There are many methods for the isolation of palladium from various compositions of solutions.

Для извлечения палладия из азотнокислых растворов могут быть использованы сорбенты различных классов [3-5]. Однако сорбционный метод имеет ряд ограничений, главным из которых является недостаточная радиационная устойчивость ионообменных смол.Sorbents of various classes can be used to extract palladium from nitric acid solutions [3-5]. However, the sorption method has several limitations, the main of which is the insufficient radiation stability of ion-exchange resins.

Большой объем экспериментальных исследований был посвящен использованию экстракции для извлечения палладия из азотнокислых растворов [6-9].A large amount of experimental research was devoted to the use of extraction to extract palladium from nitric acid solutions [6–9].

При выборе технологии выделения палладия из радиоактивных отходов от переработки топлива АЭС, наряду с полнотой выделения и достижением высоких показателей по очистке, необходимо исключить образование дополнительных объемов отходов, требующих проведения операций по их переработке.When choosing a technology for the separation of palladium from radioactive waste from nuclear fuel reprocessing, along with the completeness of separation and the achievement of high levels of purification, it is necessary to exclude the formation of additional volumes of waste that require processing operations.

В связи с этим представляет интерес использование процесса электрохимического выделения палладия из сложных по составу азотнокислых растворов. Главным достоинствами данного направления является отсутствие каких-либо дополнительных реагентов, которые могли бы оказать отрицательное влияние на дальнейших стадиях переработки отходов от репроцессинга. Важно также отметить, что процесс электрохимического выделения палладия может быть реализован применительно как к различным по составу растворам (например, к исходному раствору урана, поступающему на экстракцию, или рафинату I экстракционного цикла).In this regard, it is of interest to use the process of electrochemical separation of palladium from complex nitric acid solutions. The main advantages of this area are the absence of any additional reagents that could have a negative effect on the further stages of processing waste from reprocessing. It is also important to note that the process of electrochemical separation of palladium can be applied to solutions of different composition (for example, to the initial solution of uranium supplied to the extraction, or to the raffinate I of the extraction cycle).

Ранее [10] был предложен способ извлечения палладия из высокоактивных отходов, с использованием электрохимического осаждения на катоде.Previously [10], a method was proposed for extracting palladium from highly active wastes using electrochemical deposition at the cathode.

Вначале кислый раствор отходов подвергают электролизу при контролируемом потенциале. При этом палладий, родий, рутений и технеций осаждаются на катоде. Осадок металлов растворяют в кислоте. После отделения нерастворимого в кислоте родия проводят отгонку технеция и рутения в виде летучих оксидов с добавлением серной и хлорной кислот. На заключительной стадии проводят электрохимическое осаждение палладия при контролируемом потенциале катода.First, the acidic waste solution is electrolyzed at a controlled potential. In this case, palladium, rhodium, ruthenium and technetium are deposited on the cathode. The metal precipitate is dissolved in acid. After separation of the acid insoluble rhodium, technetium and ruthenium are distilled off in the form of volatile oxides with the addition of sulfuric and perchloric acids. At the final stage, electrochemical deposition of palladium is carried out at a controlled cathode potential.

Недостатками данного способа являются многостадийность и использование коррозионно-опасных реагентов (серная и хлорная кислоты), что не позволяет рассчитывать на его использование в радиохимической технологии.The disadvantages of this method are multi-stage and the use of corrosive reagents (sulfuric and perchloric acids), which does not allow to rely on its use in radiochemical technology.

Большое внимание исследованиям процесса электрохимическое выделение палладия было уделено в работах японских ученых [11-13].Much attention was paid to studies of the process of electrochemical separation of palladium in the works of Japanese scientists [11-13].

Были проведены эксперименты на модельных растворах по электрохимическому выделению палладия на катоде из жидких ВАО. (Концентрация азотной кислоты - 2,5 моль/л, плотность тока на катоде - 500 мА/см².) В этих условиях были получены следующие значения выхода (в %): для рутения - 23, родия - 28, палладия - 94, технеция - 68 [11].Experiments were conducted on model solutions for the electrochemical separation of palladium at the cathode from liquid HLW. (The concentration of nitric acid is 2.5 mol / L, the current density at the cathode is 500 mA / cm ^2. ) Under these conditions, the following yield values were obtained (in%): for ruthenium - 23, rhodium - 28, palladium - 94, technetium - 68 [11].

По мнению японских ученых, использование разницы в потенциалах осаждения и растворения осажденных металлов позволяет проводить количественное извлечение и разделение металлов платиновой группы [11, 13].According to Japanese scientists, using the difference in the potentials of the deposition and dissolution of the deposited metals allows the quantitative extraction and separation of platinum group metals [11, 13].

Наиболее близким к заявляемому (прототип) является способ извлечения палладия [12], заключающийся в том, что из азотнокислого раствора, полученного после растворения облученного топлива, проводят выделение платиновых металлов, технеция, селена и серебра с использованием электрохимических процессов, после чего из раствора экстрагируют уран, плутоний, нептуний и далее из рафината извлекают америций и кюрий. Данный способ поясняется чертежом. Предложенная технологическая схема извлечения реакторных платиноидов достаточно полно отвечает требованиям, предъявляемым к процессам, которые используются в радиохимической промышленности.Closest to the claimed (prototype) is a method of extracting palladium [12], which consists in the fact that from a nitric acid solution obtained after dissolving the irradiated fuel, platinum metals, technetium, selenium and silver are extracted using electrochemical processes, after which they are extracted from the solution uranium, plutonium, neptunium and then americium and curium are recovered from the raffinate. This method is illustrated in the drawing. The proposed technological scheme for the extraction of reactor platinoids quite fully meets the requirements for the processes that are used in the radiochemical industry.

Недостатком данного способа является использование дорогостоящей платины в качестве материала электродов, а также необходимость в источнике питания и дополнительных устройствах, обеспечивающих заданный потенциал катода, на котором проводится осаждение палладия. Кроме того, этот метод не позволяет выделить палладий в достаточно чистом виде, что требует дополнительной операции отделения палладия от родия и рутения.The disadvantage of this method is the use of expensive platinum as the material of the electrodes, as well as the need for a power source and additional devices that provide a given potential of the cathode on which palladium is deposited. In addition, this method does not allow the isolation of palladium in a sufficiently pure form, which requires an additional operation to separate palladium from rhodium and ruthenium.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа селективного выделения палладия из азотнокислых растворов, лишенного указанных недостатков.The present invention is to develop a method for the selective separation of palladium from nitric acid solutions, devoid of these disadvantages.

Поставленная задача решается путем контактирования азотнокислого (0,5-4,5 моль/л НNО₃) раствора палладия с короткозамкнутой биметаллической парой, одной из составляющих которой является алюминий. После промывки выделенный металлический палладий растворяется в концентрированной азотной кислоте.The problem is solved by contacting nitric acid (0.5-4.5 mol / l HNO ₃ ) palladium solution with a short-circuited bimetallic pair, one of which is aluminum. After washing, the recovered metallic palladium is dissolved in concentrated nitric acid.

Для повышения эффективности осаждения азотнокислый раствор палладия пропускают через колонку, содержащую биметаллическую пару в виде смеси металлических гранул.To increase the deposition efficiency, the palladium nitrate solution is passed through a column containing a bimetallic pair in the form of a mixture of metal granules.

Увеличение очистки палладия от посторонних примесей и радионуклидов, присутствующих в растворе, достигается введением в исходный азотнокислый и/или промывной раствор комплексообразователей.An increase in the purification of palladium from impurities and radionuclides present in the solution is achieved by introducing complexing agents into the initial nitric acid and / or washing solution.

Таким способом достигается селективное выделение палладия, без использования внешнего источника тока и электродов из благородных металлов, с высокой степенью извлечения и очистки от посторонних примесей.In this way, selective selection of palladium is achieved, without using an external current source and electrodes from noble metals, with a high degree of extraction and purification from impurities.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.The proposed method is as follows.

Азотнокислый раствор с концентрацией НNО₃ 0,5-4,5 моль/л, содержащий палладий, пропускают через емкость с биметаллической парой электродов с отношением площади поверхности катода (нержавеющая сталь) к площади анода (алюминий), равным 10:1. В качестве элементов биметаллической пары могут быть использованы проволока, пластины, гранулы и другие конструктивные элементы из алюминия и нержавеющей стали, обеспечивающие необходимое соотношение площадей катода и анода.A nitric acid solution with a concentration of HNO _{3 of} 0.5-4.5 mol / L, containing palladium, is passed through a container with a bimetallic pair of electrodes with a ratio of the cathode surface area (stainless steel) to the anode area (aluminum) equal to 10: 1. As elements of a bimetallic pair, wire, plates, granules and other structural elements of aluminum and stainless steel can be used, providing the necessary ratio of the areas of the cathode and anode.

При контакте с раствором биметаллическая пара приобретает потенциал в интервале +0,4-+0,6 В, и палладий осаждается на катоде в виде металла.Upon contact with the solution, the bimetallic pair acquires a potential in the range of + 0.4- + 0.6 V, and palladium is deposited on the cathode in the form of a metal.

Далее проводят промывку азотной кислотой (0,05-3,0 моль/л) и емкость заполняют раствором концентрированной азотной кислоты (12-12,5 моль/л) для растворения выделившегося на катоде палладия.Then, washing with nitric acid (0.05-3.0 mol / L) is carried out and the container is filled with a solution of concentrated nitric acid (12-12.5 mol / L) to dissolve the palladium released at the cathode.

При проведении указанных операций степень извлечения палладия составляет не менее 99% и степень очистки от сопутствующих примесей (в том числе от осколков деления) не менее 10²-10³. Для увеличения степени очистки от отдельных элементов в исходный раствор может быть введена добавка комплексообразователя (например, карбамида или диэтилентриаминпентауксусной кислоты в количестве 0,005-0,02 моль/л).When carrying out these operations, the degree of extraction of palladium is at least 99% and the degree of purification from related impurities (including fission fragments) is not less than 10 ² -10 ³ . To increase the degree of purification from individual elements, an additive of a complexing agent (for example, urea or diethylene triamine pentaacetic acid in an amount of 0.005-0.02 mol / L) can be introduced into the initial solution.

Полученный раствор азотнокислого палладия при необходимости может быть подвергнут дополнительной очистке.The resulting solution of palladium nitrate, if necessary, can be subjected to further purification.

Ниже описаны примеры выделения палладия описанным способом.Examples of the isolation of palladium in the described manner are described below.

Пример 1. В сосуд емкостью 500 мл с раствором азотной кислоты (0,5 моль/л) и палладия (0,15 г/л) помещают короткозамкнутую пару электродов, состоящую из пластин нержавеющей стали (площадь 50 см²) и алюминия (площадь 5 см²). При контакте раствора с биметаллической электродной парой в системе устанавливается потенциал +0,5 В.Example 1. In a vessel with a capacity of 500 ml with a solution of nitric acid (0.5 mol / l) and palladium (0.15 g / l), a short-circuited pair of electrodes consisting of stainless steel plates (area 50 cm ² ) and aluminum (area 5 cm ² ). When the solution contacts the bimetallic electrode pair, a potential of +0.5 V is established in the system.

Раствор нагревают до 60°С и выдерживают в течение 1 часа. После этого пластины извлекают, промывают небольшим объемом азотной кислоты (0,05-0,5 моль/л) и помещают на 4-8 часов при комнатной температуре в раствор концентрированной азотной кислоты (12-12,5 моль/л) для растворения выделившегося на катоде палладия.The solution is heated to 60 ° C and incubated for 1 hour. After this, the plates are removed, washed with a small volume of nitric acid (0.05-0.5 mol / L) and placed for 4-8 hours at room temperature in a solution of concentrated nitric acid (12-12.5 mol / L) to dissolve the released at the cathode of palladium.

Степень извлечения палладия составляет 99,9%.The degree of extraction of palladium is 99.9%.

Пример 2. В сосуд емкостью 500 мл заливают раствор следующего состава: азотная кислота - 4,5 моль/л; палладий - 0,15 г/л; уран - 100 г/л; железо - 1 г/л. В раствор помещают короткозамкнутую пару электродов, состоящую из пластин платины (площадь 5 см²) и алюминия (площадь 15 см²). При контакте раствора с биметаллической электродной парой в системе устанавливается потенциал +0,6 В.Example 2. In a vessel with a capacity of 500 ml pour a solution of the following composition: nitric acid - 4.5 mol / l; palladium - 0.15 g / l; uranium - 100 g / l; iron - 1 g / l. A short-circuited pair of electrodes consisting of plates of platinum (area 5 cm ² ) and aluminum (area 15 cm ² ) is placed in the solution. When the solution contacts the bimetallic electrode pair, a potential of +0.6 V is set in the system.

Раствор выдерживают в течение двух часов при перемешивании и после этого пластины извлекают, промывают азотной кислотой (0,1 моль/л) и помещают на 2 часа при температуре 80°С в раствор азотной кислоты (12,5 моль/л) для растворения выделившегося на катоде палладия. Степень извлечения палладия составляет 99,8%.The solution was incubated for two hours with stirring and after that the plates were removed, washed with nitric acid (0.1 mol / L) and placed for 2 hours at 80 ° C in a solution of nitric acid (12.5 mol / L) to dissolve the precipitated at the cathode of palladium. The degree of recovery of palladium is 99.8%.

Пример 3. Опыты проводят тем же способом, что и примерах 1 и 2. В сосуд емкостью 250 мл заливают раствор следующего состава: азотная кислота - 3,0 моль/л; палладий - 0,15 г/л; уран - 0,1 г/л; церий - 2 г/л; лантан - 4,0 г/л; цирконий - 5,0 г/л. Удельная активность по β- и α-активным примесям составляет 1,5·10⁸ и 3,1·10⁸ Бк/л соответственно. В раствор помещают короткозамкнутую пару электродов, состоящую из пластин нержавеющей стали (площадь 25 см²) и алюминия (площадь 5 см²). При контакте раствора с биметаллической электродной парой в системе устанавливается потенциал +0,4 В.Example 3. The experiments are carried out in the same manner as examples 1 and 2. In a vessel with a capacity of 250 ml pour a solution of the following composition: nitric acid - 3.0 mol / l; palladium - 0.15 g / l; uranium - 0.1 g / l; cerium - 2 g / l; lanthanum - 4.0 g / l; zirconium - 5.0 g / l. The specific activity for β- and α-active impurities is 1.5 · 10 ⁸ and 3.1 · 10 ⁸ Bq / l, respectively. A short-circuited pair of electrodes consisting of stainless steel plates (area 25 cm ² ) and aluminum (area 5 cm ² ) is placed in the solution. When the solution contacts the bimetallic electrode pair, a potential of +0.4 V is established in the system.

Раствор выдерживают в течение 1,5 часов при перемешивании (температура 25°С) и после этого пластины извлекают, промывают азотной кислотой (0,01 моль/л) с добавлением ДГПА и помещают на 2 часа при температуре 60°С в раствор азотной кислоты (12,5 моль/л). Степень извлечения палладия составляет 99,9%, а степень очистки от β- и α-активных примесей составляет 10³ и 10⁴ соответственно.The solution was incubated for 1.5 hours with stirring (temperature 25 ° C) and after that the plates were removed, washed with nitric acid (0.01 mol / L) with the addition of DHPA and placed for 2 hours at 60 ° C in a solution of nitric acid (12.5 mol / l). The degree of palladium recovery is 99.9%, and the degree of purification from β- and α-active impurities is 10 ³ and 10 ^4, respectively.

Пример 4. В колонку объемом 10 мл засыпают смесь гранул нержавеющей стали (размер 0,2-0,5 мм) и алюминия (размер 1,5-2 мм). (Соотношение площади поверхности нержавеющей стали (катод) и алюминия (анод) составляет ~10:1.) Затем пропускают через нее раствор следующего состава: азотная кислота - 3,1 моль/л; палладий - 0,15 г/л. (С целью определения степени очистки палладия в раствор предварительно вводят изотоп европия-152 в количестве 4·10⁶ Бк/л.) Время контакта раствора в колонке 1 минута, температура раствора 25°С. После того как весь исходный раствор прошел через колонку, проводят промывку азотной кислотой (0,1 моль/л, 50 мл) с той же скоростью и далее смывают палладий раствором азотной кислоты (12,5 моль/л).Example 4. A mixture of stainless steel granules (size 0.2-0.5 mm) and aluminum (size 1.5-2 mm) is poured into a 10 ml column. (The ratio of the surface area of stainless steel (cathode) and aluminum (anode) is ~ 10: 1.) Then a solution of the following composition is passed through it: nitric acid - 3.1 mol / l; palladium - 0.15 g / l. (In order to determine the degree of purification of palladium, the europium-152 isotope is introduced into the solution in an amount of 4 · 10 ⁶ Bq / L.) The contact time of the solution in the column is 1 minute, the temperature of the solution is 25 ° C. After the entire initial solution has passed through the column, washing with nitric acid (0.1 mol / L, 50 ml) is carried out at the same rate and then the palladium is washed off with a solution of nitric acid (12.5 mol / L).

Степень извлечения палладия составляет 99,9% и степень очистки от примеси ¹⁵²Еu составляет 4,8·10².The degree of extraction of palladium is 99.9% and the degree of purification from impurities ¹⁵² Eu is 4.8 · 10 ² .

Пример 5. Проводят извлечение палладия таким же способом, что и в примере 4, за исключением того, что в исходный раствор перед началом эксперимента добавляют карбамид в количестве 0,02 моль/л.Example 5. Palladium is extracted in the same manner as in Example 4, except that urea in the amount of 0.02 mol / L is added to the initial solution before the experiment.

В данном случае степень извлечения палладия составляет 99,8%, а степень очистки от примеси ¹⁵²Еu составляет 4,7·10³.In this case, the degree of palladium recovery is 99.8%, and the degree of purification from ¹⁵² Eu impurity is 4.7 · 10 ³ .

Таким образом, в приведенных примерах показано, что при электрохимическом выделении палладия из азотнокислых растворов его можно извлечь достаточно полно и при этом получить высокую степень очистки от примесей, не используя при этом внешний источник тока.Thus, in the above examples, it was shown that during the electrochemical separation of palladium from nitric acid solutions, it can be extracted quite completely and at the same time a high degree of purification from impurities can be obtained without using an external current source.

С точки зрения конструктивного оформления, вероятно, предпочтение следует отдать варианту с использованием колонок с засыпкой гранул материала катода и анода. При этом за счет развитой поверхности достигается высокая скорость процесса, что является несомненным преимуществом по сравнению с другими известными методами.From the point of view of design, it is likely that preference should be given to the option of using columns filled with granules of cathode and anode material. Moreover, due to the developed surface, a high speed of the process is achieved, which is an undoubted advantage in comparison with other known methods.

Источники информацииSources of information

1. Feasibility of separation and utilization of ruthenium, rhodium and palladium from high level wastes. TECHNICAL REPORTS SERIES No. 308. INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY VIENNA, 1989.1. Feasibility of separation and utilization of ruthenium, rhodium and palladium from high level wastes. TECHNICAL REPORTS SERIES No. 308. INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY VIENNA, 1989.

2. Horst Joseph Pentinghaus. Behavior of platinum metal elements during the vitrification of HLLW by means of the LFCM-technology. Proceedings of the International Topical Meeting on Nuclear and Hazardous Waste Management (SPECTRUM’94), August 14-18, 1994, Atlanta, Georgia, USA, V. 3, p. 2237-2243.2. Horst Joseph Pentinghaus. Behavior of platinum metal elements during the vitrification of HLLW by means of the LFCM-technology. Proceedings of the International Topical Meeting on Nuclear and Hazardous Waste Management (SPECTRUM’94), August 14-18, 1994, Atlanta, Georgia, USA, V. 3, p. 2237-2243.

3. Галкин Б.Я. Лукичева Т.М., Похитонов Ю.А. и др. Исследование адсорбции палладия из азотнокислых растворов. // Исследования по химии, технологии и применению радиоактивных веществ: Межвузовский сборник научных трудов. ЛТИ им. Ленсовета. 1979, с.79-84.3. Galkin B.Ya. Lukicheva T.M., Pokhitonov Yu.A. et al. Investigation of the adsorption of palladium from nitric acid solutions. // Research in chemistry, technology and the use of radioactive substances: Interuniversity collection of scientific papers. LTI them. Lensoviet. 1979, p. 79-84.

4. Пфреппер Г., Либманн Р. Исследования по выделению палладия при помощи ионного обмена.// Материалы V симпозиума стран СЭВ. ЧССР, Марианские Лазне, 7-10 апреля 1981, с.192-202.4. Pfrepper G., Liebmann R. Studies on the allocation of palladium by ion exchange. // Materials of the V Symposium of the CMEA countries. Czechoslovakia, Marianske Lazne, April 7-10, 1981, pp. 192-202.

5. В.В. Милютин, С.Б. Пескишев, В.М. Гелис, Исследование сорбции ионов палладия, рутения и родия из азотнокислых растворов на сорбентах различных классов. Радиохимия, т. 36, вып.1, 1994, с.25-28.5. V.V. Milyutin, S.B. Peskishev, V.M. Gelis, Investigation of the sorption of palladium, ruthenium and rhodium ions from nitric solutions on sorbents of various classes. Radiochemistry, vol. 36, issue 1, 1994, pp. 25-28.

6. Зайцев Б.Н., Инькова Е.Н. Распределение палладия в системе Pd(NO₃)₂ - NaNO₃ - HNO₃ - ТБФ - декан. - Радиохимия, т.23, №6, с.817-820 (1981).6. Zaitsev B.N., Inkova E.N. Palladium distribution in the Pd (NO ₃ ) ₂ - NaNO ₃ - HNO ₃ - TBP - decane system. - Radiochemistry, t.23, No. 6, p.817-820 (1981).

7. Шмидт B.C., Шорохов Н.А., Новикова С.С. и др. Экстракция нитрата палладия (II) из азотнокислых растворов три-н-бутил- и триизоамилфосфиноксидами. - Радиохимия, 1983, т.25, №2, с.202-207.7. Schmidt B.C., Shorokhov N.A., Novikova S.S. et al. Extraction of palladium (II) nitrate from nitric acid solutions with tri-n-butyl and triisoamylphosphine oxides. - Radiochemistry, 1983, v.25, No. 2, p.202-207.

8. Шорохов Н.А., Тетерин Э.Г., Чуклинов Р.Н., Шмидт B.C. Синтез и исследование нитратных комплексов палладия (II) с аминами и четвертичными аммониевыми основаниями. - Там же, 1984, т.29, №5, с.1255-1260.8. Shorokhov N.A., Teterin E.G., Chuklinov R.N., Schmidt B.C. Synthesis and study of nitrate complexes of palladium (II) with amines and quaternary ammonium bases. - In the same place, 1984, t.29, No. 5, p.1255-1260.

9. Шмидт B.C., Шорохов Н.А. Химия палладия в экстракционных процессах регенерации отработавшего топлива АЭС. - Атомная энергия, т. 64, вып.2, 1988, с.103-110.9. Schmidt B.C., Shorokhov N.A. Chemistry of palladium in the extraction processes of spent fuel regeneration of nuclear power plants. - Atomic energy, vol. 64, issue 2, 1988, p. 103-110.

10. Патент США 3891741, Recovery of fission products from acidic waste solutions thereof, June 24, 1975 / Nov. 24, 1972, C 01 G 055/00; C 01 G 057/00.10. US patent 3891741, Recovery of fission products from acidic waste solutions thereof, June 24, 1975 / Nov. 24, 1972, C 01 G 055/00; C 01 G 057/00.

11. Ozava M. et al. Back-end electrochemical procedures for waste minimizing in advanced actinide separation system. Global’97, p. 1232-1236.11. Ozava M. et al. Back-end electrochemical procedures for waste minimizing in advanced actinide separation system. Global’97, p. 1232-1236.

12. Ozava M. et al. A new reprocessing System Composed of PUREX and TRUSX processer for total separation of ILRN. Proc. of Fifth Intern. Inform. Exchange Meeting on Actinide and Fission Producte Partitioning and Transmutation. Mol, Belgium, Nov. 25-27, 1998.12. Ozava M. et al. A new reprocessing System Composed of PUREX and TRUSX processer for total separation of ILRN. Proc. of Fifth Intern. Inform. Exchange Meeting on Actinide and Fission Producte Partitioning and Transmutation. Mol, Belgium, Nov. 25-27, 1998.

13. Massasyuki Yonceya et al. Separation of palladium and ruthenium from simulated high level liquid wastes (HLLW) by electrolysis. Global’97, p. 1501.13. Massasyuki Yonceya et al. Separation of palladium and ruthenium from simulated high level liquid wastes (HLLW) by electrolysis. Global’97, p. 1501.

14. Yuichiro Asano, Tomoo Yamamura, Kunihiko Mizumachi, Yukio Wada. Recovery of noble metals from high level liquid waste by precipitation method. Proceedings of the International Topical Meeting on Nuclear and Hazardous Waste Management (SPECTRUM’94), August 14-18, 1994, Atlanta, Georgia, USA, V. 2, p. 836-841.14. Yuichiro Asano, Tomoo Yamamura, Kunihiko Mizumachi, Yukio Wada. Recovery of noble metals from high level liquid waste by precipitation method. Proceedings of the International Topical Meeting on Nuclear and Hazardous Waste Management (SPECTRUM’94), August 14-18, 1994, Atlanta, Georgia, USA, V. 2, p. 836-841.

Claims (3)

1. Способ электрохимического выделения палладия из азотнокислых растворов, включающий осаждение, промывку и растворение полученного металлического палладия, отличающийся тем, что раствор, содержащий палладий и 0,5-4,5 моль/л азотной кислоты, подвергают контакту с короткозамкнутой биметаллической парой, одной из составляющих которой является алюминий.1. The method of electrochemical separation of palladium from nitric acid solutions, including the deposition, washing and dissolution of the obtained metal palladium, characterized in that the solution containing palladium and 0.5-4.5 mol / l of nitric acid is contacted with a short-circuited bimetallic pair, one of which components is aluminum. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор палладия пропускают через колонку, содержащую биметаллическую пару в виде смеси гранул.2. The method according to claim 1, characterized in that the palladium solution is passed through a column containing a bimetallic pair in the form of a mixture of granules. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в исходный и/или промывной раствор вводят комплексообразователи, связывающие посторонние примеси и радионуклиды.3. The method according to claim 1, characterized in that complexing agents are added to the source and / or wash solution, linking the impurities and radionuclides.