RU2210607C1 - Method of production of alloy on base of transition and rare-earth elements and device for realization of this method - Google Patents
Method of production of alloy on base of transition and rare-earth elements and device for realization of this method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2210607C1 RU2210607C1 RU2001135921A RU2001135921A RU2210607C1 RU 2210607 C1 RU2210607 C1 RU 2210607C1 RU 2001135921 A RU2001135921 A RU 2001135921A RU 2001135921 A RU2001135921 A RU 2001135921A RU 2210607 C1 RU2210607 C1 RU 2210607C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- rare
- crucible
- charge
- alloy
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии, в частности к способам металлотермического получения сплавов переходных и редкоземельных элементов с легирующими добавками, и может быть использовано для получения лигатур и специальных сплавов. The invention relates to metallurgy, in particular to methods for metallothermally producing alloys of transition and rare-earth elements with alloying additives, and can be used to obtain alloys and special alloys.
При получении сплавов переходных и редкоземельных элементов металлотермическим способом с использованием восстановителей, таких как алюминий и кальций, образуется шлаковая фаза, в состав которой входят оксиды алюминия и кальция, а также фторид кальция. При контакте этой фазы с металлической фазой происходит обратное восстановление оксида алюминия металлами с большим, чем у алюминия сродством к кислороду, в том числе редкоземельными, что приводит к снижению выхода этих металлов в металлическую фазу. При этом восстановленный алюминий попадает в металлическую фазу, где его избыточное количество нежелательно. Наличие взаимодействия между металлической и шлаковой фазами приводит к затруднениям при их последующем механическом разделении. С другой стороны, любое изменение состава шихты при выплавке различных сплавов приводит к изменению температуры плавления и вязкости металлической и шлаковой фаз, изменению констант равновесия металлотермических реакций и реакций образования интерметаллидов. Таким образом, получение многих составов сплавов оказывается термодинамически невозможным ввиду конкурентного характера различных процессов восстановления и сплавообразования, ограниченности температурных интервалов возможного их осуществления. Даже в тех случаях, когда получение сплава заданного состава оказывается возможным, вопросы максимального извлечения редкоземельных элементов в сплав, равномерного распределения легирующих добавок в сплаве, отделения металла от шлака приходится каждый раз решать заново. In the preparation of alloys of transition and rare-earth elements by the metallothermic method using reducing agents, such as aluminum and calcium, a slag phase is formed, which includes aluminum and calcium oxides, as well as calcium fluoride. Upon contact of this phase with the metal phase, the alumina is reversedly reduced by metals with a greater affinity for oxygen than aluminum, including rare earths, which leads to a decrease in the yield of these metals in the metal phase. In this case, the reduced aluminum enters the metal phase, where its excessive amount is undesirable. The presence of interaction between the metal and slag phases leads to difficulties in their subsequent mechanical separation. On the other hand, any change in the composition of the charge during the smelting of various alloys leads to a change in the melting temperature and viscosity of the metal and slag phases, a change in the equilibrium constants of metallothermal reactions and reactions of the formation of intermetallic compounds. Thus, the preparation of many alloy compositions is thermodynamically impossible due to the competitive nature of the various processes of reduction and alloy formation, the limited temperature ranges of their possible implementation. Even in those cases when it is possible to obtain an alloy of a given composition, the maximum extraction of rare-earth elements into the alloy, the uniform distribution of alloying additives in the alloy, and the separation of metal from slag have to be re-solved each time.
Известен способ получения сплавов переходного и редкоземельных элементов (см. патент США 4612047, Н. кл. 420/83, 1986), включающий формирование гомогенной шихты из фторида железа и фторидов редкоземельных элементов, к которым добавляют кальций в качестве восстановителя, загрузку шихты в замкнутый реакционный объем, подогрев шихты до начала металлотермического восстановления, восстановление при температуре не ниже 1600oС, расслоение металлической и шлаковой фаз, кристаллизацию сплава и отделение его от шлаковой фазы. Часть фторида железа в шихте может заменяться металлическим железом. В состав шихты может также добавляться один или несколько легирующих элементов.A known method of producing alloys of transition and rare earth elements (see US patent 4612047, N. CL. 420/83, 1986), including the formation of a homogeneous mixture of iron fluoride and rare earth fluorides, to which calcium is added as a reducing agent, loading the mixture into a closed the reaction volume, heating the mixture before the start of metallothermal reduction, reduction at a temperature not lower than 1600 o C, separation of the metal and slag phases, crystallization of the alloy and its separation from the slag phase. Part of the iron fluoride in the charge can be replaced by metallic iron. The composition of the charge may also be added one or more alloying elements.
Описанный способ реализуется посредством устройства, представляющего собой герметичный металлический контейнер с тугоплавкой футеровкой или с водяным охлаждением, оборудованный системой внешнего подогрева и приспособлением для поджига шихты. The described method is implemented by means of a device that is a sealed metal container with a refractory lining or water-cooled, equipped with an external heating system and a device for firing the charge.
Недостатком этого способа является относительно низкий выход редкоземельных элементов в сплав и повышенная концентрация в нем примесей в результате обратного восстановления металла-восстановителя из его оксида редкоземельными элементами. Другим недостатком способа является то, что для каждого требуемого состава сплава возникает потребность в корректировке исходной шихты и условий проведения процесса. К недостаткам способа относится также применение в составе шихты гигроскопичного фторида железа. Фториды переходных металлов не встречаются в природе в виде распространенных минералов, а их искусственное приготовление путем фторирования оксидов является достаточно сложной и дорогой операцией. Образующийся шлак состоит из относительно тугоплавкого фторида кальция, что обусловливает необходимость ведения процесса при высокой температуре (1600oС), и в замкнутом объеме ввиду того, что парциальное давление паров кальция при этой температуре превышает атмосферное.The disadvantage of this method is the relatively low yield of rare earth elements in the alloy and the increased concentration of impurities in it as a result of the reverse reduction of the reducing metal from its oxide with rare earth elements. Another disadvantage of this method is that for each desired alloy composition there is a need to adjust the initial charge and process conditions. The disadvantages of the method also include the use of hygroscopic iron fluoride in the mixture. Transition metal fluorides are not found in nature in the form of common minerals, and their artificial preparation by fluorination of oxides is a rather complicated and expensive operation. The resulting slag consists of relatively refractory calcium fluoride, which necessitates the process at a high temperature (1600 o C), and in a closed volume due to the fact that the partial pressure of calcium vapor at this temperature exceeds atmospheric.
К недостаткам устройства можно отнести необходимость использования герметичного контейнера с футеровкой из тугоплавкого материала или с водяным охлаждением, а также внешнего подогрева. Все эти обстоятельства усложняют и удорожают как способ, так и реализующее его устройство. The disadvantages of the device include the need to use a sealed container with a lining of refractory material or with water cooling, as well as external heating. All these circumstances complicate and increase the cost of both the method and the device that implements it.
Известен также способ получения сплавов переходного и редкоземельных элементов (см. патент РФ 2060290, МПК6 С 22 С 28/00, С 22 В 5/04, 1996), включающий формирование верхнего и нижнего слоев шихты, причем верхний слой формируют из продуктов фторирования оксидов переходных металлов, переходных металлов в элементарном виде, алюминия и легирующих добавок, а нижний слой формируют из продуктов фторирования оксидов редкоземельных металлов, кальция или магния, послойную загрузку шихты в реакционный объем, осуществление металлотермического восстановления в атмосфере инертного газа, создаваемой в реакторе, где находится реакционный объем, легирование расплава в процессе его получения, расслоение металлической и шлаковой фаз, кристаллизацию сплава и отделение его от шлаковой фазы. В верхнем слое идет восстановление фторида переходного металла (железа) алюминием и легирование образующейся металлической фазы легирующими добавками, а в нижнем слое восстанавливаются редкоземельные элементы из их фторидов кальцием или магнием. При этом расслоение металлической и шлаковой фаз происходит как в верхнем, так и в нижнем слое. В качестве легирующих элементов используют бор, галлий, титан, уран или их соединения. Кристаллизация получаемого сплава происходит непосредственно в нижней части реакционного пространства. После охлаждения полученные продукты выгружают из реакционного объема и сплав отделяют от шлака.There is also a method of producing alloys of transition and rare-earth elements (see RF patent 2060290, IPC 6 C 22 C 28/00, C 22
Известный способ характеризуется недостаточно высоким выходом редкоземельных элементов в сплав и повышенной концентрацией в нем примесей по причине обратного восстановления части алюминия из его оксида редкоземельными элементами. В известном способе экзотермичность нижнего слоя шихты является недостаточной для эффективного разделения металлической и шлаковой фаз. Поэтому в шлаковой фазе задерживаются корольки сплава. Ограниченность дополнительного подвода тепла из верхнего слоя шихты делает невозможным получение сплавов с высоким содержанием редкоземельных элементов. К недостаткам способа относится также использование в составе шихты гигроскопичных фторида железа и фторидов редкоземельных металлов, что делает необходимым применение дополнительной операции фторирования оксидов. The known method is characterized by insufficiently high yield of rare-earth elements in the alloy and an increased concentration of impurities in it due to the reverse reduction of part of aluminum from its oxide by rare-earth elements. In the known method, the exothermicity of the lower charge layer is insufficient for the effective separation of the metal and slag phases. Therefore, the kings of the alloy are retained in the slag phase. The limited additional supply of heat from the upper layer of the charge makes it impossible to obtain alloys with a high content of rare earth elements. The disadvantages of the method also include the use of hygroscopic iron fluoride and rare earth metal fluorides in the mixture, which makes it necessary to use an additional operation of fluorination of oxides.
Известно устройство для получения сплавов переходного и редкоземельных элементов (см. патент РФ 2113520, МПК6 С 22 В 5/04, С 22 В 34/00, С 22 В 59/00, 1998), включающее тигель с футерованными стенками и днищем и металлоприемник, размещенный под тиглем. В днище имеется выпускной канал с перегородкой, соединяющий тигель и металлоприемник. Между тиглем и металлоприемником имеется дополнительная емкость для приема шлака, сообщенная в верхней части с выпускным каналом, а в нижней части с металлоприемником. Металлоприемник имеет объем, равный объему получаемого слитка, а перегородка выполнена из материала сплава или компонента шихты.A device for producing alloys of transition and rare-earth elements (see RF patent 2113520, IPC 6 C 22
Недостатки известного устройства заключаются в том, что получаемые слитки имеют недостаточно высокое качество по причине неполного разделения металлической и шлаковой фаз. Диаметр выпускного канала определяется необходимой скоростью выпуска расплавленного металла и должен быть достаточно большим. В связи с этим через него может вытекать не только металл, но и захваченные конвективными потоками шлаковые включения. Строгое соотношение между размерами металлоприемника и объемом получаемого слитка приводит к тому, что попавшие в слиток шлаковые включения вытесняют часть металла в дополнительную емкость, где он смешивается со шлаком. The disadvantages of the known device are that the resulting ingots are not of high enough quality due to incomplete separation of the metal and slag phases. The diameter of the exhaust channel is determined by the required rate of release of the molten metal and should be large enough. In this regard, not only metal but also slag inclusions captured by convective flows can flow through it. The strict correlation between the dimensions of the metal receiver and the volume of the ingot obtained leads to the fact that the slag inclusions that have got into the ingot displace a part of the metal in an additional tank, where it is mixed with slag.
Настоящее изобретение направлено на решение задачи увеличения выхода редкоземельных элементов в сплав за счет исключения обратного восстановления металла-восстановителя из его оксида редкоземельными элементами в результате отделения шлаковой фазы от металлической на ранней стадии процесса. Изобретение также решает задачу унификации способа при получении сплавов различного состава. The present invention is directed to solving the problem of increasing the yield of rare-earth elements in the alloy by eliminating the reverse reduction of the reducing metal from its oxide with rare-earth elements by separating the slag phase from the metal phase at an early stage of the process. The invention also solves the problem of unifying the method for producing alloys of various compositions.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения сплава на основе переходного и редкоземельных элементов, включающем формирование верхнего слоя шихты из соединения переходного элемента и восстановителя и нижнего слоя шихты из редкоземельных элементов, послойную загрузку шихты в реакционный объем, осуществление металлотермического восстановления, взаимодействие металлической фазы с редкоземельными элементами, расслоение металлической и шлаковой фаз, кристаллизацию сплава и отделение шлаковой фазы, согласно изобретению верхний слой шихты изолируют от нижнего слоя, металлотермическое восстановление и расслоение металлической и шлаковой фаз осуществляют только в верхнем слое шихты, после расслоения фаз частично нарушают изоляцию между верхним и нижним слоями, при этом шлаковую фазу отделяют до взаимодействия металлической фазы с редкоземельными элементами и кристаллизации сплава. The problem is solved in that in the method for producing an alloy based on transition and rare-earth elements, including the formation of the upper charge layer from the connection of the transition element and the reducing agent and the lower charge layer from rare-earth elements, layer-by-layer loading of the charge into the reaction volume, the implementation of metallothermic reduction, the interaction of the metal phase with rare earth elements, separation of the metal and slag phases, crystallization of the alloy and separation of the slag phase, according to the invention The X-ray layer of the charge is isolated from the lower layer, metallothermal reduction and separation of the metal and slag phases are carried out only in the upper layer of the charge, after phase separation, the insulation between the upper and lower layers is partially violated, while the slag phase is separated before the metal phase interacts with rare-earth elements and the alloy crystallizes .
Поставленная задача решается также тем, что в качестве соединения переходного элемента используют его оксид. The problem is also solved by the fact that as the connection of the transition element using its oxide.
Поставленная задача решается также и тем, что в верхний слой шихты дополнительно вводят переходный элемент, в качестве которого используют железо, никель, кобальт. The problem is also solved by the fact that in the upper layer of the charge an additional transition element is introduced, which is used as iron, nickel, cobalt.
Поставленная задача решается и тем, что в качестве восстановителя используют алюминий. The problem is solved by the fact that as a reducing agent use aluminum.
На решение поставленной задачи направлено то, что, в качестве редкоземельных элементов используют элементы, выбранные из группы, содержащей церий, лантан, неодим и празеодим. The solution to this problem is directed to the fact that, as rare earth elements, elements selected from the group consisting of cerium, lanthanum, neodymium and praseodymium are used.
На решение поставленной задачи направлено также то, что в качестве редкоземельных элементов берут их сплав. The solution of this problem is also directed by the fact that their alloy is taken as a rare-earth element.
На решение поставленной задачи направлено также и то, что в нижний слой шихты дополнительно вводят легирующую добавку. The solution of this problem is also directed by the fact that an alloying additive is additionally introduced into the lower layer of the charge.
На решение поставленной задачи направлено и то, что, в качестве легирующей добавки используют элементы, выбранные из группы, содержащей кальций, алюминий, кремний, медь и бор. The solution to the problem is also aimed at the fact that, as an alloying additive, elements selected from the group consisting of calcium, aluminum, silicon, copper and boron are used.
Решению поставленной задачи способствует то, что отношение массы верхнего и нижнего слоя шихты составляет не менее 3,05. The solution to this problem is facilitated by the fact that the ratio of the mass of the upper and lower layers of the charge is at least 3.05.
Решению поставленной задачи способствует также то, что расслоение металлической и шлаковой фаз ведут в течение 3-10 с. The task is also facilitated by the fact that the separation of the metal and slag phases is carried out for 3-10 s.
Решению поставленной задачи способствует и то, что металлотермическое восстановление и расслоение фаз осуществляют в тигле с днищем с выпускными каналами, при этом масса днища равна 0,05-0,20 массы металлической фазы, получаемой в результате восстановления. The task is also facilitated by the fact that the metallothermal reduction and phase separation are carried out in a crucible with a bottom with outlet channels, while the mass of the bottom is 0.05-0.20 the mass of the metal phase resulting from the reduction.
Решению поставленной задачи способствует также и то, что количество выпускных каналов N определяют согласно зависимости:
N=M•k2,
где М - масса металлической фазы, кг;
k2 - эмпирический коэффициент, k2≥0,004 кг-1.The task is also facilitated by the fact that the number of exhaust channels N is determined according to the dependence:
N = M • k 2 ,
where M is the mass of the metal phase, kg;
k 2 is an empirical coefficient, k 2 ≥0.004 kg -1 .
Поставленная задача решается также тем, что в устройстве для получения сплава на основе переходного и редкоземельных элементов, включающем тигель с корпусом и днищем, выполненным из графита, которое имеет выпускной канал и снабжено перегородкой, и металлоприемник, размещенный под тиглем, согласно изобретению днище тигля имеет ряд выпускных каналов, диаметр которых D определяют из соотношения:
D=l0,5•k1,
где l - толщина днища, м;
k1 - эмпирический коэффициент, k1=0,64-1,04 (м)0,5,
при этом перегородка выполнена из легкоплавкого или легкосгораемого материала.The problem is also solved by the fact that in the device for producing an alloy based on transition and rare-earth elements, including a crucible with a body and a bottom made of graphite, which has an outlet channel and is equipped with a baffle, and a metal receiver placed under the crucible, according to the invention, the bottom of the crucible has a number of exhaust channels, the diameter of which D is determined from the ratio:
D = l 0.5 • k 1 ,
where l is the thickness of the bottom, m;
k 1 - empirical coefficient, k 1 = 0.64-1.04 (m) 0.5 ,
wherein the partition is made of fusible or easily combustible material.
Еще одним отличием устройства является то, что днище тигля выполнено съемным. Another difference of the device is that the bottom of the crucible is removable.
Другим отличием устройства является то, что корпус тигля и металлоприемник изготовлены из оксидной или фторидной керамики. Another difference of the device is that the crucible body and the metal receiver are made of oxide or fluoride ceramics.
Следующим отличием является то, что корпус тигля и металлоприемник изготовлены из металла или графита. The next difference is that the crucible body and the metal receiver are made of metal or graphite.
Отличием устройства является также то, что оно содержит один или более теплоизолирующих элементов, которые размещены между днищем тигля и металлоприемником. The difference between the device is also that it contains one or more heat insulating elements, which are placed between the bottom of the crucible and the metal receiver.
Формирование шихты в виде двух слоев позволяет пространственно разделить и последовательно осуществить в едином процессе операции восстановления переходного металла и его взаимодействия с редкоземельными и легирующими элементами до заданной концентрации. Оптимизация каждой из этих операций осуществляется раздельно и по своим критериям. Такой подход облегчает выплавку сложных сплавов заранее заданного состава. The formation of a charge in the form of two layers allows you to spatially separate and sequentially carry out in a single process the operation of reducing the transition metal and its interaction with rare-earth and alloying elements to a given concentration. The optimization of each of these operations is carried out separately and according to its own criteria. This approach facilitates the smelting of complex alloys of a predetermined composition.
Формирование верхнего слоя шихты из соединения переходного элемента и восстановителя обусловлено необходимостью первоначальной выплавки основы сплава в виде заданного количества переходного элемента, нагретого до требуемой температуры, с получением шлака определенного состава, имеющего температуру плавления и вязкость, необходимые для эффективного разделения металлической и шлаковой фаз. Состав верхнего слоя шихты является неизменным при получении всех возможных составов сплавов с данным переходным металлом. The formation of the upper layer of the mixture from the connection of the transition element and the reducing agent is due to the need for the initial smelting of the alloy base in the form of a given amount of the transition element heated to the required temperature, to obtain slag of a certain composition having the melting temperature and viscosity necessary for the effective separation of the metal and slag phases. The composition of the upper layer of the charge is unchanged upon receipt of all possible compositions of alloys with this transition metal.
В качестве соединения переходного элемента используют его оксид. Такой выбор обусловлен широким распространением оксидов железа, никеля и кобальта и их негигроскопичностью. As a compound of the transition element, its oxide is used. This choice is due to the wide distribution of iron, nickel and cobalt oxides and their non-hygroscopicity.
Верхний слой шихты может дополнительно содержать переходный элемент в виде железа, никеля или кобальта, которые выполняют функцию теплового балласта и позволяют повысить извлечение переходного элемента в металлическую фазу. The upper layer of the charge may additionally contain a transition element in the form of iron, nickel or cobalt, which act as thermal ballast and can increase the extraction of the transition element in the metal phase.
Использование в качестве восстановителя алюминия обеспечивает необходимый тепловой эффект металлотермической реакции и получение металлической и шлаковой фаз с требуемыми характеристиками. The use of aluminum as a reducing agent provides the necessary thermal effect of the metallothermic reaction and the production of metal and slag phases with the required characteristics.
Формирование нижнего слоя шихты из редкоземельных элементов обусловлено необходимостью получения целевого сплава требуемого состава при их взаимодействии с металлической фазой, образующейся при металлотермическом восстановлении верхнего слоя шихты. В качестве редкоземельных элементов используют элементы, выбранные из группы, содержащей церий, лантан, неодим, празеодим или их сплавы, в том числе содержащие другие элементы. The formation of the lower layer of the mixture from rare-earth elements is due to the need to obtain the target alloy of the required composition during their interaction with the metal phase formed during the metallothermic reduction of the upper layer of the mixture. As rare earth elements, elements selected from the group consisting of cerium, lanthanum, neodymium, praseodymium or their alloys, including those containing other elements, are used.
Введение в нижний слой шихты легирующих добавок обусловлено необходимостью выплавки соответствующих сплавов. В качестве легирующих добавок используют элементы, выбранные из группы, содержащей кальций, алюминий, кремний, медь, бор. Выбор указанных редкоземельных и легирующих компонентов нижнего слоя шихты является предпочтительным, но он может быть расширен с учетом конкретных характеристик получаемого сплава. The introduction of alloying additives into the lower charge layer is due to the need to melt the corresponding alloys. As alloying additives, elements selected from the group consisting of calcium, aluminum, silicon, copper, boron are used. The choice of these rare earth and alloying components of the lower layer of the charge is preferable, but it can be expanded taking into account the specific characteristics of the resulting alloy.
Изолирование верхнего слоя шихты от нижнего позволяет отделить шлаковую фазу, образующуюся в верхнем слое, от редкоземельных элементов, а также легирующих добавок, находящихся в нижнем слое. Изолирование осуществляют посредством изолирующего элемента специальной конструкции. Isolation of the upper layer of the charge from the bottom allows you to separate the slag phase formed in the upper layer from rare earth elements, as well as alloying additives located in the lower layer. Isolation is carried out by means of an insulating element of a special design.
Поскольку металлотермическое восстановление ведут в верхнем слое шихты, шлаковая фаза образуется только на начальной стадии процесса, что позволяет осуществить на этой стадии полное расслоение металлической и шлаковой фаз и их разделение. Для полного расслоения металлической и шлаковой фаз необходима выдержка полученного в верхнем слое расплава в течение 3-10 с. Это позволяет обеспечить максимальный выход переходного металла в металлическую фазу и способствует беспрепятственному перепусканию ее в нижний слой. При времени выдержки менее 3 с не происходит полного расслоения металлической и шлаковой фаз, а время выдержки более 10 с приводит к преждевременной кристаллизации металлической фазы вследствие больших потерь тепла. Since metallothermal reduction is carried out in the upper layer of the charge, the slag phase is formed only at the initial stage of the process, which allows for complete separation of the metal and slag phases and their separation at this stage. For complete separation of the metal and slag phases, it is necessary to hold the melt obtained in the upper layer for 3-10 s. This allows you to ensure the maximum output of the transition metal in the metal phase and contributes to its smooth passage into the lower layer. At a holding time of less than 3 s, complete separation of the metal and slag phases does not occur, and a holding time of more than 10 s leads to premature crystallization of the metal phase due to large heat losses.
Частичное нарушение изоляции между верхним и нижним слоями после расслоения фаз позволяет перепустить металлическую фазу в нижний слой, оставив шлаковую фазу в верхнем слое. Это становится возможным вследствие существенной разницы в вязкости, поверхностном натяжении и температуре плавления металлической и шлаковой фаз, получаемых в металлотермическом процессе. A partial violation of the insulation between the upper and lower layers after phase separation allows the metal phase to be transferred to the lower layer, leaving the slag phase in the upper layer. This becomes possible due to a significant difference in viscosity, surface tension and the melting point of the metal and slag phases obtained in the metallothermic process.
Отделение шлаковой фазы до взаимодействия металлической фазы с редкоземельными элементами и кристаллизации сплава позволяет исключить контакт между шлаковой фазой и редкоземельными элементами, что способствует повышению извлечения редкоземельных компонентов в сплав и снижению содержания в нем примесей. The separation of the slag phase before the interaction of the metal phase with rare earth elements and crystallization of the alloy eliminates contact between the slag phase and the rare earth elements, which helps to increase the extraction of rare earth components in the alloy and reduce the content of impurities in it.
При перепускании металлической фазы в нижний слой происходит сплавление переходного элемента с редкоземельными, а также легирующими элементами за счет тепла металлической фазы без дополнительного подвода тепла извне. Расплавление компонентов нижнего слоя направлено на реализацию процесса выплавки сплава. Это возможно при условии, что масса верхнего слоя превосходит массу нижнего слоя не менее, чем в 3,05 раза. После расплавления компонентов нижнего слоя происходит образование сплава переходного и редкоземельных элементов, а также его легирование. When the metal phase is bypassed into the lower layer, the transition element is fused with rare earth and also alloying elements due to the heat of the metal phase without additional supply of heat from the outside. The melting of the components of the lower layer is aimed at the implementation of the alloy smelting process. This is possible provided that the mass of the upper layer exceeds the mass of the lower layer by at least 3.05 times. After the components of the lower layer are melted, an alloy of the transition and rare-earth elements is formed, as well as its alloying.
Осуществление металлотермического восстановления и расслоения фаз возможно в тигле с днищем, снабженным выпускными каналами. Для полного расслоения металлической и шлаковой фаз масса днища должна быть равна 0,05-0,20 массы металлической фазы, получаемой в результате восстановления. Это соответствует выдержке полученного в верхнем слое расплава в течение 3-10 с. При массе днища менее 0,05 и более 0,20 массы металлической фазы, получаемой в верхнем слое расплава, не происходит полного расслоения металлической и шлаковой фаз и имеет место преждевременная кристаллизация металлической фазы соответственно. The implementation of metallothermal recovery and phase separation is possible in a crucible with a bottom equipped with exhaust channels. For complete separation of the metal and slag phases, the mass of the bottom should be equal to 0.05-0.20 the mass of the metal phase obtained as a result of recovery. This corresponds to the exposure obtained in the upper layer of the melt for 3-10 s. When the bottom mass is less than 0.05 and more than 0.20 the mass of the metal phase obtained in the upper layer of the melt, complete separation of the metal and slag phases does not occur and premature crystallization of the metal phase occurs, respectively.
Выбор количества выпускных каналов N согласно зависимости N=M•k2 позволяет перепустить весь объем металлической фазы из верхнего слоя в нижний в течение промежутка времени, достаточного для сохранения перегрева металлической фазы, что необходимо для расплавления компонентов нижнего слоя шихты в виде редкоземельных и легирующих элементов, размещенных в нижнем слое шихты. Эмпирический коэффициент k2≥0,004 кг-1 зависит от вязкости металлической фазы и определяет скорость ее перепускания в нижний слой шихты. При величине коэффициента k2<0,004 кг-1 перепускание металлической фазы замедлится и будет сопровождаться чрезмерными потерями тепла, которого не хватит для расплавления редкоземельных и легирующих компонентов в нижнем слое шихты.The choice of the number of exhaust channels N according to the dependence N = M • k 2 allows you to transfer the entire volume of the metal phase from the upper layer to the lower for a period of time sufficient to maintain overheating of the metal phase, which is necessary to melt the components of the lower layer of the charge in the form of rare-earth and alloying elements placed in the lower layer of the charge. The empirical coefficient k 2 ≥0.004 kg -1 depends on the viscosity of the metal phase and determines the rate of its transfer to the lower layer of the charge. When the coefficient k 2 <0.004 kg -1, the bypass of the metal phase will slow down and will be accompanied by excessive heat loss, which is not enough to melt the rare-earth and alloying components in the lower layer of the charge.
Указанные выше существенные отличия способа реализуются с помощью устройства для получения сплава на основе переходных и редкоземельных элементов. The above significant differences of the method are realized using a device for producing an alloy based on transition and rare-earth elements.
Выбор диаметра D выпускных каналов в днище тигля согласно соотношению D= l0,5•k1 позволяет обеспечить свободное перепускание металлической фазы в металлоприемник и задержку шлаковой фазы на днище. Эмпирический коэффициент k1 зависит от вязкости и поверхностного натяжения шлаковой и металлической фаз, от их температуры и краевого угла смачивания ими графита и составляет 0,64-1,04 (м)0,5. При величине коэффициента k1<0,64 перепускание металлической фазы в металлоприемник будет затруднено, а при k1>1,04 будет происходить перепускание шлаковой фазы в металлоприемник вместе с металлической фазой.The choice of the diameter D of the exhaust channels in the bottom of the crucible according to the ratio D = l 0.5 • k 1 allows for the free transfer of the metal phase into the metal receiver and the delay of the slag phase on the bottom. The empirical coefficient k 1 depends on the viscosity and surface tension of the slag and metal phases, on their temperature and the contact angle of graphite wetting them, and is 0.64-1.04 (m) 0.5 . When the coefficient k 1 <0.64, the transfer of the metal phase into the metal receiver will be difficult, and when k 1 > 1.04, the transfer of the slag phase to the metal receiver will occur along with the metal phase.
Соединение днища тигля с его корпусом и металлоприемником посредством теплоизолирующих элементов обусловлено необходимостью минимизации потерь тепла на нагрев стенок тигля и металлоприемника при разогреве днища до и выше температуры плавления металлической фазы, что позволяет перепустить металлическую фазу из тигля в металлоприемник. В качестве теплоизолирующих элементов могут быть использованы кольцевые керамические или графитовые прокладки или вставки с ограниченной площадью контакта со стенками тигля и металлоприемника. Количество теплоизолирующих элементов может быть один или более. The connection of the crucible bottom with its body and the metal receiver by means of heat-insulating elements is due to the need to minimize heat loss for heating the walls of the crucible and the metal receiver when the bottom is heated to and above the melting temperature of the metal phase, which allows the metal phase to be transferred from the crucible to the metal receiver. As heat-insulating elements, ring ceramic or graphite gaskets or inserts with a limited contact area with the walls of the crucible and the metal receiver can be used. The number of heat insulating elements may be one or more.
Выполнение перегородки из легкоплавкого или легкосгораемого материала позволяет исключить попадание шихты из тигля в металлоприемник при загрузке шихты и не препятствует перепусканию металлической фазы из тигля в металлоприемник через выпускные каналы в днище тигля после завершения металлотермического восстановления. The implementation of the baffle made of fusible or easily combustible material eliminates the ingress of the charge from the crucible into the metal receiver when loading the charge and does not prevent the metal phase from passing from the crucible to the metal receiver through the outlet channels in the bottom of the crucible after completion of the thermal reduction.
Выполнение днища тигля съемным упрощает извлечение из тигля шлака, обеспечивая тем самым многократное использование устройства, несмотря на ограниченность срока службы днища тигля. Making the bottom of the crucible removable simplifies the removal of slag from the crucible, thereby ensuring multiple use of the device, despite the limited service life of the bottom of the crucible.
Изготовление корпуса тигля из керамики, преимущественно оксидной или фторидной, позволяет снизить потери тепла от днища на стенки тигля и осуществить тепловую изоляцию днища тигля от его корпуса. В случае изготовления корпуса тигля из металла или графита днище тигля целесообразно соединить с корпусом посредством теплоизолирующих элементов, например керамических. Для любого варианта выполнения корпуса тигля необходимо обеспечить тепловую изоляцию днища тигля. The manufacture of the crucible body from ceramics, mainly oxide or fluoride, allows to reduce heat loss from the bottom to the crucible walls and to heat insulate the bottom of the crucible from its body. In the case of the manufacture of a crucible body from metal or graphite, it is advisable to connect the bottom of the crucible to the body by means of heat-insulating elements, for example ceramic. For any embodiment of the crucible body, it is necessary to provide thermal insulation of the bottom of the crucible.
Указанные выше свойства и функции совокупности признаков, входящих в заявляемые способ и устройство, позволяют повысить выход редкоземельных элементов в сплав, снизить концентрации в нем примесей и унифицировать способ при получении сплавов различного состава, т.е. обеспечивают решение поставленной в изобретении задачи. The above properties and functions of the combination of features included in the inventive method and device can increase the yield of rare-earth elements in the alloy, reduce the concentration of impurities in it and unify the method when producing alloys of various compositions, i.e. provide a solution to the problem of the invention.
Пример 1. Example 1
Осуществляют получение сплава LaNi5(Ni-32%La) путем формирования верхнего слоя шихты из 3364 г NiO, 811 г Аl, а нижнего слоя - из 1153 г лантана. В реакционный объем последовательно загружают нижний слой шихты и изолирующий элемент, на который помещают верхний слой шихты. Соотношение масс верхнего и нижнего слоев составляет 3,62. Затем в верхнем слое шихты размещают электрический запал и с его помощью инициируют реакцию восстановления, которая имеет место только в верхнем слое. Полученный при этом расплав выдерживают в течение 5 с до полного расслоения металлической и шлаковой фаз, после чего частично нарушают изоляцию между верхним и нижним слоями, перепускают металлическую фазу в количестве 2450 г в нижний слой, где осуществляют расплавление компонентов нижнего слоя за счет тепла металлической фазы, ее взаимодействие с редкоземельными элементами, легирование и последующую кристаллизацию полученного сплава. Шлаковую фазу за счет значительного превышения вязкости (более, чем в 100 раз) по сравнению с металлической фазой удерживают на изолирующем элементе в верхнем слое. При перепускании металлической фазы в нижний слой температура и давление воздуха в зоне реакционного объема, расположенной между изолирующим элементом и нижним слоем шихты, возрастают более, чем в 7 раз. Для выравнивания давления избыток воздуха выпускают в течение 2-3 с в атмосферу. Масса слитка сплава составила 3603 г. Концентрация лантана в сплаве - 32,1%. Степень извлечения редкоземельных элементов в сплав составляет 100%.The LaNi 5 alloy (Ni-32% La) is obtained by forming the upper layer of the mixture from 3364 g NiO, 811 g Al, and the lower layer from 1153 g lanthanum. The lower charge layer and the insulating element, on which the upper charge layer is placed, are sequentially loaded into the reaction volume. The mass ratio of the upper and lower layers is 3.62. Then an electric fuse is placed in the upper layer of the charge and with its help a reduction reaction is initiated, which takes place only in the upper layer. The melt thus obtained is held for 5 s until the metal and slag phases are completely delaminated, after which the insulation between the upper and lower layers is partially violated, the metal phase in the amount of 2450 g is passed into the lower layer, where the components of the lower layer are melted due to the heat of the metal phase , its interaction with rare earth elements, alloying and subsequent crystallization of the resulting alloy. The slag phase due to a significant excess of viscosity (more than 100 times) compared with the metal phase is kept on an insulating element in the upper layer. When passing the metal phase into the lower layer, the temperature and air pressure in the zone of the reaction volume located between the insulating element and the lower layer of the charge increase by more than 7 times. To equalize the pressure, excess air is released into the atmosphere for 2-3 s. The mass of the alloy ingot was 3603 g. The concentration of lanthanum in the alloy was 32.1%. The degree of extraction of rare earth elements in the alloy is 100%.
Пример 2. Example 2
Осуществляют получение сплава, содержащего 18% РЗМ и 18% Аl, остальное - железо. Формируют верхний слой шихты из 4100 г Fе3O4, 1270 г Аl и нижний слой - из 700 г мишметалла, представляющего сплав церия, лантана, неодима и празеодима, и 700 г Аl в виде гранул или проволоки. Соотношение масс верхнего и нижнего слоев составляет 3,84. Процесс ведут в соответствии с условиями примера 1. Отличие заключается в том, что полученный при этом расплав выдерживают в течение 5 с до полного расслоения металлической и шлаковой фаз, а количество металлической фазы, перепускаемой в нижний слой, составляет 2450 г. Масса слитка сплава составила 3850 г. Концентрация алюминия и суммы редкоземельных металлов в сплаве составила 18,1% и 17,8% соответственно. Степень извлечения редкоземельных элементов в сплав равна 100%.Carry out the alloy containing 18% REM and 18% Al, the rest is iron. The upper layer of the mixture is formed of 4100 g of Fe 3 O 4 , 1270 g of Al and the lower layer of 700 g of mischmetal, representing an alloy of cerium, lanthanum, neodymium and praseodymium, and 700 g of Al in the form of granules or wire. The mass ratio of the upper and lower layers is 3.84. The process is carried out in accordance with the conditions of example 1. The difference is that the melt obtained during this is held for 5 s until the metal and slag phases are completely separated, and the amount of metal phase transferred to the lower layer is 2450 g. The mass of the alloy ingot was 3850. The concentration of aluminum and the amount of rare earth metals in the alloy was 18.1% and 17.8%, respectively. The degree of extraction of rare earth elements in the alloy is 100%.
Пример 3. Example 3
Осуществляют получение сплава 70%Со-20%Се-10%Сu путем формирования верхнего слоя шихты из 3583 г Сo3O4, 1107 г Аl, а нижнего слоя - из 700 г церия и 350 г меди. Соотношение масс верхнего и нижнего слоев равно 4,47. Процесс ведут в соответствии с условиями примера 1. Отличие заключается в том, что полученный при этом расплав выдерживают в течение 6 с до полного расслоения металлической и шлаковой фаз, а количество металлической фазы, перепускаемой в нижний слой, составляет 2450 г. Масса слитка сплава - 3500 г. Концентрация церия и меди в сплаве равна 20,1% и 10,1% соответственно. Степень извлечения редкоземельных элементов в сплав составляет 100%.An alloy of 70% Co-20% Ce-10% Cu is obtained by forming the upper layer of a mixture of 3583 g of Co 3 O 4 , 1107 g of Al, and the lower layer of 700 g of cerium and 350 g of copper. The mass ratio of the upper and lower layers is 4.47. The process is carried out in accordance with the conditions of example 1. The difference is that the melt obtained during this is held for 6 s until the metal and slag phases are completely separated, and the amount of metal phase transferred to the lower layer is 2450 g. The mass of the alloy ingot is 3500 g. The concentration of cerium and copper in the alloy is 20.1% and 10.1%, respectively. The degree of extraction of rare earth elements in the alloy is 100%.
Пример 4. Example 4
Осуществляют получение сплава Fe-25%Si-10%P3M-l%Ca-2%Al путем формирования верхнего слоя шихты из 4100 г Fе3O4, 1270 г Аl, 1110 г Fe, а нижнего слоя - из 1400 г кремния, 560 г мишметалла, 56 г кальция и 112 г алюминия. Соотношение масс верхнего и нижнего слоев равно 3,05. Процесс ведут в соответствии с условиями примера 1. Отличие заключается в том, что полученный при этом расплав выдерживают в течение 3 с до полного расслоения металлической и шлаковой фаз. Количество металлической фазы, перепускаемой в нижний слой - 3470 г. Металлотермическое восстановление и расслоение фаз осуществляют в тигле с днищем с выпускными каналами, масса которого составляет 0,05 массы металлической фазы (173,5 г), а количество выпускных каналов равно 14. Масса слитка полученного сплава - 5598 г. Концентрация кремния, суммы РЗМ, кальция и алюминия в сплаве составила 24,8%, 10,1%, 1% и 2% соответственно. Степень извлечения редкоземельных элементов в сплав равна 100%.The alloy is obtained Fe-25% Si-10% P3M-l% Ca-2% Al by forming the upper layer of the mixture of 4100 g of Fe 3 O 4 , 1270 g of Al, 1110 g of Fe, and the lower layer of 1400 g of silicon, 560 g of mischmetal, 56 g of calcium and 112 g of aluminum. The mass ratio of the upper and lower layers is 3.05. The process is carried out in accordance with the conditions of example 1. The difference is that the melt obtained in this case is held for 3 s until the metal and slag phases are completely separated. The amount of metal phase transferred to the lower layer is 3470 g. The metallothermal reduction and phase separation are carried out in a crucible with a bottom with outlet channels, the mass of which is 0.05 mass of the metal phase (173.5 g), and the number of outlet channels is 14. Mass the ingot of the obtained alloy is 5598 g. The concentration of silicon, the sum of rare-earth metals, calcium and aluminum in the alloy was 24.8%, 10.1%, 1% and 2%, respectively. The degree of extraction of rare earth elements in the alloy is 100%.
Пример 5. Example 5
Осуществляют получение сплава Fe-6%Nd-0,002%B путем формирования верхнего слоя шихты из 4100 г Fе3O4, 1270 г Аl, а нижнего слоя - из 520 г отходов сплава Nd2Fe14B с концентрацией неодима и бора 34% и 1% соответственно. Соотношение масс верхнего и нижнего слоев составляет 10,3. Процесс ведут в соответствии с условиями примера 1. Отличие заключается в том, что полученный при этом расплав выдерживают в течение 10 с до полного расслоения металлической и шлаковой фаз. Количество металлической фазы, перепускаемой в нижний слой - 2450 г. Металлотермическое восстановление и расслоение фаз осуществляют в тигле с днищем с выпускными каналами, масса которого составляет 0,2 массы металлической фазы (490 г), а количество выпускных каналов равно 10. Масса слитка полученного сплава - 2970 г. Концентрация неодима и бора в сплаве составила 6,1% и 0,002%, соответственно. Степень извлечения редкоземельных элементов в сплав равна 100%.Carry out the alloy Fe-6% Nd-0.002% B by forming the upper layer of the mixture of 4100 g Fe 3 O 4 , 1270 g Al, and the lower layer of 520 g waste alloy Nd 2 Fe 14 B with a concentration of neodymium and boron 34% and 1%, respectively. The mass ratio of the upper and lower layers is 10.3. The process is carried out in accordance with the conditions of example 1. The difference lies in the fact that the melt obtained in this case is held for 10 s until the metal and slag phases are completely separated. The amount of metal phase to be transferred to the lower layer is 2450 g. The metallothermal reduction and phase separation are carried out in a crucible with a bottom with outlet channels, the mass of which is 0.2 mass of the metal phase (490 g), and the number of outlet channels is 10. Mass of the ingot obtained alloy - 2970 g. The concentration of neodymium and boron in the alloy was 6.1% and 0.002%, respectively. The degree of extraction of rare earth elements in the alloy is 100%.
На фиг.1 показан вертикальный разрез устройства для получения сплава на основе переходного и редкоземельных элементов с корпусом тигля и металлоприемником, выполненными из керамики;
На фиг. 2 - вертикальный разрез устройства с корпусом тигля и металлоприемником, выполненными из металла или графита.Figure 1 shows a vertical section of a device for producing an alloy based on transition and rare-earth elements with a crucible body and a metal receiver made of ceramic;
In FIG. 2 is a vertical section through a device with a crucible body and a metal receiver made of metal or graphite.
Устройство (см. фиг.1) включает керамические тигель 1 и металлоприемник 2, размещенный под тиглем 1. Тигель 1 и металлоприемник 2 имеют цилиндрическую форму снаружи и коническую - изнутри. Тигель 1 содержит корпус 3 и графитовое днище 4, в котором предусмотрен ряд выпускных каналов 5. На днище 4 установлена перегородка 6, выполненная из легкосгораемого или легкоплавкого материала, например крафт-бумаги или алюминиевой фольги. В совокупности днище 4 и перегородка 6 выполняют функцию изолирующего элемента. Днище 4 тигля 1 установлено в верхней части металлоприемника 2 и соприкасается через перегородку 6 с нижним торцом корпуса 3. Масса днища 4 составляет 0,05-0,20 массы металлической фазы, получаемой в результате восстановления переходного металла в верхнем слое 7 шихты, расположенном на перегородке 6. Диаметр D выпускных каналов 5 определяют из соотношения D=l0,5•k1. Количество выпускных каналов N рассчитывают согласно зависимости N=М•k2. В верхней части металлоприемника 2 предусмотрен ряд отверстий 8, предназначенных для снятия избыточного давления воздуха в металлоприемнике 2 при перепускании в него из тигля 1 металлической фазы и взаимодействии ее с нижним слоем 10 шихты. Днище 4 металлоприемника 2 может быть выполнено съемным для удобства извлечения готового сплава.The device (see figure 1) includes a
В случае выполнения корпуса тигля и металлоприемника из металла или графита (см. фиг.2) днище 4 тигля 1 соединено с корпусом 3 и металлоприемником 2 посредством кольцевых теплоизолирующих керамических элементов 11, 12, которые размещены в нижней части корпуса 3 и в верхней части металлоприемника 2 между днищем 4 тигля 1 и металлоприемником 2. If the crucible body and the metal detector are made of metal or graphite (see FIG. 2), the
Работа устройства для получения сплава на основе переходного и редкоземельных элементов осуществляется следующим образом. The operation of the device for producing an alloy based on transition and rare-earth elements is as follows.
Приготовленные компоненты нижнего слоя 10 шихты загружают в металлоприемник 2 (см. фиг.1). В верхней торцевой части металлоприемника 2 устанавливают днище 4 и перегородку 6. Сверху на перегородку 6 устанавливают корпус 3 тигля. Приготовленные компоненты верхнего слоя 7 шихты размещают на перегородке 6 внутри корпуса 3. Затем в верхнем слое 7 шихты размещают электрический запал (на фиг.1 не показан) и с его помощью инициируют реакцию восстановления, которая происходит только в верхнем слое. Перегородка 6 взаимодействует с образующейся металлической фазой и либо сгорает, либо растворяется в ней. Полученная металлическая фаза, поступающая на днище 4 и в отверстия 5, захолаживается и кристаллизуется в отверстиях и на поверхности днища 4 в связи с более низкой температурой днища. При достижении днищем температуры, равной температуре плавления металлической фазы, отверстия 5 становятся проницаемыми для металлической фазы, оставаясь непроницаемыми для шлаковой фазы по причине ее значительно большей вязкости (более чем в 100 раз) по сравнению с вязкостью металлической фазы. Продолжительность нагрева днища обусловлена временем полного расслоения металлической и шлаковой фаз и составляет 3-10 с. Полученную металлическую фазу перепускают в металлоприемник 2, где происходит расплавление компонентов нижнего слоя 10 за счет тепла металлической фазы из верхнего слоя 7, ее взаимодействие с редкоземельными элементами, легирование и последующая кристаллизация полученного сплава. Шлаковая фаза остается на днище 4. При перепускании металлической фазы в металлоприемник 2 температура и давление воздуха в зоне реакционного объема, расположенной между днищем 4 и нижним слоем 10 шихты, возрастают более чем в 7 раз. Для выравнивания давления избыток воздуха выпускают в течение 2-3 с в атмосферу через отверстия 8. После остывания устройства и продуктов реакции в нем устройство разбирают. Вначале разъединяют тигель 1 и металлоприемник 2. Отделяют днище 4 от корпуса 3 тигля. Полученный сплав и шлак извлекают соответственно из металлоприемника 2 и тигля 1. Повторное использование днища 4 возможно на протяжении 3-4 плавок. The prepared components of the
Работа устройства в случае выполнения корпуса тигля и металлоприемника из металла или графита (см. фиг.2) осуществляется аналогичным образом. Отличие заключается в том, что после загрузки нижнего слоя шихты 10 в металлоприемник 2 в верхней торцевой части металлоприемника 2 устанавливают кольцевой теплоизолирующий керамический элемент 12. В нем размещают днище 4 с перегородкой 6. Сверху на перегородку 6 последовательно устанавливают кольцевой теплоизолирующий керамический элемент 11 и корпус 3 тигля 1. Разборку устройства после выплавки сплава осуществляют следующим образом. Вначале разъединяют тигель 1 и металлоприемник 2. При этом керамический элемент 11 и днище 4 отделяются вместе с тиглем 1, а керамический элемент 12 остается в металлоприемнике 2. Затем керамический элемент 12 отделяют от металлоприемника 2, а керамический элемент 11 и днище 4 от корпуса 3 тигля. Полученный сплав и шлак извлекают соответственно из металлоприемника 2 и тигля 1. The operation of the device in the case of execution of the crucible body and the metal detector of metal or graphite (see figure 2) is carried out in a similar way. The difference is that after loading the lower layer of the
Как следует из примеров 1-5 использование предлагаемого способа и устройства для получения сплава на основе переходного и редкоземельных элементов позволяет по сравнению с прототипом повысить степень извлечения редкоземельных элементов в сплав практически до 100%. Изобретение позволяет получать сплавы различного состава в широком диапазоне концентраций редкоземельных и легирующих элементов. As follows from examples 1-5, the use of the proposed method and device for producing an alloy based on transition and rare-earth elements allows to increase the degree of extraction of rare-earth elements in the alloy compared to the prototype to almost 100%. The invention allows to obtain alloys of various compositions in a wide range of concentrations of rare-earth and alloying elements.
Claims (17)
N= М•k2,
где М - масса металлической фазы, кг;
k2 - эмпирический коэффициент, к2≥0,004 кг-1.12. The method according to p. 11, characterized in that the number of exhaust channels N is determined according to the dependence
N = M • k 2 ,
where M is the mass of the metal phase, kg;
k 2 is an empirical coefficient, k 2 ≥0.004 kg -1 .
D= 10,5•k1,
где l - толщина днища, м;
k1 - эмпирический коэффициент, k1= 0,64-1,04 (м)0,5,
при этом перегородка выполнена из легкоплавкого или легкосгораемого материала.13. A device for producing an alloy based on transition and rare-earth elements, including a crucible with a body and a bottom made of graphite, which has an outlet channel and is equipped with a baffle, and a metal receiver located under the crucible, characterized in that the bottom of the crucible has a number of outlet channels, the diameter of which D is determined from the ratio:
D = 1 0.5 • k 1 ,
where l is the thickness of the bottom, m;
k 1 - empirical coefficient, k 1 = 0.64-1.04 (m) 0.5 ,
wherein the partition is made of fusible or easily combustible material.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001135921A RU2210607C1 (en) | 2001-12-27 | 2001-12-27 | Method of production of alloy on base of transition and rare-earth elements and device for realization of this method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001135921A RU2210607C1 (en) | 2001-12-27 | 2001-12-27 | Method of production of alloy on base of transition and rare-earth elements and device for realization of this method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2210607C1 true RU2210607C1 (en) | 2003-08-20 |
Family
ID=29246204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001135921A RU2210607C1 (en) | 2001-12-27 | 2001-12-27 | Method of production of alloy on base of transition and rare-earth elements and device for realization of this method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2210607C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2447019C2 (en) * | 2010-05-11 | 2012-04-10 | Сергей Прокопьевич Бардаханов | Method of producing carbon-containing nanotubes |
| RU2596563C1 (en) * | 2015-04-23 | 2016-09-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method for production of hard-magnetic material |
-
2001
- 2001-12-27 RU RU2001135921A patent/RU2210607C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2447019C2 (en) * | 2010-05-11 | 2012-04-10 | Сергей Прокопьевич Бардаханов | Method of producing carbon-containing nanotubes |
| RU2596563C1 (en) * | 2015-04-23 | 2016-09-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method for production of hard-magnetic material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2722840C1 (en) | Method of producing pgm-enriched alloy | |
| EP2024284A2 (en) | Silicon refining process | |
| Lu et al. | Binary eutectic clusters and glass formation in ideal glass-forming liquids | |
| CA2958788C (en) | Process for the production of a pgm-enriched alloy | |
| WO2007063748A1 (en) | INDUCTION MELTING APPARATUS EMPLOYING HALIDE TYPE CRUCIBLE, PROCESS FOR PRODUCING THE CRUCIBLE, METHOD OF INDUCTION MELTING, AND PROCESS FOR PRODUCING INGOT OF ULTRAHIGH-PURITY Fe-, Ni-, OR Co-BASED ALLOY MATERIAL | |
| WO2017068332A1 (en) | A casting magnesium alloy for providing improved thermal conductivity | |
| US4169722A (en) | Aluminothermic process | |
| RU2210607C1 (en) | Method of production of alloy on base of transition and rare-earth elements and device for realization of this method | |
| JP4048505B2 (en) | Method for melting magnesium and magnesium alloy | |
| CN100457944C (en) | Thermal deformation resistant magnesium alloy | |
| RU2190680C1 (en) | Method for producing castable refractory nickel-base alloys | |
| RU2181784C1 (en) | Metallothermic process for extracting rare-earth metals from their fluorides for producing alloys and charge for performing such process | |
| US3508914A (en) | Methods of forming and purifying nickel-titanium containing alloys | |
| RU2061078C1 (en) | Process of production of alloys based on rare-earth metals, scandium and yttrium | |
| JPS6158532B2 (en) | ||
| RU2112058C1 (en) | Apparatus for metallothermic reduction of metal halides | |
| US4238223A (en) | Method of extracting magnesium from magnesium oxides | |
| RU2035520C1 (en) | Method for production of magnesium-calcium alloys | |
| RU2269585C1 (en) | Method for thermal melting of metal | |
| CA1243491A (en) | Method of manufacturing a hydrogen-storing alloy | |
| RU2171310C1 (en) | Method of preparing copper-phosphorus master alloy | |
| RU2113520C1 (en) | Apparatus for metallothermic production of rare and rare-earth metals, alloys and master alloys upon their base | |
| RU2230815C1 (en) | Method of production of an iron-magnesium alloy on a base of silicon | |
| JPH0364423A (en) | Method for melting intermetallic compound ti-al-base alloy | |
| RU2231419C1 (en) | Method for producing pellets and powders of rare, radioactive metals and their alloys |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091228 |