RU2223946C1 - Method for preparing l-lysine - Google Patents

Abstract

FIELD: chemical technology, amino acids. SUBSTANCE: invention relates to method for preparing L-lysine from lysine-containing solutions. Method involves treatment of racemate with L-tartaric acid to obtain salts of D- and L-lysine, removal of D-form, decomposition of lysine hydrotartrate by electrodialysis method in electrodialyzer device with alternating cation-exchange and bipolar membranes in intensive flow regimen by means of recharging L-lysine to cationic form. Electrodialysis process is carried out at current density from 12 to 18 mA/cm² and agent releasing from hydrotartrate is fed to the repeated stage for racemate separation. Method provides excluding the use of concentrated acid solution for ion-exchanger and a separating agent (L-tartaric acid) is used repeatedly and high separating coefficient of mixture from 950 to 1100. EFFECT: improved preparing method, enhanced effectiveness. 4 cl, 3 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к выделению и очистке индивидуальных аминокислот из их смесей, в частности к получению L-лизина из рацемической смеси, и может быть использовано в различных отраслях производства, предпочтительно в пищевой, фармацевтической и медицинской промышленности. The invention relates to the isolation and purification of individual amino acids from mixtures thereof, in particular to the production of L-lysine from a racemic mixture, and can be used in various industries, preferably in the food, pharmaceutical and medical industries.

В настоящее время для выделения или очистки L-лизина от примесей все более частое применение находят электромембранные методы [1]. Currently, for the isolation or purification of L-lysine from impurities, electro-membrane methods are increasingly used [1].

Так известен способ получения и очистки L-лизина от сопутствующих примесей электромембранно-сорбционным методом, который заключается в пропускании солянокислого раствора лизина через сульфокатионит КУ-2-8 в Н⁺-форме путем пропускания через ионообменник электрического тока [2]. Для этого ионообменник помещается в колонку прямоугольного сечения, двумя боковыми противоположными стенками которой являются катионитовые мембраны МК-40. С внешней стороны колонки, напротив мембран устанавливаются электроды, тем самым образуя катодную и анодную секции. В катодной секции находится дистиллированная вода, а в секцию, содержащую анод, помещается раствор серной кислоты. В результате анодной электродной реакции (разложение воды с выделением ионов водорода) происходит регенерация ионообменного слоя за счет замены ионов лизина катионами водорода. В параллельно протекающей катодной электродной реакции (разложение воды с выделением газообразного водорода и генерацией гидроксильных ионов) происходит десорбция аминокислоты из фазы ионообменника в раствор с образованием основного лизина.Thus, there is a known method for the preparation and purification of L-lysine from related impurities by the electro-membrane-sorption method, which consists in passing a hydrochloric acid solution of lysine through sulfonic cation exchange resin KU-2-8 in an H ⁺ form by passing an electric current through an ion exchanger [2]. For this, the ion exchanger is placed in a column of rectangular cross section, the two side opposite walls of which are MK-40 cation exchange membranes. On the outside of the column, opposite the membranes, electrodes are mounted, thereby forming a cathode and anode section. Distilled water is located in the cathode section, and a solution of sulfuric acid is placed in the section containing the anode. As a result of the anodic electrode reaction (decomposition of water with the release of hydrogen ions), the ion-exchange layer is regenerated by replacing lysine ions with hydrogen cations. In a parallel cathodic electrode reaction (decomposition of water with the release of hydrogen gas and the generation of hydroxyl ions), the amino acid is desorbed from the ion exchanger phase into a solution with the formation of basic lysine.

Главный недостаток этого способа заключается в ограниченном его использовании и промышленном применении, поскольку им может быть очищено только небольшое количество лизина, полученного методом микробиологического синтеза. (Микроорганизмы селективно синтезируют индивидуальный L-лизин на сахаросодержащих средах.) Однако таким образом невозможно организовать крупнотоннажное производство L-аминокислоты из-за высокой сложности и стоимости процесса. The main disadvantage of this method is its limited use and industrial application, since only a small amount of lysine obtained by microbiological synthesis can be purified by it. (Microorganisms selectively synthesize individual L-lysine on sugar-containing media.) However, it is thus impossible to organize large-scale production of L-amino acids due to the high complexity and cost of the process.

В промышленности лизин получают в любых количествах более дешевым методом химического синтеза с образованием его рацемической смеси из D- и L-равновесных форм, а поскольку D-форма лизина оказывает на живые организмы отрицательное воздействие, то ее необходимо отделять от L-формы. Однако задача разделения рацематов лизина достаточно сложна, а все известные ее решения недостаточно экономически эффективны или экологически нецелесообразны. In industry, lysine is obtained in any quantity by the cheaper method of chemical synthesis with the formation of its racemic mixture from D- and L-equilibrium forms, and since the D-form of lysine has a negative effect on living organisms, it must be separated from the L-form. However, the task of separating lysine racemates is quite complicated, and all its known solutions are not economically efficient or environmentally inappropriate.

Известен способ получения L-лизина из лизинсодержащего водно-метанолового раствора путем обработки рацемата лизина винной кислотой L-формы (L-BK) [3]. A known method of producing L-lysine from a lysine-containing water-methanol solution by processing lysine racemate with L-form tartaric acid (L-BK) [3].

При взаимодействии рацемата лизина с L-BK в водно-метанольном растворе в зависимости от соотношения компонентов могут получаться кислые или нейтральные соли лизина с L-BK. When lysine racemate reacts with L-BK in an aqueous methanol solution, depending on the ratio of the components, acidic or neutral salts of lysine with L-BK can be obtained.

Выделение кислой соли L-лизин-L-ВК происходит удовлетворительно количественно и качественно лишь при избытке L-лизина в исходной смеси, который создается за счет предварительного выделения D-лизина в виде нейтральной соли с L-BK. The allocation of the acid salt of L-lysine-L-VK occurs satisfactorily quantitatively and qualitatively only with an excess of L-lysine in the initial mixture, which is created due to the preliminary isolation of D-lysine in the form of a neutral salt with L-BK.

Из маточного раствора, полученного после отделения кристаллов соли 2D-лизин-L-ВК, выделяют кислую соль L-лизин-L-ВК путем добавления в него L-BK в количестве, необходимом для образования кислой соли. Соль L-лизин-L-BK обычно выделяется из 25-50%-ного водного раствора метилового спирта. Выделенные кристаллы промывают 50%-ным метиловым спиртом и сушат при температуре 60-70^oС. Для получения L-лизина в свободном состоянии выделенные соли растворяют в воде и пропускают через ионообменные колонны с катионитом КУ-2-8 в H⁺-форме.From the mother liquor obtained after separation of the crystals of the 2D-lysine-L-BK salt, the L-lysine-L-BK acid salt is isolated by adding L-BK to it in an amount necessary for the formation of the acid salt. The L-lysine-L-BK salt is usually isolated from a 25-50% aqueous solution of methyl alcohol. The isolated crystals are washed with 50% methyl alcohol and dried at a temperature of 60-70 ^o C. To obtain L-lysine in the free state, the isolated salts are dissolved in water and passed through ion exchange columns with KU-2-8 cation exchange resin in the H ⁺ form.

Основная масса L-лизин-L-BK соли выделяется за 3 ч. The bulk of L-lysine-L-BK salt is released in 3 hours.

Данный способ по технической сущности, достигаемому результату и решаемой задаче наиболее близок к предлагаемому изобретению и принят за прототип. This method according to the technical nature, the achieved result and the problem to be solved is closest to the proposed invention and adopted as a prototype.

Однако и этот способ не лишен недостатков, один из которых заключается в том, что в процессе его реализации необходимо осуществлять регенерацию слоя концентрированным раствором кислоты, при сбросе которого наносится вред окружающей среде, затрачиваются химические реагенты, а кроме того, способ достаточно сложен операционно. However, this method is not without drawbacks, one of which is that in the process of its implementation it is necessary to regenerate the layer with a concentrated acid solution, which, when dumped, is harmful to the environment, chemical reagents are expended, and in addition, the method is quite complicated operationally.

Задача по устранению отмеченных недостатков известного способа решена за счет создания оригинального способа выделения чистого L-лизина методом электродиализа, при котором используется интенсивный токовый режим (область нелинейной концентрационной поляризации). При этом полное выделение L-лизина происходит за счет его перезарядки в катионную форму и эффективной электромиграции через катионообменную мембрану. The problem of eliminating the noted drawbacks of the known method is solved by creating an original method for the isolation of pure L-lysine by electrodialysis, which uses the intensive current mode (region of non-linear concentration polarization). In this case, the complete isolation of L-lysine occurs due to its recharging into the cationic form and efficient electromigration through the cation-exchange membrane.

Технический результат - исключение использования для регенерации ионообменника концентрированных растворов кислот; упрощение способа достигается тем, что разложение гидротартрата лизина и выделение чистого L-лизина осуществляют методом электродиализа в электродиализаторе с чередующимися катионообменными и биполярными мембранами, производя перезарядку L-лизина в катионную форму, при этом процесс электродиализа ведут в интенсивном токовом режиме при плотности тока 12-18 мА/см², а освобождающийся разделяющий агент повторно направляют на стадию разделения рацемата. В качестве разделяющего агента используют винную кислоту, а процесс в указанном режиме тока приводит к коэффициенту разделения смесей, изменяющемуся в диапазоне от 950 до 1100.EFFECT: exclusion of using concentrated solutions of acids for regeneration of an ion exchanger; The simplification of the method is achieved by the fact that the decomposition of lysine hydrotartrate and the isolation of pure L-lysine are carried out by electrodialysis in an electrodialyzer with alternating cation exchange and bipolar membranes, recharging L-lysine into a cationic form, while the electrodialysis process is conducted in an intensive current mode at a current density of 12- 18 mA / cm ² and the liberating release agent is re-directed to the racemate separation step. Tartaric acid is used as the separating agent, and the process in the specified current mode leads to the separation coefficient of the mixtures, varying in the range from 950 to 1100.

Принципиальная схема реализации способа получения L-лизина методом электродиализа изображена на фиг.1. Для наглядности протекания техпроцесса получения L-лизина на фиг.1 действующие компоненты (вещества) обозначены общепринятыми символами: О₂ - кислород, H₂ - водород, Vin - винная кислота, Lys - лизин, ОН^- и Н⁺ - ионы гидроксильной группы и водорода, ⊕ - анод и ⊖ - катод, катионообменная мембрана - К и биполярная мембрана - АК.A schematic diagram of the implementation of a method for producing L-lysine by electrodialysis is shown in figure 1. For clarity, the process of obtaining L-lysine in figure 1, the active components (substances) are indicated by generally accepted symbols: O ₂ - oxygen, H ₂ - hydrogen, Vin - tartaric acid, Lys - lysine, OH ^- and H ⁺ - ions of the hydroxyl group and hydrogen, ⊕ - anode and ⊖ - cathode, cation exchange membrane - K and bipolar membrane - AK.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Полученный химическим синтезом из циклогексанона высокой чистоты рацемат D- и L-форм лизина разделяют с помощью L-винной кислоты. Разделение основано на различной растворимости солей, получаемых при взаимодействии рацемата с L-винной кислотой. Соль D-лизина и винной кислоты наименее растворима. После ее отделения известным способом разрушение оставшейся соли L-лизина и L-винной кислоты осуществляют с помощью электродиализа. Obtained by chemical synthesis from high purity cyclohexanone, the racemate of the D- and L-forms of lysine is separated using L-tartaric acid. The separation is based on the different solubilities of the salts obtained by the reaction of the racemate with L-tartaric acid. The salt of D-lysine and tartaric acid is the least soluble. After its separation in a known manner, the destruction of the remaining salt of L-lysine and L-tartaric acid is carried out using electrodialysis.

В качестве разделяющего агента возможно использование камфорной кислоты, однако ее высокая стоимость, на порядок выше винной, делают ее применение в техпроцессе весьма проблематичным. It is possible to use camphoric acid as a separating agent, but its high cost, an order of magnitude higher than tartaric acid, makes its use in the manufacturing process very problematic.

В электродиализатор с чередующимися катионообменными мембранами (К) и биполярными мембранами (АК), в частности МК-40 и МБ-3, которые образуют секции 1-7, подают: в четные секции 2, 4, 6 - тартрат L-лизина, а в нечетные 1, 3, 5, 7 - дистиллированную воду. Под действием градиента электрического потенциала ионы H⁺ и ОН^-, генерируемые биполярными мембранами АК, переносятся в смежные секции, при этом находящийся в четных секциях 2, 4 и 6 лизин в форме однозарядного катиона перезаряжается по нижеуказанной схеме в двухзарядный катион:
⁺NH₃-(CH₂)₄-CH(NH₂)-COOH+H⁺-->⁺NH₃-(CH₂)₄-CH(NH₃ ⁺)-COOH
Двухзарядные катионы L-лизина переносятся через катионообменные мембраны К в нечетные секции 1, 3, 5 и 7, где взаимодействуют с гидроксильными ионами ОН^-, образуя биполярные ионы основного лизина, т.е.:
⁺NH₃-(CH₂)₄-CH(NH₃ ⁺)-COOH+2OH^--->⁺NH₃-(CH₂)₄-CH(NH₂)-COO^-+2H₂O
Процесс электродиализа ведут при плотности тока 12-18 мА/см² с концентрацией компонентов раствора 0,02-0,10 моль/л и с линейной скоростью, равной 0,1-0,3 см/с. Освобождающийся разделяющий агент - винная кислота из четных секций 2, 4 и 6 возвращается на разделение рацемической смеси лизина D- и L-форм лизина.In an electrodialyzer with alternating cation-exchange membranes (K) and bipolar membranes (AK), in particular MK-40 and MB-3, which form sections 1-7, serves: in even sections 2, 4, 6 - L-lysine tartrate, and in odd 1, 3, 5, 7 - distilled water. Under the action of the electric potential gradient, H ⁺ and OH ^- ions generated by AK bipolar membranes are transferred to adjacent sections, while lysine in the even sections 2, 4, and 6 in the form of a singly charged cation is recharged into a doubly charged cation according to the scheme below:
⁺ NH ₃ - (CH ₂ ) ₄ -CH (NH ₂ ) -COOH + H ⁺ -> ⁺ NH ₃ - (CH ₂ ) ₄ -CH (NH ₃ ⁺ ) -COOH
The doubly charged L-lysine cations are transferred through the cation exchange membranes K to the odd sections 1, 3, 5, and 7, where they interact with OH ^- hydroxyl ions, forming bipolar ions of the main lysine, i.e.:
⁺ NH ₃ - (CH ₂ ) ₄ -CH (NH ₃ ⁺ ) -COOH + 2OH ^- -> ⁺ NH ₃ - (CH ₂ ) ₄ -CH (NH ₂ ) -COO ^- + 2H ₂ O
The electrodialysis process is carried out at a current density of 12-18 mA / cm ² with a concentration of solution components of 0.02-0.10 mol / l and with a linear speed of 0.1-0.3 cm / s. The liberating separating agent tartaric acid from even sections 2, 4 and 6 is returned to the separation of the racemic mixture of lysine of D- and L-forms of lysine.

Определяющим фактором для разделения лизина и винной кислоты является плотность электрического тока, что подтверждается полученными опытными результатами. От плотности тока зависят прежде всего концентрационный фактор (S_F) и относительная конверсия (η_η) лизина. На графике отражена зависимость концентрационного фактора (S_F) от плотности электрического тока (i).The determining factor for the separation of lysine and tartaric acid is the electric current density, which is confirmed by the experimental results. The concentration factor (S _F ) and the relative conversion (η _η ) of lysine primarily depend on the current density. The graph shows the dependence of the concentration factor (S _F ) on the electric current density (i).

Фактор разделения лизина и винной кислоты представляет собой отношение концентраций компонентов в пермеате (perm) к отношению концентрации этих компонентов в ретентате (ret):

где C_Lys и С_Vin - концентрации лизина и винной кислоты соответственно.The separation factor of lysine and tartaric acid is the ratio of the concentration of components in permeate (perm) to the ratio of the concentration of these components in retentate (ret):

where C _Lys and C _Vin are the concentrations of lysine and tartaric acid, respectively.

В свою очередь концентрации компонентов в пермеате и ретентате по абсолютной величине определяются исходной концентрацией составляющих разделяемой смеси, однако их отношения зависят от плотности электрического тока. In turn, the concentrations of the components in the permeate and retentate in absolute value are determined by the initial concentration of the components of the mixture being separated, however, their relations depend on the density of the electric current.

Из графика I (фиг.2) видно, что наибольшие значения фактора разделения исходных компонентов (S_F=950-1100) достигаются при плотности тока от 12 до 18 мА/см², при этом степень выделения L-лизина удовлетворяет требованиям техпроцесса. При значениях плотности тока менее 12 мА/см² величина потока лизина через мембрану МК-40 будет значительно падать, а при плотности тока i<5 мА/см² S_F практически не будет изменяться и составляет менее 200 единиц.From graph I (figure 2) it is seen that the highest values of the separation factor of the starting components (S _F = 950-1100) are achieved at a current density of 12 to 18 mA / cm ² , while the degree of L-lysine release satisfies the requirements of the process. At current densities of less than 12 mA / cm ² , the lysine flux through the MK-40 membrane will decrease significantly, and at current densities i <5 mA / cm ² S _{F will} practically not change and will be less than 200 units.

Использование значения плотности тока более 18 мА/см² экономически нецелесообразно, т.к. приводит к проявлению побочных эффектов концентрационной поляризации, перегреву обрабатываемой среды и, как следствие, повышенному расходу электроэнергии.Using a current density value of more than 18 mA / cm ^{2 is} not economically feasible, because leads to the manifestation of side effects of concentration polarization, overheating of the processed medium and, as a result, increased energy consumption.

Плотность электрического тока оказывает значительное влияние и на относительную конверсию лизина. The electric current density has a significant effect on the relative conversion of lysine.

На графике II (фиг.3) показана зависимость относительной конверсии (η_η) лизина от плотности электрического тока (i) при электродиализе. Относительная конверсия представляет собой отношение концентрации лизина, выделенного в виде целевого продукта (C_Lys)_perm, к концентрации лизина, вступающего в процесс (С_Lys)₀ [4], и выражается формулой:

Из приведенного графика II следует, что максимальная степень выделения лизина из гидротартрата осуществляется также при значениях плотности тока (i) в пределах от 12 до 18 мА/см². Дальнейшее увеличение плотности тока фактически не дает прироста конверсии свободного L-лизина, а приводит лишь к излишнему расходу электроэнергии.Graph II (figure 3) shows the dependence of the relative conversion (η _η ) of lysine on the electric current density (i) during electrodialysis. Relative conversion is the ratio of the concentration of lysine isolated in the form of the target product (C _Lys ) _perm to the concentration of lysine entering the process (C _Lys ) ₀ [4], and is expressed by the formula:

From the above graph II it follows that the maximum degree of isolation of lysine from hydrotartrate is also carried out at values of current density (i) in the range from 12 to 18 mA / cm ² . A further increase in current density does not actually give an increase in the conversion of free L-lysine, but only leads to excessive energy consumption.

При выделении L-лизина из его гидротартрата методом электродиализа при высоких плотностях тока рН пермеата также следует выбирать оптимально, потому что сдвиг в щелочную среду приведет к снижению электромиграции за счет уменьшения количества катионов, а в более кислую обусловит конкурирующий транспорт ионов водорода. When isolating L-lysine from its hydrotartrate by electrodialysis at high current densities, the pH of the permeate should also be chosen optimally, because a shift to an alkaline medium will lead to a decrease in electromigration due to a decrease in the number of cations, and to a more acidic one, a competing transport of hydrogen ions.

При технологических значениях плотности тока, равных 12-18 мА/см², наиболее оптимальная величина рН раствора будет находиться в пределах 4,0-5,0.When technological values of the current density equal to 12-18 mA / cm ^{2 the} most optimal pH of the solution will be in the range of 4.0-5.0.

Линейная скорость потока от 0,1 до 0,3 см/с определяется технологической необходимостью, т. е. при скорости подачи раствора насосом менее 0,1 см/с будет мала производительность процесса, при скорости же более 0,3 см/с будет наблюдаться недостаточное выделение L-лизина из исходного раствора. A linear flow rate from 0.1 to 0.3 cm / s is determined by technological necessity, i.e., if the pump feed rate is less than 0.1 cm / s, the process productivity will be low, while at a speed of more than 0.3 cm / s insufficient isolation of L-lysine from the stock solution is observed.

Таким образом, при использовании интенсивного токового режима электродиализа происходит наиболее полное выделение L-лизина за счет его перезарядки в форму двухзарядных катионов и эффективной электромиграции через катионообменную мембрану. При этом гидротартрат-ионы полностью остаются в ретентате. Пермеат представляет собой индивидуальный раствор L-лизина, содержащий в результате проведения процесса в одну стадию 58% от исходного количества аминокислоты, введенной в систему. Проведение второй стадии позволяет увеличить относительную конверсию до 96%. Thus, when using the intense current mode of electrodialysis, the most complete release of L-lysine occurs due to its recharging in the form of doubly charged cations and efficient electromigration through the cation-exchange membrane. In this case, hydrotartrate ions completely remain in the retentate. Permeate is an individual L-lysine solution containing as a result of the process in one stage 58% of the initial amount of amino acid introduced into the system. The second stage allows you to increase the relative conversion up to 96%.

Пример 1
Эксперимент по выделению L-лизина с разрушением его гидротартрата проводили в семикамерной электродиализной ячейке под действием градиента электрического потенциала с линейной скоростью потока 0,1 см/с при плотности тока 12 мА/см² в непрерывном режиме. В секции 2, 4, 6 насосом подают раствор гидротартрата L-лизина, а в секции 1, 3, 5, 7 - дистиллированную воду. Рабочая площадь мембран МК-40 и МБ-3 составляла 20 см². Концентрация исходного раствора по лизину и по гидротартрат-ионам - 0,025 моль/л. Поток лизина через катионообменную мембрану в данных условиях процесса составляет 2,6•10^-8 моль/см²•с в отличие от условий линейной концентрационной поляризации, когда его величина практически на порядок меньше. Фактор разделения лизина и винной кислоты имел величину 950, при этом относительная конверсия лизина составила 0,54 (54%). Процесс позволяет получать непрерывно на выходе из нечетных секций аппарата содержание L-лизина 1,97 г/л, а оставшуюся винную кислоту из четных секций направить на повторное использование.Example 1
An experiment on the isolation of L-lysine with the destruction of its hydrotartrate was carried out in a seven-chamber electrodialysis cell under the influence of an electric potential gradient with a linear flow rate of 0.1 cm / s at a current density of 12 mA / cm ² in a continuous mode. In sections 2, 4, 6, the pump serves a solution of L-lysine hydrotartrate, and in sections 1, 3, 5, 7 - distilled water. The working area of the MK-40 and MB-3 membranes was 20 cm ² . The concentration of the initial solution for lysine and hydrotartrate ions is 0.025 mol / l. The lysine flow through the cation exchange membrane under the given process conditions is 2.6 • 10 ^-8 mol / cm ² • s, in contrast to the conditions of linear concentration polarization, when its value is almost an order of magnitude smaller. The separation factor of lysine and tartaric acid was 950, while the relative conversion of lysine was 0.54 (54%). The process allows to obtain 1.97 g / l of L-lysine continuously at the exit from the odd sections of the apparatus, and to direct the remaining tartaric acid from the even sections for reuse.

Пример 2
Процесс проводят как в примере 1, но электродиализное разрушение гидротартрата лизина осуществляют при плотности тока 15 мА/см² с линейной скоростью потока 0,3 см/с. По данным содержания L-лизина и L-винной кислоты в пермеате и ретентате был рассчитан фактор разделения S_F, который имеет значение 1080. Рассчитана также относительная конверсия лизина, составившая 58% при осуществлении процесса электродиализа в одну ступень. Такие условия дают возможность в непрерывном режиме получать целевой раствор L-лизина с концентрацией 2,11 г/л.Example 2
The process is carried out as in example 1, but the electrodialysis destruction of lysine hydrotartrate is carried out at a current density of 15 mA / cm ² with a linear flow rate of 0.3 cm / s. According to the content of L-lysine and L-tartaric acid in permeate and retentate, the separation factor S _F was calculated, which has a value of 1080. The relative conversion of lysine was also calculated, amounting to 58% during the electrodialysis process in one step. Such conditions make it possible to continuously obtain the target solution of L-lysine with a concentration of 2.11 g / l.

Величина η_η = 96% достигается при проведении электромембранного разделения в две ступени.The value η _η = 96% is achieved when conducting electro-membrane separation in two stages.

Пример 3
Процесс проводят так же, как и в примере 1, но при плотности тока 18 мА/см². Фактор разделения S_F L-лизина и L-винной кислоты увеличивается совсем незначительно и составляет 1100, однако при данной плотности тока уже зафиксирован ощутимый разогрев в секциях электродиализатора (ΔТ=15^oС). В то же время относительная конверсия остается на том же уровне, что и при плотности тока 15 мА/см².Example 3
The process is carried out in the same way as in example 1, but at a current density of 18 mA / cm ² . The separation factor S _F L-lysine and L-tartaric acid increases very slightly and amounts to 1100, however, at a given current density, a noticeable heating in the electrodialyzer sections has already been recorded (ΔТ = 15 ^o С). At the same time, the relative conversion remains at the same level as with a current density of 15 mA / cm ² .

На выходе из нечетных секций получено 2,15 г/л L-лизина. At the exit from the odd sections, 2.15 g / L L-lysine was obtained.

Таким образом, используя предложенный способ получения L-лизина, можно несложно реализуемым технологическим процессом выпускать промышленным путем в достаточно больших объемах L-лизин высокого качества из лизинсодержащих растворов с выходом до 96%. Thus, using the proposed method for the production of L-lysine, it is possible with a simple technological process to produce industrially in sufficiently large volumes of high-quality L-lysine from lysine-containing solutions with a yield of up to 96%.

Источники информации
1. Патент США 6110342, В 01 D 61/44, 29.08.2002 г. "Процесс получения гидрохлорида аминокислоты и щелочи электродиализом и разложением воды".Sources of information
1. US patent 6110342, 01 D 61/44, 08/29/2002, "The process of producing amino acid and alkali hydrochloride electrodialysis and decomposition of water."

2. Патент РФ 2163905, С 07 С 229/02, 10.03.2001 г. "Способ очистки L-лизина от сопутствующих примесей электромембранно-сорбционным методом". 2. Patent of the Russian Federation 2163905, С 07 С 229/02, 03/10/2001, "Method for the purification of L-lysine from associated impurities by the electro-membrane-sorption method."

3. Московец О.Ф., Эсливанова Г.А. Разделение рацемата лизина на оптические изомеры через соли с L-винной кислотой. - В сб.: Разработка химических способов получения аминокислот. Л.: ГИПХ, 1984 г., с.45, 46 (прототип). 3. Moskovets O.F., Eslivanova G.A. Separation of lysine racemate into optical isomers through salts with L-tartaric acid. - In Sat: Development of chemical methods for producing amino acids. L .: GIPH, 1984, p.45, 46 (prototype).

4. Международная терминология по мембранам и мембранным процессам. Рекомендации Международного Союза по теоретической и прикладной химии (IUPAC, 1996). 4. International terminology for membranes and membrane processes. Recommendations of the International Union for Pure and Applied Chemistry (IUPAC, 1996).

Claims (4)

1. Способ получения L-лизина из лизинсодержащих растворов, включающий обработку рацемата разделяющим агентом с получением солей лизина D- и L-форм, удаление D-формы, разложение гидротартрата лизина и выделение чистого L-лизина, отличающийся тем, что разложение гидротартрата лизина осуществляют методом электродиализа в электродиализаторе с чередующимися катионообменными и биполярными мембранами в интенсивном токовом режиме, перезаряжая L-лизин в катионную форму, при этом процесс электродиализа ведут при плотности электрического тока от 12 до 18 м А/см², а освобождающийся из гидротартрата разделяющий агент направляют повторно на стадию разделения рацемата.1. A method of producing L-lysine from lysine-containing solutions, comprising treating the racemate with a separating agent to obtain D- and L-form lysine salts, removing the D-form, decomposing lysine hydrotartrate and isolating pure L-lysine, characterized in that the lysine hydrotartrate is decomposed by the electrodialysis method in an electrodialyzer with alternating cation-exchange and bipolar membranes in the intensive current mode, recharging L-lysine into a cationic form, while the electrodialysis process is carried out at an electric current density of 12 up to 18 m A / cm ² and the release agent released from the hydrotartrate is re-directed to the racemate separation step. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве разделяющего агента используют L-винную кислоту.2. The method according to claim 1, characterized in that as the separating agent use L-tartaric acid. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс электродиализа проводят в режиме, приводящем к величине коэффициента разделения смеси, изменяющемся в диапазоне 950-1100.3. The method according to claim 1, characterized in that the electrodialysis process is carried out in a mode leading to the value of the separation coefficient of the mixture, varying in the range of 950-1100. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что рН исходного раствора устанавливается в пределах 4-5.4. The method according to claim 1, characterized in that the pH of the initial solution is set within 4-5.

Images