RU2210731C2

RU2210731C2 - Scanning sounding microscope with liquid cell

Info

Publication number: RU2210731C2
Application number: RU2001109728/28A
Authority: RU
Inventors: М.Е. Алексеев; В.А. Быков; С.А. Саунин
Original assignee: Зао "Нт-Мдт"
Priority date: 2001-04-12
Filing date: 2001-04-12
Publication date: 2003-08-20
Also published as: WO2002084210A1

Abstract

FIELD: nanotechnology, specifically, facilities ensuring analysis of surface of specimens with use of liquid cells by method of scanning sounding microscopy. SUBSTANCE: scanning sounding microscope with liquid cell has platform, cantilever holder, cantilever, specimen holder with specimen, magnetic grip, optical unit tracking cantilever, piezoscanner, system of preliminary closing of sonde and specimen, vessel with liquid, control unit. and plate placed on platform. Cantilever holder includes intermediate flange with magnetic and nonmagnetic sections and prism with n surfaces to fix cantilever. Vessel with liquid is open from above and is installed on platform, specimen holder is placed in vessel with liquid, optical unit tracking cantilever is anchored on plate and system of preliminary closing of sonde and specimen is located between piezoscanner and plate. EFFECT: widened functional capabilities and raised resolution of microscope. 3 dwg

Description

Изобретение относится к нанотехнологии, а более конкретно к устройствам, обеспечивающим анализ и модификацию поверхности образцов в жидкой среде с использованием жидкостных ячеек различной конфигурации методом сканирующей зондовой микроскопии. The invention relates to nanotechnology, and more particularly to devices that provide analysis and surface modification of samples in a liquid medium using liquid cells of various configurations by scanning probe microscopy.

Известен сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) с электрохимической ячейкой, содержащий механический блок с системами сближения зонда с образцом и сканирования, а также блок управления зондом с зондом, расположенным в электрохимической ячейке [1]. Known scanning probe microscope (SPM) with an electrochemical cell, containing a mechanical unit with the proximity of the probe with the sample and scanning, as well as the control unit of the probe with the probe located in the electrochemical cell [1].

Недостаток указанного устройства заключается в невозможности его использования в атомно-силовом режиме, что снижает функциональные возможности прибора. The disadvantage of this device is the impossibility of its use in the atomic force mode, which reduces the functionality of the device.

Известен также сканирующий зондовый микроскоп с жидкостной ячейкой, содержащий платформу с пьезосканером с магнитным захватом образца, держатель кантилевера, содержащий оптически прозрачную призму с кантилевером, установленным на ее поверхности под фиксированным углом, уплотнение, установленное между плитой и держателем образца, оптический блок слежения за кантилевером, включающий лазер и фотоприемник с системами юстировочной подвижки, оптически сопряженные с кантилевером, и блок предварительного сближения образца с кантилевером, установленный на оптическом блоке [2]. Also known is a scanning probe microscope with a liquid cell, containing a platform with a piezoscanner with magnetic capture of the sample, a cantilever holder containing an optically transparent prism with a cantilever mounted on its surface at a fixed angle, a seal installed between the plate and the sample holder, an optical cantilever tracking unit comprising a laser and a photodetector with alignment systems optically coupled to the cantilever, and a unit for preliminary approximation of the sample with the cantilever, Formation optical unit [2].

Недостатки указанного устройства заключаются в том, что образец закреплен на пьезосканере. Это приводит к тому, что в данной конструкции невозможно использовать образцы произвольной формы и размеров без ухудшения разрешения прибора, которое может возникнуть в результате уменьшения резонансной частоты системы пьезосканер-образец, что приводит, в свою очередь, к уменьшению функциональных возможностей. The disadvantages of this device are that the sample is mounted on a piezoscanner. This leads to the fact that in this design it is impossible to use samples of arbitrary shape and size without impairing the resolution of the device, which can result from a decrease in the resonance frequency of the piezoscanner-sample system, which, in turn, leads to a decrease in functionality.

Второй недостаток связан с тем, что поверхность для закрепления кантилевера расположена под одним фиксированным углом к плоскости образца, что затрудняет работу со средами с различными коэффициентами преломления, т.к. это приводит к увеличению подвижки фотоприемника, что не всегда возможно, особенно при малогабаритном исполнении прибора, что, вообще говоря, является немаловажным фактором в зондовой микроскопии (Увеличение размеров элементов приборов приводит к увеличению их массы, что, соответственно, уменьшает резонансные частоты, увеличивает амплитуды нефункциональных колебаний и снижает разрешение). The second drawback is that the surface for fixing the cantilever is located at one fixed angle to the plane of the sample, which makes it difficult to work with media with different refractive indices, because this leads to an increase in the movement of the photodetector, which is not always possible, especially with the small-sized version of the device, which, generally speaking, is an important factor in probe microscopy (An increase in the size of the elements of the devices leads to an increase in their mass, which, accordingly, reduces resonant frequencies and increases the amplitudes non-functional oscillations and reduces resolution).

Третий недостаток обусловлен тем, что магнитный захват образца расположен на пьезосканере, что увеличивает его массу и (см. выше) снижает разрешение. The third drawback is due to the fact that the magnetic capture of the sample is located on the piezoscanner, which increases its mass and (see above) reduces the resolution.

Четвертый недостаток связан с тем, что магнитный захват представляет собой единый магнит. Это усложняет процесс постановки объекта из-за неизбежного удара держателя объекта о столик и снижает надежность за счет возможного разрушения пьезосканера. The fourth drawback is that magnetic capture is a single magnet. This complicates the process of setting up the object due to the inevitable impact of the object holder on the table and reduces reliability due to the possible destruction of the piezoscanner.

Пятый недостаток заключается в том, что конструкция жидкостной ячейки имеет закрытую конфигурацию, а это накладывает ограничения на размер объекта и невозможность использования стандартных ячеек. The fifth drawback is that the design of the liquid cell has a closed configuration, and this imposes restrictions on the size of the object and the inability to use standard cells.

Данное устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения. This device is selected as a prototype of the proposed solution.

Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей СЗМ и повышение его разрешающей способности. The objective of the invention is to expand the functionality of the SPM and increase its resolution.

Указанная задача достигается за счет того, что в сканирующий зондовый микроскоп с жидкостной ячейкой, содержащий платформу, держатель кантилевера, включающий оптически прозрачную призму с кантилевером, держатель образца с образцом, магнитный захват, оптический блок слежения за кантилевером, включающий лазер и фотоприемник с системами юстировочной подвижки, оптически сопряженные с кантилевером, пьезосканер, систему предварительного сближения зонда и образца, резервуар с жидкостью и блок управления, введена плита, установленная на платформе, держатель кантилевера включает промежуточный фланец с магнитными и немагнитными участками, оптически прозрачная призма держателя кантилевера содержит n-поверхностей, расположенных под разными углами к плоскости образца, магнитный захват представляет собой промежуточный фланец с магнитными и немагнитными участками, сопряженный с набором магнитов по числу магнитных участков, закрепленных на плите, резервуар с жидкостью открыт сверху и установлен на платформе, держатель образца расположен в резервуаре с жидкостью, оптический блок слежения за кантилевером, включающий лазер и фотоприемник с системами юстировочной подвижки, оптически сопряженные с кантилевером, закреплен на плите, а система предварительного сближения зонда и образца размещена между пьезосканером и плитой. This problem is achieved due to the fact that in a scanning probe microscope with a liquid cell, containing a platform, a cantilever holder, including an optically transparent prism with a cantilever, a sample holder with a sample, magnetic capture, an optical cantilever tracking unit, including a laser and a photodetector with adjustment systems slides optically coupled to a cantilever, piezoscanner, preliminary probe and sample rapprochement system, a reservoir with liquid and a control unit, a plate mounted on the boards is introduced In the form, the cantilever holder includes an intermediate flange with magnetic and non-magnetic sections, the optically transparent prism of the cantilever holder contains n-surfaces located at different angles to the sample plane, the magnetic capture is an intermediate flange with magnetic and non-magnetic sections, coupled with a set of magnets according to the number of magnetic sections mounted on the plate, the liquid tank is open on top and mounted on the platform, the sample holder is located in the liquid tank, optical block to monitor the cantilever comprising a laser and a photodetector with systems aligning shifts optically conjugate with the cantilever, fixed to the plate and pre-convergence system of the probe and the sample is placed between the plate and the piezo.

Изобретение поясняют чертежи, где:
на фиг. 1 изображен общий вид сканирующего зондового микроскопа с жидкостной ячейкой;
на фиг.2 - вид на магнитный захват;
на фиг.3 - блок-схема сканирующего зондового микроскопа.The invention is illustrated by drawings, where:
in FIG. 1 shows a general view of a scanning probe microscope with a liquid cell;
figure 2 is a view of a magnetic capture;
figure 3 is a block diagram of a scanning probe microscope.

Сканирующий зондовый микроскоп с жидкостной ячейкой содержит промежуточный фланец 1 (фиг.1, 2) c n-магнитными участками 2 (например, ферромагнитными вставками), сопряженными с n-магнитами 3, которые в свою очередь закреплены в стойке 4 с отверстием 5, установленной на платформе 6. A scanning probe microscope with a liquid cell contains an intermediate flange 1 (Figs. 1, 2) with n-magnetic sections 2 (for example, ferromagnetic inserts) paired with n-magnets 3, which in turn are mounted in the rack 4 with an opening 5 installed on platform 6.

(Вставки 2 и магниты 3 установлены по окружности и с зазорами. Зазоры промежуточного фланца 1 представляют собой соответственно немагнитные участки. Промежуточный фланец 1 с магнитными и немагнитными участками, сопряженный с набором магнитов 3, закрепленных посредством стойки 4 на плите 6, представляют собой магнитный захват). (The inserts 2 and magnets 3 are installed around the circumference and with gaps. The gaps of the intermediate flange 1 are non-magnetic sections, respectively. The intermediate flange 1 with magnetic and non-magnetic sections, coupled with a set of magnets 3, mounted by a rack 4 on the plate 6, are magnetic grip )

На промежуточном фланце 1 закреплена также призма 7 с n-скосами 8 и 9 (в случае n>2, остальные не показаны), на одном из которых закреплен например, посредством пружины 10 кантилевер 11 (остальные пружины не показаны). Промежуточный фланец 1 в совокупности с оптически прозрачной призмой 7 и пружиной 10 представляют собой держатель кантилевера. Кантилевер 11 оптически связан с блоком лазера 12 с системой юстировочной подвижки 13, сопряженным с системой слежения за кантилевером 14, которая с целью упрощения чертежей изображена условно и в материалах заявки не описана. Ознакомиться с ее выполнением можно подробно в [3, 4, 5]. A prism 7 is also fixed on the intermediate flange 1 with n-bevels 8 and 9 (in the case of n> 2, the rest are not shown), on one of which, for example, a cantilever 11 is fixed by means of spring 10 (the remaining springs are not shown). The intermediate flange 1 in conjunction with an optically transparent prism 7 and a spring 10 are a cantilever holder. The cantilever 11 is optically connected with the laser unit 12 with the adjustment system 13, paired with a tracking system for the cantilever 14, which, for the purpose of simplifying the drawings, is depicted conditionally and is not described in the application materials. You can familiarize yourself with its implementation in detail in [3, 4, 5].

Кантилевер 11 также оптически связан (согласно законам отражения) с блоком фотоприемника 15 с системой юстировочной подвижки 16. Устройства 12, 13, 15 и 16 представляют собой оптический блок слежения за кантилевером и закреплены на плите 6, которая посредством стоек 17 с опорами 18 установлена на базовой платформе 19, на ней же установлен резервуар 20 (например, чашка Петри) с жидкостью 21. The cantilever 11 is also optically coupled (according to the laws of reflection) with the photodetector unit 15 to the adjustment system 16. The devices 12, 13, 15 and 16 are an optical cantilever tracking unit and are mounted on a plate 6, which is mounted on posts 17 with supports 18 to the base platform 19, on it the tank 20 (for example, a Petri dish) with liquid 21 is installed.

Промежуточный фланец 1 установлен на опорный элемент 22 с отверстием 23, который закреплен на пьезосканере 24 с системой предварительного сближения зонда и образца 25, размещенной на плите 6. The intermediate flange 1 is mounted on the support element 22 with a hole 23, which is mounted on a piezoscanner 24 with a preliminary approximation system of the probe and sample 25, placed on the plate 6.

В резервуаре 20 закреплен держатель 26 с образцом 27 (Конкретное выполнение держателя 26 не описано. Это могут быть пружинные лапки, магнитный захват и т.п.). A holder 26 with a sample 27 is fixed in the tank 20 (Specific implementation of the holder 26 is not described. It can be spring legs, magnetic grip, etc.).

Магнитный захват (фиг.2) выполнен таким образом, что магнитные вставки 2 установлены по периферии фланца 1 с зазорами. Соответственно и магниты 3 установлены с зазорами в стойке 4. Magnetic capture (figure 2) is designed so that the magnetic insert 2 is installed on the periphery of the flange 1 with gaps. Accordingly, the magnets 3 are installed with gaps in the rack 4.

Блок-схема СЗМ (фиг.3) содержит блок лазера 12, блок фотоприемника 15, пьезосканер 24, устройство грубого подвода 25, подключенные к блоку управления 28. Блок-схема подробнее не описана, т.к. имеет вспомогательную функцию. Подробнее с аналогичными схемами можно ознакомиться в [7]. The SPM block diagram (Fig. 3) contains a laser block 12, a photodetector block 15, a piezoscanner 24, a coarse supply device 25 connected to a control unit 28. The block diagram is not described in more detail since has an auxiliary function. More details on similar schemes can be found in [7].

Устройство работает следующим образом. Посредством пружины 10 закрепляют кантилевер 11 в зоне пересечения оптических осей от лазера и блока фотоприемника. Устанавливают фланец 1 на опорный элемент 22 таким образом, чтобы магнитные вставки 2 были расположены между магнитами 3, после чего поворачивают фланец 1 так, чтобы вставки 2 оказались напротив магнитов 3. Закрепляют образец 27 на держателе 26. Устанавливают плиту 6 на платформу 19. The device operates as follows. By means of the spring 10, the cantilever 11 is fixed in the zone of intersection of the optical axes from the laser and the photodetector block. Install the flange 1 on the support element 22 so that the magnetic inserts 2 are located between the magnets 3, and then turn the flange 1 so that the inserts 2 are opposite the magnets 3. Fix the sample 27 on the holder 26. Install the plate 6 on the platform 19.

Включают устройство 25 и производят сближение кантилевера 11 с образцом 27. После достижения необходимого расстояния между ними (см. подробнее [6, 7] ) устройство 25 останавливают и посредством пьезосканера 24 осуществляют сканирование образца 27 кантилевером 11, при этом посредством блока управления 28 производят анализ поверхности образца 27 (см. подробнее [8]). The device 25 is turned on and the cantilever 11 is brought closer to the sample 27. After reaching the required distance between them (see [6, 7] for more details), the device 25 is stopped and the sample 27 is scanned by the cantilever 11, while analysis is performed by the control unit 28 sample surface 27 (see details [8]).

Размещение кантилевера на пьезосканере, а также использование жидкостной ячейки открытой конфигурации позволяет исследовать образцы произвольной формы и размеров (в соответствии с размерами ячейки), что расширяет функциональные возможности прибора и повышает разрешения прибора. Placing a cantilever on a piezoscanner, as well as using a liquid cell of an open configuration, makes it possible to study samples of arbitrary shape and size (in accordance with the size of the cell), which expands the functionality of the device and increases the resolution of the device.

Использование оптически прозрачной призмы с n-поверхностями для закрепления кантилевера, расположенных под разными углами к плоскости образца, позволяет проводить исследования образцов с использованием различных сред с различными коэффициентами преломления, без переюстировки прибора, что расширяет его функциональные возможности и повышает его разрешение. The use of an optically transparent prism with n-surfaces for fixing a cantilever located at different angles to the plane of the sample allows one to study samples using different media with different refractive indices without re-adjusting the device, which expands its functionality and increases its resolution.

Размещение магнитов магнитного захвата вне сканера улучшает разрешение СЗМ. А выполнение всего магнитного захвата секционированным упрощает процесс настройки. Placing magnetic pickup magnets outside the scanner improves the resolution of the SPM. And doing all the magnetic capture in a partitioned way simplifies the setup process.

Вместе с этим за счет периферийного закрепления держателя увеличивается надежность его закрепления и повышается разрешение прибора. Along with this, due to the peripheral fixing of the holder, the reliability of its fixing increases and the resolution of the device increases.

Источники информации
1. Патент EP 0318289 А, G 01 N 27/00, 1987.Sources of information
1. Patent EP 0318289 A, G 01 N 27/00, 1987.

2. Патент US 4935634, G 01 N 21/86, 1990. 2. Patent US 4935634, G 01 N 21/86, 1990.

3. Патент US 5440920, G 01 B 5/28, 1995. 3. Patent US 5440920, G 01 B 5/28, 1995.

4. Патент US 5874668, G 01 B 5/28, 1999. 4. Patent US 5874668, G 01 B 5/28, 1999.

5. Патент US 5587523, G 01 B 5/28, 1996. 5. Patent US 5587523, G 01 B 5/28, 1996.

6. Зондовая микроскопия для биологии и медицины. В.А. Быков и др. Сенсорные системы. 1998 г., т.12, 1, с. 99-121. 6. Probe microscopy for biology and medicine. V.A. Bykov et al. Sensory systems. 1998, v. 12, 1, p. 99-121.

7. Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия в электрохимии поверхности. А.И. Данилов. Успехи химии 64 (8), 1995 г., с. 818-833. 7. Scanning tunneling and atomic force microscopy in surface electrochemistry. A.I. Danilov. Advances in Chemistry 64 (8), 1995, p. 818-833.

8. Atomic force microscopy of DNA and Bacteriophage in air, water and propanol: The role of adhesion forces. Y. L. Lyubchenko, P.I. Oden, D. Lampner, S.M. Lindsay and K.A. Dunker, Nucleic Acids Research 21, 1117-1123 (1993). 8. Atomic force microscopy of DNA and Bacteriophage in air, water and propanol: The role of adhesion forces. Y. L. Lyubchenko, P.I. Oden, D. Lampner, S.M. Lindsay and K.A. Dunker, Nucleic Acids Research 21, 1117-1123 (1993).

Claims

Сканирующий зондовый микроскоп с жидкостной ячейкой, содержащий платформу, держатель кантилевера, включающий оптически прозрачную призму с кантилевером, держатель образца с образцом, магнитный захват, оптический блок слежения за кантилевером, включающий лазер и фотоприемник с системами юстировочной подвижки, оптически сопряженные с кантилевером, пьезосканер, систему предварительного сближения зонда и образца, резервуар с жидкостью и блок управления, отличающийся тем, что в него введена плита, установленная на платформе, держатель кантилевера включает промежуточный фланец с магнитными и немагнитными участками, оптически прозрачная призма держателя кантилевера содержит n поверхностей для закрепления кантилевера, расположенных под разными углами к плоскости образца, магнитный захват представляет собой промежуточный фланец с магнитными и немагнитными участками, сопряженный с набором магнитов по числу магнитных участков, закрепленных на плите, резервуар с жидкостью открыт сверху и установлен на платформе, держатель образца расположен в резервуаре с жидкостью, оптический блок слежения за кантилевером, включающий лазер, фотоприемник с системами юстировочной подвижки, оптически сопряженные с кантилевером, закреплен на плите, а система предварительного сближения зонда и образца размещены между пьезосканером и плитой. A scanning probe microscope with a liquid cell, containing a platform, a cantilever holder, including an optically transparent prism with a cantilever, a sample holder with a sample, magnetic capture, an optical cantilever tracking unit, including a laser and a photodetector with alignment-tracking systems, optically paired with a cantilever, a piezoscanner, a system of preliminary approximation of the probe and the sample, a reservoir with liquid and a control unit, characterized in that a plate mounted on the platform, a channel holder a tivevere includes an intermediate flange with magnetic and non-magnetic sections, an optically transparent prism of the cantilever holder contains n surfaces for securing the cantilever located at different angles to the plane of the sample, magnetic capture is an intermediate flange with magnetic and non-magnetic sections, coupled with a set of magnets according to the number of magnetic sections mounted on the plate, the liquid tank is open on top and mounted on the platform, the sample holder is located in the liquid tank, optically A cantilever tracking unit including a laser, a photodetector with alignment systems optically coupled to the cantilever is mounted on a plate, and the probe and sample preliminary rapprochement systems are placed between the piezoscanner and the plate.