RU2233795C1 - Method of production of silicon dioxide from wastes of rice production and device for realization of this method - Google Patents

Method of production of silicon dioxide from wastes of rice production and device for realization of this method Download PDF

Info

Publication number
RU2233795C1
RU2233795C1 RU2003125691/15A RU2003125691A RU2233795C1 RU 2233795 C1 RU2233795 C1 RU 2233795C1 RU 2003125691/15 A RU2003125691/15 A RU 2003125691/15A RU 2003125691 A RU2003125691 A RU 2003125691A RU 2233795 C1 RU2233795 C1 RU 2233795C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
combustion
carbonization
combustion chamber
pipe
chamber
Prior art date
Application number
RU2003125691/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.Г. Добржанский (RU)
В.Г. Добржанский
Л.А. Земнухова (RU)
Л.А. Земнухова
В.И. Сергиенко (RU)
В.И. Сергиенко
Original Assignee
Институт химии Дальневосточного отделения РАН (статус государственного учреждения)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии Дальневосточного отделения РАН (статус государственного учреждения) filed Critical Институт химии Дальневосточного отделения РАН (статус государственного учреждения)
Priority to RU2003125691/15A priority Critical patent/RU2233795C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2233795C1 publication Critical patent/RU2233795C1/en

Links

Abstract

FIELD: reworking of wastes of rice production.
SUBSTANCE: proposed method includes carbonization of starting raw material and subsequent oxidizing annealing performed under conditions of "pressed layer". Carbonization of starting raw material is performed by heat of gases formed at oxidizing annealing stage. Device proposed for realization of this method includes combustion chamber provided with branch pipes for delivery of starting raw material and air; branch pipes are fitted in upper portion of combustion chamber; device is also provided with unit for evacuation of gaseous combustion products, gas distributing grate mounted in lower portion of chamber and pipe lines for supply of water and oxidizing gas to annealing zone. Secured to gas distributing grate from below is combustion product receiver which is connected with separator separating the combustion products into solid and gaseous phases; this separator is connected with pipe line evacuating hot gases into heat exchanger for preheating the drying zone; it is provided with branch pipe for discharge of solid target product.
EFFECT: smooth distribution of temperatures in combustion zone; enhanced stability of combustion process; increased yield of target product.
16 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к способам переработки отходов производства риса с целью получения диоксида кремния различной степени чистоты, который может быть использован в фармацевтической, лакокрасочной и химической промышленности в качестве энтеросорбента, наполнителя для лекарств, в производстве автомобильных шин, водорастворимых силикатов, а также для получения чистого поликристаллического кремния для солнечной энергетики и микроэлектроники.The invention relates to methods for processing waste rice production in order to obtain silicon dioxide of various purities, which can be used in the pharmaceutical, paint and varnish and chemical industries as an enterosorbent, a filler for drugs, in the manufacture of car tires, water-soluble silicates, as well as to obtain pure polycrystalline silicon for solar energy and microelectronics.

Выбор способов и устройств для переработки отходов злаковых культур, в частности отходов производства риса - шелухи (или лузги), а также соломы, определяется как целями их утилизации, так и особенностями отходов, которые представляют собой материал с малой насыпной массой.The choice of methods and devices for processing cereal waste, in particular rice production waste - husk (or husk), as well as straw, is determined both by the goals of their disposal and by the characteristics of the waste, which is a material with a low bulk density.

Известен способ переработки отходов производства риса, преимущественно шелухи, с целью получения диоксида кремния, согласно которому проводят сжигание сырья в неподвижном слое при температуре около 600°С. Способ осуществляют в печи, представляющей собой камеру сгорания, в которую послойно загружают шелуху риса, отделяя слои сырья друг от друга прослойкой “черной мякины”, состоящей из карбида кремния и/или углерода. Внутри камеры расположены вентиляционные трубы с отверстиями для подвода воздуха для горения. Сырье загружают таким образом, чтобы трубы находились по центру слоя, обеспечивая сгорание сырья одновременно сверху и снизу слоя, при этом температура горения регулируется скоростью подачи воздуха. После сгорания загруженной массы ее обрабатывают непосредственно в камере слабым раствором кислоты, затем водой, после чего массу выгружают, сушат и подвергают дроблению (пат. КНР № 86-104705, опубл. 18.05.88).A known method of processing waste from the production of rice, mainly husk, with the aim of obtaining silicon dioxide, according to which the raw materials are burned in a fixed layer at a temperature of about 600 ° C. The method is carried out in a furnace, which is a combustion chamber, into which rice husk is loaded in layers, separating the layers of raw materials from each other with a layer of “black chaff” consisting of silicon carbide and / or carbon. Inside the chamber there are ventilation pipes with holes for supplying combustion air. The raw materials are loaded so that the pipes are in the center of the layer, ensuring the combustion of raw materials simultaneously from above and below the layer, while the combustion temperature is controlled by the air supply rate. After combustion of the loaded mass, it is treated directly in the chamber with a weak acid solution, then with water, after which the mass is unloaded, dried and subjected to crushing (US Pat. China No. 86-104705, publ. 18.05.88).

Недостатками данного способа получения диоксида кремния являются длительность, сложность и цикличность процесса, сопровождаемого периодической загрузкой и выгрузкой сырья, невозможность обеспечить равномерное протекание процесса горения во всем слое, что приводит к потерям сырья и низкой чистоте получаемого продукта за счет присутствия примеси кристаллического диоксида кремния и углерода.The disadvantages of this method of producing silicon dioxide are the duration, complexity and cyclicality of the process, accompanied by periodic loading and unloading of raw materials, the inability to ensure a uniform combustion process throughout the layer, which leads to loss of raw materials and low purity of the resulting product due to the presence of impurities of crystalline silicon dioxide and carbon .

Известен способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи путем сжигания предварительно подготовленного сырья в вихревом потоке. Способ осуществляют при температуре 700-800°С в циклонной печи в атмосфере горячего окислительного газа. Сырье и воздух подают в зону горения тангенциально, а образующаяся зола выносится газовым потоком в циклонный очиститель газа, где происходит разделение твердых (зола и несгоревшие частицы) и газообразных фаз (пат. США № 3959007, опубл. 25.05.76).A known method of producing amorphous silicon dioxide from rice husk by burning pre-prepared raw materials in a vortex stream. The method is carried out at a temperature of 700-800 ° C in a cyclone furnace in an atmosphere of hot oxidizing gas. Raw materials and air are fed tangentially into the combustion zone, and the resulting ash is carried out by a gas stream to a cyclone gas purifier, where solid (ash and unburned particles) and gaseous phases are separated (US Pat. No. 3959007, publ. 25.05.76).

Однако высокая скорость термолиза частиц сырья в вихревом потоке и нестабильность горения из-за низкой теплотворной способности и высокой зольности сырья, а также относительно высокая рабочая температура процесса не позволяют реализовать оптимальный температурный режим горения и, следовательно, получить кремниевую золу однородного состава без примеси кристаллической фазы диоксида кремния.However, the high rate of thermolysis of the raw material particles in a vortex flow and combustion instability due to the low calorific value and high ash content of the raw material, as well as the relatively high operating temperature of the process, do not allow for the optimal temperature regime of combustion and, therefore, to obtain silicon ash of a uniform composition without an admixture of crystalline phase silica.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения аморфного диоксида кремния путем двухстадийного обжига отходов рисового производства, включающего стадию обугливания исходного сырья при температуре 120-500°С и последующую стадию окислительного обжига при температуре 500-800°С, которую осуществляют в условиях “кипящего слоя”, предусматривающего подачу горячего окислительного газа снизу через слой сырья. При этом для получения особо чистого диоксида кремния сырье предварительно промывают водой и/или минеральной кислотой, затем проводят обугливание, измельчение полученной золы и только после этого осуществляют окислительный обжиг в “кипящем слое”. Заданный интервал температур поддерживают регулированием скорости подачи воздуха и сырья (пат. РФ № 2061656, опубл. 10.06.96).Closest to the claimed method is a method for producing amorphous silicon dioxide by two-stage roasting of waste rice production, including the stage of carbonization of the feedstock at a temperature of 120-500 ° C and the subsequent stage of oxidative roasting at a temperature of 500-800 ° C, which is carried out in a fluidized bed ”, Providing for the supply of hot oxidizing gas from below through a layer of raw materials. At the same time, to obtain highly pure silica, the raw materials are pre-washed with water and / or mineral acid, then carbonization, grinding of the resulting ash is carried out, and only then oxidative firing in a “fluidized bed” is carried out. A predetermined temperature range is supported by adjusting the flow rate of air and raw materials (US Pat. RF No. 2061656, publ. 10.06.96).

Однако из-за свойств перерабатываемых отходов, являющихся мелкодисперсным материалом с малой насыпной массой, при проведении окислительного обжига в “кипящем слое” затруднительно создать условия для их равномерного сгорания и достижения стабильного качества получаемого аморфного диоксида кремния. Возможен также унос частиц сырья, что снижает выход конечного продукта. Кроме того, известный способ получения аморфного диоксида кремния является достаточно сложным и трудоемким, т.к. процессы обугливания, измельчения обугленного продукта и последующего окислительного обжига осуществляются в раздельных технологических объемах. При этом одноразовая загрузка не позволяет создать непрерывный процесс. Указанные причины существенно снижают эффективность способа сжигания отходов рисового производства в условиях “кипящего слоя”.However, due to the properties of the processed waste, which is a finely dispersed material with a low bulk density, it is difficult to create conditions for their uniform combustion and achievement of stable quality of the obtained amorphous silicon dioxide during oxidative firing in a “fluidized bed”. The ablation of particles of raw materials is also possible, which reduces the yield of the final product. In addition, the known method for producing amorphous silicon dioxide is quite complex and time-consuming, because the processes of carbonization, grinding of the charred product and subsequent oxidative firing are carried out in separate technological volumes. However, a one-time download does not allow you to create a continuous process. These reasons significantly reduce the efficiency of the method of burning waste rice production in a fluidized bed.

Принцип “кипящего слоя” широко используют в промышленности для сушки, проведения обжига сырья или получения тепла. Существует целый ряд основанных на этом принципе аппаратов, в которых сырье загружают сверху, а снизу через газораспределительную решетку непровального типа подают навстречу сырью газовую смесь, как правило, повышенной температуры (пат. РФ № 2161283, опубл. 27.12.2000; “Расчеты аппаратов кипящего слоя”. Справочник, Л., Химия, 1986, с.136-137).The principle of the "fluidized bed" is widely used in industry for drying, firing raw materials or generating heat. There are a number of devices based on this principle, in which raw materials are loaded from above, and from below through a gas distribution grid of non-draft type, a gas mixture, usually of an elevated temperature, is fed towards the raw materials (US Pat. No. 2161283, publ. 12/27/2000; “Calculations of boiling apparatus layer ”. Handbook, L., Chemistry, 1986, S. 136-137).

Наиболее близкой по технической сущности к заявляемому устройству является топка с низкотемпературным “кипящим слоем” (“Расчеты аппаратов кипящего слоя”. Справочник, Л., Химия, 1986, с.235-236).Closest to the technical nature of the claimed device is a furnace with a low temperature "fluidized bed" ("Calculations of the apparatus of the fluidized bed". Directory, L., Chemistry, 1986, S. 235-236).

Данное устройство предназначено для сжигания любых видов топлива: жидкого и газообразного, угля, древесных и других твердых отходов.This device is designed to burn any type of fuel: liquid and gaseous, coal, wood and other solid waste.

Принципиальная схема данного устройства включает камеру сгорания, в верхней части которой установлен патрубок для подачи сырья и патрубок для вывода газообразных продуктов горения, в нижней части камеры расположены газораспределительная решетка непровального типа и размещенные под газораспределительной решеткой трубопровод для подачи окислительного газа (воздуха) и растопочное устройство. У внутренних стенок нижней части камеры сгорания установлен теплообменник, выполненный в виде перегородки из водоохлаждаемых труб, назначением которой является защита стенок от перегрева. Устройство также включает золосборник и сепаратор для разделения твердых и газообразных продуктов горения.The schematic diagram of this device includes a combustion chamber, in the upper part of which there is a pipe for supplying raw materials and a pipe for outputting gaseous products of combustion, in the lower part of the chamber there is a gas distribution grid of a non-burning type and a pipeline for supplying oxidizing gas (air) and a kindling device located under the gas distribution grid . At the inner walls of the lower part of the combustion chamber, a heat exchanger is installed, made in the form of a partition of water-cooled pipes, the purpose of which is to protect the walls from overheating. The device also includes an ash pan and a separator for separating solid and gaseous combustion products.

Однако данное устройство, как и другие традиционные аппараты “кипящего слоя”, не эффективно при использовании его для сжигания мелкодисперсных материалов, имеющих малую насыпную массу, в частности отходов рисового производства.However, this device, like other traditional fluidized bed apparatuses, is not effective when used to burn finely dispersed materials having a low bulk density, in particular, rice production waste.

При использовании аппаратов данного типа для сжигания материалов с указанными выше свойствами имеют место неравномерность нагрева частиц сырья в “кипящем слое” и значительный унос мелких фракций. Так, при сжигании шелухи риса с целью получения твердого продукта горения - аморфного диоксида кремния - неравномерность нагрева приводит к снижению качества готового продукта за счет увеличения в нем содержания кристаллической фазы при повышенных температурах и появления углерода при недожоге, т.е. пониженных температурах, а унос мелких фракций приводит к снижению выхода продукта.When using devices of this type for burning materials with the above properties, there is an uneven heating of the particles of the raw material in the “fluidized bed” and significant ablation of fine fractions. Thus, when rice husk is burned in order to obtain a solid combustion product - amorphous silicon dioxide - uneven heating leads to a decrease in the quality of the finished product due to an increase in its content of the crystalline phase at elevated temperatures and the appearance of carbon during unburning, i.e. low temperatures, and the entrainment of small fractions leads to a decrease in product yield.

Задачей изобретения является обеспечение устойчивости и равномерности процесса горения мелкодисперсных материалов с малой насыпной массой, исключение уноса исходного сырья и соответственно получение диоксида кремния стабильного заданного качества с высоким выходом, что повышает эффективность способа в целом при одновременном его упрощении.The objective of the invention is to ensure the stability and uniformity of the combustion process of finely dispersed materials with a low bulk density, eliminating the entrainment of the feedstock and, accordingly, obtaining silicon dioxide of stable predetermined quality with a high yield, which increases the efficiency of the whole process while simplifying it.

Поставленная задача решается способом получения диоксида кремния из отходов рисового производства, согласно которому предварительно подготовленные отходы подвергают обугливанию и последующему окислительному обжигу, при этом процессы обугливания и окислительного обжига осуществляют в непрерывном режиме, окислительный обжиг проводят в условиях “зажатого слоя”, а обугливание исходного сырья осуществляют за счет теплоты газового потока, образующегося при окислительном обжиге.The problem is solved by the method of producing silicon dioxide from waste rice production, according to which pre-prepared waste is subjected to carbonization and subsequent oxidative firing, while the processes of carbonization and oxidative firing are carried out in a continuous mode, oxidative firing is carried out in a “clamped layer”, and carbonization of the feedstock carried out due to the heat of the gas stream generated during oxidative firing.

Поставленная задача решается также устройством для сжигания мелкодисперсных материалов, преимущественно имеющих малую насыпную массу, в частности отходов производства риса, которое содержит камеру сгорания с патрубками для подачи исходного сырья и для нагнетания воздуха, расположенными в верхней части камеры, приспособление для вывода газообразных продуктов горения, установленную в нижней части камеры газораспределительную решетку, являющуюся решеткой провального типа, над которой последовательно размещены трубопровод для подачи воды (пара) в зону обжига, растопочное устройство и трубопровод для подачи окислительного газа (воздуха) в зону обжига, а снизу непосредственно к газораспределительной решетке прикреплен сборник продуктов горения, выход которого соединен с разделителем продуктов горения на твердую и газообразную фазы, при этом разделитель, в свою очередь, соединен с трубопроводом для отвода газообразных продуктов горения в теплообменник, установленный с возможностью подогрева зоны подсушивания и обугливания сырья в камере сгорания, и имеет патрубок для вывода твердого целевого продукта.The problem is also solved by a device for burning fine materials, mainly having a low bulk density, in particular rice production waste, which contains a combustion chamber with nozzles for supplying raw materials and for pumping air located in the upper part of the chamber, a device for removing gaseous products of combustion, a gas distribution grid installed in the lower part of the chamber, which is a failure-type grating, over which a supply pipe is arranged in series water (steam) to the firing zone, a kindling device and a pipeline for supplying oxidizing gas (air) to the firing zone, and from the bottom directly to the gas distribution grid there is a collection of combustion products, the outlet of which is connected to the separator of the combustion products into solid and gaseous phases, while the separator , in turn, is connected to the pipeline for the removal of gaseous products of combustion in the heat exchanger, installed with the possibility of heating the drying zone and carbonization of raw materials in the combustion chamber, and has a pipe for output solid target product.

Предлагаемое устройство иллюстрируется чертежом, на котором приведена общая схема устройства для сжигания материалов, преимущественно имеющих малую насыпную массу, в частности отходов производства риса (шелухи или соломы).The proposed device is illustrated by a drawing, which shows a General diagram of a device for burning materials, mainly having a low bulk density, in particular waste from rice production (husk or straw).

Устройство содержит камеру сгорания 1 с расположенными в ее верхней части патрубком 2 для подачи исходного сырья и патрубка 3 для нагнетания воздуха. В нижней части камеры 1 установлена газораспределительная решетка 4 провального типа, над которой в следующей последовательности размещены трубопровод 5 для подачи воды (пара), растопочное устройство 6 и трубопровод 7 для подачи окислительного газа (воздуха). К камере сгорания 1 снизу непосредственно к газораспределительной решетке 4 прикреплен сборник 8 продуктов горения, выход которого соединен с разделителем 9 продуктов горения на твердую и газообразную фазы, который, в свою очередь, снабжен патрубком 10 для вывода твердого целевого продукта, а также соединен с трубопроводом 11 для отвода газообразных продуктов горения в теплообменник 12, установленный с возможностью подогрева зоны подсушивания и обугливания сырья в камере сгорания 1.The device comprises a combustion chamber 1 with a pipe 2 located in its upper part for supplying feedstock and a pipe 3 for pumping air. In the lower part of the chamber 1 is installed a gas distribution grill 4 of a failure type, over which, in the following sequence, a pipe 5 for supplying water (steam), a kindling device 6 and a pipe 7 for supplying oxidizing gas (air) are placed. A combustion product collector 8 is attached to the combustion chamber 1 directly from below directly to the gas distribution grill 4, the outlet of which is connected to the separator 9 of the combustion products into the solid and gaseous phases, which, in turn, is equipped with a pipe 10 for outputting the solid target product, and is also connected to the pipeline 11 for the removal of gaseous products of combustion in the heat exchanger 12, installed with the possibility of heating the drying zone and carbonization of raw materials in the combustion chamber 1.

Для регулирования расхода воды (пара) и окислительного газа (воздуха) на трубопроводах 5 и 7 установлены соответственно клапаны 13 и 14.To control the flow of water (steam) and oxidizing gas (air), valves 13 and 14 are installed on pipelines 5 and 7, respectively.

При необходимости строгого соблюдения температурного режима (при сжигании сырья с целью получения конечного продукта заданного качества) для контроля температуры в зоне горения устройство снабжено средством 15 для измерения и регулирования температур, которое может представлять собой логометр, соединенный с термопарой (на чертеже не показаны).If it is necessary to strictly observe the temperature regime (when burning raw materials in order to obtain the final product of a given quality) for monitoring the temperature in the combustion zone, the device is equipped with a means 15 for measuring and controlling temperatures, which can be a ratiometer connected to a thermocouple (not shown in the drawing).

Размеры отверстий газораспределительной решетки определяются размерами частиц сжигаемого материала и, в частности, при сжигании рисовой шелухи не превышают 0,5 мм. Принимая во внимание, что при выгорании органической части шелухи ее размер и форма, как правило, сохраняются, в частном случае выполнения изобретения газораспределительная решетка 4 может быть подсоединена к встряхивающему приспособлению (на чертеже не показано), например к вибратору, обеспечивающему предварительный размол образовавшейся при сгорании золы, ее отделение от несгоревшей шелухи и более легкое прохождение через решетку в сборник 8 продуктов горения.The size of the gas distribution grid openings is determined by the particle size of the material being burned and, in particular, when burning rice husk, do not exceed 0.5 mm. Taking into account that when the organic part of the husk burns out, its size and shape are usually preserved, in the particular case of the invention, the gas distribution grid 4 can be connected to a shaking device (not shown in the drawing), for example, to a vibrator that provides preliminary grinding of combustion of ash, its separation from unburned husks and easier passage through the grate to a collection of 8 combustion products.

В другом варианте выполнения устройства газораспределительная решетка 4 может быть выполнена двухслойной (на чертеже не показана), с возможностью перемещения слоев относительно друг друга. В этом случае размеры отверстий верхнего слоя решетки 4 соответствуют размерам частиц сгоревшей шелухи, что позволяет им проваливаться на нижний слой решетки, размеры отверстий которого не превышают 0,5 мм.In another embodiment of the device, the gas distribution grill 4 can be made two-layer (not shown in the drawing), with the possibility of moving the layers relative to each other. In this case, the dimensions of the openings of the upper layer of the lattice 4 correspond to the particle sizes of the burnt husks, which allows them to fall through to the lower layer of the lattice, the sizes of the openings of which do not exceed 0.5 mm.

В этом варианте устройство может быть дополнительно снабжено средством для подачи охлаждающего воздуха между слоями решетки (на чертеже не показано). Такое выполнение газораспределительной решетки 4 позволяет снизить температуру продуктов горения на выходе из камеры сгорания 1 в сборник продуктов сгорания 8 и обеспечить получение мелкодисперсного продукта (диоксида кремния) высокой чистоты.In this embodiment, the device may be further provided with means for supplying cooling air between the layers of the grill (not shown in the drawing). This embodiment of the gas distribution grid 4 allows to reduce the temperature of the combustion products at the outlet of the combustion chamber 1 to the collection of combustion products 8 and to provide a finely dispersed product (silicon dioxide) of high purity.

Трубопроводы для подачи воды (пара) 5 и окислительного газа (воздуха) 7 в слой шелухи выполнены таким образом, чтобы обеспечивалось равномерное распределение подаваемых воздуха и воды, например, в виде тороидальных перфорированных труб, расположенных соосно с камерой сгорания, либо в виде короба с фурмами по стенке камеры (на чертеже не показаны).Pipelines for supplying water (steam) 5 and oxidizing gas (air) 7 to the husk layer are made in such a way as to ensure uniform distribution of the supplied air and water, for example, in the form of toroidal perforated pipes located coaxially with the combustion chamber, or in the form of a duct with tuyeres along the chamber wall (not shown in the drawing).

Растопочное (поджигающее) устройство 6 может представлять собой, например, электронагреваемую спираль или газовую горелку.The kindling (ignition) device 6 may be, for example, an electrically heated spiral or a gas burner.

Устройство для использования теплоты отходящих газов - теплообменник 12 - может быть выполнено в виде кожуха, охватывающего камеру сгорания 1 в зоне обугливания сырья, как показано на чертеже, либо представлять собой набор дымогарных трубок, расположенных внутри камеры (на чертеже не показано), при этом способ их расположения и форма трубок не являются существенными.A device for using the heat of the exhaust gases — heat exchanger 12 — can be made in the form of a casing covering the combustion chamber 1 in the charring zone of the raw material, as shown in the drawing, or can be a set of smoke tubes located inside the chamber (not shown in the drawing), while the method of their location and the shape of the tubes are not significant.

Трубки могут быть, например, овальными, плоскими, круглыми, с оребрением, и установлены под любым углом относительно камеры сгорания.The tubes can be, for example, oval, flat, round, with fins, and installed at any angle relative to the combustion chamber.

Способ получения диоксида кремния из отходов производства риса с помощью предлагаемого устройства осуществляют следующим образом (на примере использования в качестве исходного сырья рисовой шелухи).A method of producing silicon dioxide from rice production waste using the proposed device is as follows (using rice husk as a raw material).

При необходимости отходы, в частности рисовую шелуху, очищают от механических примесей, промывают водой для удаления мучки, подсушивают и просеивают через сито. Для получения диоксида кремния высокой чистоты шелуху обрабатывают горячей водой и дополнительно 0,1-1 н. раствором минеральной кислоты (НСl или H2SO4) в течение 30-60 мин при температуре 60-90°С или в течение 2-24 ч при комнатной температуре, после чего шелуху отделяют от раствора кислоты, промывают водой до нейтральной реакции и сушат.If necessary, the waste, in particular rice husk, is cleaned of mechanical impurities, washed with water to remove the flour, dried and sieved through a sieve. To obtain high purity silicon dioxide, the husk is treated with hot water and an additional 0.1-1 N. a solution of mineral acid (Hcl or H 2 SO 4 ) for 30-60 minutes at a temperature of 60-90 ° C or for 2-24 hours at room temperature, after which the husk is separated from the acid solution, washed with water until neutral and dried .

Подготовленное таким образом исходное сырье из бункера с помощью шнекового конвейера (на чертеже не показаны) через патрубок 2 подают в верхнюю часть камеры сгорания 1.Thus prepared feedstock from the hopper using a screw conveyor (not shown in the drawing) through the pipe 2 is fed into the upper part of the combustion chamber 1.

В начале процесса сжигания шелуха попадает на газораспределительную провальную решетку 4, задерживающую несгоревшую рисовую шелуху и пропускающую золу только после полного догорания шелухи. При достижении слоя шелухи, примерно вдвое превышающего расстояние от газораспределительной решетки 4 до трубопровода 7, включают растопочное устройство 6, в частном случае - спираль с температурой нагрева 800°С, и начинают одновременно медленно подавать воздух в нижний слой сжигаемых отходов через воздушный трубопровод 7 и сверху через патрубок 3 для нагнетания воздуха, что удерживает шелуху между двумя воздушными потоками, не позволяя ей разлетаться по объему камеры 1 и обеспечивая тем самым условия для проведения окислительного обжига в “зажатом слое”.At the beginning of the burning process, the husk enters the gas distribution failure grid 4, which retains unburned rice husk and passes ash only after the husk has completely burned out. Upon reaching the husk layer, approximately twice the distance from the gas distribution grill 4 to the pipeline 7, turn on the ignition device 6, in a particular case, a spiral with a heating temperature of 800 ° C, and at the same time begin to slowly feed air into the lower layer of the burned waste through the air pipeline 7 and from above through a pipe 3 for pumping air, which keeps the husk between two air streams, not allowing it to fly around the volume of the chamber 1 and thereby providing conditions for carrying out oxidative firing in “Clamped layer”.

Процесс горения рисовой шелухи поддерживают подачей воздуха по трубопроводу 7 через клапан 14. Воду (пар) подают в зону горения по трубопроводу 5 через клапан 13.The process of burning rice husk is supported by supplying air through a pipe 7 through a valve 14. Water (steam) is fed into the combustion zone through a pipe 5 through a valve 13.

Температуру горения контролируют с помощью термопары, а регулирование и корректировку температуры осуществляют путем изменения расхода подаваемых в зону горения воды и воздуха с помощью регулирующих клапанов 13 и 14 соответственно.The combustion temperature is controlled using a thermocouple, and the regulation and adjustment of temperature is carried out by changing the flow rate of water and air supplied to the combustion zone using control valves 13 and 14, respectively.

Во время процесса горения необходимый уровень рисовой шелухи в камере сгорания поддерживают путем ее непрерывной подачи из бункера.During the combustion process, the required level of rice husk in the combustion chamber is maintained by continuously feeding it from the hopper.

В процессе термообработки поступающая в камеру сгорания шелуха последовательно проходит через три температурные зоны. Сначала сырье проходит через зону подсушивания, где шелуха высушивается и нагревается до начала обугливания, затем через зону обугливания, где происходит обугливание нагретого сырья в интервале температур от 120 до 500°С и после этого - в зону обжига, где при температуре от 500 до предпочтительно 1000°С происходит полное сгорание органической составляющей рисовой шелухи с получением чистого диоксида кремния. Если задачей является получение в результате переработки отходов рисового производства аморфного диоксида кремния, то окислительный обжиг ведут при температуре, не превышающей 800°С, а если кристаллического диоксида кремния, то обжиг ведут при температуре, не превышающей 1000°С.During the heat treatment, the husk entering the combustion chamber sequentially passes through three temperature zones. First, the raw material passes through a drying zone, where the husk is dried and heated before carbonization begins, then through the carbonization zone, where the heated raw material is charred in the temperature range from 120 to 500 ° C and then to the calcination zone, where at a temperature of from 500 to preferably 1000 ° C, the organic component of the rice husk is completely burned to produce pure silicon dioxide. If the task is to obtain amorphous silicon dioxide as a result of the processing of rice production wastes, then oxidative firing is carried out at a temperature not exceeding 800 ° C, and if crystalline silicon dioxide, then firing is carried out at a temperature not exceeding 1000 ° C.

Полностью выгоревшая белая зола, представляющая собой диоксид кремния, проваливается через газораспределительную провальную решетку 4 и вместе с газообразными продуктами сгорания попадает в сборник 8. Подсоединение решетки к вибратору позволяет интенсифицировать этот процесс.Fully burnt white ash, which is silicon dioxide, falls through the gas distribution grid 4 and, together with the gaseous products of combustion, enters the collector 8. The connection of the grid to the vibrator allows this process to be intensified.

Газообразные продукты сгорания отделяются от твердого целевого продукта в разделителе 9, например в циклонном сепараторе, откуда по трубопроводу 11 поступают в теплообменник 12, служащий для подогрева зоны подсушивания и обугливания сырья в камере сгорания 1, после чего выводятся наружу через приспособление 16, которое может работать как дымосос либо на эжекционном принципе, и далее направляются на утилизацию оставшейся теплоты. В частности, горячий воздух может быть использован для подсушки рисовой шелухи после ее промывки на стадии предварительной подготовки шелухи к термообработке.Gaseous products of combustion are separated from the solid target product in a separator 9, for example, in a cyclone separator, from where through a pipe 11 they enter a heat exchanger 12, which serves to heat the drying zone and carbonization of the raw materials in the combustion chamber 1, after which they are brought out through the device 16, which can work as a smoke exhauster or on an ejection principle, and then sent to the utilization of the remaining heat. In particular, hot air can be used to dry the rice husk after washing it at the stage of preliminary preparation of the husk for heat treatment.

Готовый продукт из разделителя 9 поступает на упаковку.The finished product from the separator 9 is supplied to the packaging.

Таким образом, технический результат заявляемого изобретения заключается в следующем.Thus, the technical result of the claimed invention is as follows.

Предлагаемое взаимное расположение растопочного устройства, трубопроводов для подачи воды и для подачи окислительного газа, а также газораспределительной решетки провального типа в сочетании с организацией в верхней части камеры сгорания прижимающего воздушного потока обеспечивают в совокупности такой режим окислительного обжига, при котором в отличие от “кипящего слоя” достигается равномерное распределение температур в зоне горения во всем слое горящей шелухи и повышается устойчивость процесса горения.The proposed mutual arrangement of the kindling device, pipelines for supplying water and for supplying oxidizing gas, as well as a gas distribution grid of a failure type in combination with the organization of a pressing air flow in the upper part of the combustion chamber together provide such an oxidative firing mode, in which, unlike the “fluidized bed” ”A uniform temperature distribution is achieved in the combustion zone throughout the layer of burning husk and the stability of the combustion process is increased.

Сжигание рисовой шелухи в условиях “зажатого слоя” в устройстве предлагаемой конструкции позволяет управлять процессом термообработки на всех стадиях и получать продукт со стабильным заданным качеством - диоксид кремния с содержанием основного вещества от 88 до 99,99% как в аморфной, так и в кристаллической или смешанной формах (в зависимости от поставленных задач), а также увеличить выход конечного продукта, который в общем случае составляет не менее 80% от теоретически возможного.Burning rice husk in a “clamped layer” in the device of the proposed design allows you to control the heat treatment at all stages and get a product with a stable desired quality - silicon dioxide with a basic substance content of 88 to 99.99% in both amorphous and crystalline or mixed forms (depending on the tasks), as well as increase the yield of the final product, which in the general case is at least 80% of the theoretically possible.

Кроме того, предлагаемое изобретение позволяет перерабатывать отходы рисового производства в непрерывном режиме, что является более технологичным и может быть эффективно использовано для сжигания других аналогичных по свойствам материалов с указанным техническим результатом.In addition, the present invention allows to process waste rice production in a continuous mode, which is more technologically advanced and can be effectively used for burning other materials with similar properties with the specified technical result.

Claims (16)

1. Способ получения диоксида кремния, преимущественно, из отходов производства риса, предусматривающий обугливание предварительно подготовленного исходного сырья и последующий окислительный обжиг, отличающийся тем, что процессы обугливания и окислительного обжига ведут в непрерывном режиме, окислительный обжиг осуществляют в условиях “зажатого слоя”, а процесс обугливания осуществляют за счет теплоты газов, образующихся на стадии окислительного обжига.1. The method of producing silicon dioxide, mainly from waste from rice production, involving the carbonization of pre-prepared feedstock and subsequent oxidative firing, characterized in that the carbonization and oxidative firing processes are carried out in a continuous mode, oxidative firing is carried out in a “clamped layer”, and the carbonization process is carried out due to the heat of the gases formed at the stage of oxidative firing. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обугливание исходного сырья ведут при температуре 120-500°С.2. The method according to claim 1, characterized in that the carbonization of the feedstock is carried out at a temperature of 120-500 ° C. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что окислительный обжиг обугленного сырья ведут при температуре, не превышающей 800°С.3. The method according to claim 1, characterized in that the oxidative firing of carbonized raw materials is carried out at a temperature not exceeding 800 ° C. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что окислительный обжиг обугленного сырья ведут при температуре, не превышающей 1000°С.4. The method according to claim 1, characterized in that the oxidative firing of carbonized raw materials is carried out at a temperature not exceeding 1000 ° C. 5. Устройство для сжигания мелкодисперсных материалов, преимущественно, имеющих малую насыпную массу, содержащее камеру сгорания с расположенным в верхней части патрубком для подачи исходного сырья и с расположенными в нижней части камеры газораспределительной решеткой, трубопроводом для подачи окислительного газа и растопочным устройством, а также включающее теплообменник, сборник продуктов горения, разделитель продуктов горения на твердую и газообразную фазы и приспособление для вывода газообразных продуктов горения, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит в верхней части камеры патрубок для нагнетания воздуха и в нижней части камеры трубопровод для подачи воды в зону обжига, при этом трубопровод для подачи воды, растопочное устройство и трубопровод для подачи окислительного газа в указанной последовательности размещены над газораспределительной решеткой, являющейся решеткой провального типа, а снизу непосредственно к газораспределительной решетке прикреплен сборник продуктов горения, выход которого соединен с разделителем продуктов горения на твердую и газообразную фазы, причем разделитель, в свою очередь, соединен с трубопроводом для отвода газообразных продуктов горения в теплообменник, установленный с возможностью подогрева зоны подсушивания и обугливания сырья в камере сгорания, и имеет патрубок для вывода твердого целевого продукта.5. A device for burning fine materials, mainly having a small bulk, containing a combustion chamber with a pipe located in the upper part for supplying feedstock and with a gas distribution grid located in the lower part of the chamber, an oxidizing gas supply pipe and a kindling device, and also including a heat exchanger, a collection of combustion products, a separator of combustion products into solid and gaseous phases and a device for outputting gaseous products of combustion, different the fact that it additionally contains in the upper part of the chamber a nozzle for pumping air and in the lower part of the chamber a pipe for supplying water to the firing zone, while the pipe for supplying water, the kindling device and the pipe for supplying oxidizing gas are arranged above the gas distribution grid in the indicated sequence, which is a failure type grate, and from the bottom directly to the gas distribution grate a collection of combustion products is attached, the output of which is connected to the separator of combustion products on the TV gas and gaseous phases, the separator, in turn, connected to a pipeline for removing gaseous combustion products into a heat exchanger installed with the possibility of heating the drying zone and carbonization of the raw materials in the combustion chamber, and has a pipe for outputting the solid target product. 6. Устройство по п.5, отличающееся тем, что на трубопроводах для подачи воды и окислительного газа установлены регулирующие клапаны.6. The device according to claim 5, characterized in that on the pipelines for supplying water and oxidizing gas, control valves are installed. 7. Устройство по п.5, отличающееся тем, что камера сгорания снабжена средством для измерения и регулирования температур.7. The device according to claim 5, characterized in that the combustion chamber is equipped with a means for measuring and regulating temperatures. 8. Устройство по п.5, отличающееся тем, что газораспределительная решетка подсоединена к встряхивающему приспособлению.8. The device according to claim 5, characterized in that the gas distribution grill is connected to a shaking device. 9. Устройство по п.5, отличающееся тем, что газораспределительная решетка выполнена двухслойной, с возможностью перемещения слоев относительно друг друга.9. The device according to claim 5, characterized in that the gas distribution grill is made two-layer, with the possibility of moving the layers relative to each other. 10. Устройство по п.9, отличающееся тем, что оно снабжено средством для подачи воздуха между слоями газораспределительной решетки.10. The device according to claim 9, characterized in that it is provided with means for supplying air between the layers of the gas distribution grill. 11. Устройство по п.5, отличающееся тем, что трубопроводы для подачи воды и окислительного газа выполнены в виде тороидальных перфорированных труб, расположенных соосно с камерой сгорания, либо в виде короба с фурмами по стенке камеры сгорания.11. The device according to claim 5, characterized in that the pipelines for supplying water and oxidizing gas are made in the form of toroidal perforated pipes located coaxially with the combustion chamber, or in the form of a duct with tuyeres along the wall of the combustion chamber. 12. Устройство по п.5, отличающееся тем, что растопочное устройство представляет собой электронагреваемую спираль или газовую горелку.12. The device according to claim 5, characterized in that the kindling device is an electrically heated spiral or a gas burner. 13. Устройство по п.5, отличающееся тем, что теплообменник выполнен в виде кожуха, охватывающего камеру сгорания в зоне обугливания сырья.13. The device according to claim 5, characterized in that the heat exchanger is made in the form of a casing covering the combustion chamber in the zone of carbonization of raw materials. 14. Устройство по п.5, отличающееся тем, что теплообменник представляет собой набор дымогарных трубок, расположенных внутри камеры сгорания в зоне обугливания сырья.14. The device according to claim 5, characterized in that the heat exchanger is a set of smoke tubes located inside the combustion chamber in the zone of carbonization of raw materials. 15. Устройство по п.5, отличающееся тем, что разделитель продуктов горения представляет собой сепаратор циклонного типа.15. The device according to claim 5, characterized in that the separator of the combustion products is a cyclone type separator. 16. Устройство по п.5, отличающееся тем, что в качестве приспособления для вывода газообразных продуктов горения используют дымосос или эжектор.16. The device according to claim 5, characterized in that as a device for outputting gaseous products of combustion using a smoke exhaust or ejector.
RU2003125691/15A 2003-08-20 2003-08-20 Method of production of silicon dioxide from wastes of rice production and device for realization of this method RU2233795C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003125691/15A RU2233795C1 (en) 2003-08-20 2003-08-20 Method of production of silicon dioxide from wastes of rice production and device for realization of this method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003125691/15A RU2233795C1 (en) 2003-08-20 2003-08-20 Method of production of silicon dioxide from wastes of rice production and device for realization of this method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2233795C1 true RU2233795C1 (en) 2004-08-10

Family

ID=33414690

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003125691/15A RU2233795C1 (en) 2003-08-20 2003-08-20 Method of production of silicon dioxide from wastes of rice production and device for realization of this method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2233795C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2530130C2 (en) * 2011-09-22 2014-10-10 Виктор Владимирович Виноградов Rubber filler
LT6778B (en) 2019-08-20 2020-11-10 Dss Crystal Ltd. Method for obtaining intact amorphous silica and high-purity silicon from plants and the device used in said method

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2530130C2 (en) * 2011-09-22 2014-10-10 Виктор Владимирович Виноградов Rubber filler
LT6778B (en) 2019-08-20 2020-11-10 Dss Crystal Ltd. Method for obtaining intact amorphous silica and high-purity silicon from plants and the device used in said method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5190901A (en) Method for producing active carbon using carbon-containing material
RU2488558C2 (en) Method of producing high-purity amorphous microsilica from rice husks
JP6124494B1 (en) Plant biomass semi-carbide production equipment
CN104773732A (en) Technique for preparing activated carbon from wood raw material by external-heating-free one-step process and carbon activating device
CN104973597A (en) Production method of active carbon
CN105000557A (en) Recycling production method for agricultural wastes
CN104861993B (en) Tower-type continuous carbonization furnace for biomass
RU140672U1 (en) INSTALLATION FOR PROCESSING ORGANIC RAW MATERIALS IN FUEL
WO2009094736A1 (en) Reactor for the continuous production of charcoal
RU2177977C2 (en) Method for thermally processing biomass
RU2233795C1 (en) Method of production of silicon dioxide from wastes of rice production and device for realization of this method
WO2013011520A1 (en) Charcoal generation with gasification process
US4442130A (en) Continuous processing of rice
FI60402B (en) FOERFARANDE OCH ANORDNING FOER FRAMSTAELLNING AV KOKS ELLER AKTIVT KOL FRAON FUKTIG ORGANISK SUBSTANS
JP4136772B2 (en) Fuel containing wood and coal and method for producing the same
CN105524633A (en) Multilayer continuous carbonization furnace
US4790748A (en) Grain drying method and apparatus utilizing fluidized bed
US714843A (en) Apparatus for the manufacture of cement.
RU2602107C2 (en) Plant for gasification of rice husks
RU2005131443A (en) METHOD AND INSTALLATION FOR PRODUCING CHARCOAL
JP2002309263A (en) Carbonization oven
US714842A (en) Art of manufacturing cement.
CN109504405A (en) The system and method for handling corn stover
US3446493A (en) High speed continuous method and apparatus for carbonization and activation of organic material
RU80847U1 (en) INSTALLATION FOR PRODUCING WOODEN ACTIVE COAL

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150821

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20170518

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190821