RU2116313C1 - Method of preparing pectin and pectin-containing substances from beet pulp - Google Patents

Abstract

FIELD: chemical, food, pharmaceutical industry. SUBSTANCE: method involves preparing pulp, its hydrolysis, extraction and isolation pectins from extracts. Pulp is washed out with water, pressed out and dried at 120 C or below. Dried pulp is milled to meal and stored. Prepared meal is extracted with sulfurous acid hot solution at pH 3 or less. Extract is purified, evaporated and dried in sprayed state and pectin powder is obtained. Extracted pulp is subjected for additional extraction with alkali hot solution at pH 8-10 and this extract is kept at pH > 12 for 1-5 h, purified and treated with acid up to pH 6.5 or less at 70-100 C. Then precipitate is dried in sprayed state and pectic acids powder is obtained. Plant residue is washed out, pressed out and milled and beet food fibers are obtained. Except for, pectic acids precipitate (all or its part) is treated with ammonium concentrated solution and dried obtaining powder of pectic acid ammonium salts. EFFECT: improved method of preparing, increased quality, decreased cost. 2 cl, 1 tbl, 1 ex, 1 dwg

Description

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к производству из растительного материала (свекловичного жома) пектина и пектиносодержащих веществ, которые могут быть использованы в пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности. The invention relates to the chemical industry, namely to the production of plant material (beet pulp) pectin and pectin-containing substances that can be used in food, pharmaceutical and other industries.

Известны способы получения пектина из растительного сырья путем его гидролиза и экстракции с последующим выделением пектина из раствора при помощи водорастворимых органических растворителей спиртов или ацетона (см. книгу В. Н. Голубев, Н. П. Шелухина. Пектин: Химия, технология применения, М. Российская академия технологических наук, институт экологии человека, 1995, с. 200 - 203). Known methods for producing pectin from plant materials by hydrolysis and extraction, followed by isolation of pectin from a solution using water-soluble organic solvents of alcohols or acetone (see book V. N. Golubev, N. P. Shelukhina. Pectin: Chemistry, technology of application, M Russian Academy of Technological Sciences, Institute of Human Ecology, 1995, pp. 200 - 203).

Наиболее близким к предложенному является способ получения пектина из свекловичного жома (см. книгу Л.В. Донченко, Н.С. Карпович, Е.Г. Симхович "Производство пектина", под редакцией Н.С. Карповича, - Кишинев, 1994). Этим способом перерабатывают жом, прошедший высокотемпературную сушку топочными газами при температуре более 500^oC.Closest to the proposed is a method for producing pectin from beet pulp (see the book L. V. Donchenko, N. S. Karpovich, E. G. Simkhovich "Production of pectin", edited by N. S. Karpovich, - Chisinau, 1994) . In this way, the pulp is processed, which has undergone high-temperature drying by flue gases at a temperature of more than 500 ^o C.

Способ включает гидролиз протопектиновой фракции и экстрагирование свекловичного пектина из свекловичной ткани, которое проводят при концентрации соляной кислоты 1 - 1,5%, гидромодуле процесса 1 : (15 - 16), температуре гидролиза смеси 75 - 76^oC в течение 2-х ч. После этого пектиновый экстракт сфильтровывают в промежуточный отстойник, где охлаждают. Прогидролизированный жом заливают водой при температуре 65 - 70^oC и выдерживают в течение 40 мин. Полученный вторичный экстракт присоединяют к основному экстракту. Прогидролизированный жом опресняют аммиачной водой и направляют на корм скоту. Осаждение пектина ведут хлористым алюминием при pH 6 - 6,5. Нейтрализацию пектинового экстракта осуществляют 25% раствором гидроокиси аммония. Пектиновый коагулят отжимают в дренажных "клетях" и в гидравлических пакетных прессах, измельчают на молотковой дробилке и направляют на очистку.The method includes hydrolysis of the protopectin fraction and extraction of beet pectin from beet tissue, which is carried out at a hydrochloric acid concentration of 1-1.5%, a process hydromodule 1: (15-16), a hydrolysis temperature of the mixture of 75-76 ^o C for 2 hours After that, the pectin extract is filtered into an intermediate sump, where it is cooled. Hydrolyzed pulp is poured with water at a temperature of 65 - 70 ^o C and incubated for 40 minutes The resulting secondary extract is added to the main extract. Hydrolyzed pulp is desalinated with ammonia water and sent to livestock feed. Precipitation of pectin is carried out with aluminum chloride at a pH of 6 to 6.5. The neutralization of the pectin extract is carried out with a 25% solution of ammonium hydroxide. Pectin coagulum is squeezed in drainage "stands" and in hydraulic batch presses, crushed on a hammer mill and sent for cleaning.

Пектин очищают путем многократной промывки подкисленным этиловым спиртом, завершая процесс промывкой чистым спиртом крепостью 70%. Затем пектин отделяют от спирта и высушивают в вакуум-сушилках. Pectin is purified by repeated washing with acidified ethyl alcohol, completing the washing process with pure alcohol with a strength of 70%. Then the pectin is separated from alcohol and dried in a vacuum dryer.

Прототип имеет следующие недостатки:
- высокотемпературная обработка жома снижает качество получаемого пектина;
- ввиду того, что извлекается только водорастворимая часть пектина, степень утилизации жома составляет не более 15%;
- применение токсичных реагентов - хлористого алюминия, вызывает необходимость многоступенчатой очистки, снижает качество продукции и санитарно-гигиенические условия труда;
- расходуется большое количество спирта, что вызывает необходимость в его регенерации, дополнительные энергозатраты и пожароопасно.The prototype has the following disadvantages:
- high-temperature treatment of pulp reduces the quality of the obtained pectin;
- due to the fact that only the water-soluble part of pectin is extracted, the degree of utilization of beet pulp is not more than 15%;
- the use of toxic reagents - aluminum chloride, causes the need for multi-stage cleaning, reduces product quality and sanitary and hygienic working conditions;
- a large amount of alcohol is consumed, which causes the need for its regeneration, additional energy consumption and fire hazard.

Перечисленные недостатки привели в настоящее время к остановке производства по этому способу. These shortcomings have now led to a halt in production by this method.

Целью изобретения является существенное увеличение степени утилизации ценного растительного материала (свекловичного жома) путем углубленной комплексной переработки его с получением набора ценных продуктов, а также повышение качества этих продуктов и снижение их стоимости. Кроме того, применение способа позволит уменьшить сезонность работы сахарных заводов. The aim of the invention is to significantly increase the degree of utilization of valuable plant material (beet pulp) by in-depth comprehensive processing of it to obtain a set of valuable products, as well as improving the quality of these products and reducing their cost. In addition, the application of the method will reduce the seasonality of sugar factories.

Эта цель достигается тем, что заготовленный свекловичный жом отмывают водой, отжимают и высушивают при температуре ≤ 120^oC. Затем сухой жом измельчают в муку, которую заготавливают для дальнейшей переработки. Экстракцию заготовленной муки проводят горячим раствором сернистой кислоты при pH ≤ 3. После этого экстракт очищают, упаривают и сушат в распыленном состоянии, получая пектиновый порошок. Проэкстрагированный жом подвергают дополнительной экстракции горячим раствором щелочи при pH 8 - 10 и экстракт выдерживают при pH > 12 в течение 1 - 5 ч, очищают и затем обрабатывают кислотой и паром до pH ≤ 6,5 и температуры 70 - 100^oC. Выпавший осадок сепарируют и сушат в распыленном состоянии, получая порошок пектиновых кислот. Растительный остаток отмывают, отжимают, сушат и измельчают, получая пектиновые волокна.This goal is achieved by the fact that the harvested beet pulp is washed with water, squeezed and dried at a temperature of ≤ 120 ^o C. Then the dry pulp is crushed into flour, which is prepared for further processing. The extraction of the prepared flour is carried out with a hot solution of sulphurous acid at pH ≤ 3. After that, the extract is purified, evaporated and dried in a sprayed state, to obtain pectin powder. The extracted pulp is subjected to additional extraction with a hot alkali solution at pH 8-10, and the extract is kept at pH> 12 for 1-5 hours, purified and then treated with acid and steam to pH ≤ 6.5 and a temperature of 70-100 ^° C. Precipitate separated and dried in a sprayed state, obtaining a powder of pectic acids. The plant residue is washed, squeezed, dried and ground to obtain pectin fibers.

Кроме того, часть осадка пектиновых кислот обрабатывают концентрированным раствором аммиака, после чего высушивают, получая порошок аммонийных солей пектиновых кислот. In addition, part of the precipitate of pectic acids is treated with a concentrated solution of ammonia, and then dried, obtaining a powder of ammonium salts of pectic acids.

Технический результат изобретения состоит в том, что при умеренных дополнительных затратах, используя существующее оборудование, можно получить продукт - свекловичную муку, которую затем можно во внесезонный период практически полностью переработать, получив набор ценных веществ: пектин, пектиновые кислоты и пищевые волокна. The technical result of the invention is that at moderate additional costs, using existing equipment, you can get a product - beet flour, which can then be processed almost completely during the off-season period, obtaining a set of valuable substances: pectin, pectic acids and dietary fiber.

На фиг.1 изображена технологическая схема получения пектина и пектиносодержащих веществ из свекловичного жома по предложенному способу. Figure 1 shows the technological scheme for producing pectin and pectin-containing substances from beet pulp according to the proposed method.

Схема включает последовательно соединенные смеситель 1, пресс 2, сушилку 3, мельницу 4, экстрактор 5, центрифугу 6, экстрактор 7, центрифугу 8, фильтр-пресс 9, смеситель 10, сепаратор 11, смеситель 12, сепаратор 13 и распылительную сушилку 14. The circuit includes a series-connected mixer 1, press 2, dryer 3, mill 4, extractor 5, centrifuge 6, extractor 7, centrifuge 8, filter press 9, mixer 10, separator 11, mixer 12, separator 13 and spray dryer 14.

К центрифуге 6 подсоединен участок, состоящий из фильтр-пресса 15, вакуум-выпарного аппарата 16 и распылительной сушилки 17. На выходе из мельницы 4 установлено хранилище 18 для свекловичной муки. A section consisting of a filter press 15, a vacuum evaporation apparatus 16 and a spray dryer 17 is connected to the centrifuge 6. At the outlet of the mill 4, a store 18 for beet flour is installed.

Пример. В сезон сахароварения в смеситель 1 загружали из диффузора заготовленный свекловичный жом и подавали воду для его промывки в течение 10 мин. Воду отделяли от жома в прессе 2, а жом высушивали в сушилке 3 и измельчали в муку в мельнице 4. Муку заготавливали в хранилище 18. Example. During the sugar season, the prepared beet pulp was loaded from the diffuser into the mixer 1 and water was supplied for washing for 10 minutes. The water was separated from the pulp in a press 2, and the pulp was dried in a dryer 3 and crushed into flour in a mill 4. The flour was harvested in storage 18.

После окончания сезона сахароварения, свекловичную муку из хранилища 18 загружали в экстрактор 5, куда подавали раствор сернистой кислоты, доводя pH в аппарате до величины ≤ 3. При этих условиях муку обрабатывали в течение одного часа, проводя гидролиз и экстрагирование пектинов. Полученный экстракт отделяли от осадка в центрифуге 6 и направляли в фильтр-пресс 15, где его тщательно очищали. After the end of the sugar season, beet flour from storage 18 was loaded into extractor 5, to which a solution of sulfuric acid was fed, adjusting the pH in the apparatus to a value of ≤ 3. Under these conditions, the flour was processed for one hour by hydrolysis and extraction of pectins. The resulting extract was separated from the precipitate in a centrifuge 6 and sent to a filter press 15, where it was thoroughly cleaned.

Затем экстракт направляли в вакуумный выпарной аппарат 16 и упаривали до концентрации сухих веществ 10%. После этого пектиновый порошок высушивали в распыленном состоянии в сушилке 17. Then the extract was sent to a vacuum evaporator 16 and evaporated to a solids concentration of 10%. After that, the pectin powder was dried in a sprayed state in the dryer 17.

Свекловичный осадок от центрифуги 6 подавали в экстрактор 7 и обрабатывали раствором щелочи (NaOH) при pH 7,5 - 10,0 в течение 2 ч. Полученный экстракт отделяли от осадка в центрифуге 8, очищали в фильтр-прессе 9 и направляли в смеситель 10, куда подавали щелочь - едкий натр, pH доводили до величины выше 12 и выдерживали в таком состоянии в течение 1 - 5 ч. Beet cake from the centrifuge 6 was fed to the extractor 7 and treated with an alkali solution (NaOH) at pH 7.5-10.0 for 2 hours. The extract was separated from the cake in a centrifuge 8, purified in a filter press 9 and sent to a mixer 10 where alkali - sodium hydroxide was fed, the pH was adjusted to a value above 12 and kept in this state for 1 to 5 hours.

Затем в смеситель 10 подавали пар и сернистую кислоту, обеспечивая pH < 6,5 и температуру 70 - 90^oC. При этом выпадал осадок пектиновых кислот, которые отделяли от жидкости в сепараторе 11, промывали водой в смесителе 12 и снова отделяли от нее в сепараторе 13, а затем высушивали в распылительной сушилке 14, получая порошок пектиновых кислот, обладающий высокой комплексообразующей способностью.Then steam and sulfuric acid were supplied to the mixer 10, providing a pH <6.5 and a temperature of 70 - 90 ^° C. A precipitate of pectic acids precipitated, which were separated from the liquid in the separator 11, washed with water in the mixer 12 and again separated from it in separator 13, and then dried in a spray dryer 14, obtaining a powder of pectic acids having a high complexing ability.

Часть порошка пектиновых кислот обрабатывали аммиаком в присутствии спирта, высушивали и измельчали полученную массу. Получали аммонийные соли пектиновых кислот. A part of the pectic acid powder was treated with ammonia in the presence of alcohol, dried and the resulting mass was ground. Ammonium salts of pectic acids were obtained.

Растительный остаток из центрифуги 8 возвращали в смеситель 1, пресс 2, сушилку 3 и мельницу 4, получая свекловичные пищевые волокна по технологии, аналогичной технологии получения свекловичной муки в сезон сахароварения. The plant residue from centrifuge 8 was returned to mixer 1, press 2, dryer 3 and mill 4 to obtain beet fiber using a technique similar to that for beet flour in the sugar season.

Результаты опытов приведены в таблице. The results of the experiments are shown in the table.

Из примеров видно, что из свекловичного жома по предлагаемому способу можно получать пектиновый порошок с высоким содержанием пектина, а также пектиновые кислоты и свекловичные пищевые волокна, достигая глубокой степени утилизации жома. From the examples it can be seen that from the beet pulp according to the proposed method, it is possible to obtain pectin powder with a high content of pectin, as well as pectic acids and beet fiber, reaching a high degree of utilization of the pulp.

Claims (2)

1. Способ получения пектина и пектиносодержащих веществ из свекловичного жома, включающий заготовку жома, гидролиз, экстрагирование и выделение из экстрактов пектинов, отличающийся тем, что свекловичный жом отмывают водой, отжимают и высушивают при t ≤ 120^oС, затем сухой жом измельчают в муку, которую заготавливают для дальнейшей переработки, после завершения сезона сахароварения проводят экстракцию заготовленной муки горячим раствором сернистой кислоты при pH ≤ 3, полученный экстракт очищают, упаривают и сушат в распыленном состоянии, получая пектиновый порошок, причем проэкстрагированный жом подвергают дополнительной экстракции горячим раствором щелочи при pH 8 - 10 и экстракт выдерживают при pH > 12 в течение 1 - 5 ч, очищают и обрабатывают кислотой и паром до достижения pH ≤ 6,5 и температуры 70 - 100^oС, после чего сепарируют выпавший осадок и сушат его в распыленном состоянии, получая порошок пектиновых кислот, а растительный остаток отмывают, отжимают, сушат и измельчают, получая свекловичные пищевые вещества.1. A method of producing pectin and pectin-containing substances from beet pulp, including the preparation of beet pulp, hydrolysis, extraction and isolation of pectins from extracts, characterized in that the beet pulp is washed with water, squeezed and dried at t ≤ 120 ^o C, then dried pulp is ground into flour , which is prepared for further processing, after the end of the sugar season, the prepared flour is extracted with a hot solution of sulphurous acid at pH ≤ 3, the obtained extract is purified, evaporated and dried in a sprayed state, according to irradiating pectin powder, and the extracted pulp is subjected to additional extraction with a hot alkali solution at pH 8-10 and the extract is kept at pH> 12 for 1-5 hours, purified and treated with acid and steam until pH ≤ 6.5 and a temperature of 70-100 ^o C, after which the precipitate formed is separated and dried in a sprayed state to obtain pectic acid powder, and the plant residue is washed, squeezed, dried and ground to obtain beet food substances. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осадок пектиновых кислот весь или его часть обрабатывают концентрированным раствором аммиака, после чего высушивают, получая порошок аммонийных солей пектиновых кислот. 2. The method according to claim 1, characterized in that the precipitate of pectic acids, all or part of it, is treated with a concentrated solution of ammonia, and then dried, obtaining a powder of ammonium salts of pectic acids.

Images