RU2163563C1 - Method of preparing silicon carbide - Google Patents

Abstract

FIELD: chemical industry, more particularly preparation of abrasive and refractory materials. SUBSTANCE: shungite in graphite crucibles is placed into vacuum furnace, heated to 1600-1800 C at heating rate of 200-300 C/h at residual pressure of 0.25-1.3 kPa, kept at temperature indicated above for 1-2 h, and above-indicated residual pressure remains unchanged. Electric power consumption is 18.4-kWh/1 kg of SiC. Abrasive power of SiC grains is 0.0925 units. Method is simple and efficient. EFFECT: more efficient preparation method. 2 cl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области производства огнеупорных и абразивных материалов и может быть использовано при получении карбида кремния. The invention relates to the production of refractory and abrasive materials and can be used to obtain silicon carbide.

Известен способ производства карбида кремния путем нагрева смеси двуокиси кремния и углеродсодержащего вещества в потоке плазмы [1]. Недостатком этого способа является сложность и высокая энергоемкость процесса, а также ограниченный временной ресурс работоспособности плазматронов. A known method of producing silicon carbide by heating a mixture of silicon dioxide and a carbon-containing substance in a plasma stream [1]. The disadvantage of this method is the complexity and high energy intensity of the process, as well as the limited time life of the plasmatrons.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения карбида кремния, включающий электронагрев природной горной породы - шунгита, содержащей кремнезем и углерод, при температуре 1600-2100^o [2]. Недостатком этого известного способа, взятого за прототип, является большая длительность процесса (25 часов) и высокие энергозатраты на получение карбида кремния.Closest to the invention in technical essence and the achieved result is a known method for producing silicon carbide, including electric heating of natural rock - shungite containing silica and carbon, at a temperature of 1600-2100 ^o [2]. The disadvantage of this known method, taken as a prototype, is the long duration of the process (25 hours) and high energy consumption for producing silicon carbide.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков известных способов и повышение качества получаемого продукта. Указанная цель достигается тем, что в известном способе получения карбида кремния, включающем электронагрев природной горной породы - шунгита, содержащей кремнезем и углерод, при температуре 1600-2100^oC нагрев ведут в вакуумной печи при остаточном давлении в ее рабочем пространстве 0,25-1,3 кПа.The aim of the invention is to remedy these disadvantages of known methods and improve the quality of the resulting product. This goal is achieved by the fact that in the known method for producing silicon carbide, including electric heating of natural rock - shungite containing silica and carbon, at a temperature of 1600-2100 ^o C, the heating is carried out in a vacuum furnace with a residual pressure in its working space of 0.25-1 , 3 kPa.

Указанная цель достигается также тем, что шунгит нагревают до температуры 1600-1800^oC со скоростью 200-300 град/час, выдерживают при указанной температуре в течение 1-2 часов, а затем охлаждают с сохранением в печи остаточного давления в пределах 0,25-1,3 кПа.This goal is also achieved by the fact that shungite is heated to a temperature of 1600-1800 ^o C at a speed of 200-300 degrees / hour, kept at this temperature for 1-2 hours, and then cooled with the remaining pressure in the furnace at 0.25 -1.3 kPa.

Сущность изобретения заключается в том, что в процессе нагрева шунгита при пониженном давлении ускоряется протекание следующих реакций карбидообразования:
SiO₂ + C = SiO + CO
SiO + C = SiC + CO
SiO + C = Si + CO
Si + C = SiC
благодаря непрерывному удалению выделяющегося монооксида углерода из рабочего пространства печи. Это позволяет снизить температуру нагрева шунгита и существенно уменьшить длительность процесса. Снижение верхнего температурного предела нагрева до 1800^oC предотвращает реакцию диссоциации карбида кремния на кремний и углерод, которая начинается при температуре 1800 ^oC и уменьшает выход годного карбида кремния, снижая качество получаемого продукта.The essence of the invention lies in the fact that in the process of heating shungite under reduced pressure, the following carbide formation reactions are accelerated:
SiO ₂ + C = SiO + CO
SiO + C = SiC + CO
SiO + C = Si + CO
Si + C = SiC
due to the continuous removal of the released carbon monoxide from the working space of the furnace. This allows to reduce the heating temperature of shungite and significantly reduce the duration of the process. Lowering the upper temperature limit of heating to 1800 ^o C prevents the reaction of dissociation of silicon carbide to silicon and carbon, which begins at a temperature of 1800 ^o C and reduces the yield of suitable silicon carbide, reducing the quality of the resulting product.

Указанные пределы остаточного давления в рабочем пространстве нагревательной вакуумной печи получены опытным путем. Понижение давления в печи ниже 0,25 кПа приводит к перерасходу электроэнергии на создание разряжения в печи и уже не оказывает существенного влияния на ускорение реакций карбидообразования, а при увеличении остаточного давления в печи выше 1,3 кПа начинается заметное окисление нагревательных графитовых элементов, а также углерода шунгита, что снижает ресурс работоспособности печи и выход карбида кремния. The indicated limits of the residual pressure in the working space of the heating vacuum furnace were obtained experimentally. Lowering the pressure in the furnace below 0.25 kPa leads to an excessive consumption of electricity to create vacuum in the furnace and no longer has a significant effect on the acceleration of carbide formation reactions, and when the residual pressure in the furnace increases above 1.3 kPa, a noticeable oxidation of heating graphite elements begins, as well as carbon shungite, which reduces the service life of the furnace and the output of silicon carbide.

Нагрев шунгита со скоростью 200-300 град/час до температуры 1600-1800^oC обеспечивает равномерный прогрев всей нагреваемой массы шунгитов до заданной температуры за минимальное время. Более быстрый нагрев приводит к неравномерному прогреву шунгита по всему объему, а нагрев с меньшей скоростью увеличивает время нагрева и снижает производительность процесса.Heating shungite at a speed of 200-300 deg / h to a temperature of 1600-1800 ^o C provides uniform heating of the entire heated mass of shungite to a predetermined temperature in a minimum time. Faster heating leads to uneven heating of shungite throughout the volume, and heating at a lower speed increases the heating time and reduces the productivity of the process.

Уменьшение времени выдержки шунгита менее 1 часа снижает выход карбида кремния. Выдержка шунгита при температуре 1600-1800^oC в течение 2-х часов обеспечивает полное протекание реакций карбидообразования. Увеличение выдержки более 2 часов приводит к перерасходу электроэнергии.Reducing the exposure time of shungite less than 1 hour reduces the yield of silicon carbide. Exposure to schungite at a temperature of 1600-1800 ^o C for 2 hours ensures the complete course of carbide formation reactions. An increase in shutter speed of more than 2 hours leads to an excessive consumption of electricity.

Охлаждение печи при сохранении в ее рабочем пространстве остаточного давления в пределах 0,25-1,3 кПа предотвращает окисление графитовых нагревателей. Cooling the furnace while maintaining a residual pressure in its working space of 0.25-1.3 kPa prevents the oxidation of graphite heaters.

Изобретение иллюстрируется следующим примером. The invention is illustrated by the following example.

Карбид кремния получали в электровакуумной печи с рабочим объемом 1 м³ с графитовыми нагревателями. В печи размещали 5 графитовых тигля диаметром 560 мм и высотой 1000 мм, заполненных шунгитовой породой (общая масса загрузки 300 кг). Температуру в печи повышали до 1650^oC со скоростью нагрева 250 град/час при остаточном давлении в печи 0,8 кПа. После выдержки при указанной температуре в течение 1,5 часов электронагреватели отключали и охлаждали печь при сохранении в ней давления 0,8 кПа. Масса полученного карбида кремния составила 90 кг. Расход электроэнергии составил 18,4 кВт·ч на 1 кг карбида кремния. Абразивная способность зерен полученного карбида кремния составила 0,0925. При получении карбида кремния по способу - прототипу расход электроэнергии и графитовых нагревателей были в 3-7 раз больше.Silicon carbide was obtained in an electric vacuum furnace with a working volume of 1 m ³ with graphite heaters. 5 graphite crucibles with a diameter of 560 mm and a height of 1000 mm filled with schungite rock (total loading mass 300 kg) were placed in the furnace. The temperature in the furnace was raised to 1650 ^o C with a heating rate of 250 deg / h with a residual pressure in the furnace of 0.8 kPa. After holding at the indicated temperature for 1.5 hours, the electric heaters were turned off and the furnace was cooled while maintaining a pressure of 0.8 kPa in it. The mass of silicon carbide obtained was 90 kg. Electricity consumption was 18.4 kWh per 1 kg of silicon carbide. The abrasive ability of the grains of silicon carbide obtained was 0.0925. Upon receipt of silicon carbide by the method - prototype, the energy consumption and graphite heaters were 3-7 times greater.

Таким образом, применение изобретения позволяет получать карбид кремния высокого качества при значительно меньших энерго- и материальных затратах с более высокой производительностью печей. Thus, the application of the invention allows to obtain high-quality silicon carbide with significantly lower energy and material costs with higher productivity of furnaces.

Источники информации
1. Патент США N 3485591, кл. 23-208, 05.06.1970 г.Sources of information
1. US patent N 3485591, CL. 23-208, 06/05/1970

2. А.c. СССР N 431743, МКИ С 01 В 31/36, С 01 В 31/02, 25.08.1972. 2. A.c. USSR N 431743, MKI C 01 B 31/36, C 01 B 31/02, 08.25.1972.

Claims (2)

1. Способ получения карбида кремния, включающий электронагрев природной горной породы - шунгита, содержащей кремнезем и углерод, при 1600 - 1800^oС, отличающийся тем, что нагрев шунгита ведут в вакуумной печи при остаточном давлении в ее рабочем пространстве 0,25 - 1,3 кПа.1. A method of producing silicon carbide, including electric heating of natural rock - shungite containing silica and carbon, at 1600 - 1800 ^o C, characterized in that the heating of shungite is carried out in a vacuum furnace with a residual pressure in its working space of 0.25 - 1, 3 kPa. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что шунгит нагревают до 1600 - 1800^oС со скоростью 200 - 300^oС/ч, выдерживают при указанной температуре в течение 1 - 2 ч, а затем охлаждают с сохранением в печи остаточного давления в пределах 0,25 - 1,3 кПа.2. The method according to p. 1, characterized in that the schungite is heated to 1600 - 1800 ^o C at a speed of 200 - 300 ^o C / h, kept at this temperature for 1 to 2 hours, and then cooled with the remaining pressure in the furnace within 0.25 - 1.3 kPa.